JPH06107408A - 二酸化珪素被膜の製造方法 - Google Patents
二酸化珪素被膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH06107408A JPH06107408A JP25773992A JP25773992A JPH06107408A JP H06107408 A JPH06107408 A JP H06107408A JP 25773992 A JP25773992 A JP 25773992A JP 25773992 A JP25773992 A JP 25773992A JP H06107408 A JPH06107408 A JP H06107408A
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- JP
- Japan
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- silicon dioxide
- film
- soln
- coating film
- supersaturated
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- Pending
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- Formation Of Insulating Films (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 二酸化珪素の過飽和状態となった珪弗化水素
酸を含む処理液と基材とを接触させて、基材表面に二酸
化珪素被膜を形成する際に被膜に微細な泡の欠点を存在
させない。 【構成】 二酸化珪素の略飽和状態である珪弗化水素酸
溶液に金属アルミニウムを浸漬、溶解し、二酸化珪素の
過飽和状態とした後、該処理液から金属アルミニウムを
取り除いた中へ、基材を浸漬して表面に二酸化珪素被膜
を形成せしめるようにする。
酸を含む処理液と基材とを接触させて、基材表面に二酸
化珪素被膜を形成する際に被膜に微細な泡の欠点を存在
させない。 【構成】 二酸化珪素の略飽和状態である珪弗化水素酸
溶液に金属アルミニウムを浸漬、溶解し、二酸化珪素の
過飽和状態とした後、該処理液から金属アルミニウムを
取り除いた中へ、基材を浸漬して表面に二酸化珪素被膜
を形成せしめるようにする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は二酸化珪素被膜の製造方
法に関し、特に二酸化珪素の飽和状態にある珪弗化水素
酸を用いて欠点の少ない二酸化珪素被膜を製造するため
の改良方法に関する。
法に関し、特に二酸化珪素の飽和状態にある珪弗化水素
酸を用いて欠点の少ない二酸化珪素被膜を製造するため
の改良方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、二酸化珪素被膜は各分野において
重要な役割をはたしている。例えば、液晶表示装置向け
として、ソーダライムガラス基板上に二酸化珪素被膜を
成膜することにより、透明導電膜へのＮａ等のアルカリ
溶出防止膜として用いられたり、半導体分野において
は、その良好な絶縁性から層間絶縁膜やゲート膜などに
用いられている。特に近年の半導体分野においては超々
ＬＳＩと言われるように高度な微細化が要求されてお
り、そのためには低温での絶縁膜形成方法が望まれてい
る。
重要な役割をはたしている。例えば、液晶表示装置向け
として、ソーダライムガラス基板上に二酸化珪素被膜を
成膜することにより、透明導電膜へのＮａ等のアルカリ
溶出防止膜として用いられたり、半導体分野において
は、その良好な絶縁性から層間絶縁膜やゲート膜などに
用いられている。特に近年の半導体分野においては超々
ＬＳＩと言われるように高度な微細化が要求されてお
り、そのためには低温での絶縁膜形成方法が望まれてい
る。
【０００３】そしてこれら二酸化珪素被膜の製造方法と
しては、真空蒸着法、スパッター、ＣＶＤあるいはディ
ッピング法が多く用いられている。しかしながら、これ
らの方法は装置あるいは付帯設備が高価であるため、二
酸化珪素被膜の製造コストが高くなる他、被膜形成時あ
るいはその後処理に数百度の熱処理が必要となる欠点が
あった。上記二酸化珪素被膜製造方法に対し、特に熱処
理を必要とせず、しかも装置が簡便であり、かつ一度に
多量の基材への処理が可能な二酸化珪素被膜形成方法と
して、珪弗化水素酸の二酸化珪素の過飽和溶液（以後処
理液と記す）に基材を浸漬して二酸化珪素被膜を作製す
る方法（以後析出法と記す）が知られている（例えば特
公昭６３−６５６２０号公報）。
しては、真空蒸着法、スパッター、ＣＶＤあるいはディ
ッピング法が多く用いられている。しかしながら、これ
らの方法は装置あるいは付帯設備が高価であるため、二
酸化珪素被膜の製造コストが高くなる他、被膜形成時あ
るいはその後処理に数百度の熱処理が必要となる欠点が
あった。上記二酸化珪素被膜製造方法に対し、特に熱処
理を必要とせず、しかも装置が簡便であり、かつ一度に
多量の基材への処理が可能な二酸化珪素被膜形成方法と
して、珪弗化水素酸の二酸化珪素の過飽和溶液（以後処
理液と記す）に基材を浸漬して二酸化珪素被膜を作製す
る方法（以後析出法と記す）が知られている（例えば特
公昭６３−６５６２０号公報）。
【０００４】この析出法において二酸化珪素の過飽和溶
液を作製する手段として、（１）式で表される珪弗化水
素酸の二酸化珪素の略飽和溶液にホウ酸水溶液を添加し
て、二酸化珪素の過飽和溶液を作製する方法（特公昭６
３−６５６２０号公報）、アルミニウム等の物質を添加
することにより同様に二酸化珪素の過飽和溶液を作製す
る方法（特開昭６２−２０８７６号公報）、および二酸
化珪素の珪弗化水素酸への溶解度の温度依存性を利用
し、具体的には二酸化珪素の略飽和状態となった珪弗化
水素酸の温度を上昇させることによって二酸化珪素の過
飽和溶液を作製する方法が知られている（特開昭６１−
２８１０４７号公報、特開平３−１１２８０６号公
報）。
液を作製する手段として、（１）式で表される珪弗化水
素酸の二酸化珪素の略飽和溶液にホウ酸水溶液を添加し
て、二酸化珪素の過飽和溶液を作製する方法（特公昭６
３−６５６２０号公報）、アルミニウム等の物質を添加
することにより同様に二酸化珪素の過飽和溶液を作製す
る方法（特開昭６２−２０８７６号公報）、および二酸
化珪素の珪弗化水素酸への溶解度の温度依存性を利用
し、具体的には二酸化珪素の略飽和状態となった珪弗化
水素酸の温度を上昇させることによって二酸化珪素の過
飽和溶液を作製する方法が知られている（特開昭６１−
２８１０４７号公報、特開平３−１１２８０６号公
報）。
【０００５】
【化１】
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記析出法において、
二酸化珪素の略飽和状態にある珪弗化水素酸を過飽和状
態にする手段として、前述の如くホウ酸を添加する方
法、アルミニウムを添加する方法、溶解度の温度依存性
を利用する方法があるが、例えば金属アルミニウムを溶
解して珪弗化水素酸の二酸化珪素過飽和溶液を作製する
方法の場合、（２）式で表されるようにその反応過程に
おいて水素ガスが発生する。これが処理液中に溶存して
二酸化珪素被膜を形成する際に被膜に微細な欠点を導
き、この欠点が絶縁不良やアルカリ防止効果の低下を導
くと考えられている。
二酸化珪素の略飽和状態にある珪弗化水素酸を過飽和状
態にする手段として、前述の如くホウ酸を添加する方
法、アルミニウムを添加する方法、溶解度の温度依存性
を利用する方法があるが、例えば金属アルミニウムを溶
解して珪弗化水素酸の二酸化珪素過飽和溶液を作製する
方法の場合、（２）式で表されるようにその反応過程に
おいて水素ガスが発生する。これが処理液中に溶存して
二酸化珪素被膜を形成する際に被膜に微細な欠点を導
き、この欠点が絶縁不良やアルカリ防止効果の低下を導
くと考えられている。
【０００７】
【化２】
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は前記問題点を解
決するためになされたものであって、二酸化珪素が過飽
和状態となった珪弗化水素酸溶液と基材とを接触させて
基材表面に二酸化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜
の製造方法において、あらかじめ二酸化珪素の略飽和状
態である珪弗化水素酸溶液に金属アルミニウムを浸漬、
溶解し二酸化珪素の過飽和状態としておき、次に金属ア
ルミニウムを該処理液から抜き取り、すなわち金属アル
ミニウムの溶解をやめてしばらくした後に基材を浸漬す
るものである。この方法により、二酸化珪素被膜製造時
には、金属アルミニウムの溶解時に発生する水素ガスに
よる泡を発生させないことが必要であり、それによって
膜中に泡を包含させないで良好な緻密性、ひいては良好
な絶縁性を有する二酸化珪素被膜の製造が可能となる。
決するためになされたものであって、二酸化珪素が過飽
和状態となった珪弗化水素酸溶液と基材とを接触させて
基材表面に二酸化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜
の製造方法において、あらかじめ二酸化珪素の略飽和状
態である珪弗化水素酸溶液に金属アルミニウムを浸漬、
溶解し二酸化珪素の過飽和状態としておき、次に金属ア
ルミニウムを該処理液から抜き取り、すなわち金属アル
ミニウムの溶解をやめてしばらくした後に基材を浸漬す
るものである。この方法により、二酸化珪素被膜製造時
には、金属アルミニウムの溶解時に発生する水素ガスに
よる泡を発生させないことが必要であり、それによって
膜中に泡を包含させないで良好な緻密性、ひいては良好
な絶縁性を有する二酸化珪素被膜の製造が可能となる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を実施例を用いて具体的に説明
する。図１に示す二酸化珪素被膜製造装置を用いて、Ｓ
ｉウエハーを基材としてその表面上に二酸化珪素被膜を
以下の手順で製造した。
する。図１に示す二酸化珪素被膜製造装置を用いて、Ｓ
ｉウエハーを基材としてその表面上に二酸化珪素被膜を
以下の手順で製造した。
【００１０】二酸化珪素被膜製造装置は、外槽（１）と
内槽（２）からなり、内槽と外槽との間には水（３）が
満たしてあり、温度調節器（４）によって３５℃に調節
した。内槽は前部（５）中部（６）後部（７）からなり
各部にはシリカゲルを飽和溶解した３．０モル／リット
ルの濃度の珪弗化水素酸水溶液１０リットルを処理液と
して満たした。その後、循環ポンプ（８）を始動させ内
槽後部の処理液を２．４リットル／分の速度で汲みだ
し、フィルター（９）でろ過し、内槽前部に戻す処理液
循環を開始した。
内槽（２）からなり、内槽と外槽との間には水（３）が
満たしてあり、温度調節器（４）によって３５℃に調節
した。内槽は前部（５）中部（６）後部（７）からなり
各部にはシリカゲルを飽和溶解した３．０モル／リット
ルの濃度の珪弗化水素酸水溶液１０リットルを処理液と
して満たした。その後、循環ポンプ（８）を始動させ内
槽後部の処理液を２．４リットル／分の速度で汲みだ
し、フィルター（９）でろ過し、内槽前部に戻す処理液
循環を開始した。
【００１１】また、内槽後部にはアルミニウム板（縦５
０ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ３ｍｍ）（１０）を５枚浸漬
した。以上の操作により二酸化珪素被膜は約３５ｎｍ／
ｈの速度で成膜した。その後、アルミニウム板を抜き取
り、その状態で処理液の循環を継続した。その時の、ア
ルミニウム板を抜き取ってからの時間と、成膜速度の関
係を図２に示す。これよりわかるように、アルミニウム
を抜き取ってから徐々に成膜速度は低下するが、約２５
時間は成膜を維持できることがわかる。
０ｍｍ、横５０ｍｍ、厚さ３ｍｍ）（１０）を５枚浸漬
した。以上の操作により二酸化珪素被膜は約３５ｎｍ／
ｈの速度で成膜した。その後、アルミニウム板を抜き取
り、その状態で処理液の循環を継続した。その時の、ア
ルミニウム板を抜き取ってからの時間と、成膜速度の関
係を図２に示す。これよりわかるように、アルミニウム
を抜き取ってから徐々に成膜速度は低下するが、約２５
時間は成膜を維持できることがわかる。
【００１２】そこで、アルミニウム板抜き取り後２時間
から抵抗率０．０２Ω・ｃｍの片面を鏡面研磨した４イ
ンチＳｉウエハー（１１）を内槽中部に垂直になるよう
に浸漬し、４．５時間後に取り出した。洗浄後エリプソ
メトリーによる被膜の膜厚は約１００ｎｍであった。
から抵抗率０．０２Ω・ｃｍの片面を鏡面研磨した４イ
ンチＳｉウエハー（１１）を内槽中部に垂直になるよう
に浸漬し、４．５時間後に取り出した。洗浄後エリプソ
メトリーによる被膜の膜厚は約１００ｎｍであった。
【００１３】Ｓｉウエハーの裏面に成膜した二酸化珪素
被膜を約１％の弗化水素酸で完全にエッチングしたの
ち、裏面電極としてアルミニウム膜を全面に５００ｎｍ
の厚さになるよう蒸着法にて成膜し、また、二酸化珪素
被膜上には表面電極としてアルミニウム膜をメタルマス
クを用いて１ｍｍ×２ｍｍのサイズで５００ｎｍの厚さ
になるよう蒸着法にて成膜した。
被膜を約１％の弗化水素酸で完全にエッチングしたの
ち、裏面電極としてアルミニウム膜を全面に５００ｎｍ
の厚さになるよう蒸着法にて成膜し、また、二酸化珪素
被膜上には表面電極としてアルミニウム膜をメタルマス
クを用いて１ｍｍ×２ｍｍのサイズで５００ｎｍの厚さ
になるよう蒸着法にて成膜した。
【００１４】上記によって得られたサンプルの各々の表
面電極と裏面電極の間に電圧を０Ｖから１００Ｖまで印
加し、絶縁耐圧の測定を行った。尚、１μＡ／ｃｍ２以
上の電流が流れた時点で絶縁破壊と見なした。その結果
を図３に示す。図３より測定数１６サンプルの内、１４
個が６ＭＶ／ｃｍ以上の絶縁耐圧を示した。
面電極と裏面電極の間に電圧を０Ｖから１００Ｖまで印
加し、絶縁耐圧の測定を行った。尚、１μＡ／ｃｍ２以
上の電流が流れた時点で絶縁破壊と見なした。その結果
を図３に示す。図３より測定数１６サンプルの内、１４
個が６ＭＶ／ｃｍ以上の絶縁耐圧を示した。
【００１５】（比較例）実施例と同様にＳｉウエハーを
基材として二酸化珪素被膜の製造を行った。ただし、ア
ルミニウム板の抜き取りは行わなかった。実施例と同様
に表面および裏面にアルミニウム電極を成膜し、絶縁耐
圧の測定を行った。その結果を、図４に示す。その結
果、１６サンプルの内、もっとも良好な絶縁耐圧は４．
５〜５．０ＭＶ／ｃｍで、その数はわずかに４個であっ
た。
基材として二酸化珪素被膜の製造を行った。ただし、ア
ルミニウム板の抜き取りは行わなかった。実施例と同様
に表面および裏面にアルミニウム電極を成膜し、絶縁耐
圧の測定を行った。その結果を、図４に示す。その結
果、１６サンプルの内、もっとも良好な絶縁耐圧は４．
５〜５．０ＭＶ／ｃｍで、その数はわずかに４個であっ
た。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、基板への二酸化珪素被
膜が微細な泡を含まないので膜は緻密であり、絶縁耐圧
等に優れた二酸化珪素被膜を得ることができる。
膜が微細な泡を含まないので膜は緻密であり、絶縁耐圧
等に優れた二酸化珪素被膜を得ることができる。
【図１】本発明で使用した二酸化珪素被膜製造装置の系
統説明図である。
統説明図である。
【図２】アルミニウム板を取り除いてからの時間と成膜
速度の関係を示す図である。
速度の関係を示す図である。
【図３】本発明の実施例により作られたものの、印加電
圧と絶縁破壊数とを示す図である。
圧と絶縁破壊数とを示す図である。
【図４】比較例による印加電圧と絶縁破壊数とを示す図
である。
である。
１．外槽 ２．内槽 ３．水 ４．温度調節器 ５．前部 ６．中
部 ７．後部 ８．循環ポンプ ９．フ
ィルター １０．アルミニウム板 １１．Ｓｉウェハー
部 ７．後部 ８．循環ポンプ ９．フ
ィルター １０．アルミニウム板 １１．Ｓｉウェハー
Claims (1)
- 【請求項１】 二酸化珪素の略飽和状態である珪弗化水
素酸に金属アルミニウムを溶解して、二酸化珪素の過飽
和状態となった溶液と基材とを接触させて、基材表面に
二酸化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造方法
において、二酸化珪素被膜の製造時には金属アルミニウ
ムを二酸化珪素過飽和珪弗化水素酸に溶解させないこと
を特徴とする二酸化珪素被膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25773992A JPH06107408A (ja) | 1992-09-28 | 1992-09-28 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25773992A JPH06107408A (ja) | 1992-09-28 | 1992-09-28 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06107408A true JPH06107408A (ja) | 1994-04-19 |
Family
ID=17310433
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25773992A Pending JPH06107408A (ja) | 1992-09-28 | 1992-09-28 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06107408A (ja) |
-
1992
- 1992-09-28 JP JP25773992A patent/JPH06107408A/ja active Pending
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