JPH06101151B2 - 光情報記録用媒体の製造方法 - Google Patents

光情報記録用媒体の製造方法

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JPH06101151B2
JPH06101151B2 JP15772383A JP15772383A JPH06101151B2 JP H06101151 B2 JPH06101151 B2 JP H06101151B2 JP 15772383 A JP15772383 A JP 15772383A JP 15772383 A JP15772383 A JP 15772383A JP H06101151 B2 JPH06101151 B2 JP H06101151B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明はレーザビームの照射により光学的変化を生じさ
せて情報を記録する光学的情報記録用媒体の製造方法に
関するもである。
〔発明の技術的背景とその問題点〕
レーザビームによる情報記録は、記録密度が著しく高
く、実時間記録ができるなどの特徴があり、近年研究開
発が行なわれている。光情報記録用媒体は、従来、透明
樹脂基板上にTeなどのカルコゲナイド系薄膜、色素薄膜
などを形成したものが提案されている。しかしながらか
かる情報記録用媒体は保存中に空気中の酸素、水分、あ
るいは紫外線の影響により劣化し、情報の記録再生に支
障をきたすという重大な問題点がある。
特開昭57−165292号公報には、かかる従来技術の欠点を
除去するためにTeにカーボンを混入させた媒体の提案で
ある。Teとカーボンとを含む記録膜の一つの製作方法
は、Teターゲットを炭化水素ガスのプラズマでスパッタ
リグする方法である。しかしながらスパッタリングは、
従来Arなどの希ガスのプラズマで金属ターゲットをスパ
ッタし、当該金属の薄膜を形成する方法として用いられ
てきた。ターゲットとプラズマガスとの反応の可能性の
高い組合せ、あるいは炭化水素など解離性のガスを用い
たスパッタリングは実用に供された例が極めて少なく、
従って工業レベルでかかるスパッタリングを実施する場
合、細部の膜形成条件は不明のことが多い。例えば解離
性のガスを用いる場合、ターゲットに印加する電力、膜
形成時の圧力、導入するガスの流量などにより解離過程
が変化し、形成される膜の特性は変化する。しかも、膜
形成時に設定すべき上記種々の条件値はスパッタ装置毎
に変化する。そこで、最適の膜形成条件は個々の装置毎
に多数の実験を行ない設定しなければならないと言う不
便さがあった。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、かかる従来技術の欠点を除去し、解離
性である炭化水素を含むガスを用いたスパッタリングに
おいて、記録再生特性が良く制御された記録膜を形成し
た光情報記録用媒体の製造方法を提供することにある。
〔発明の概要〕
本発明の光情報記録用媒体の製造方法においては、金属
ターゲットを炭化水素を含むガスのプラズマでスパッタ
リングして記録膜を形成する過程において発生する種々
の形成条件変動要因が、主として炭化水素の放電に伴な
う解離現象に起因するものであることを見出し、導入炭
化水素から解離現象で生成する第２の炭化水素の分圧
を、放電開始前の分圧に対し、２〜12の範囲に制御して
記録膜の形成を行なうことを特徴としている。
〔発明の効果〕
本発明によれば、いかなるスパッタ装置においても、光
情報記録用媒体として秀れた記録再生特性を示し、かつ
記録膜の形成速度の大きいと云う工業上の必要性も満足
させる記録膜の膜形成条件を多数の実験をくり返すこと
なくあらかじめ設定できるという極めて大なる効果があ
る。
〔発明の実施例〕
以下、本発明を実施例に基づき詳述する。
第１図は本発明を実施するためのスパッタ装置の一例で
ある。図中、１は真空容器、２は真空ポンプ（図示して
いない）へ接続された排気口、３は解離性ガスを含むガ
ス導入口、４は金属ターゲット、５は電力印加用端子、
６は接地された対向電極で基板ホルダーを兼ねている。
７は分圧計である。
光情報記録用媒体を製造する場合、透明有機樹脂あるい
はガラスからなる基板を基板ホルダー６に設置し、真空
容器１を10-6Torr程度に排気する。しかる後、ガス導入
口から解離性ガスを含むガスを導入し、真空容器１内が
所定の圧力になるようガス流量、および真空ポンプへの
排気量を調整するバルブ（図示していない）の開閉量を
制御する。真空容器の圧力は10-3Torrから10-2Torr台が
好ましい。10-4Torr台以下であると安定した放電が得ら
れにくい。また10-1Torrより高い場合安定なスパッタリ
ングが困難である。真空容器１が所定の圧力に到達した
後、電力端子５を介してターゲット４と対向電極６との
間に電力を印加し、放電を行なわせる。放電に伴ない生
成する炭化水素を含むプラズマによりターゲット３をス
パッタし基板上に記録膜を形成する。
炭化水素は放電により解離する。解離により生成する種
々の活性種は、スパッタに関与するもの、ターゲットと
反応するもの、基板上に堆積するものなどがある。従っ
て活性種の種類、数量、およびエネルギーなどは記録膜
の記録再生特性、基板への堆積速度に重大な影響を及ぼ
す。解離過程に影響を及ぼす最も重要な因子は解離性ガ
スの放電空間内における平均滞在時間と印加電力密度で
ある。平均滞在時間が長い程、印加電力密度が大きい程
解離反応は促進される。平均滞在時間は下式で定義され
る。
即ち、ターゲット面積は通常スパッタ装置ごとに一定の
値をとるが、放電圧力や電極間距離及び印加電力装置を
固定しても、解離性ガスの流量が変化すれば解離性ガス
の平均滞在時間は変化し、従って解離反応の進行状況が
変化し、記録膜の形成過程が変化するのである。解離性
ガス流量を変化させても、真空ポンプの排気速度を変化
させれば真空容器内の圧力を一定に保つことは可能であ
る。この解離過程の変化が炭化水素を含むガスのスパッ
タリングによる記録膜の形成過程を複雑なものにする主
要原因である。
以下この点についてさらに詳述すると、解離性ガスを用
いたスパッタリングでは、真空容器内の圧力、解離性ガ
スの流量、印加電力密度の適正値はスパッタリング装置
ごとに異なるうえ、これらがひとたび適正値に設定され
ても、膜形成時にその値が変動すれば良好な記録再生特
性を示す記録膜を大きな形成速度で形成することはでき
ない。然るに、従来解離性ガスを用いたスパッタリング
で記録膜を形成する場合、解離性ガスの解離現象に起因
する膜形成条件の変動については一切考慮されていなか
ったため、記録膜の記録再生特性、基板への堆積速度に
重大な影響を招いていた。そこで出願人らは、このよう
な膜形成条件の変動が膜形成に及ぼす影響についてさら
に研究を進め、特に問題となるのは真空容器内の圧力が
安定するまで解離性ガスを導入した後、放電開始時に電
力を投入した際に生じる真空容器内の圧力の変化である
という知見を得た。
即ち解離性ガスを用いたスパッタリングでは通常、放電
開始時に電力を投入した際に真空容器内の解離性ガスの
圧力の急激な低下が生じる。このため従来は、上式で定
義される解離性ガスの放電空間内における平均滞在時間
が減少して解離性ガスの解離反応が抑制され、結果的に
解離性ガスを導入しときに設定された初期の膜形成条件
は膜形成時に失われて、記録膜の記録再生特性、基板へ
の堆積速度の制御が困難となっていた。これに対して本
発明においては、上述した通り記録膜の記録再生特性、
基板への堆積速度に対する重要な因子である解離性ガス
の放電空間内における平均滞在時間と印加電力密度を、
放電開始直後に適正な範囲に再設定することにより、膜
形成条件の変動に起因する問題を回避することが原理的
に可能となる。より具体的には、例えば再び解離性ガス
の圧力が変化することがないよう真空ポンプの排気速度
を調節しながら、解離性ガス流量を抑えて解離性ガスの
放電空間内におけるけ平均滞在時間の値を補正する方法
などによって、解離性ガスの解離反応を促進させれば良
い。
ここで出願人らは種々の実験により、導入した炭化水素
の放電による解離で生成するのが主としてC2H2，C2H4と
いった第２の炭化水素であることを確め、上述したよう
な膜形成条件を放電開始直後に適宜調整し、記録膜形成
時のC2H2，C2H4分圧を放電開始以前の分圧に比べ所定の
範囲に制御すれば、スパッタリング装置によらず特性の
制御された記録膜の形成が可能なことを見出した。
第２図は炭化水素を含むガスのスパッタリングによる記
録膜の形成を行なうためのダイアグラムである。図中、
11は放電による加熱により基板・記録膜が損傷しないた
めの印加電力密度の装置によらない上限である。値とし
ては通常2W/cm2程度である。12は安定な放電が持続する
ための印加電力密度の装置によらない下限である。値と
しては通常0.01W/cm2程度である。13は放電に必要な圧
力を維持するための炭化水素流量の下限である。通常の
装置の場合１〜10cm3/min程度の値である。14は放電に
必要な圧力を維持するための炭化水素流量の上限であ
る。通常の装置の場合、100〜500cm3/min程度である。
第２図において、直線11,13と曲線15とで囲まれる斜線
を施した領域Ｉは炭化水素の放電空間における平均滞在
時間が長く、印加電力密度が大きいため、解離反応が過
大に進行する領域である。領域Ｉで記録膜の形成を行な
うと解離により生成した活性種と基板との作用が激しす
ぎ、記録膜は形成されず、活性種の重合物である粉末が
堆積したり、あるいは記録膜は形成されても著しく表面
平坦性が損われたものになってしまう。
第２図において直線12,14と曲線16とで囲まれた斜線を
施した領域IIIは、炭化水素の平均滞在時間が短く、印
加電力密度が小さいため解離反応が充分進行しない領域
である。従って、記録膜の堆積速度は著しく遅くなって
しまう。工業レベルで記録膜形成を行なうには不適当な
領域である。
以上により直線11,12,13,14と曲線15,16で囲まれた領域
II内で記録膜の形成を行なえば、記録再生特性の秀れた
媒体を製造することができ、かつ同時に膜形成速度が大
きいと云う工業上の利点も保有することができる。
実施例−１ 直径20cmの円形Teターゲットを具備したRF2極型スパッ
タ装置において、電極間距離を7cmとし、炭化水素とし
てCH4を２×10-2Torrになるよう導入した。導入するCH4
流量を一定にして、印加電力密度を様々に変化させてス
パッタを行ない、記録膜を形成した。CH4を導入するが
放電を行なわない状態におけるC2H2の分圧P2及び記録膜
形成時のC2H2分圧P1を分圧計で測定した。分圧計として
は四重極型質量分析計を使用した。P1／P2の値と、記録
膜堆積速度との関係を、第３図に示す。図中ａは、CH4
流量を10cm3/min,bは20cm3/min一定としたときの曲線で
ある。放電の開始に伴ないただちにC2H2が生成しP1／P2
の値は増加し、２を越える附近より大きな堆積速度が認
められた。印加電力の増加に伴ない、P1／P2の値はさら
に増加し、同時に堆積速度も増加した。
第３図中ｃで示した曲線は、本実施例で製作した情報記
録用媒体の反射率と記録膜形成時のP1／P2の値との関係
を示している。
反射率の値は記録膜の屈折率などによって変化するが、
通常40％程度以上が好ましい。
基板は厚さ1.5mmのアクリル板、記録膜の厚さは600Åで
ある。反射率は半導体レーザ（波長8300Å）を用いて測
定した。反射率の値はP1／P2の値が12を越えると記録膜
表面の平坦性がそこなわれるため急速に低下した。
P1／P2の値が２より大きく、12より小さい範囲で製作し
た媒体は半導体レーザビーム5mW×200nsecの照射により
信号が記録され、再生信号の変調度は60％を示すという
秀れた記録再生特性を示した。
実施例−２ 実施例−１と同様にTeターゲットをCH4のプラズマでス
パッタして記録膜の形成を行なった。放電圧力は２×10
-2Torrとした。CH4を導入するが放電を行なわない状態
におけるC2H4の分圧P4、及び記録膜形成時のC2H4分圧を
測定した。P3／P4の値と堆積速度との関係を第４図a,b,
cに示す。ａはCH4流量が30cm3/min,bは50cm3/min、ｃは
70cm3/minの場合である。放電の開始に伴ない、ただち
にC2H4が生成しP3／P4の値は増加し、２を越えると100
Å/min以上の大きな堆積速度が得られた。印加電力の増
加に伴ない、P3／P4の値はさらに増加し、同時に堆積速
度も増加した。P3／P4の値が２より大きい膜形成条件に
おいては、同時に測定したC2H2の分圧比P1／P2の値は同
様に２より大きい値を示した。同じくP3／P4が12より小
さい場合、P1／P2も12以下であつた。
第４図中曲線ｄは、本実施例で製作した媒体の反射率と
P3／P4の値との関係を示している。基板は1.5mmのアク
リル板、記録膜の厚さは、600Åである。反射率は半導
体レーザ（波長8300Å）を用いて測定した。反射率の値
はP2／P4の値が12を越えると急速に低下した。記録膜表
面の平坦性は著しくそこなわれていた。
実施例−３ 直径15cmの円形Agターゲットを具備したRFプレーナマグ
ネトロンスパッタ装置において、CH4とArとの混合ガス
を５×10-3Torrになるよう導入した。CH4とArとの分圧
比は3/1とした。混合ガスの流量を10cm3/min一定として
電力密度を0.01〜0.5W/cm2の間で変化させて記録膜の形
成を行なった。併行してP1，P2を測定した。C2H2の分圧
比P1／P2の値が２の時の堆積速度は150Å/minであり、P
1／P2＝1.8の時の値20Å/minより７倍程大きかった。
実施例−４ 直径12cmの円形Sbターゲットを具備したDCプレーナマグ
ネトロンスパッタ装置において、C2H6を５×10-3Torrに
なるよう導入した。
C2H6流量を５cm3/min一定として電力密度0.5〜1W/cm2の
間で変化させて記録膜の形成を行なった。併行してC2H4
の分圧P3，P4の測定を行なった。P3／P4の値が12により
小さい範囲で形成した記録膜表面は平坦で、5mW×250ns
ecの記録感度、変調度50％と云う良好な記録再生特性を
示した。一方し、P3／P4の値が15の場合、記録膜は形成
されず、基板上に黒色の粉末状重合物が堆積した。P3／
P4の値が12より小さい範囲においてはC2H2の分圧比P1／
P2の値も12以下であった。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の製造方法を実施するための装置の一例
を示す模式図、第２図は本発明の製造方法に関する説明
図、第３図及び第４図は本発明により製造した記録媒体
記録膜の堆積速度及び媒体反射率と記録膜形成時の炭化
水素分圧比との関係との関係を示す図である。 １……真空容器、２……排気口、３……ガス導入口、４
……ターゲット、５……電力印加端子、６……基板ホル
ダー、７……分圧計。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】金属ターゲットを炭化水素を含むガスのプ
    ラズマでスパッタリングして、少なくとも金属、炭素、
    水素が含まれている記録膜を形成する方法において、記
    録膜の形成過程で放電により導入した炭化水素から生成
    された導入炭化水素とは異なる第２の炭化水素の分圧を
    P1とし、炭化水素は導入するが放電を行なわない時の第
    ２の炭化水素分圧をP2とし、P1／P2の値を２〜12の範囲
    にして放電を行なうようにしたことを特徴とする光情報
    記録用媒体の製造方法。
  2. 【請求項２】記録膜形成のため導入する炭化水素がCH4
    であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光
    情報記録用媒体の製造方法。
  3. 【請求項３】記録膜形成時に導入炭化水素から生成され
    る第２の炭化水素がC2H2であることを特徴とする特許請
    求の範囲第１項記載の光情報記録用媒体の製造方法。
  4. 【請求項４】記録膜形成時に導入炭化水素から生成され
    る第２の炭化水素がC2H4であることを特徴とする特許請
    求の範囲第１項記載の光情報記録用媒体の製造方法。
  5. 【請求項５】P1／P2の値が２〜12の範囲に入るように導
    入炭化水素流量、放電圧力、印加電力密度を制御する特
    許請求の範囲第１項記載の光情報記録用媒体の製造方
    法。
  6. 【請求項６】プラズマが炭化水素と希ガスとの混合ガス
    であり、導入炭化水素の分圧は導入時に希ガス分圧より
    大きいことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光
    情報記録用媒体の製造方法。
  7. 【請求項７】金属ターゲットが、少なくともTe,Sb,Agの
    一つを含んでいることを特徴とする特許請求の範囲第１
    項記載の光情報記録用媒体の製造方法。
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