JPH0586746B2 - - Google Patents

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JPH0586746B2
JPH0586746B2 JP61044695A JP4469586A JPH0586746B2 JP H0586746 B2 JPH0586746 B2 JP H0586746B2 JP 61044695 A JP61044695 A JP 61044695A JP 4469586 A JP4469586 A JP 4469586A JP H0586746 B2 JPH0586746 B2 JP H0586746B2
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JP
Japan
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foaming
microspheres
foam
temperature
slurry
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JP61044695A
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JPS62201231A (ja
Inventor
Kikuo Niinuma
Koshi Tanaka
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Matsumoto Yushi Seiyaku Co Ltd
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Matsumoto Yushi Seiyaku Co Ltd
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Publication date
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  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、熱可塑性樹脂よりなる微小発泡体の
製造方法に関する。
従来技術 揮発性液状発泡剤を、熱可塑性樹脂外殻に内包
した熱膨張性微小球の発泡方法は、たとえば米国
特許3611584号、特公昭59−53290号公報あるいは
特公昭47−25148号公報等に開示されている。
米国特許第3611584号記載の技術は、熱膨張性
微小球を分散させた水溶液(スラリー液)を移動
している水平なベルト上に広げ、該微小球を沈着
させ空気加熱あるいは蒸気加熱することにより水
を取り除くとともに、微小球を加熱し発泡せしめ
る方法である。
この方法は、ベルト上で微小球同志が接触して
沈着した状態あるいは層状に重なり沈着した状態
で加熱発泡させるため、粒子が融着により凝集を
おこして巨大な凝集粒子を形成するのみならず、
粒子の沈着状態が均一でないために、ベルト上で
微小球が均一に加熱されず発泡の度合が不均一と
なるなどの欠点が存在する。
また、生成した凝集粒子を分散させることは非
常に困難であり、従来はたとえばヘンシエルミキ
サー等の高速剪断機あるいはハンマーミル等の乾
式粉砕機を使用して粉砕し分散させていたが、前
者の方法で凝集粒子を分散させることは容易でな
く、また粒度のバラツキが大きくかつ発泡体微粒
子自体が破壊されてしまう等の問題があり、後者
の方法では発泡体の耐熱性および強度の点から問
題がある。さらに該方法は空気輸送捕集装置が必
要であり設備の増大化をもたらす。
特公昭59−53290号公報記載の技術は、熱膨張
性微小球のスラリーを加熱空気中に噴霧して、微
小球を乾燥および発泡させて、さらに発泡した微
小球を空気から分離捕集する方法である。
しかし、この方法は発泡に要する熱を加熱空気
から得るものであり、また発泡体を空気から分離
する捕集装置を使用しなければならず設備の増大
化を生じる。
特公昭47−25148号公報記載の技術は、熱膨張
性微小球自体を空塔中に落下させ、微小球に加熱
空気あるいは加熱蒸気を噴射し粒子を発泡させる
方法である。
しかし、この方法は熱膨張性微小球を自然落下
させ加熱するので、該微小球の大小による落下速
度の違いおよび空塔内の気流の流れの不均一性に
より個々の微小球が均一に加熱されず発泡の度合
が不均一となるのみならず、空塔類などの巨大な
設備が必要となる等の欠点が存在する。
発明が解決しようとする問題点 上述のように、従来法により発泡微小球を作製
した場合、発泡させる時の熱により微小球どうし
が融着して凝集をおこし巨大な凝集粒子を形成し
易すい。また凝集粒子を均一に分散させる適当な
方法がなく製造した凝集発泡体の粒度のバラツキ
が大きい。さらに個々の熱膨張性微小球の発泡の
度合が均一でないために均一な密度をもつ製品を
得ることは難しい。また従来の微小発泡体の製造
方法の実施には巨大な設備を必要とする等の問題
が存在する。
本発明は以上のような問題点を解消し、熱膨張
性微小球を均一に発泡させ、さらにそれらの凝集
を最小限に押えるとともに、生成した巨大な凝集
粒子を均一な粒度に容易に分散させる方法、及び
以上の方法を簡潔な装置で達成できる方法を提供
することを目的とする。
問題点を解決するための手段 すなわち本発明は、揮発性液状発泡剤を内包し
た熱可塑性樹脂外殻を有する熱膨張性微小球のス
ラリー液および蒸気を発泡管内で所定の圧力、温
度を維持するように連続的に混合することにより
該微小球を加熱し発泡せしめ、これを急冷する第
1の工程と、得られた発泡体のスラリー液を2枚
の回転している砥石の間隙に連続的に通過させて
凝集発泡体を分散せしめる第2の工程を含むこと
を特徴とする微小発泡体の製造方法に関する。
本発明に使用しうる熱膨張性微小球は、米国特
許第3611583号明細書等に記載された方法により
容易に製造し得る。
熱膨張性微小球は熱可塑性樹脂、たとえばアク
リロニトリル、メタクリレート、スチレン、塩化
ビニル、塩化ビニリデン、アクリレート等を外殻
とし、揮発性液状発泡体、たとえばブタン、プロ
パン、i−ブタン、n−ペンタン、i−ペンタ
ン、neo−ペンタンのような炭化水素、トリクロ
ロフルオロメタン等のフレオン類等を内包するも
のであればよい。市販品としては、たとえばマイ
クロスフエアーF−30あるいはF−50(松本油脂
製薬株式会社製)等が容易に入手できる。またそ
の大きさは直径1〜500μmのものを適宜選択して
使用してよく特に制限されるものではない。
熱膨張性微小球は、2wt%〜30wt%の範囲で水
に分散させスラリー液にして使用する。2wt%よ
り少ないと生産効率が悪くなり、30wt%より多
いとスラリー液の流動性が悪くなり増やした分だ
けの生産率が得られない。
本発明の特徴は、熱膨張性微小球のスラリーを
発泡管を通過させながら、これに加熱蒸気(例え
ば120〜220℃)を吹き込み、スラリー温度を急速
に発泡温度以上に一気に上昇させた後、所定時間
(例えば0.1〜1秒)保持した後、冷水等と接触さ
せて急冷することにある。このような手段を採用
することにより、連続作業が可能となり発泡管内
での温度、圧力および滞留時間等を制御できる。
その結果個々の熱膨張性微小球を任意の度合に均
一にしかも容易に発泡させることができる。発泡
管は上記スラリー液および蒸気が供給されて混合
し吐出できる構造であれば良く、円筒状のものが
好ましい。
発泡管の大きさは、生産能力に対応させて適宜
選択することができる。一般的には直径10〜50
mm、長さ150〜1000mmが実用上好ましい。具体的
には例えば直径16mm、容積60mlの円筒状の発泡管
を使用すればF−50E熱膨張性微小球2tonを28〜
33日で生産することができる。
本発明に従えば、コンパクトな発泡管を使用し
てスラー液と蒸気を連続的に混合して微小発泡体
を生産するので、設備の増大化をもたらさない。
混合する蒸気は、スラリーを撹拌しかつ加熱す
る働きをするもので、水中に分散している熱膨張
性微小球を偏りなく熱するとともに該微小球内の
揮発性液状発泡剤を気化させ発泡させる。
発泡管内の温度は、スラリー液の発泡管内への
流入量と該スラリー液と同時に混合される水蒸気
の温度およびその流量により調整される。
本発明による発泡管内の温度は、発泡管の中央
に設けた熱電対により測定される温度によつて規
定するのが好ましく、発泡管内での滞留時間、熱
膨張性微小球の発泡させたい度合に対応して設定
されるべきものである。たとえば発泡の度合を大
きくして見掛け密度の小さい発泡体を得たい時
は、温度を高めにして滞留時間を長くすればよ
い。また発泡の度合を小さくして見掛け密度の小
さい発泡体を得たい時は、温度を低めにして滞留
時間を短くすればよい。
発泡管内の温度は、50℃〜200℃、好ましくは
80℃〜150℃の範囲に設定すべきである。200℃よ
り高く設定すると発泡体どうしが融着あるいは凝
集しやすくなるとともに、発泡の度合を制御しに
くくなる。50℃より低い温度に設定すると微小球
を発泡させることができなくなる。
発泡管内の圧力は、発泡管内へのスラリー液の
流入量およびそれと同時に流入混合される蒸気の
圧力に依存し、微小球の発泡の度合を支配する1
つの要因となる。
発泡管内での滞留時間は、上述した発泡管内で
の温度および圧力に対応して、熱膨張性微小球の
発泡させたい度合に応じて設定されるべきもので
あり、発泡管内へ流入するスラリー液および蒸気
の流量、発泡管内から流出スラリー液の流量およ
び発泡管内の圧力により調整する。
次に、加熱され発泡された微小球発泡体含有ス
ラリー液は発泡管から流出し、冷却水と混合され
急冷される。急冷することにより発泡した微小球
の凝集を起こりにくくする。冷却水の水量は多い
程その効果が大きいが、適当に粒子の凝集を押さ
えることのできる程度の水量であればよい。
本発明の他の特徴は、以上のように発泡させて
急冷した発泡体微小球含有スラリー液を一定の間
隙をもつて配置された2枚の回転している砥石の
間を連続的に通過せしめることにより、発泡時生
成した微小球凝集粒子をその粒子が破壊しないよ
うに均一な粒度にしかも効率良く分散できること
にある。
本発明に使用する砥石は円盤状のもの2枚を向
かい合わせに配置し、一方あるいは両方の砥石を
回転させる形式のものであつてよい。
砥石間の間隙は、原料に使用した熱膨張性微小
球の大きさおよび該微小球の発泡の度合を考慮し
て適宜選択して設定すればよいが、125μm以上に
設定することが望ましい。125μmより小さいと発
泡した微小球自体の破壊が生じやすくなる。使用
する砥石の粒度は、原料に使用した熱膨張性微小
球の外殻である熱可塑性樹脂の種類により選択す
ればよく16〜325mesh、好ましくは60〜120mesh
のものを使用する。325meshより小さいかあるい
は16meshより大きいと凝集粒子の分散をうまく
行い得なくなる。
砥石の回転数は、一方の砥石と他方の砥石との
相対的な回転数が500rpm〜10000rpm、好ましく
は2000rpm〜5000rpmになるように設定する。
500rpmより小さいと凝集粒子の分散をうまく行
い得ないし10000rpmより大きいと発泡した微小
球自体の破壊を招く。
砥石間を通過後、発泡体微小球はスラリー液か
ら分離、乾燥される。
以上のようにして製造された微小発泡体は、例
えば断熱剤、防音剤、クツシヨン剤あるいは電気
絶縁剤などの公知の用途に応用されうるが、それ
らに限定されるものではない。
本発明のさらに別の特徴は、本発明を実施する
ための装置をコンパクトにまとめることができる
ことにある。
以下に本発明を実施例を用いてさらに詳しく説
明する。
実施例 1 第1図に本発明に従い構成した発泡装置の概略
図をフローシートで表した。
熱膨張性微小球マイクロスフエアーF−30(松
本油脂製薬株式会社製:外殻樹脂;塩化ビニリデ
ン−アクリロニトリル共重合体)(粒径10〜
20μm)50wt%含有する水分散液を水導入管18
からスラリータンク1に導入し撹拌機5で混合し
てF−30の5wt%スラリー液を調製した。該スラ
リー液をポンプ2により流量計3が2.5リツト
ル/minの流量を示すように、スラリー導入管2
0から発泡管(直径16mm、容積120ml;ステンレ
ス(SUS304TP)製)4に送り込み、さらに水
蒸気(温度が147℃で、圧力が圧力計9により3.0
Kg/cm2を示す)を蒸気導入管11より供給し、前
期スラリー液と混合した。混合後スラリー液の温
度を、発泡管4の中央に設けた熱電対6により検
知し温度指示調節計7に伝達し、蒸気の混入量を
流量調節弁8によりスラリー液が設定温度になる
ように調製した。本実施例では120℃に温度設定
した。その時圧力計10は1.8Kg/cm2を示した。
発泡管吐出部12から流出するスラリー液を、
冷却水導入管22から供給される冷却水(水温15
℃)と混合し該スラリー液を50〜60℃に冷却し、
コロイダー14の上部に流入させた。その時流量
計13は12リツトル/minを示した。この時点で
は凝集していない発泡粒子30〜70μmのものが60
〜70%であり、凝集して100μm以上になつた粒子
が30〜40%であつた。
コロイダー14の内部は第2図に示したような
断面を有する2枚の円盤状の砥石22および23
を有している。図中矢印24は砥石間を通過する
スラリー液の流れを示す。砥石22および23に
は砥石粒度100meshのものを使用し、両者のクリ
アランスは250μmとり、砥石22は固定し砥石2
3を3600rpmで回転させた。コロイダー14の上
部に溜まつたスラリー液を18リツトル/minで上
記砥石間に流入させ凝集粒子を分散させた。
スラリー液はコロイダー14を通過後、中間タ
ンク15へ送られ水導入管21から供給される多
量の水と混合、希釈されて、さらにポンプ16に
より遠心脱水機17に送られる。遠心脱水機17
によりスラリー液から微小発泡体を分離した。分
離した微小発泡体を乾燥して製品とした。
得られた微小発泡体は、凝集していない発泡粒
子30〜70μmのものが97−99%であり、凝集して
100μm以上となつた粒子は数%であつた。また見
掛け密度は0.02g/mlであつた。
実施例 2 発泡管温度の設定温度を種々変化させた以外は
実施例1と同様に行つた。
各温度で得られた微小発泡体は、凝集していな
い発泡粒子30〜70μmのものが97−99%であつた。
発泡管温度と得られた発泡体の見掛け密度の関
係を第3図に示した。
第3図から明らかなように本発明を用いれば約
0.17g/cm3〜約0.02g/cm3範囲で任意の見掛け密度
を持つ発泡体を得ることができる。
発明の効果 本発明により広範囲の見掛け密度域内で所定の
見掛け密度を有し、かつ凝集粒子をほとんど含ま
ない均一な粒径をした微小発泡体をコンパクトな
装置で得る事ができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は発泡装置のフローシートを示す図、第
2図は砥石の断面概略図、第3図は見掛け密度と
発泡管温度との関係を示す図である。 図中の記号は以下の通りである。1……スラリ
ータンク、2,16……タンク、3,13……流
量計、4……発泡管、5……撹拌機、6……熱電
対、7……温度指示調節計、8……流量調節弁、
9,10……圧力計、11……蒸気導入管、12
……吐出部、14……コロイダー、15……中間
タンク、17……遠心脱水機、18,21……水
導入管、19……試料導入管、20……スラリー
導入管、22……冷却水導入部。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 揮発性液状発泡剤を内包した熱可塑性樹脂外
    殻を有する熱膨張性微小球のスラリー液および蒸
    気を発泡管内で所定の圧力、温度を維持するよう
    に連続的に混合することにより該微小球を加熱し
    発泡せしめ、これを急冷する第1の工程と、得ら
    れた発泡体のスラリー液を2枚の回転している砥
    石の間隙に連続的に通過させて凝集発泡体を分散
    せしめる第2の工程を含むことを特徴とする微小
    発泡体の製造方法。
JP61044695A 1986-02-28 1986-02-28 微小発泡体の製造方法 Granted JPS62201231A (ja)

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