JPH06132108A - 希土類−遷移金属−ボロン系磁石の製造方法 - Google Patents
希土類−遷移金属−ボロン系磁石の製造方法Info
- Publication number
- JPH06132108A JPH06132108A JP4280069A JP28006992A JPH06132108A JP H06132108 A JPH06132108 A JP H06132108A JP 4280069 A JP4280069 A JP 4280069A JP 28006992 A JP28006992 A JP 28006992A JP H06132108 A JPH06132108 A JP H06132108A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 鋳造組織の制御と粉末冶金法との組合せによ
り、高保磁力、高エネルギー積を実現する。 【構成】 磁石用母合金融体を、冷却速度：10〜105 ℃
／ｓで鋳造して母合金鋳片のマクロ組織の70％以上を柱
状晶とした鋳片を素材とし、この素材鋳片を平均粒径：
数μm に粉砕したのち、磁場中にて成形後、非酸化性雰
囲気中で焼結する。
り、高保磁力、高エネルギー積を実現する。 【構成】 磁石用母合金融体を、冷却速度：10〜105 ℃
／ｓで鋳造して母合金鋳片のマクロ組織の70％以上を柱
状晶とした鋳片を素材とし、この素材鋳片を平均粒径：
数μm に粉砕したのち、磁場中にて成形後、非酸化性雰
囲気中で焼結する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、希土類−遷移金属−
ボロンを主成分とする永久磁石の製造方法に関し、とく
に鋳造組織の制御と粉末冶金法との組合せにより、磁気
特性の有利な向上を図ろうとするものである。
ボロンを主成分とする永久磁石の製造方法に関し、とく
に鋳造組織の制御と粉末冶金法との組合せにより、磁気
特性の有利な向上を図ろうとするものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＯＡ機器等の小型化に伴い、高性
能磁石の需要が急速に増大してきている。かかる用途に
おける要求特性を満足している磁石としては、希土類−
遷移金属系磁石や希土類−遷移金属−ボロン系磁石等が
ある。中でも希土類−遷移金属−ボロン系磁石は、磁気
特性が高いだけでなく、価格が比較的低いことから、そ
の生産量の伸びが著しい。
能磁石の需要が急速に増大してきている。かかる用途に
おける要求特性を満足している磁石としては、希土類−
遷移金属系磁石や希土類−遷移金属−ボロン系磁石等が
ある。中でも希土類−遷移金属−ボロン系磁石は、磁気
特性が高いだけでなく、価格が比較的低いことから、そ
の生産量の伸びが著しい。
【０００３】希土類−遷移金属−ボロン系磁石の製造方
法としては、以下に示すような方法が知られている。 (1) 粉末冶金法による方法（特開昭59-46008号公報）。 (2) 厚さ30μm 程度の急冷薄片を作り、それを樹脂結合
させる方法（特開昭59−211549号公報）。 (3) 鋳造物に、熱処理及び／又は熱間加工を施して異方
性化を図る方法（特開平３−196601号公報）。
法としては、以下に示すような方法が知られている。 (1) 粉末冶金法による方法（特開昭59-46008号公報）。 (2) 厚さ30μm 程度の急冷薄片を作り、それを樹脂結合
させる方法（特開昭59−211549号公報）。 (3) 鋳造物に、熱処理及び／又は熱間加工を施して異方
性化を図る方法（特開平３−196601号公報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記(1) の粉末冶金に
よる方法では、母合金を粉末にすることが不可欠である
が、母合金の組織を制御していないため、鉄の析出が無
視できず、それが逆磁区発生の芽となって、保磁力の低
下又はばらつきを生じる問題があった。また上記(2) で
得られた薄片は、直径が1000Å以下の結晶粒から成って
おり、磁気的には等方性ということもあって、それを樹
脂結合させた磁石はエネルギー積が低いと言う問題があ
った。さらに上記(3) では、鋳造組織を制御し、その組
織異方性を磁気的異方性に活用してはいるが、熱処理だ
けではエネルギー積が低く、また熱間加工を行うために
大がかりな装置を必要とし、しかも実際の製品の形にす
るにはかなりの加工を必要とすることから、コストの増
大を招く不利があった。
よる方法では、母合金を粉末にすることが不可欠である
が、母合金の組織を制御していないため、鉄の析出が無
視できず、それが逆磁区発生の芽となって、保磁力の低
下又はばらつきを生じる問題があった。また上記(2) で
得られた薄片は、直径が1000Å以下の結晶粒から成って
おり、磁気的には等方性ということもあって、それを樹
脂結合させた磁石はエネルギー積が低いと言う問題があ
った。さらに上記(3) では、鋳造組織を制御し、その組
織異方性を磁気的異方性に活用してはいるが、熱処理だ
けではエネルギー積が低く、また熱間加工を行うために
大がかりな装置を必要とし、しかも実際の製品の形にす
るにはかなりの加工を必要とすることから、コストの増
大を招く不利があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】さて発明者らは、上記の
諸問題を解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、柱状晶組
織部分には鉄の析出が非常に少ないこと、しかもこの鋳
造組織の合金を原料として粉末冶金法で製造した磁石
は、極めて良好な磁気特性を有することを見い出した。
この発明は、上記の知見に立脚するもので、粉末冶金法
を用いて希土類−遷移金属−ボロン系磁石を製造するに
際し、母合金の鋳造組織を柱状晶にすることによって逆
磁区発生の芽となる鉄の析出を抑制し、もって高保磁
力、高エネルギー積を実現したニアネットシェイプ磁石
の有利な製造方法を提案することを目的とする。
諸問題を解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、柱状晶組
織部分には鉄の析出が非常に少ないこと、しかもこの鋳
造組織の合金を原料として粉末冶金法で製造した磁石
は、極めて良好な磁気特性を有することを見い出した。
この発明は、上記の知見に立脚するもので、粉末冶金法
を用いて希土類−遷移金属−ボロン系磁石を製造するに
際し、母合金の鋳造組織を柱状晶にすることによって逆
磁区発生の芽となる鉄の析出を抑制し、もって高保磁
力、高エネルギー積を実現したニアネットシェイプ磁石
の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【０００６】すなわちこの発明は、希土類元素（Ｙ，Sc
及びランタノイドのうちから選んだ一種又は二種以上）
と遷移金属（Fe, Co及びNiのうちから選んだ少なくとも
一種）とボロンを主成分とする磁石の製造方法におい
て、磁石用母合金融体を、冷却速度：10〜105 ℃／ｓで
鋳造して母合金鋳片のマクロ組織の70％以上を柱状晶と
し、ついで該母合金鋳片を平均粒径：数μm に粉砕した
のち、磁場中にて成形後、非酸化性雰囲気中で焼結する
ことからなる希土類−遷移金属−ボロン系磁石の製造方
法である。
及びランタノイドのうちから選んだ一種又は二種以上）
と遷移金属（Fe, Co及びNiのうちから選んだ少なくとも
一種）とボロンを主成分とする磁石の製造方法におい
て、磁石用母合金融体を、冷却速度：10〜105 ℃／ｓで
鋳造して母合金鋳片のマクロ組織の70％以上を柱状晶と
し、ついで該母合金鋳片を平均粒径：数μm に粉砕した
のち、磁場中にて成形後、非酸化性雰囲気中で焼結する
ことからなる希土類−遷移金属−ボロン系磁石の製造方
法である。
【０００７】この発明において、組織の柱状晶化を導く
鋳造法としては、モールド内で連続的に凝固を完了する
いわゆる連続鋳造法や双ロール法等が有利に適合する。
鋳造法としては、モールド内で連続的に凝固を完了する
いわゆる連続鋳造法や双ロール法等が有利に適合する。
【０００８】以下、この発明を具体的に説明する。さて
発明者らは、逆磁区発生の芽となる鉄の析出を防止でき
る冷却速度について調査したところ、冷却速度が10〜10
5 ℃／ｓとなるように鋳造すれば実質的に鉄の析出を抑
制することができ、またその時には鋳造組織全体の70％
以上が柱状晶になっていることが判明した。ここに冷却
速度が10℃／ｓ未満では、柱状晶率が70％未満となって
鉄の析出を完全に防止することができず、製品の特性が
低下するので、10℃／ｓを下限とした。また 105℃／ｓ
を上限としたのは、それを超えると結晶粒の大きさが微
粉砕した時の平均粒径より小さくなってしまい、磁場中
成形時に配向度を上げることが難しく、磁束密度が低下
することの他、 106℃／ｓ以上になると鋳片がアモルフ
ァス状態になり、異方性化が望めなくなるからである。
なお、鋳片の結晶粒径は微粉砕時の平均粒径と同等以上
であることが好ましく、この点では冷却速度は103〜10
4 ℃／ｓが好適である。
発明者らは、逆磁区発生の芽となる鉄の析出を防止でき
る冷却速度について調査したところ、冷却速度が10〜10
5 ℃／ｓとなるように鋳造すれば実質的に鉄の析出を抑
制することができ、またその時には鋳造組織全体の70％
以上が柱状晶になっていることが判明した。ここに冷却
速度が10℃／ｓ未満では、柱状晶率が70％未満となって
鉄の析出を完全に防止することができず、製品の特性が
低下するので、10℃／ｓを下限とした。また 105℃／ｓ
を上限としたのは、それを超えると結晶粒の大きさが微
粉砕した時の平均粒径より小さくなってしまい、磁場中
成形時に配向度を上げることが難しく、磁束密度が低下
することの他、 106℃／ｓ以上になると鋳片がアモルフ
ァス状態になり、異方性化が望めなくなるからである。
なお、鋳片の結晶粒径は微粉砕時の平均粒径と同等以上
であることが好ましく、この点では冷却速度は103〜10
4 ℃／ｓが好適である。
【０００９】
【作用】この発明では、粉末冶金法で希土類−遷移金属
−ボロン系磁石を製造する際、柱状晶の発達した母合金
を原料として該合金を粉砕する。この方法は、柱状晶の
組織異方性を磁石特性向上に単純に結びつけるのではな
く、柱状晶組織を持つ母合金は鉄の析出がなく、従って
逆磁区の発生の芽となる軟磁性相がないことを利用し
て、保磁力の向上を図るのである。
−ボロン系磁石を製造する際、柱状晶の発達した母合金
を原料として該合金を粉砕する。この方法は、柱状晶の
組織異方性を磁石特性向上に単純に結びつけるのではな
く、柱状晶組織を持つ母合金は鉄の析出がなく、従って
逆磁区の発生の芽となる軟磁性相がないことを利用し
て、保磁力の向上を図るのである。
【００１０】希土類−遷移金属−ボロンを主成分とする
合金を固定鋳型で鋳造すると、最終凝固部は柱状晶にな
らず、粒状晶部分の発生が不可避である。しかしなが
ら、連続鋳造法や移動鋳型を用いて連続的にモールド内
で凝固させつつ鋳造すれば、ほぼ全体が柱状晶となって
いる鋳片を得ることができる。かような組織の形成は、
柱状晶凝固部分を連続して溶湯部分から引き抜くことが
可能な上記した連続鋳造法や双ロール法により達成する
ことができる。
合金を固定鋳型で鋳造すると、最終凝固部は柱状晶にな
らず、粒状晶部分の発生が不可避である。しかしなが
ら、連続鋳造法や移動鋳型を用いて連続的にモールド内
で凝固させつつ鋳造すれば、ほぼ全体が柱状晶となって
いる鋳片を得ることができる。かような組織の形成は、
柱状晶凝固部分を連続して溶湯部分から引き抜くことが
可能な上記した連続鋳造法や双ロール法により達成する
ことができる。
【００１１】以下、この発明法を適用して好適な磁石組
成を、その限定理由とともに説明する。・希土類元素：
10〜25at％、希土類元素は、高保磁力を得る上で必須の
元素であるが、含有量が10at％に満たないとその添加効
果に乏しく、一方25at％を超えると残留磁束密度が低下
するので、各希土類元素は単独使用又は併用いずれの場
合でも10〜25at％で含有させることが好ましい。
成を、その限定理由とともに説明する。・希土類元素：
10〜25at％、希土類元素は、高保磁力を得る上で必須の
元素であるが、含有量が10at％に満たないとその添加効
果に乏しく、一方25at％を超えると残留磁束密度が低下
するので、各希土類元素は単独使用又は併用いずれの場
合でも10〜25at％で含有させることが好ましい。
【００１２】・ボロン：２〜20at％ボロンは、主相の結
晶構造の形成と十分な保磁力を発生させるために不可欠
な元素であるが、２at％未満では高保磁力が得られず、
一方20at％を超えると残留磁束密度が低下するので、２
〜20at％の範囲で含有させることが好ましい。
晶構造の形成と十分な保磁力を発生させるために不可欠
な元素であるが、２at％未満では高保磁力が得られず、
一方20at％を超えると残留磁束密度が低下するので、２
〜20at％の範囲で含有させることが好ましい。
【００１３】・残部：Fe, Co及びNiのうちから選んだ少
なくとも一種。より好ましくは、Fe：10〜73at％、Co：
７〜50at、Ni：５〜30at％、でかつ（Fe＋Co＋Ni）：55
〜88at％ Fe：10〜73at％ Feは、高飽和磁束密度を得るために必要不可欠であり、
含有量が10at％に満たないとその効果に乏しく、一方73
at％を超えると相対的に他成分の含有量が低減し保磁力
が低下するので、10〜73at％の範囲が好ましい。
なくとも一種。より好ましくは、Fe：10〜73at％、Co：
７〜50at、Ni：５〜30at％、でかつ（Fe＋Co＋Ni）：55
〜88at％ Fe：10〜73at％ Feは、高飽和磁束密度を得るために必要不可欠であり、
含有量が10at％に満たないとその効果に乏しく、一方73
at％を超えると相対的に他成分の含有量が低減し保磁力
が低下するので、10〜73at％の範囲が好ましい。
【００１４】Co：７〜50at％ Coは、Ni添加による耐食性の向上効果を損なうことなく
磁気特性とくに保磁力の向上に有効に寄与するだけでな
く、キュリー温度の向上従って温度特性の改善にも有効
に寄与する。しかし、７at％に満たないとその効果に乏
しく、一方50at％を超えるとかえって保磁力や残留磁束
密度の低下を招くので、Co量は７〜50at％の範囲が好ま
しい。
磁気特性とくに保磁力の向上に有効に寄与するだけでな
く、キュリー温度の向上従って温度特性の改善にも有効
に寄与する。しかし、７at％に満たないとその効果に乏
しく、一方50at％を超えるとかえって保磁力や残留磁束
密度の低下を招くので、Co量は７〜50at％の範囲が好ま
しい。
【００１５】Ni：５〜30at％ Niは、耐食性向上に有効に寄与するが、その含有量が５
at％未満ではその効果に乏しく、一方30at％を超えると
保磁力や残留磁束密度が著しく低下するので、５〜30at
％とすることが好ましい。
at％未満ではその効果に乏しく、一方30at％を超えると
保磁力や残留磁束密度が著しく低下するので、５〜30at
％とすることが好ましい。
【００１６】(Fe＋Co＋Ni) ：55〜88at％ Fe，Co及びNiの総量が55at％に満たないと残留磁束密度
の低下を招き、一方88at％を超えると相対的に他成分の
量が少なくなって保磁力の低下を招く。そこでこの発明
では、かかる遷移元素はそれぞれ上記の適正範囲を満足
した上で、その総量は55〜88at％の範囲とすることが好
ましい。
の低下を招き、一方88at％を超えると相対的に他成分の
量が少なくなって保磁力の低下を招く。そこでこの発明
では、かかる遷移元素はそれぞれ上記の適正範囲を満足
した上で、その総量は55〜88at％の範囲とすることが好
ましい。
【００１７】さらに、磁気特性改善成分として以下の元
素を添加することもできる。Mg, Al, Si, Ca, Ti, Ｖ，
Cr, Mn, Cu, Zn, Ga, Ge, Zr, Nb, Mo, In, Sn, Ta及び
Ｗのうちから選んだ少なくとも一種：８at％以下これら
の元素はいずれも、保磁力及び角形性の改善により、高
エネルギー積の実現に寄与する有用元素であり、必要に
応じて一種又は二種以上を加える。しかし、添加量が８
at％を超えると残留磁束密度の低下、ひいては最大エネ
ルギー積の低下を招くので、８at％以下の範囲で添加す
ることが好ましい。
素を添加することもできる。Mg, Al, Si, Ca, Ti, Ｖ，
Cr, Mn, Cu, Zn, Ga, Ge, Zr, Nb, Mo, In, Sn, Ta及び
Ｗのうちから選んだ少なくとも一種：８at％以下これら
の元素はいずれも、保磁力及び角形性の改善により、高
エネルギー積の実現に寄与する有用元素であり、必要に
応じて一種又は二種以上を加える。しかし、添加量が８
at％を超えると残留磁束密度の低下、ひいては最大エネ
ルギー積の低下を招くので、８at％以下の範囲で添加す
ることが好ましい。
【００１８】次に、この発明に従う製造工程について説
明する。上記のような好適組成に溶製した合金溶湯は、
連続鋳造法又は双ロール法によって合金鋳片とする。こ
の時、前述したとおり、10〜105 ℃／ｓの速度で鋳造し
て母合金鋳片のマクロ組織の70％以上を柱状晶とするこ
とが肝要である。ついで、この鋳片をスタンプミルやジ
ェットミルで粉砕する。この時、粉砕粉の粒径は２〜６
μm 程度とするのが好ましい。その後、磁場中にて成形
後、非酸化性雰囲気中で焼結して製品とする。
明する。上記のような好適組成に溶製した合金溶湯は、
連続鋳造法又は双ロール法によって合金鋳片とする。こ
の時、前述したとおり、10〜105 ℃／ｓの速度で鋳造し
て母合金鋳片のマクロ組織の70％以上を柱状晶とするこ
とが肝要である。ついで、この鋳片をスタンプミルやジ
ェットミルで粉砕する。この時、粉砕粉の粒径は２〜６
μm 程度とするのが好ましい。その後、磁場中にて成形
後、非酸化性雰囲気中で焼結して製品とする。
【００１９】
【実施例】図１に示す、この発明に従う製造工程に従っ
て磁石を製造した。まず、下表１に示す組成になる合金
溶湯を溶解し、真空又はAr雰囲気中にて表２に示す条件
下に連続鋳造を行った。得られた鋳片の組織はそれぞ
れ、70％、90％の柱状晶より成っており、またＸ線回
折、EPMA、EDX 等の各種分析において、鉄の析出は認め
られなかった。
て磁石を製造した。まず、下表１に示す組成になる合金
溶湯を溶解し、真空又はAr雰囲気中にて表２に示す条件
下に連続鋳造を行った。得られた鋳片の組織はそれぞ
れ、70％、90％の柱状晶より成っており、またＸ線回
折、EPMA、EDX 等の各種分析において、鉄の析出は認め
られなかった。
【００２０】
【表１】 Ａ．Nd15(Fe0.57Co0.30Ni0.13)77B8 Ｂ．Nd13Dy2(Fe0.535Co0.300Ni0.130Ti0.015Ga0.020)77
B8 Ｃ．Nd15Fe77B8
B8 Ｃ．Nd15Fe77B8
【００２１】
【表２】
【００２２】ついで各鋳片をそれぞれ、ジョークラッシ
ャー、ブラウンミルを用い 500μm以下アンダーにまで
粗粉砕後、ジェットミルにて平均粒径：３μm にまで粉
砕したのち、得られた粉末を磁場中で配向させながらプ
レス成形し、その後真空又はAr中で焼結した。得られた
磁石は製品形状に近く、また磁気特性は表３に示すよう
に満足できるものであった。
ャー、ブラウンミルを用い 500μm以下アンダーにまで
粗粉砕後、ジェットミルにて平均粒径：３μm にまで粉
砕したのち、得られた粉末を磁場中で配向させながらプ
レス成形し、その後真空又はAr中で焼結した。得られた
磁石は製品形状に近く、また磁気特性は表３に示すよう
に満足できるものであった。
【００２３】
【表３】
【００２４】比較例 これに対し、図１における工程で連続鋳造の部分だけ、
銅合金を材質とした断面：50mm t, 150mm w 、深さ：20
0mm の鋳型を用いて鋳造し、他は同様な工程で製造して
得た磁石の磁気特性について調べた結果を表４に示す。
銅合金を材質とした断面：50mm t, 150mm w 、深さ：20
0mm の鋳型を用いて鋳造し、他は同様な工程で製造して
得た磁石の磁気特性について調べた結果を表４に示す。
【００２５】
【表４】
【００２６】同表より明らかなように、従来法に従い得
られた磁石の特性は、表３に示した発明磁石のそれより
も、特に保磁力が低く、この発明を利用した方が磁気特
性が優れていることが判る。また上記の固定鋳型で製造
した鋳片は、中央部に全体の体積の 1/2程度の量の粒状
晶を含んでいた。
られた磁石の特性は、表３に示した発明磁石のそれより
も、特に保磁力が低く、この発明を利用した方が磁気特
性が優れていることが判る。また上記の固定鋳型で製造
した鋳片は、中央部に全体の体積の 1/2程度の量の粒状
晶を含んでいた。
【００２７】
【発明の効果】かくしてこの発明に従い、柱状晶の発達
した鉄の析出のない鋳片を原料とすることにより、優れ
た磁気特性とくに保磁力の優れた磁石を得ることが可能
となった。
した鉄の析出のない鋳片を原料とすることにより、優れ
た磁気特性とくに保磁力の優れた磁石を得ることが可能
となった。
【図１】この発明に従う製造工程を示すブロック図であ
る。
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 希土類元素（Ｙ，Sc及びランタノイドの
うちから選んだ一種又は二種以上）と遷移金属（Fe, Co
及びNiのうちから選んだ少なくとも一種）とボロンを主
成分とする磁石の製造方法において、磁石用母合金融体
を、冷却速度：10〜105 ℃／ｓで鋳造して母合金鋳片の
マクロ組織の70％以上を柱状晶とし、ついで該母合金鋳
片を平均粒径：数μm に粉砕したのち、磁場中にて成形
後、非酸化性雰囲気中で焼結することを特徴とする希土
類−遷移金属−ボロン系磁石の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において、母合金融体の鋳造
を、モールド内で連続して凝固を完了する鋳造法にて実
施することを特徴とする希土類−遷移金属−ボロン系磁
石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4280069A JPH06132108A (ja) | 1992-10-19 | 1992-10-19 | 希土類−遷移金属−ボロン系磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4280069A JPH06132108A (ja) | 1992-10-19 | 1992-10-19 | 希土類−遷移金属−ボロン系磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06132108A true JPH06132108A (ja) | 1994-05-13 |
Family
ID=17619870
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4280069A Pending JPH06132108A (ja) | 1992-10-19 | 1992-10-19 | 希土類−遷移金属−ボロン系磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06132108A (ja) |
-
1992
- 1992-10-19 JP JP4280069A patent/JPH06132108A/ja active Pending
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