JPH06122903A - 金属粉末成形体の脱脂方法 - Google Patents
金属粉末成形体の脱脂方法Info
- Publication number
- JPH06122903A JPH06122903A JP4312595A JP31259592A JPH06122903A JP H06122903 A JPH06122903 A JP H06122903A JP 4312595 A JP4312595 A JP 4312595A JP 31259592 A JP31259592 A JP 31259592A JP H06122903 A JPH06122903 A JP H06122903A
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- JP
- Japan
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- metal powder
- degreasing
- temperature
- binder
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ゴンパウンドの成形体を焼結する時に発生す
るバインダの付着が、炉壁側に成長することを防止し、
また脱脂時間を短縮する工夫にある。 【構成】 金属の粉末とバインダからなるコンパウンド
の成形体が、焼結によってつくられる焼結体となるに際
し、あらかじめ摂氏５０度から摂氏２００度に予熱した
後、炉内温度をこの予熱温度に保ちながら、又は炉内温
度をさらに漸昇温させながら雰囲気ガスを炉壁側から成
形体の方向へ向け流しつつその流量を増減させ、同時に
炉内圧力を大気圧から１０−１トール以下の最終到達圧
力まで、１〜１０時間かけて漸減させる過程でバインダ
の除去を実施する金属粉末成形体の脱脂方法。
るバインダの付着が、炉壁側に成長することを防止し、
また脱脂時間を短縮する工夫にある。 【構成】 金属の粉末とバインダからなるコンパウンド
の成形体が、焼結によってつくられる焼結体となるに際
し、あらかじめ摂氏５０度から摂氏２００度に予熱した
後、炉内温度をこの予熱温度に保ちながら、又は炉内温
度をさらに漸昇温させながら雰囲気ガスを炉壁側から成
形体の方向へ向け流しつつその流量を増減させ、同時に
炉内圧力を大気圧から１０−１トール以下の最終到達圧
力まで、１〜１０時間かけて漸減させる過程でバインダ
の除去を実施する金属粉末成形体の脱脂方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属の粉末とバインダ
との成形体からバインダの混合物を除去しながら焼結す
る際の脱脂技術に関するものである。
との成形体からバインダの混合物を除去しながら焼結す
る際の脱脂技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、粉末射出成形法が開発され、業界
において注目されている。しかし成形体中に含まれる多
量のバインダの混合物の除去（脱脂）に２日〜７日とい
う長時間を要するのが欠点である。この欠点を解消する
ための工夫として、バインダを有機溶剤で抽出する方
法、反応性ガスを流してバインダを分解する方法、高真
空下で脱脂する方法・・・等が提案されているが、これ
らの中で例えば特開平３−１９７６０２号公報記載の如
き高真空で脱脂する方法が、特別な装置を必要としない
点において比較的簡便である。この技術は図３に示すよ
うな温度（Ａ）と圧力（Ｂ）で実施されている。
において注目されている。しかし成形体中に含まれる多
量のバインダの混合物の除去（脱脂）に２日〜７日とい
う長時間を要するのが欠点である。この欠点を解消する
ための工夫として、バインダを有機溶剤で抽出する方
法、反応性ガスを流してバインダを分解する方法、高真
空下で脱脂する方法・・・等が提案されているが、これ
らの中で例えば特開平３−１９７６０２号公報記載の如
き高真空で脱脂する方法が、特別な装置を必要としない
点において比較的簡便である。この技術は図３に示すよ
うな温度（Ａ）と圧力（Ｂ）で実施されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この従
来技術には次のような欠点がある。
来技術には次のような欠点がある。
【０００４】成形体中に含まれているバインダは、炉内
が高真空であるためにガス化して発生する。そしてこの
ガス化したバインダが、炉内に充満し断熱材及び炉壁の
近傍で凝縮しながら液化あるいは固化してこれに付着す
る。そうすると断熱材は損傷するし、炉の真空度は劣化
する。したがって、炉壁に付いたバインダを除去するた
めに、炉壁を加熱する装置を設けなければならない。断
熱材の損傷については防ぎようがない。
が高真空であるためにガス化して発生する。そしてこの
ガス化したバインダが、炉内に充満し断熱材及び炉壁の
近傍で凝縮しながら液化あるいは固化してこれに付着す
る。そうすると断熱材は損傷するし、炉の真空度は劣化
する。したがって、炉壁に付いたバインダを除去するた
めに、炉壁を加熱する装置を設けなければならない。断
熱材の損傷については防ぎようがない。
【０００５】さらに、成形体及びこれを納めたボックス
内の加熱は、輻射のみで行われているので温度の上昇が
おそく、また成形体の温度バラツキが大きい。このた
め、脱脂率が成形体毎で異なり、脱脂不充分な成形体に
は変化やふくれといった欠陥が発生してしまう。
内の加熱は、輻射のみで行われているので温度の上昇が
おそく、また成形体の温度バラツキが大きい。このた
め、脱脂率が成形体毎で異なり、脱脂不充分な成形体に
は変化やふくれといった欠陥が発生してしまう。
【０００６】また、成形体の焼結が終わったあとのボッ
クス内温度を常温近くまで下げてから次のサイクルを開
始しなければならないので、このサイクルの時間が長く
なってしまう。もし、この時間を短縮するために不十分
な降温のままで次のサイクルを開始したならば、炉内が
高温であることから脱脂の進行が急激に進み焼結体のふ
くれや変形の発生原因となる。
クス内温度を常温近くまで下げてから次のサイクルを開
始しなければならないので、このサイクルの時間が長く
なってしまう。もし、この時間を短縮するために不十分
な降温のままで次のサイクルを開始したならば、炉内が
高温であることから脱脂の進行が急激に進み焼結体のふ
くれや変形の発生原因となる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、叙上の欠点を
解決するものであって、その特徴とするところは、以下
のとおりである。
解決するものであって、その特徴とするところは、以下
のとおりである。
【０００８】成形体及びこれを入れる箱内をあらかじめ
摂氏５０度から摂氏２００度に予熱する。この予熱は焼
結炉中あるいは脱脂炉中で実施するが、サイクルを短く
するためには別に設けたオーブン等で且つ大気圧下で実
施しても良い。予熱温度はバインダの種類で選定される
が，ポリプロピレンやアクリルを多く含むバインダでは
摂氏８０度から１３０度の範囲が望ましい。
摂氏５０度から摂氏２００度に予熱する。この予熱は焼
結炉中あるいは脱脂炉中で実施するが、サイクルを短く
するためには別に設けたオーブン等で且つ大気圧下で実
施しても良い。予熱温度はバインダの種類で選定される
が，ポリプロピレンやアクリルを多く含むバインダでは
摂氏８０度から１３０度の範囲が望ましい。
【０００９】また、炉内に成形体の納められた箱を挿入
し、温度は予熱温度と同じに保つか、漸時上昇させるも
のとする。この漸昇速度は、望ましくは時間当り摂氏１
０度以内の速さで昇温させる。昇温させる理由は、予熱
した成形体を予熱炉から脱脂炉あるいは焼結炉へ移す際
の温度低下を補うためであり、また最終到達圧力が１０
−１〜１０−２トールと高い場合であっても脱脂の促進
を可能にさせるためである。
し、温度は予熱温度と同じに保つか、漸時上昇させるも
のとする。この漸昇速度は、望ましくは時間当り摂氏１
０度以内の速さで昇温させる。昇温させる理由は、予熱
した成形体を予熱炉から脱脂炉あるいは焼結炉へ移す際
の温度低下を補うためであり、また最終到達圧力が１０
−１〜１０−２トールと高い場合であっても脱脂の促進
を可能にさせるためである。
【００１０】炉内圧力は、大気圧から１０−１トール以
下の最終到達圧力まで１〜１０時間かけて漸次低下させ
る。所要時間および圧力のサイクルは成形体に欠陥が発
生しない範囲内で決定されるが、圧力対時間の関係は例
えば図２の如くである。最終到達圧力は１０−１トール
より高ければ効果は少なく、１０−６トールより低いの
はコストの面で実用的ではない。図２は、時間の経過に
伴う圧力の低下を示すものであり、実線は傾斜が一定な
低下，破線は階段状の低下，一点鎖線は不規則な低下を
示すものである。圧力のコントロールは、使用する真空
ポンプの稼働と合せ、炉内圧力を検知しながら雰囲気ガ
スの流量を増減させることによって行う。この時、ガス
化したバインダが炉壁の方向へ向けて流れないよう図１
に示す如く零囲気ガスを炉壁側から成形体の方向へに向
けて流すことが肝要である。
下の最終到達圧力まで１〜１０時間かけて漸次低下させ
る。所要時間および圧力のサイクルは成形体に欠陥が発
生しない範囲内で決定されるが、圧力対時間の関係は例
えば図２の如くである。最終到達圧力は１０−１トール
より高ければ効果は少なく、１０−６トールより低いの
はコストの面で実用的ではない。図２は、時間の経過に
伴う圧力の低下を示すものであり、実線は傾斜が一定な
低下，破線は階段状の低下，一点鎖線は不規則な低下を
示すものである。圧力のコントロールは、使用する真空
ポンプの稼働と合せ、炉内圧力を検知しながら雰囲気ガ
スの流量を増減させることによって行う。この時、ガス
化したバインダが炉壁の方向へ向けて流れないよう図１
に示す如く零囲気ガスを炉壁側から成形体の方向へに向
けて流すことが肝要である。
【００１１】成形体へ向けて流す雰囲気ガスは、成形体
から気化して排出されるバインダと共に炉外へ放出され
る。
から気化して排出されるバインダと共に炉外へ放出され
る。
【００１２】
【作用】成形体の温度が、予熱温度に保たれた状態、あ
るいは漸次上昇しつつある状態で圧力が下がって行く
と、バインダのうちの、最も気化しやすい成分が気化し
始める。さらに圧力が下がると順次気化しやすい順に気
化する。この時、雰囲気ガスは、炉壁側から成形体の方
向へ向けて流す。
るいは漸次上昇しつつある状態で圧力が下がって行く
と、バインダのうちの、最も気化しやすい成分が気化し
始める。さらに圧力が下がると順次気化しやすい順に気
化する。この時、雰囲気ガスは、炉壁側から成形体の方
向へ向けて流す。
【００１３】
【実施例１】平均粒径９．７μｍのＳＵＳ３１６Ｌ組成
の原料粉末１００重量部に対し、バインダ９．５重量部
を加えたコンパウンドを射出成形して１２×１１×７．
５ｍｍの直方体形状の成形体６Ａを形成した。ここでバ
インダは、ポリプロピレン５５重量％，パラフィンワッ
クス３０重量％，カルナウバワックス１４重量％，ジオ
クチルフタレート１重量％より成る。
の原料粉末１００重量部に対し、バインダ９．５重量部
を加えたコンパウンドを射出成形して１２×１１×７．
５ｍｍの直方体形状の成形体６Ａを形成した。ここでバ
インダは、ポリプロピレン５５重量％，パラフィンワッ
クス３０重量％，カルナウバワックス１４重量％，ジオ
クチルフタレート１重量％より成る。
【００１４】この成形体６Ａを黒鉛製の箱５に納め、箱
ごと大気雰囲気中で図示しないオーブン内で摂氏１１０
度に加熱した。この箱をオーブンから取り出し、焼結炉
２０に挿入し、摂氏１１０度に加熱すると同時に、少量
の窒素ガスを炉壁側から成形体６Ａの方向へ向けて流し
ながら減圧した。はじめの１時間は１トールで、次の１
時間は０．１トールで、次の３時間は０．００１トール
で脱脂したあと、摂氏４５０度まで５時間かけて昇温し
て脱脂を終了した後、引き続き同一の炉で焼結を行っ
た。出来上った焼結体６Ａには、変形やクラックの発生
がなかった。焼結体６Ａのカーボン量は０．００５％で
あった。
ごと大気雰囲気中で図示しないオーブン内で摂氏１１０
度に加熱した。この箱をオーブンから取り出し、焼結炉
２０に挿入し、摂氏１１０度に加熱すると同時に、少量
の窒素ガスを炉壁側から成形体６Ａの方向へ向けて流し
ながら減圧した。はじめの１時間は１トールで、次の１
時間は０．１トールで、次の３時間は０．００１トール
で脱脂したあと、摂氏４５０度まで５時間かけて昇温し
て脱脂を終了した後、引き続き同一の炉で焼結を行っ
た。出来上った焼結体６Ａには、変形やクラックの発生
がなかった。焼結体６Ａのカーボン量は０．００５％で
あった。
【００１５】
【実施例２】平均粒径５μｍのカーボニルニッケル粉４
％とカーボニル鉄粉９６％を混合し、さらに混合粉１０
０重量部に対しポリアミド樹脂８．５量部を加えたコン
パウンドを射出成形して１２×１１×７．５ｍｍの直方
体形状の成形体６Ｂを作成した。
％とカーボニル鉄粉９６％を混合し、さらに混合粉１０
０重量部に対しポリアミド樹脂８．５量部を加えたコン
パウンドを射出成形して１２×１１×７．５ｍｍの直方
体形状の成形体６Ｂを作成した。
【００１６】この成形体６Ｂを黒鉛製の箱に納め、箱ご
と大気雰囲気中で図示しないオーブンで摂氏１３０度に
加熱した。この箱をオーブンから取出し、焼結炉２０に
挿入するに当たり炉内の中央部位に置いて摂氏１３０度
に加熱し、さらに時間当り摂氏５度で昇温すると同時
に、少量の窒素ガスを炉壁側から成形体６Ｂの方向へ向
けて流しながら成形体近傍へ集め、この集めたガスを炉
壁の位置より一定距離離れた部位から炉外へ放出するよ
うになして、炉壁側と成形体近傍との間に圧力差をもた
らせながら減圧した。はじめの１時間は１トールで、次
の１時間は０．１トールで、次の２時間は０．０１トー
ルで脱脂したあと摂氏４５０度まで５時間かけて昇温し
て脱脂を終了した後、引き続き同一の炉で焼結を行っ
た。出来上った焼結体には、変形やクラックの発生がな
かった。
と大気雰囲気中で図示しないオーブンで摂氏１３０度に
加熱した。この箱をオーブンから取出し、焼結炉２０に
挿入するに当たり炉内の中央部位に置いて摂氏１３０度
に加熱し、さらに時間当り摂氏５度で昇温すると同時
に、少量の窒素ガスを炉壁側から成形体６Ｂの方向へ向
けて流しながら成形体近傍へ集め、この集めたガスを炉
壁の位置より一定距離離れた部位から炉外へ放出するよ
うになして、炉壁側と成形体近傍との間に圧力差をもた
らせながら減圧した。はじめの１時間は１トールで、次
の１時間は０．１トールで、次の２時間は０．０１トー
ルで脱脂したあと摂氏４５０度まで５時間かけて昇温し
て脱脂を終了した後、引き続き同一の炉で焼結を行っ
た。出来上った焼結体には、変形やクラックの発生がな
かった。
【００１７】
【発明の効果】雰囲気ガスを炉壁側から成形体の方向へ
向けて流しているので、ガス化したバインダは、炉壁及
び断熱材に凝縮しながら付着することがない。また、成
形体を予熱するのでワンサイクルの時間が短縮できる。
さらに炉内の温度あるいは成形体が納められている箱の
温度を常温まで下げなくて良いので、サイクル時間が短
縮できる。さらにまた、低温での脱脂なので雰囲気ガス
による粉体の酸化のおそれがない。そのため、窒素，ア
ルゴンはもとより、空気も使用できる。
向けて流しているので、ガス化したバインダは、炉壁及
び断熱材に凝縮しながら付着することがない。また、成
形体を予熱するのでワンサイクルの時間が短縮できる。
さらに炉内の温度あるいは成形体が納められている箱の
温度を常温まで下げなくて良いので、サイクル時間が短
縮できる。さらにまた、低温での脱脂なので雰囲気ガス
による粉体の酸化のおそれがない。そのため、窒素，ア
ルゴンはもとより、空気も使用できる。
【図１】本発明における零囲気ガスの流れ方向を示す模
式図。
式図。
【図２】本発明における圧力の時間依存性を示す模式
図。
図。
【図３】従来の技術における温度と圧力のサイクル図。
１・・・・・雰囲気ガスの入っているボンベ ２・・・・・炉体 ３・・・・・炉壁 ４・・・・・断熱材 ５・・・・・黒鉛製の箱 ６（６Ａ，６Ｂ）・・・・・成形体 ７・・・・・油拡散ポンプ ８・・・・・メカニカルブースターポンプ ９．・・・・油回転ポンプ １０・・・・・バインダのトラップ １１・・・・・雰囲気ガスの流れ
Claims (7)
- 【請求項１】 金属の粉末とバインダとからなるコンパ
ウンドの成形体が、焼結によってつくられる焼結体とな
るに際し、あらかじめ摂氏５０度から摂氏２００度の範
囲に予熱した後、炉内温度をこの予熱温度に保ちなが
ら、雰囲気ガスを炉壁側から成形体の方向へ向け流しつ
つその流量を増減させ、同時に炉内圧力を大気圧から１
０−１トール以下の最終到達圧力まで、１〜１０時間か
けて漸減させる過程でバインダの除去を実施する金属粉
末成形体の脱脂方法。 - 【請求項２】 前記炉内温度を予熱温度に保ちながらの
工程を炉内温度をさらに漸昇温させながらの工程に代え
て実施する請求項１の金属粉末成形体の脱脂方法。 - 【請求項３】 前記成形体をあらかじめ予熱する炉と、
バインダの除去を実施する炉とが夫々独立したものであ
る請求項１及び２記載の金属粉末成形体の脱脂方法。 - 【請求項４】 前記最終到達圧力が１０−１トールから
１０−６トールの範囲であることを特徴とする請求項１
及び２記載の金属粉末成形体の脱脂方法。 - 【請求項５】 前記予熱温度が摂氏８０度から１３０度
の範囲であることを特徴とする請求項１及び２記載の金
属粉末成形体の脱脂方法。 - 【請求項６】 前記成形体を炉内の中央部位に置き、該
成形体近傍のガスを炉壁の位置より一定距離離れた部位
から炉外へ放出するようになして炉壁側と成形体近傍と
の間に圧力差をもたせながら実施する請求項１及び２記
載の金属粉末成形体の脱脂方法。 - 【請求項７】 前記炉内温度の上昇速度が、時間当り摂
氏１０度以内であることを特徴とする請求項２記載の金
属粉末成形体の脱脂方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4312595A JPH06122903A (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 金属粉末成形体の脱脂方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4312595A JPH06122903A (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 金属粉末成形体の脱脂方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06122903A true JPH06122903A (ja) | 1994-05-06 |
Family
ID=18031095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4312595A Pending JPH06122903A (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 金属粉末成形体の脱脂方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06122903A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8235710B2 (en) | 2005-06-13 | 2012-08-07 | Basf Se | Device and method for continuously and catalytically removing binder, with improved flow conditions |
| CN103706790A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-04-09 | 宁波恒普真空技术有限公司 | 真空脱脂烧结炉捕集器的温度自动控制方法 |
| CN108220895A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-06-29 | 福建阿石创新材料股份有限公司 | 等离子体加热式高温供氧器 |
| CN112355304A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-02-12 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种注射成型制备CuW60-CuW90金属型材零件的加工工艺 |
-
1992
- 1992-10-09 JP JP4312595A patent/JPH06122903A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8235710B2 (en) | 2005-06-13 | 2012-08-07 | Basf Se | Device and method for continuously and catalytically removing binder, with improved flow conditions |
| CN103706790A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-04-09 | 宁波恒普真空技术有限公司 | 真空脱脂烧结炉捕集器的温度自动控制方法 |
| CN108220895A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-06-29 | 福建阿石创新材料股份有限公司 | 等离子体加热式高温供氧器 |
| CN108220895B (zh) * | 2018-01-15 | 2019-10-08 | 福建阿石创新材料股份有限公司 | 等离子体加热式高温供氧器 |
| CN112355304A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-02-12 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种注射成型制备CuW60-CuW90金属型材零件的加工工艺 |
| CN112355304B (zh) * | 2020-10-14 | 2022-10-25 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种注射成型制备CuW60-CuW90金属型材零件的加工工艺 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20040121 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20040217 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040713 |