JPH0610854B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体Info
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- JPH0610854B2 JPH0610854B2 JP20092284A JP20092284A JPH0610854B2 JP H0610854 B2 JPH0610854 B2 JP H0610854B2 JP 20092284 A JP20092284 A JP 20092284A JP 20092284 A JP20092284 A JP 20092284A JP H0610854 B2 JPH0610854 B2 JP H0610854B2
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Landscapes
- Lubricants (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は金属薄膜型可撓性磁気記録媒体に関する。
(従来技術) 近年、フレキシブル磁気ディスク装置、オーディオ用磁
気テープ装置、VTR用磁気テープ装置等を含めて各種
の磁気記録装置の高記録密度化、高信頼性化が進められ
ている。磁気記録における高記録密度化は主として磁気
記録媒体の磁性層の高保磁力化と薄層化とによって実現
されるが、従来使用されている磁性体微粒子を高分子バ
インダ中に分散させたものを媒体上に塗布した構造のい
わゆる塗布型磁気記録媒体に比べて、高保磁力化が容易
で薄層化に適したCo−Ni合金の蒸着膜或いはCo−Pt合金
のスパッタ膜等を用いる金属薄膜型磁気記録媒体が注目
されている。一方このような磁気記録媒体の面内方向に
記録を行う従来の長手記録方式に比較して、磁気記録媒
体の厚さ方向に残留磁化を形成して信号の記録を行う垂
直磁気記録方式は、高い記録密度が得られる点で最近特
に衆目の的となっておりその記録媒体としてCo−Cr合金
の蒸着膜またはスパッタ膜が研究されている。
気テープ装置、VTR用磁気テープ装置等を含めて各種
の磁気記録装置の高記録密度化、高信頼性化が進められ
ている。磁気記録における高記録密度化は主として磁気
記録媒体の磁性層の高保磁力化と薄層化とによって実現
されるが、従来使用されている磁性体微粒子を高分子バ
インダ中に分散させたものを媒体上に塗布した構造のい
わゆる塗布型磁気記録媒体に比べて、高保磁力化が容易
で薄層化に適したCo−Ni合金の蒸着膜或いはCo−Pt合金
のスパッタ膜等を用いる金属薄膜型磁気記録媒体が注目
されている。一方このような磁気記録媒体の面内方向に
記録を行う従来の長手記録方式に比較して、磁気記録媒
体の厚さ方向に残留磁化を形成して信号の記録を行う垂
直磁気記録方式は、高い記録密度が得られる点で最近特
に衆目の的となっておりその記録媒体としてCo−Cr合金
の蒸着膜またはスパッタ膜が研究されている。
これら高密度磁気記録用金属薄膜型磁気記録媒体をフレ
キシブル磁気ディスク、磁気テープ等の可撓性磁気記録
媒体として実用化するためには機械的耐久性を向上させ
る必要がある。一般にフレキシブル磁気ディスク装置、
磁気テープ装置では、信号の記録再生時には磁気記録媒
体と磁気ヘッドとは境界摩擦状態にある。これは信号の
記録再生時には空気流により磁気ヘッドを媒体上に浮上
させているリジット磁気ディスクに比べて苛酷な使用条
件である。このような理由から磁気記録装置の信頼性を
実現するためには磁気記録媒体は磁気ヘッドとの摺動に
対する機械的耐久性に優れていることが要求される。
キシブル磁気ディスク、磁気テープ等の可撓性磁気記録
媒体として実用化するためには機械的耐久性を向上させ
る必要がある。一般にフレキシブル磁気ディスク装置、
磁気テープ装置では、信号の記録再生時には磁気記録媒
体と磁気ヘッドとは境界摩擦状態にある。これは信号の
記録再生時には空気流により磁気ヘッドを媒体上に浮上
させているリジット磁気ディスクに比べて苛酷な使用条
件である。このような理由から磁気記録装置の信頼性を
実現するためには磁気記録媒体は磁気ヘッドとの摺動に
対する機械的耐久性に優れていることが要求される。
磁気記録媒体の機械的耐久性を高めるために一酸化シリ
コン蒸着膜を用いることが米国特許3109746号、同33531
66号、特開昭50−80102等により知られている。
コン蒸着膜を用いることが米国特許3109746号、同33531
66号、特開昭50−80102等により知られている。
(発明が解決しようとする問題点) しかしシリコン酸化物層の保護層のみでは耐摩耗性、耐
久性にある程度の改善はみられるものの、まだ充分でな
いことが分った。また保護層としてアルコキシシランの
加水分解生成物を用いることも知られている(特開昭52
−20844号)が、シリコン酸化物層と同様に特性が不充
分であり、溶液として塗布した後加熱する必要があるた
め、有機高分子フィルム等耐熱性の低い基体を用いる可
撓性磁気記録媒体には適用できないという欠点がある。
久性にある程度の改善はみられるものの、まだ充分でな
いことが分った。また保護層としてアルコキシシランの
加水分解生成物を用いることも知られている(特開昭52
−20844号)が、シリコン酸化物層と同様に特性が不充
分であり、溶液として塗布した後加熱する必要があるた
め、有機高分子フィルム等耐熱性の低い基体を用いる可
撓性磁気記録媒体には適用できないという欠点がある。
さらに磁気記録媒体の機械的耐久性を高めるために媒体
表面に潤滑層を形成する方法があり、従来より種々の潤
滑剤が提案されている。例えば、パーフロロアルキルポ
リエーテル、シリコーンオイル若しくはフロロシリコン
オイル等のオイル類、ポリテトラフロロエチレン若しく
はナイロン等のポリマーまたはカーボン若しくは二硫化
モリブデン等の固体潤滑剤が知られているが、いずれも
磁気記録媒体表面への付着力が弱いため、ヘッドとの摺
動により潤滑剤が容易に剥離し、充分な耐久性が得られ
ないという問題点があった。これは先に述べた酸化シリ
コンアルコキシシランの加水分解物等の保護層の上に潤
滑剤を形成した場合でも同様である。
表面に潤滑層を形成する方法があり、従来より種々の潤
滑剤が提案されている。例えば、パーフロロアルキルポ
リエーテル、シリコーンオイル若しくはフロロシリコン
オイル等のオイル類、ポリテトラフロロエチレン若しく
はナイロン等のポリマーまたはカーボン若しくは二硫化
モリブデン等の固体潤滑剤が知られているが、いずれも
磁気記録媒体表面への付着力が弱いため、ヘッドとの摺
動により潤滑剤が容易に剥離し、充分な耐久性が得られ
ないという問題点があった。これは先に述べた酸化シリ
コンアルコキシシランの加水分解物等の保護層の上に潤
滑剤を形成した場合でも同様である。
本発明の目的は機械的耐久性に優れた金属薄膜型可撓性
磁気記録媒体を提供することにある。
磁気記録媒体を提供することにある。
(問題点を解決するための手段) 本発明の磁気記録媒体は可撓性基体上に形成した強磁性
金属薄膜と、該強磁性金属薄膜上に形成したシリコン酸
化物層と、該シリコン酸化物層上に形成したフッ素化シ
ランよりなる表面処理層と、さらに該表面処理層上に形
成した潤滑層とを有することを特徴とするものである。
金属薄膜と、該強磁性金属薄膜上に形成したシリコン酸
化物層と、該シリコン酸化物層上に形成したフッ素化シ
ランよりなる表面処理層と、さらに該表面処理層上に形
成した潤滑層とを有することを特徴とするものである。
次に図面を参照して本発明を詳細に説明する。第1図は
本発明の磁気記録媒体の部分断面図で、1は可撓性基体
であり、2はは強磁性金属薄膜、3はシリコン酸化物
層、4はフッ素化シランよりなる表面処理層、5潤滑層
である。
本発明の磁気記録媒体の部分断面図で、1は可撓性基体
であり、2はは強磁性金属薄膜、3はシリコン酸化物
層、4はフッ素化シランよりなる表面処理層、5潤滑層
である。
本発明に係る可撓性基体としては酢酸セルロース、ニト
ロセルロース、ポリアミド、ポリメチルメタクリレー
ト、ポリテトラフルオルエチレン、ポリトリフルオルエ
チレン、エチレン、プロピレン等α−オレフィンの重合
体あるいは共重合体、塩化ビニルの重合体あるいは共重
合体、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート、ポリイ
ミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフ
タレート、等の有機高分子フィルムが用いられる。
ロセルロース、ポリアミド、ポリメチルメタクリレー
ト、ポリテトラフルオルエチレン、ポリトリフルオルエ
チレン、エチレン、プロピレン等α−オレフィンの重合
体あるいは共重合体、塩化ビニルの重合体あるいは共重
合体、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート、ポリイ
ミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフ
タレート、等の有機高分子フィルムが用いられる。
本発明に係る強磁性金属薄膜はFe,Co,Niその他の強磁
性金属、あるいはFe−Co,Fe−Ni,Co−Ni,Fe−Si,Co
−Cr,Co−V,Co−Sm,Co−Pt,Co−P,Co−Ni−P,
Fe−Cr−Co等の強磁性合金、あるいはこれらに添加物を
加えたものを真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプ
レーティング法、電気メッキ法、無電解メッキ法、等に
よって薄膜状に形成したものである。
性金属、あるいはFe−Co,Fe−Ni,Co−Ni,Fe−Si,Co
−Cr,Co−V,Co−Sm,Co−Pt,Co−P,Co−Ni−P,
Fe−Cr−Co等の強磁性合金、あるいはこれらに添加物を
加えたものを真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプ
レーティング法、電気メッキ法、無電解メッキ法、等に
よって薄膜状に形成したものである。
可撓性基体の厚さは約4〜100μmで強磁性金属薄膜の
厚さは0.01〜2μmが好ましい。
厚さは0.01〜2μmが好ましい。
シリコン酸化物層はSiox(1x2)の組成を有する
もので、酸化性気体雰囲気中でのシリコンの反応性蒸
着、酸化性気体雰囲気中でのシリコンをターゲットとし
た反応性スパッタリング、シリコン酸化物をターゲット
としたスパッタリング等によって形成される。膜厚10Å
〜1000Åの範囲が好ましい。
もので、酸化性気体雰囲気中でのシリコンの反応性蒸
着、酸化性気体雰囲気中でのシリコンをターゲットとし
た反応性スパッタリング、シリコン酸化物をターゲット
としたスパッタリング等によって形成される。膜厚10Å
〜1000Åの範囲が好ましい。
フツ素化シランとしては (CnF2n+1)mSi(R)4−m ……
(I) nは1から30までの正の整数、mは1から3までの正の
整数 (CnF2n+1(CH2)m)lSi(R)4−l
……(II) n,mは1から30までの正の整数、lは1から3までの
正の整数 (CnF2n+1O(CH2)m)lSi(R)4−l
……(III) n,mは1から30までの正の整数、lは1から3までの
正の整数 等の一般式で表わせる化合物が適している。ここでRは
OCH3,OC2H5,OC3H7,CO4H9,OC5H11等のアルコキシ基
またはCH3,C2H5,C3H7,C4H9,C5H11等のアルキル基、
またはF,Cl,BrI等のハロゲンである。
(I) nは1から30までの正の整数、mは1から3までの正の
整数 (CnF2n+1(CH2)m)lSi(R)4−l
……(II) n,mは1から30までの正の整数、lは1から3までの
正の整数 (CnF2n+1O(CH2)m)lSi(R)4−l
……(III) n,mは1から30までの正の整数、lは1から3までの
正の整数 等の一般式で表わせる化合物が適している。ここでRは
OCH3,OC2H5,OC3H7,CO4H9,OC5H11等のアルコキシ基
またはCH3,C2H5,C3H7,C4H9,C5H11等のアルキル基、
またはF,Cl,BrI等のハロゲンである。
上記フツ素化シランはシリコン酸化物層表面にそのま
ま、もしくはアルコール、ケトン、エステル、ハロゲン
化脂肪族炭化水素等の溶液として、浸漬法、スプレー
法、ローラーコート法、またはスピンコート法等の塗布
方法によって塗布する。その際に前記フッ素化シランは
空気中の水分あるいはシリコン酸化物層表面の吸着水に
よって加水分解され、シリコン酸化物層表面と強固に反
応、結合して優れた密着性が生ずる。このような反応は
下地がシリコン酸化物以外の金属、化合物の場合でもあ
る程度認められるが、シリコン酸化物の場合にはフッ素
化シラン末端のシランと同種質であるため反応性が高
く、強固な結合が生じ、他の下地に比べて著しく高い密
着性が実現される。
ま、もしくはアルコール、ケトン、エステル、ハロゲン
化脂肪族炭化水素等の溶液として、浸漬法、スプレー
法、ローラーコート法、またはスピンコート法等の塗布
方法によって塗布する。その際に前記フッ素化シランは
空気中の水分あるいはシリコン酸化物層表面の吸着水に
よって加水分解され、シリコン酸化物層表面と強固に反
応、結合して優れた密着性が生ずる。このような反応は
下地がシリコン酸化物以外の金属、化合物の場合でもあ
る程度認められるが、シリコン酸化物の場合にはフッ素
化シラン末端のシランと同種質であるため反応性が高
く、強固な結合が生じ、他の下地に比べて著しく高い密
着性が実現される。
一方、前記フッ素化シランのCnF2n+1の部分は磁気記録
媒体の表面すなわちヘッドと摩擦する面に配向する。
媒体の表面すなわちヘッドと摩擦する面に配向する。
以上のようにしてシリコン酸化物層上には下地とは強固
な密着性を有し、表面に対してはフッ化炭素特有の揆水
性、潤滑性を有した表面処理層が形成される。
な密着性を有し、表面に対してはフッ化炭素特有の揆水
性、潤滑性を有した表面処理層が形成される。
前記表面処理層上にさらに潤滑層を形成することによ
り、実用に際して十分な耐久性が得られる。潤滑層とし
ては脂肪酸、金属石けん等の炭化水素系の潤滑剤、シリ
コーンオイル、フロロシリコンオイル、パーフロロアル
キルポリエーテル等の潤滑油、テトラフロロエチレン低
重合体、カーボン、二硫化モリブデン等の固体潤滑剤、
もしくはこれらの混合物を直接、または適当な溶剤に溶
解もしくは分散させたものを前記表面処理層上に浸漬
法、スプレー法、蒸着法、ローラーコート法、スピンコ
ート法等の塗布方法によって塗布して形成する。
り、実用に際して十分な耐久性が得られる。潤滑層とし
ては脂肪酸、金属石けん等の炭化水素系の潤滑剤、シリ
コーンオイル、フロロシリコンオイル、パーフロロアル
キルポリエーテル等の潤滑油、テトラフロロエチレン低
重合体、カーボン、二硫化モリブデン等の固体潤滑剤、
もしくはこれらの混合物を直接、または適当な溶剤に溶
解もしくは分散させたものを前記表面処理層上に浸漬
法、スプレー法、蒸着法、ローラーコート法、スピンコ
ート法等の塗布方法によって塗布して形成する。
以上の構成の金属薄膜型可撓性磁気記録媒体はシリコン
酸化物の保護層を有し、その上に下地との密着性に優
れ、潤滑性を具えた表面処理層を有し、さらに潤滑層を
有するためヘッドによる長時間の摺動に対しても十分な
耐久性を有する。
酸化物の保護層を有し、その上に下地との密着性に優
れ、潤滑性を具えた表面処理層を有し、さらに潤滑層を
有するためヘッドによる長時間の摺動に対しても十分な
耐久性を有する。
(実施例) 次に本発明の実施例を示す。
(実施例1) 厚さ50μmのポリエステルフィルム上にCoCr合金をター
ゲットとしてArガス中でのスパッタリングにより厚さ30
00ÅのCoCr強磁性金属薄膜を形成した。この上にSiO2を
ターゲットとしてArガス中でのスパッタリングにより厚
さ100Åのシリコン酸化物層を形成した。次にこの上に
パーフロロオクタデシルトリメトキシシランの0.1%n
−ブタノール溶液を塗布し、乾燥させて表面処理層を形
成した。この上にテトラフロロエチレンテロマーのトリ
フロロトリクロルエタン分散液を塗布、乾燥させた後ワ
イピングしてテトラフロロエチレンテロマーの薄膜を被
覆し、さらにこの上にパーフロロアルキルポリエーテル
を塗布して潤滑層を形成した。次に比較例1〜5として
同様の工程で表1に示したようにシリコン酸化物層、表
面処理層、潤滑層のうち1つもしくは2つを省いたもの
を作製した。
ゲットとしてArガス中でのスパッタリングにより厚さ30
00ÅのCoCr強磁性金属薄膜を形成した。この上にSiO2を
ターゲットとしてArガス中でのスパッタリングにより厚
さ100Åのシリコン酸化物層を形成した。次にこの上に
パーフロロオクタデシルトリメトキシシランの0.1%n
−ブタノール溶液を塗布し、乾燥させて表面処理層を形
成した。この上にテトラフロロエチレンテロマーのトリ
フロロトリクロルエタン分散液を塗布、乾燥させた後ワ
イピングしてテトラフロロエチレンテロマーの薄膜を被
覆し、さらにこの上にパーフロロアルキルポリエーテル
を塗布して潤滑層を形成した。次に比較例1〜5として
同様の工程で表1に示したようにシリコン酸化物層、表
面処理層、潤滑層のうち1つもしくは2つを省いたもの
を作製した。
以上の実施例1,比較例1〜5を51/4インチ径のフレ
キシブルディスクの形状に打抜いたものを市販の51/4
インチフレキシブル磁気ディスク装置に装着してヘッド
ロード状態で回転させ、ヘッドにより媒体表面に傷が生
じるでの回転数を測定することにより、媒体の耐久性を
比較した。その結果を第1表に示す。
キシブルディスクの形状に打抜いたものを市販の51/4
インチフレキシブル磁気ディスク装置に装着してヘッド
ロード状態で回転させ、ヘッドにより媒体表面に傷が生
じるでの回転数を測定することにより、媒体の耐久性を
比較した。その結果を第1表に示す。
第1表にみられるようにシリコン酸化物層、表面処理
層、潤滑層の三層が揃っている実施例1のものは非常に
高い耐久性が得られ、上記層のうちのどれか一つ欠けて
も耐久性は大きく劣ることがわかる。
層、潤滑層の三層が揃っている実施例1のものは非常に
高い耐久性が得られ、上記層のうちのどれか一つ欠けて
も耐久性は大きく劣ることがわかる。
(実施例2〜6) 厚さ30μmのポリイミドフィルム上にNiFe合金をターゲ
ットとしてArガス中でのスパッタリングにより厚さ5000
ÅのNiFe強磁性金属薄膜を形成し、この上にCoCr合金を
ターゲットとしてArガス中でのスパッタリングにより厚
さ2000ÅのCoCr強磁性金属薄膜を形成した。この上に第
2表に示したシリコン酸化物層、フッ素化シランによる
表面処理層、潤滑層を形成して各々実施例2〜6とし
た。シリコン酸化物層について第2表中にスパッタリン
グと記したものはSiO2をターゲットとしてArガス中でス
パッタリングで作製したものであり、蒸着と記したもの
は酸素分圧5×10-4Torrでシリコンを蒸発させて形成し
たものである。表面処理層は第2表中に示したフッ素化
シランの0.5%イソプロピルアルコール溶液を塗布した
後乾燥して形成した。潤滑剤はモンテフルオス社製商品
名フォンブリン、デュポン社製商品名クライトックスに
ついては0.1%トリフロロトリクロルエタン溶液、デュ
ポン社製商品名バイダックスについて0.05%トリフロロ
トリクロルエタン分散液、ステアリン酸については0.1
%トルエン溶液をそれぞれ表面処理層上に塗布した後乾
燥させて形成した。
ットとしてArガス中でのスパッタリングにより厚さ5000
ÅのNiFe強磁性金属薄膜を形成し、この上にCoCr合金を
ターゲットとしてArガス中でのスパッタリングにより厚
さ2000ÅのCoCr強磁性金属薄膜を形成した。この上に第
2表に示したシリコン酸化物層、フッ素化シランによる
表面処理層、潤滑層を形成して各々実施例2〜6とし
た。シリコン酸化物層について第2表中にスパッタリン
グと記したものはSiO2をターゲットとしてArガス中でス
パッタリングで作製したものであり、蒸着と記したもの
は酸素分圧5×10-4Torrでシリコンを蒸発させて形成し
たものである。表面処理層は第2表中に示したフッ素化
シランの0.5%イソプロピルアルコール溶液を塗布した
後乾燥して形成した。潤滑剤はモンテフルオス社製商品
名フォンブリン、デュポン社製商品名クライトックスに
ついては0.1%トリフロロトリクロルエタン溶液、デュ
ポン社製商品名バイダックスについて0.05%トリフロロ
トリクロルエタン分散液、ステアリン酸については0.1
%トルエン溶液をそれぞれ表面処理層上に塗布した後乾
燥させて形成した。
第2表は以上の実施例2〜6を実施例1のときと同様に
して耐久性を評価してこれをまとめたものである。第2
表により本発明の構成とすることによりシリコン酸化物
の製法、膜厚、フッ素化シランの種類、潤滑剤の種類に
依らず高い耐久性が実現されることがわかる。
して耐久性を評価してこれをまとめたものである。第2
表により本発明の構成とすることによりシリコン酸化物
の製法、膜厚、フッ素化シランの種類、潤滑剤の種類に
依らず高い耐久性が実現されることがわかる。
(発明の効果) 以上のように、本発明によれば、可撓性基体上に形成し
た強磁性金属薄膜上にシリコン酸化物層を形成し、該シ
リコン酸化物上にフッ素化シランを形成し、さらに該表
面処理層上に潤滑層を形成することにより磁気ヘッドと
の摺動に対して耐久性に優れた磁気記録媒体を得ること
ができる効果を有するものである。
た強磁性金属薄膜上にシリコン酸化物層を形成し、該シ
リコン酸化物上にフッ素化シランを形成し、さらに該表
面処理層上に潤滑層を形成することにより磁気ヘッドと
の摺動に対して耐久性に優れた磁気記録媒体を得ること
ができる効果を有するものである。
第1図は本発明による磁気記録媒体の部分断面図であ
る。 図中1は可撓性基体であり、2は強磁性金属薄膜、3は
シリコン酸化物層、4はフッ素化シランよりなる表面処
理層、5は潤滑層である。
る。 図中1は可撓性基体であり、2は強磁性金属薄膜、3は
シリコン酸化物層、4はフッ素化シランよりなる表面処
理層、5は潤滑層である。
Claims (1)
- 【請求項1】可撓性基体上に形成した強磁性金属薄膜
と、該強磁性金属薄膜上に形成したシリコン酸化物層
と、該シリコン酸化物層上に形成したフッ素化シランよ
りなる表面処理層と、さらに該表面処理層上に形成した
潤滑層とを有することを特徴とする磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20092284A JPH0610854B2 (ja) | 1984-09-26 | 1984-09-26 | 磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20092284A JPH0610854B2 (ja) | 1984-09-26 | 1984-09-26 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6180522A JPS6180522A (ja) | 1986-04-24 |
| JPH0610854B2 true JPH0610854B2 (ja) | 1994-02-09 |
Family
ID=16432504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20092284A Expired - Lifetime JPH0610854B2 (ja) | 1984-09-26 | 1984-09-26 | 磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0610854B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2633230B2 (ja) * | 1985-09-26 | 1997-07-23 | 日本電気株式会社 | 磁気記憶体 |
| JPS63220420A (ja) * | 1987-03-09 | 1988-09-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 記録媒体およびその製造方法 |
-
1984
- 1984-09-26 JP JP20092284A patent/JPH0610854B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6180522A (ja) | 1986-04-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |