JPH0599863A

JPH0599863A - Ｘ線分光装置

Info

Publication number: JPH0599863A
Application number: JP3260787A
Authority: JP
Inventors: Yoshinori Iketaki; 慶記池滝; Yoshiaki Horikawa; 嘉明堀川; Hiroaki Nagai; 宏明永井
Original assignee: Olympus Optical Co Ltd
Current assignee: Olympus Corp
Priority date: 1991-10-08
Filing date: 1991-10-08
Publication date: 1993-04-23
Anticipated expiration: 2016-08-13
Also published as: JP3198127B2

Abstract

(57)【要約】【目的】真空紫外光による分光器からの長波長の散乱光
を遮断して、純度の高い短波長のＸ線の分光を可能にす
ることである。【構成】レーザープラズマ光源とＸ線検出器２３との間
の光路上に挿脱可能なフィルタ３６を設ける。このフィ
ルタ３６は原子番号１７以下の物質又はその化合物、例
えばボロンフィルタから成り、２０Å以下の短波長域の
Ｘ線を透過させ、長波長のＸ線及び真空紫外光による分
光器１６からの散乱光を遮断する。長波長のＸ線を用い
る場合は、フィルタ３６をマニピュレーター３７によっ
て光路外へ移動させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、試料に分光されたＸ線
を照射し、試料からの反射光や回折光を測定して試料の
性質を調べるためのＸ線分光装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体の材料の表面分析、特に炭
素を含む有機物の解析、ＣＶＤを始めとする半導体製造
プロセスの解析、有機エレクトロニクスデバイスの評
価、その他生体物質の分析等の分野において、数Å以上
の軟Ｘ線領域の光をプローブとする、蛍光Ｘ線分析、Ｅ
ＳＣＡ（Electron Spectroscopy for Chemical Analysy
s：エスカ）、オージェ（auger ）分光等の方法を用い
た評価が必要となっている。

【０００３】しかし、現在の市販の評価装置は光源にＸ
線管を利用しているために、波長が数Å以下の短波長の
特性Ｘ線のみしか利用できない。数Å以下の短波長の特
性Ｘ線領域では、炭素が中心となって構成されている有
機物質の吸収係数が小さく、二次電子やオージェ電子の
生成率が悪くなり、分析感度が悪い。これに加えて、特
定の波長のＸ線しか利用できないので、多角的な分析が
できない。

【０００４】又、その他、数１０Å程度の超伝導用の人
工格子等の研究も進行し、非破壊でこれらの人工格子の
内部構造を観察したいという要望も強くなっている。し
かし、従来のＸ線管では、最長でも数Å程度の波長しか
利用できないため、直入射領域でのＸ線回折法による分
析は不可能であった。そのために、白色で軟Ｘ線領域ま
で発光するＳＯＲ光源を利用して上述のような分析を行
っていた。しかしながら、ＳＯＲ光源は大規模施設が必
要であるために、占有スペースが大きく、価格も高価で
あり、一般ユーザーが利用することは困難であった。

【０００５】しかし、最近コンパクトな白色のＸ線光源
が開発されて状況が変化し、一般ユーザーが上述のよう
な分析法を身近に利用できるようになった。このような
Ｘ線光源について具体的に説明すれば、気圧が１０^-4To
rr以下の真空中において、金属等の物質から成るターゲ
ット上に、１０¹²Ｗ／ｃｍ²以上の強度のレーザー光が
照射されると、ターゲットの金属がプラズマ状態にな
り、５Å以上の波長の白色の軟Ｘ線が発光する、という
ものである。このような方式のＸ線光源は、レーザープ
ラズマ光源と呼ばれ、高輝度で白色のＸ線を発光させる
Ｘ線光源であるために、既に本光源を用いた軟Ｘ線回折
装置、光電子分光器、Ｘ線音響分光法等が提案されてい
る。

【０００６】このレーザープラズマ光源を用いた代表的
な軟Ｘ線回折分析機として、本出願人が特願平２−２５
０８９７号を以て出願したものがある。この装置におい
ては、Ｎｄ：ＹＡＧレーザー光を金属ターゲット上に照
射することによって発生したＸ線を、入射スリットを介
して斜入射分光器上に集光させる。次いで、斜入射分光
器により分光されたＸ線は、ローランド円上にある射出
スリットを通過して測定用の真空容器内に導かれ、回転
テーブル上のサンプル表面に照射される。そして、サン
プル表面上から散乱したＸ線は、ＭＣＰ、チャンネルト
ロン等のＸ線検出器により計測されるようになってい
る。測定用の真空容器全体は、Ｘ線取り出し用の射出ス
リットがローランド円上の任意の位置に移動できるよう
になっているため、広い波長に亘って単色光を利用でき
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、このように
優れた計測システムにおいても、まだ解決されていない
問題が存在する。例えば波長２０Åより短い短波長のＸ
線を分光して計測する場合、ローランド円上のスリット
をできるだけ分光器に近づけて、非常に浅い斜入射角で
分光できる位置にスリットを含む真空容器を移動させる
必要がある。その場合、数１００Å以下の真空紫外領域
の長波長の光が分光器の表面で散乱を起こし、本来の必
要とされる短波長のＸ線が完全に分光されずに、長波長
の成分も混合して短波長成分と共に測定用の真空容器の
射出スリットを通過してしまう。この現象は、特に射出
スリットが分光器に接近し且つ散乱強度が強い斜入射領
域で顕著になるので、光源の強度が弱くなる短波長領域
では深刻な影響を受ける。例えば、Ｘ線回折装置の場合
には、回折効率の測定に際してその測定が不可能になっ
てしまう。

【０００８】本発明は、このような課題に鑑みて、短波
長のＸ線を分光して計測する場合に長波長のＸ線や真空
紫外光による分光器からの散乱光を確実に遮断して、純
度の高い短波長のＸ線を分光できるようにしたＸ線分光
装置を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明によるＸ線分光装
置は、レーザープラズマ光源から放射されたＸ線を凹面
回折格子で回折させ、この回折光を凹面回折格子のロー
ランド円の円周に沿って移動可能に設けられたスリット
を介して物体に照射し、該物体からの反射，透過又は回
折光をＸ線検出器で受光するようにしたＸ線分光装置に
おいて、レーザープラズマ光源からＸ線検出器に至る光
路中に、真空紫外波長域の光を遮断し且つ２０Å以下の
Ｘ線を透過するフィルタを設けたことを特徴とするもの
である。

【００１０】

【作用】従って、レーザープラズマ光源から放射される
Ｘ線のうち、真空紫外波長域の散乱光等長波長領域のＸ
線は、フィルタによって遮断されるため、２０Å以下の
純度の高い短波長のＸ線のみをこのフィルタを透過して
物体に照射することができ、そして物体からの反射，透
過又は回折光がＸ線検出器で受光される。

【００１１】

【実施例】以下、図示した実施例に基づき本発明を詳細
に説明する。図１はＸ線分光装置の概略構成図を示すも
のであり、図中、１は構成部材を振動を殺しながら支え
る除振台である。２は除振台１上に設置された真空容器
であって、ガラス製の透明窓３と開口４，５を有してい
ると共に、内部に金等の金属材料で成るターゲット６が
軸７のまわりに回転可能に設けられ、更に透明窓３の内
側には該窓３とほぼ同じ大きさのガラス製の透明な遮蔽
板８が設けられている。９は除振台１上に設置された主
にＮｄ：ＹＡＧ等の高出力パルスレーザ光源、１０はレ
ーザ光集光用の集光レンズであって、パルスレーザー光
源９からのレーザ光を集光レンズ１０により透明窓３及
び遮蔽板８を介してターゲット６に照射すると、ターゲ
ット６の一部が溶けて蒸発してプラズマ化し、この高温
・高密度のプラズマから軟Ｘ線が発生するようになって
いる。これらがレーザープラズマ光源として機能する。

【００１２】この時、遮蔽板８は飛散する汚染物質が透
明窓３に蒸着するのを防ぐ。尚、透明窓３及び遮蔽板８
は、それらによるレーザ光の反射光がレーザ光源９に戻
ってレーザ光の発振を不安定にしないようにレーザ光源
９及び集光レンズ１０の光軸に対して約３゜傾けて設置
され、更にレーザ光を効率的にターゲット６に照射でき
るように反射防止膜が施されている。そして、以上の部
材が軟Ｘ線光源部１１を構成している。

【００１３】１２は除振台１上に設置され且つ開口４を
介して真空容器２と接続された他の真空容器であって、
開口１３，１４を有していると共に、内部に入射スリッ
ト１５及び凹面回折格子（斜入射型回折格子）１６が設
置されている。そして、以上の部材が分光器２１を構成
している。

【００１４】１７は一端が開口１３を介して真空容器１
２に接続された伸縮自在のベローズ、１８はベローズ１
７の他端に接続された更に他の真空容器であって、真空
容器１８は例えばベローズ１７の長手方向と短手方向の
両方向に移動可能とすることにより回折格子１６のロー
ランド円の円周に沿って移動可能とした台座１９を介し
て除振台１上に設置されている。２０は真空容器１８内
であって台座１９と一致する位置に設置されている即ち
台座１９の移動に伴って回折格子１６のローランド円上
を移動するようになっている射出スリットである。２２
は真空容器１８内において回転可能に設置された試料
台、２３は真空容器１８内において試料台２２を中心と
して回動可能に設置されたチャンネルトロン等の第１の
Ｘ線検出器であって、回折格子１６の中心と射出スリッ
ト２０と試料台２２の中心は常に一直線上に位置するよ
うになっている。そして、以上の部材が測定部２７を構
成している。

【００１５】２４は真空容器２内に設置されていて軟Ｘ
線光源部１１での軟Ｘ線の強度をモニターする第２のＸ
線検出器である。２５は第１のＸ線検出器２３及び第２
のＸ線検出器２４からの出力信号に基づき所定の式に従
って演算処理を行なうコンピュータ、２６はコンピュー
タ２５による演算結果を表示する表示装置である。コン
ピュータ２５は、パルスレーザ光源９の発振，ターゲッ
ト６の回転，台座１９の移動，試料台２２の回転，Ｘ線
検出器２３の回転も制御するようになっている。

【００１６】２８は一端が開口５を介して真空容器２と
接続され且つ除振台１上に設置された振動の少ない磁気
浮上型のターボ分子ポンプ、２９は振動を伝えにくいゴ
ム製のチューブ３０を介してターボ分子ポンプ２８の他
端と接続され且つ除振台１外に設置された振動の大きい
荒引き用のロータリーポンプであって、これらが真空容
器２内の真空引きを行う真空ポンプ部３１を構成してい
る。

【００１７】３２は一端が開口１４を介して真空容器１
２と接続され且つ除振台１上に設置された磁気浮上型の
ターボ分子ポンプ、３３はゴム製のチューブ３４を介し
てターボ分子ポンプ３２の他端と接続され且つ除振台１
外に設置された荒引き用のロータリーポンプであって、
これらが真空容器１２内，ベローズ１７内及び真空容器
１８内の真空引きを行う真空ポンプ部３５を構成してい
る。以上の構成は、上述した先行技術の構成と同一であ
る。

【００１８】次に、３６は分光器１６と射出スリット２
０との間の光路上に配設されていて分光されたＸ線の短
波長成分を通過させるが分光器１６からの散乱光である
長波長成分をカットするフィルタであり、本実施例では
ボロンフィルタ（厚み1200Å) が用いられている。尚、
フィルタ３６の配設位置は図１で示された位置に限定さ
れることなく、レーザープラズマ光源とＸ線検出器２３
との間の光路上の何れかの位置にあればよい。３７は真
空容器外の大気側からこのフィルタ３６を操作して光路
に対して挿脱させるためのマニピュレーターであり、測
定光として長波長成分を用いる場合には、フィルタ３６
を光路外に移動させ得るようになっている。

【００１９】ここで、フィルタ３６について更に説明す
る。フィルタ３６の材質としては、特に原子番号１７以
下の物質及びこれらの物質を含む化合物が適している。
その一部の例を図２に示す。図２はＡｌ，Ａｌ／Ｃ，Ａ
ｌ／Ｔi ，ボロン，インジウム，スズ，カーボンの各物
質から成る薄膜の、Ｘ線領域における透過率を夫々示す
ものであり、夫々横軸に波長（Ａ）、縦軸に透過率がと
られている。尚、図の各グラフにおいて、例えば左上グ
ラフ中の「Ａｌ，１５００Å」は厚さ１５００ÅのＡｌ
薄膜であることを示すものであり、その右隣のグラフの
「Ａｌ／Ｃ，１５００Å Ａｌ，２７０Å Ｃ」は厚さ
１５００ÅのＡｌと厚さ２７０ÅのＣとが接合されて構
成された薄膜であることを示している。又、図３は図２
におけるＡｌ薄膜の分光透過率を示すグラフの要部を拡
大したものである。

【００２０】そして、図２及び図３に示すように、各物
質のフィルタは、４０Å以下の短波長のＸ線を透過させ
るのに対して、大体の目安として５００Å以下の長波長
領域では、Ｘ線の透過率が非常に低くなる。従って、数
１０Å以下の短波長領域で分光実験をする場合、レーザ
ープラズマ光源とＸ線検出器２３との間の光路上のいず
れかの位置にこのような物質から成るフィルタ３６を配
設すれば、分光器１６からの散乱による長波長の迷光を
遮断して、純粋に必要とする短波長のＸ線を取り出すこ
とができる。中でも、Ｂｅ，Ｂ，Ａｌ，Ｃ及びこれらの
物質を含む化合物が好ましく、とりわけ、Ｂｅ，Ｂ等原
子番号の小さい元素は短波長領域に吸収端がないので、
優れたフィルタ材料であるといえる。

【００２１】本実施例は上述の如く構成されているか
ら、パルスレーザ光源９を発振させてレーザ光をターゲ
ット６に照射すると、ターゲット６の一部が溶けて蒸発
してプラズマ化し、このプラズマから軟Ｘ線ａ１が発生
する。発生した軟Ｘ線ａ１は、真空容器２の開口４を通
って入射スリット１５に導かれ、入射スリット１５を通
って凹面回折格子１６に入射し分光される。

【００２２】回折格子１６で分光された軟Ｘ線ａ２は、
ボロンフィルタ３６を通過するが、その際、短波長成分
のみがこれを通過し、分光器１６からの散乱光である長
波長成分はカットされる。このボロンフィルタ３６は、
図２に示すように、２０Å以下の短波長成分は８０％の
透過率を有しているのに対して、５００Å以上の長波長
成分の透過率は１％以下になっており、理想的なフィル
タであるといえる。

【００２３】そして、短波長成分の軟Ｘ線ａ２は射出ス
リット２０を通って試料台２２上の試料Ｓに入射し、該
試料Ｓで回折された軟Ｘ線ａ３がＸ線検出器２３により
検出される。この場合、射出スリット２０からは入射ス
リット１５と回折格子１６と射出スリット２０との位置
関係に応じて定まる特定波長の軟Ｘ線ａ２のみが射出し
てくるので、台座１９の移動により射出スリット２０を
移動せしめると射出スリット２０を通過する軟Ｘ線ａ２
の波長が変わる即ち波長走査が行われる。従って、試料
Ｓに入射する軟Ｘ線ａ２の波長が変わるので、試料Ｓの
分光反射率等を測定することができる。又、試料台２２
を回動させることにより試料Ｓに対する軟Ｘ線ａ２の入
射角を任意に設定できる。更に、Ｘ線検出器２３を試料
台２２の周りに回動することにより任意の回折角で試料
Ｓからの軟Ｘ線ａ３を検出することができる。

【００２４】又、長波長のＸ線を利用する場合等には、
真空容器等の外部である大気側からマニピュレーター３
７を操作してフィルタ３６を光路外へ移動させるように
する。フィルタ３６を光路から除けば、長波長のＸ線を
利用する際にＸ線を減衰させることなく測定に利用する
ことができる。長波長のＸ線の場合には、フィルタ３６
を通過させなくても、射出スリット２０が分光器１６か
ら十分離れており且つ回折角も大きいので、散乱光の影
響は少ない。

【００２５】上述のように本実施例によれば、フィルタ
３６によって真空紫外光による分光器１６からの長波長
の散乱光を遮断して、純度の高い短波長のＸ線の分光が
可能になる。そのため、短波長領域でのＸ線の単色性が
良くなり、測定精度が向上する。しかも、このフィルタ
３６はマニピュレーター３７によって光路外へ移動でき
るから、長波長のＸ線を利用する時にはＸ線を減衰させ
ることがない。又、このフィルタ３６によって、レーザ
ープラズマ光源から放出される飛散粒子が測定用の真空
容器２７に入ることを防止することができ、汚染防止及
び測定時のノイズ信号の除去にも効果がある。

【００２６】尚、フィルタ３６とターゲット６とが同一
の物質である場合、レーザープラズマ光源から放出され
る飛散粒子がフィルタ３６に付着しても、分光特性が変
化しないので、測定精度の向上につながるといえる。

【００２７】

【発明の効果】上述のように本発明に係るＸ線分光装置
は、光路上に真空紫外波長域の光を遮断し且つ２０Å以
下の波長域のＸ線を透過させるフィルタを配設したか
ら、長波長のＸ線及び真空紫外光による分光器からの散
乱光を遮断して、純度の高い短波長のＸ線の分光が可能
になり、そのため短波長領域でのＸ線の単色性が良くな
り、測定精度を向上させることができる。又、このフィ
ルタによって、レーザープラズマ光源から放出される飛
散粒子が測定用の真空容器に入ることを防止でき、汚染
防止と測定時のノイズ信号の除去にも有効である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明によるＸ線分光装置の一実施例の概略図
である。

【図２】フィルタを構成する各物質の透過率を示すグラ
フである。

【図３】図２のグラフのうち、Ａｌの透過率を示すグラ
フの要部拡大図である。

【符号の説明】

６ターゲット１６凹面回折格子２０射出スリット２３Ｘ線検出器３６フィルタ

【手続補正書】

【提出日】平成４年１月１６日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００５

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００５】しかし、最近コンパクトな白色のＸ線光源
が開発されて状況が変化し、一般ユーザーが上述のよう
な分析法を身近に利用できるようになった。このような
Ｘ線光源について具体的に説明すれば、気圧が１０^-4To
rr以下の高真空中において、金属等の物質から成るター
ゲット上に、１０¹²Ｗ／ｃｍ²以上の強度のレーザー光
が照射されると、ターゲットの金属がプラズマ状態にな
り、５Å以上の波長の白色の軟Ｘ線が発光する、という
ものである。このような方式のＸ線光源は、レーザープ
ラズマ光源と呼ばれ、高輝度で白色のＸ線を発光させる
Ｘ線光源であるために、既に本光源を用いた軟Ｘ線回折
装置、光電子分光器、Ｘ線音響分光法等が提案されてい
る。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００７

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、このように
優れた計測システムにおいても、まだ解決されていない
問題が存在する。例えば波長２０Åより短い短波長のＸ
線を分光して計測する場合、ローランド円上のスリット
をできるだけ分光器に近づけて、非常に浅い斜入射角で
分光できる位置にスリットを含む真空容器を移動させる
必要がある。その場合、数１００Å以上の真空紫外領域
の長波長の光が分光器の表面で散乱を起こし、本来の必
要とされる短波長のＸ線が完全に分光されずに、長波長
の成分も混合して短波長成分と共に測定用の真空容器の
射出スリットを通過してしまう。この現象は、特に射出
スリットが分光器に接近し且つ散乱強度が強い斜入射領
域で顕著になるので、光源の強度が弱くなる短波長領域
では深刻な影響を受ける。例えば、Ｘ線回折装置の場合
には、回折効率の測定に際してその測定が不可能になっ
てしまう。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】レーザープラズマ光源から放射されたＸ線
を凹面回折格子で回折させ、該回折光を前記凹面回折格
子のローランド円の円周に沿って移動可能に設けられた
スリットを介して物体に照射し、該物体からの反射，透
過又は回折光をＸ線検出器で受光するようにしたＸ線分
光装置において、前記レーザープラズマ光源からＸ線検出器に至る光路中
に、真空紫外波長域の光を遮蔽し且つ２０Å以下のＸ線
を透過するフィルタを設けたことを特徴とするＸ線分光
装置。