JPH059391B2 - - Google Patents
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- JPH059391B2 JPH059391B2 JP58245298A JP24529883A JPH059391B2 JP H059391 B2 JPH059391 B2 JP H059391B2 JP 58245298 A JP58245298 A JP 58245298A JP 24529883 A JP24529883 A JP 24529883A JP H059391 B2 JPH059391 B2 JP H059391B2
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- Japan
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- silicon nitride
- weight
- resin
- parts
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は成形特性にすぐれた窒化けい素粉末に
関する。近年、耐熱性ならびに高温下での機械強
度を有する材料が要望される中で、各種のニユー
セラミツクの開発が試みられ、その中でも窒化け
い素は高温下での機械強度が強いことから注目を
浴びている。 窒化けい素を各種部品として使用する場合、窒
化けい素粉末をバインダー成分と混合し、プレス
成形、射出成形、押出成形、テープ成形等の方法
によつて成形したのち焼結を行い、必要に応じ更
に切削加工して所望の部品とするが、窒化けい素
粒子同志の特異な相互作用に起因して、少ないバ
インダー量では複雑な成形を行うことが困難で、
例えば未焼結成形品の強度が不十分であつたり
又、焼結体が局部的に機械強度が低下し窒化けい
素本来の機械強度が不十分といつた欠点を生じ易
い。又、バインダー量を増すと成形収縮が大き
く、かつ空孔を生じ機械強度が低下するといつた
欠点を生じ易い。 一方、窒化けい素は、水に対し不安定であり成
形時のバインダーとして水を溶媒又は分散媒とし
て用いることが困難視されており、有機溶媒の使
用を余儀なくされていることから安全衛生上の改
善が望まれている。 本発明者らは、上記の窒化けい素成形品製造上
の諸問題を解決すべく鋭意検討した結果、特定の
方法により窒化けい素粒子粉末を樹脂被覆するこ
とによつて、少ないバインダー量においても未焼
成成形品の強度が大であり複雑な成形が可能で、
更に水性バインダーの使用も可能である安全性に
すぐれた窒化けい素粒子圧粉体を得ることができ
かかる知見に基いて、本発明を完成することがで
きた。 すなわち、本発明は平均酸素含有量が30重量％
以下のラジカル重合可能なビニル単量体を窒化け
い素粒子表面において重合してなる樹脂被覆窒化
けい素である。 本発明に用いる原料の窒化けい素粉末は、通常
平均粒径0.1〜50μ、好ましくは0.3〜5μの粉末粒
子であり、結晶状態はα型、β型、無定形のいず
れでもよく、又その製法を特定する必要はない。 窒化けい素粉末の被覆は、水又は有機溶媒中に
懸濁せしめた後、ラジカル重合可能なビニル単量
体及び重合開始剤を加え重合開始剤が活性となる
温度に加熱して窒化けい素粉末の被覆を行なう。 上記のビニル単量体としては、例えばスチレ
ン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、ｐ−
メチルスチレン等の芳香族ビニル単量体、アクリ
ル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロ
ピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸オクチル、
アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリル、ア
クリル酸オレイル、アクリル酸シクロヘキシル、
アクリ酸ベンジル、アクリル酸フエノキシエチ
ル、アクリル酸テトラヒドロフルフリル、アクリ
ル酸メトキシメチル、アクリル酸ブトキシメチ
ル、アクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒ
ドロキシプロピル、アクリル酸グリシジル等のア
クリル酸エステル類、例えばメタクリル酸メチ
ル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピ
ル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ラウリ
ル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸オレ
イル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル
酸ベンジル、メタクリル酸フエノキシエチル、メ
タクリル酸テトラヒドロフルフリル、メタクリル
酸メトキシメチル、メタクリル酸ブトキシエチ
ル、メタクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル
酸ヒドロキシプロピル、メタクリル酸グリシジル
等のメタクリル酸エステル類、例えばアクリロニ
トリル、メタクリロニトリルの如き不飽和ニトリ
ル類、例えばアクリル酸、メタクリル酸、イタコ
ン酸、無水マレイン酸、フマール酸の如き不飽和
カルボン酸類、例えばフマール酸モノブチル、フ
マール酸ジブチル、フマール酸ジオクチル、イタ
コン酸モノブチル、イタコン酸ジブチルの如き不
飽和ジカルボン酸のエステル類、例えばエチレ
ン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテ
ン、ヘキセン等のオレフイン類、例えば酢酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニルの如きビニルエステル
類、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエ
チルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミ
ノプロピルメタクリレート、アクリルアミド、ジ
メチルアクリルアミド、ジメチルアミノエチルア
クリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリル
アミド、ターシヤリーブチルアミノエチルメタク
リレートの如き不飽和アミン又は不飽和アミド類
メタクリル酸ヒドロキシエチルフオスフエートの
如き燐酸基含有単量体等の一種又は二種以上が用
いられる。 使用する単量体の平均酸素含有量（重量％）は
30重量％以下、特に20重量％以下が好ましい。こ
れは被着した樹脂成分中の酸素重量％（重量開始
剤の残基を含む）が高くなると成形物の焼結時に
樹脂成分の分解揮発に先行して酸化けい素の生成
がおこる為か熱時の機械強度が低下する傾向があ
る。 前記重合開始剤としては、水相において重合を
行う場合には、例えばアンモニウムパーサルフエ
ート、カリウムパーサルフエートの如き過硫酸塩
や例えば４，4′−アゾビス−４−シアノバレリン
酸、２，2′−アゾビス（２−アミジノプロパン）
塩酸塩の如き水溶性アゾ化合物数、亜硫酸、過酸
化水素等の水可溶性のラジカル発生剤が通常用い
られる。 又、窒化けい素の分散媒としては、例えばベン
ゼン、トルエン、キシレン、ソルベントナフサ、
ヘキサン、ヘプタン、ミネラルスピリツト等の炭
化水素数、メタノール、エタノール、イソプロパ
ノールブタノールの如きアルコール類、酢酸エチ
ル、酢酸ブチルの如き酢酸エステル類、アセト
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、シクロヘキサノンの如きケトン類、エチレン
グリコールモノエチルエーテル、エチレングリコ
ールモノブチルエーテル、エチレングリコールモ
ノエチルエーテルアセテートの如きグリコールエ
ーテル類、メチレンジクロライド、四塩化メタ
ン、トリクロロエタンの如きハロゲン化炭化水素
類等各種有機溶媒が用いられ、有機溶媒使用時に
は例えば過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、
ターシヤリーブチルハイドロパーオキサイド、タ
ーシヤリーブチルパーオキシベンゾエート、ジ−
ターシヤリーブチルパーオキサイドの如き有機過
酸化物類、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビ
スバレロニトリルの如きアゾニトリル類等の油溶
性重合開始剤が通常用いられる。 上記の単量体が窒化けい素粒子表面で重合し樹
脂被覆層を形成するが、窒化けい素に対する樹脂
被覆層の重量割合は窒化けい素100重量部に対し
0.5〜20重量部が好ましく特に２〜15重量部が好
ましい。上記の単量体は、すべて窒化けい素粒子
表面で重合することはないので通常窒化けい素
100重量部に対し１〜50重量部、好ましくは２〜
20重量部の単量体を用い重合を行う。 水又は有機溶媒中の窒化けい素粒子のスラリー
濃度は、通常40重量％以下で、40重量％以上では
通常窒化けい素粒子の凝集等を生じやすく又、低
濃度では、かかる問題を生じないが、反応容積効
率の点から５〜30重量％が最も一般的である。 単量体の重合温度は、重合開始剤の分解温度に
より任意に選択されるが通常50〜200℃であり、
水を分散媒とする場合には90℃以下が好ましい。
単量体の重合時間は１〜20時間が一般的であり、
重合開始剤の種類及び温度により適宜選択され
る。 上記の如くして重合を行つた後、水又は有機溶
媒を過等の方法で分離し、乾燥することによつ
て本発明の樹脂被覆窒化けい素の粉末を得る。樹
脂被覆量は、熱天秤法の減量及び元素分析法によ
つて推算される。又アセトン等で洗浄しても窒化
けい素表面に樹脂が被着していることが同じ方法
で確認される。 上記の樹脂被覆窒化けい素粉末は、例えば酸化
イツトリウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシ
ウム、ジルコニア、シリカ等の焼結助剤を通常
0.1〜20重量％混合し、各成形法に応じ成形用樹
脂バインダーを加えて成形する。 例えばプレス成形法においては、例えばアクリ
ル酸エステルエマルジヨン、ワツクスエマルジヨ
ン、スチレン共重合樹脂エマルジヨン、エチレン
共重合樹脂エマルジヨン、ポリビニルアルコー
ル、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロース、メトキシセルロース等の水希釈
性樹脂と練合し、噴霧乾燥等の方法によつて乾燥
して顆粒を得、これ等を金型中に供給し加圧成型
して成形体を得る。もち論、従来から用いられた
有機溶剤可溶な樹脂を有機溶剤と共に練合し乾燥
してもよいが、樹脂被覆を施していない従来の窒
化けい素を水希釈性樹脂を用い同様にして顆粒を
得、成形し焼結すると十分な熱緒の機械強度が得
られないのに対し、本発明の樹脂被覆窒化けい素
においては、かかる熱時の機械的強度劣化は見ら
れなかつた。 又、押出成形法や射出成形法においては、窒化
けい素と焼結助剤の合計量100重量部に対し通常
30〜80重量％の例えばポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリスチレン、ポリメタクリレート、ワツ
クスの如き熱可塑性樹脂を溶融混合した後、押出
成形又は射出成形によつて焼結前の成形体を得
る。従来の樹脂被覆のない窒化けい素に比べ、本
発明の樹脂被覆窒化けい素を用いると、同一の熱
可塑樹脂バインダーの重量配合において、明かに
良好な流動性を示し、かつ未焼結の成形体の強度
が向上し、かつ焼結合の機械強度も良好であつ
た。 又、成形加圧した状態で焼結を行ういわゆるホ
ツトプレス法では、必ずしもバインダー成分を必
要とせず、本発明の樹脂被覆窒化けい素粒子を用
い高密度で機械強度にすぐれた焼結体をうること
が出来る。 上記の如く未焼結の成形体を一旦作成した場合
は、通常無加圧状態で不活性ガス雰囲気中で徐々
に昇温し樹脂バインダー成分の除去を行ない、最
終温度が1500〜1900℃にて焼結を行つて窒化けい
素焼結体を得る。又、不活性ガス雰囲気を加圧状
態に保つて焼結することも可能である。 以上の如く本発明の樹脂被覆窒化けい素を用い
ると、あらゆる成形法において成形特性にすぐれ
る成形体が得られると同時にすぐれた熱時の機械
強度を有する窒化けい素焼結体をうることが出来
る。 以下実施例を示し、本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １ 撹拌機、還流冷却器、温度計及び窒素導入口を
備えた反応器中に、イオン交換水1000重量部及び
窒化けい素粉末（電気化学工業(株)製、銘柄名SN
−9S）100重量部を加え窒素ガスを通気し撹拌し
ながら70℃に加温し、次に過硫酸アンモン0.5重
量部及び表１の実験番号(1)〜(5)に示す重量の各単
量体を１時間にわたつて滴下し、更に２時間加熱
撹拌した後常温に冷却し、ブフナー型ロートで
過し、水洗した後真空乾燥器にて、本発明の樹脂
被覆窒化けい素粉末を得た。表１に併せて樹脂被
着量及び被着樹脂中の酸素含量を記載した。又ア
セトンでソツクスレー抽出を行つた後の樹脂被着
量も併せて記載した。
関する。近年、耐熱性ならびに高温下での機械強
度を有する材料が要望される中で、各種のニユー
セラミツクの開発が試みられ、その中でも窒化け
い素は高温下での機械強度が強いことから注目を
浴びている。 窒化けい素を各種部品として使用する場合、窒
化けい素粉末をバインダー成分と混合し、プレス
成形、射出成形、押出成形、テープ成形等の方法
によつて成形したのち焼結を行い、必要に応じ更
に切削加工して所望の部品とするが、窒化けい素
粒子同志の特異な相互作用に起因して、少ないバ
インダー量では複雑な成形を行うことが困難で、
例えば未焼結成形品の強度が不十分であつたり
又、焼結体が局部的に機械強度が低下し窒化けい
素本来の機械強度が不十分といつた欠点を生じ易
い。又、バインダー量を増すと成形収縮が大き
く、かつ空孔を生じ機械強度が低下するといつた
欠点を生じ易い。 一方、窒化けい素は、水に対し不安定であり成
形時のバインダーとして水を溶媒又は分散媒とし
て用いることが困難視されており、有機溶媒の使
用を余儀なくされていることから安全衛生上の改
善が望まれている。 本発明者らは、上記の窒化けい素成形品製造上
の諸問題を解決すべく鋭意検討した結果、特定の
方法により窒化けい素粒子粉末を樹脂被覆するこ
とによつて、少ないバインダー量においても未焼
成成形品の強度が大であり複雑な成形が可能で、
更に水性バインダーの使用も可能である安全性に
すぐれた窒化けい素粒子圧粉体を得ることができ
かかる知見に基いて、本発明を完成することがで
きた。 すなわち、本発明は平均酸素含有量が30重量％
以下のラジカル重合可能なビニル単量体を窒化け
い素粒子表面において重合してなる樹脂被覆窒化
けい素である。 本発明に用いる原料の窒化けい素粉末は、通常
平均粒径0.1〜50μ、好ましくは0.3〜5μの粉末粒
子であり、結晶状態はα型、β型、無定形のいず
れでもよく、又その製法を特定する必要はない。 窒化けい素粉末の被覆は、水又は有機溶媒中に
懸濁せしめた後、ラジカル重合可能なビニル単量
体及び重合開始剤を加え重合開始剤が活性となる
温度に加熱して窒化けい素粉末の被覆を行なう。 上記のビニル単量体としては、例えばスチレ
ン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、ｐ−
メチルスチレン等の芳香族ビニル単量体、アクリ
ル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロ
ピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸オクチル、
アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリル、ア
クリル酸オレイル、アクリル酸シクロヘキシル、
アクリ酸ベンジル、アクリル酸フエノキシエチ
ル、アクリル酸テトラヒドロフルフリル、アクリ
ル酸メトキシメチル、アクリル酸ブトキシメチ
ル、アクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒ
ドロキシプロピル、アクリル酸グリシジル等のア
クリル酸エステル類、例えばメタクリル酸メチ
ル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピ
ル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ラウリ
ル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸オレ
イル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル
酸ベンジル、メタクリル酸フエノキシエチル、メ
タクリル酸テトラヒドロフルフリル、メタクリル
酸メトキシメチル、メタクリル酸ブトキシエチ
ル、メタクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル
酸ヒドロキシプロピル、メタクリル酸グリシジル
等のメタクリル酸エステル類、例えばアクリロニ
トリル、メタクリロニトリルの如き不飽和ニトリ
ル類、例えばアクリル酸、メタクリル酸、イタコ
ン酸、無水マレイン酸、フマール酸の如き不飽和
カルボン酸類、例えばフマール酸モノブチル、フ
マール酸ジブチル、フマール酸ジオクチル、イタ
コン酸モノブチル、イタコン酸ジブチルの如き不
飽和ジカルボン酸のエステル類、例えばエチレ
ン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテ
ン、ヘキセン等のオレフイン類、例えば酢酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニルの如きビニルエステル
類、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエ
チルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミ
ノプロピルメタクリレート、アクリルアミド、ジ
メチルアクリルアミド、ジメチルアミノエチルア
クリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリル
アミド、ターシヤリーブチルアミノエチルメタク
リレートの如き不飽和アミン又は不飽和アミド類
メタクリル酸ヒドロキシエチルフオスフエートの
如き燐酸基含有単量体等の一種又は二種以上が用
いられる。 使用する単量体の平均酸素含有量（重量％）は
30重量％以下、特に20重量％以下が好ましい。こ
れは被着した樹脂成分中の酸素重量％（重量開始
剤の残基を含む）が高くなると成形物の焼結時に
樹脂成分の分解揮発に先行して酸化けい素の生成
がおこる為か熱時の機械強度が低下する傾向があ
る。 前記重合開始剤としては、水相において重合を
行う場合には、例えばアンモニウムパーサルフエ
ート、カリウムパーサルフエートの如き過硫酸塩
や例えば４，4′−アゾビス−４−シアノバレリン
酸、２，2′−アゾビス（２−アミジノプロパン）
塩酸塩の如き水溶性アゾ化合物数、亜硫酸、過酸
化水素等の水可溶性のラジカル発生剤が通常用い
られる。 又、窒化けい素の分散媒としては、例えばベン
ゼン、トルエン、キシレン、ソルベントナフサ、
ヘキサン、ヘプタン、ミネラルスピリツト等の炭
化水素数、メタノール、エタノール、イソプロパ
ノールブタノールの如きアルコール類、酢酸エチ
ル、酢酸ブチルの如き酢酸エステル類、アセト
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、シクロヘキサノンの如きケトン類、エチレン
グリコールモノエチルエーテル、エチレングリコ
ールモノブチルエーテル、エチレングリコールモ
ノエチルエーテルアセテートの如きグリコールエ
ーテル類、メチレンジクロライド、四塩化メタ
ン、トリクロロエタンの如きハロゲン化炭化水素
類等各種有機溶媒が用いられ、有機溶媒使用時に
は例えば過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、
ターシヤリーブチルハイドロパーオキサイド、タ
ーシヤリーブチルパーオキシベンゾエート、ジ−
ターシヤリーブチルパーオキサイドの如き有機過
酸化物類、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビ
スバレロニトリルの如きアゾニトリル類等の油溶
性重合開始剤が通常用いられる。 上記の単量体が窒化けい素粒子表面で重合し樹
脂被覆層を形成するが、窒化けい素に対する樹脂
被覆層の重量割合は窒化けい素100重量部に対し
0.5〜20重量部が好ましく特に２〜15重量部が好
ましい。上記の単量体は、すべて窒化けい素粒子
表面で重合することはないので通常窒化けい素
100重量部に対し１〜50重量部、好ましくは２〜
20重量部の単量体を用い重合を行う。 水又は有機溶媒中の窒化けい素粒子のスラリー
濃度は、通常40重量％以下で、40重量％以上では
通常窒化けい素粒子の凝集等を生じやすく又、低
濃度では、かかる問題を生じないが、反応容積効
率の点から５〜30重量％が最も一般的である。 単量体の重合温度は、重合開始剤の分解温度に
より任意に選択されるが通常50〜200℃であり、
水を分散媒とする場合には90℃以下が好ましい。
単量体の重合時間は１〜20時間が一般的であり、
重合開始剤の種類及び温度により適宜選択され
る。 上記の如くして重合を行つた後、水又は有機溶
媒を過等の方法で分離し、乾燥することによつ
て本発明の樹脂被覆窒化けい素の粉末を得る。樹
脂被覆量は、熱天秤法の減量及び元素分析法によ
つて推算される。又アセトン等で洗浄しても窒化
けい素表面に樹脂が被着していることが同じ方法
で確認される。 上記の樹脂被覆窒化けい素粉末は、例えば酸化
イツトリウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシ
ウム、ジルコニア、シリカ等の焼結助剤を通常
0.1〜20重量％混合し、各成形法に応じ成形用樹
脂バインダーを加えて成形する。 例えばプレス成形法においては、例えばアクリ
ル酸エステルエマルジヨン、ワツクスエマルジヨ
ン、スチレン共重合樹脂エマルジヨン、エチレン
共重合樹脂エマルジヨン、ポリビニルアルコー
ル、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロース、メトキシセルロース等の水希釈
性樹脂と練合し、噴霧乾燥等の方法によつて乾燥
して顆粒を得、これ等を金型中に供給し加圧成型
して成形体を得る。もち論、従来から用いられた
有機溶剤可溶な樹脂を有機溶剤と共に練合し乾燥
してもよいが、樹脂被覆を施していない従来の窒
化けい素を水希釈性樹脂を用い同様にして顆粒を
得、成形し焼結すると十分な熱緒の機械強度が得
られないのに対し、本発明の樹脂被覆窒化けい素
においては、かかる熱時の機械的強度劣化は見ら
れなかつた。 又、押出成形法や射出成形法においては、窒化
けい素と焼結助剤の合計量100重量部に対し通常
30〜80重量％の例えばポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリスチレン、ポリメタクリレート、ワツ
クスの如き熱可塑性樹脂を溶融混合した後、押出
成形又は射出成形によつて焼結前の成形体を得
る。従来の樹脂被覆のない窒化けい素に比べ、本
発明の樹脂被覆窒化けい素を用いると、同一の熱
可塑樹脂バインダーの重量配合において、明かに
良好な流動性を示し、かつ未焼結の成形体の強度
が向上し、かつ焼結合の機械強度も良好であつ
た。 又、成形加圧した状態で焼結を行ういわゆるホ
ツトプレス法では、必ずしもバインダー成分を必
要とせず、本発明の樹脂被覆窒化けい素粒子を用
い高密度で機械強度にすぐれた焼結体をうること
が出来る。 上記の如く未焼結の成形体を一旦作成した場合
は、通常無加圧状態で不活性ガス雰囲気中で徐々
に昇温し樹脂バインダー成分の除去を行ない、最
終温度が1500〜1900℃にて焼結を行つて窒化けい
素焼結体を得る。又、不活性ガス雰囲気を加圧状
態に保つて焼結することも可能である。 以上の如く本発明の樹脂被覆窒化けい素を用い
ると、あらゆる成形法において成形特性にすぐれ
る成形体が得られると同時にすぐれた熱時の機械
強度を有する窒化けい素焼結体をうることが出来
る。 以下実施例を示し、本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １ 撹拌機、還流冷却器、温度計及び窒素導入口を
備えた反応器中に、イオン交換水1000重量部及び
窒化けい素粉末（電気化学工業(株)製、銘柄名SN
−9S）100重量部を加え窒素ガスを通気し撹拌し
ながら70℃に加温し、次に過硫酸アンモン0.5重
量部及び表１の実験番号(1)〜(5)に示す重量の各単
量体を１時間にわたつて滴下し、更に２時間加熱
撹拌した後常温に冷却し、ブフナー型ロートで
過し、水洗した後真空乾燥器にて、本発明の樹脂
被覆窒化けい素粉末を得た。表１に併せて樹脂被
着量及び被着樹脂中の酸素含量を記載した。又ア
セトンでソツクスレー抽出を行つた後の樹脂被着
量も併せて記載した。
【表】
実施例 ２
撹拌機、還流冷却管、温度計及び窒素導入口を
備えた反応器中にトルエン1000重量部及び窒化け
い素粉末（電気化学工業(株)製銘柄名SN−9S）
100重量部を加え、過酸化ベンゾイル１重量部を
溶解し、窒素ガスを通気し撹拌しなが90℃に加温
した後、表２の実験番号(6)〜(10)に記載する各単量
体を１時間にわたつて滴下し更に３時間加熱撹拌
した後冷却し、ブフナー型ロードで過し、真空
乾燥器にて乾燥して本発明の樹脂被覆窒化けい素
粉末を得た。表２に併せて樹脂被着量及び被着樹
脂中の酸素含有量、更にアセトンでソツクスレー
抽出を行つた後の樹脂被着量も併せて記載した。
備えた反応器中にトルエン1000重量部及び窒化け
い素粉末（電気化学工業(株)製銘柄名SN−9S）
100重量部を加え、過酸化ベンゾイル１重量部を
溶解し、窒素ガスを通気し撹拌しなが90℃に加温
した後、表２の実験番号(6)〜(10)に記載する各単量
体を１時間にわたつて滴下し更に３時間加熱撹拌
した後冷却し、ブフナー型ロードで過し、真空
乾燥器にて乾燥して本発明の樹脂被覆窒化けい素
粉末を得た。表２に併せて樹脂被着量及び被着樹
脂中の酸素含有量、更にアセトンでソツクスレー
抽出を行つた後の樹脂被着量も併せて記載した。
【表】
実施例 ３
実施例１及び２に記載した実験番号(1)〜(10)の樹
脂被覆窒化けい素粉末95重量部及び酸化イツトリ
ウム粉末５重量部にマイクロクリスタリンワツク
スエマルシヨン（40重量％濃度）20重量部及びス
チレンアクリル酸ブチルエマルシヨン（40重量％
濃度）10重量部、増粘剤としてヒドロキシエチル
セルロースの１％溶液５重量部及びイオン交換水
200重量部を加えボールミルで分散を行い、分散
液を噴霧乾燥して成形用窒化けい素顆粒をえた。 上記の顆粒を金型にチヤージ150Kg／cm2の圧力
でプレスし成形（グリーン成形体）を行い、その
成型物を窒素ガスを流した焼結炉に入れ３℃／
Hrの昇温速度で500℃まで昇温して脱脂処理を行
い、つづいて1700℃で２時間焼結を行つて窒化け
い素焼結成形体を得た。 グリーンの成形体の強度、焼結成形体の密度、
800℃及び1200℃の曲げ強度を表３に記載する。 比較例 １ 実施例１及び２で原料として用いた未処理の窒
化けい素粉末を用い実施例３と全く同様にして、
成形、脱脂、焼結を行い併せて同様の評価を行い
表３にその結果を記載した。
脂被覆窒化けい素粉末95重量部及び酸化イツトリ
ウム粉末５重量部にマイクロクリスタリンワツク
スエマルシヨン（40重量％濃度）20重量部及びス
チレンアクリル酸ブチルエマルシヨン（40重量％
濃度）10重量部、増粘剤としてヒドロキシエチル
セルロースの１％溶液５重量部及びイオン交換水
200重量部を加えボールミルで分散を行い、分散
液を噴霧乾燥して成形用窒化けい素顆粒をえた。 上記の顆粒を金型にチヤージ150Kg／cm2の圧力
でプレスし成形（グリーン成形体）を行い、その
成型物を窒素ガスを流した焼結炉に入れ３℃／
Hrの昇温速度で500℃まで昇温して脱脂処理を行
い、つづいて1700℃で２時間焼結を行つて窒化け
い素焼結成形体を得た。 グリーンの成形体の強度、焼結成形体の密度、
800℃及び1200℃の曲げ強度を表３に記載する。 比較例 １ 実施例１及び２で原料として用いた未処理の窒
化けい素粉末を用い実施例３と全く同様にして、
成形、脱脂、焼結を行い併せて同様の評価を行い
表３にその結果を記載した。
【表】
実施例 ４
前記実験番号(1)〜(10)の樹脂被覆窒化けい素粉末
70重量部、酸化イツトリウム５重量部、ポリスチ
レン樹脂（重量平均分子量85000）20重量部、ポ
リプロピレンワツクス４重量部、ステアリン酸ア
ミド１重量部をヘンシエルミキサーにて混合した
後押出機にフイードし、樹脂温度190℃で溶融混
練し冷却してペレタイズした。このペレツトを射
出成形機にて射出温度230℃、射出圧力1000Kg／
cm2、背圧20Kg／cm2、金型温度50℃、厚味１mmのス
パイラル状金型を用いて射出成形を行つた。この
時のスパイラル長を測定し、成形時の流動特性を
評価した。次にダンベル状金型を用いて同様な条
件で射出成形し、グリーン成形物を得、それを窒
素雰囲気中の電気炉で180℃まで40℃／時で昇温
し600℃まで３℃／時で昇温して脱脂を行い、次
に1700℃の焼結炉にて焼結を行つて焼結窒化けい
素成形物を得た。グリーン成形物の曲げ強度、焼
結体の密度、熱時の曲げ強度を測定し表４に記載
した。 比較例 ２ 実施例１及び２で原料として用いた未処理の窒
化けい素粉末を用い実施例４と全く同様にして成
形、脱脂、焼結を行い、併せて同様の評価を行
い、表４にその結果を記載した。
70重量部、酸化イツトリウム５重量部、ポリスチ
レン樹脂（重量平均分子量85000）20重量部、ポ
リプロピレンワツクス４重量部、ステアリン酸ア
ミド１重量部をヘンシエルミキサーにて混合した
後押出機にフイードし、樹脂温度190℃で溶融混
練し冷却してペレタイズした。このペレツトを射
出成形機にて射出温度230℃、射出圧力1000Kg／
cm2、背圧20Kg／cm2、金型温度50℃、厚味１mmのス
パイラル状金型を用いて射出成形を行つた。この
時のスパイラル長を測定し、成形時の流動特性を
評価した。次にダンベル状金型を用いて同様な条
件で射出成形し、グリーン成形物を得、それを窒
素雰囲気中の電気炉で180℃まで40℃／時で昇温
し600℃まで３℃／時で昇温して脱脂を行い、次
に1700℃の焼結炉にて焼結を行つて焼結窒化けい
素成形物を得た。グリーン成形物の曲げ強度、焼
結体の密度、熱時の曲げ強度を測定し表４に記載
した。 比較例 ２ 実施例１及び２で原料として用いた未処理の窒
化けい素粉末を用い実施例４と全く同様にして成
形、脱脂、焼結を行い、併せて同様の評価を行
い、表４にその結果を記載した。
【表】
Claims (1)
- １ 平均酸素含有量が30重量％以下のラジカル重
合可能なビニル単量体を窒化けい素粒子表面にお
いて重合してなる樹脂被覆窒化けい素。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58245298A JPS60141679A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 樹脂被覆窒化けい素 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58245298A JPS60141679A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 樹脂被覆窒化けい素 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60141679A JPS60141679A (ja) | 1985-07-26 |
| JPH059391B2 true JPH059391B2 (ja) | 1993-02-04 |
Family
ID=17131586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58245298A Granted JPS60141679A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 樹脂被覆窒化けい素 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60141679A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3528977B2 (ja) * | 1994-01-27 | 2004-05-24 | 日本エクスラン工業株式会社 | シアノエチル化セラミックス粒子およびこれを用いたセラミックス含有繊維とその製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57106579A (en) * | 1980-12-20 | 1982-07-02 | Sumitomo Electric Industries | Manufacture of non-oxide ceramic sintered body |
| JPS5869788A (ja) * | 1981-10-22 | 1983-04-26 | セントラル硝子株式会社 | ポリマ−被覆フツ化黒鉛及びその製造方法 |
-
1983
- 1983-12-28 JP JP58245298A patent/JPS60141679A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60141679A (ja) | 1985-07-26 |
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