JPH0590113A - Ｓｉ基体及びその加工方法 - Google Patents

Ｓｉ基体及びその加工方法

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JPH0590113A
JPH0590113A JP27637491A JP27637491A JPH0590113A JP H0590113 A JPH0590113 A JP H0590113A JP 27637491 A JP27637491 A JP 27637491A JP 27637491 A JP27637491 A JP 27637491A JP H0590113 A JPH0590113 A JP H0590113A
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JP27637491A
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Kiyobumi Sakaguchi
清文 坂口
Takao Yonehara
隆夫 米原
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Canon Inc
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    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P50/00—Etching of wafers, substrates or parts of devices
    • H10P50/60—Wet etching
    • H10P50/61—Electrolytic etching
    • H10P50/613—Electrolytic etching of Group IV materials

Landscapes

  • Exposure Of Semiconductors, Excluding Electron Or Ion Beam Exposure (AREA)
  • Preparing Plates And Mask In Photomechanical Process (AREA)
  • Pressure Sensors (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 Ｘ線マスク、光透過性基板、マイクロマシン
ニング等に応用できる、直下に支持体のない無支持薄層
構造を有するＳｉ基体、及び、その容易に、均一に、精
度良く形成する加工方法を提供する。 【構成】 一方の面に形成された薄層と、該層のない面
から該層まで達する部分的に形成された多孔質Ｓｉ領域
とを有する非多孔質Ｓｉ基体を形成する工程と、前記多
孔質Ｓｉ領域のみを化学エッチング除去する工程とを有
し、該除去により形成された空洞に接して、前記薄層を
残存させ、直下に支持体のない無支持薄層とすることを
特徴とするＳｉ基体の加工方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体素子、光透過性
基板、Ｘ線マスク及び、微細機械機構等に応用され得る
Ｓｉ基体及びその加工方法に関し、特に、直下に支持体
なしに形成された無支持薄層を有する構造のＳｉ基体及
びその加工方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】バルクＳｉのエッチング加工方法として
は、化学エッチング、反応性イオンエッチング、ＲＩＥ
（Ｒｅａｃｔｉｖｅ ｌｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ）、電解
研磨、がよく知られている。
【０００３】化学エッチング法は、レジスト、Ｓｉ3 Ｎ
4 、あるいはＳｉＯ2 などをマスクとして、Ｓｉ基板を
エッチング液に浸潤させ、マスクで覆われていない部分
のみをエッチングする方法である。
【０００４】また反応性イオンエッチング法は、レジス
ト、Ｓｉ3 Ｎ4 、あるいはＳｉＯ2などをマスクとし
て、反応性イオン雰囲気中で、マスクで覆われていない
部分のみをエッチングする方法である。
【０００５】また電解研磨法は、ＨＦ溶液、ＫＯＨ溶液
中などでＳｉを電極として、電気分解反応によりＳｉを
削ってしまう方法である。よく知られている方法は、希
ＨＦ溶液中でＳｉを陽極、白金あるいは金を陰極として
電流を流すと陽極側の電気分解反応によって、Ｓｉがエ
ッチングされるという、陽極エッチング（Ａｎｏｄｉｃ
Ｅｔｃｈｉｎｇ）である。
【０００６】一方、多孔質Ｓｉは、Ｕｈｌｉｒ等によっ
て１９５６年に半導体の電解研磨の研究過程において発
見された（Ａ．Ｕｈｌｉｒ，Ｂｅｌｌ Ｓｙｓｔ．Ｔｅ
ｃｈ．Ｊ．，ｖｏｌ．３５，３３３（１９５６））。
【０００７】また、ウナガミ等は陽極化成におけるＳｉ
の溶解反応を研究し、ＨＦ溶液中のＳｉの陽極反応には
正孔が必要であり、その反応は、次のようであると報告
している（Ｔ．ウナガミ、Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅ
ｍ．ｓｏｃ．，ｖｏｌ．１２７，４７６（１９８
０））。
【０００８】 Ｓｉ＋２ＨＦ＋（２−ｎ）ｅ+ →ＳｉＦ2 ＋２Ｈ+ ＋ｎｅ- （１） ＳｉＦ2 ＋２ＨＦ→ＳｉＦ4 ＋Ｈ2 （２） ＳｉＦ4 ＋２ＨＦ→Ｈ2 ＳｉＦ6 （３） または、 Ｓｉ＋４ＨＦ＋（４−λ）ｅ+ →ＳｉＦ4 ＋４Ｈ+ ＋λｅ- （４） ＳｉＦ4 ＋２ＨＦ→Ｈ2 ＳｉＦ6 （５） ここで、ｅ+ およびｅ- はそれぞれ正孔と電子を表して
いる。また、ｎおよびλはそれぞれＳｉ１原子が溶解す
るために必要な正孔の数であり、ｎ＞２またはλ＞４な
る条件が満たされた場合に多孔質Ｓｉが形成されるとし
ている。
【０００９】このように、多孔質Ｓｉを作製するために
は、正孔が必要であり、Ｎ型Ｓｉに比べてＰ型Ｓｉの方
が多孔質Ｓｉに変質しやすい。しかし、Ｎ型Ｓｉも正孔
の注入があれば、多孔質Ｓｉに変質することが知られて
いる。（Ｒ．Ｐ．Ｈｏｌｍｓｔｒｏｍ ａｎｄ Ｊ．
Ｙ．Ｃｈｉ，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，ｖｏ
ｌ．４２，３８６（１９８３））。
【００１０】この多孔質Ｓｉ層は、単結晶Ｓｉの密度
２．３３ｇ／ｃｍ3 に比べて、ＨＦ溶液濃度を５０〜２
０％に変化させることでその密度を１．１〜０．６ｇ／
ｃｍ3の範囲に変化させることができる。
【００１１】また、この多孔質Ｓｉ層は透過電子顕微鏡
による観察によれば、平均約６００オングストローム程
度の径の孔が形成され、その密度は単結晶Ｓｉに比べる
と、半分以下になるにもかかわらず、単結晶性は維持さ
れており、多孔質層の上部へ単結晶Ｓｉ層をエピタキシ
ャル成長させることも可能である。
【００１２】一般にＳｉ単結晶を酸化すると、その体積
は約２．２倍に増大するが、多孔質Ｓｉの密度を制御す
ることにより、その体積膨張を抑制することが可能とな
り、基板の反りと表面残留単結晶層に導入されるクラッ
クを回避できる。
【００１３】単結晶Ｓｉの多孔質Ｓｉに対する酸化後の
体積比Ｒは次のように表すことができる。
【００１４】 Ｒ＝２．２×（Ａ／２．３３） （６） ここでＡは、多孔質Ｓｉの密度である。もしＲ＝１、す
なわち酸化後の体積膨張がない場合には、Ａ＝１．０６
（ｇ／ｃｍ3 ）となり、多孔質Ｓｉ層の密度を１．０６
にすれば、体積膨張を抑制することができる。
【００１５】また、多孔質層は、その内部に大量の空隙
が形成されているために、密度が半分以下に減少する。
その結果、体積に比べて表面積が飛躍的に増大するた
め、その化学エッチング速度は、通常の単結晶層のエッ
チング速度に比べて、著しく増速される。
【００１６】
【発明が解決しようとしている課題】しかしながら、上
記従来の各方法は、それぞれ下記のような解決すべき課
題がある。
【００１７】上記バルクＳｉエッチング方法では、エッ
チングする領域とエッチングしない領域とでは、材料の
差がないため、マスクを必要とする。
【００１８】化学エッチングでは、横方向にオーバーエ
ッチングされたり、異方性エッチングでは、低エッチン
グレート面が現われ、表面に垂直な壁面だけでエッチン
グ部を構成することは不可能である。また、Ｓｉ基板の
面方位によっても形状が変化してしまう。
【００１９】ＲＩＥ法では、垂直にエッチングすること
はできるが、数百μｍ〜数ｍｍもの厚いＳｉをくり貫く
ことは、ほとんど不可能である。
【００２０】電解研磨法では、電流を流すため、エッチ
ング前に、表面や裏面にマスク以外の絶縁物や半導体層
を設けることは困難であり、直下に支持体のない薄層を
形成することは出来ない。
【００２１】本発明の目的は、選択的に、容易に、かつ
均一に、バルクＳｉを加工し、Ｘ線マスク、光透過性基
板、マイクロマシンニング等に応用できるＳｉ基体及び
その加工方法を提供することにある。
【００２２】
【課題を解決するための手段】本発明は上述した課題を
解決するための手段として、一方の面に薄層を有する非
多孔質Ｓｉ基体の該薄層のない面から該層まで部分的に
形成した多孔質Ｓｉを、化学エッチングによりエッチン
グ除去して形成した空洞に接して、前記薄層を残存さ
せ、該層を直下に支持体のない無支持薄層として具備し
たことを特徴とするＳｉ基体を提供するものである。
【００２３】また、一方の面に形成された薄層と、該薄
層のない面から該層まで達する多孔質Ｓｉ領域とを有す
る非多孔質Ｓｉ基体を形成する工程と、化学エッチング
により、前記多孔質Ｓｉ領域のみを選択的にエッチング
除去する工程とを有し、該除去により形成された空洞に
接して、前記薄層を残存させ、直下に支持体のない無支
持薄層とすることを特徴とするＳｉ基体の加工方法によ
り、上記課題を解決しようとするものである。
【００２４】また、前記薄層は、１層以上の層から成る
ことを特徴とする。
【００２５】
【作用】本発明に用いられる多孔質Ｓｉは、陽極化成時
の電流の流れに沿って形成されるため、マスクや不純物
分布を設けることなどにより、電流の流れを制御するこ
とができ、ほぼ任意の形状に非多孔質Ｓｉを加工するこ
とが可能となり、垂直に、精度良く、厚いＳｉ基体を貫
くことも可能となり、更には、多孔質Ｓｉを選択エッチ
ングする前に表面や裏面に絶縁層や半導体層を設けるこ
とができる。
【００２６】さらに、上記加工法により、Ｘ線マスク、
光透過性基板、およびマイクロマシンニング等に応用で
きるＳｉ基体を作製することができる。
【００２７】また、最終的に無支持薄層となる層を多層
構造とすることにより、基板に隣接している層が機械的
（構造的）に弱い場合、その補強をすることができる。
【００２８】また基板と異種材料でこの薄層を形成する
場合、その熱膨張係数の差によってその界面には応力が
蓄積されており、薄層直下の支持体が除去された時に、
その応力が開放され、たるんだり、裂けたりする場合が
ある。従って、このような場合、多層構造とすることに
よって、このような、たるみや、裂け等を防止すること
ができる。
【００２９】（実施態様例１）図１に、本発明の実施態
様例のＳｉ基体の加工方法を説明する。
【００３０】本例は、非多孔質Ｓｉの表面裏面とも部分
的にマスクで覆い、露出した部分を表面から裏面まで多
孔質化し、その後薄層として作用し、かつ最終的に無支
持薄層となりうる層を形成する場合の例を示す。
【００３１】まず図１（ａ）に示すように、非多孔質Ｓ
ｉ１１の表面裏面ともマスク１２で覆い、部分的に窓を
あける。ここで、マスクとして、弗酸に対して耐性の強
いポリイミド膜、アピエゾンワックス、高抵抗のエピタ
キシャル膜や高抵抗の非エピタキシャル堆積膜などが用
いられる。
【００３２】次に、露出した部分を表面から裏面まで多
孔質化１３する（図１（ｂ））。
【００３３】その後、マスク材１２を剥離し（図１
（ｃ））、どちらか一方の面に、最終的に無支持薄層と
なりうる層１４を形成する（図１（ｄ））。
【００３４】なお、この最終的に無支持薄層となりうる
層は、多層としても何らさしつかえない。
【００３５】次に、多孔質Ｓｉ１３を化学エッチングし
て除去する。
【００３６】マスク１２がエピタキシャル層などのよう
に、本加工品の応用に対してなんら悪影響を与えない場
合には、無支持薄層１４を被覆しない面のマスク１２を
剥離する必要はないことは明かである。
【００３７】図１（ｅ）に本例の完了図を示す。このよ
うに、非多孔質Ｓｉ１１を部分的に１ケ所以上任意の形
状で、直下に支持体のない膜１４を片面に残して、穴を
開けることができる。
【００３８】ここで、マスク１２を表面裏面とも面内の
同位置に配置すれば、穴の壁面は表面に垂直になり、ず
らして配置すれば、壁面は斜めになる。
【００３９】（実施態様例２）図２、図３に、非多孔質
Ｓｉの表面を部分的にマスクで覆い、露出した部分から
裏面まで多孔質化し、その後薄層として作用し、かつ最
終的に無支持薄層となりうる層を形成する場合の例を示
す。
【００４０】まず、図２（ａ）、図３（ａ）に示すよう
に、非多孔質Ｓｉ２１または３１の表面をマスク２２ま
たは３２で覆い、部分的に窓をあける。ここで、マスク
として、弗酸に対して耐性の強いポリイミド膜、アピエ
ゾンワックス、高抵抗のエピタキシャル膜や高抵抗の非
エピタキシャル堆積膜などが用いられる。
【００４１】次に、露出した部分から裏面まで多孔質化
（２３または３３）する（図２（ｂ）、図３（ｂ））。
その後、マスク材（２２，３２）を剥離する（図２
（ｃ）、図３（ｃ））。
【００４２】次に、どちらか一方の面に、最終的に無支
持薄層となりうる層２４または３４を形成する（図２
（ｄ）、図３（ｄ））。図２は、マスクを剥離した面に
薄層２４を被覆する例、図３は、マスクを被覆しない面
に薄層３４を被覆する例を示している。
【００４３】なお、この最終的に無支持薄層となりうる
層は、多層としても何らさしつかえない。
【００４４】次に、多孔質Ｓｉ２３または３３のみを化
学エッチングして除去する。
【００４５】マスクがエピタキシャル層などのように、
本加工品の応用に対してなんら悪影響を与えない場合に
は、薄層を被覆しない面のマスクを剥離する必要はない
ことは明かである。
【００４６】図２（ｅ）および図３（ｅ）に本例の完了
図を示す。このように、非多孔質Ｓｉを部分的に１ケ所
以上任意の形状で、片面に直下（直上）に支持体のない
膜を残して、穴を開けることができる。
【００４７】（実施態様例３）図４に、非多孔質Ｓｉの
表面裏面とも部分的に高抵抗化し、露出した低抵抗部分
を表面から裏面まで多孔質化し、その後最終的に無支持
薄層となりうる層を形成する場合の例を示す。
【００４８】まず、図４（ａ）に示すように、非多孔質
Ｓｉ４１の表面裏面とも部分的に高抵抗化４２する。片
面におのおの少なくとも１ケ所以上の低抵抗領域４１が
露出している。高抵抗領域４２は、イオン注入、あるい
は不純物拡散など非堆積法により形成させる。
【００４９】次に、露出した低抵抗部分４１を表面から
裏面まで多孔質化４３する（図４（ｂ））。
【００５０】その後、どちらか一方の面に薄層として作
用し、かつ最終的に無支持薄層となりうる層４４を形成
する図４（ｃ））。
【００５１】なお、この最終的に無支持薄層となりうる
層は、多層としても何らさしつかえない。
【００５２】次に、多孔質Ｓｉ４３を化学エッチングし
て除去する。
【００５３】図４（ｄ）に本例の完了図を示す。このよ
うに、非多孔質Ｓｉを部分的に１ケ所以上任意の形状
で、直下に支持体のない薄膜を片面に残して、穴を開け
ることができる。
【００５４】ここで、高抵抗領域を表面裏面とも面内の
同位置に配置すれば、穴の壁面は表面に垂直になり、ず
らして配置すれば、壁面は斜めになる。
【００５５】（実施態様例４）図５、図６に、非多孔質
Ｓｉの表面に部分的に高抵抗化し、露出した低抵抗部分
から裏面まで多孔質化し、その後薄層として作用し、か
つ最終的に無支持薄層となりうる層を形成する場合の例
を示す。
【００５６】図５（ａ）、図６（ａ）に示すように、非
多孔質Ｓｉ５１または６１の表面を部分的に高抵抗化
（５２または６２）する。片面に少なくとも１ケ所以上
の低抵抗領域５１または６１が露出している。高抵抗領
域５２または６２は、イオン注入、あるいは不純物拡散
など非堆積法により形成させる。
【００５７】次に、露出した低抵抗部分から裏面まで多
孔質化（５３または６３）する（図５（ｂ）、図６
（ｂ））。
【００５８】その後、どちらか一方の面に、最終的に無
支持薄層となりうる層５４または６４を形成する（図５
（ｃ）、図６（ｃ））。
【００５９】なお、この最終的に無支持薄層となりうる
層は、多層としても何らさしつかえない。
【００６０】次に、多孔質Ｓｉ５３または６３のみを選
択的に化学エッチングして除去する。図５は、低抵抗領
域を形成した面に薄層を被覆する例、図６は、低抵抗領
域を形成しない面に薄層を被覆する例を示している。
【００６１】図５（ｄ）および図６（ｄ）に本例の完了
図を示す。このように、非多孔質Ｓｉを部分的に１ケ所
以上任意の形状で、直下（直上）に支持体のない薄膜を
片面に残して、穴を開けることができる。
【００６２】（実施態様例５）図７に、薄層として作用
し、かつ最終的に無支持薄層となりうる層を形成した後
に、非多孔質Ｓｉの表面に部分的にマスクで覆い、露出
した部分から薄層まで多孔質化する場合の例を示す。
【００６３】まず、図７（ａ）に示すように、非多孔質
Ｓｉ７１の片面に薄層として作用し、かつ最終的に無支
持薄層となりうる層７２を形成する。
【００６４】なお、この最終的に無支持薄層となりうる
層は、多層としても何らさしつかえない。
【００６５】次に、図７（ｂ）に示すように、非多孔質
Ｓｉの薄層７２とは反対側の面をマスク７３で覆い、部
分的に窓をあける。ここで、マスク７３として、弗酸に
対して耐性の強いポリイミド膜、アピエゾンワックス、
高抵抗のエピタキシャル膜や高抵抗の非エピタキシャル
堆積膜などが用いられる。
【００６６】次に、露出した部分から薄層７２まで多孔
質化７４する（図７（ｃ））。
【００６７】その後、マスク材７３を剥離し、多孔質Ｓ
ｉ７４のみを選択的に化学エッチングして除去する。
【００６８】マスク７３がエピタキシャル層などのよう
に、本加工品の応用に対してなんら悪影響を与えない場
合には、薄層７２を被覆しない面のマスク７３を剥離す
る必要はないことは明かである。
【００６９】図７（ｄ）に本例の完了図を示す。このよ
うに、非多孔質Ｓｉを部分的に１ケ所以上任意の形状
で、直下に支持体のない薄膜を片面に残して、穴を開け
ることができる。
【００７０】（実施態様例６）図８に、薄層として作用
し、かつ最終的に無支持薄層となりうる層を形成した後
に、非多孔質Ｓｉの表面に部分的に高抵抗化し、露出し
た低抵抗部分から薄層まで多孔質化する場合の例を示
す。
【００７１】まず、図８（ａ）に示すように、非多孔質
Ｓｉ８１の片面に薄層として作用し、かつ最終的に無支
持薄層となりうる層８２を形成する。
【００７２】なお、この最終的に無支持薄層となりうる
層は、多層としても何らさしつかえない。
【００７３】次に、図８（ｂ）に示すように、非多孔質
Ｓｉの薄層８２とは反対側の面を部分的に高抵抗化８３
する。片面に少なくとも１ケ所以上の低抵抗領域８１が
露出している。高抵抗領域８３は、イオン注入、あるい
は不純物拡散など非堆積法により形成させる。
【００７４】次に、露出した低抵抗部分８１から薄層８
２まで多孔質化８４する（図８（ｃ））。
【００７５】その後、多孔質Ｓｉ８４のみを選択的に化
学エッチングして除去する。
【００７６】図８（ｄ）に本例の完了図を示す。このよ
うに、非多孔質Ｓｉを部分的に１ケ所以上任意の形状
で、直下に支持体のない薄膜を片面に残して、穴を開け
ることができる。
【００７７】
【実施例】（実施例１）２００μｍ厚の低抵抗単結晶Ｓ
ｉ基板上の両面に、マスクとして１μｍのポリイミド膜
を塗布し形成した。このとき、露出しているＳｉ領域
が、各面に少なくとも１ケ所以上存在していた。また、
露出しているＳｉ領域を、表面裏面とも面内で同位置に
配置した。これによって次の陽極化成で、非多孔質Ｓｉ
領域を残すためのマスクが形成された。
【００７８】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【００７９】陽極化成条件は以下のとおりであった。
【００８０】 電流密度： ３０（ｍＡ・ｃｍ-2） 陽極化成溶液：ＨＦ：Ｈ2 Ｏ：Ｃ2 Ｈ5 ＯＨ＝１：１：
１ 時間： １．６（時間） 多孔質Ｓｉの厚み： ２００（μｍ） Ｐｏｒｏｓｉｔｙ： ５６（％） これにより表面から裏面までマスクのない部分が多孔質
化された。
【００８１】この後、マスクを除去し、どちらか一方の
面に、最終的に無支持薄層となりうる層として、単結晶
Ｓｉ層をＭＢＥ（分子線エピタキシ：Ｍｏｌｅｃｕｌａ
ｒＢｅａｍ Ｅｐｉｔａｘｙ）法により０．５μｍ形成
した。成長条件は、以下の通りである。
【００８２】 温度 ： ７００℃ 圧力 ： １×１０-9Ｔｏｒｒ 成長速度 ： ０．１ｎｍ／ｓｅｃ この基板を弗硝酸酢酸（１：３：８）溶液に浸潤した。
【００８３】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの弗硝酸酢酸（１：
３：８）溶液に対するエッチング速度は、約毎分１μｍ
弱程度であるので、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２
分で除去され、単結晶Ｓｉ膜まで穴が開き、その穴が少
なくとも１ケ所以上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基
板が得られた。
【００８４】この穴の壁面は、表面に垂直であった。こ
こでは、穴の開口部の形状、大きさは、マスクパターン
のみで決定され、その大きさに、用いた基板の大きさ以
下という制限があるだけであった。
【００８５】最終的に、Ｓｉ基板表面に、直下に支持体
のない薄層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【００８６】（実施例２）２００μｍ厚の低抵抗単結晶
Ｓｉ基板上両面に、マスクとしてアピエゾンワックスを
部分的に塗布した。このとき、露出しているＳｉ領域
が、各面に少なくとも１ケ所以上存在していた。また、
露出しているＳｉ領域を、表面裏面とも面内で同位置に
配置した。これによって、次の陽極化成で、非多孔質Ｓ
ｉ領域を残すためのマスクが形成された。
【００８７】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【００８８】陽極化成条件は前述した実施例１と同様と
した。
【００８９】これにより、表面から裏面までマスクのな
い部分が多孔質化された。
【００９０】この後、マスクを除去し、どちらか一方の
面に、最終的に無支持薄層となりうる層として、ＬＰＣ
ＶＤ法によりＳｉ3 Ｎ4 膜を０．５μｍ形成した。形成
条件は次の通りである。
【００９１】 ガス： ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ＋ＮＨ3 温度： ８００℃ 形成速度： ３ｎｍ／ｍｉｎ この基板を、７ＭＮａＯＨ溶液に浸潤した。
【００９２】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの７ＭＮａＯＨ溶液に
対するエッチング速度は、約毎分１μｍ弱程度であるの
で、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２分で除去され、
Ｓｉ3 Ｎ4 膜まで穴が開き、その穴が少なくとも１ケ所
以上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基板が得られた。
【００９３】この穴の壁面は、表面に垂直であった。こ
こでは、穴の開口部の形状、大きさは、マスクパターン
のみで決定され、その大きさに、用いた基板の大きさ以
下という制限があるだけであった。
【００９４】最終的に、Ｓｉ基板表面に直下に支持体の
ない薄層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【００９５】（実施例３）２００μｍ厚の低抵抗単結晶
Ｓｉ基板上両面に、マスクとして蒸着法により非晶質Ｓ
ｉを形成した。形成条件は次の通りであった。
【００９６】 温度： ２００℃ 圧力： １×１０-9Ｔｏｒｒ 堆積速度： ０．１ｎｍ／ｓｅｃ その後、非晶質Ｓｉ層上にリソグラフィー技術によりレ
ジストをパターニングし、非晶質Ｓｉ層が露出している
領域を低抵抗単結晶Ｓｉ基板が露出するまで、ＲＩＥ
（反応性イオンエッチング：Ｒｅａｃｔｉｖｅ ｌｏｎ
Ｅｔｃｈｉｎｇ）法によりエッチングした。このと
き、露出しているＳｉ領域が、各面に少なくとも１ケ所
以上存在していた。また、露出しているＳｉ領域を、表
面裏面とも面内で同位値に配置した。これによって、次
の陽極化成で、非多孔質Ｓｉ領域を残すためのマスクが
形成された。
【００９７】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【００９８】陽極化成条件は前述した実施例１と同様と
した。
【００９９】これにより、表面から裏面までマスクのな
い部分が多孔質化された。
【０１００】この後、非晶質Ｓｉを熱燐酸によるエッチ
ングで除去し、どちらか一方の面に、最終的に無支持薄
層となりうる層として、ＣＶＤ法によりＳｉＣ膜を０．
５μｍ形成した。形成条件は次の通りであった。
【０１０１】 ガス： ＳｉＨ4 ＋ＣＨ4 温度： １１００℃ この基板を６ＭＫＯＨ溶液に浸潤した。
【０１０２】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの６ＭＫＯＨ溶液に対
するエッチング速度は、約毎分１μｍ弱程度であるの
で、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２分で除去され、
ＳｉＣ膜まで穴が開き、その穴が少なくとも１ケ所以
上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基板が得られた。こ
の穴の壁面は、表面に垂直であった。ここでは、穴の開
口部の形状、大きさは、マスクパターンのみで決定さ
れ、その大きさに、用いた基板の大きさ以下という制限
があるだけであった。
【０１０３】最終的に、Ｓｉ基板表面に直下に支持体の
ない薄層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【０１０４】（実施例４）２００μｍ厚の低抵抗単結晶
Ｓｉ基板上両面に、マスクとして１μｍのポリイミド膜
を塗布し形成した。このとき、露出しているＳｉ領域
が、各面に少なくとも１ケ所以上存在していた。また、
露出しているＳｉ領域を、表面裏面とも面内で同位置に
配置した。これによって、次の陽極化成で、非多孔質Ｓ
ｉ領域を残すためのマスクが形成された。
【０１０５】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【０１０６】陽極化成条件は、前述した実施例１と同様
とした。
【０１０７】これにより、表面から裏面までマスクのな
い部分が多孔質化された。この後、マスクを除去し、ど
ちらか一方の面に最終的に無支持薄層となりうる層とし
て、減圧ＣＶＤ法により単結晶Ｓｉ膜を１μｍ形成し
た。形成条件は次の通りであった。
【０１０８】 ソースガス： ＳｉＨ4 キャリアガス： Ｈ2 温度： ８５０℃ 圧力： １×１０-2Ｔｏｒｒ 成長時間： ３．３ｎｍ／ｓｅｃ この基板を弗硝酸酢酸（１：３：８）溶液に浸潤した。
【０１０９】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの弗硝酸酢酸（１：
３：８）溶液に対するエッチング速度は、約毎分１μｍ
弱程度であるので、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２
分で除去され、単結晶Ｓｉ膜まで穴が開き、その穴が少
なくとも１ケ所以上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基
板が得られた。
【０１１０】この穴の壁面は、表面に垂直であった。こ
こでは、穴の開口部の形状、大きさは、マスクパターン
のみで決定され、その大きさに、用いた基板の大きさ以
下という制限があるだけであった。
【０１１１】最終的に、Ｓｉ基板表面に直下に支持体の
ない薄層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【０１１２】（実施例５）２００μｍ厚の低抵抗単結晶
Ｓｉ基板上両面に、マスクとして１μｍのポリイミド膜
を塗布し形成した。このとき、露出しているＳｉ領域
が、各面に少なくとも１ケ所以上存在していた。また、
露出しているＳｉ領域を、表面裏面で、ずらして配置し
た。これによって、次の陽極化成で、非多孔質Ｓｉ領域
を残すためのマスクが形成された。
【０１１３】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【０１１４】陽極化成条件は、前述した実施例１と同様
とした。
【０１１５】これにより、表面から裏面までマスクのな
い部分が多孔質化された。
【０１１６】この後、マスクを除去し、どちらか一方の
面に最終的に無支持薄層となりうる層として、プラズマ
ＣＶＤ法により単結晶Ｓｉ膜を１μｍ形成した。形成条
件は次の通りである。
【０１１７】 ガス： ＳｉＨ4 高周波電力： １００Ｗ 温度： ８００℃ 圧力： １×１０-2Ｔｏｒｒ 成長速度： ２．５ｎｍ／ｓｅｃ この基板を弗硝酸酢酸（１：３：８）溶液に浸潤した。
【０１１８】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの弗硝酸酢酸（１：
３：８）溶液に対するエッチング速度は、約毎分１μｍ
弱程度であるので、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２
分で除去され、単結晶Ｓｉまで穴が開き、その穴が少な
くとも１ケ所以上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基板
が得られた。
【０１１９】この穴の壁面は、マスクの開口部のずれの
分だけ表面に対して斜めであった。ここでは、穴の開口
部の形状、大きさは、マスクパターンのみで決定され、
その大きさに、用いた基板の大きさ以下という制限があ
るだけであった。
【０１２０】最終的に、Ｓｉ基板表面に直下に支持体の
ない薄層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【０１２１】（実施例６）２００μｍ厚のＰ型低抵抗単
結晶Ｓｉ基板上片面に、Ｎ型高抵抗のエピタキシャルＳ
ｉ層をＭＢＥ（分子線エピタキシ：Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ
Ｂｅａｍ Ｅｐｉｔａｘｙ）法により、０．５μｍ形
成した。成長条件は、以下の通りである。
【０１２２】 温度： ７００℃ 圧力： １×１０-9Ｔｏｒｒ 成長速度： ０．１ｎｍ／ｓｅｃ その後、エピタキシャルＳｉ層上にリソグラフィー技術
によりレジストをパターニングし、エピタキシャルＳｉ
層が露出している領域を低抵抗単結晶Ｓｉ基板が露出す
るまで、ＲＩＥ（反応性イオンエッチング：Ｒｅａｃｔ
ｉｖｅ ｌｏｎＥｔｃｈｉｎｇ）法によりエッチングし
た。このとき、露出している低抵抗領域が、各面に少な
くとも１ケ所以上存在していた。これによって、次の陽
極化成で、非多孔質Ｓｉ領域を残すためのマスクが形成
された。
【０１２３】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【０１２４】陽極化成条件は、前述した実施例１と同様
とした。
【０１２５】これにより、表面から裏面までマスクのな
い部分を通して多孔質化された。
【０１２６】この後、Ｎ型高抵抗Ｓｉ領域をエチレンジ
アミン＋ピロカテコールでエッチングし除去し、マスク
除去面に最終的に無支持薄層となりうる層として、ＬＰ
Ｅ（液相エピタキシ：Ｌｉｑｕｉｄ Ｐｈａｓｅ Ｅｐ
ｉｔａｘｙ）法により単結晶Ｓｉ膜を３μｍ形成した。
形成条件は次の通りであった。
【０１２７】 溶媒： Ｓｎ 成長温度： ９００℃ 成長雰囲気： Ｈ2 成長時間： ３０ｍｉｎ この基板を弗硝酸酢酸（１：３：８）溶液に浸潤した。
【０１２８】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの弗硝酸酢酸（１：
３：８）溶液に対するエッチング速度は、約毎分１μｍ
弱程度であるので、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２
分で除去され、単結晶Ｓｉ膜まで穴が開き、その穴が少
なくとも１ケ所以上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基
板が得られた。
【０１２９】ここでは、穴の開口部の形状、大きさは、
マスクパターンのみで決定され、その大きさに、用いた
基板の大きさ以下という制限があるだけであった。
【０１３０】本実施例の選択エッチング液は、弗酸とア
ルコールと過酸化水素水との混合液を用いたが、実施態
様例で挙げた他の３種類のエッチング液でも同様の結果
が得られた。
【０１３１】最終的に、Ｓｉ基板表面に直下に支持体の
ない薄相（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【０１３２】（実施例７）２００μｍ厚の低抵抗単結晶
Ｓｉ基板上片面に、高抵抗のエピタキシャルＳｉ層を減
圧ＣＶＤ（化学気相堆積：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏ
ｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により、０．５μｍ形成
した。成長条件は、以下の通りである。
【０１３３】 ソースガス： ＳｉＨ4 キャリアガス： Ｈ2 温度： ８５０℃ 圧力： １×１０-2Ｔｏｒｒ 成長速度： ３．３ｎｍ／ｓｅｃ その後、エピタキシャルＳｉ層上にリソグラフィー技術
によりレジストをパターニングし、エピタキシャルＳｉ
層が露出している領域を低抵抗単結晶Ｓｉ基板が露出す
るまで、ＲＩＥ（反応性イオンエッチング：Ｒｅａｃｔ
ｉｖｅ ｌｏｎＥｔｃｈｉｎｇ）法によりエッチングし
た。このとき、露出している低抵抗領域が、少なくとも
１ケ所以上存在していた。これによって、次の陽極化成
で、非多孔質Ｓｉ領域を残すためのマスクが形成され
た。
【０１３４】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【０１３５】陽極化成条件は、前述した実施例１と同様
とした。
【０１３６】これにより、表面から裏面までマスクのな
い部分を通して多孔質化された。
【０１３７】この後、マスクとは反対側の面に最終的に
無支持薄層となりうる層として、Ｓｉ3 Ｎ4 膜を０．５
μｍ形成した。形成条件は次の通りであった。
【０１３８】 ガス： ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ＋ＮＨ3 温度： ８００℃ 形成速度： ３ｎｍ／ｍｉｎ この基板を弗硝酸酢酸（１：３：８）溶液に浸潤した。
【０１３９】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの弗硝酸酢酸（１：
３：８）溶液に対するエッチング速度は、約毎分１μｍ
弱程度であるので、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２
分で除去され、Ｓｉ3 Ｎ4膜まで穴が開き、その穴が少
なくとも１ケ所以上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基
板が得られた。
【０１４０】ここでは、穴の開口部の形状、大きさは、
マスクパターンのみで決定され、その大きさに、用いた
基板の大きさ以下という制限があるだけであった。
【０１４１】最終的に、Ｓｉ基板表面に直下に支持体の
ない薄層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【０１４２】（実施例８）２００μｍ厚のＰ型低抵抗
（１×１０19ｃｍ-3）単結晶Ｓｉ基板上両面に、レジス
トによりマスクをし、その開口部をイオン注入、およ
び、それに続く熱処理によって高抵抗領域を形成した。
注入および熱処理条件は次の通りであった。
【０１４３】 イオン種： Ｐ+ エネルギー： １２０ｋｅＶ 注入量： ２×１０14ｃｍ-2 熱処理： ９００℃、３０ｍｉｎ このとき、イオン注入されなかった低抵抗領域が、各面
に少なくとも１ケ所以上存在していた。また、露出して
いるＳｉ領域が、表面裏面とも面内で同位値になるよう
に配置した。これによって、次の陽極化成で、非多孔質
Ｓｉ領域を残すためのマスクが形成された。
【０１４４】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【０１４５】陽極化成条件は、前述した実施例１と同様
とした。
【０１４６】これにより、表面から裏面までイオン注入
されてない部分が多孔質化された。この後、どちらか一
方の面に最終的に無支持薄層となりうる層として、ＭＢ
Ｅ法により単結晶Ｓｉ膜を０．５μｍ形成した。形成条
件は次の通りであった。
【０１４７】 温度： ７００℃ 圧力： １×１０-9Ｔｏｒｒ 成長速度： ０．１ｎｍ／ｓｅｃ この基板を弗硝酸酢酸（１：３：８）溶液に浸潤した。
【０１４８】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの弗硝酸酢酸（１：
３：８）溶液に対するエッチング速度は、約毎分１μｍ
弱程度であるので、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２
分で除去され、単結晶Ｓｉ膜まで穴が開き、その穴が少
なくとも１ケ所以上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基
板が得られた。この穴の壁面は、表面に垂直であった。
ここでは、穴の開口部の形状、大きさは、イオン注入時
のパターンのみで決定され、その大きさに、用いた基板
の大きさ以下という制限があるだけであった。
【０１４９】本実施例の高抵抗領域形成にはイオン注入
法を用いたが、拡散法でも同様の結果が得られた。
【０１５０】最終的に、Ｓｉ基板表面に直下に支持体の
ない薄層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【０１５１】（実施例９）２００μｍ厚のＰ型低抵抗
（２×１０17ｃｍ-3）単結晶Ｓｉ基板上両面に、レジス
トによりマスクをし、その開口部をイオン注入、およ
び、それに続く熱処理によって高抵抗領域を形成した。
注入および熱処理条件は次の通りであった。
【０１５２】 イオン種： Ｈ+ エネルギー： １００ｋｅＶ 注入量： ２×１０15ｃｍ-2 熱処理： ５００℃、３０ｍｉｎ このとき、イオン注入されなかった低抵抗領域が、各面
に少なくとも１ケ所以上存在していた。また、露出して
いるＳｉ領域が、表面裏面とも面内で同位値になるよう
に配置した。これによって、次の陽極化成で、非多孔質
Ｓｉ領域を残すためのマスクが形成された。
【０１５３】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【０１５４】陽極化成条件は、前述した実施例１と同様
とした。
【０１５５】これにより、表面から裏面までイオン注入
されていない部分が多孔質化された。
【０１５６】この後、どちらか一方の面に最終的に無支
持薄層となりうる層として、ＬＰＣＶＤ法によりＳｉ3
Ｎ4 膜を０．５μｍ形成した。形成条件は次の通りであ
った。
【０１５７】 ガス： ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ＋ＮＨ3 温度： ８００℃ 成長速度： ３ｎｍ／ｍｉｎ この基板を、７ＭＮａＯＨ溶液に浸潤した。
【０１５８】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの７ＭＮａＯＨ溶液に
対するエッチング速度は、約毎分１μｍ弱程度であるの
で、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２分で除去され、
Ｓｉ3 Ｎ4 膜まで穴が開き、その穴が少なくとも１ケ所
以上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基板が得られた。
【０１５９】この穴の壁面は、表面に垂直であった。こ
こでは、穴の開口部の形状、大きさは、イオン注入時の
パターンのみで決定され、その大きさに、用いた基板の
大きさ以下という制限があるだけであった。
【０１６０】本実施例の高抵抗領域形成にはイオン注入
法を用いたが、拡散法でも同様の結果が得られた。
【０１６１】最終的に、Ｓｉ基板表面に直下に支持体の
ない薄層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【０１６２】（実施例１０）２００μｍ厚のＮ型低抵抗
（１×１０19ｃｍ-3）単結晶Ｓｉ基板上両面に、レジス
トによりマスクをし、その開口部をイオン注入、およ
び、それに続く熱処理によって高抵抗領域を形成した。
注入および熱処理条件は次の通りであった。
【０１６３】 イオン種： Ｂ+ エネルギー： １５０ｋｅＶ 注入量： ４×１０14ｃｍ-2 熱処理： ９００℃、３０ｍｉｎ このとき、露出しているＳｉ領域が、各面に少なくとも
１ケ所以上存在していた。また、露出しているＳｉ領域
を、表面裏面とも面内で同位値に配置した。これによっ
て、次の陽極化成で、非多孔質Ｓｉ領域を残すためのマ
スクが形成された。
【０１６４】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【０１６５】陽極化成条件は、前述した実施例１と同様
とした。
【０１６６】表面から裏面までイオン注入されていない
部分が多孔質化された。この後、どちらか一方の面に最
終的に無支持薄層となりうる層として、ＣＶＤ法により
ＳｉＣ膜を０．５μｍ形成した。形成条件は次の通りで
あった。
【０１６７】 ガス： ＳｉＨ4 ＋ＣＨ4 温度： １１００℃ この基板を６ＭＫＯＨ溶液に浸潤した。
【０１６８】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの６ＭＫＯＨ溶液に対
するエッチング速度は、約毎分１μｍ弱程度であるの
で、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２分で除去され、
ＳｉＣ膜まで穴が開き、その穴が少なくとも１ケ所以
上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基板が得られた。
【０１６９】この穴の壁面は、表面に垂直であった。こ
こでは、穴の開口部の形状、大きさは、イオン注入時の
パターンのみで決定され、その大きさに、用いた基板の
大きさ以下という制限があるだけであった。
【０１７０】本実施例の高抵抗領域形成にはイオン注入
法を用いたが、拡散法でも同様の結果が得られた。
【０１７１】最終的に、Ｓｉ基板表面に直下に支持体の
ない薄層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【０１７２】（実施例１１）２００μｍ厚のＰ型低抵抗
（１×１０19ｃｍ-3）単結晶Ｓｉ基板上両面に、レジス
トによりマスクをし、その開口部をイオン注入、およ
び、それに続く熱処理によって高抵抗領域を形成した。
注入および熱処理条件は次の通りであった。
【０１７３】 イオン種： Ｐ+ エネルギー： １２０ｋｅＶ 注入量： ２×１０14ｃｍ-2 熱処理： ９００℃、３０ｍｉｎ このとき、イオン注入されなかった領域が、各面に少な
くとも１ケ所以上存在していた。また、露出しているＳ
ｉ領域を、表面裏面とも面内で同位値に配置した。これ
によって、次の陽極化成で、非多孔質Ｓｉ領域を残すた
めのマスクが形成された。
【０１７４】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【０１７５】陽極化成条件は、前述した実施例１と同様
とした。
【０１７６】これにより、表面から裏面までイオン注入
されていない部分が多孔質化された。
【０１７７】この後、どちらか一方の面に最終的に無支
持薄層となりうる層として、減圧ＣＶＤ法により単結晶
Ｓｉ膜を１μｍ形成した。形成条件は次の通りであっ
た。
【０１７８】 ソースガス： ＳｉＨ4 キャリアガス： Ｈ2 温度： ８５０℃ 圧力： １×１０-2Ｔｏｒｒ 成長速度： ３．３ｎｍ／ｓｅｃ この基板を弗硝酸酢酸（１：３：８）溶液に浸潤した。
【０１７９】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの弗硝酸酢酸（１：
３：８）溶液に対するエッチング速度は、約毎分１μｍ
弱程度であるので、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２
分で除去され、単結晶Ｓｉ膜まで穴が開き、その穴が少
なくとも１ケ所以上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基
板が得られた。この穴の壁面は、表面に垂直であった。
ここでは、穴の開口部の形状、大きさは、イオン注入時
のパターンのみで決定され、その大きさに、用いた基板
の大きさ以下という制限があるだけであった。
【０１８０】本実施例の高抵抗領域形成にはイオン注入
法を用いたが、拡散法でも同様の結果が得られた。
【０１８１】最終的に、Ｓｉ基板表面に直下に支持体の
ない薄層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【０１８２】（実施例１２）２００μｍ厚のＰ型低抵抗
（１×１０19ｃｍ-3）単結晶Ｓｉ基板上両面に、レジス
トによりマスクをし、その開口部をイオン注入、およ
び、それに続く熱処理によって高抵抗領域を形成した。
注入および熱処理条件は次の通りであった。
【０１８３】 イオン種： Ｐ+ エネルギー： １２０ｋｅＶ 注入量： ２×１０14ｃｍ-2 熱処理： ９００℃、３０ｍｉｎ このとき、イオン注入されなかった低抵抗領域が、各面
に少なくとも１ケ所以上存在していた。また、露出して
いるＳｉ領域を、表面裏面で、ずらして配置した。これ
によって、次の陽極化成で、非多孔質Ｓｉ領域を残すた
めのマスクが形成された。
【０１８４】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【０１８５】陽極化成条件は、前述した実施例１と同様
とした。
【０１８６】これにより、表面から裏面までイオン注入
されていない部分が多孔質化された。
【０１８７】この後、どちらか一方の面に最終的に無支
持薄層となりうる層として、バイアススパッタ法により
単結晶Ｓｉ膜を１μｍ形成した。
【０１８８】 ＲＦ周波数： １００ＭＨｚ 高周波電力： ６００Ｗ Ａｒガス圧力： ８×１０-3Ｔｏｒｒ 直流バイアス： −２００Ｖ 基板直流バイアス：＋５Ｖ 温度： ３００℃ 成長時間： １２０ｍｉｎ この基板を弗硝酸酢酸（１：３：８）溶液に浸潤した。
【０１８９】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの弗硝酸酢酸（１：
３：８）溶液に対するエッチング速度は、約毎分１μｍ
弱程度であるので、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２
分で除去され、単結晶Ｓｉ膜まで穴が開き、その穴が少
なくとも１ケ所以上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基
板が得られた。この穴の壁面は、マスクの開口部のずれ
の分だけ表面に対して斜めであった。ここでは、穴の開
口部の形状、大きさは、イオン注入時のパターンのみで
決定され、その大きさに、用いた基板の大きさ以下とい
う制限があるだけであった。
【０１９０】本実施例の高抵抗領域形成にはイオン注入
法を用いたが、拡散法でも同様の結果が得られた。
【０１９１】最終的に、Ｓｉ基板表面に直下に支持体の
ない薄層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【０１９２】（実施例１３）２００μｍ厚のＰ型低抵抗
（１×１０19ｃｍ-3）単結晶Ｓｉ基板上片面に、レジス
トによりマスクをし、その開口部をイオン注入、およ
び、それに続く熱処理によって高抵抗領域を形成した。
注入および熱処理条件は次の通りであった。
【０１９３】 イオン種： Ｐ+ エネルギー： １２０ｋｅＶ 注入量： ２×１０14ｃｍ-2 熱処理： ９００℃（３０ｍｉｎ） このとき、イオン注入されなかった低抵抗領域が、少な
くとも１ケ所以上存在していた。これによって、次の陽
極化成で、非多孔質Ｓｉ領域を残すためのマスクが形成
された。
【０１９４】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【０１９５】これにより、表面から裏面までイオン注入
されていない部分を通して多孔質化された。この後、イ
オン注入面に最終的に無支持薄層となりうる層として、
ＭＢＥ法により単結晶Ｓｉ膜を１μｍ形成した。形成条
件は次の通りであった。
【０１９６】 温度： ７００℃ 圧力： １×１０-9Ｔｏｒｒ 成長速度： ０．１ｎｍ／ｓｅｃ この基板を弗硝酸酢酸（１：３：８）溶液に浸潤した。
【０１９７】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの弗硝酸酢酸（１：
３：８）溶液に対するエッチング速度は、約毎分１μｍ
弱程度であるので、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２
分で除去され、単結晶Ｓｉ膜まで穴が開き、その穴が少
なくとも１ケ所以上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基
板が得られた。ここでは、穴の開口部の形状、大きさ
は、イオン注入時のパターンのみで決定され、その大き
さに、用いた基板の大きさ以下という制限があるだけで
あった。本実施例の高抵抗領域形成にはイオン注入法を
用いたが、拡散法でも同様の結果が得られた。
【０１９８】本実施例の選択エッチング液は、弗酸とア
ルコールと過酸化水素水との混合液を用いたが、実施態
様例で挙げた他の３種類のエッチング液でも同様の結果
が得られた。
【０１９９】最終的に、Ｓｉ基板表面に直下に支持体の
ない薄層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【０２００】（実施例１４）２００μｍ厚のＰ型低抵抗
（１×１０19ｃｍ-3）単結晶Ｓｉ基板上片面に、レジス
トによりマスクをし、その開口部をイオン注入、およ
び、それに続く熱処理によって高抵抗領域を形成した。
注入および熱処理条件は次の通りであった。
【０２０１】 イオン種： Ｐ+ エネルギー： １２０ｋｅＶ 注入量： ２×１０14ｃｍ-2 熱処理： ９００℃、３０ｍｉｎ このとき、イオン注入されなかった低抵抗領域が、少な
くとも１ケ所以上存在していた。これによって、次の陽
極化成で、非多孔質Ｓｉ領域を残すためのマスクが形成
された。
【０２０２】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【０２０３】陽極化成条件は、以下のとおりとした。
【０２０４】 電流密度： １５（ｍＡ・ｃｍ-2） 陽極化成溶液：ＨＦ：Ｈ2 Ｏ：Ｃ2 Ｈ5 ＯＨ＝１：１：
１ 時間： ２．６（時間） 多孔質Ｓｉの厚み： ２００（μｍ） Ｐｏｒｏｓｉｔｙ： ５６（％） これにより、表面から裏面までイオン注入されていない
部分を通して多孔質化された。
【０２０５】この後、イオン注入面とは反対側の面に最
終的に無支持薄層となりうる層として、ＬＰＣＶＤ法に
よりＳｉ3 Ｎ4 膜を０．５μｍ形成した。形成条件は次
の通りであった。
【０２０６】 ガス： ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ＋ＮＨ3 温度： ８００℃ 成長速度： ３ｎｍ／ｍｉｎ この基板を弗硝酸酢酸（１：３：８）溶液に浸潤した。
【０２０７】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの弗硝酸酢酸（１：
３：８）溶液に対するエッチング速度は、約毎分１μｍ
弱程度であるので、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２
分で除去され、Ｓｉ3 Ｎ4膜まで穴が開き、その穴が少
なくとも１ケ所以上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基
板が得られた。ここでは、穴の開口部の形状、大きさ
は、イオン注入時のパターンのみで決定され、その大き
さに、用いた基板の大きさ以下という制限があるだけで
あった。
【０２０８】本実施例の高抵抗領域形成にはイオン注入
法を用いたが、拡散法でも同様の結果が得られた。
【０２０９】本実施例の選択エッチング液は、弗酸とア
ルコールと過酸化水素水との混合液を用いたが、実施態
様例で挙げた他の３種類のエッチング液でも同様の結果
が得られた。
【０２１０】最終的に、Ｓｉ基板表面に直下に支持体の
ない薄層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【０２１１】（実施例１５）２００μｍ厚の低抵抗単結
晶Ｓｉ基板上両面に、マスクとしてアピエゾンワックス
を部分的に塗布した。このとき、露出しているＳｉ領域
が、各面に少なくとも１ケ所以上存在していた。また、
露出しているＳｉ領域を、表面裏面とも面内で同位置に
配置した。これによって、次の陽極化成で、非多孔質Ｓ
ｉ領域を残すためのマスクが形成された。
【０２１２】次に、ＨＦ溶液中において陽極化成を行っ
た。
【０２１３】陽極化成条件は前述した実施例１と同様と
した。
【０２１４】これにより、表面から裏面までマスクのな
い部分が多孔質化された。
【０２１５】この後、マスクを除去し、どちらか一方の
面に、最終的に無支持薄層となりうる層として、ＬＰＣ
ＶＤ法によりＳｉ3 Ｎ4 膜を０．１μｍ、ＳｉＯ2 膜を
１μｍ、Ｓｉ3 Ｎ4 膜を０．１μｍ、この順序で形成し
た。形成条件は次の通りである。
【０２１６】 （Ｓｉ3 Ｎ4 膜） ガス： ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ＋ＮＨ3 温度： ８００℃ 形成速度： ３ｎｍ／ｍｉｎ （ＳｉＯ2 膜） ガス： Ｎ2 希釈の１％ＳｉＨ4 ４５ＳＣＣＭ Ｏ2 ６０ＳＣＣＭ Ｎ2 ５０ＳＣＣＭ 温度： ４００℃ 形成速度： ０．１μｍ／ｍｉｎ この基板を、７ＭＮａＯＨ溶液に浸潤した。
【０２１７】前述したように、多孔質Ｓｉのエッチング
速度は単結晶Ｓｉのエッチング速度に対して１００倍ほ
ど増速される。通常の単結晶Ｓｉの７ＭＮａＯＨ溶液に
対するエッチング速度は、約毎分１μｍ弱程度であるの
で、２００μｍ厚の多孔質Ｓｉ領域は２分で除去され、
Ｓｉ3 Ｎ4 膜まで穴が開き、その穴が少なくとも１ケ所
以上、部分的に形成された単結晶Ｓｉ基板が得られた。
【０２１８】この穴の壁面は、表面に垂直であった。こ
こでは、穴の開口部の形状、大きさは、マスクパターン
のみで決定され、その大きさに、用いた基板の大きさ以
下という制限があるだけであった。
【０２１９】最終的に、Ｓｉ基板表面に直下に支持体の
ない薄層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）が形成された。
【０２２０】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
非多孔質Ｓｉ基体内に部分的に１ケ所以上設けられた多
孔質Ｓｉ領域を、高精度に、均一に化学エッチングする
ことにより、非多孔質Ｓｉを加工し、任意の形状で、任
意の大きさで、片面から反対の面の薄層までの穴をあけ
ることが可能になり、最終的に、直下に支持体のない薄
層（Ｍｅｍｂｒａｎｅ）として形成できる。
【０２２１】本発明に用いられる多孔質Ｓｉは、陽極化
成時の電流の流れに沿って形成されるため、マスクや不
純物分布を設けることなどにより、電流の流れを制御す
ることができ、ほぼ任意の形状に非多孔質Ｓｉを加工す
ることが可能となる。
【０２２２】また、本発明によれば、非多孔質Ｓｉ基体
を部分的に１ケ所以上多孔質Ｓｉに変質させ、エッチン
グ防止膜を使用せずに、化学エッチングにより極めて効
率よく、かつ高精度に多孔質Ｓｉ領域を除去し、該非多
孔質Ｓｉ基体に部分的に１ケ所以上裏面の薄層まで貫通
する穴を開けることが可能となる。
【０２２３】さらに、本発明によれば、Ｘ線マスク、光
透過性基板、およびマイクロマシンニング等に応用でき
るＳｉ基体を作製することが可能となる。
【０２２４】また、最終的に無支持薄層となる層を１層
以上の多層構造とすることにより、薄層の強度を増すこ
とができ、また基板と薄層の材料との熱膨張係数の差に
より生じる応力にも対抗して、たるみや裂けのない無支
持薄層を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施態様例の基本工程断面図
【図２】本発明の第２の実施態様例の基本工程断面図
【図３】本発明の第２の実施態様例の基本工程断面図
【図４】本発明の第３の実施態様例の基本工程断面図
【図５】本発明の第４の実施態様例の基本工程断面図
【図６】本発明の第４の実施態様例の基本工程断面図
【図７】本発明の第５の実施態様例の基本工程断面図
【図８】本発明の第６の実施態様例の基本工程断面図
【符号の説明】
１１ 非多孔質Ｓｉ基板 １２ マスク １３ 多孔質Ｓｉ領域 １４ 薄層 ２１ 非多孔質Ｓｉ基板 ２２ マスク ２３ 多孔質Ｓｉ領域 ２４ 薄層 ３１ 非多孔質Ｓｉ基板 ３２ マスク ３３ 多孔質Ｓｉ領域 ３４ 薄層 ４１ 低抵抗非多孔質Ｓｉ基板 ４２ 高抵抗Ｓｉ領域 ４３ 多孔質Ｓｉ領域 ４４ 薄層 ５１ 低抵抗非多孔質Ｓｉ基板 ５２ 高抵抗Ｓｉ領域 ５３ 多孔質Ｓｉ領域 ５４ 薄層 ６１ 低抵抗非多孔質Ｓｉ基板 ６２ 高抵抗Ｓｉ領域 ６３ 多孔質Ｓｉ領域 ６４ 薄層 ７１ 低抵抗非多孔質Ｓｉ基板 ７２ 高抵抗Ｓｉ領域 ７３ 多孔質Ｓｉ領域 ７４ 薄層 ８１ 低抵抗非多孔質Ｓｉ基板 ８２ 薄層 ８３ 高抵抗Ｓｉ領域 ８４ 多孔質Ｓｉ領域

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 一方の面に薄層を有する非多孔質Ｓｉ基
    体の該薄層のない面から該層まで部分的に形成した多孔
    質Ｓｉを、化学エッチングによりエッチング除去して形
    成した空洞に接して、前記薄層を残存させ、該層を直下
    に支持体のない無支持薄層として具備したことを特徴と
    するＳｉ基体。
  2. 【請求項２】 一方の面に形成した薄層と、該薄層のな
    い面から該層まで達する部分的に形成した多孔質Ｓｉ領
    域とを有する非多孔質Ｓｉ基体を形成する工程と、 化学エッチングにより、前記多孔質Ｓｉ領域のみを選択
    的にエッチング除去する工程とを有し、該除去により形
    成された空洞に接して、前記薄層を残存させ、直下に支
    持体のない無支持薄層とすることを特徴とするＳｉ基体
    の加工方法。
  3. 【請求項３】 前記多孔質化する工程は陽極化成（Ａｎ
    ｏｄｉｚａｔｉｏｎ）である請求項２に記載のＳｉ基体
    の加工方法。
  4. 【請求項４】 前記陽極化成はＨＦ溶液中で行われる請
    求項５に記載のＳｉ基体の加工方法。
  5. 【請求項５】 前記薄層は、１層以上の層から成る請求
    項２に記載のＳｉ基体の加工方法。
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US8029685B2 (en) 2006-09-04 2011-10-04 Canon Kabushiki Kaisha Liquid ejection head and its method of manufacture

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