JPH059075A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 熱伝導性に優れた窒化アルミニウム焼結体を
より低い焼成温度で焼成できるようにする。 【構成】 ＣａＣＯ3粉末とＡｌ2Ｏ3粉末からＣａ12Ａ
ｌ14Ｏ33粉末を得た。窒化アルミニウム粉末に、１重量
％以上５重量％以下のＣａ12Ａｌ14Ｏ33と、１重量％以
上５重量％以下のＣａＦ2と、有機バインダーを添加
し、この混合粉末を成形した後、８００℃の窒素雰囲気
中で２時間、脱バインダー処理を行った後、１６００℃
の窒素雰囲気中で５時間焼成し、窒化アルミニウム焼結
体を得る。
より低い焼成温度で焼成できるようにする。 【構成】 ＣａＣＯ3粉末とＡｌ2Ｏ3粉末からＣａ12Ａ
ｌ14Ｏ33粉末を得た。窒化アルミニウム粉末に、１重量
％以上５重量％以下のＣａ12Ａｌ14Ｏ33と、１重量％以
上５重量％以下のＣａＦ2と、有機バインダーを添加
し、この混合粉末を成形した後、８００℃の窒素雰囲気
中で２時間、脱バインダー処理を行った後、１６００℃
の窒素雰囲気中で５時間焼成し、窒化アルミニウム焼結
体を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化アルミニウム焼結
体の製造方法に関する。具体的にいうと、本発明は、熱
伝導性に優れ、低温焼成可能な窒化アルミニウム焼結体
の製造方法に関する。
体の製造方法に関する。具体的にいうと、本発明は、熱
伝導性に優れ、低温焼成可能な窒化アルミニウム焼結体
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の窒化アルミニウム焼結体の製造方
法にあっては、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末にＹ2
Ｏ3（酸化イットリウム）、ＣａＯ（酸化カルシウム）
等の焼結助剤や有機バインダー等を添加して混合した
後、この混合粉末を必要に応じて適当な形状に成形し、
ついで脱バインダー工程を経て焼成し、窒化アルミニウ
ム焼結体を得ている。
法にあっては、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末にＹ2
Ｏ3（酸化イットリウム）、ＣａＯ（酸化カルシウム）
等の焼結助剤や有機バインダー等を添加して混合した
後、この混合粉末を必要に応じて適当な形状に成形し、
ついで脱バインダー工程を経て焼成し、窒化アルミニウ
ム焼結体を得ている。
【０００３】このように窒化アルミニウム粉末に焼結助
剤を添加する理由は、焼結助剤が焼結過程で窒化アルミ
ニウム粉末中の不純物酸素と反応して（以下、不純物ト
ラップという）液相を形成し、窒化アルミニウムの焼結
を促進するからである。また、この窒化アルミニウム中
の不純物酸素と焼結助剤とで形成される液相は、焼結中
に焼結体の外部へ排出され、結晶粒界に存在する液相が
少なくなる。さらに、窒化アルミニウム結晶粒内への不
純物酸素の固溶を妨げることにより結晶粒内の不純物酸
素濃度を下げる作用がある。このため、焼結助剤として
Ｙ2Ｏ3，ＣａＯ等を添加することにより、不純物が少な
く高密度で高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体を得ら
れるからである。
剤を添加する理由は、焼結助剤が焼結過程で窒化アルミ
ニウム粉末中の不純物酸素と反応して（以下、不純物ト
ラップという）液相を形成し、窒化アルミニウムの焼結
を促進するからである。また、この窒化アルミニウム中
の不純物酸素と焼結助剤とで形成される液相は、焼結中
に焼結体の外部へ排出され、結晶粒界に存在する液相が
少なくなる。さらに、窒化アルミニウム結晶粒内への不
純物酸素の固溶を妨げることにより結晶粒内の不純物酸
素濃度を下げる作用がある。このため、焼結助剤として
Ｙ2Ｏ3，ＣａＯ等を添加することにより、不純物が少な
く高密度で高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体を得ら
れるからである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、焼結助
剤としてＹ2Ｏ3を用いた場合、生成されるＹ-Ａｌ-Ｏ化
合物の液相の融点が１８００℃以上と高いため、１８０
０℃以下の焼成温度では、窒化アルミニウム焼結体を十
分緻密化させることができなかった。
剤としてＹ2Ｏ3を用いた場合、生成されるＹ-Ａｌ-Ｏ化
合物の液相の融点が１８００℃以上と高いため、１８０
０℃以下の焼成温度では、窒化アルミニウム焼結体を十
分緻密化させることができなかった。
【０００５】また、焼結助剤としてＣａＯを用いた場合
には、Ｃａ-Ａｌ-Ｏ化合物の融点は最低１４００℃まで
低下するが、生成されるＣａ-Ａｌ-Ｏ化合物においてＡ
ｌ2Ｏ3比が高くなるにつれて融点は上昇して行く。この
ため、焼結助剤の局部的濃度差によりＡｌ2Ｏ3比の高い
化合物が生成したり、反対に未反応のＣａＯが残存した
りし、その結果窒化アルミニウムの焼結が阻害された
り、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導性を悪化させたり
するという問題があった。
には、Ｃａ-Ａｌ-Ｏ化合物の融点は最低１４００℃まで
低下するが、生成されるＣａ-Ａｌ-Ｏ化合物においてＡ
ｌ2Ｏ3比が高くなるにつれて融点は上昇して行く。この
ため、焼結助剤の局部的濃度差によりＡｌ2Ｏ3比の高い
化合物が生成したり、反対に未反応のＣａＯが残存した
りし、その結果窒化アルミニウムの焼結が阻害された
り、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導性を悪化させたり
するという問題があった。
【０００６】本発明は、叙上の従来技術に鑑みてなされ
たものであり、その目的とするところは、より低い焼成
温度で焼結させることができ、熱伝導性に優れた焼結体
を得ることができる窒化アルミニウム焼結体の製造方法
を提供することにある。
たものであり、その目的とするところは、より低い焼成
温度で焼結させることができ、熱伝導性に優れた焼結体
を得ることができる窒化アルミニウム焼結体の製造方法
を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の窒化アルミニウ
ム焼結体の製造方法は、窒化アルミニウム粉末に、１重
量％以上５重量％以下のＣａ12Ａｌ14Ｏ33と、１重量％
以上５重量％以下のＣａＦ2を添加し、この混合粉末を
成形した後、窒素雰囲気中で焼成することを特徴として
いる。
ム焼結体の製造方法は、窒化アルミニウム粉末に、１重
量％以上５重量％以下のＣａ12Ａｌ14Ｏ33と、１重量％
以上５重量％以下のＣａＦ2を添加し、この混合粉末を
成形した後、窒素雰囲気中で焼成することを特徴として
いる。
【０００８】
【作用】本発明にあっては、Ｃａ-Ａｌ-Ｏ化合物の中で
比較的ＣａＯに富み、融点が１４５０℃と最も低いＣａ
12Ａｌ14Ｏ33と、１３７０℃とさらに融点の低いＣａＦ
2を添加剤として用いるので、従来の製造方法よりも低
温から不純物トラップが起こり、窒化アルミニウム中の
不純物酸素との反応性が向上する。このため、従来より
も低温（１６００℃）で熱伝導率の高い窒化アルミニウ
ム焼成体を得ることができた。
比較的ＣａＯに富み、融点が１４５０℃と最も低いＣａ
12Ａｌ14Ｏ33と、１３７０℃とさらに融点の低いＣａＦ
2を添加剤として用いるので、従来の製造方法よりも低
温から不純物トラップが起こり、窒化アルミニウム中の
不純物酸素との反応性が向上する。このため、従来より
も低温（１６００℃）で熱伝導率の高い窒化アルミニウ
ム焼成体を得ることができた。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の一実施例について、原料の調
合から窒化アルミニウム焼結体の作製までを具体的数値
と共に詳述する。
合から窒化アルミニウム焼結体の作製までを具体的数値
と共に詳述する。
【００１０】まず、ＣａＣＯ3粉末とＡｌ2Ｏ3粉末をＣ
ａＯとＡｌ2Ｏ3のモル比換算で１２：７となるように混
合し、この混合粉末を１３００℃の空気雰囲気中で２時
間反応させてＣａ12Ａｌ14Ｏ33を合成した。こうして合
成したＣａ12Ａｌ14Ｏ33をＸ線回折によって確認した結
果、すべてＣａ12Ａｌ14Ｏ33であった。ついで、このＣ
ａ12Ａｌ14Ｏ33を細かく粉砕し、Ｃａ12Ａｌ14Ｏ33粉末
を得た。
ａＯとＡｌ2Ｏ3のモル比換算で１２：７となるように混
合し、この混合粉末を１３００℃の空気雰囲気中で２時
間反応させてＣａ12Ａｌ14Ｏ33を合成した。こうして合
成したＣａ12Ａｌ14Ｏ33をＸ線回折によって確認した結
果、すべてＣａ12Ａｌ14Ｏ33であった。ついで、このＣ
ａ12Ａｌ14Ｏ33を細かく粉砕し、Ｃａ12Ａｌ14Ｏ33粉末
を得た。
【００１１】次に、以下のようにしてサンプルＮｏ．
２、３、５、６及び８〜１０の各サンプルを作成した。
すなわち、上記Ｃａ12Ａｌ14Ｏ33粉末とＣａＦ2粉末と
を、それぞれ下記の表１の各添加量の欄に示す割合で窒
化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末に添加し、エタノール中
でボールミルにより混合した後、有機バインダーを添加
して造粒し、直径１２ｍｍ、厚み４．５ｍｍの円板状に
成形した。ついで、この円板状の成形体を８００℃の窒
素雰囲気中で２時間、脱バインダー処理を行った後、１
６００℃の窒素雰囲気中で５時間焼成し、サンプルＮ
ｏ．２、３、５、６及び８〜１０の各窒化アルミニウム
焼結体を得た。
２、３、５、６及び８〜１０の各サンプルを作成した。
すなわち、上記Ｃａ12Ａｌ14Ｏ33粉末とＣａＦ2粉末と
を、それぞれ下記の表１の各添加量の欄に示す割合で窒
化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末に添加し、エタノール中
でボールミルにより混合した後、有機バインダーを添加
して造粒し、直径１２ｍｍ、厚み４．５ｍｍの円板状に
成形した。ついで、この円板状の成形体を８００℃の窒
素雰囲気中で２時間、脱バインダー処理を行った後、１
６００℃の窒素雰囲気中で５時間焼成し、サンプルＮ
ｏ．２、３、５、６及び８〜１０の各窒化アルミニウム
焼結体を得た。
【００１２】この後、得られたサンプルＮｏ．２、３、
５、６、８〜１０の各窒化アルミニウム焼結体を用い
て、各々の熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）を測定した。得られ
た熱伝導率の値を表１に示す。なお、熱伝導率は、各サ
ンプルの窒化アルミニウム焼結体を１０個ずつ用意して
測定し、その最大値、最小値、平均値及びばらつき（＝
最大値−最小値）を示した。
５、６、８〜１０の各窒化アルミニウム焼結体を用い
て、各々の熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）を測定した。得られ
た熱伝導率の値を表１に示す。なお、熱伝導率は、各サ
ンプルの窒化アルミニウム焼結体を１０個ずつ用意して
測定し、その最大値、最小値、平均値及びばらつき（＝
最大値−最小値）を示した。
【００１３】
【表１】
【００１４】同時に、表１に示すように、Ｃａ12Ａｌ14
Ｏ33の添加量またはＣａＦ2の添加量が本発明の範囲外
であるサンプルＮｏ．１、４、７、１１〜１３（本発明
の範囲外のサンプルには、表１中で＊マークを付してあ
る。）も作製し、実施例のサンプルと同じ条件下で窒化
アルミニウム焼結体を得た。さらに、これらの熱伝導率
も測定し、表１に示した。
Ｏ33の添加量またはＣａＦ2の添加量が本発明の範囲外
であるサンプルＮｏ．１、４、７、１１〜１３（本発明
の範囲外のサンプルには、表１中で＊マークを付してあ
る。）も作製し、実施例のサンプルと同じ条件下で窒化
アルミニウム焼結体を得た。さらに、これらの熱伝導率
も測定し、表１に示した。
【００１５】表１から明らかなように、Ｃａ12Ａｌ14Ｏ
33の添加量がサンプルＮｏ．１のように本発明の下限の
１重量％よりも少ない場合、あるいはサンプルＮｏ．１
１のように本発明の上限の５重量％よりも多い場合、ま
た、ＣａＦ2の添加量がサンプルＮｏ．４のように本発
明の下限の１重量％よりも少ない場合、あるいはサンプ
ルＮｏ．７のように本発明の上限の５重量％よりも多い
場合のように、本発明の範囲外のサンプルにおいては、
いずれも熱伝導率のばらつきが大きく、しかも、熱伝導
率の平均値は小さい。
33の添加量がサンプルＮｏ．１のように本発明の下限の
１重量％よりも少ない場合、あるいはサンプルＮｏ．１
１のように本発明の上限の５重量％よりも多い場合、ま
た、ＣａＦ2の添加量がサンプルＮｏ．４のように本発
明の下限の１重量％よりも少ない場合、あるいはサンプ
ルＮｏ．７のように本発明の上限の５重量％よりも多い
場合のように、本発明の範囲外のサンプルにおいては、
いずれも熱伝導率のばらつきが大きく、しかも、熱伝導
率の平均値は小さい。
【００１６】またサンプルＮｏ．１２，１３のようにＣ
ａ12Ａｌ14Ｏ33のみ添加した場合には、熱伝導率のばら
つきは小さいが、熱伝導率の平均値は最も小さくなる。
ａ12Ａｌ14Ｏ33のみ添加した場合には、熱伝導率のばら
つきは小さいが、熱伝導率の平均値は最も小さくなる。
【００１７】これに対し、本発明の実施例に相当するサ
ンプルＮｏ．２、３、５、６及び８〜１０では、１桁大
きな熱伝導率を得ることができ、しかも、熱伝導率のば
らつきも最も小さくなっている。
ンプルＮｏ．２、３、５、６及び８〜１０では、１桁大
きな熱伝導率を得ることができ、しかも、熱伝導率のば
らつきも最も小さくなっている。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、添加剤としてＣａ12Ａ
ｌ14Ｏ33とＣａＦ2を用いたので、窒化アルミニウム粉
末中の不純物酸素との反応性が向上し、液相生成反応が
促進され、この結果、熱伝導率の高い窒化アルミニウム
焼結体をより低温で安定に製造することができるように
なった。
ｌ14Ｏ33とＣａＦ2を用いたので、窒化アルミニウム粉
末中の不純物酸素との反応性が向上し、液相生成反応が
促進され、この結果、熱伝導率の高い窒化アルミニウム
焼結体をより低温で安定に製造することができるように
なった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 坂部 行雄 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 窒化アルミニウム粉末に、１重量％以上
５重量％以下のＣａ12Ａｌ14Ｏ33と、１重量％以上５重
量％以下のＣａＦ2を添加し、この混合粉末を成形した
後、窒素雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3183297A JPH059075A (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3183297A JPH059075A (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059075A true JPH059075A (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=16133209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3183297A Pending JPH059075A (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH059075A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008074644A (ja) * | 2006-09-19 | 2008-04-03 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体および窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
-
1991
- 1991-06-27 JP JP3183297A patent/JPH059075A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008074644A (ja) * | 2006-09-19 | 2008-04-03 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体および窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
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