JPH0582B2 - - Google Patents
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- JPH0582B2 JPH0582B2 JP11071688A JP11071688A JPH0582B2 JP H0582 B2 JPH0582 B2 JP H0582B2 JP 11071688 A JP11071688 A JP 11071688A JP 11071688 A JP11071688 A JP 11071688A JP H0582 B2 JPH0582 B2 JP H0582B2
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Filtering Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、ガラス・セラミツクス系濾過材及び
その製造方法に関する。
その製造方法に関する。
従来技術とその問題点
アルミニウムアルコキシドの溶液を多孔質セラ
ミツクス上に付与し、乾燥により加水分解し、焼
結して、多孔質のアルミナ膜を形成させて、複層
セラミツクス系濾過材を製造する方法は、公知で
ある。しかしながら、この方法により得られる濾
過材においては、乾燥−焼結工程でアルミナ膜に
ひび割れが生じるので、アルミニウムアルコキシ
ドの溶液塗布を10回以上繰返し行う必要があり、
工程が煩瑣となるばがりではなく、濾過材として
の透過速度も、低下する欠点がある。
ミツクス上に付与し、乾燥により加水分解し、焼
結して、多孔質のアルミナ膜を形成させて、複層
セラミツクス系濾過材を製造する方法は、公知で
ある。しかしながら、この方法により得られる濾
過材においては、乾燥−焼結工程でアルミナ膜に
ひび割れが生じるので、アルミニウムアルコキシ
ドの溶液塗布を10回以上繰返し行う必要があり、
工程が煩瑣となるばがりではなく、濾過材として
の透過速度も、低下する欠点がある。
問題点を解消するための手段
本発明者は、上記の如きセラミツクス系濾過材
の問題点に鑑みて種々研究を重ねた結果、多孔質
シリカージルコニア系ガラス膜を多孔質セラミツ
クス基材上に形成させる場合には、これらの問題
点が大巾に軽減されることを見出した。
の問題点に鑑みて種々研究を重ねた結果、多孔質
シリカージルコニア系ガラス膜を多孔質セラミツ
クス基材上に形成させる場合には、これらの問題
点が大巾に軽減されることを見出した。
すなわち、本発明は、下記のガラス・セラミツ
クス系濾過材及びその製造方法を提供するもので
ある： 多孔質セラミツクス基材上にシリカージルコ
ニア系多孔質ガラス膜を備えたガラス・セラミ
ツク系濾過材。
クス系濾過材及びその製造方法を提供するもので
ある： 多孔質セラミツクス基材上にシリカージルコ
ニア系多孔質ガラス膜を備えたガラス・セラミ
ツク系濾過材。
多孔質セラミツクス基材上にシリカ源及びジ
ルコニア源となるアルコキシドの混合溶液を付
与し、乾燥し、焼成することを特徴とするガラ
ス・セラミツクス系濾過材の製造方法。
ルコニア源となるアルコキシドの混合溶液を付
与し、乾燥し、焼成することを特徴とするガラ
ス・セラミツクス系濾過材の製造方法。
本発明において使用する多孔質セラミツクス基
材は、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、炭
素、チツ化ケイ素などである。該基材の厚さ、細
孔径、細孔容積などは、特に限定されず、被濾過
物、液の種類などに応じて、適宜選択すれば良
いが、通常厚さ１〜２mm程度、細孔径0.1〜0.5μ
ｍ程度、細孔容積0.3〜0.5c.c.／ｇ程度である。
材は、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、炭
素、チツ化ケイ素などである。該基材の厚さ、細
孔径、細孔容積などは、特に限定されず、被濾過
物、液の種類などに応じて、適宜選択すれば良
いが、通常厚さ１〜２mm程度、細孔径0.1〜0.5μ
ｍ程度、細孔容積0.3〜0.5c.c.／ｇ程度である。
多孔質セラミツクス基材上に形成されるシリカ
ージルコニア系多孔質ガラス膜は、シリカ20〜70
重量％とジルコニア80〜30重量％の割合とするこ
とが好ましい。該ガラス膜の厚さ、細孔径、細孔
容積なども、特に限定されず、やはり被濾過物、
液の種類などに応じて、適宜選択すれば良い
が、通常厚さ0.5〜15μｍ程度、細孔径２〜100nｍ
程度、細孔容積0.03〜0.3c.c.／ｇ程度である。こ
のようなガラス膜は、必要に応じて、複数層形成
しても良い。
ージルコニア系多孔質ガラス膜は、シリカ20〜70
重量％とジルコニア80〜30重量％の割合とするこ
とが好ましい。該ガラス膜の厚さ、細孔径、細孔
容積なども、特に限定されず、やはり被濾過物、
液の種類などに応じて、適宜選択すれば良い
が、通常厚さ0.5〜15μｍ程度、細孔径２〜100nｍ
程度、細孔容積0.03〜0.3c.c.／ｇ程度である。こ
のようなガラス膜は、必要に応じて、複数層形成
しても良い。
本発明の複層ガラス・セラミツクス系濾過材
は、以下のようにして、製造される。まず、シリ
カ源及びジルコニア源となるアルコキシドの混合
溶液を調製する。シリカ源となるアルコキシドと
しては、Si（OCH）4、Si（OC2H5）4、Si（OC3H7）4
などが例示され、ジルコニア源となるアルコキシ
ドとしては、Zr（OC3H7）4、Zr（OC4H9）4、Zr
（OC5H11）4などが例示される。これらのアルコキ
シドを含有する溶液は、常法に従つて、メタノー
ル、エタノール、プロパノール、ブタノールなど
のアルコールと水との混合溶媒にアルコキシドを
加えることにより、調製される。溶液の調製に際
しては、必要ならば、塩酸、硫酸、硝酸などを添
加しても良い。次いで、該溶液を多孔質セラミツ
クス基材上に塗布するか、該溶液に多孔質セラミ
ツクス基材上を浸漬するなどの任意の手段によ
り、基材上にアルコキシド溶液を付与した後、室
温〜150℃程度で乾燥し、300〜800℃程度で焼成
する。必要ならば、乾燥速度を制御するために、
乾燥工程中に湿度調整を行なつても良い。シリカ
ージルコニアガラス膜の厚さ及び強度が不足する
場合には、溶液の付与、乾燥及び焼成を複数回繰
り返せば良い。通常この繰返し操作は、５〜６回
程度で十分である。
は、以下のようにして、製造される。まず、シリ
カ源及びジルコニア源となるアルコキシドの混合
溶液を調製する。シリカ源となるアルコキシドと
しては、Si（OCH）4、Si（OC2H5）4、Si（OC3H7）4
などが例示され、ジルコニア源となるアルコキシ
ドとしては、Zr（OC3H7）4、Zr（OC4H9）4、Zr
（OC5H11）4などが例示される。これらのアルコキ
シドを含有する溶液は、常法に従つて、メタノー
ル、エタノール、プロパノール、ブタノールなど
のアルコールと水との混合溶媒にアルコキシドを
加えることにより、調製される。溶液の調製に際
しては、必要ならば、塩酸、硫酸、硝酸などを添
加しても良い。次いで、該溶液を多孔質セラミツ
クス基材上に塗布するか、該溶液に多孔質セラミ
ツクス基材上を浸漬するなどの任意の手段によ
り、基材上にアルコキシド溶液を付与した後、室
温〜150℃程度で乾燥し、300〜800℃程度で焼成
する。必要ならば、乾燥速度を制御するために、
乾燥工程中に湿度調整を行なつても良い。シリカ
ージルコニアガラス膜の厚さ及び強度が不足する
場合には、溶液の付与、乾燥及び焼成を複数回繰
り返せば良い。通常この繰返し操作は、５〜６回
程度で十分である。
発明の効果
本発明による複層ガラス・セラミツクス系濾過
材は、機械的強度の大きな多孔質セラミツクス基
材上に分離性に優れたシリカージルコニアガラス
膜を備えており、透過速度が大きいので、各種気
体及び液体の濾過用、分離用の濾過材として有用
である。また、化学的耐久性にも、極めて優れて
いる。更に、その製造方法も、従来法に比して、
簡便なものである。
材は、機械的強度の大きな多孔質セラミツクス基
材上に分離性に優れたシリカージルコニアガラス
膜を備えており、透過速度が大きいので、各種気
体及び液体の濾過用、分離用の濾過材として有用
である。また、化学的耐久性にも、極めて優れて
いる。更に、その製造方法も、従来法に比して、
簡便なものである。
実施例
以下実施例を示し、本発明の特徴とするところ
をより一層明確にする。
をより一層明確にする。
実施例 １
シリカ源としてのSi（OC2H5）4130ｇ、ジルコニ
ア源としてのZr（OC3H7）487ｇ、0.15モル／の
塩酸水溶液11ｇ及びC2H5OH 526ｇからなる混合
溶液を調製した後、表面層の平均細孔径が0.2μｍ
である多孔質アルミナ管を該混合溶液に浸漬し
た。次いで、これを温度98℃、相対湿度95％の恒
温恒湿器に入れ、60分間保持した後、電気炉中
300℃で10分間焼成した。この様な溶液の付与、
乾燥及び焼成をさらに４回繰返した。ただし、最
終回の焼成は、500℃で20分間行つた。
ア源としてのZr（OC3H7）487ｇ、0.15モル／の
塩酸水溶液11ｇ及びC2H5OH 526ｇからなる混合
溶液を調製した後、表面層の平均細孔径が0.2μｍ
である多孔質アルミナ管を該混合溶液に浸漬し
た。次いで、これを温度98℃、相対湿度95％の恒
温恒湿器に入れ、60分間保持した後、電気炉中
300℃で10分間焼成した。この様な溶液の付与、
乾燥及び焼成をさらに４回繰返した。ただし、最
終回の焼成は、500℃で20分間行つた。
かくして、多孔質アルミナ管の表面にZrO230
モル％−SiO270モル％のガラス膜を備えた複合
多孔質ガラス・セラミツクス管が得られた。ガラ
ス膜の付着量は、0.20ｇ／ｄm2であつた。
モル％−SiO270モル％のガラス膜を備えた複合
多孔質ガラス・セラミツクス管が得られた。ガラ
ス膜の付着量は、0.20ｇ／ｄm2であつた。
実施例 ２
シリカ源としてのSi（OC2H5）480ｇ、ジルコニ
ア源としてのZr（OC3H7）4125ｇ、0.15モル／の
塩酸水溶液７ｇ及びC2H5OH 448ｇからなる混合
溶液を調製した後、表面層の平均細孔径が0.2μｍ
である多孔質アルミナ管を該混合溶液に浸漬し
た。次いで、これを温度100℃、相対湿度100％の
恒温恒湿器に入れ、120分間保持した後、電気炉
中300℃で10分間焼成した。この様な溶液の付与、
乾燥及び焼成をさらに４回繰返した。ただし、最
終回の焼成は、500℃で20分間行つた。
ア源としてのZr（OC3H7）4125ｇ、0.15モル／の
塩酸水溶液７ｇ及びC2H5OH 448ｇからなる混合
溶液を調製した後、表面層の平均細孔径が0.2μｍ
である多孔質アルミナ管を該混合溶液に浸漬し
た。次いで、これを温度100℃、相対湿度100％の
恒温恒湿器に入れ、120分間保持した後、電気炉
中300℃で10分間焼成した。この様な溶液の付与、
乾燥及び焼成をさらに４回繰返した。ただし、最
終回の焼成は、500℃で20分間行つた。
かくして、多孔質アルミナ管の表面にZrO250
モル％−SiO250モル％のガラス膜を備えた複合
多孔質ガラス・セラミツクス管が得られた。ガラ
ス膜の付着量は、0.25ｇ／ｄm2であつた。
モル％−SiO250モル％のガラス膜を備えた複合
多孔質ガラス・セラミツクス管が得られた。ガラ
ス膜の付着量は、0.25ｇ／ｄm2であつた。
実施例 ３
シリカ源としてのSi（OC2H5）4161ｇ、ジルコニ
ア源としてのZr（OC3H7）463ｇ、0.15モル／の
塩酸水溶液14ｇ及びC2H5OH 574ｇからなる混合
溶液を調製した後、表面層の平均細孔径が0.2μｍ
である多孔質アルミナ管を該混合溶液に浸漬し
た。次いで、これを温度120℃の恒温器に入れ、
10分間保持した後、電気炉中300℃で10分間焼成
した。この様な溶液の付与、乾燥及び焼成をさら
に４回繰返した。ただし、最終回の焼成は、500
℃で20分間行つた。
ア源としてのZr（OC3H7）463ｇ、0.15モル／の
塩酸水溶液14ｇ及びC2H5OH 574ｇからなる混合
溶液を調製した後、表面層の平均細孔径が0.2μｍ
である多孔質アルミナ管を該混合溶液に浸漬し
た。次いで、これを温度120℃の恒温器に入れ、
10分間保持した後、電気炉中300℃で10分間焼成
した。この様な溶液の付与、乾燥及び焼成をさら
に４回繰返した。ただし、最終回の焼成は、500
℃で20分間行つた。
かくして、多孔質アルミナ管の表面にZrO220
モル％−SiO280モル％のガラス膜を備えた複合
多孔質ガラス・セラミツクス管が得られた。ガラ
ス膜の付着量は、0.18ｇ／ｄm2であつた。
モル％−SiO280モル％のガラス膜を備えた複合
多孔質ガラス・セラミツクス管が得られた。ガラ
ス膜の付着量は、0.18ｇ／ｄm2であつた。
実施例 ４
シリカ源としてのSi（OC2H5）442ｇ、ジルコニ
ア源としてのZr（OC3H7）4154ｇ、0.15モル／の
塩酸水溶液４ｇ及びC2H5OH 390ｇからなる混合
溶液を調製した後、表面層の平均細孔径が0.2μｍ
である多孔質アルミナ管を該混合溶液に浸漬し
た。
ア源としてのZr（OC3H7）4154ｇ、0.15モル／の
塩酸水溶液４ｇ及びC2H5OH 390ｇからなる混合
溶液を調製した後、表面層の平均細孔径が0.2μｍ
である多孔質アルミナ管を該混合溶液に浸漬し
た。
次いで、これを温度98℃、相対湿度95％の恒温
恒湿器に入れ、120分間保持した後、電気炉中300
℃で10分間焼成した。この様な溶液の付与、乾燥
及び焼成をさらに４回繰返した。ただし、最終回
の焼成は、500℃で20分間行つた。
恒湿器に入れ、120分間保持した後、電気炉中300
℃で10分間焼成した。この様な溶液の付与、乾燥
及び焼成をさらに４回繰返した。ただし、最終回
の焼成は、500℃で20分間行つた。
かくして、多孔質アルミナ管の表面にZrO270
モル％−SiO230モル％のガラス膜を備えた複合
多孔質ガラス・セラミツクス管が得られた。ガラ
ス膜の付着量は、0.30ｇ／ｄm2であつた。
モル％−SiO230モル％のガラス膜を備えた複合
多孔質ガラス・セラミツクス管が得られた。ガラ
ス膜の付着量は、0.30ｇ／ｄm2であつた。
実験例 １
実施例３の方法で得たZrO220モル％−SiO280
モル％のガラス膜を備えた複合多孔質セラミツク
ス管を使用して、H250モル％−N250モル％の混
合ガスの分離を行つた。
モル％のガラス膜を備えた複合多孔質セラミツク
ス管を使用して、H250モル％−N250モル％の混
合ガスの分離を行つた。
第１図に得られた結果を曲線Ａとして示す。
なお、第１図には、分相法により作成された多
孔質ガラス管（厚み0.5mm）を使用して同様の混
合ガスの分離を行つた場合の結果を曲線Ｂとして
併せて示す。
孔質ガラス管（厚み0.5mm）を使用して同様の混
合ガスの分離を行つた場合の結果を曲線Ｂとして
併せて示す。
第１図に示す結果から明らかな様に、本発明の
複合多孔質ガラス・セラミツクス管の分離比は、
分相法により作成された多孔質ガラス管のそれと
実質的に変わらない。
複合多孔質ガラス・セラミツクス管の分離比は、
分相法により作成された多孔質ガラス管のそれと
実質的に変わらない。
しかるに、H2の透過係数は、本発明の複合多
孔質ガラス・セラミツクス管の場合には、360×
10-9（m3／m2・Pa・sec）であつたのに対し、分相
法により作成された多孔質ガラス管の場合には、
僅か18×10-9（m3／m2・Pa・sec）に過ぎなかつ
た。
孔質ガラス・セラミツクス管の場合には、360×
10-9（m3／m2・Pa・sec）であつたのに対し、分相
法により作成された多孔質ガラス管の場合には、
僅か18×10-9（m3／m2・Pa・sec）に過ぎなかつ
た。
実験例 ２
実施例１の方法に準じて、下記第１表に示す割
合（モル％）のジルコニアとシリカとからなるガ
ラス膜を多孔質セラミツクス管上に形成した。次
いで、該ガラス膜を100℃の蒸留水1000mlに浸漬
し、48時間還流して、液中のZrとSiの濃度を測定
したところ、Zrは、検出されず、Siの溶出量は、
第１表に示す通りであつた。
合（モル％）のジルコニアとシリカとからなるガ
ラス膜を多孔質セラミツクス管上に形成した。次
いで、該ガラス膜を100℃の蒸留水1000mlに浸漬
し、48時間還流して、液中のZrとSiの濃度を測定
したところ、Zrは、検出されず、Siの溶出量は、
第１表に示す通りであつた。
第１表
ZrO2：SiO2 Si
（モル比） （ppm）
10：90 67.05
30：70 27.05
50：50 7.65
70：30 2.93
実験例 ３
実施例２の方法に準じて得たZrO250モル％−
SiO250モル％のガラス膜を備えた複合多孔質セ
ラミツクス管の耐熱性を調べるために、各種の条
件で熱処理した後、実験例１と同様にして、
H250モル％−N250モル％の混合ガスの分離を行
つた。
SiO250モル％のガラス膜を備えた複合多孔質セ
ラミツクス管の耐熱性を調べるために、各種の条
件で熱処理した後、実験例１と同様にして、
H250モル％−N250モル％の混合ガスの分離を行
つた。
第２図に得られた結果を曲線Ｃ〜Ｅとして示
す。
す。
第２図には、同様の複合多孔質ガラス・セラミ
ツクス管を熱処理することなく使用して同様の混
合ガスの分離を行つた場合の結果を曲線Ｆとして
併せて示す。
ツクス管を熱処理することなく使用して同様の混
合ガスの分離を行つた場合の結果を曲線Ｆとして
併せて示す。
なお、各曲線と熱処理条件との関係及びそれぞ
れの処理後のH2の透過係数は、以下の通りであ
る。
れの処理後のH2の透過係数は、以下の通りであ
る。
曲線Ｃ…500℃×１時間、透過係数＝420×10-9
（m3／m2・Pa・sec） 曲線Ｄ…500℃×５時間、透過係数＝489×10-9
（m3／m2・Pa・sec） 曲線Ｅ…500℃×21時間、透過係数＝492×10-9
（m3／m2・Pa・sec） 曲線Ｆ…熱処理なし。透過係数＝282×10-9（m3／
m2・Pa・sec） 第２図に示す結果から明らかな様に、本発明の
複合多化質ガラス・セラミツクス管の分離比は、
熱処理しても、実質的に変わらない。
（m3／m2・Pa・sec） 曲線Ｄ…500℃×５時間、透過係数＝489×10-9
（m3／m2・Pa・sec） 曲線Ｅ…500℃×21時間、透過係数＝492×10-9
（m3／m2・Pa・sec） 曲線Ｆ…熱処理なし。透過係数＝282×10-9（m3／
m2・Pa・sec） 第２図に示す結果から明らかな様に、本発明の
複合多化質ガラス・セラミツクス管の分離比は、
熱処理しても、実質的に変わらない。
しかるに、H2の透過速度は、むしろ向上して
いる。
いる。
このような事実から、本発明による複層セラミ
ツクス計過材は、500℃で十分な耐熱性を備え
ていることが明らかである。
ツクス計過材は、500℃で十分な耐熱性を備え
ていることが明らかである。
実験例 ４
実施例１と同様にして得たZrO230モル％−
SiO270モル％のガラス膜を備えた複合多孔質ガ
ラス・セラミツクス管を使用して、0.5％食塩水
の脱塩処理を圧力50Kg／cm2の条件下に行つた。
SiO270モル％のガラス膜を備えた複合多孔質ガ
ラス・セラミツクス管を使用して、0.5％食塩水
の脱塩処理を圧力50Kg／cm2の条件下に行つた。
第３図に脱塩率［曲線（）］及び透過流量
［曲線（）］を示す。
［曲線（）］を示す。
第３図に示す結果から明らかなように、本発明
による複合多孔質ガラス・セラミツクス管は、逆
浸透及び限外過膜としての機能をも有してい
る。
による複合多孔質ガラス・セラミツクス管は、逆
浸透及び限外過膜としての機能をも有してい
る。
第１図は、本発明による複合多孔質ガラス・セ
ラミツクス管のH2−N2混合ガスのH2分離比を多
孔質ガラス管のそれと対比して示すグラフであ
る。 第２図は、本発明による複合多孔質ガラス・セ
ラミツクス管のH2−N2混合ガスのH2分離比に及
ぼす熱処理の影響を示すグラフである。 第３図は、本発明による複合多孔質ガラス・セ
ラミツクス管の逆浸透膜及び限外過膜としての
性能を示すグラフである。
ラミツクス管のH2−N2混合ガスのH2分離比を多
孔質ガラス管のそれと対比して示すグラフであ
る。 第２図は、本発明による複合多孔質ガラス・セ
ラミツクス管のH2−N2混合ガスのH2分離比に及
ぼす熱処理の影響を示すグラフである。 第３図は、本発明による複合多孔質ガラス・セ
ラミツクス管の逆浸透膜及び限外過膜としての
性能を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 多孔質セラミツクス基材上にシリカージルコ
ニア系多孔質ガラス膜を備えたガラス・セラミツ
ク系濾過材。 ２ 多孔質セラミツクス基材上にシリカ源及びジ
ルコニア源となるアルコキシドの混合溶液を付与
し、乾燥し、焼成することを特徴とするガラス・
セラミツクス系濾過材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11071688A JPH01281119A (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | ガラス・セラミックス系濾過材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11071688A JPH01281119A (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | ガラス・セラミックス系濾過材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01281119A JPH01281119A (ja) | 1989-11-13 |
| JPH0582B2 true JPH0582B2 (ja) | 1993-01-05 |
Family
ID=14542669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11071688A Granted JPH01281119A (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | ガラス・セラミックス系濾過材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01281119A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5183482A (en) * | 1991-06-19 | 1993-02-02 | Texaco Inc. | Separation by membrane techniques |
| US5139540A (en) * | 1991-07-24 | 1992-08-18 | Texaco Inc. | Membrane separation of gases |
| US5160352A (en) * | 1991-09-06 | 1992-11-03 | Texaco Inc. | Method of forming membranes useful for separation of gases |
| CN1058908C (zh) * | 1997-06-20 | 2000-11-29 | 清华大学 | 用于海水淡化的超滤二氧化硅薄膜的制备方法 |
| US6372020B2 (en) * | 1999-08-26 | 2002-04-16 | Jae-Jin Hong | Oxygen enriching membrane |
| JP4693267B2 (ja) * | 2001-03-30 | 2011-06-01 | 京セラ株式会社 | ガス分離フィルタ用無機多孔質体およびガス分離フィルタ並びにその製造方法 |
| JP5230906B2 (ja) * | 2006-03-27 | 2013-07-10 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ガラスセラミック独立フィルム及びその製造方法 |
| JP6415200B2 (ja) * | 2014-09-11 | 2018-10-31 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | 片端封止型筒状セラミックスおよびその製造方法 |
-
1988
- 1988-05-06 JP JP11071688A patent/JPH01281119A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01281119A (ja) | 1989-11-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |