JPH0443989B2 - - Google Patents

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JPH0443989B2
JPH0443989B2 JP59199870A JP19987084A JPH0443989B2 JP H0443989 B2 JPH0443989 B2 JP H0443989B2 JP 59199870 A JP59199870 A JP 59199870A JP 19987084 A JP19987084 A JP 19987084A JP H0443989 B2 JPH0443989 B2 JP H0443989B2
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magnetic
magnetic field
film
ions
thin film
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Masaaki Sano
Katsuya Mitsuoka
Makoto Morijiri
Shinji Narushige
Masanobu Hanazono
Toshihiro Yoshida
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    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/127Structure or manufacture of heads, e.g. inductive
    • G11B5/31Structure or manufacture of heads, e.g. inductive using thin films

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Magnetic Heads (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)
  • Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕 本発明は、たとえば薄膜磁気ヘツドに代表され
る磁電変換器用の磁気コア材に適した高磁束密度
でかつ高透磁率を有するCo−Ni−Feの三元系合
金薄膜を形成する電気めつき浴及び電気めつき方
法に関するものである。 〔発明の背景〕 従来、薄膜磁気ヘツドに代表される磁電変換器
用の磁気コア材には約80重量%のニツケルと20重
量%の鉄とから成る2元合金(パーマロイ)が使
用されている。この材料は、磁歪定数がほぼ零付
近の組成であり、高周波領域での透磁率が高く、
磁電変換器に要求される高速スイツチング動作に
優れているという特徴を有するところから一般に
使用されて来ている。 しかしながら、磁気記録の分野では益々高記録
密度化が要求され、上記パーマロイ合金では飽和
磁束密度の点で限界に来ており、さらに飽和磁束
密度の高い材料の要求が高まつている。上記パー
マロイ合金より飽和磁束密度の高い材料を薄膜磁
気ヘツドのコア材に適用できれば、1)記録密度
の向上、2)ヘツドの信頼性向上、3)周波数特
性の向上の3つが期待できる。 ところで、上記した従来のパーマロイの磁気特
性、特に飽和磁束密度を向上させる方法としては
パーマロイの基本組成であるNi−Fe2元系合金に
第3元素としてCoを添加することが試みられ、
これらに関する技術は多くの公知文献に開示され
ている。たとえば、BradlyはNi−Co−Fe3元系
合金薄膜の磁気的性質について述べており、薄膜
の磁歪定数が零になると単なるNi−Fe2元パーマ
ロイ薄膜に比べてより大きな飽和磁束密度を示
す。またCoの添加量を重量比で10%以上にする
と異方性磁界が10Oe以上になり、かえつて透磁
率は小さくなることを開示している〔Journal of
Applied Physics,Supplement to Vol.33(1962)
PP.1051〜1057参照〕。 また、Tolmanは磁歪定数が零近くになるNi−
Co−Fe3元系合金薄膜において、一方向の外部磁
界を印加しながら薄膜を作製するとFe−Ni系に
Coを添加することにより異方性磁界および保持
力が大きくなることを文献(Journal of
Applied Physics,Vol.38(1967)PP.3409〜
3410)に開示している。 また、磁歪定数が零近くになる組成(Ni:0
〜80重量%、Co:0〜90重量%およびFe:0〜
20重量%の組成範囲内)では飽和磁束密度がパー
マロイより大きくなることが文献(Bozorth
著、Van Nostrand 社刊、“Ferromagnetism”
第4刷、p165)に明らかにされている。 さらに、SakakimaはCo基合金膜を作製した
後、回転磁界中で熱処理を施すことにより透磁率
を高めることができることも文献(IEEE
Transactions on Magnetics,Vol.MAG−19
(1983)pp.131〜135)で明らかにしている。 しかし、これに関する公知技術においては、非
晶質のCo基合金膜についた示唆しているが、結
晶質の合金膜について回転磁界中での熱処理効果
についてはなんら開示されていない。 以上のように公知技術から見てNi−Fe2元パー
マロイの飽和磁束密度を高めるためのCo添加量
は異方性磁界及び保持力の増大を考えれば高高10
重量%以下と予想され、その場合飽和磁束密度は
高々1.2テスラ程度であり、記録密度の向上、磁
気ヘツドコアの信頼性、周波数特性の向上を図る
には不十分であるという問題点を有していた。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、高い飽和磁束密度を有し、か
つ低い異方性磁界を有すると共に、高周波領域で
高い透磁率を示し、磁気ヘツドに使う磁気コア材
料として好適なCo基のCo−Ni−Fe3元系合金薄
膜を形成する電気めつき浴及び電気めつき方法を
提供することにある。 〔発明の概要〕 本発明は、3〜20g/の濃度範囲のCo++
オン、10〜30g/の濃度範囲のNi++イオン及
び0.2〜1.0g/の濃度範囲のFe++イオンと、応
力緩和剤及び界面活性剤、を添加した溶媒とを含
み、PHが2.5〜3.5であるCo−Ni−Fe合金の電気
めつき浴であり、 更に、Co++イオンの濃度範囲が3〜20g/、
Ni++イオンの濃度範囲が10〜30g/及びFe++
イオンの濃度範囲が0.2〜1.0g/であつて、2.5
〜3.5のPHを有し、20〜35℃の温度に保持して6
〜25mA/cm2の電流密度で電気めつきを施し、該
めつきの間中、めつき面に互いに直行する方向に
所定の周波数で外部磁界を交互に印加する電気め
つき方法を含むものである。 通常、磁電変換器用素子、特に薄膜磁気ヘツド
用の磁気コア等は複雑な形状をしている上に5〜
20μm程度の段差部を有している。従つて、コア
部の場合によつて磁性膜の内部応力が異つている
ために磁性膜の磁気特性を十分に確保するために
は磁性膜の磁歪定数を出来る限り小さくしておく
ことが必要であり、望ましくは磁歪定数を±2×
10-6の以内の範囲内に納めることが必要である。 そこで、Co−Ni−Fe3元系合金薄膜について
磁歪定数を+2×10-6〜−2×10-6の範囲内に維
持することができると共に、飽和磁束密度1.3テ
スラ以上、異方性磁界10Oe以下になる合金組成
はCo:60〜90重量%、Ni:15〜30重量%および
Fe:3〜10重量%の範囲であることを見出した。 上記Co−Ni−Fe3元系合金薄膜の組成範囲を
このように限定した理由は、Coは60重量%以下
では飽和磁束密度が1.3テスラ以下となり高飽和
磁束密度としての性能を発揮せずまた90重量%以
上になると保持力が大きく高透磁率化が期待でき
ない。 NiはCoと相俟つて飽和磁束密度に関係し、30
重量%より多くなると1.3テスラ以下となり、15
重量%以下になると磁歪定数が正側に移行し+20
×10-6より高くなり好ましくない。また、Feは
磁歪定数に最も大きく影響し、Co及びNiを上記
の範囲内に収め高飽和磁束密度を確保した上で、
3重量%より少ないと磁歪定数は−2×10-6より
低く負側に大きくずれ、10重量%より多くなると
+2×10-6より高くなり正側に大きくずれてくる
ためである。 また、その他Coが90重量%以上になると異方
性磁界が著しく大きくなり、直交スイツチング磁
界による低減効果が低く異方性磁界が10エルステ
ツド以下になりにくいことと、Feが3重量%以
下になると保持力が大きくなり高透磁率化が期待
できない。 このような磁気特性を有するCo−Ni−Fe3元
系合金の薄膜を製造するには基板面に平行に直交
する方向に所定の周波数の外部磁界を加えながら
Co−Ni−Fe3元系合金を堆積するようにすれば
よい。 本発明の実施に当つては、主としてめつき法に
よる堆積方法が採用された、Coの源には水和さ
れた硫酸コバルトを2〜70g/、Niの源には
水和された塩化ニツケルあるいは水和された硫酸
ニツケル及びそれらの存在で10〜90g/及び
Feの源には水和された硫酸第一鉄を1〜5g/
の濃度のものが使用された。その他、めき中の
PH緩衝剤として適量の硼酸、めつき膜の応力緩和
剤として適量のサツカリンナトリウム及び界面活
性剤として適量のラウリル硫酸ナトリウムが添加
された。 めつき浴の温度は25〜35℃に設定され、めつき
電流密度は10〜30mA/cm2に変化された。PHは2.5
〜3.5に設定された。 また、Co−Ni−Fe3元系薄膜はめつきの間中基
板を挟んで平行に互に直交するように設置された
ヘルムホルツコイルにより1〜10Hzの繰返し周波
数によりそれぞれ30Oe〜60Oeの直交スイツチン
グ磁界が印加された。 このような範囲の条件下でめつきされたCo−
Ni−Fe3元系合金薄膜は一軸異方性を示し、その
異方性磁界は10Oe以下と良好な磁性薄膜を得る
ことができる。 ところで、めつきに際し、他の外部磁界下及び
一方向の外部磁界下では一軸異方性を有する膜を
得ることは可能であるが、異方性磁界が20Oe以
上と大きくなり好ましくない。本発明のようにめ
つき膜堆積用の基板上に直交する方向に互に所定
の周波数で繰り返して外部磁界を印加すると、一
軸異方性を示すと共に、異方性磁界の小さな磁性
薄膜を得ることができる。さらに、繰り返し周波
数及び直交するX−Y方向の磁界印加時間の比を
適当に選ぶことによつて磁性膜の異方性磁界を
10Oe以下にすることができる。 〔発明の実施例〕 基板は通常のガラス基板であり、寸法は直径3
インチ、厚さ0.5mmである。まず基板をトリクレ
ンの煮沸超音波洗浄により十分洗浄したあとに、
0.1μm厚さのパーマロイがスパツタリング法ある
いは真空蒸着法により施され、めつき用の下地基
板とした。 〔実施例 1〕 下地膜を施した基板はめつき槽中の治具に取付
けられ、槽は次のような組成のCo−Ni−Fe電気
めつき浴で満され循環、攪拌された。 CoSO4・7H2O :45g/ NiCl2・6H2O :60g/ NiSO4・6H2O :25g/ FeSO4・7H2O :2.0g/ 硼酸 :25g/ サツカリンナトリウム :1.5g/ ラウリル硫酸ナトリウム :0.15g/ 陽極(Ni)と陰極(基板)との間に17mA/cm2
に制御されためつき電流が流された。浴温は30
℃、PHは3.0に制御された。めつきの間中繰り返
し周波数5Hz、X方向(磁化容易軸方向)及びY
方向(磁化困難軸方向)の印加磁界30Oe、X方
向とY方向の繰り返しのパルス幅比を6:4の比
率の直交スイツチング磁界が印加された。 尚、比較のために直交スイツチング磁界でなく
従来適用されている一方向の磁界中でめつきした
膜についても評価した。膜厚は1.5μmであつた。 このようにして得られた本発明の磁性薄膜及び
従来の方法でめつきされた磁性薄膜のB−H曲線
を第1図及び第2図に示す。図において1は磁化
容易軸方向のB−H曲線、2は磁化困難軸方向の
B−H曲線を示す、また、その他の磁気特性およ
び膜組成は第1表に示す通りである。
〔実施例 2〕
実施例−1で示した基板を同じめつき槽に取付
け下記に示すCo−Ni−Fe電気めつき浴中に浸し
た。浴の循環、攪拌の中で電気めつきを施した。 CoSO4・7H2O :35g/ NiCl2・6H2O :85g/ FeSO4・6H2O :2.0g/ 硼酸 :25g/ サツカリンナトリウム :1.5g/ ラウリル硫酸ナトリウム :0.1g/ 陽極(Ni)と陰極(基板)との間に10mA/cm2
に制御されためつき電流が流された。浴温は30
℃、PHは3.0に制御された。めつきの間中繰り返
し周波数1Hz、X方向及びY方向の印加磁界
45Oe、X方向とY方向の繰返しのパルス幅比を
5:5の比率の直交スイツチング磁界が印加され
た。膜厚は2.5μmであつた。このようにして得ら
れた本発明の磁性膜のB−H曲線は第1図とほぼ
同じ形であり異方性磁界は9Oe、磁化困難軸方向
の保磁力は0.9Oeであつた。その他の磁気特性及
び膜組成を第2表に示す。
〔実施例 3〕
実施例−1で示したものと同様の基板をめつき
槽中の治具に取り付け下記に示すCo−Ni−Fe電
気めつき浴中に浸した。浴の循環、攪拌を行なつ
た中で電気めつきを施した。 CoSO4・7H2O :55g/ NiCl2・6H2O :60g/ NiSO4・6H2O :25g/ FeSO4・7H2O :2.5g/ 硼酸 :25g/ サツカリンナトリウム :1.5g/ ラウリル硫酸ナトリウム :0.1g/ 陽極(Ni)と陰極(基板)との間に15mA/cm2
に制御されためつき電流が流された。浴温は30
℃、PHは3.0に制御された。めつきの間中繰返し
周波数3Hz、X方向及びY方向の印加磁界40Oe、
X方向とY方向の繰返し周波数のパルス幅比を
6:4の比率の直交スイツチング磁界が印加され
た。膜厚は1.5μmであつた。 このようにして得られた本発明の磁性膜のB−
H曲線は第1図に示したものとほぼ同じ形であり
異方性磁界6Oe、困難軸方向の保磁力は1Oeであ
つた。磁気特性をまとめて第3表に示す。
〔発明の効果〕
本発明のCo−Ni−Fe合金の電気めつき浴及び
電気めつき方法は、従来薄膜磁気ヘツドのコア材
に用いられているパーマロイ(Ni−Fe合金)よ
り大きな飽和磁束密度とほぼ同等の異方性磁界、
磁歪定数を有するために、磁気記録用の薄膜磁気
ヘツドコア材料に適用でき、高密度記録化に適す
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明によるCo−Ni−Fe3元系合金
膜のB−H曲線の一例を示す図、第2図は従来法
による合金膜のB−H曲線を示す図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 3〜20g/の濃度範囲のCo++イオン、10
    〜30g/の濃度範囲のNi++イオン及び0.2〜1.0
    g/の濃度範囲のFe++イオンと、応力緩和剤
    及び界面活性剤、を添加した溶媒とを含み、PHが
    2.5〜3.5であるCo−Ni−Fe合金の電気めつき浴。 2 Co++イオンの濃度範囲が3〜20g/、
    Ni++イオンの濃度範囲が10〜30g/及びFe++
    イオンの濃度範囲が0.2〜1.0g/であつて、2.5
    〜3.5のPHを有し、20〜35℃の温度に保持して6
    〜25mA/cm2の電流密度で電気めつきを施し、該
    めつきの間中、めつき面に互いに直行する方向に
    所定の周波数で外部磁界を交互に印加するCo−
    Ni−Fe合金の電気めつき方法。
JP59199870A 1984-09-25 1984-09-25 Co―Ni―Fe合金の電気めっき浴及び電気めっき方法 Granted JPS6176642A (ja)

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