JPH0592424A - スタンピング成形材料の保管方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 スタンピング成形材料を低水分含量で保管す
る合理的な方法を提供する。 【構成】 スタンピング成形材料を下記の条件を満足す
る保管庫にて保管する。 Ａ≦０．０３３ （０＜Ｔ＜１） Ａ・ｌｏｇ（Ｔ＋１）≦０．０１ （１≦Ｔ＜１０
０） Ａ≦０．００５ （１００≦Ｔ） （ここでＡは絶対湿度（ｋｇ−水蒸気／ｋｇ−乾空
気）、Ｔは保管時間（時間）である。）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はスタンピング成形材料の
保管方法に関する。更に詳しくはスタンピング成形加工
時の物性の劣化を最小限に抑制するために、成形加工ま
でに成形材料の水分含量を制限した保管方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】スタンピング成形は、一対の金型の間に
過熱溶融したスタンピング成形材料を供給し、急速に圧
力を加えて賦形する方法でなされる。該成形法は鋼板等
のプレス成形法と類似の装置で成形することが可能であ
り、かつ鋼板に比べ軽量であること、耐腐蝕性であるこ
と等の優れた材料機能をもつことに加えて、生産性が高
い、リブボス等の一体成形が可能であり、部品数の低減
につながる等のメリットがあるために、自動車部品、電
気部品、雑貨部品等に大きな需要が期待されている。ス
タンピング成形に供されるスタンピング成形材料は、長
繊維からなるマット状物に熱可塑性樹脂を加熱加圧する
ことにより含浸一体化して得られるものである。

【０００３】熱可塑性樹脂としては軽量で、かつある程
度の耐熱性を有していることから、従来より主としてポ
リプロピレンが用いられている。しかしながら、更に優
れた耐熱性、剛性などを必要とする分野ではポリプロピ
レンでは不充分であり、ポリプロピレンに代わる高性能
樹脂の使用が検討されている。かかる高性能樹脂として
ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略称す
る）、ポリブチレンテレフタレート（以下、ＰＢＴと略
称する）などのポリエステル系樹脂、ナイロン６、ナイ
ロン６６などのポリアミド系樹脂等が検討されている。
しかしながら、これらの樹脂は吸湿しやすいのでスタン
ピング成形前の成形材料の水分管理が必要であることか
ら、これらの樹脂の実用化が遅れているのが現状であ
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】成形材料をスタンピン
グ成形するには、一対の金型間に成形材料を供給する前
に該材料を加熱して溶融させる必要がある。例えば、Ｐ
ＥＴを溶融させるためには約３００℃に加熱しなければ
ならないが、この時ＰＥＴ中にかなりの水分が含まれて
いると加熱時に水分による加熱分解が生じ、スタンピン
グ成形して得られた成形品は脆く、満足な品質を有する
ものは得られない。また、ポリアミド系樹脂の場合に
も、加熱時に水分による加水分解が生じ、スタンピング
成形して得られた成形品は脆いうえに成形品に気泡が入
り、成形品の表面にスプレーマークができやすい。

【０００５】製造直後のスタンピング成形材料に含まれ
る水分は約２００ｐｐｍ以下であるが、スタンピング成
形に供するまでに、該成形材料を保管する雰囲気により
水分含量は変動する。一般に、外気雰囲気にスタンピン
グ成形材料を保管しておくと成形材料中の水分含量は増
加するが、スタンピング成形直前の成形材料の水分含量
は、成形材料を構成する樹脂の加水分解性、スタンピン
グ成形体の物性等から約５００ｐｐｍ以下であることが
好ましい。成形材料の水分含量を約５００ｐｐｍ以下に
保持する方法として 製造直後のスタンピング成形材料を防湿包装する方
法 吸湿したスタンピング成形材料を乾燥処理する方法 等が考えられ、本発明者らはについて先に出願した
（特願平２−７４９９９号）。

【０００６】しかしながら、これらの方法は包装や乾燥
処理に多大な費用を必要とし、実用面においてより合理
的な保管方法が望まれている。本発明はスタンピング成
形材料を約５００ｐｐｍ以下の低水分含量で保管する合
理的な方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、上記の
目的は下記式で示される条件下でスタンピング成形材料
を保管することによって達成される。 Ａ≦０．０３３ （０＜Ｔ＜１） −（１） Ａ・ｌｏｇ（Ｔ＋１）≦０．０１ （１≦Ｔ＜１００） −（２） Ａ≦０．００５ （１００≦Ｔ） −（３） （ここで、Ａは保管雰囲気の絶対湿度（ｋｇ−水蒸気／
ｋｇ−乾空気）であり、Ｔは保管時間（時間）を示
す。）かかる条件でスタンピング成形材料を保管するこ
とにより、スタンピング成形直前まで成形材料の水分含
量が約５００ｐｐｍ以下に保持されるのである。このよ
うにして保管されたスタンピング成形材料は水分が約５
００ｐｐｍ以下に保持されているためスタンピング成形
する際の熱による劣化を生ずることがなく、優れた機械
的性能を有する成形品が得られる。

【０００８】本発明を実施するにあたって、上記の条件
を満足する手段、すなわち絶対湿度を低下させる手段の
１つとして除湿エアーが連続的に供給されている保管庫
または保管箱を使用することが挙げられる。かかる保管
庫または保管箱は鉄板、プラスチック板、ベニア板等で
適宜の大きさに囲われたものであり、成形材料搬出入の
ための出入口のみが設けられており、簡単に製作するこ
とが可能である。本発明においてはこれら保管庫、保管
箱に限定されるものではなく、上記の条件を満足する雰
囲気を保持できるものであればよい。

【０００９】除湿エアーとしてはコンプレッサーで圧縮
し露点を下げたエアーを使用できるが、モレキュラーシ
ーブを用いた除湿エアー発生器を具備して露点を１℃以
下に低下させたエアーを使用するのが好ましい。また、
かかる除湿エアーを加熱して、除湿加熱エアーを使用す
ることもできる。除湿エアーまたは除湿加熱エアーの流
量は使用する保管庫または保管箱の大きさによって異な
るが、例えば１×３×１．５ｍの大きさの保管庫または
保管箱を使用する場合、１０〜１０００ｌ／分、特に２
０〜１００ｌ／分の範囲であることが望ましい。

【００１０】本発明において、絶対湿度（ｋｇ−水蒸気
／ｋｇ−乾空気）が０．０３３の場合、対応する相対湿
度は４０℃で７０％、３０℃で１００％と高い値である
が、保管時間が１時間未満であれば、このような雰囲気
下に保管していても差し支えない。また絶対湿度（ｋｇ
−水蒸気／ｋｇ−乾空気）が０．０１の場合、対応する
相対湿度は４０℃で２２％、３０℃で３８％、２０℃で
７０％となり、絶対湿度（ｋｇ−水蒸気／ｋｇ−乾空
気）が０．００５の場合、対応する相対湿度は４０℃で
１１％、３０℃で１９％、２０℃で３５％となる。絶対
湿度（ｋｇ−水蒸気／ｋｇ−乾空気）に対応する相対湿
度（％）はＪＩＳＺ８８０６に準拠して求めることがで
きる。

【００１１】本発明において、上記の条件を満足する雰
囲気の温度は保管場所により左右されるがスタンピング
成形材料を構成する熱可塑性樹脂の熱劣化を防止するた
めに１３０℃以下が好ましく、特に０〜１００℃の範囲
が好ましい。

【００１２】本発明においては、スタンピング成形材料
を製造直後から成形に至るまで上記の条件を満足する雰
囲気下に保管することが望ましいが、該成形材料が輸送
等一時的に該条件を満足しない状況下にさらされ、約５
００ｐｐｍを越える水分を含んだ場合においても、上記
の条件を満足する雰囲気下、特に（３）式を満足する雰
囲気下にて数日間保管することにより該成形材料の水分
含量が低下し、実用的に満足できる機械的性能を有する
成形品が得られる。かかる場合のスタンピング成形材料
中の水分含有許容量は１０００ｐｐｍ以下であることが
好ましく、水分含量が１０００ｐｐｍを越えるスタンピ
ング成形材料は、上記の条件を満足する雰囲気下に長時
間保管しても該成形材料の水分含量は、実用的に満足で
きる機械的性能を有する成形品が得られる程低下しない
場合があり、好ましくない。

【００１３】本発明のスタンピング成形材料に用いられ
る樹脂としてポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、
ポリウレタン系樹脂など加熱時に水分により加水分解し
やすい構造を有する樹脂が挙げられるが特にポリエステ
ル系樹脂、なかでもＰＥＴ系樹脂が好適である。

【００１４】ポリエステル系樹脂として、主としてアル
キレンテレフタレート単位からなるポリエステルが挙げ
られ、該ポリエステルはテレフタル酸を主たる酸成分と
し、エチレングリコール、テトラメチレングリコール、
シクロヘキサン−１，４−ジメタノールなどを主たるグ
リコール成分とするポリエステルであり、これに第３成
分を共重合してあってもよい。共重合可能な第３成分と
してはイソフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジ
カルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、アジ
ピン酸、セバシン酸、アゼライン酸などのジカルボン
酸；トリメシン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸な
どの多官能のエステル形成能を有する酸；ｐ−オキシ安
息香酸、ヒドロキシエトキシ安息香酸などのオキシカル
ボン酸；トリメチレングリコール、ヘキサメチレングリ
コール、ジエチレングリコール、１，４−シクロヘキサ
ンジメタノールなどのジヒドロキシ化合物；グリセリ
ン、トリメチロールプロパンなどの多官能エステル形成
能を有するアルコール等が例示される。

【００１５】ポリアミド系樹脂はアミド結合を有する重
合体で、例えばナイロン６、ナイロン６６、ナイロン１
０、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６１０、ポ
リメタキシレリンアジパミド、ポリメタキシレンセバカ
ミドなどが挙げられる。

【００１６】ポリウレタン系樹脂は、主鎖の繰り返し単
位中にウレタン結合、尿素結合、ビュレット結合などを
有する熱可塑性重合体でジイソシアネートとグリコール
の重付加反応によって得られるものであり、グリコール
の種類によってポリエーテル型ポリウレタン、ポリエス
テル型ポリウレタンなどに分けられるが、成形加工分野
で一般に用いられているものが挙げられる。

【００１７】本発明のスタンピング成形材料に用いられ
る長繊維補強材としてはガラス繊維、カーボン繊維など
の無機繊維；全芳香族ポリエステル繊維、全芳香族ポリ
アミド繊維、ポリビニルアルコール系繊維などの有機繊
維等が挙げられ、なかでもガラス繊維が経済的に好適で
ある。これらの繊維はその表面に樹脂との接着性を与え
るために、例えばシランカップリング剤などの処理剤で
処理されていることが好ましい。

【００１８】該繊維のスタンピング成形材料中の形態と
しては特に制限はなく、一定の長さに切断されたストラ
ンドが不定方向に分散しているもの、連続ストランドが
機械的または化学的な結合により結合または絡合されて
マット状となっているもの、連続ストランドが引きそろ
えられ、一定方向に並んで配向しているもの等、あるい
はこれらを組み合わせてなるものが挙げられる。なお、
ストランドにはフィラメントを集束させるために、柔軟
化剤、帯電防止剤などを含有した集束剤を塗布してもよ
い。スタンピング成形材料中の長繊維補強材の含有量は
１０〜７０重量％が好ましく、２０〜６０重量％が特に
好ましい。

【００１９】本発明において用いられるスタンピング成
形材料中には過酸化物分解剤、ラジカル捕促剤などの酸
化防止剤、着色剤、内部離型剤、滑剤、帯電防止剤など
が適宜特性付与のため添加されていてもよい。

【００２０】

【作用】ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリ
ウレタン系樹脂等の加熱時に水分の存在により加水分解
し易い樹脂を用いたスタンピング成形材料を特定の雰囲
気で保管することにより、該成形材料の水分含量を約５
００ｐｐｍ以下に保持することができるため、該成形材
料をスタンピング成形して得られる成形品は熱劣化を受
けることなく優れた機械的性能を有する。また、例えス
タンピング成形材料の水分含量が約５００ｐｐｍを越え
ていたとしても、本発明における雰囲気下、特に上記の
（３）式を満足する雰囲気下で保管することにより、水
分含量が低下し、実用的に満足できる機械的性能を有す
る成形品を得ることができる。

【００２１】

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれら実施例により何ら限定されるもの
ではない。なお、スタンピング成形材料の各物性は下記
の方法によって測定し、評価した。

【００２２】（１） 水分含量： カールフィッシャー
法に基づき、微量水分測定装置（ＣＡ−０５型、三菱化
成（株）製）、水分気化装置（ＶＡ−０５型、三菱化成
（株）製）を用いて測定した。

【数１】

【００２３】（２） 曲げ軋み音： 支点間距離を１６
０ｍｍに設定した支持台の上に長さ２００ｍｍ×巾１０
０ｍｍ×厚さ３ｍｍのスタンピング成形した平板成形品
を置き、本成形品の中央部が６ｍｍまで曲げ変形（たわ
み）が生じる程度の荷重を加えたときの軋み音の有無を
判定した。

【００２４】（３） 極限粘度〔η〕： スタンピング
成形材料の断片を適当な溶媒に溶解し、補強用繊維を濾
別してポリマーを取り出し、該ポリマーをテトラクロル
エタン−フェノール等重量混合液（ＰＥＴの場合）、ジ
メチルホルムアミド（ポリウレタンの場合）にポリマー
濃度を変更して溶解し、それぞれの濃度の還元粘度を求
め、還元粘度と濃度の関係から求めた。

【００２５】（４） 表面クラック： スタンピング成
形した２００×１００×３ｍｍの平板成形品を１８０℃
×５ｈｒ熱風乾燥機中で熱覆歴を与えた後常温まで放冷
し、該平板成形品の表面を肉眼にて或いは倍率５倍の拡
大鏡にてクラック発生の有無を観察した（視野約５ｍ
ｍ）。 評価： 拡大鏡観察にてクラックなし ◎ （極めて良好） 拡大鏡観察にて一部にクラック有 ○ （良好） 拡大鏡観察にて全面にクラック有 × （不良）

【００２６】実施例１〜３ 〔η〕が０．６５のＰＥＴ（ＫＤ２３６Ｒ、（株）クラ
レ製）１００重量部、酸化防止剤（イルガノックス１０
１０、チバガイギー社製）０．３部、カーボンブラック
０．５部および離型剤０．３部を混合し、シリンダー温
度２７０℃で混練して押出し、８００μの厚みのシート
を得た。次いで、ガラスチョップドストランドマット
（目付４５０ｇ／ｍ²、セントラルグラスファイバー
（株）製）２枚と該シート１枚とをシートが最外層にな
るように交互に計１０枚重ね合わせたのち、１３０℃で
５時間乾燥後約３００℃、３ｋｇ／ｃｍ²、３分の条件
で加熱加圧することにより含浸一体化せしめ、ガラス繊
維含有率が４０重量％である約４ｍｍ厚さのスタンピン
グ成形材料を得た。このスタンピング成形材料（３００
×２００ｍｍ）を鉄板製の保管庫（１×３×１．５ｍ）
に保管した。該保管庫は除湿エアー発生器（ボルスト
ン、ジョンスワイヤエンドサンズ社製）を具備した５ｋ
ｇ／ｃｍ²圧のエアーラインが備え付けられており、露
点が−４０℃の除湿エアーを５０ｌ／分の割合で供給す
ることにより、絶対湿度（ｋｇ−水蒸気／ｋｇ−乾空
気）が０．００５（２５℃、相対湿度２８％）に保持さ
れている。保管時間が１０時間（実施例１）、１００時
間（実施例２）、１０００時間（実施例３）経過後、該
成形材料を取り出し水分含量を測定した。これらのスタ
ンピング成形材料を１７５×８５ｍｍの大きさに切断
し、３１０℃に加熱してＰＥＴを溶融せしめたのち、内
寸が１００×２００ｍｍで１６０℃に保たれた一対の金
型間にすみやかに供給し、スタンピング成形を行うこと
により３ｍｍ厚みの平板成形品を得た。成形前のスタン
ピング成形材料の水分含量および得られた成形品の評価
結果を表１に示す。

【００２７】実施例４および比較例１ 実施例１と同様にしてスタンピング成形材料を得、該材
料を絶対湿度（ｋｇ−水蒸気／ｋｇ−乾空気）が０．０
１（３０℃、相対湿度３８％）に保持された実施例１と
同じ型の保管庫（露点−５℃の除湿エアーを２５ｌ／分
の割合で供給）に保管した。保管時間が５時間（実施例
４）、１００時間（比較例１）経過後、該成形材料を取
り出し水分含量を測定したところ、４５０ｐｐｍ（実施
例４）、８５０ｐｐｍ（比較例１）であった。これらの
スタンピング成形材料を実施例１と同様にしてスタンピ
ング成形し、平板状成形品を得た。得られた成形品の評
価結果を表１に示す。

【００２８】実施例５ 実施例１と同様にしてスタンピング成形材料を得、該材
料を絶対湿度（ｋｇ−水蒸気／ｋｇ−乾空気）が０．０
０８（３０℃、相対湿度３０％）に保持されたＦＲＰ製
品の簡易箱（１×１×１ｍ）に保管した。該簡易箱はエ
アーボンベが接続されており、露点−１０℃のエアーが
１０ｌ／分の割合で箱内に供給されている。１０時間保
管後、該材料を取り出し水分含量を測定したところ、４
００ｐｐｍであった。このスタンピング成形材料を実施
例１と同様にしてスタンピング成形し、平板状成形品を
得た。得られた成形品の評価結果を表１に示す。

【００２９】実施例６ 実施例１同様にしてスタンピング成形材料を得、該材料
を絶対湿度（ｋｇ−水蒸気／ｋｇ−乾空気）が０．０１
７（３０℃、相対湿度６５％）の雰囲気に２４時間放置
した。該材料の水分含量を測定したところ７５０ｐｐｍ
であった。この材料を実施例１で使用した保管庫に１０
０時間保管した後、取り出して水分含量を測定したとこ
ろ４５０ｐｐｍに低減していた。このスタンピング成形
材料を実施例１と同様にしてスタンピング成形し、平板
状成形品を得た。得られた成形品の評価結果を表１に示
す。

【００３０】比較例２ 実施例１同様にしてスタンピング成形材料を得、該材料
を絶対湿度（ｋｇ−水蒸気／ｋｇ−乾空気）が０．０２
（３０℃、相対湿度７７％）に保持された実施例５と同
じ型の簡易箱に保管した。７時間保管後、該材料取り出
し水分含量を測定したところ８００ｐｐｍであった。こ
のスタンピング成形材料を実施例１と同様にしてスタン
ピング成形し、平板状成形品を得た。得られた成形品の
評価結果を表１に示す。実施例で得られた成形品に比較
し、性能は極端に劣っていた。

【００３１】

【表１】

【００３２】

【発明の効果】以上説明したように、加熱時に水分の存
在により加水分解し易い樹脂を用いたスタンピング成形
材料を本発明の雰囲気下で保管することにより、該成形
材料の水分含量を約５００ｐｐｍ以下に保持することが
でき、かかる成形材料をスタンピング成形して得られた
成形品は優れた性能を有するものである。また、水分含
量が約５００ｐｐｍを越えたスタンピング成形材料を本
発明の雰囲気下で保管すれば水分含量が低減し、かかる
成形材料をスタンピング成形して得られた成形品は実用
的に満足のいく性能を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にて規定された条件範囲を示す。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 スタンピング成形材料を下記の条件で保
   管することを特徴とする保管方法。 Ａ≦０．０３３ （０＜Ｔ＜１） −（１） Ａ・ｌｏｇ（Ｔ＋１）≦０．０１ （１≦Ｔ＜１００） −（２） Ａ≦０．００５ （１００≦Ｔ） −（３） （ただし、Ａは保管雰囲気の絶対湿度（ｋｇ−水蒸気／
   ｋｇ−乾空気）であり、Ｔは保管時間（時間）を示
   す。）
2. 【請求項２】 除湿エアーが連続的に供給されている保
   管庫を使用することを特徴とする請求項１記載の保管方
   法。