JPH0583594B2 - - Google Patents

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JPH0583594B2
JPH0583594B2 JP60151472A JP15147285A JPH0583594B2 JP H0583594 B2 JPH0583594 B2 JP H0583594B2 JP 60151472 A JP60151472 A JP 60151472A JP 15147285 A JP15147285 A JP 15147285A JP H0583594 B2 JPH0583594 B2 JP H0583594B2
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zsm
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Cho Taiishen
Jon Kuranbetsuku Furederitsuku
Haabaato Shitsupaa Hooru
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Description

【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］ 本発明は流動床接触クラツキング操作の改善方
法に関する。 ［従来の技術］ ゼオライト含有触媒による炭化水素の接触クラ
ツキングは良く知られた方法である。 流動接触クラツキングにおいて、炭化水素類を
流動化した触媒と接触させて該炭化水素類をより
軽質の生成物へクラツキングする。 触媒はコークスの沈着により失活し、その結果
再生装置中でコークスの沈着した触媒を再生する
必要がある。 過去に、天然産ゼオライト及び合成ゼオライト
は種々のタイプの炭化水素転化操作に関して接触
特性をもつことが証明された。特定のゼオライト
類は結晶構造内に多数の小さい空洞とそれらの空
洞内相互を連絡する更に小さい孔路をもつ一定の
結晶構造をもつ多孔質結晶性アルミノシリケート
類である。上述の物質はモレキユラー・シーブス
として既知である。 種々の合成アルミノシリケート類を調製するた
めの方法が開発された。上述のアルミノシリケー
ト類は後述のような文字または他の記号、例示の
ために数種を挙げればゼオライトＡ（米国特許第
2882243号明細書）、ゼオライトＸ（米国特許第
2882244号明細書）、ゼオライトＹ（米国特許第
3130007号明細書）及びZSM―５（米国特許第
3702886号明細書）のように表示されるようにな
つてきた。 ZSM―５は特に重要なゼオライトであり、中
気孔寸法ゼオライト例えばZSM―５を慣用のク
ラツキング触媒へ添加する際のZSM―５を用い
た非常に多くの研究が特許文献に記載されてい
る。接触クラツキング方法に大気孔寸法結晶性物
質及び小気孔寸法結晶性物質を使用することは既
知である。ZSM―５及び関連する中気孔寸法ゼ
オライト類の慣用の大気孔寸法クラツキング触媒
への添加方法について非常に多くの研究が行なわ
れている。 米国特許第3758403号明細書においては2.5〜10
％のZSM―５触媒を０％の希土類金属置換ゼオ
ライトＹ（REY）を含有し、残余がジヨージア粘
土である慣用のクラツキング触媒へ添加してい
る。慣用のクラツキング触媒へ1.5、2.5、５及び
10重量％のZSM―５を添加使用する実施例が記
載されている。 ZSM―５触媒は乾性ガスの製造量が増加し、
ガソリン取率を若干損失し及びオクタン価を増加
する。 ZSM―５触媒、特に未使用触媒は非常に高い
活性をもつ。研究者はFCC触媒へ新鮮なZSM―
５触媒を少量だけ添加することによつて該触媒の
優れた活性の利点を得るための試みを行なつた。
このような研究は米国特許第4309280号明細書に
記載されている。この特許明細書は粒子寸法が５
ミクロン以下であることによつて特徴付けられる
粉末状生ZSM―５の非常に少量の添加を教示し
ている。 この特許明細書はFCC装置中の循環触媒仕込
量へ0.25重量％のような少量のZSM―５粉末を添
加すれば、乾性ガスの製造量を50％増加すること
ができることを教示している。 ［発明が解決しようとする問題点］ ZSM―５触媒が初期高活性であり、また多量
のZSM―５を添加することによつて乾性ガスの
製造量が増加するために、製油業者は比較的多量
の生ZSM―５触媒で装置を始動したり、あるい
は装置へ該ZSM―５を急速に添加したがらない。 非常に少量のZSM―５触媒を添加した場合に
は過剰の乾性ガスの製造による問題は生じない
が、しかし、ZSM―５添加効果は数日または数
週間では明らかにすることができず、この期間で
の装入原料の標準的な変化または単位操作の変化
がZSM―５を添加することによるオクタン価増
大効果を目立たないものにする。 ［問題点を解決するための手段］ 我々はFCC装置へZSM―５触媒を添加する工
業的な方法を見出した。採られた解決策は基本的
には所定のオクタン価の増大、代表的には約1.0
〜3.0のリサーチオクタン価の増大を達成するた
めに充分なZSM―５を添加することである。 従つて、本発明は流動接触クラツキング装置中
の触媒仕込量へのZSM―５添加触媒の添加方法
において、流動接触クラツキング生成物流中のガ
ソリン区分のオクタン価の増加がリサーチオクタ
ン価1.0〜3.0である所望の目標のオクタン価増加
量を決定し；まず24時間以内に所望の目標のオク
タン価増加量を生ずるために、純粋なZSM―５
を基準として触媒仕込量の１〜６重量％の量の
ZSM―５添加剤を添加し；且つその後のZSM―
５添加剤の添加が、少なくとも目標のオクタン価
増加量を所望のレベルに維持するために充分な量
であり、且つ最初の24時間の添加期間中に添加し
た量より少ない量で行われることを特徴とする流
動接触クラツキング装置中の触媒仕込量への
ZSM―５添加触媒の添加方法を提供するにある。 他の実施態様において、本発明は平衡触媒の仕
込量を含有する流動接触クラツキング装置への
ZSM―５触媒の添加方法において、平衡触媒仕
込量へ添加するZSM―５の重量割合が純粋な
ZSM―５を基準として平衡触媒の１〜６重量％
で且つ流動接触クラツキングのガソリン生成物の
リサーチオクタン価1.0〜3.0増加するために充分
な量で且つZSM―５のようオクタン価増大効果
が24時間以内に到達する量で平均触媒仕込量へ
ZSM―５触媒を添加し；且つその後で、生成物
のオクタン価の所望の増加を維持するために充分
な量で且つ添加量を次第に減少しながら付加
ZSM―５触媒を少なくとも１週間にやたつて毎
日に添加し、それによつて増加した生成物のオク
タン価をもつ流動接触クラツキングガソリン区分
を生成物として製造することを特徴とする平衡触
媒の仕込量を含有する流動接触クラツキング装置
へのZSM―５触媒の添加方法を提供するにある。 ［作用］ ZSM―５ ZSM―５は米国特許第3702886号及び米国再発
行特許第28398号明細書に記載されている。 非常に多くの研究がZSM―５結晶構造をもつ
物質並びに全てシリカよりなる物質からシリカ及
び他の４価の金属例えばホウ素、鉄、ガリウム等
を含有する物質にわたる異なる物質を製造するた
めに行なわれてきた。 本明細書に使用する術語「ZSM―５」は米国
特許第3702886号明細書に示すものと実質上同じ
結晶構造をもつ物質に関する。異なるカチオン類
の帯換、またはシリカ／アルミナ比またはシリ
カ／ホウ素比の変化は得罰らる結晶性物質のＸ線
粉末回折パターンに小さな変化を生ずるが、依然
としてZSM―５であり、本発明に使用すること
を意図するものである。 流動床接触クラツキング 流動床接触クラツキングは非常に普通の操作で
あり、詳細に記載する必要はないと思われる。幾
分簡単に記載すすれば、触媒は流動化した状態で
油と接触し、油をクラツキングし且つ触媒をコー
クス化する。コークスを流動再生帯域で触媒から
燃焼し、触媒を再生し、再生した触媒はリサイク
ルして更に炭化水素装入原料と反応させる。 流動接触クラツキング操作のより詳細な記載は
米国特許第4309279号及び同4309280号明細書に開
示されている。 ZSM―５の添加 一般的にいつて、製油業者は所望の目標オクタ
ン価の増加量を選択し、所望のオクタン価の増加
量を達成するために充分なZSM―５の添加を継
続する。 実際のところ、達成できるオクタン価の増加量
の最低有効限界として設定した約0.5より小さい
オクタン価の増加を観察することは困難である。 通常、1.0のオクタン価の増加は好適な目標で
あり、製油操作において容易に観察できる充分な
増加であり、また装置を操作する際の変化を最少
限とするものである。 約3.0のオクタン価の増加量は本発明方法によ
り達成できるオクタン価増加の好適な上限であ
る。この程度またはそれ以上のオクタン価の増加
は乾性ガスの製造を非常に増加するものであり、
湿性ガスコンプレツサー及び下流の処理装置を過
負荷にする。 多くの変数がZSM―５添加のプログラムを決
定するために含まれている。 (a) 平衡触媒 平衡触媒が過酷に失活される場合、ZSM―５
の添加はより活性な平衡触媒が装置中に存在する
場合よりもより大きい効果をもつであろう。 全てではないがほとんどのFCC装置は無定形
母材中に大気孔ゼオライト、代表的には希土金属
置換ゼオライトＹ、超安定性ゼオライトＹを含有
する触媒で操作される。この触媒の流動活性指数
（FAI）活性は通常40〜70である。 FAIは流動化した触媒の相対クラツキング活性
を測定するために使用する方法でる。この試験は
180gの触媒を含有する固定―流動床中で標準化
した装入原料、すなわちライト・イースト・テキ
サス軽油（Ligt East Texas gas oil）に３％の
水（装入原料を基準とする）を添加したものを使
用して行う。標準試験条件は大気圧、温度454℃
（850〓）、重量時間空間速度６、触媒／油比２及
び操作時間５分である。生成物は180℃の90％沸
点をもつガソリンである。転化率は100％―サイ
クル油生成物の液体体積％として規定する。 (b) 操作条件 操作の過酷度は目標オクタン価に影響を及ぼ
す。比較的低い過酷度条件で操作する装置への所
定量のZSM―５触媒の添加は非常に過酷な条件
で操作する装置への同量のZSM―５の添加とは
異なる影響を生ずるであろう。 (c) 装入原料 慣用のFCC装入原料は本発明方法を実施中
FCC装置への装入原料として引続いて使用する
ことができる。ZSM―５触媒に対する異なる装
入原料のオクタン価の感応は異なるであろう。 ZSM―５の活性 ZSM―５の触媒の酸活性すなわちクラツキン
グ活性はそのシリカ／アルミナ比により変化が激
しい。一般に、アルミニウムの存在量が多ければ
多いほど、触媒上の活性酸性部位は多くる。慣用
のZSM―５触媒はFCC装置中でかなり魚速に活
性を損失する。恐らくこれはFCC再生装置中で
のわずかなスチーミング効果のためであろう。 種々の改質剤例えばAgをZSM―５触媒へ添加
してそのスチーム安定性を改善することができ
る。このような改質剤は本発明方法の一部分を構
成するものではない。変成したZSM―５触媒を
使用する場合、変成したZSM―５触媒の添加速
度を幾分調節する必要がる。 ZSM―５の活性の低下 ZSM―５添加速度を設定する最も重要な変数
はFCC装置へ添加するZSM―５触媒の活性低下
速度である。 触媒活性が減退せず、残存していれば、本発明
方法を実施する必要はない。操作初日のZSM―
５触媒の所定量の添加だけで、更にZSM―５を
添加することなしに生成物のオクタン価の所望の
増加を達成されるだろう。しかし、このような操
作は望ましいものであるが、しかし、約１日後の
操作ではFCC装置中にすでに存在するZSM―５
触媒の活性の損失を補充するために更に新鮮な
ZSM―５触媒を添加しなければ上述の望ましい
操作を行うことができない。 オクタン価の一定の増加を達成するために必要
な代表的なZSM―５弐添加速度が得られるであ
ろう。正確な添加速度は上述の変数の全てに依存
する。基本的な操作条件を以下に記載する。 (1) 平衡触媒 シリカ／アルミナ母剤中に13％の希土類金属
置換ゼオライトＹ 平均粒子寸法40〜120ミクロン FAI活性58 (2) ZSM―５添加触媒―シリカ／アルミナ母剤
（75重量％）中に25重量％のHZSM―５（スチ
ーミングまたは焼成を行つていない）からなる
添加触媒。添加触媒複合体（ZSM―５及びシ
リカ／アルミナの混合物）のFAI活性は約68で
あつた。 (3) 再生条件を含むFCC操作条件を第１表に示
す。
【表】
【表】 上述の仮定値を基準として、オクタン価を1.5
増加するために必要な添加剤の重量％を以下の第
２表に示す。これは我々のパイロツトプラントの
結果及び数学的模型を基準とした計画であり、正
確な工業的規模の試験を示すものではない。
【表】
【表】 添加剤の量を２種の方法で記載する理由は添加
剤が25重量％のZSM―５と残余がシリカ／アル
ミナ結合剤よりなるためである。シリカ／アルミ
ナ結合剤は不活性ではなく、若干のクラツキング
活性をもち、そのために添加したZSM―５区分
及び添加剤（ZSM―５＋結合剤よりなる）の全
量の両方を全て上述に記載する。 添加速度は付加触媒を添加した時に除去される
循環する触媒中に存在する少量のZSM―５を考
慮したものである。しかし、両触媒は同じ速度で
装置から摩滅されるものと仮定した。 平衡ZSM―５添加触媒は平衡触媒より非常に
低いFAI活性をもつものであるために、装置中の
全触媒活性を予め設定したレベルに維持するため
により多くの新鮮な希土類金属置換ゼオライトＹ
を添加しなければならない。 希土類金属置換ゼオライトＹすなわち慣用のク
ラツキング触媒の添加剤によるこの希釈の影響は
より濃縮したZSM―５添加触媒を使用するか、
または装置中の全FAI活性が変化しないように添
加触媒へ同じ慣用の希土類金属置換ゼオライトＹ
を混合することによつて最少限にすることができ
る。添加剤希釈の影響は添加触媒としてZSM―
５＋全重量を基準として約12％の希土類金属置換
Ｙ型ゼオライト含有母剤を使用することによつて
大部分回避することができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 流動接触クラツキング装置中の触媒仕込量へ
    のZSM―５添加触媒の添加方法において、 (a) 流動接触クラツキング生成物流中のガソリン
    区分のオクタン価の増加がリサーチオクタン価
    1.0〜3.0である所望の目標のオクタン価増加量を
    決定し； (b) まず24時間以内に所望の目標のオクタン価増
    加量を生ずるために、純粋なZSM―５を基準と
    して触媒仕込量の１〜６重量％の量のZSM―５
    添加剤を添加し；且つ (c) その後のZSM―５添加剤の添加が、少なく
    とも目標のオクタン価増加量を所望のレベルに維
    持するために充分な量であり、且つ最初のの24時
    間の添加期間中に添加した量より少ない量で行わ
    れることを特徴とする流動接触クラツキング装置
    中の触媒仕込量へのZSM―５添加触媒の添加方
    法。 ２ オクタン価の増加量がリサーチオクタン価
    1.0〜1.5である特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ３ 前記触媒仕込量が、母剤に希土類金属置換ゼ
    オライトＹを含有してなる平衡流動接触クラツキ
    ング触媒の仕込量である特許請求の範囲第１項記
    載の方法。 ４ 前記ZSM―５添加剤が結合剤を含有するも
    のである特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 平衡触媒の仕込量を含有する流動接触クラツ
    キング装置へのZSM―５触媒の添加方法におい
    て、 (a) 平衡触媒仕込量へ添加するZSM―５の重量
    割合が純粋なZSM―５を基準として平衡触媒の
    １〜６重量％で且つ流動接触クラツキングのガソ
    リン生成物のリサーチオクタン価を1.0〜3.0増加
    するために充分な量で、且つZSM―５によるオ
    クタン価増大効果が24時間以内に到達する量で平
    衡触媒仕込量へZSM―５触媒を添加し；且つ (b) その後で、生成物のオクタン価の所望の増加
    を維持するために充分な量で且つ添加量を次第に
    減少しながら付加ZSM―５触媒を少なくとも１
    週間にわたつて毎日に添加し、それによつて増加
    した生成物のオクタン価をもつ流動接触クラツキ
    ングガソリン区分を生成物として製造することを
    特徴とする平衡触媒の仕込量を含有する流動接触
    クラツキング装置へのZSM―５触媒の添加方法。 ６ オクタン価の増加が1.0〜1.5である特許請求
    の範囲第５項記載の方法。 ７ ZSM―５を少なくとも30日にわたつて毎日
    添加する特許請求の範囲第５項記載の方法。 ８ 前記触媒仕込量が、母剤に希土類金属置換ゼ
    オライトＹを含有してなる平衡流動接触クラツキ
    ング触媒の仕込量である特許請求の範囲第５項記
    載の方法。 ９ 前記ZSM―５添加剤が結合剤を含有するも
    のである特許請求の範囲第５項記載の方法。
JP15147285A 1984-07-11 1985-07-11 流動接触クラツキング装置へのｚｓｍ−５添加触媒の添加方法 Granted JPS6140397A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US62992284A 1984-07-11 1984-07-11
US629922 1984-07-11

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6140397A JPS6140397A (ja) 1986-02-26
JPH0583594B2 true JPH0583594B2 (ja) 1993-11-26

Family

ID=24525033

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP15147285A Granted JPS6140397A (ja) 1984-07-11 1985-07-11 流動接触クラツキング装置へのｚｓｍ−５添加触媒の添加方法

Country Status (15)

Country Link
EP (1) EP0168979B1 (ja)
JP (1) JPS6140397A (ja)
AR (1) AR243584A1 (ja)
AT (1) ATE45175T1 (ja)
AU (1) AU571704B2 (ja)
CA (1) CA1252411A (ja)
DE (1) DE3572002D1 (ja)
ES (1) ES8700683A1 (ja)
FI (1) FI85717C (ja)
GR (1) GR851686B (ja)
IN (1) IN165201B (ja)
MA (1) MA20482A1 (ja)
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