JPH06122990A - Ｃｏ−Ｆｅ−Ｂ合金電気めっき被膜およびその製造方法 - Google Patents
Ｃｏ−Ｆｅ−Ｂ合金電気めっき被膜およびその製造方法Info
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- JPH06122990A JPH06122990A JP27294092A JP27294092A JPH06122990A JP H06122990 A JPH06122990 A JP H06122990A JP 27294092 A JP27294092 A JP 27294092A JP 27294092 A JP27294092 A JP 27294092A JP H06122990 A JPH06122990 A JP H06122990A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】一般式、（Co100-X FeX ) ＢY （但し、原子％
で、９≦Ｘ≦12、０＜Ｙ≦0.2 ）で表される軟磁性Co−
Fe−Ｂ合金電気めっき被膜。このめっき被膜は、Co2+／
Fe2+が原子比で91/9〜88/12 となるようにCo2+及びFe2+
を硫酸塩および／または塩化物として含み、さらに、ジ
メチルアミンボランおよび／またはトリメチルアミンボ
ランを１g/リットル以上含有する酸性液中で電気めっき
することにより製造することができる。 【効果】飽和磁束密度が高く、保磁力が低く、かつ磁歪
定数が０またはわずかに負で、書き込み及び読み取り性
能に優れ、薄膜磁気ヘッドの磁性体として好適である。
で、９≦Ｘ≦12、０＜Ｙ≦0.2 ）で表される軟磁性Co−
Fe−Ｂ合金電気めっき被膜。このめっき被膜は、Co2+／
Fe2+が原子比で91/9〜88/12 となるようにCo2+及びFe2+
を硫酸塩および／または塩化物として含み、さらに、ジ
メチルアミンボランおよび／またはトリメチルアミンボ
ランを１g/リットル以上含有する酸性液中で電気めっき
することにより製造することができる。 【効果】飽和磁束密度が高く、保磁力が低く、かつ磁歪
定数が０またはわずかに負で、書き込み及び読み取り性
能に優れ、薄膜磁気ヘッドの磁性体として好適である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高密度の磁気記録に適
した薄膜磁気ヘッドの磁性体として主に用いられるめっ
き被膜であって、飽和磁束密度が高く、保磁力が低く、
かつ磁歪定数が０またはわずかに負である軟磁性Co−Fe
−Ｂ合金めっき被膜、および、その製造方法に関する。
した薄膜磁気ヘッドの磁性体として主に用いられるめっ
き被膜であって、飽和磁束密度が高く、保磁力が低く、
かつ磁歪定数が０またはわずかに負である軟磁性Co−Fe
−Ｂ合金めっき被膜、および、その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、めっき被膜は、装飾、防蝕用に限
らず、機能性被膜として電子部品等に幅広く使用されて
いる。例えば、コンピュータ用の固定磁気記録装置（ハ
ードディスクドライブ）のなかでも記録密度の高い機種
に用いられている薄膜磁気ヘッドには、磁性体としてめ
っき法により製造されたパーマロイ薄膜が用いられてい
る。パーマロイは典型的な軟磁性材料であり、特に、現
在使用されているパーマロイめっき被膜は、およそ82/1
8 のNi−Fe合金（Niがおよそ82原子％、Feがおよそ18重
量％の合金を意味する。以下の記載においても同じ表記
方法を用いる）で、磁歪定数が０またはわずかに負の値
を有する点が特徴である。
らず、機能性被膜として電子部品等に幅広く使用されて
いる。例えば、コンピュータ用の固定磁気記録装置（ハ
ードディスクドライブ）のなかでも記録密度の高い機種
に用いられている薄膜磁気ヘッドには、磁性体としてめ
っき法により製造されたパーマロイ薄膜が用いられてい
る。パーマロイは典型的な軟磁性材料であり、特に、現
在使用されているパーマロイめっき被膜は、およそ82/1
8 のNi−Fe合金（Niがおよそ82原子％、Feがおよそ18重
量％の合金を意味する。以下の記載においても同じ表記
方法を用いる）で、磁歪定数が０またはわずかに負の値
を有する点が特徴である。
【０００３】固定磁気記録装置（ハードディスクドライ
ブ）については、年々大容量化および小型化に対する要
求が強くなってきており、それに伴って高記録密度化が
進み、書き込み（記録）性能を一層向上させるため、薄
膜磁気ヘッドの磁性体として磁束密度の高い材料が要求
され始めた。しかし、パーマロイ膜でより高い飽和磁束
密度を得るためにFe含有量を増加させると、磁歪定数が
現在使用されているパーマロイ膜の値より大きくなって
正の値を示し、読み取り（再生）性能の不安定性の大き
な要因となる。従って、パーマロイ膜では高磁束密度化
に限界がある。
ブ）については、年々大容量化および小型化に対する要
求が強くなってきており、それに伴って高記録密度化が
進み、書き込み（記録）性能を一層向上させるため、薄
膜磁気ヘッドの磁性体として磁束密度の高い材料が要求
され始めた。しかし、パーマロイ膜でより高い飽和磁束
密度を得るためにFe含有量を増加させると、磁歪定数が
現在使用されているパーマロイ膜の値より大きくなって
正の値を示し、読み取り（再生）性能の不安定性の大き
な要因となる。従って、パーマロイ膜では高磁束密度化
に限界がある。
【０００４】図５は、Co−Fe−Ni３元系合金の蒸着膜で
の磁歪定数が０である組成を示す図である（Journal of
Applied Physics Vol.38(1967) p.3409)。この図に示
された組成付近の材料が薄膜磁気ヘッドの磁性体材料と
して有望であることは十分予想され、米国特許第4,661,
216 号の明細書においても、磁歪定数が０で、飽和磁束
密度の高い組成のCo−Fe−Ni３元系合金でめっきする方
法が記載されている。
の磁歪定数が０である組成を示す図である（Journal of
Applied Physics Vol.38(1967) p.3409)。この図に示
された組成付近の材料が薄膜磁気ヘッドの磁性体材料と
して有望であることは十分予想され、米国特許第4,661,
216 号の明細書においても、磁歪定数が０で、飽和磁束
密度の高い組成のCo−Fe−Ni３元系合金でめっきする方
法が記載されている。
【０００５】しかし、３種類の金属元素を含む合金めっ
きにおいてめっき被膜の組成を制御するのは困難であ
り、特に、Co−Fe−Ni３元系合金の析出は電気化学的に
卑なFeが優先的に析出する異常共析型に属し、組成が変
動しやすい。
きにおいてめっき被膜の組成を制御するのは困難であ
り、特に、Co−Fe−Ni３元系合金の析出は電気化学的に
卑なFeが優先的に析出する異常共析型に属し、組成が変
動しやすい。
【０００６】図５に示した磁歪定数が０である組成のな
かで飽和磁束密度が最も大きいのはCo−Fe２元系合金に
相当する組成のもので、約90/10 のCo−Fe系合金でめっ
きするのがよいと考えられる。米国特許第4,756,816 号
の明細書には約90/10 のCo−Fe合金めっきをする方法が
記載されており、磁歪定数の低いめっき被膜が得られて
いる。しかしながら、その値、特に正負の符号について
の明確な記述はなされていない。
かで飽和磁束密度が最も大きいのはCo−Fe２元系合金に
相当する組成のもので、約90/10 のCo−Fe系合金でめっ
きするのがよいと考えられる。米国特許第4,756,816 号
の明細書には約90/10 のCo−Fe合金めっきをする方法が
記載されており、磁歪定数の低いめっき被膜が得られて
いる。しかしながら、その値、特に正負の符号について
の明確な記述はなされていない。
【０００７】一方、読み取り性能を向上させるために
は、保磁力が低く（即ち、軟磁性であり）、磁歪定数が
小さいことが必要で、Co−Fe−Ni３元系合金を用いた材
料の開発が検討されている。Co−Fe−Ni３元系合金は薄
膜磁気ヘッドの磁性体材料として有望であるが、前述の
ように、製造に際しめっき被膜の組成の制御が困難であ
る。
は、保磁力が低く（即ち、軟磁性であり）、磁歪定数が
小さいことが必要で、Co−Fe−Ni３元系合金を用いた材
料の開発が検討されている。Co−Fe−Ni３元系合金は薄
膜磁気ヘッドの磁性体材料として有望であるが、前述の
ように、製造に際しめっき被膜の組成の制御が困難であ
る。
【０００８】約90/10 のCo−Fe２元系合金は磁歪定数が
低く、読み取り性能の向上が期待できる材料であるが、
薄膜磁気ヘッド等に使用される磁性体に要求される性能
は、保磁力が小さく、磁歪定数が小さいだけでなく、磁
歪定数が０もしくはわずかに負の値であることが必要で
ある。
低く、読み取り性能の向上が期待できる材料であるが、
薄膜磁気ヘッド等に使用される磁性体に要求される性能
は、保磁力が小さく、磁歪定数が小さいだけでなく、磁
歪定数が０もしくはわずかに負の値であることが必要で
ある。
【０００９】本発明者は、Co−Fe合金電気めっきを試み
て低磁歪定数の膜を得たが、図４に示すように、数エル
ステッド(Oe)以下の保磁力の組成範囲では磁歪定数は正
の値を示した（表面技術協会 第83回講演大会講演要旨
集 27B-4(1991) ）。低磁歪定数をもつCo−Feめっき被
膜で保磁力の最も小さい組成は Co/Fe原子比が約88/12
のものであるが、磁歪定数は正の値を示す。Feの含有量
をそれよりさらに減少させると磁歪定数は負になるが、
保磁力が大きくなる。
て低磁歪定数の膜を得たが、図４に示すように、数エル
ステッド(Oe)以下の保磁力の組成範囲では磁歪定数は正
の値を示した（表面技術協会 第83回講演大会講演要旨
集 27B-4(1991) ）。低磁歪定数をもつCo−Feめっき被
膜で保磁力の最も小さい組成は Co/Fe原子比が約88/12
のものであるが、磁歪定数は正の値を示す。Feの含有量
をそれよりさらに減少させると磁歪定数は負になるが、
保磁力が大きくなる。
【００１０】以上述べたように、書き込み、読み取りの
両方に適した薄膜磁気ヘッド用のめっき磁性膜として、
パーマロイに代わる材料は未だ開発されていないのが現
状である。
両方に適した薄膜磁気ヘッド用のめっき磁性膜として、
パーマロイに代わる材料は未だ開発されていないのが現
状である。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高密度の磁
気記録に適した薄膜磁気ヘッドの磁性体として主に用い
られるめっき被膜であって、飽和磁束密度が高く、保磁
力が低く、かつ磁歪定数が０またはわずかに負であり、
書き込みおよび読み取り性能に優れためっき被膜、およ
びその製造方法を提供することを目的とする。
気記録に適した薄膜磁気ヘッドの磁性体として主に用い
られるめっき被膜であって、飽和磁束密度が高く、保磁
力が低く、かつ磁歪定数が０またはわずかに負であり、
書き込みおよび読み取り性能に優れためっき被膜、およ
びその製造方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】前記のように、Co−Feめ
っき被膜では、磁歪定数が小さく、しかもわずかに負の
値を示す組成では保磁力が大きくなり、一方、保磁力の
小さい組成領域(Co/Feがおよそ88/12)では磁歪定数が正
になってしまう。磁歪定数と保磁力を共に小さくするた
めに、本発明者は、Co−Fe系合金のめっき被膜に第３元
素を添加することを検討し、本発明を完成した。本発明
の要旨は、下記のCo−Fe−Ｂ合金めっき被膜、および
のこの被膜の製造方法である。
っき被膜では、磁歪定数が小さく、しかもわずかに負の
値を示す組成では保磁力が大きくなり、一方、保磁力の
小さい組成領域(Co/Feがおよそ88/12)では磁歪定数が正
になってしまう。磁歪定数と保磁力を共に小さくするた
めに、本発明者は、Co−Fe系合金のめっき被膜に第３元
素を添加することを検討し、本発明を完成した。本発明
の要旨は、下記のCo−Fe−Ｂ合金めっき被膜、および
のこの被膜の製造方法である。
【００１３】 一般式、（Co100-X FeX ) ＢY で表さ
れる軟磁性Co−Fe−Ｂ合金電気めっき被膜。但し、上記
一般式のＸおよびＹは、原子％で、 ９≦Ｘ≦12 ０＜Ｙ≦0.2 である。
れる軟磁性Co−Fe−Ｂ合金電気めっき被膜。但し、上記
一般式のＸおよびＹは、原子％で、 ９≦Ｘ≦12 ０＜Ｙ≦0.2 である。
【００１４】 Co2+／Fe2+が原子比で91/9から88/12
までとなるようにCo2+およびFe2+を硫酸塩および／また
は塩化物として含み、さらに、ジメチルアミンボランお
よび／またはトリメチルアミンボランを１g/リットル以
上10g/リットル未満含有し、pHが４以下の酸性浴中で電
気めっきを行うことを特徴とする上記のCo−Fe−Ｂ合
金電気めっき被膜の製造方法。
までとなるようにCo2+およびFe2+を硫酸塩および／また
は塩化物として含み、さらに、ジメチルアミンボランお
よび／またはトリメチルアミンボランを１g/リットル以
上10g/リットル未満含有し、pHが４以下の酸性浴中で電
気めっきを行うことを特徴とする上記のCo−Fe−Ｂ合
金電気めっき被膜の製造方法。
【００１５】
【作用】磁性体の保磁力を変化させる原因とそのメカニ
ズムは必ずしも明らかにはされていないが、その要因の
一つとして結晶粒径が挙げられる。溶解材料などでは、
通常、結晶粒界が磁気モーメント間の相互作用を抑制す
るので、結晶粒が一つの磁区をなすことが多い。このと
きは、主として結晶磁気異方性や結晶粒径の形状磁気異
方性などが強く作用する。磁気異方性は、内部磁化の方
向の回転のしやすさを表すもので、磁気異方性が小さい
ときは回転しやすくなるため軟磁性材料になりやすい。
パーマロイやセンダストが典型的な軟磁気特性を示すの
は結晶磁気異方性が小さいからである。
ズムは必ずしも明らかにはされていないが、その要因の
一つとして結晶粒径が挙げられる。溶解材料などでは、
通常、結晶粒界が磁気モーメント間の相互作用を抑制す
るので、結晶粒が一つの磁区をなすことが多い。このと
きは、主として結晶磁気異方性や結晶粒径の形状磁気異
方性などが強く作用する。磁気異方性は、内部磁化の方
向の回転のしやすさを表すもので、磁気異方性が小さい
ときは回転しやすくなるため軟磁性材料になりやすい。
パーマロイやセンダストが典型的な軟磁気特性を示すの
は結晶磁気異方性が小さいからである。
【００１６】結晶粒が一つの磁区をなすような、すなわ
ち、磁気的な相互作用が断ち切られたような状態で結晶
粒径を減少させると、単一の磁区が小さくなるため磁化
の方向が回転しにくくなり、軟磁気特性が劣化して保磁
力が増加する。磁気媒体材料などでは、Ｂ、Ｐを添加す
ることにより結晶粒径を減少させ、保磁力を増大させる
方法がよく採られている。
ち、磁気的な相互作用が断ち切られたような状態で結晶
粒径を減少させると、単一の磁区が小さくなるため磁化
の方向が回転しにくくなり、軟磁気特性が劣化して保磁
力が増加する。磁気媒体材料などでは、Ｂ、Ｐを添加す
ることにより結晶粒径を減少させ、保磁力を増大させる
方法がよく採られている。
【００１７】ところが、結晶粒径をさらに減少させる
と、それまで磁気的相互作用がなく孤立していた結晶粒
の間に磁気的相互作用が働くようになり、磁区は結晶粒
よりも大きくなる。このように結晶粒径が磁区構造に比
べて十分微細化すると、結晶磁気異方性が作用しなくな
り、磁気異方性が小さくなって軟磁性を示すようにな
り、保磁力が低下する。このため、結晶磁気異方性が大
きく、軟磁性を示さなかった材料でも、結晶粒径を微細
化することにより軟磁性材料になる。
と、それまで磁気的相互作用がなく孤立していた結晶粒
の間に磁気的相互作用が働くようになり、磁区は結晶粒
よりも大きくなる。このように結晶粒径が磁区構造に比
べて十分微細化すると、結晶磁気異方性が作用しなくな
り、磁気異方性が小さくなって軟磁性を示すようにな
り、保磁力が低下する。このため、結晶磁気異方性が大
きく、軟磁性を示さなかった材料でも、結晶粒径を微細
化することにより軟磁性材料になる。
【００１８】本発明（の発明）において、Co−Fe系合
金のめっき被膜に第３元素としてＢを添加するのはこの
ような効果を利用するためで、Ｂを加えることにより結
晶粒が十分微細化し、保磁力が小さくなる。すなわち、
これまで、保磁力を増加させると考えられていたＢが、
本発明（の発明）では保磁力を低下させるように作用
するのである。
金のめっき被膜に第３元素としてＢを添加するのはこの
ような効果を利用するためで、Ｂを加えることにより結
晶粒が十分微細化し、保磁力が小さくなる。すなわち、
これまで、保磁力を増加させると考えられていたＢが、
本発明（の発明）では保磁力を低下させるように作用
するのである。
【００１９】また、Co−Fe−Ｂ合金めっき被膜の組成
は、（Co100-X FeX ) ＢY （但し、原子％で、９≦Ｘ≦
12、０＜Ｙ≦0.2 ）で表されるものとすることが必要で
ある。
は、（Co100-X FeX ) ＢY （但し、原子％で、９≦Ｘ≦
12、０＜Ｙ≦0.2 ）で表されるものとすることが必要で
ある。
【００２０】Ｘを原子％で、９≦Ｘ≦12と限定したの
は、磁歪定数を０または負にするためである。また、
Ｙ、すなわちＢの含有量を原子％で、０＜Ｙ≦0.2 とし
たのは、めっき被膜にＢを少しでも含有させると保磁力
が低下し、一方、 0.2原子％を超えて含有させると保磁
力が上昇するからである。
は、磁歪定数を０または負にするためである。また、
Ｙ、すなわちＢの含有量を原子％で、０＜Ｙ≦0.2 とし
たのは、めっき被膜にＢを少しでも含有させると保磁力
が低下し、一方、 0.2原子％を超えて含有させると保磁
力が上昇するからである。
【００２１】の発明は、の発明の電気めっき被膜の
製造方法である。この方法で用いるめっき浴は、Coイオ
ン（Co2+）およびFeイオン（Fe2+）を、硫酸塩(CoSO4お
よび／またはFeSO4 ) および塩化物(CoCl2および／また
はFeCl2 ) として、または、それらのいずれか（硫酸塩
単独もしくは塩化物単独）として含み、Ｂを供給する添
加物として、ジメチルアミンボラン（ＤＭＡＢ）、トリ
メチルアミンボラン（ＴＭＡＢ）のいずれか、あるいは
両方を含む。めっき浴中に含まれる陰イオンとしては、
Cl- およびSO4 2- のいずれか一方だけでもよいが、両方
が含まれている方がよい。
製造方法である。この方法で用いるめっき浴は、Coイオ
ン（Co2+）およびFeイオン（Fe2+）を、硫酸塩(CoSO4お
よび／またはFeSO4 ) および塩化物(CoCl2および／また
はFeCl2 ) として、または、それらのいずれか（硫酸塩
単独もしくは塩化物単独）として含み、Ｂを供給する添
加物として、ジメチルアミンボラン（ＤＭＡＢ）、トリ
メチルアミンボラン（ＴＭＡＢ）のいずれか、あるいは
両方を含む。めっき浴中に含まれる陰イオンとしては、
Cl- およびSO4 2- のいずれか一方だけでもよいが、両方
が含まれている方がよい。
【００２２】めっき浴中のCo2+／Fe2+原子比（以下、Co
2+／Fe2+比率という）は、めっき電流などめっき条件に
応じて調整する。例えばめっき電流が大きくなるとめっ
き被膜中のFeの比率が大きくなるから、浴中のFe2+は相
対的に少なくてよい。しかし、パーマロイめっきの場合
ほどめっき電流で大きく変化することはないので、めっ
き浴中のCo2+／Fe2+の比率は、製造しようとするめっき
被膜のCo／Fe原子比（以下、Co／Fe比率という）、すな
わち磁歪定数が０かわずかに負になる比率とほぼ同じ
か、それよりもわずかにFe2+が少ない比率とすればよ
い。
2+／Fe2+比率という）は、めっき電流などめっき条件に
応じて調整する。例えばめっき電流が大きくなるとめっ
き被膜中のFeの比率が大きくなるから、浴中のFe2+は相
対的に少なくてよい。しかし、パーマロイめっきの場合
ほどめっき電流で大きく変化することはないので、めっ
き浴中のCo2+／Fe2+の比率は、製造しようとするめっき
被膜のCo／Fe原子比（以下、Co／Fe比率という）、すな
わち磁歪定数が０かわずかに負になる比率とほぼ同じ
か、それよりもわずかにFe2+が少ない比率とすればよ
い。
【００２３】ジメチルアミンボラン（ＤＭＡＢ）、もし
くはトリメチルアミンボラン（ＴＭＡＢ）、またはこれ
らの合計添加量は、１g/リットル以上10g/リットル未満
とする。
くはトリメチルアミンボラン（ＴＭＡＢ）、またはこれ
らの合計添加量は、１g/リットル以上10g/リットル未満
とする。
【００２４】図１は、後述の実施例に記載した試験の結
果で、ＴＭＡＢまたはＤＭＡＢの添加量と得られためっ
き被膜の保磁力との関係を示す図であるが、いずれも、
0.5g/リットルの添加で保磁力低下の効果が認められ、
１g/リットル以上とすることにより特に効果が顕著にな
る。しかし、添加量が10g/リットル以上になると保磁力
は上昇する。
果で、ＴＭＡＢまたはＤＭＡＢの添加量と得られためっ
き被膜の保磁力との関係を示す図であるが、いずれも、
0.5g/リットルの添加で保磁力低下の効果が認められ、
１g/リットル以上とすることにより特に効果が顕著にな
る。しかし、添加量が10g/リットル以上になると保磁力
は上昇する。
【００２５】図３は、ＴＭＡＢを添加しためっき液を使
用して得られためっき被膜についてのCoＫα線を用いた
Ｘ線回折の強度分布を示す図である。図中のピークは面
心立方(fcc) 構造をなす結晶の (111)面を表している
が、このピークの拡がり（半値幅）から、ＴＭＡＢの添
加量を 1.5〜3.5 g/リットル程度とすると、結晶粒径が
減少し、保磁力の低下に特に効果があり、好ましいと言
える。
用して得られためっき被膜についてのCoＫα線を用いた
Ｘ線回折の強度分布を示す図である。図中のピークは面
心立方(fcc) 構造をなす結晶の (111)面を表している
が、このピークの拡がり（半値幅）から、ＴＭＡＢの添
加量を 1.5〜3.5 g/リットル程度とすると、結晶粒径が
減少し、保磁力の低下に特に効果があり、好ましいと言
える。
【００２６】めっき浴のpHは、４よりも大きいとFe2+の
酸化およびFe(OH)3 の沈澱が生じるので、４以下に調整
する。しかし、低すぎると水素発生量が大きくなり、め
っき被膜の厚みの制御が困難になるので、２以下になら
ないようにするのが好ましい。
酸化およびFe(OH)3 の沈澱が生じるので、４以下に調整
する。しかし、低すぎると水素発生量が大きくなり、め
っき被膜の厚みの制御が困難になるので、２以下になら
ないようにするのが好ましい。
【００２７】めっき浴には、例えば、電解支持剤として
のNaCl、めっき被膜の残留応力減少剤としてのサッカリ
ンナトリウム、濡れ性をよくするための界面活性剤とし
てのドデシル硫酸ナトリウムなどを適当量加えるのが望
ましい。
のNaCl、めっき被膜の残留応力減少剤としてのサッカリ
ンナトリウム、濡れ性をよくするための界面活性剤とし
てのドデシル硫酸ナトリウムなどを適当量加えるのが望
ましい。
【００２８】めっき浴の最適濃度範囲は、めっき条件、
装置等により変わるが、薄膜磁気ヘッドの磁性体などの
ように微細パターン上にめっきする場合は、めっき浴の
全金属イオン濃度として、 0.1〜0.4 Ｍ程度とするのが
よい。
装置等により変わるが、薄膜磁気ヘッドの磁性体などの
ように微細パターン上にめっきする場合は、めっき浴の
全金属イオン濃度として、 0.1〜0.4 Ｍ程度とするのが
よい。
【００２９】めっき電流は２〜10mA/cm2とするのが好ま
しい。めっき電流が低い方が保磁力が減少する傾向があ
るので、２〜３mA/cm2とするのが特に好ましい。
しい。めっき電流が低い方が保磁力が減少する傾向があ
るので、２〜３mA/cm2とするのが特に好ましい。
【００３０】めっき浴の温度は特に低温または高温にす
る必要はなく、20〜45℃の範囲とすればよい。25℃程度
が適当である。
る必要はなく、20〜45℃の範囲とすればよい。25℃程度
が適当である。
【００３１】めっき装置の材料は、アクリル樹脂等のよ
うな非導電性、非磁性で、酸性のめっき浴と反応しない
材料が望ましい。塩化ビニール樹脂、ポリプロピレン、
テフロン樹脂等も使用することができる。
うな非導電性、非磁性で、酸性のめっき浴と反応しない
材料が望ましい。塩化ビニール樹脂、ポリプロピレン、
テフロン樹脂等も使用することができる。
【００３２】めっきの際のアノードの材質は、めっきさ
れる合金の組成と同じ組成のものが最も望ましいが、合
金元素の一つと同じ元素の単体金属、あるいは白金のよ
うな不溶性のものを用いてもよい。
れる合金の組成と同じ組成のものが最も望ましいが、合
金元素の一つと同じ元素の単体金属、あるいは白金のよ
うな不溶性のものを用いてもよい。
【００３３】カソードには、ウエハ、磁気ヘッドなど被
めっき材を取り付ける。
めっき材を取り付ける。
【００３４】上記のめっき浴を用い、ウエハ、磁気ヘッ
ドなど被めっき材表面にめっきすることにより、前記
のCo−Fe−Ｂ合金電気めっき被膜を製造することができ
る。
ドなど被めっき材表面にめっきすることにより、前記
のCo−Fe−Ｂ合金電気めっき被膜を製造することができ
る。
【００３５】
【実施例】図６に示す形状を有するパドル型電解槽を用
い、Co−Fe−Ｂ合金電気めっき被膜の製造試験を行っ
た。
い、Co−Fe−Ｂ合金電気めっき被膜の製造試験を行っ
た。
【００３６】めっき槽１はアクリル樹脂製で、被めっき
材であるウエハが取り付けられるカソード２が下方部
に、アノード３が上方部に配置され、パドル４がめっき
槽１内を図の左右方向に往復運動する。めっき液は、調
整槽（図示せず）で温度、pHおよび濃度が管理されてお
り、矢印で示したように、ポンプ（図示せず）によりめ
っき槽１に供給され、オーバーフローしためっき液は回
収されて再び調整槽に戻される。流量は流量調整バルブ
で調整される。
材であるウエハが取り付けられるカソード２が下方部
に、アノード３が上方部に配置され、パドル４がめっき
槽１内を図の左右方向に往復運動する。めっき液は、調
整槽（図示せず）で温度、pHおよび濃度が管理されてお
り、矢印で示したように、ポンプ（図示せず）によりめ
っき槽１に供給され、オーバーフローしためっき液は回
収されて再び調整槽に戻される。流量は流量調整バルブ
で調整される。
【００３７】ウエハはアルミナ(Al2O3) と炭化チタン
（TiＣ）の焼結体にスパッタ法によりアルミナ膜を付け
たもので、使用に際し、下地としてスパッタ法によりパ
ーマロイ合金膜（厚さ1000Å）を形成させた。アノード
には99.9％Co板を用いた。
（TiＣ）の焼結体にスパッタ法によりアルミナ膜を付け
たもので、使用に際し、下地としてスパッタ法によりパ
ーマロイ合金膜（厚さ1000Å）を形成させた。アノード
には99.9％Co板を用いた。
【００３８】使用しためっき液は、 CoCl2・6H2Oを38.1
g/リットル、 CoSO4・7H2Oを16.9g/リットル、 FeSO4・
7H2Oを３〜10g/リットル、ＴＭＡＢ又はＤＭＡＢを０〜
10g/リットル含み、pH緩衝剤としてほう酸を25g/リット
ル添加し、塩酸でpHを3.00〜3.02に調整した。また、塩
化ナトリウムを25g/リットル、めっき被膜の残留応力緩
和剤としてサッカリンナトリウムを 1.5g/リットル、表
面の濡れ特性向上のためにラウリル硫酸ナトリウム（界
面活性剤）を 0.1g/リットル加えた。めっき液の温度
は、ペルティエ素子を用いた電子恒温装置を使用して、
23±0.1 ℃以内に調整した。めっき槽への流量は平均毎
分５リットルとした。
g/リットル、 CoSO4・7H2Oを16.9g/リットル、 FeSO4・
7H2Oを３〜10g/リットル、ＴＭＡＢ又はＤＭＡＢを０〜
10g/リットル含み、pH緩衝剤としてほう酸を25g/リット
ル添加し、塩酸でpHを3.00〜3.02に調整した。また、塩
化ナトリウムを25g/リットル、めっき被膜の残留応力緩
和剤としてサッカリンナトリウムを 1.5g/リットル、表
面の濡れ特性向上のためにラウリル硫酸ナトリウム（界
面活性剤）を 0.1g/リットル加えた。めっき液の温度
は、ペルティエ素子を用いた電子恒温装置を使用して、
23±0.1 ℃以内に調整した。めっき槽への流量は平均毎
分５リットルとした。
【００３９】試験結果を図１および図２に示す。図１
は、ＴＭＡＢまたはＤＭＡＢの濃度によるめっき被膜の
保磁力（Ｈc)の変化を示した図で、ＴＭＡＢ、ＤＭＡＢ
のいずれも、 0.5g/リットルの添加で効果があり、１g/
リットル以上とすることにより顕著な効果が認められ
た。しかし、添加量が10g/リットルでは保磁力は再び上
昇した。
は、ＴＭＡＢまたはＤＭＡＢの濃度によるめっき被膜の
保磁力（Ｈc)の変化を示した図で、ＴＭＡＢ、ＤＭＡＢ
のいずれも、 0.5g/リットルの添加で効果があり、１g/
リットル以上とすることにより顕著な効果が認められ
た。しかし、添加量が10g/リットルでは保磁力は再び上
昇した。
【００４０】図２は、ＴＭＡＢの濃度を２g/リットルと
し、めっき電流を 2.2〜13mA/cm2の範囲で変化させて得
られためっき被膜についてのFe／（Co＋Fe）（原子百分
率）と磁歪定数（λ）の関係を示す図である。この図か
ら、めっき電流を変化させることにより、Fe／（Co＋F
e）（原子百分率）が９〜12、すなわち、Co／Feの比率
(Co:Fe) で表して91:9〜88:12 の間で磁歪定数を０ない
しは負にし得ることがわかる。また、めっき電流が小さ
い方が保磁力が低くなる傾向があり、2.2mA/cm2で保磁
力を約２エルステッド（Oe）、磁歪定数を０もしくはわ
ずかに負とすることができた。
し、めっき電流を 2.2〜13mA/cm2の範囲で変化させて得
られためっき被膜についてのFe／（Co＋Fe）（原子百分
率）と磁歪定数（λ）の関係を示す図である。この図か
ら、めっき電流を変化させることにより、Fe／（Co＋F
e）（原子百分率）が９〜12、すなわち、Co／Feの比率
(Co:Fe) で表して91:9〜88:12 の間で磁歪定数を０ない
しは負にし得ることがわかる。また、めっき電流が小さ
い方が保磁力が低くなる傾向があり、2.2mA/cm2で保磁
力を約２エルステッド（Oe）、磁歪定数を０もしくはわ
ずかに負とすることができた。
【００４１】
【発明の効果】本発明のCo−Fe−Ｂ合金電気めっき被膜
は、飽和磁束密度が高く、保磁力が低く、かつ磁歪定数
が０またはわずかに負であり、書き込みおよび読み取り
性能に優れた薄膜磁気ヘッドの磁性体として好適であ
る。このめっき被膜は、本発明方法を適用することによ
り製造することができる。
は、飽和磁束密度が高く、保磁力が低く、かつ磁歪定数
が０またはわずかに負であり、書き込みおよび読み取り
性能に優れた薄膜磁気ヘッドの磁性体として好適であ
る。このめっき被膜は、本発明方法を適用することによ
り製造することができる。
【図１】ＴＭＡＢまたはＤＭＡＢの添加濃度を変えため
っき浴を用いて製造したCo−Fe−Ｂ合金電気めっき被膜
の保磁力（Ｈc)の変化を示した図である。
っき浴を用いて製造したCo−Fe−Ｂ合金電気めっき被膜
の保磁力（Ｈc)の変化を示した図である。
【図２】めっき電流を変化させて得られたCo−Fe−Ｂ合
金電気めっき被膜におけるFe／（Co＋Fe）（原子百分
率）と磁歪定数（λ）の関係を示す図である。
金電気めっき被膜におけるFe／（Co＋Fe）（原子百分
率）と磁歪定数（λ）の関係を示す図である。
【図３】Co−FeおよびCo−Fe−Ｂ合金めっき被膜につい
てのCoＫα線を用いたＸ線回折の強度分布を示す図であ
る。
てのCoＫα線を用いたＸ線回折の強度分布を示す図であ
る。
【図４】Co−Fe合金電気めっき被膜におけるFe濃度と保
磁力および磁歪定数の関係を示す図である。
磁力および磁歪定数の関係を示す図である。
【図５】Co−Fe−Ni３元系合金の蒸着膜での磁歪定数が
０である組成を示す図である。
０である組成を示す図である。
【図６】実施例で用いたパドル型電解槽の概略図で、
(a) は平面図、(b) は一部縦断側面図である。
(a) は平面図、(b) は一部縦断側面図である。
１：めっき槽、２：カソード、３：アノード、４：パド
ル、５：モータ
ル、５：モータ
Claims (2)
- 【請求項１】一般式、（Co100-X FeX ) ＢY で表される
軟磁性Co−Fe−Ｂ合金電気めっき被膜。但し、上記一般
式のＸおよびＹは、原子％で、 ９≦Ｘ≦12 ０＜Ｙ≦0.2 である。 - 【請求項２】Co2+／Fe2+が原子比で91/9から88/12 まで
となるようにCo2+およびFe2+を硫酸塩および／または塩
化物として含み、さらに、ジメチルアミンボランおよび
／またはトリメチルアミンボランを１g/リットル以上10
g/リットル未満含有し、pHが４以下の酸性浴中で電気め
っきを行うことを特徴とする請求項１に記載のCo−Fe−
Ｂ合金電気めっき被膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27294092A JPH06122990A (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | Ｃｏ−Ｆｅ−Ｂ合金電気めっき被膜およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27294092A JPH06122990A (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | Ｃｏ−Ｆｅ−Ｂ合金電気めっき被膜およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06122990A true JPH06122990A (ja) | 1994-05-06 |
Family
ID=17520891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27294092A Pending JPH06122990A (ja) | 1992-10-12 | 1992-10-12 | Ｃｏ−Ｆｅ−Ｂ合金電気めっき被膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06122990A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8000063B2 (en) | 2006-04-14 | 2011-08-16 | Tdk Corporation | Magneto-resistive element, thin film magnetic head, magnetic head device, and magnetic recording/reproducing apparatus |
| JP2012151285A (ja) * | 2011-01-19 | 2012-08-09 | Asahi Kasei Electronics Co Ltd | 半導体装置及びその製造方法 |
| CN103014417A (zh) * | 2013-01-17 | 2013-04-03 | 北京科技大学 | 一种新型(FeCo)B微波吸收材料 |
-
1992
- 1992-10-12 JP JP27294092A patent/JPH06122990A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8000063B2 (en) | 2006-04-14 | 2011-08-16 | Tdk Corporation | Magneto-resistive element, thin film magnetic head, magnetic head device, and magnetic recording/reproducing apparatus |
| JP2012151285A (ja) * | 2011-01-19 | 2012-08-09 | Asahi Kasei Electronics Co Ltd | 半導体装置及びその製造方法 |
| CN103014417A (zh) * | 2013-01-17 | 2013-04-03 | 北京科技大学 | 一种新型(FeCo)B微波吸收材料 |
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