JPH0585258B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、たとえば磁気デイスク、感光ドラ
ム、ボンデイングワイヤ、レーザービームプリン
タの回転多面鏡等の電子機器や、シンクロトロン
の粒子加速パイプ、薄膜製造装置、表面分析装
置、核融合装置等の真空用機器などを製造するの
に使用される極低水素濃度アルミニウム鋳塊の製
造方法に関する。

この明細書において、「アルミニウム」という
語には、純アルミニウムおよびアルミニウム合金
の両者を含むものとする。また、この明細書にお
いて、「不活性ガス」という語には、アルゴンガ
ス、ヘリウムガス等の周期表の不活性ガスの他に
チツ素ガス等のアルミニウムに対して不活性なガ
スも含むものとする。

従来技術とその問題点 上記のような機器を製造するのに使用されるア
ルミニウム鋳塊としては、その水素含有量が0.08
c.c.／100g以下のものが要求されている。

このようなアルミニウム鋳塊を製造するため、
従来はアルミニウム溶湯中に塩素ガス、塩素ガス
と不活性ガスとの混合ガス等の水素除去処理ガス
を気泡状態で吹込んだり、ヘキサクロロエタン等
を用いたフラツクス処理を行つたりした後、これ
を凝固させていた。

ところが、この方法で製造されたアルミニウム
鋳塊では、その水素含有量を0.08c.c.／100g以下と
するのは困難であるという問題があつた。

この発明の目的は、上記問題を解決し、水素含
有量が0.08c.c.／100g以下である極低水素含有アル
ミニウム鋳塊を製造する方法を提供することにあ
る。

問題点を解決するための手段 この発明による極低水素濃度アルミニウム鋳塊
の製造方法は、アルミニウムを溶解した後、この
アルミニウム溶湯を冷却することにより凝固させ
てアルミニウム鋳塊を得るにあたり、アルミニウ
ム溶湯を攪拌するとともに、アルミニウム溶湯中
における固液界面近傍に水素除去処理ガスを気泡
状態で吹込んで固液界面から液相中に放出された
水素を除去しつつアルミニウム溶湯を一方向から
冷却して凝固させることを特徴とするものであ
る。

上記において、水素除去処理ガスとしては、塩
素ガス、不活性ガス、塩素ガスと不活性ガスとの
混合ガス、フレオン等のアルミニウム溶湯中から
水素を除去するのに有効なガスを全て使用するこ
とができる。

また、上記において凝固速度は10mm／min以下
であることが好ましく、５mm／min以下であるこ
ことが望ましい。

さらに、アルミニウム溶湯を入れておくるつぼ
や処理槽の上端開口を密閉しておき、アルミニウ
ム溶湯表面よりも上方の部分を真空状態にする
か、または該部分を低水分保持雰囲気としておい
て上記処理を行なうと水素除去効率はなお一層向
上する。後者の場合、上記部分に不活性ガスや乾
燥空気や純酸素を充填することにより該部分を低
水分保持雰囲気とするのがよい。

このようにして得られた極低水素濃度アルミニ
ウム鋳塊は、これに適当な機械的加工を施して使
用されるか、または水素濃度が増大しないように
乾燥空気雰囲気等の低水分保持雰囲気中において
再溶解し、必要な形状のインゴツトとして使用さ
れる。

作 用 アルミニウム溶湯を冷却し、比較的遅い速度で
凝固させることによつてアルミニウム鋳塊を得る
場合、初期に得られる固相中の水素濃度は極めて
低く、元のアルミニウム溶湯中の水素濃度よりも
低くなる。これは、アルミニウムにおいては、固
相中の水素溶解度が液相中の水素溶解度に比べて
極めて小さいため、固液界面で液相中に水素が放
出されるからである。ところが、凝固が進行する
につれて液相中の水素濃度が高くなるので、固相
率が所定値、たとえば50％を越えると、それ以後
得られる固相中の水素濃度は急激に増加し始め
る。

そして、アルミニウムの液相中の水素濃度は固
液界面近傍において高くなつているので、固液界
面近傍に水素除去処理ガスを気泡状態で吹込んで
固液界面から液相中に放出された水素を除去しつ
つアルミニウム溶湯を凝固させると、水素を効率
良く除去することができる。しかも、このときに
アルミニウム溶湯を攪拌すると、水素除去効率は
一層向上する。その結果、凝固が進行しても液相
中の水素濃度は増加せず、かえつて減少する。し
たがつて、固相率が所定値を越えても固相中の水
素濃度は極めて低く、固相率が高くなつても得ら
れた鋳塊中の水素濃度は極めて低い。また、アル
ミニウム溶湯の凝固を一方向からの冷却により行
うと、固相の成長方向は一定となるので、固液界
面近傍への水素除去処理ガスの吹き込みを簡単に
行うことができる。

実施例 以下、この発明の実施例を、比較例とともに図
面を参照して説明する。全図面を通じて、同一物
または同一部分には同一符号を付して説明を省略
する。

実施例 １ この実施例は第１図および第２図に示す装置を
用いて行なつたものである。第１図において、両
端が開口した垂直筒状の電気炉１のやや下方でか
つ電気炉１の下端開口をのぞむ位置に冷却器２が
配置されている。冷却器２の一側壁には冷却水導
入管３および冷却水排出管４が接続され、冷却水
導入管３から冷却器２内に導入された冷却水が冷
却器２内を循環して冷却水排出管４から排出され
るようになされている。そして冷却器２が内部か
ら水冷される。冷却器２の上には、円筒状黒鉛る
つぼ５が載せられ、このるつぼ５内にアルミニウ
ム溶湯６が入れられている。黒鉛るつぼ５は、ほ
ぼ全体が電気炉１内にくるようになされている。
また黒鉛るつぼ５の中央には、上下動自在の水素
除去処理ガス供給管７が配置されている。供給管
７の下端はるつぼ５内の底部近くにあり、ここに
円盤状気泡放出部材１２が取付けられている。放
出部材１２下面の中央部には、供給管７と連なつ
た水素除去処理ガス放出口１３が設けられてい
る。また、放出部材１２の下面には、吹出口１３
から周縁に至る複数の溝１４が放射状に設けられ
ている。電気炉１のまわりには、これを囲むよう
に回転磁界発生用コイル１０が配置されている。
このコイル１０には回転磁界発生用３相交流変圧
器１１がΔ―Δ接続されている。

このような装置を使用し、るつぼ５内に純度
99.95wt％のアルミニウム溶湯６を入れておいた。
そして、このアルミニウム溶湯６を凝固させるの
に先立つて、まず変圧器１１から回転磁界発生コ
イル１０に３相交流電流を供給するとともに、ア
ルミニウム溶湯６中に下面の吹出口１３から処理
ガスを吹込んだ。すると、アルミニウム溶湯６に
過電流が発生してローレンツ力が作用し、アルミ
ニウム溶湯６が流動して全体的に撹拌された。一
方、吹出口１３から吹出された処理ガスは、溝１
４内を放出部材２の周縁部の方に流れ、その端部
から放出される。このとき、アルミニウム溶湯６
が流動しているので、処理ガスは溝１４の先端か
ら微細な気泡状態で放出された。このような状態
を10分間維持した後、アルミニウム溶湯６の撹拌
および水素除去処理ガスの放出を続けながら、冷
却器２内への冷却水の供給を開始し、アルミニウ
ム溶湯６を、るつぼ５の底部の方から凝固速度３
mm／minで凝固させ、溶湯６全部を凝固させて鋳
塊をつくつた。このとき、凝固が進行するにつれ
て供給管７を徐々に上昇させ、常に固液界面の近
傍にガスを吹き込むようにして行つた。

得られた鋳塊中の水素濃度を測定したところ、
該鋳塊における下端から全長の70％の部分までの
水素濃度は0.03c.c.／100gであり、残りの部分の水
素濃度は上端に向かつて漸増し、上端では0.08
c.c.／100gであつた。

実施例 ２ この実施例は第３図に示す装置を用いて行なつ
たものである。第３図において、るつぼ５の上端
開口は蓋１５で密閉されている。そして、蓋１５
の中央部に、水素除去処理ガス供給管７が貫通さ
せられている。供給管７の下端はるつぼ５内の底
部近くにあり、ここにセラミツク製多孔質状気泡
放出部材８が取付けられている。そして、処理ガ
ス供給管７を流れてきた水素除去処理ガスは、放
出部材８を通過する間に微細な気泡状態とされて
溶湯６中に放出されるようになつている。供給管
７の貫通部の左側において、不活性ガスをるつぼ
５内に供給する不活性ガス供給管１６が蓋１５を
貫通して配置されている。また、供給管７の貫通
部の右側において、排気管１７が蓋１５を貫通し
て配置されている。排気管１７は、この発明の方
法を実施するにあたり、予め供給管１６を通して
るつぼ５内に供給される不活性ガスによつてるつ
ぼ５内から追い出される、元々るつぼ５内に存在
した大気と、処理作業の間中るつぼ５内に送り込
まれる不活性ガスのうちの過剰なものと、水素除
去処理ガスの過剰なものとをるつぼ５内から外部
に排出するためのものである。また、電気炉１の
まわりにこれを囲むように回転磁界発生用コイル
１０が配置され、このコイル１０には回転磁界発
生用３相交流変圧器１１がΔ―Δ接続されてい
る。

このような装置を使用し、るつぼ５内に純度
99.95wt％のアルミニウム溶湯６を入れておくと
ともに、不活性ガス供給管１６を通してるつぼ５
内にチツ素ガスを供給し、るつぼ５内における溶
湯６よりも上方の雰囲気中の水分量を0.1mg／
以下とした。そして、このアルミニウム溶湯６を
凝固させるのに先立つて、アルミニウム溶湯６中
に水素除去処理ガスを気泡状態で20分間放出し
た。ついで、この放出を続けながら、冷却器２内
への冷却水の供給を開始し、アルミニウム溶湯６
を、るつぼ５の底部の方から凝固速度２mm／min
で凝固させ、溶湯６全部を凝固させて鋳塊をつく
つた。このとき、凝固が進行するにつれて供給管
７を徐々に上昇させ、常に固液界面の近傍にガス
を吹き込むようにして行つた。

得られた鋳塊中の水素濃度を測定したところ、
該鋳塊における下端から全長の90％の部分までの
水素濃度は0.01c.c.／100gであり、残りの部分の水
素濃度は0.05c.c.／00gであつた。

実施例 ３ この実施例は第４図に示す装置を用いて行なつ
たものである。第４図において、電気炉１および
るつぼ５の内径は、第１図に示す装置の電気炉お
よびるつぼの内径よりも大となされている。ま
た、るつぼ５は冷却器２の上には載せられていな
い。そして、るつぼ５の内周面に、円周方向に所
定間隔をおいて複数のアルミニウム溶湯流速低下
用邪魔板２０が設けられている。また、るつぼ５
内に、中空回転軸２１の下端に取付けられた円筒
状回転冷却体２２が配置されている。回転冷却体
２２の下面には、円盤状の気泡放出部材２３が下
方に突出して設けられている。気泡放出部材２３
の下面の中央部には、上端にて回転冷却体２２の
内部に連なつた処理ガス吹出口２４が形成されて
いる。放出部材２３の周面には、円周方向に所定
間隔をおいて複数の縦溝２５が設けられている。
縦溝２５の上端は放出部材２３の上面に開口し、
下端は下面に開口している。そして、中空回転軸
２１内を通して回転冷却体２２に冷却流体が送り
込まれるとともに、放出部材２３の吹出口２４に
水素除去処理ガスが供給されるようになつてい
る。冷却流体と水素除去処理ガスとは兼用される
場合もあるし、別々なものが用いられる場合もあ
る。また、回転冷却体２２の下面における放出部
材２３と連なつている部分のまわりの部分、およ
び回転冷却体２２の外周面におけるアルミニウム
溶湯６との接触部を含む所定幅部分はそれぞれ断
熱材２６で覆われている。

このような装置を使用し、るつぼ５内に純度
99.95wt％のアルミニウム溶湯６を入れておいた。
そして、回転冷却体２２および放出部材２３を回
転速度500rpmで回転させながら、回転冷却体２
２内に冷却流体を供給するとともに、放出部材２
３の吹出口２４に水素除去処理ガスを供給した。
水素除去処理ガスは、回転冷却体２２内を経て放
出部材２３の底面の吹出口２４に供給される。そ
して、放出部材２３の回転により生じる遠心力お
よび縦溝２５の作用によつて、放出部材２３の周
縁から微細な気泡状とされた処理ガスが上昇し
て、回転冷却体２２の周面に生成した凝固塊と溶
湯との界面の近傍に供給されるとともに、アルミ
ニウム溶湯６の全体にいきわたるように放出され
る。このような状態を維持することにより、冷却
体２２の周面に凝固速度４mm／minとなるように
凝固させ、肉厚が50mmの円筒状鋳塊を製造した。
得られた鋳塊中の水素濃度を測定したところ、
0.02c.c.／100gであつた。

比較例 るつぼ５内に、下端に気泡放出部材１２が取付
けられた水素除去処理ガス供給管７を配置しない
ことを除いては上記実施例１と同様の装置を用い
て同様な方法で鋳塊を製造した。

得られた鋳塊中の水素濃度を測定したところ、
該鋳塊における下端から全長の40％の部分までの
水素濃度は0.11c.c.／100gであり、残りの部分の水
素濃度は上方に向かつて漸増し、上端では1.5
c.c.／100gであつた。

発明の効果 この発明の方法によれば、上記作用の項で述べ
たようにして、極低水素濃度のアルミニウム鋳塊
を簡単に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施例１に用いる装置の垂
直縦断面図、第２図は同平面図、第３図はこの発
明の実施例２に用いる装置の垂直断面図、第４図
はこの発明の実施例３に用いる装置の垂直縦断面
図である。 ６…アルミニウム溶湯。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ アルミニウムを溶解した後、このアルミニウ
   ム溶湯を冷却することにより凝固させてアルミニ
   ウム鋳塊を得るにあたり、アルミニウム溶湯を攪
   拌するとともに、アルミニウム溶湯中における固
   液界面近傍に水素除去処理ガスを気泡状態で吹込
   んで固液界面から液相中に放出された水素を除去
   しつつアルミニウム溶湯を一方向から冷却して凝
   固させることを特徴とする極低水素濃度アルミニ
   ウム鋳塊の製造方法。