JPH06114202A - 不純物を含む高圧流体の精製方法および精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明の目的は、水分や揮発性成分等の不純物
を多く含む高圧流体であっても効率よくかつ経済的に精
製することのできる高圧流体の精製方法および精製装置
を提供することにある。 【構成】この発明に係る精製装置および精製方法によれ
ば、加熱器３６により高圧流体を加熱してその相対湿度
を低下させた後、第１の吸着塔３８内の第１の吸着剤に
より高圧流体中の揮発性成分を吸着除去し、続いて、高
圧流体を冷却器４０により冷却してその相対湿度を約１
００％まで上昇させた後、第２の吸着塔４２内の第２の
吸着剤により高圧流体中の水分を吸着除去している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、不純物を含む高圧流
体の精製方法および精製装置に関し、特に、天然固体材
料等の被抽出原料から所望の可溶物を抽出する際に使用
された高圧流体を精製方法および精製装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、被抽出原料から所望の成分を抽出
する方法として、高圧流体を利用した抽出方法が注目さ
れている。例えば、たばこ、コーヒ、紅茶等の固体天然
材料からニコチン、カフェイン等の可溶物を抽出する場
合、抽出剤として、二酸化炭素、窒素、亜酸化窒素、エ
タン、プロパン、エチレン等の高圧流体が使用される。
安全性、取扱い性に優れ、かつ、価格も安いことから、
特に、二酸化炭素が広く用いられている。また、最近で
は、溶解特性に優れる超臨界状態の二酸化炭素を使用す
る抽出方法が注目されている。

【０００３】例えば、二酸化炭素を用いて被抽出原料か
ら可溶物を抽出する場合、まず、二酸化炭素は液化さ
れ、超臨界圧力以上および超臨界温度以上に加圧および
加熱される。超臨界状態の二酸化炭素は、被抽出原料の
充填された抽出容器を通して流され、その際、被抽出原
料中の可溶物は二酸化炭素内へ溶出し被抽出原料から抽
出される。続いて、可溶物を含有した超臨界状態の二酸
化炭素は減圧することにより気化され、その際、多くの
可溶物が二酸化炭素から析出し分離される。その後、一
部の可溶物、例えば、水、揮発性成分等を含有した二酸
化炭素は、吸着剤が充填された精製器へ送られ、ここ
で、可溶物が吸着除去されて二酸化炭素が精製される。
そして、精製された二酸化炭素は冷却されて液化した
後、再度、可溶物の抽出に使用される。

【０００４】従来、精製器には、揮発性成分を吸着する
活性炭等の吸着剤と、水を吸着するアルミナ、シリカゲ
ル、モレクキュラーシーブ、活性白土、ゼオライト等の
吸着剤と、が一緒に充填されており、水および揮発性成
分を１つの精製器内で同時に吸着除去している。そし
て、これらの吸着剤は、処理される被抽出原料の化学成
分等によって選択されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ように、水および揮発性成分を１つの精製器内で同時に
吸着除去する場合、以下の問題が生じる。つまり、精製
器を通過する抽出剤としての高圧流体が水および揮発性
成分を多く含んでいる場合、揮発性成分を吸着するため
の吸着剤は高圧流体中の水分により加湿され、その寿命
が短くなるとともに吸着効果を充分に発揮することがで
きない。同様に、水を吸着するための吸着剤は、高圧流
体中の揮発性成分の影響により、寿命が短くなるととも
に吸着効果を充分に発揮することができない。そのた
め、精製器内の吸着剤を早期に交換あるいは再生する必
要があり不経済であるとともに、吸着剤の吸着効果が低
く高圧流体を効率よく精製することができない。

【０００６】この発明は以上の点に鑑みなされたもの
で、その目的は、水分や揮発性成分等の不純物を多く含
む高圧流体であっても効率よくかつ経済的に精製するこ
とのできる高圧流体の精製方法および精製装置を提供す
ることにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明の精製方法によれば、高圧流体を加熱する
ことにより高圧流体中の水の相対濃度（飽和溶解度に対
する水の割合、以下相対湿度と言う）を低下させ、揮発
性成分を吸着する吸着剤により上記加熱された高圧流体
中の揮発性成分を吸着し、その後、高圧流体を冷却して
相対湿度を上昇させた後、水分を吸着する吸着剤により
高圧流体中の水分を吸着している。

【０００８】また、この発明に係る精製装置は、高圧流
体を加熱して高圧流体の相対湿度を低下させる加熱手段
と、揮発性成分を吸着する第１の吸着剤を有し、上記加
熱された高圧流体中の揮発性成分を吸着する第１の吸着
手段と、揮発性成分の吸着された上記高圧流体を冷却し
て高圧流体の相対湿度を上昇させる冷却手段と、水分を
吸着する第２の吸着剤を有し、上記冷却された高圧流体
中の水分を吸着する第２の吸着手段と、を備えている。

【０００９】

【作用】上記のように構成されたこの発明に係る精製方
法および精製装置によれば、不純物を含む高圧流体は、
まず、加熱手段により加熱される。それにより、高圧流
体の相対湿度が低下する。続いて、揮発性成分を吸着す
る第１の吸着剤により、高圧流体中の揮発性成分が吸着
除去される。この場合、高圧流体の相対湿度が低いた
め、第１の吸着剤への水分の吸着が減少し、第１の吸着
剤の寿命の低下および吸着能力の低下が防止される。

【００１０】続いて、高圧流体は冷却手段により冷却さ
れ、高圧流体の相対湿度はほぼ１００％まで上昇する。
その後、水分を吸着する第２の吸着剤により高圧流体中
の水分が吸着除去される。この際、高圧流体の相対湿度
はほぼ１００％と高いため、第２の吸着剤により効率よ
く水分が吸着される。また、揮発性成分は既に吸着除去
されているため、揮発性成分が第２の吸着剤へ吸着する
ことがなく、第２の吸着剤の性能劣化および寿命の減少
を防止することができる。

【００１１】

【実施例】以下図面を参照しながら、この発明の実施例
について詳細に説明する。まず、この発明に係る精製装
置をたばこ原料からニコチンを抽出するニコチン抽出装
置に組み合わせた実施例について説明する。

【００１２】図１に示すように、ニコチン抽出装置は、
原料としてのたばこ刻みが収容された抽出容器１０を備
え、この抽出容器は、抽出容器内を通して不活性抽出剤
としての高圧流体、例えば、二酸化炭素（ＣＯ2 ）を流
すための閉塞回路１２内に接続されている。閉塞回路１
２は貯蔵タンク１４を備え、この貯蔵タンクにはボンベ
１１から弁１５および第１の熱交換器１７を介してＣＯ
2 が所定量供給される。ＣＯ2 は、第１の熱交換器に１
７によって冷却され、液化した状態で貯蔵タンク１４に
収納される。貯蔵タンク１４は、流量計１６および第２
の熱交換器１８を介して、第１のポンプ２０の吸入口に
接続されている。第１のポンプ２０は、可変容量型の液
体ポンプで構成され、その吐出口は、第３の熱交換器２
２およびラインミキサとしてのスタティックミキサ２４
を介して抽出容器１０の下端に接続されている。

【００１３】抽出容器１０の上端部は、第１の圧力調整
弁２６および第４の熱交換器２７を介して分離器２８に
接続され、分離器は、更に、第２の圧力調整弁３０、精
製装置３２および第５の熱交換器３４を介して貯蔵タン
ク１４に接続されている。閉塞回路１２を構成する上述
の要素は流通パイプ３６により接続されている。

【００１４】精製装置３２は、加熱手段としての加熱器
３６と、第１の吸着手段としての第１の吸着塔３８と、
冷却手段としての冷却器４０と、第２の吸着手段として
の第２の吸着塔４２と、を備え、これらは、第２の圧力
調整弁３０と第５の熱交換器３４との間に順に接続され
ている。

【００１５】加熱器３６は、蒸気、温水、あるいは、分
離器２８の出口におけるＣＯ2 の温度が室温よりも低い
場合には吸熱を利用した熱交換器によって、叉は電気ヒ
ータによって構成されている。第１の吸着塔３８には、
揮発性成分を吸着する第１の吸着剤として、主に活性炭
が充填されている。第１の吸着剤の粒径は、取扱い性、
圧力損失、塔内での破壊等を考慮して、約２〜４８メッ
シュ、好ましくは４〜８メッシュに設定されている。冷
却器４０は、水冷、空冷、あるいは、第１の吸着塔３８
の出口におけるＣＯ2 ガスの温度が室温よりも高い場合
には放熱を利用した熱交換器によって構成されている。
また、第２の吸着塔４２には、水分を吸着する第２の吸
着剤として、例えば、活性アルミナが充填されている。
第２の吸着剤の粒径は、取扱い性、圧力損失、塔内での
破壊、再生条件等を考慮して、約２〜４８メッシュ、好
ましくは４〜８メッシュに設定されている。なお、第２
の吸着剤としては、モレキュラシーブ、シリカゲル、活
性白土、ゼオライト等を使用することができる。

【００１６】上記のように構成されたニコチン抽出装置
を用いてたばこ原料からニコチンを抽出する方法および
ＣＯ2 を精製する方法について説明する。まず、所定量
のＣＯ2 が貯蔵タンク１４に供給された後に弁１５が閉
じられ、続いて、第１のポンプ２０が作動される。する
と、ＣＯ2 は貯蔵タンク１４から流量計１６を介して第
２の熱交換器１８に流入し、ここで再度冷却されて完全
に液化される。そして、ＣＯ2 は第１のポンプ２０で所
定の圧力に圧縮された後に第３の熱交換器２２に流入
し、ここで約７０℃に加熱されて超臨界状態（３１．１
℃以上、７５．３ｋｇ／ｃｍ2 以上）となる。超臨界状
態のＣＯ2 はスタティックミキサ２４に流入する。同時
に、スタティックミキサ２４には、第２のポンプ４４に
より所望の量に調整された水が供給される。従って、Ｃ
Ｏ2 および水は、スタティックミキサ２４内を通って一
緒に流れることにより混合溶解され、所望の含水率を有
するＣＯ2 がスタティックミキサから流出される。この
ように、水を添加することにより、超臨界状態のＣＯ2
の溶解特性が向上する。好ましい含水率は、各抽出温度
および抽出圧力におけるＣＯ2 への水の飽和溶解量の５
０〜７０％、最も好ましくは６０％である。例えば、抽
出容器内の抽出温度が６０℃、抽出圧力が３００ｋｇ／
ｃｍ2 の条件で抽出を行なう場合には、水の添加量は、
１．９〜２．７ｇ／ｋｇ−ＣＯ2 が好ましい。

【００１７】続いて、水を含有した超臨界状態のＣＯ2
は抽出容器１０に流入し抽出容器内のたばこ刻み内を流
通する。その際、たばこ刻み内のニコチンはＣＯ2 に溶
解し、たばこ刻みから抽出される。ニコチンを含有した
ＣＯ2 は、抽出容器１０から第１の圧力調整弁２６を通
り、ここで超臨界圧力未満の圧力に減圧される。減圧さ
れることによりＣＯ2 の溶解力が低下し、ＣＯ2 からニ
コチンが析出される。そして、ＣＯ2 は第４の熱交換器
２７を介して分離器２８に流入し、これらの熱交換器お
よび分離器内で加熱されて気化し水およびニコチンと分
離される。析出した抽出物質としてのニコチンおよび水
は分離器２８内に貯留され、抽出処理の終了後あるいは
抽出処理中、弁４６を介してニコチン抽出装置の外方へ
排出される。

【００１８】ニコチンが分離されたＣＯ2 は、第２の圧
力調整弁３０により更に減圧された後に精製装置３２に
流入し、ここでＣＯ2 内に残留する水分および揮発性成
分等の不純物が除去されて精製される。詳細には、第２
の圧力調整弁３０を通過したＣＯ2 ガスは、加熱器３６
によって、例えば３５℃のＣＯ2 ガスは約４７℃に加熱
され、それにより、その相対湿度が約５０％以下に下げ
られる。続いて、ＣＯ2 ガスは第１の吸着剤が充填され
た第１の吸着塔３８内を通って流れ、その際、ＣＯ2 ガ
ス中の揮発性成分は第１の吸着剤により吸着除去され
る。

【００１９】その後、揮発性成分の除去されたＣＯ2 ガ
スは冷却器４０に流入し、相対湿度が約８０〜１００％
となる温度（約３５度）まで冷却される。冷却されて相
対湿度の上昇したＣＯ2 ガスは、第２の吸着剤が充填さ
れた第２の吸着塔４２内を通って流れ、その際、ＣＯ2
ガス中の水分は第２の吸着剤により吸着除去される。こ
のようにして水分および揮発性成分が除去されて精製さ
れたＣＯ2 ガスは、第５の熱交換器３４で冷却されて液
化した後、貯蔵タンク１４へ戻される。

【００２０】以上の工程を所定時間繰り返すことによ
り、抽出容器１０内のたばこ刻みからニコチンが抽出さ
れ、所望のニコチン含有率を有するたばこ刻みが生成さ
れる。

【００２１】以上のように構成された精製装置を備えた
ニコチン抽出装置によれば、第１の吸着塔３８に流入す
る前に、ＣＯ2 ガスは加熱器３６により加熱されてその
相対湿度が低下す。そのため、ＣＯ2 ガスが第１の吸着
塔３８内を通過する際、第１の吸着剤としての活性炭の
表面における水の凝縮が大幅に減少する。従って、活性
炭が過度に加湿されることがなく、活性炭の寿命低下が
防止されるとともに、活性炭はその吸着能力を最大限に
発揮でき、揮発性成分を効率よく吸着することができ
る。そして、吸着効率の向上に伴い、活性炭の使用量を
低減することができる。

【００２２】図２は、ＣＯ2 ガスの相対湿度と活性炭の
水の飽和吸着量との関係を示し、図３は、ＣＯ2 ガスの
相対湿度と活性炭の揮発性成分（酢酸）の吸着量との関
係を示している。これらの図から、ＣＯ2 ガスの相対湿
度が低い程、水の飽和吸着量が低下するため、活性炭は
水を吸着せず、かつ、相対湿度が低い程、活性炭の揮発
性成分吸着能力が向上することが分かる。

【００２３】上記のように、第１の吸着塔３８内におい
てＣＯ2 ガス中の揮発性成分が効率よく吸着除去される
ことから、第２の吸着塔４２に流入するＣＯ2 ガスには
揮発性成分がほとんど含まれていない。そのため、第２
の吸着塔４２内の第２の吸着剤に揮発性成分が吸着する
ことがなく、第２の吸着剤はその吸着能力を最大限に発
揮することができるとともに劣化が防止される。また、
精製装置３２によれば、ＣＯ2 ガスは、第２の吸着塔４
２に流入する前に、冷却器４０により冷却されてその相
対湿度が約１００％近くまで上昇される。そのため、第
２の吸着剤は一層効率よくＣＯ2 ガス中の水分を吸着す
ることができる。

【００２４】図４はＣＯ2 ガスの相対湿度と、第２の吸
着剤としての活性アルミナの水の吸着容量との関係を示
しており、この図からも、相対湿度が高い程、活性アル
ミの吸着容量、つまり、吸着能力が向上することが分か
る。

【００２５】以上のことから、精製装置３２によれば、
第１および第２の吸着剤の寿命低下を防止することがで
きると同時に、その吸着能力を最大限に発揮させること
ができる。従って、精製装置３２により、ＣＯ2 中の不
純物を効率よく吸着除去することが可能となる。

【００２６】また、上記のように、抽出容器１０を通過
した後のＣＯ2 中の水分は精製装置３２により充分に除
去され、精製されたＣＯ2 中の水分量は常に一定、つま
り、ほぼゼロとなっている。そのため、本実施例のよう
に、エントレーナとしの水をＣＯ2 に添加する場合、添
加後のＣＯ2 の含水率を一定にすることができる。従っ
て、常に所望の含水率を有するＣＯ2 によりニコチンの
抽出を行なうことができ、品質の均一な製品を安定して
供給することができる。

【００２７】更に、閉塞回路１２内を循環するＣＯ2 中
の水分を精製装置３２によりほぼ完全に除去できること
から、ＣＯ2 が第２の熱交換器１８によって冷却される
際、第２の熱交換器内における水の凝縮、凍結やハイド
レードの生成を防止することができる。その結果、ニコ
チン抽出装置の安定した運転が可能となる。

【００２８】なお、この発明は上述した実施例に限定さ
れることなく、この発明の範囲内で種々変更可能であ
る。

【００２９】例えば、精製装置および精製方法によって
精製される不活性抽出剤、つまり、高圧流体は、二酸化
炭素に限らず、窒素、亜酸化窒素、エタン、プロパン、
エチレン等を用いてもよい。また、上述した精製装置お
よび精製方法は、たばこ原料からのニコチンの抽出に使
用した高圧流体の精製に限らず、他の被抽出原料、例え
ば、紅茶、緑茶、コーヒー等からカフェイン等の他の可
溶物の抽出に使用した高圧流体の精製にも適応できるこ
とは言うまでもない。更に、精製装置および精製方法
は、超臨界クロマトグラフィー等にも適用することがで
きる。

【００３０】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、水分や
揮発性成分等の不純物を多く含む高圧流体であっても効
率よくかつ経済的に精製することのできる高圧流体の精
製方法および精製装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例に係る精製装置を備えたニ
コチン抽出装置を概略的に示す図。

【図２】二酸化炭素の相対湿度と活性炭の水の飽和吸着
量との関係を示す特性図。

【図３】二酸化炭素の相対湿度と活性炭の酢酸吸着量と
の関係を示す特性図。

【図４】二酸化炭素の相対湿度と活性アルミナの水の吸
着容量との関係を示す特性図。

【符号の説明】

１０…抽出容器、１２…閉塞回路、１４…貯蔵タンク、
１７、１８、２２、２７、３４…熱交換器、２４…スタ
ティックミキサ、３２…精製装置、３６…加熱器、３８
…第１の吸着塔、４０…冷却器、４２…第２の吸着塔。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 沼田 和夫 神奈川県平塚市黒部丘１番地77 日本たば こ産業株式会社平塚工場内 (72)発明者 土田 雅裕 東京都品川区東品川四丁目12番62号 日本 たばこ産業株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水、揮発性成分を含む高圧流体を精製す
   る精製方法において、 上記高圧流体を加熱して高圧流
   体の相対湿度を低下させる工程と、 揮発性成分を吸着する吸着剤により、上記加熱された高
   圧流体中の揮発性成分を吸着する工程と、 揮発性成分の吸着された上記高圧流体を冷却して高圧流
   体の相対湿度を上昇させる工程と、 水分を吸着する吸着剤により、上記冷却された高圧流体
   中の水分を吸着する工程と、を備えたことを特徴とする
   精製方法。
2. 【請求項２】 水、揮発性成分を含む高圧流体を精製す
   る精製装置において、 上記高圧流体を加熱して高圧流
   体の相対湿度を低下させる加熱手段と、 揮発性成分を吸着する吸着剤を有し、上記加熱された高
   圧流体中の揮発性成分を吸着する第１の吸着手段と、 揮発性成分の吸着された上記高圧流体を冷却して高圧流
   体の相対湿度を上昇させる冷却手段と、 水分を吸着する吸着剤を有し、上記冷却された高圧流体
   中の水分を吸着する第２の吸着手段と、を備えたことを
   特徴とする精製装置。