JPS62201231A - 微小発泡体の製造方法 - Google Patents

微小発泡体の製造方法

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JPS62201231A
JPS62201231A JP61044695A JP4469586A JPS62201231A JP S62201231 A JPS62201231 A JP S62201231A JP 61044695 A JP61044695 A JP 61044695A JP 4469586 A JP4469586 A JP 4469586A JP S62201231 A JPS62201231 A JP S62201231A
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foaming
microspheres
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foam
slurry
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新沼 喜久夫
Koshi Tanaka
田中 耕嗣
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、熱可塑性樹脂よりなる微小発泡体の製造方法
に関する。
従来技術 揮発性液状発泡剤を、熱可塑性樹脂外殻に内包した熱膨
張性微小球の発泡方法は、たとえば米国特許第3611
583号、特公昭59−53290号公報あるいは特公
昭/17−25148号公報等に開示されている。
米国特許第3611583号記載の技術は、熱膨張性微
小球を分散させた水溶液(スラリー液)を移動している
水平なベルト上に広げ、該微小球を沈着させ空気加熱あ
るいは蒸気加熱することにより水を取り除くとともに、
微小球を加熱し発泡せしめる方法である。
この方法は、ベルト上で微小球同志が接触して沈着した
状態あるいは層状に重なり沈着した状態で加熱発泡させ
るため、粒子が融着により凝集をおこして巨大な凝集粒
子を形成するのみならず、粒子の沈着状態が均一でない
ために、ベルト」二で微小球が均一に加熱されず発泡の
度合が不均一となるなどの欠点が存在する。
また、生成した凝集粒子を分散させることは非常に困難
であり、従来はたとえばヘンシェルミキサー等の高速剪
断機あるいはハンマーミル等の乾式粉砕機を使用して粉
砕し分散させていたが、前者の方法では凝集粒子を分散
させることは容易でなく、また粒度のバラツキが大きく
かつ発泡体微粒子自体が破壊されてしまう等の問題があ
り、後者の方法では発泡体の耐熱性および強度の点から
問題がある。さらに該方法は空気輸送捕集装置が必要で
あり設備の増大化をもたらす。
特公昭5!J−53290号公報記載の技術は、熱膨張
性微小球のスラリーを加熱空気中に噴務して、微小球を
乾燥および発泡させて、さらに発泡した微小球を空気か
ら分離捕集する方法である。
しかし、この方法は発泡に要する熱を加熱空気から得る
ものであり、また発泡体を空気から分離する捕集装置を
使用しなければならず設備の増大化を生じる。
特公昭47−25148号公報記載の技術は、熱膨張性
微小球自体を空塔中に落下させ、微小球に加熱空気ある
いは加熱蒸気を噴射し粒子を発泡させる方法である。
しかし、この方法は熱膨張性微小球を自然落下させ加熱
するので、該微小球の大小による落下速度の違いおよび
空塔内の気流の流れの不均一性により個々の微小球が均
一に加熱されず発泡の度合が不均一となるのみならず、
空塔類などの巨大な設備が必要となる等の欠点が存在す
る。
漁洪μ!軒しようも1邊−叫穫伏 」二連のように、従来法により発泡微小球を作製した場
合、発泡させる時の熱により微小球どうしが融着して凝
集をおこし巨大な凝集粒子を形成し易すい。また凝集粒
子を均一に分散させる適当な方法がなく製造した凝集発
泡体の粒度のバラツギが大きい。さらに個々の熱膨張性
微小球の発泡の度合が均一でないために均一な密度をも
つ製品を得ることは難しい。また従来の微小発泡体の製
造方法の実施には巨大な設備を必要とする等の問題が存
在する。
本発明は以」二のにうな問題点を解消し、熱膨張性微小
球を均一に発泡させ、さらにそれらの凝集を最小限に押
さえるとともに、生成した巨大な凝集粒子を均一な粒度
に容易に分散させる方法、及び以」−の方法を簡潔な装
置で達成できる方法を提=3− 供することを目的とする。
問題点を解決するための手段 ずなわぢ本発明は、揮発性液状発泡剤を内包した熱可塑
性樹脂外殻を有する熱膨張性微小球のスラリー液および
蒸気を発泡管内で所定の圧力、温度を維持するように連
続的に混合することにより該微小球を加熱し発泡せしめ
、これを急冷する第1の工程と、得られた発泡体のスラ
リー液を2枚の回転している砥石の間隙に連続的に通過
させて凝集発泡体を分散せしめる第2の工程を含むこと
を特徴とする微小発泡体の製造方法に関する。
本発明に使用しうる熱膨張性微小球は、米国特許第36
11583号明細書等に記載された方法により容易に製
造し得る。
熱膨張性微小球は熱可塑性樹脂、たとえばアクリロニト
リル、メタクリレート、スチレン、塩化ビニル、塩化ビ
ニリデン、アクリレート等を外殻とし、揮発性液状発泡
体、たとえばブタン、プロパン、i−ブタン、n−ペン
タン、i−ペンタン、neo−ペンタンのような炭化水
素、トリクロロフルオロメタン等のフレオン類等を内包
するものであればよい。市販品としては、たとえばマイ
クロスフェア−F−30あるいはF−50(松本油脂製
薬株式会社製)等が容易に人手できる。またその大きさ
は直径1〜500μmのものを適宜選択して使用してよ
く特に制限されるものではない。
熱膨張性微小球は、2wt%〜30wt%の範囲で水に
分散させスラリー液にして使用する。2wt%より少な
いと生産効率が悪くなり、30wt%より多いとスラリ
ー液の流動性が悪くなり増やした分だけの生産効率が得
られない。
本発明の特徴は、熱膨張性微小球のスラリーを発泡管を
通過させながら、これに加熱蒸気(例えば120〜22
0°C)を吹き込み、スラリ一温度を急速に発泡温度以
上に一気に上昇させた後、所定時間(例えば0.1〜1
秒)保持した後、冷水等と接触させて急冷することにあ
る。このような手段を採用することにより、連続作業が
可能となり発泡管内での温度、圧力および滞留時間等を
制御できる。その結果側々の熱膨張性微小球を任意の度
合に均一にしかも容易に発泡させることができる。 発
泡管は上記スラリー液および蒸気が供給されて混合し吐
出できる構造であれば良く、円筒状のものか好ましい。
発泡管の大きさは、生産能力に対応させて適宜選択する
ことができる。一般的には直径10〜50 mm、長さ
150〜I 000mmが実用」二好ましい。
具体的には例えば直径16凹、容積60mQの円筒状の
発泡管を使用すればP−50E熱膨張性微小球2 to
nを28〜33日で生産することができる。
本発明に従えば、コンパクトな発泡管を使用してスラリ
ー液と蒸気を連続的に混合して微小発泡体を生産するの
で、設備の増大化をもたらさない。
混合する蒸気は、スラリーを撹拌しかつ加熱する働きを
するもので、水中に分散している熱膨張性微小球を偏り
なく熱するとともに該微小球内の揮発性液状発泡剤を気
、化させ発泡させる。
発泡管内の温度は、スラリー液の発泡管内への流入量と
該スラリー液と同時に混合される水蒸気の温度およびそ
の流量により調整される。
本発明による発泡管内の温度は、発泡管の中央に設けた
熱電対により測定される温度によって規定するのが好ま
しく、発泡管内での滞留時間、熱膨張性微小球の発泡さ
せたい度合に対応して設定されるべき6のである。たと
えば発泡の度合を大きくして見掛は密度の小さい発泡体
を得たい時は、温度を高めにして滞留時間を長くすれば
よい。また発泡の度合を小さくして見掛(J密度の小さ
い発泡体を得たい時は、温度を低めにして滞留時間を短
くすればよい。
発泡管内の温度は、50℃〜200℃、好ましくは80
8C〜150℃の範囲に設定すべきである。
200℃より高く設定すると発泡体どうしが融着あるい
は凝集しやすくなるとともに、発泡の度合を制御しにく
くなる。50℃より低い温度に設定すると微小球を発泡
させることができなくなる。
発泡管内の圧力は、発泡管内へのスラリー液の流入量お
よびそれど同時に流入混合される蒸気の圧力に依存し、
微小球の発泡の度合を支配する17一 つの要因となる。
発泡管内での滞留時間は、上述した発泡管内での温度お
よび圧力に対応して、熱膨張性微小球の発泡させたい度
合に応じて設定されるべきものであり、発泡管内へ流入
するスラリー液および蒸気の流量、発泡管内から流出す
るスラリー液の流量および発泡管内の圧力により調整す
る。
次に、加熱され発泡された微小球発泡体含有スラリー液
は発泡管から流出し、冷却水と混合され急冷される。急
冷することにより発泡した微小球の凝集を起こりにくく
する。冷却水の水量は多い程その効果が大きいが、適当
に粒子の凝集を押さえることのできる程度の水量であれ
ばよい。
本発明の他の特徴は、以上のように発泡させて急冷した
発泡体微小球含有スラリー液を一定の間隙をもって配置
された2枚の回転ビている砥石の間を連続的に通過せし
めることにより、発泡時生成した微小球凝集粒子をその
粒子自体が破壊しないように均一な粒度にしかも効率良
く分散できることにある。
〜8一 本発明に使用する砥石は円盤状のもの2枚を向かい合わ
せに配置し、一方あるいは両方の砥石を回転させる形式
のものであってよい。
砥石間の間隙は、原料に使用した熱膨張性微小球の大き
さおよび該微小球の発泡の度合を考慮して適宜選択して
設定すればよいが、125μm以上に設定することが望
ましい。125μmより小さいと発泡した微小球自体の
破壊が生じやすくなる。使用する砥石の粒度は、原料に
使用した熱膨張性微小球の外殻である熱可塑性樹脂の種
類により選択すればよく16〜325 mesh、好ま
しくは60〜120meshのものを使用する。325
 meshより小さいかあるいは1.6meshより大
きいと凝集粒子の分散をうまく行い得なくなる。
砥石の回転数は、一方の砥石と他方の砥石との相対的な
回転数が50 Orpm−1000Orpm、好ましく
は2000 rpm〜5000 rpmになるように設
定する。500 rpmより小さいと凝集粒子の分散を
うまく行い得ないし10000 rpmより大きいと発
泡した微小球自体の破壊を招く。
砥石間を通過後、発泡体微小球はスラリー液から分離、
乾燥される。
以」−のようにして製造された微小発泡体は、例えば断
熱剤、防音剤、クッンヨン剤あるいは電気絶縁剤などの
公知の用途に応用されうるが、それらに限定されるもの
ではない。
本発明のさらに別の特徴は、本発明を実施するための装
置をコンパクトにまとめることができることにある。
以下に本発明を実施例を用いてさらに詳しく説明する。
実施例1 第1図に本発明に従い構成した発泡装置の概略図をフロ
ーシートで表した。
熱膨張性微小球マイクロスフェア−F−30(松本油脂
製薬株式会社製:外殻樹脂、塩化ビニリデン−アクリロ
ニトリル共重合体)(粒径10〜20μff)50wt
%含有する水分散液を水導入管(18)からスラリータ
ンク(1)に導入し撹拌機(5)で混合してF−30の
5wt%スラリー液を調製した。
該スラリー液をポンプ(2)により流量計(3)が2゜
5リットル/minの流量を示すように、スラリー導入
管(20)から発泡管(直径16龍、容積12(JmQ
ニステンレス(SUS  304  TP)製)(4)
に送り込み、さらに水蒸気(温度力月47℃で、圧力が
圧力計(9)により3 、0 Kg/am’を示す)を
蒸気導入管(II)より供給し、面記スラリー液と混合
した。混合後スラリー液の温度を、発泡管(4)の中央
に設けた熱電対(6)により検知し温度指示調節計(7
)に伝達し、蒸気の混入量を流量調節弁(8)によりス
ラリー液が設定温度になるように調整した。本実施例で
は120℃に温度設定した。
その時圧力計(10)は1.8Kg/cm2を示した。
発泡管吐出部(12)から流出するスラリー液を、冷却
水導入管(22)から供給される冷却水(水温15°C
)と混合し該スラリー液を50−60°Cに冷却し、コ
ロイダ−(14)の上部に流入させた。
その時流量計(I3)は12リットル/minを示した
。この時点では凝集していない発泡粒子30〜70μm
のものが60−70%であり、凝集して100μm以上
になった粒子が30〜40%であった。
コロイダ−(14)の内部は第2図に示したような断面
を有する2枚の円盤状の砥石(22)および(23)を
有している。図中矢印(24)は砥石間を通過するスラ
リー液の流れを示す。砥石(22)および(23)には
砥石粒度100 meshのものを使用し、両者のクリ
アランスは250μmとり、砥石(22)は固定し砥石
(23)を360 Orpmで回転させた。コロイダー
(14)の上部に溜まったスラリー液を18リットル/
minで上記砥石間に流入させ凝集粒子を分散させた。
スラリー液はコロイダー(14)を通過後、中間タンク
(15)へ送られ水導入管(21)から供給される多量
の水と混合、希釈されて、さらにポンプ(16)により
遠心脱水機(17)に送られる。遠心脱水機(17)に
よりスラリー液から微小発泡体を分離した。分離した微
小発泡体を乾燥して製品とした。
得られた微小発泡体は、凝集していない発泡粒子30〜
70μmのものが97−99%であり、凝集して100
μm以上となった粒子は数%であった。また見掛は密度
は0.02g/mlであった。
実施例2 発泡管温度の設定温度を種々変化させた以外は実施例1
と同様に行った。
各温度で得られた微小発泡体は、凝集していない発泡粒
子30〜70μmのものが97−99%であった。
発泡管温度と得られた発泡体の見掛は密度の関係を第3
図に示した。
第3図から明らかなように本発明を用いれば約0.17
g/cm3〜約0 、 02g/cm3範囲で任意の見
掛は密度を持つ発泡体を得ることができる。
発明の効果 本発明により広範囲の見掛は密度域内で所定の見掛は密
度を有し、かつ凝集粒子をほとんど含まない均一な粒径
をした微小発泡体をコンパクトな装置で得る事ができる
【図面の簡単な説明】
第1図は発泡装置のフローシートを示す図、第2図は砥
石の断面概略図、第3図は見掛は密度と発泡管温度との
関係を示す図である。 図中の記号は以下の通りである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、揮発性液状発泡剤を内包した熱可塑性樹脂外殻を有
    する熱膨張性微小球のスラリー液および蒸気を発泡管内
    で所定の圧力、温度を維持するように連続的に混合する
    ことにより該微小球を加熱し発泡せしめ、これを急冷す
    る第1の工程と、得られた発泡体のスラリー液を2枚の
    回転している砥石の間隙に連続的に通過させて凝集発泡
    体を分散せしめる第2の工程を含むことを特徴とする微
    小発泡体の製造方法。
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