JPH06114508A - 極薄アモルファス合金薄帯の製造方法 - Google Patents

極薄アモルファス合金薄帯の製造方法

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JPH06114508A
JPH06114508A JP4271974A JP27197492A JPH06114508A JP H06114508 A JPH06114508 A JP H06114508A JP 4271974 A JP4271974 A JP 4271974A JP 27197492 A JP27197492 A JP 27197492A JP H06114508 A JPH06114508 A JP H06114508A
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藤 駿 佐
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田 利 男 山
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文 雄 長谷部
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    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/06—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into moulds with travelling walls, e.g. with rolls, plates, belts, caterpillars
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高周波帯域において鉄損、透磁率、角型比な
どの磁気特性に優れた、極薄でかつ表面の凹凸や孔の少
ない平滑なアモルファス合金薄帯を、安価で安定に製造
する方法を提供すること。 【構成・効果】 PFC(Planer Flow Casting)法にお
いて、ノズルから噴出した溶融金属の上流に800K未
満の、好ましくは室温のHeを流し込む事を特徴とする
極薄アモルファス合金薄帯の製造方法である。その際、
Heは溶融金属の上流に僅かな流量でしかも、Heが溶
融金属に直接あたる事のない様に流し込む事により、雰
囲気制御のための容器や、吹き付けガスの加熱装置を必
要とせず、極薄でかつ表面の凹凸や孔の少ない平滑なア
モルファス合金薄帯を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、可飽和リアトル、ノイ
ズフィルタ、チョークコイル、その他インダクタ、各種
トランス、磁気ヘッド等の用途に適し、特に高周波帯域
において鉄損、透磁率、角型比などの磁気特性に優れた
極薄アモルファス合金の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】アモルファス合金薄帯は、主に、溶融状
態の金属を急速回転するロールに吹き付け急冷する単ロ
ール法と呼ばれる方法によって製造される。単ロール法
には、大別してプラナーフローキャスティング(Planer
Flow Casting)法(以下、「PFC法」という)とチル
ブロックメルトスピニング(Chill Block Melt Spinnin
g)法(以下、「CBMS法」という)がある。PFC法
は、スリット状ノズルを用い、ロールとノズルの間隔を
0.03〜1mmに限定し、ロールとノズルで湯溜まり
(パドル)を支持することを特徴としている(特公昭6
1−5820号)。この方法は、ロールとノズルの間隔
を限定しないCBMS法に比べ、板厚の均一な、幅の広
い薄帯を製造するのに適している。近年の電子機器の高
周波化に対応するため、PFC法やCBMS法を用いた
アモルファス合金薄帯の極薄化が研究されている。
【0003】八木、沢氏等(特開昭63−215348
号、特開平3−90547号、日本学術振興会アモルフ
ァス材料第147委員会第26回研究会資料6頁)は、
単ロール法において、これを真空に近い減圧雰囲気下で
行うことを特徴とする極薄アモルファス合金の製造方法
を開示している。減圧雰囲気下で製造することにより、
ロールの急冷面と溶融金属の間に閉じ込められるガスが
減少し、板厚が薄くかつ表面の平滑なアモルファス合金
薄帯が得られる。こうして得られたアモルファス合金薄
帯は、高周波の磁気特性に優れる。しかし、この様な減
圧雰囲気での製造は、溶湯のロールへの焼きつきが発生
し易いため歩留りは一般に低く、また設備も大がかりと
なり経済性にも問題がある。
【0004】Davor Pavuna氏(Journal of Materials S
cience 16(1981)2419-2433) は、CBMS法において、
パドルにHeを吹きつけパドルの安定化を計っている。
ここでのHeの効果は、CBMS法におけるパドルの不
安定性を改善することにある。得られている薄帯は、最
も薄くて平均板厚24.6μmであり、平滑度について
は厚み方向の振動は、4μmもあり、通常のPFC法で
得られる薄帯と同等であって、表面の平滑な極薄アモル
ファスという意味では不十分である。
【0005】また、ハワード・ホースト・リーバーマン
氏(特公平2−18665号)は、単ロール法などの金
属ストリップの製造方法において、加熱により低密度化
した不活性ガス(N2、He、Ne、Ar、Kr、Xe
及びそれらの混合物)を急冷領域に吹きつけることを特
徴とする、表面の平滑なアモルファス合金薄帯を製造す
る方法を開示している。これは、特別な減圧容器を必要
としないが、この場合、吹き付ける不活性ガスを低密度
化しなければ、平滑化の効果はない。また、この公報に
は「希望する低密度雰囲気を得るためには、ガスを少な
くとも800Kになるまで加熱し、より好ましくは少な
くとも1300Kになるまで加熱する」と記載されてお
り、800K以上のガスの加熱は必須である。
【0006】さらに、Wen-Kuan Wang 氏等(Internatio
nal Journal of Rapid Solidification 6(1991)285-29
5) は、PFC法において、パドル上流部の気体をアー
クプラズマで加熱し、エアーポケットのない表面の平滑
な部分を持つ薄帯を作ることに成功している。しかし、
ロール表面が非常に荒れる為、長時間の鋳造には向か
ず、またロール表面が高温になる為、アモルファスを安
定に長時間製造できる急冷条件を得るのは困難であると
考えられる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】前述のように従来か
ら、真空雰囲気での製造や、加熱した不活性ガスの吹き
付けなどにより、極薄アモルファス薄帯は得られていた
が、そのためには、雰囲気制御のための容器や、吹き付
けガスの加熱装置が必要であり、経済性に問題があっ
た。
【0008】本発明は、高周波化に対応する為の、極薄
でかつ表面の凹凸や孔の少ない平滑なアモルファス合金
薄帯を、雰囲気制御のための容器や、吹き付けガスの加
熱装置が不要な、安価で容易に製造する方法を提供する
ことを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは、アモルファス合金薄帯を製造するPFC法におい
て、ノズルから噴出する溶融金属の上流に800K未満
の温度、好ましくは室温のHeを流し込むに際し、He
を流し込む流出口は、ノズル開口部の上流2〜40mm、
かつロール面から0.1〜30mmの位置にあり、He流
出方向はロール急冷面にほぼ直角か、少なくとも急冷面
の移動方向への傾きが45°以内であり、またHe流出
量は、He流出口開口部の単位断面積当たり0.1〜5
l/min・cm2 とすることを特徴とする極薄アモルファス
合金薄帯の製造方法である。
【0010】以下に、本発明を詳細に説明する。
【0011】発明者らは、前記課題の解決の為に、即
ち、経済的である大気中での製造の為に、製造時にガス
を流気させる方式を選択した。その際、使用ガスの種
類、ガスの流出方式、ガス流出口の位置、角度、ガスの
流出量等を様々に変化させ実験を重ねてきた。その結
果、特にHeだけにおいて、しかも溶融金属の上流に非
常に僅かな流量のHeを流し込むことにより、安定に表
面の平滑な極薄アモルファス薄帯が得られることを見出
した。Heを溶融金属に直接吹き付けたり、He流量が
多すぎると平滑な極薄アモルファス薄帯は得られず、そ
れは、思いもかけない効果であった。
【0012】本発明を実施する際の溶湯ノズル、急冷ロ
ール、He流出口は、図1に示す様な位置関係にある。
即ち、急冷面を持つ急冷ロールを一定の周速で回転さ
せ、スリット状開口部を持つノズルをロールの直上に据
える。スリットノズルは、その長手方向が急冷面の移動
方向に直角になる様に据える。ノズルとロールでパドル
を支持し安定化させる様に、ギャップaは、合金材料に
より適当に設定する。母合金を溶解し、ノズルから溶融
金属をロールの急冷面に向けて噴出する。溶融金属は急
冷面でパドルを作り、ここで急速凝固されるが、その
際、ノズルから噴出した溶融金属の上流に、800K未
満の温度、好ましくは室温のHeをHe流出口から流し
込む。その時、He流出口は、ノズル開口部の上流2〜
40mm(2mm≦b≦40mm)かつロール面から0.1〜
30mm(0.1mm≦c≦30mm)の位置にあり、Heの
流出方向は、急冷面にほぼ直角か、少なくとも急冷面の
移動方向への傾きが45°以内である(−10°≦θ≦
45°)。Heの流量は、He流出口開口部の単位断面
積当たり0.1〜5 l/min・cm2 とする。
【0013】これら条件が満足された時、Heは溶融金
属に直接吹き付けられることなく、溶融金属の上流に流
し込まれる。Heはロールの回転に伴いロールの急冷面
上をパドル近傍まで移動し、パドル近傍をHe雰囲気と
する。Heの原子量が4と小さいことにより、パドル近
傍のガス流は、レイノルズ数が小さく抑えられるため層
流となり易く、パドルへのガスの巻き込みは最小限に抑
えられる。
【0014】He流出の条件を設定した理由を、以下に
説明する。
【0015】距離bを2mm未満、距離cを0.1mm未
満、角度θを45°より大、He流量を5 l/min・cm2
より大とし、Heが溶融金属に直接吹き付けられると、
ガス流は乱流となり易く、パドルは不安定になり、ガス
の巻き込みが多くなり、得られる薄帯は、孔や凹凸の多
く発生したものになってしまう。その上、ノズルが冷え
てノズル詰まりが起こり易くなる。また、距離bを20
mmより大、距離cを5mmより大、角度θを−10°未
満、流量を0.1 l/min・cm2 未満とすると、原子量の
小さいHeは、大気中に分散してしまい、エアーポケッ
ト発生の抑制効果が失われてしまう。ここで、Heの流
出方向は、パドルに対して若干の後ろ向き(−10°≦
θ<0°)は問題ない。なぜなら、Heはロール回転に
伴いロール面をパドル方向に引きずられて移動するから
である。
【0016】流し込むガスは、溶融金属の酸化やその他
の反応を防ぐ為、不活性ガスでなければならないが、そ
の中でも唯一Heとする。その他の不活性ガスであるN
2、Ne、Ar等は、原子量がHeと比べ大きい為、前
述の様にガスの流し込みの条件を制御しても、エアーポ
ケット抑制の効果はなかった。
【0017】また、本発明では、Heはロールの回転に
伴いロールの急冷面上を移動し、パドル近傍をHe雰囲
気とするため、ガスを800K以上に加熱しなくてもエ
アーポケット抑制の効果がある。そのため、流出ガスの
加熱装置は不要である。
【0018】He流出口は、石英ガラスやアルミナなど
の耐熱性のあるセラミックス製が望ましいが、銅、真鍮
など加工性の良い金属で作製しても良い。また、パドル
をノズルの長手方向(薄帯の幅方向)にHeで充分に包
囲する為、He流出口の開口部は、溶湯ノズル開口部の
長さの少なくとも0.5倍の長さの辺を持つのが好まし
い。
【0019】母合金は、用途によってFe、Co、N
i、Cr、Sn、Mo、Si、B、Cなどを所定の組成
範囲となる様に配合し溶製する。急冷ロールは、熱伝導
の良いCu、Fe、Cu−Be合金等で作られ、急冷面
にNi、Cr、Cu等をメッキしてもよい。ノズルは、
石英、アルミナ(Al2O3)、Si3N4、ZrB2
C等からなり、単一のスリットノズルが望ましい。単一
スリットノズルは、ロールの急冷面の移動方向に測った
幅が0.1〜1.0mmの細長いスリット状開口を一つ持
つノズルである。溶融金属を噴出させるガス圧は、ゲー
ジ圧で0.05〜1Kg/cm2 、ノズルとロール急冷面の
ギャップは、1mm以下、ロール周速は10〜40m/se
c が望ましい。
【0020】
【実施例】以下に、本発明を実施例に基づいて更に説明
する。実施例1 Co69Fe4Si16B9Mo2の組成を有する母合金を
作製した後、500gを高周波溶解した。溶解した母合
金をスリット状の開口部を持つノズルを通して、周速2
4m/sec で回転するCu製ロールに噴出し、アモルフ
ァス薄帯を作製した。用いたノズルは、単一スリット
(幅0.2〜0.3mm、長さ5mm)であり、スリット面
は、ロール面に平行に、スリットの長手方向はロールの
移動方向に垂直になるように据えつけた。He流出口を
パドルの上流10mm(b=10mm)、ロール急冷面から
の距離5mm(c=5mm)の位置に据えつけた。Heの流
出方向は、ロール急冷面に直角(θ=0°)とした。H
eの流量は、5 l/min(3.3 l/min・cm2 )である。
He流出口の開口部は、5mm×30mmである。
【0021】溶融金属噴出圧とノズルスリット幅を変え
ることにより、種々の板厚のアモルファス薄帯を作製し
た。板厚は次の二つの方法で測定した。薄帯の断面を光
学顕微鏡で写真撮影し、エアーポケットを無いものとし
た輪郭板厚taと、薄帯の重量、長さ、幅、密度から求
めた平均板厚tbである。エアーポケットの存在によ
り、tbはtaより小さくなる。即ち、tbがtaに近
い程、エアーポケットが少なく、表面が平滑であるとい
える。tb/taで平滑度を定義する。
【0022】表1に本発明で作製した薄帯の輪郭板厚t
a、平均板厚tb、平滑度tb/ta及び単位長さ当た
りのピンホールの数nを示す。比較例として、Heの代
わりにArを流量1 l/min・cm2 で流し込んだもの、及
びガスの流し込みを行わないで作製した薄帯についても
同表に示す。本発明により、12μm以下の極薄領域
で、表面の平滑な薄帯が効果的に得られる事が分かる。
【0023】次に、得られた薄帯から外径18mm、内径
12mmのトロイド状の重量3.5〜4.5Kgの巻鉄心を
作製した。この巻鉄心をAr雰囲気で10Oeの磁界を
トロイドの円周方向に印加しながら450℃で1時間保
持し熱処理した。それぞれの試料の100KHzと50
0KHzにおける保磁力と角形比をB−Hアナライザで
測定し、その結果を表1に示す。本発明により、高周波
において優れた磁気特性を示す薄帯、特に角形比に優れ
る薄帯が得られる。
【0024】
【表1】 実施例2 He流出口のノズルスリットからの距離(図1b)を変
化させ、実施例1と同様の方法で約11μmの輪郭厚の
薄帯を作製した。
【0025】輪郭板厚ta、平均板厚tb、平滑度tb
/ta及び単位長さ当たりのピンホールの数nを、表2
に示す。b=1.0mmでは作製時ノズル詰まりの為薄帯
は得られなかった。b=30mmではHeが分散して、エ
アーポケットの抑制に効果がなかった。
【0026】
【表2】 実施例3 He流出口のロール急冷面からの距離(図1c)を変化
させ、実施例1と同様の方法で約11μmの輪郭厚の薄
帯を作製した。
【0027】輪郭板厚ta、平均板厚tb、平滑度tb
/ta及び単位長さ当たりのピンホールの数nを表3に
示す。c=40mmではHeが分散して、エアーポケット
の抑制に効果がなかった。
【0028】
【表3】 実施例4 He流出口の角度(図1θ)を変化させ、実施例1と同
様の方法で約11μmの輪郭厚の薄帯を作製した。
【0029】輪郭板厚ta、平均板厚tb、平滑度tb
/ta及び単位長さ当たりのピンホールの数nを表4に
示す。θ=−30°ではHeが分散して、θ=70°で
はパドルが不安定となりエアーポケットの抑制に効果が
なった。
【0030】
【表4】 実施例5 He流出口を5mm×30mmとし、Heの流量を変化さ
せ、実施例1と同様の方法で輪郭厚約11μmの薄帯を
作製した。
【0031】輪郭板厚ta、平均板厚tb、平滑度tb
/ta及び単位長さ当たりのピンホールの数nを表5に
示す。吹きつけ口の単位断面積当たりのHe流量が0.
07l/min・cm2 ではHeが分散し、また10.0 l/mi
n・cm2 ではパドルが不安定となり、エアーポケット抑
制の効果がなかった。
【0032】
【表5】
【0033】
【発明の効果】本発明により、極薄でかつ表面の凹凸や
孔の少ない平滑なアモルファス合金薄帯を、安価で安定
に製造する事ができる。こうして製造された薄帯は高周
波帯域において優れた磁気特性を示し、可飽和リアト
ル、ノイズフィルタ、チョークコイル、その他インダク
タ、各種トランス、磁気ヘッド等の用途に適する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に従って極薄アモルファス合金薄帯を製
造する時の、ノズル、冷却ロール、He流出口の位置関
係を示す図。
【符号の説明】
1 ノズル 2 冷却ロール 3 溶融金属 4 He流出口 a ギャップ b He流出口のノズルスリットからの距離 c He流出口のロール急冷面からの距離 θ He流出口の角度
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長谷部 文 雄 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社先端技術研究所内 (72)発明者 千 田 祐 美 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社先端技術研究所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】アモルファス合金薄帯を製造するプラナー
    フローキャスティング法において、ノズルから噴出する
    溶融金属の上流に800K未満の温度のHeを下記の条
    件で流し込むことを特徴とする極薄アモルファス合金薄
    帯の製造方法。 (1) Heを流し込む流出口は、ノズル開口部の上流
    2〜40mm、かつロール面から0.1〜30mmの位置に
    ある (2) He流出方向は、ロール急冷面にほぼ直角また
    は少なくとも急冷面の移動方向への傾きが45°以内で
    ある (3) He流出量は、He流出口開口部の単位断面積
    当たり0.1〜5 l/min・cm2 である
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