JPH05973A - パーフルオロカーボンの精製方法 - Google Patents
パーフルオロカーボンの精製方法Info
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- JPH05973A JPH05973A JP18185791A JP18185791A JPH05973A JP H05973 A JPH05973 A JP H05973A JP 18185791 A JP18185791 A JP 18185791A JP 18185791 A JP18185791 A JP 18185791A JP H05973 A JPH05973 A JP H05973A
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Landscapes
- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 液中に溶存する空気等の非凝縮性物質を簡単
な操作で効率よく、かつ高度に除去できるパーフルオロ
カーボンの精製方法を得ること。 【構成】 パーフルオロカーボンの液体（５）を脱気処
理したのち、その処理液上の気相部における異種ガスの
分圧が１０mmHg以下の状態のもとで当該処理液を室温以
上の温度で気化させ、その初期留分を除去するパーフル
オロカーボンの精製方法。 【効果】 高脱気度のパーフルオロカーボンの液体が能
率的に、安定して得られる。
な操作で効率よく、かつ高度に除去できるパーフルオロ
カーボンの精製方法を得ること。 【構成】 パーフルオロカーボンの液体（５）を脱気処
理したのち、その処理液上の気相部における異種ガスの
分圧が１０mmHg以下の状態のもとで当該処理液を室温以
上の温度で気化させ、その初期留分を除去するパーフル
オロカーボンの精製方法。 【効果】 高脱気度のパーフルオロカーボンの液体が能
率的に、安定して得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、パーフルオロカーボン
の効率的な精製方法に関する。
の効率的な精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】環境破壊問題が指摘されるフロンの代替
物として、パーフルオロカーボンに期待が寄せられてい
る。しかしながら、空気や炭酸ガス等の非凝縮性ガスの
溶存量が特に多く、フロンに準じて凍結法等により非凝
縮性ガスの泡が発生しなくなるまで減圧脱気しても、ヒ
ートパイプ等に適用できる高度に脱気されたパーフルオ
ロカーボンが得られず、従来の方法では充分に精製でき
ない問題点があった。
物として、パーフルオロカーボンに期待が寄せられてい
る。しかしながら、空気や炭酸ガス等の非凝縮性ガスの
溶存量が特に多く、フロンに準じて凍結法等により非凝
縮性ガスの泡が発生しなくなるまで減圧脱気しても、ヒ
ートパイプ等に適用できる高度に脱気されたパーフルオ
ロカーボンが得られず、従来の方法では充分に精製でき
ない問題点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、パーフルオ
ロカーボンを効率的に高度に脱気処理できる精製方法の
開発を課題とする。
ロカーボンを効率的に高度に脱気処理できる精製方法の
開発を課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、パーフルオロ
カーボンの液体を脱気処理したのち、その処理液上の気
相部における異種ガスの分圧が１０mmHg以下の状態のも
とで当該処理液を室温以上の温度で気化させ、その初期
留分を除去することを特徴とするパーフルオロカーボン
の精製方法を提供するものである。
カーボンの液体を脱気処理したのち、その処理液上の気
相部における異種ガスの分圧が１０mmHg以下の状態のも
とで当該処理液を室温以上の温度で気化させ、その初期
留分を除去することを特徴とするパーフルオロカーボン
の精製方法を提供するものである。
【０００５】
【作用】パーフルオロカーボンの脱気処理液をその気相
部における異種ガスの分圧が１０mmHg以下の状態のもと
で室温以上の温度で気化させることにより、非凝縮性の
溶解残存ガスが急激に放出され、パーフルオロカーボン
の脱気処理液の初期留分中に移る。従って、その初期留
分を除去して残存分を利用することにより高度に脱気処
理されたパーフルオロカーボンが効率よく得られる。
部における異種ガスの分圧が１０mmHg以下の状態のもと
で室温以上の温度で気化させることにより、非凝縮性の
溶解残存ガスが急激に放出され、パーフルオロカーボン
の脱気処理液の初期留分中に移る。従って、その初期留
分を除去して残存分を利用することにより高度に脱気処
理されたパーフルオロカーボンが効率よく得られる。
【０００６】
【発明の構成要素の例示】本発明においては、種々のパ
ーフルオロカーボンの液体が精製対象とされる。就中、
ＣnＦ2n+2の化学式で表される平均分子量が１００〜１
０００、ないし沸点が３０〜３００℃のものが対象とさ
れる。酸素、窒素、水素の如き異種の元素を１重量％以
下、就中０.１重量％以下含有していてもよい。かかる
パーフルオロカーボンは、例えばフロリナート（商品
名、スリーエム社製）などとして市販されている。
ーフルオロカーボンの液体が精製対象とされる。就中、
ＣnＦ2n+2の化学式で表される平均分子量が１００〜１
０００、ないし沸点が３０〜３００℃のものが対象とさ
れる。酸素、窒素、水素の如き異種の元素を１重量％以
下、就中０.１重量％以下含有していてもよい。かかる
パーフルオロカーボンは、例えばフロリナート（商品
名、スリーエム社製）などとして市販されている。
【０００７】本発明においてパーフルオロカーボンの液
体は、先ず脱気処理される。その脱気処理は適宜な方法
で行ってよい。その例としては、凍結法や平衡蒸気圧法
の如き公知の方法のほか、撹拌法ないし振動処理法（特
願平２−１９３４１４号）、沸騰法（特願平２−１９３
４１５号）、不活性ガスや水素ガスの吹込み法（特願平
２−１９３４１６号）などがあげられる。就中、減圧下
での平衡蒸気圧法による脱気処理が好ましい。
体は、先ず脱気処理される。その脱気処理は適宜な方法
で行ってよい。その例としては、凍結法や平衡蒸気圧法
の如き公知の方法のほか、撹拌法ないし振動処理法（特
願平２−１９３４１４号）、沸騰法（特願平２−１９３
４１５号）、不活性ガスや水素ガスの吹込み法（特願平
２−１９３４１６号）などがあげられる。就中、減圧下
での平衡蒸気圧法による脱気処理が好ましい。
【０００８】脱気処理の程度は、可及的に高度であるほ
ど好ましいが、一般的には各脱気方法において通常の処
理程度でよい。ちなみに前記の平衡蒸気圧法にあって
は、パーフルオロカーボンの液体を冷却した状態、例え
ば０〜−５０℃に冷却した状態で、異種ガスの分圧にし
て１０〜１／１０5mmHg、好ましくは１〜１／１０3mmHg
の減圧下に、１〜３０分間撹拌した脱気処理の程度でよ
い。
ど好ましいが、一般的には各脱気方法において通常の処
理程度でよい。ちなみに前記の平衡蒸気圧法にあって
は、パーフルオロカーボンの液体を冷却した状態、例え
ば０〜−５０℃に冷却した状態で、異種ガスの分圧にし
て１０〜１／１０5mmHg、好ましくは１〜１／１０3mmHg
の減圧下に、１〜３０分間撹拌した脱気処理の程度でよ
い。
【０００９】本発明において脱気処理したパーフルオロ
カーボンの液体は次に、その処理液上の気相部における
異種ガスの分圧が１０mmHg以下の状態のもとで室温以上
の温度で気化させ、その初期留分を除去する。
カーボンの液体は次に、その処理液上の気相部における
異種ガスの分圧が１０mmHg以下の状態のもとで室温以上
の温度で気化させ、その初期留分を除去する。
【００１０】前記の異種ガスは、処理対象のパーフルオ
ロカーボンの蒸気以外の気体を意味する。また異種ガス
の分圧は、各異種ガスの分圧の合計を意味する。通例の
場合、前記の異種ガスは空気であり、その場合、空気を
構成する気体の各分圧の合計が１０mmHg以下であれば、
気相部を減圧処理することなく処理液を気化させてよ
い。一方、上記の脱気処理を大気圧下で行った場合の如
く、気相部における異種ガスの分圧が１０mmHgを超える
ときには、異種ガスの分圧が１０mmHg以下となるよう減
圧操作を加えたのち処理液を気化させる。
ロカーボンの蒸気以外の気体を意味する。また異種ガス
の分圧は、各異種ガスの分圧の合計を意味する。通例の
場合、前記の異種ガスは空気であり、その場合、空気を
構成する気体の各分圧の合計が１０mmHg以下であれば、
気相部を減圧処理することなく処理液を気化させてよ
い。一方、上記の脱気処理を大気圧下で行った場合の如
く、気相部における異種ガスの分圧が１０mmHgを超える
ときには、異種ガスの分圧が１０mmHg以下となるよう減
圧操作を加えたのち処理液を気化させる。
【００１１】パーフルオロカーボンの処理液の気化は、
気相部における異種ガスの分圧が可及的に小さい状態、
就中５mmHg以下の状態、特に１mmHg以下の状態で行うこ
とが好ましい。また気化処理の温度は、室温（２０℃）
以上の温度、就中３０℃以上の温度、特に沸点（７６０
mmHg）以上の高温で行うことが好ましい。なお、容器の
耐圧性等の点よりは沸点より５０℃高い温度以下での気
化処理が一般的であるが、これに限定されない。
気相部における異種ガスの分圧が可及的に小さい状態、
就中５mmHg以下の状態、特に１mmHg以下の状態で行うこ
とが好ましい。また気化処理の温度は、室温（２０℃）
以上の温度、就中３０℃以上の温度、特に沸点（７６０
mmHg）以上の高温で行うことが好ましい。なお、容器の
耐圧性等の点よりは沸点より５０℃高い温度以下での気
化処理が一般的であるが、これに限定されない。
【００１２】パーフルオロカーボンの処理液の気化は、
処理液を沸騰させることなく静かに気化させてもよい
し、気化したパーフルオロカーボン蒸気を素早く系外に
留去する方式などにより、処理液の沸騰下に気化させて
もよい。本発明においては一般に、処理液の沸騰下に気
化させる方式がその沸騰による撹拌作用のためか、溶解
残存ガスの早期放出が効果的に達成されて好ましい。
処理液を沸騰させることなく静かに気化させてもよい
し、気化したパーフルオロカーボン蒸気を素早く系外に
留去する方式などにより、処理液の沸騰下に気化させて
もよい。本発明においては一般に、処理液の沸騰下に気
化させる方式がその沸騰による撹拌作用のためか、溶解
残存ガスの早期放出が効果的に達成されて好ましい。
【００１３】本発明の精製方法を、減圧下で平衡蒸気圧
法により脱気処理したのち、その処理液を加熱下に気化
して初期留分を除去する場合を例に説明する。図１はそ
の場合に用いる精製装置を例示したものである。１はト
ラップ、２，２１は液体窒素等を入れた冷却器、３は排
気管、４は精製容器、５は精製対象のパーフルオロカー
ボン、６は密栓、７は精製液の取出し管、８は初期留分
溜め、９は取出し管である。
法により脱気処理したのち、その処理液を加熱下に気化
して初期留分を除去する場合を例に説明する。図１はそ
の場合に用いる精製装置を例示したものである。１はト
ラップ、２，２１は液体窒素等を入れた冷却器、３は排
気管、４は精製容器、５は精製対象のパーフルオロカー
ボン、６は密栓、７は精製液の取出し管、８は初期留分
溜め、９は取出し管である。
【００１４】図１において、精製容器４に入れられたパ
ーフルオロカーボンの液体５は、まず平衡蒸気圧法によ
り減圧下に脱気処理される。精製容器４内の減圧は、弁
７１と弁７２を閉じ、弁３１を開いた状態として、排気
管３が連通するトラップ１を介して減圧ポンプ等（図示
せず）により行われる。従って、脱気処理により発生し
たガスは、弁３１の開放下、かかる減圧系統を介して系
外に排気される。なお脱気条件は上記に準じてよい。
ーフルオロカーボンの液体５は、まず平衡蒸気圧法によ
り減圧下に脱気処理される。精製容器４内の減圧は、弁
７１と弁７２を閉じ、弁３１を開いた状態として、排気
管３が連通するトラップ１を介して減圧ポンプ等（図示
せず）により行われる。従って、脱気処理により発生し
たガスは、弁３１の開放下、かかる減圧系統を介して系
外に排気される。なお脱気条件は上記に準じてよい。
【００１５】脱気処理されたパーフルオロカーボンの液
体５（処理液）は、次に加熱下に気化処理される。気化
処理は、精製容器４内の気相部における異種ガスの分圧
が１０mmHg以下であることを確認して（多くの場合、ト
ラップ１内の圧力とほぼ等しく（パーフルオロカーボン
の蒸気圧は実質的に無視できる）、その圧力で判断して
よい。）弁３１を閉じ、精製容器４等を含む点線内の領
域全体を所定の高温に保持して液体５を加熱することに
より行われる。これにより、精製容器４内の気相部の圧
力がその加熱温度に応じた蒸気圧となる。
体５（処理液）は、次に加熱下に気化処理される。気化
処理は、精製容器４内の気相部における異種ガスの分圧
が１０mmHg以下であることを確認して（多くの場合、ト
ラップ１内の圧力とほぼ等しく（パーフルオロカーボン
の蒸気圧は実質的に無視できる）、その圧力で判断して
よい。）弁３１を閉じ、精製容器４等を含む点線内の領
域全体を所定の高温に保持して液体５を加熱することに
より行われる。これにより、精製容器４内の気相部の圧
力がその加熱温度に応じた蒸気圧となる。
【００１６】次いで、弁７１を開いて（弁７２は閉状態
のまま）液体５の気化を促進させ、気化した初期留分を
初期留分溜め８にトラップする。その際、精製容器４か
ら初期留分溜め８への気化蒸気の移送量を調節すること
により、液体５の静的な気化状態（移送量：少）ないし
沸騰状態（移送量：多）を制御することができる。
のまま）液体５の気化を促進させ、気化した初期留分を
初期留分溜め８にトラップする。その際、精製容器４か
ら初期留分溜め８への気化蒸気の移送量を調節すること
により、液体５の静的な気化状態（移送量：少）ないし
沸騰状態（移送量：多）を制御することができる。
【００１７】図の装置では、初期留分５１を排気管７を
介して液体窒素等を入れた冷却器２１による冷却方式で
初期留分溜め８に捕獲し、再利用できるようになってい
る。初期留分の除去は、非凝縮性の溶存ガスが多いため
であるが、液体（処理液）５中の非凝縮性ガスの溶存量
は気化処理が進むにつれて漸次減少する。
介して液体窒素等を入れた冷却器２１による冷却方式で
初期留分溜め８に捕獲し、再利用できるようになってい
る。初期留分の除去は、非凝縮性の溶存ガスが多いため
であるが、液体（処理液）５中の非凝縮性ガスの溶存量
は気化処理が進むにつれて漸次減少する。
【００１８】従って、除去する初期留分５１の量は、例
えばヒートパイプ等における熱交換媒体やトランス等に
おける絶縁油などの使用目的に要求されるパーフルオロ
カーボンの脱気度に応じて適宜に決定される。一般に
は、気化処理に供したパーフルオロカーボンの５重量％
以上、就中１０〜５０重量％程度が除去される。必要な
初期留分の除去が終わると、目的とする高純度のパーフ
ルオロカーボンが得られる。
えばヒートパイプ等における熱交換媒体やトランス等に
おける絶縁油などの使用目的に要求されるパーフルオロ
カーボンの脱気度に応じて適宜に決定される。一般に
は、気化処理に供したパーフルオロカーボンの５重量％
以上、就中１０〜５０重量％程度が除去される。必要な
初期留分の除去が終わると、目的とする高純度のパーフ
ルオロカーボンが得られる。
【００１９】図示した装置では、排気管７を介して初期
留分の除去が終わると、弁７１を閉じると共に弁７２を
開放し（弁３１は閉状態のまま）、取出し管９を介して
外気との接触を防止しつつ、得られた精製液を目的域、
例えばヒートパイプの製造工程などに供給できるように
なっている。
留分の除去が終わると、弁７１を閉じると共に弁７２を
開放し（弁３１は閉状態のまま）、取出し管９を介して
外気との接触を防止しつつ、得られた精製液を目的域、
例えばヒートパイプの製造工程などに供給できるように
なっている。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、簡単な操作でパーフル
オロカーボンの液中に溶存する空気等の非凝縮性物質を
効率よく、かつ高度に除去することができ、高脱気度の
パーフルオロカーボンの液体を能率的に、安定して得る
ことができる。
オロカーボンの液中に溶存する空気等の非凝縮性物質を
効率よく、かつ高度に除去することができ、高脱気度の
パーフルオロカーボンの液体を能率的に、安定して得る
ことができる。
【００２１】
実施例１ ５００ml容の容器にテトラデカフルオロヘキサン(平均
分子量３４０、沸点５６℃)１００mlを入れ、容器内を
２８〜３０mmHgの減圧状態（テトラデカフルオロヘキサ
ンの蒸気圧と空気を主体とする異種ガスの分圧との和）
に維持しつつ、−２０℃で約５分間脱気処理（平衡蒸気
圧法）した後、その減圧状態（トラップ１中での測定に
基づき１／１０2mmHg）の維持下に容器全体を６０℃に
加熱して沸騰させ、約５mlを初期留分として除した。つ
いで、得られた精製液を外径１６mm、内径１４mm、長さ
８００mmの銅パイプ中に、真空度８／１０3Torrにて真
空注入し、封止してヒートパイプを得た。
分子量３４０、沸点５６℃)１００mlを入れ、容器内を
２８〜３０mmHgの減圧状態（テトラデカフルオロヘキサ
ンの蒸気圧と空気を主体とする異種ガスの分圧との和）
に維持しつつ、−２０℃で約５分間脱気処理（平衡蒸気
圧法）した後、その減圧状態（トラップ１中での測定に
基づき１／１０2mmHg）の維持下に容器全体を６０℃に
加熱して沸騰させ、約５mlを初期留分として除した。つ
いで、得られた精製液を外径１６mm、内径１４mm、長さ
８００mmの銅パイプ中に、真空度８／１０3Torrにて真
空注入し、封止してヒートパイプを得た。
【００２２】実施例２ 約１０mlを初期留分として除去したほかは実施例１に準
じてヒートパイプを得た。
じてヒートパイプを得た。
【００２３】実施例３ 約２０mlを初期留分として除去したほかは実施例１に準
じてヒートパイプを得た。
じてヒートパイプを得た。
【００２４】実施例４ 約５０mlを初期留分として除去したほかは実施例１に準
じてヒートパイプを得た。
じてヒートパイプを得た。
【００２５】比較例 実施例１に準じて、平衡蒸気圧法による脱気処理のみを
施したものを用いて実施例１に準じてヒートパイプを得
た。
施したものを用いて実施例１に準じてヒートパイプを得
た。
【００２６】評価試験 実施例、比較例で得たヒートパイプについて入力６０Ｗ
での熱抵抗を調べた。結果を表１に示した。
での熱抵抗を調べた。結果を表１に示した。
【表１】
【図１】本発明を実施するための精製装置を例示した説
明図。
明図。
【符号の説明】 ３，７：排気管 ４：精製容器 ５：パーフルオロカーボンの液体
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 パーフルオロカーボンの液体を脱気処理
したのち、その処理液上の気相部における異種ガスの分
圧が１０mmHg以下の状態のもとで当該処理液を室温以上
の温度で気化させ、その初期留分を除去することを特徴
とするパーフルオロカーボンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3181857A JP2601384B2 (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | ヒートパイプ作動液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3181857A JP2601384B2 (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | ヒートパイプ作動液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05973A true JPH05973A (ja) | 1993-01-08 |
| JP2601384B2 JP2601384B2 (ja) | 1997-04-16 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2601384B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5801294A (en) * | 1996-06-06 | 1998-09-01 | Elf Atochem S.A. | Process for the purification of saturated hydrofluorocarbons |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49104877A (ja) * | 1973-02-09 | 1974-10-03 | ||
| JPS60210678A (ja) * | 1984-04-04 | 1985-10-23 | Canon Inc | インク溶存酸素除去装置 |
| JPS6193809A (ja) * | 1984-10-15 | 1986-05-12 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 真空脱気器の前処理方法 |
| JPS61118259A (ja) * | 1984-11-14 | 1986-06-05 | Canon Inc | インクジエツト記録ヘツド |
-
1991
- 1991-06-25 JP JP3181857A patent/JP2601384B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49104877A (ja) * | 1973-02-09 | 1974-10-03 | ||
| JPS60210678A (ja) * | 1984-04-04 | 1985-10-23 | Canon Inc | インク溶存酸素除去装置 |
| JPS6193809A (ja) * | 1984-10-15 | 1986-05-12 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 真空脱気器の前処理方法 |
| JPS61118259A (ja) * | 1984-11-14 | 1986-06-05 | Canon Inc | インクジエツト記録ヘツド |
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|---|---|---|---|---|
| US5801294A (en) * | 1996-06-06 | 1998-09-01 | Elf Atochem S.A. | Process for the purification of saturated hydrofluorocarbons |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2601384B2 (ja) | 1997-04-16 |
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