JPH06100371A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH06100371A JPH06100371A JP4246536A JP24653692A JPH06100371A JP H06100371 A JPH06100371 A JP H06100371A JP 4246536 A JP4246536 A JP 4246536A JP 24653692 A JP24653692 A JP 24653692A JP H06100371 A JPH06100371 A JP H06100371A
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- silicon nitride
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- sintering
- powder
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】希土類酸化物に比べて安価で同等の作用をもつ
焼結助剤を開拓し、高強度の窒化ケイ素焼結体とする。 【構成】重量比ＺｒＯ2 ／ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ＝０．３〜９
の範囲の粉末が焼結助剤として窒化ケイ素粉末中に５〜
１５重量％混合された混合粉末から所定形状の成形体を
形成し、窒素ガス雰囲気中で１４００〜１６５０℃の温
度で焼結することを特徴とする。
焼結助剤を開拓し、高強度の窒化ケイ素焼結体とする。 【構成】重量比ＺｒＯ2 ／ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ＝０．３〜９
の範囲の粉末が焼結助剤として窒化ケイ素粉末中に５〜
１５重量％混合された混合粉末から所定形状の成形体を
形成し、窒素ガス雰囲気中で１４００〜１６５０℃の温
度で焼結することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス製品とし
て広く用いられている窒化ケイ素焼結体の製造方法に関
する。
て広く用いられている窒化ケイ素焼結体の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素焼結体の強度を向上させるた
めに、従来より酸化イットリウム（Ｙ 2 Ｏ3 ）、酸化ス
カンジウムなどの希土類元素、あるいは酸化ハフニウ
ム、スピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）などの焼結助剤が用い
られている。例えば、酸化イットリウムを焼結助剤とし
て用いることにより、焼結体組織に柱状晶が生成され、
高強度が得られることが知られている。
めに、従来より酸化イットリウム（Ｙ 2 Ｏ3 ）、酸化ス
カンジウムなどの希土類元素、あるいは酸化ハフニウ
ム、スピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）などの焼結助剤が用い
られている。例えば、酸化イットリウムを焼結助剤とし
て用いることにより、焼結体組織に柱状晶が生成され、
高強度が得られることが知られている。
【０００３】また酸化イットリウムとスピネルとを併用
するのも有効であり、例えば特開昭５９−１３１５７９
号公報には、窒化ケイ素：７０〜９４重量％、酸化イッ
トリウム：２重量％以上、スピネル：２重量％以上で、
かつ焼結助剤の合計が６〜３０重量％である混合粉末を
成形・焼結してなる窒化ケイ素焼結体が開示されてい
る。このような組成とすることにより、焼結体の曲げ強
度が向上する。
するのも有効であり、例えば特開昭５９−１３１５７９
号公報には、窒化ケイ素：７０〜９４重量％、酸化イッ
トリウム：２重量％以上、スピネル：２重量％以上で、
かつ焼結助剤の合計が６〜３０重量％である混合粉末を
成形・焼結してなる窒化ケイ素焼結体が開示されてい
る。このような組成とすることにより、焼結体の曲げ強
度が向上する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、酸化イット
リウムのような希土類酸化物は高価であり、それを焼結
助剤として用いた窒化ケイ素焼結体も高価となるという
問題がある。しかし希土類以外の金属の酸化物を焼結助
剤としても、緻密な焼結体が得られないか、または緻密
化したとしても希土類酸化物を添加した場合に比べて柱
状晶が生成しにくく、高強度化が困難である。
リウムのような希土類酸化物は高価であり、それを焼結
助剤として用いた窒化ケイ素焼結体も高価となるという
問題がある。しかし希土類以外の金属の酸化物を焼結助
剤としても、緻密な焼結体が得られないか、または緻密
化したとしても希土類酸化物を添加した場合に比べて柱
状晶が生成しにくく、高強度化が困難である。
【０００５】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであり、希土類酸化物に比べて安価で同等の作用を
もつ焼結助剤を開拓し、高強度の窒化ケイ素焼結体とす
ることを目的とする。
ものであり、希土類酸化物に比べて安価で同等の作用を
もつ焼結助剤を開拓し、高強度の窒化ケイ素焼結体とす
ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の窒化ケイ素焼結体の製造方法は、ＺｒＯ2 とＭｇＡ
ｌ2 Ｏ4 の重量比の値（ＺｒＯ2 ／ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）が
０．３〜９の範囲で混合された粉末を焼結助剤として窒
化ケイ素粉末中に５〜１５重量％混合する混合工程と、
得られた混合粉末を所定形状に成形して成形体とする工
程と、成形体を窒素ガス雰囲気中で１４００〜１６５０
℃の温度で焼結する焼結工程と、からなることを特徴と
する。
明の窒化ケイ素焼結体の製造方法は、ＺｒＯ2 とＭｇＡ
ｌ2 Ｏ4 の重量比の値（ＺｒＯ2 ／ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）が
０．３〜９の範囲で混合された粉末を焼結助剤として窒
化ケイ素粉末中に５〜１５重量％混合する混合工程と、
得られた混合粉末を所定形状に成形して成形体とする工
程と、成形体を窒素ガス雰囲気中で１４００〜１６５０
℃の温度で焼結する焼結工程と、からなることを特徴と
する。
【０００７】本発明の発明者らは、酸化イットリウムに
代わる焼結助剤を開拓すべく鋭意研究の結果、工業的に
低コストの酸化ジルコニウムにも窒化ケイ素焼結体組織
に柱状晶を生成させる作用があることを発見した。また
酸化ジルコニウムを用いて１７００℃以上の高温で焼結
すると、ジルコニウムナイトライドが生成し焼結体の強
度が低下するため、１６５０℃以下の温度で焼結する必
要があることも明らかとなった。
代わる焼結助剤を開拓すべく鋭意研究の結果、工業的に
低コストの酸化ジルコニウムにも窒化ケイ素焼結体組織
に柱状晶を生成させる作用があることを発見した。また
酸化ジルコニウムを用いて１７００℃以上の高温で焼結
すると、ジルコニウムナイトライドが生成し焼結体の強
度が低下するため、１６５０℃以下の温度で焼結する必
要があることも明らかとなった。
【０００８】そこで焼結性を向上させるために鋭意研究
した結果、酸化ジルコニウムとスピネルとを所定比率で
混合したものを用いることにより、１６５０℃以下の低
温における焼結性に優れ、高い強度の焼結体が得られる
ことを見出して本発明を完成したものである。酸化ジル
コニウムとスピネルの混合比率は、重量比の値（ＺｒＯ
2 ／ＭｇＡｌ 2 Ｏ4 ）で０．３〜９の範囲とされる。こ
の値が０．３より小さいと柱状晶の生成が困難となり、
９より大きいと焼結性が低下するため、いずれの場合も
焼結体の緻密化が困難となり高強度が得られない。
した結果、酸化ジルコニウムとスピネルとを所定比率で
混合したものを用いることにより、１６５０℃以下の低
温における焼結性に優れ、高い強度の焼結体が得られる
ことを見出して本発明を完成したものである。酸化ジル
コニウムとスピネルの混合比率は、重量比の値（ＺｒＯ
2 ／ＭｇＡｌ 2 Ｏ4 ）で０．３〜９の範囲とされる。こ
の値が０．３より小さいと柱状晶の生成が困難となり、
９より大きいと焼結性が低下するため、いずれの場合も
焼結体の緻密化が困難となり高強度が得られない。
【０００９】また酸化ジルコニウムとスピネルの混合粉
末は、窒化ケイ素粉末に対して５〜１５重量％添加され
る。この添加量が５重量％より少ないと焼結体の緻密化
が困難となり、１５重量％より多くなると緻密な焼結体
は得られるが柱状晶が生成しにくく高強度が得られな
い。そして焼結温度が１４００℃未満では緻密化が困難
となり、１６５０℃を越えるとジルコニウムナイトライ
ドの生成により強度低下が著しくなる。
末は、窒化ケイ素粉末に対して５〜１５重量％添加され
る。この添加量が５重量％より少ないと焼結体の緻密化
が困難となり、１５重量％より多くなると緻密な焼結体
は得られるが柱状晶が生成しにくく高強度が得られな
い。そして焼結温度が１４００℃未満では緻密化が困難
となり、１６５０℃を越えるとジルコニウムナイトライ
ドの生成により強度低下が著しくなる。
【００１０】
【作用】本発明の窒化ケイ素焼結体の製造方法では、酸
化ジルコニウムとスピネルとが所定比率で混合された焼
結助剤が、窒化ケイ素粉末に所定量添加され、成形体と
された後１４００〜１６５０℃の温度で焼結される したがって低温焼結のため、ジルコニウムナイトライド
の生成が防止されている。そして焼結時には、酸化ジル
コニウムの作用により焼結体組織に柱状晶が生成され
る。またスピネルの作用により低温においても緻密に焼
結される。この両作用により、低温焼結であっても柱状
晶をもつ緻密な焼結体が得られる。
化ジルコニウムとスピネルとが所定比率で混合された焼
結助剤が、窒化ケイ素粉末に所定量添加され、成形体と
された後１４００〜１６５０℃の温度で焼結される したがって低温焼結のため、ジルコニウムナイトライド
の生成が防止されている。そして焼結時には、酸化ジル
コニウムの作用により焼結体組織に柱状晶が生成され
る。またスピネルの作用により低温においても緻密に焼
結される。この両作用により、低温焼結であっても柱状
晶をもつ緻密な焼結体が得られる。
【００１１】
【実施例】以下、実施例及び比較例により具体的に説明
する。 （実施例１〜１５，比較例１〜６）先ず、シリコンジイ
ミドの熱分解法で得られた窒化ケイ素粉末（平均粒径
０．２μｍ，α化率９７％）と、金属シリコンの直接窒
化法で得られた窒化ケイ素粉末（平均粒径０．９μｍ，
α化率９２％）の２種類の窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）粉
末を用意した。
する。 （実施例１〜１５，比較例１〜６）先ず、シリコンジイ
ミドの熱分解法で得られた窒化ケイ素粉末（平均粒径
０．２μｍ，α化率９７％）と、金属シリコンの直接窒
化法で得られた窒化ケイ素粉末（平均粒径０．９μｍ，
α化率９２％）の２種類の窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）粉
末を用意した。
【００１２】また別に、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）
粉末（平均粒径０．３μｍ，純度９９．９％）とスピネ
ル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）粉末（平均粒径０．３μｍ，純度
９９．９％）を用意した。これらの粉末を、表１に示す
比率でそれぞれ窒化ケイ素製ボールミルに投入し、アル
コールとともに７２時間湿式混合した。なお、実施例１
２と実施例１３にのみ直接窒化法で形成された窒化ケイ
素粉末を用い、他は全てシリコンジイミドの熱分解法で
形成された窒化ケイ素粉末を用いた。
粉末（平均粒径０．３μｍ，純度９９．９％）とスピネ
ル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）粉末（平均粒径０．３μｍ，純度
９９．９％）を用意した。これらの粉末を、表１に示す
比率でそれぞれ窒化ケイ素製ボールミルに投入し、アル
コールとともに７２時間湿式混合した。なお、実施例１
２と実施例１３にのみ直接窒化法で形成された窒化ケイ
素粉末を用い、他は全てシリコンジイミドの熱分解法で
形成された窒化ケイ素粉末を用いた。
【００１３】次に、混合粉末をボールミルから取り出し
て脱アルコールした後、２００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で加
圧成形し、さらに薄ゴムに詰めて真空封入後３０００ｋ
ｇ／ｃｍ2 の圧力でＣＩＰ処理して成形体を形成した。
この成形体を表１に示す条件で、窒素ガス雰囲気中で焼
結した。昇温速度は１℃／ｍｉｎで最高温度に到達する
までは圧力１ｋｇ／ｃｍ2 の窒素ガス雰囲気下で昇温
し、最高温度到達後に表１に示す焼結圧力まで毎分１５
ｋｇ／ｃｍ2 の昇圧速度で加圧した。また最高温度での
保持時間は４時間である。
て脱アルコールした後、２００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で加
圧成形し、さらに薄ゴムに詰めて真空封入後３０００ｋ
ｇ／ｃｍ2 の圧力でＣＩＰ処理して成形体を形成した。
この成形体を表１に示す条件で、窒素ガス雰囲気中で焼
結した。昇温速度は１℃／ｍｉｎで最高温度に到達する
までは圧力１ｋｇ／ｃｍ2 の窒素ガス雰囲気下で昇温
し、最高温度到達後に表１に示す焼結圧力まで毎分１５
ｋｇ／ｃｍ2 の昇圧速度で加圧した。また最高温度での
保持時間は４時間である。
【００１４】得られた焼結体について、それぞれ相対密
度とＪＩＳ−Ｒ−１６０１に規定される室温４点曲げ強
度を測定し、結果を表１に示す。なお相対密度は、ｎ−
ブタノール置換法で求めた嵩密度を理論密度で除して求
めた値である。
度とＪＩＳ−Ｒ−１６０１に規定される室温４点曲げ強
度を測定し、結果を表１に示す。なお相対密度は、ｎ−
ブタノール置換法で求めた嵩密度を理論密度で除して求
めた値である。
【００１５】
【表１】 （評価）表１より、比較例１では焼結助剤の総量が４重
量％と少ないため、緻密化されず曲げ強度が低い。また
比較例２では焼結助剤が多過ぎるため、緻密化されてい
るにもかかわらず曲げ強度が低い。
量％と少ないため、緻密化されず曲げ強度が低い。また
比較例２では焼結助剤が多過ぎるため、緻密化されてい
るにもかかわらず曲げ強度が低い。
【００１６】比較例３及び比較例４では、酸化ジルコニ
ウムとスピネルの添加量の比の値が本発明の範囲からず
れているため、緻密化されず曲げ強度も低い。また比較
例５では焼結温度が低いため曲げ強度が低いし、比較例
６では焼結温度が高過ぎるため緻密化されているものの
曲げ強度が低い。これはジルコニウムナイトライドが生
成したことによると考えられる。
ウムとスピネルの添加量の比の値が本発明の範囲からず
れているため、緻密化されず曲げ強度も低い。また比較
例５では焼結温度が低いため曲げ強度が低いし、比較例
６では焼結温度が高過ぎるため緻密化されているものの
曲げ強度が低い。これはジルコニウムナイトライドが生
成したことによると考えられる。
【００１７】一方、本発明の範囲である実施例では、そ
れぞれ緻密化され曲げ強度の高い焼結体が得られてい
る。なかでも焼結助剤総量が１０ｗｔ％、酸化ジルコニ
ウムとスピネルの添加量の比の値が１．５で、焼結温度
が１６００℃のものが最高値を示し、特に好ましい条件
といえる。
れぞれ緻密化され曲げ強度の高い焼結体が得られてい
る。なかでも焼結助剤総量が１０ｗｔ％、酸化ジルコニ
ウムとスピネルの添加量の比の値が１．５で、焼結温度
が１６００℃のものが最高値を示し、特に好ましい条件
といえる。
【００１８】
【発明の効果】すなわち本発明の窒化ケイ素焼結体の製
造方法によれば、高価な酸化イットリウムなどの希土類
元素酸化物を用いず安価な酸化ジルコニウムを用いてい
るため、原材料コストの低減を図ることができる。ま
た、従来の焼結温度より低温で焼結されるため、熱エネ
ルギーを節約することができるとともに焼結炉の耐久性
も向上し、製造コストを低減することができる。したが
って従来と同程度の高強度を維持しつつ、安価な窒化ケ
イ素焼結体を製造することができる。
造方法によれば、高価な酸化イットリウムなどの希土類
元素酸化物を用いず安価な酸化ジルコニウムを用いてい
るため、原材料コストの低減を図ることができる。ま
た、従来の焼結温度より低温で焼結されるため、熱エネ
ルギーを節約することができるとともに焼結炉の耐久性
も向上し、製造コストを低減することができる。したが
って従来と同程度の高強度を維持しつつ、安価な窒化ケ
イ素焼結体を製造することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 ＺｒＯ2 とＭｇＡｌ2 Ｏ4 の重量比の値
（ＺｒＯ2 ／ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）が０．３〜９の範囲で混
合された粉末を焼結助剤として窒化ケイ素粉末中に５〜
１５重量％混合する混合工程と、 得られた混合粉末を所定形状に成形して成形体とする工
程と、 該成形体を窒素ガス雰囲気中で１４００〜１６５０℃の
温度で焼結する焼結工程と、からなることを特徴とする
窒化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4246536A JPH06100371A (ja) | 1992-09-16 | 1992-09-16 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4246536A JPH06100371A (ja) | 1992-09-16 | 1992-09-16 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06100371A true JPH06100371A (ja) | 1994-04-12 |
Family
ID=17149873
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4246536A Pending JPH06100371A (ja) | 1992-09-16 | 1992-09-16 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06100371A (ja) |
-
1992
- 1992-09-16 JP JP4246536A patent/JPH06100371A/ja active Pending
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