JPH06144830A - 超易焼結性アルミナの製造方法 - Google Patents
超易焼結性アルミナの製造方法Info
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- JPH06144830A JPH06144830A JP4296077A JP29607792A JPH06144830A JP H06144830 A JPH06144830 A JP H06144830A JP 4296077 A JP4296077 A JP 4296077A JP 29607792 A JP29607792 A JP 29607792A JP H06144830 A JPH06144830 A JP H06144830A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 極めて易焼結性に優れたアルミナの製造方法
を提供することにある。 【構成】 アルミン酸アルカリを加水分解して得られる
水酸化アルミニウム析出粒子を原料としてアルミナを製
造する方法において、Ｎａ換算でのソーダ分は４００ｐ
ｐｍであり、Ｓｉ換算での珪素ソーダ分は１５ｐｐｍで
あり、ベ−マイト転移率が２０．５％である水酸化アル
ミニウム析出粒子にαアルミナなる種子を３重量％加え
て振動ミル等で粉砕し、粉砕粒子を分級して粒径の大き
いものが極微量になるようにを分離し、電気炉等で１０
００〜１２００℃で焼成し、温水等で洗浄する各工程を
順次行うことを特徴とする超易焼結性アルミナの製造方
法。この製造方法により、焼結温度１３００℃で少なく
とも焼結嵩密度３．９ｇ／ｃｍ3 以上のアルミナが得ら
れた。
を提供することにある。 【構成】 アルミン酸アルカリを加水分解して得られる
水酸化アルミニウム析出粒子を原料としてアルミナを製
造する方法において、Ｎａ換算でのソーダ分は４００ｐ
ｐｍであり、Ｓｉ換算での珪素ソーダ分は１５ｐｐｍで
あり、ベ−マイト転移率が２０．５％である水酸化アル
ミニウム析出粒子にαアルミナなる種子を３重量％加え
て振動ミル等で粉砕し、粉砕粒子を分級して粒径の大き
いものが極微量になるようにを分離し、電気炉等で１０
００〜１２００℃で焼成し、温水等で洗浄する各工程を
順次行うことを特徴とする超易焼結性アルミナの製造方
法。この製造方法により、焼結温度１３００℃で少なく
とも焼結嵩密度３．９ｇ／ｃｍ3 以上のアルミナが得ら
れた。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はバイヤー法による水酸化
アルミニウムを原料として超易焼結性アルミナの製造方
法に関するものである。
アルミニウムを原料として超易焼結性アルミナの製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来よりアルミナは、各種セラミックス
の原料、研磨剤、耐火物原料として用いられてきた。例
えば焼結体用アルミナに関する品質要求としては、高純
度化、一次粒径の微粒化、形状の均一化および低温焼結
性の向上などが挙げられる。アルミナのかかる品質特性
が向上すれば、得られる焼結体の嵩密度、機械的強度、
硬度および耐摩耗性が改良されるとともに、より低温で
の焼結が可能となることによる焼成コスト及び焼成設備
の建設費の低減等の利点を有する。
の原料、研磨剤、耐火物原料として用いられてきた。例
えば焼結体用アルミナに関する品質要求としては、高純
度化、一次粒径の微粒化、形状の均一化および低温焼結
性の向上などが挙げられる。アルミナのかかる品質特性
が向上すれば、得られる焼結体の嵩密度、機械的強度、
硬度および耐摩耗性が改良されるとともに、より低温で
の焼結が可能となることによる焼成コスト及び焼成設備
の建設費の低減等の利点を有する。
【０００３】前記品質要求の一部を満たすアルミナに関
する提案として特開平３−９３６１７号が挙げられる。
水酸化アルミニウム（Ｇｉｂｂｓｉｔｅ）は焼成した時
数段階以上の相変態を経てアルミナに相転移することが
知られている。本提案では、水酸化アルミニウム析出粒
子（Ｇｉｂｂｓｉｔｅ）の粒径が大きいと、焼成により
アルミナに相転移する際、結晶性ベーマイトに転移して
からアルミナに相転移する量の総水酸化アルミニウム量
に対する割合（以下ベ−マイト転移率という）が大きく
なり、アルミナの焼結性に悪影響を与えることを見出
し、バイヤー法によるアルミナ製造方法において、水酸
化アルミニウムの析出条件の工夫によって粒径・粒度分
布をコントロールし、ベ−マイト転移率を１０％以下に
することにより燒結性を改良し、１４００℃で焼結嵩密
度３．９ｇ／ｃｍ3 以上の焼結体を得るアルミナ製造方
法が開示されている。前記ベーマイト転移率は、示差熱
天秤により容易に測定可能であり、水酸化アルミニウム
析出粒子の示差熱分析（ＤＴＡ）曲線の吸熱ピークに該
当する反応の中で、生成したベーマイトが脱水して結晶
水を失う温度領域に於ける重量減少からベーマイトの量
を算出し、これが始めの試料重量のどの程度の割合にな
るかを計算することにより求められる。
する提案として特開平３−９３６１７号が挙げられる。
水酸化アルミニウム（Ｇｉｂｂｓｉｔｅ）は焼成した時
数段階以上の相変態を経てアルミナに相転移することが
知られている。本提案では、水酸化アルミニウム析出粒
子（Ｇｉｂｂｓｉｔｅ）の粒径が大きいと、焼成により
アルミナに相転移する際、結晶性ベーマイトに転移して
からアルミナに相転移する量の総水酸化アルミニウム量
に対する割合（以下ベ−マイト転移率という）が大きく
なり、アルミナの焼結性に悪影響を与えることを見出
し、バイヤー法によるアルミナ製造方法において、水酸
化アルミニウムの析出条件の工夫によって粒径・粒度分
布をコントロールし、ベ−マイト転移率を１０％以下に
することにより燒結性を改良し、１４００℃で焼結嵩密
度３．９ｇ／ｃｍ3 以上の焼結体を得るアルミナ製造方
法が開示されている。前記ベーマイト転移率は、示差熱
天秤により容易に測定可能であり、水酸化アルミニウム
析出粒子の示差熱分析（ＤＴＡ）曲線の吸熱ピークに該
当する反応の中で、生成したベーマイトが脱水して結晶
水を失う温度領域に於ける重量減少からベーマイトの量
を算出し、これが始めの試料重量のどの程度の割合にな
るかを計算することにより求められる。
【０００４】また、特開昭６１−２０１６１９号では、
アルミニウムアンモニウムカーボネートハイドロキサイ
ドを熱分解して得られるアルミナを原料として焼結性を
改良する製法も提案されている。しかしながら、アルミ
ナ市場分野での著しい技術的進歩に伴い、原料としての
アルミナに求められる品質も益々厳しいものになってお
り、焼結性の一層の改良、コストの低減化等が求められ
ている。特開平３−９３６１７号の提案については、水
酸化アルミニウムの析出条件の制御範囲が狭いため実用
性が見劣りし、コストも高いという問題点があり、ま
た、特開昭６１−２０１６１９号の提案もコストの低減
化が問題点とされている。
アルミニウムアンモニウムカーボネートハイドロキサイ
ドを熱分解して得られるアルミナを原料として焼結性を
改良する製法も提案されている。しかしながら、アルミ
ナ市場分野での著しい技術的進歩に伴い、原料としての
アルミナに求められる品質も益々厳しいものになってお
り、焼結性の一層の改良、コストの低減化等が求められ
ている。特開平３−９３６１７号の提案については、水
酸化アルミニウムの析出条件の制御範囲が狭いため実用
性が見劣りし、コストも高いという問題点があり、ま
た、特開昭６１−２０１６１９号の提案もコストの低減
化が問題点とされている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、かかる事情に
鑑み、本発明者等は、通常のバイヤー法の水酸化アルミ
ニウム析出粒子を用いて、一層焼結性が改良されたアル
ミナの製造方法について鋭意検討することにした。
鑑み、本発明者等は、通常のバイヤー法の水酸化アルミ
ニウム析出粒子を用いて、一層焼結性が改良されたアル
ミナの製造方法について鋭意検討することにした。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、特定の品
質特性を具備した水酸化アルミニウム析出粒子を原料に
用い、特定の種子を加えてこれを粉砕し、粗粒水酸化ア
ルミニウム粉砕粒子を極微量以下に除去することがアル
ミナの微粒化と焼結性の向上に極めて有効であることを
見出し本発明を完成するに至った。本発明における要旨
は、アルミン酸アルカリを加水分解して得られる水酸化
アルミニウムを原料としてアルミナを製造する方法にお
いて、特定品質特性を具備する水酸化アルミニウム析出
粒子を原料として特定の種子を加えて粉砕し、粉砕粒子
を分級して粗粒を分離し、焼成し、洗浄する各工程を順
次行うことを特徴とする超易焼結性アルミナの製造方法
にある。
質特性を具備した水酸化アルミニウム析出粒子を原料に
用い、特定の種子を加えてこれを粉砕し、粗粒水酸化ア
ルミニウム粉砕粒子を極微量以下に除去することがアル
ミナの微粒化と焼結性の向上に極めて有効であることを
見出し本発明を完成するに至った。本発明における要旨
は、アルミン酸アルカリを加水分解して得られる水酸化
アルミニウムを原料としてアルミナを製造する方法にお
いて、特定品質特性を具備する水酸化アルミニウム析出
粒子を原料として特定の種子を加えて粉砕し、粉砕粒子
を分級して粗粒を分離し、焼成し、洗浄する各工程を順
次行うことを特徴とする超易焼結性アルミナの製造方法
にある。
【０００７】以下、本発明について詳述する。アルミン
酸アルカリを加水分解して得られる水酸化アルミニウム
析出粒子は、一次粒子の凝集粒であり、ソ−ダ分はＮａ
換算で通常１００〜２５００ｐｐｍであり、珪素分はＳ
ｉ換算で５〜７０ｐｐｍの範囲であり、平均粒子径は通
常２０〜１００μｍであり、そのベーマイト転移率は１
５〜５５％の範囲にある。低温焼結性を向上するには、
アルミナのαアルミナ単一相化、かつその一次粒子径の
微細化、即ちＢＥＴ比表面積を大きくすることが必要で
ある。水酸化アルミニウム析出粒子中のソ−ダ分が少な
いと、アルミナ中のソ−ダ分低下による低温焼結性が向
上するばかりでなく、α化中間段階の中間アルミナから
αアルミナに転移する温度が低下し、αアルミナ単一相
になるまで焼成したときのＢＥＴ比表面積を大きく出来
る。また、ソ−ダ分が多くなると、αアルミナ単一相に
なるまで焼成したときのＢＥＴ比表面積が小さくなり、
またはＢＥＴ比表面積を大きくしようとすれば、中間ア
ルミナの混入が避けられず、低温焼結性が低下する。
酸アルカリを加水分解して得られる水酸化アルミニウム
析出粒子は、一次粒子の凝集粒であり、ソ−ダ分はＮａ
換算で通常１００〜２５００ｐｐｍであり、珪素分はＳ
ｉ換算で５〜７０ｐｐｍの範囲であり、平均粒子径は通
常２０〜１００μｍであり、そのベーマイト転移率は１
５〜５５％の範囲にある。低温焼結性を向上するには、
アルミナのαアルミナ単一相化、かつその一次粒子径の
微細化、即ちＢＥＴ比表面積を大きくすることが必要で
ある。水酸化アルミニウム析出粒子中のソ−ダ分が少な
いと、アルミナ中のソ−ダ分低下による低温焼結性が向
上するばかりでなく、α化中間段階の中間アルミナから
αアルミナに転移する温度が低下し、αアルミナ単一相
になるまで焼成したときのＢＥＴ比表面積を大きく出来
る。また、ソ−ダ分が多くなると、αアルミナ単一相に
なるまで焼成したときのＢＥＴ比表面積が小さくなり、
またはＢＥＴ比表面積を大きくしようとすれば、中間ア
ルミナの混入が避けられず、低温焼結性が低下する。
【０００８】一方アルミナ中の珪素は、低温焼結性を低
下させる不純物元素であり、本発明の工程内での除去が
困難なため、水酸化アルミニウム析出粒子中の含有量を
規定する必要がある。したがって、本発明で使用する水
酸化アルミニウム析出粒子中のＮａ換算でのソーダ分は
５００ｐｐｍ以下が良い。これを超えるとその悪影響が
避けられず所要の効果が得られない。また、本発明で使
用する水酸化アルミニウム析出粒子中のＳｉ換算での珪
素分は２０ｐｐｍ以下が良い。これを超えるとその悪影
響が避けられず所要の効果が得られない。さらに、水酸
化アルミニウム析出粒子のベーマイト転移率は２５％以
下が好ましい。これをを超えると、水酸化アルミニウム
析出粒子の一次粒子までほぐれにくく、粉砕、分級後、
アルミナの粒径が所望の範囲にいれることが困難なため
である。
下させる不純物元素であり、本発明の工程内での除去が
困難なため、水酸化アルミニウム析出粒子中の含有量を
規定する必要がある。したがって、本発明で使用する水
酸化アルミニウム析出粒子中のＮａ換算でのソーダ分は
５００ｐｐｍ以下が良い。これを超えるとその悪影響が
避けられず所要の効果が得られない。また、本発明で使
用する水酸化アルミニウム析出粒子中のＳｉ換算での珪
素分は２０ｐｐｍ以下が良い。これを超えるとその悪影
響が避けられず所要の効果が得られない。さらに、水酸
化アルミニウム析出粒子のベーマイト転移率は２５％以
下が好ましい。これをを超えると、水酸化アルミニウム
析出粒子の一次粒子までほぐれにくく、粉砕、分級後、
アルミナの粒径が所望の範囲にいれることが困難なため
である。
【０００９】水酸化アルミニウム析出粒子を粉砕する際
αアルミナを種子として添加すると、中間アルミナから
αアルミナに転移する温度が低下し、αアルミナ単一相
になるまで焼成したときのＢＥＴ比表面積を大きく出来
る。種子を添加しないと、αアルミナ単一相になるまで
焼成したときのＢＥＴ比表面積が小さくなり、またはＢ
ＥＴ比表面積を大きくしようとすれば、中間アルミナの
混入が避けられず、低温焼結性が低下する。その添加量
が全粉砕量に対し０．１〜５．０重量％が良く、望まし
くは０．５〜３重量％が良い。添加量が５重量％を超え
てもその効果の向上は認められず、逆に不経済である。
０．１重量％以下では、種子としての所要の効果が得ら
れない。粉砕、分級後の水酸化アルミニウム粒子の平均
粒子径は５μｍ以下が良く、望ましくは、平均粒子径が
３μｍ以下である。５μｍを超えると、本発明で得られ
るアルミナの品質目標である１３００℃で所望の焼結嵩
密度３．９ｇ／ｃｍ3 以上を達成することは難しい。
αアルミナを種子として添加すると、中間アルミナから
αアルミナに転移する温度が低下し、αアルミナ単一相
になるまで焼成したときのＢＥＴ比表面積を大きく出来
る。種子を添加しないと、αアルミナ単一相になるまで
焼成したときのＢＥＴ比表面積が小さくなり、またはＢ
ＥＴ比表面積を大きくしようとすれば、中間アルミナの
混入が避けられず、低温焼結性が低下する。その添加量
が全粉砕量に対し０．１〜５．０重量％が良く、望まし
くは０．５〜３重量％が良い。添加量が５重量％を超え
てもその効果の向上は認められず、逆に不経済である。
０．１重量％以下では、種子としての所要の効果が得ら
れない。粉砕、分級後の水酸化アルミニウム粒子の平均
粒子径は５μｍ以下が良く、望ましくは、平均粒子径が
３μｍ以下である。５μｍを超えると、本発明で得られ
るアルミナの品質目標である１３００℃で所望の焼結嵩
密度３．９ｇ／ｃｍ3 以上を達成することは難しい。
【００１０】また、平均粒子径が５μｍ以下であって
も、粉砕、分級後粒径１０μｍ以上の粒子の含有量が
０．１重量％を超えると焼結特性の向上（焼結温度１３
００℃で焼結嵩密度３．９ｇ／ｃｍ3 以上）は望めな
い。望ましくは、平均粒子径が３μｍ以下であって、粒
径８μｍ以上の粒子の含有量が零であると良い。水酸化
アルミニウム析出粒子の解砕に使用される粉砕装置とし
ては、特に制限されるものではないが、ボールミル、振
動ミル、ビーズミル等の公知の装置が用いられる。ま
た、分級方法としては、気流方式、水ひ分級のいずれで
も構わない。また、これら粉砕と分級を同時に行えるジ
ェットミル等も有効な手段の一つとして考えられる。
も、粉砕、分級後粒径１０μｍ以上の粒子の含有量が
０．１重量％を超えると焼結特性の向上（焼結温度１３
００℃で焼結嵩密度３．９ｇ／ｃｍ3 以上）は望めな
い。望ましくは、平均粒子径が３μｍ以下であって、粒
径８μｍ以上の粒子の含有量が零であると良い。水酸化
アルミニウム析出粒子の解砕に使用される粉砕装置とし
ては、特に制限されるものではないが、ボールミル、振
動ミル、ビーズミル等の公知の装置が用いられる。ま
た、分級方法としては、気流方式、水ひ分級のいずれで
も構わない。また、これら粉砕と分級を同時に行えるジ
ェットミル等も有効な手段の一つとして考えられる。
【００１１】粉砕、分級後の水酸化アルミニウムは、次
いで焼成される。焼成方法としては公知の焼成方法、例
えば電気炉、ロータリーキルン、トンネル式焼成炉、ロ
ーラーハース式焼成炉、流動式焼成炉等が使用可能であ
り、αアルミナに転移可能な条件で焼成される。焼成条
件としては、通常１０００〜１２００℃で数分〜十数時
間程度である。焼成して得られたアルミナは、ソーダ分
が多いと焼結の際結晶の成長が不均一になり、焼結嵩密
度に悪影響を与えるので脱ソーダ処理される。脱ソーダ
処理方法としては公知の方法が用いられ、例えば、温
水、鉱酸あるいは有機酸による洗浄方法等が使用可能で
ある。
いで焼成される。焼成方法としては公知の焼成方法、例
えば電気炉、ロータリーキルン、トンネル式焼成炉、ロ
ーラーハース式焼成炉、流動式焼成炉等が使用可能であ
り、αアルミナに転移可能な条件で焼成される。焼成条
件としては、通常１０００〜１２００℃で数分〜十数時
間程度である。焼成して得られたアルミナは、ソーダ分
が多いと焼結の際結晶の成長が不均一になり、焼結嵩密
度に悪影響を与えるので脱ソーダ処理される。脱ソーダ
処理方法としては公知の方法が用いられ、例えば、温
水、鉱酸あるいは有機酸による洗浄方法等が使用可能で
ある。
【００１２】脱ソーダされたアルミナは乾燥後粉砕され
る。粉砕方法については、特に条件が指定されるもので
はないが、ボールミル、振動ミル、ビーズミル、ジェッ
トミル等の公知の装置が用いられる。以下に、本発明で
得られたアルミナの特性評価法を説明する。焼結特性評
価は、調製された各粉末アルミナに外割でパラフィンを
５％添加し充分混練後、７ｇをひょう量し金型にいれ成
形圧力５００ｋｇ／ｃｍ2 で成形し、これを脱脂後１３
００℃で２時間保持した後、焼結嵩密度を測定して比較
した。焼結嵩密度の測定方法は、アルキメデス法を用い
た。粒径は、分散剤にヘキサメタリン酸ソーダを用いた
水溶液に充分に分散した後、日機装株式会社製マイクロ
トラック粒度分析計Models7995-30 を用いて測定した。
粗粒含有量については、１０μｍの篩い（昭和電工株式
会社製マイクロシーブＳｈｏｄｅｘ ＰＳ）を用いて篩
上量から求めた。
る。粉砕方法については、特に条件が指定されるもので
はないが、ボールミル、振動ミル、ビーズミル、ジェッ
トミル等の公知の装置が用いられる。以下に、本発明で
得られたアルミナの特性評価法を説明する。焼結特性評
価は、調製された各粉末アルミナに外割でパラフィンを
５％添加し充分混練後、７ｇをひょう量し金型にいれ成
形圧力５００ｋｇ／ｃｍ2 で成形し、これを脱脂後１３
００℃で２時間保持した後、焼結嵩密度を測定して比較
した。焼結嵩密度の測定方法は、アルキメデス法を用い
た。粒径は、分散剤にヘキサメタリン酸ソーダを用いた
水溶液に充分に分散した後、日機装株式会社製マイクロ
トラック粒度分析計Models7995-30 を用いて測定した。
粗粒含有量については、１０μｍの篩い（昭和電工株式
会社製マイクロシーブＳｈｏｄｅｘ ＰＳ）を用いて篩
上量から求めた。
【００１３】
実施例 バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムＡ（ベーマイ
ト転移率２０．５％、平均粒子径約３０μｍ、Ｎａ：４
００ｐｐｍ、Ｓｉ：１５ｐｐｍ）に平均粒径０．３５μ
ｍのαアルミナ微粉を３wt％添加し、ジェットミルにて
粉砕する。粉砕後得られた水酸化アルミニウムの平均粒
径は２．５μｍであり、粒径１０μｍ以上の粒子は０％
であり、ベーマイト転移率は９．０％であった。このよ
うにして得られた水酸化アルミニウムを電気炉にて１０
８０℃で４時間焼成したところ、ＢＥＴ比表面積は１
２．０ｍ2 ／ｇ、α化率９７％のアルミナが得られた。
このアルミナを１wt％のクエン酸溶液に２００ｇ／ｌの
濃度で懸濁し、濾別後固相を温水にて洗浄し、乾燥し
た。その後、径３００ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒型回
転ボールミルを用い、ミル内に２０ｍｍφのアルミナボ
ールを２４ｋｇと試料アルミナ２．４ｋｇを充填し１６
時間粉砕を行なった。最終的に得られた、アルミナの平
均粒径は０．３０μｍであり、そのＮａ含有量は２０ｐ
ｐｍであり、このアルミナを１３００℃で焼結試験を行
なったところ、焼結嵩密度は３．９ｇ／ｃｍ3 となっ
た。
ト転移率２０．５％、平均粒子径約３０μｍ、Ｎａ：４
００ｐｐｍ、Ｓｉ：１５ｐｐｍ）に平均粒径０．３５μ
ｍのαアルミナ微粉を３wt％添加し、ジェットミルにて
粉砕する。粉砕後得られた水酸化アルミニウムの平均粒
径は２．５μｍであり、粒径１０μｍ以上の粒子は０％
であり、ベーマイト転移率は９．０％であった。このよ
うにして得られた水酸化アルミニウムを電気炉にて１０
８０℃で４時間焼成したところ、ＢＥＴ比表面積は１
２．０ｍ2 ／ｇ、α化率９７％のアルミナが得られた。
このアルミナを１wt％のクエン酸溶液に２００ｇ／ｌの
濃度で懸濁し、濾別後固相を温水にて洗浄し、乾燥し
た。その後、径３００ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒型回
転ボールミルを用い、ミル内に２０ｍｍφのアルミナボ
ールを２４ｋｇと試料アルミナ２．４ｋｇを充填し１６
時間粉砕を行なった。最終的に得られた、アルミナの平
均粒径は０．３０μｍであり、そのＮａ含有量は２０ｐ
ｐｍであり、このアルミナを１３００℃で焼結試験を行
なったところ、焼結嵩密度は３．９ｇ／ｃｍ3 となっ
た。
【００１４】比較例 バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムＢ（ベーマイ
ト転移率３２．５％、平均粒子径約６０μｍ、Ｎａ：１
７００ｐｐｍ、Ｓｉ：６０ｐｐｍ）をジェットミルにて
粉砕する。粉砕後得られた水酸化アルミニウムの平均粒
径は６．５μｍであり、粒径１０μｍ以上の粒子は１０
％であり、ベーマイト転移率は１８．０％であった。こ
のようにして得られた水酸化アルミニウムを電気炉にて
１１２０℃で４時間焼成したところ、ＢＥＴ比表面積は
７．５ｍ2 ／ｇ、α化率９８％のアルミナが得られた。
このアルミナを１wt％のクエン酸溶液に２００ｇ／ｌの
濃度で懸濁し、濾別後固相を温水にて洗浄し、乾燥し
た。その後、径３００ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒型回
転ボールミルを用い、ミル内に２０ｍｍφのアルミナボ
ールを２４ｋｇと試料アルミナ２．４ｋｇを充填し１６
時間粉砕を行なった。最終的に得られた、アルミナの平
均粒径は０．４２μｍであり、そのＮａ含有量は６５ｐ
ｐｍであり、このアルミナを１３００℃で焼結試験を行
なったところ、焼結嵩密度は３．６１ｇ／ｃｍ3 となっ
た。
ト転移率３２．５％、平均粒子径約６０μｍ、Ｎａ：１
７００ｐｐｍ、Ｓｉ：６０ｐｐｍ）をジェットミルにて
粉砕する。粉砕後得られた水酸化アルミニウムの平均粒
径は６．５μｍであり、粒径１０μｍ以上の粒子は１０
％であり、ベーマイト転移率は１８．０％であった。こ
のようにして得られた水酸化アルミニウムを電気炉にて
１１２０℃で４時間焼成したところ、ＢＥＴ比表面積は
７．５ｍ2 ／ｇ、α化率９８％のアルミナが得られた。
このアルミナを１wt％のクエン酸溶液に２００ｇ／ｌの
濃度で懸濁し、濾別後固相を温水にて洗浄し、乾燥し
た。その後、径３００ｍｍ、長さ３００ｍｍの円筒型回
転ボールミルを用い、ミル内に２０ｍｍφのアルミナボ
ールを２４ｋｇと試料アルミナ２．４ｋｇを充填し１６
時間粉砕を行なった。最終的に得られた、アルミナの平
均粒径は０．４２μｍであり、そのＮａ含有量は６５ｐ
ｐｍであり、このアルミナを１３００℃で焼結試験を行
なったところ、焼結嵩密度は３．６１ｇ／ｃｍ3 となっ
た。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したように、特定の品質特性を
具備した水酸化アルミニウム析出粒子を原料に用い、特
定の種子を加えてこれを粉砕し、粗粒水酸化アルミニウ
ム粉砕粒子を極微量以下に除去することにより、極めて
易焼結性に優れたアルミナを製造できた。したがってア
ルミナの市場要求に一段と応えることが可能になった。
具備した水酸化アルミニウム析出粒子を原料に用い、特
定の種子を加えてこれを粉砕し、粗粒水酸化アルミニウ
ム粉砕粒子を極微量以下に除去することにより、極めて
易焼結性に優れたアルミナを製造できた。したがってア
ルミナの市場要求に一段と応えることが可能になった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渋沢 奨 神奈川県横浜市神奈川区恵比須町８番地 昭和電工株式会社横浜工場内
Claims (6)
- 【請求項１】 アルミン酸アルカリを加水分解して得ら
れる水酸化アルミニウムを原料としてアルミナを製造す
る方法において、水酸化アルミニウム析出粒子に種子を
加えて粉砕し、粉砕粒子を分級して粒径の大きいものを
分離し、焼成し、洗浄する各工程を順次行うことを特徴
とする超易焼結性アルミナの製造方法。 - 【請求項２】 前記水酸化アルミニウム析出粒子のソ−
ダ分がＮａ換算で５００ｐｐｍ以下であり、珪素分がＳ
ｉ換算で４０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項
１記載の超易焼結性アルミナの製造方法。 - 【請求項３】 前記水酸化アルミニウム析出粒子がこれ
を焼成してアルミナに相転移する際、ベーマイト相を経
由するアルミナが全体の２５％以下であることを特徴と
する請求項１または２記載の超易焼結性アルミナの製造
方法。 - 【請求項４】 前記種子が平均粒子径０．５μｍ以下α
アルミナであり、その添加量が全粉砕量に対し０．１〜
８．０重量％であることを特徴とする請求項１、２また
は３記載の超易焼結性アルミナの製造方法。 - 【請求項５】 水酸化アルミニウム粉砕粒子が平均粒子
径５μｍ以下であり、粒径１０μｍ以上の粒子含有量が
全体の０．１重量％未満であることを特徴とする請求項
１、２、３、または４記載の超易焼結性アルミナの製造
方法。 - 【請求項６】 焼成後のアルミナがＢＥＴ比表面積１０
ｍ2 ／ｇ以上であり、αアルミナ単一相であることを特
徴とする請求項１、２、３、４または５記載の超易焼結
性アルミナの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4296077A JPH06144830A (ja) | 1992-11-05 | 1992-11-05 | 超易焼結性アルミナの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4296077A JPH06144830A (ja) | 1992-11-05 | 1992-11-05 | 超易焼結性アルミナの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06144830A true JPH06144830A (ja) | 1994-05-24 |
Family
ID=17828824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4296077A Pending JPH06144830A (ja) | 1992-11-05 | 1992-11-05 | 超易焼結性アルミナの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06144830A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005206460A (ja) * | 2003-12-25 | 2005-08-04 | Showa Denko Kk | 易焼結性アルミナ粒子 |
| JP2006069858A (ja) * | 2004-09-03 | 2006-03-16 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 気体分離用多孔質セラミックス成形体製造用αアルミナ粉末 |
| JP2006111508A (ja) * | 2004-10-18 | 2006-04-27 | Fujimi Inc | 酸化アルミニウム粉末の製造法 |
| US7351394B2 (en) * | 2003-02-26 | 2008-04-01 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing α-alumina powder |
| JP2011057492A (ja) * | 2009-09-09 | 2011-03-24 | Tosoh Corp | 透光性アルミナ用粉末およびその製造方法、並びにそれを用いた透光性アルミナ焼結体の製造方法 |
-
1992
- 1992-11-05 JP JP4296077A patent/JPH06144830A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7351394B2 (en) * | 2003-02-26 | 2008-04-01 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing α-alumina powder |
| JP2005206460A (ja) * | 2003-12-25 | 2005-08-04 | Showa Denko Kk | 易焼結性アルミナ粒子 |
| JP2006069858A (ja) * | 2004-09-03 | 2006-03-16 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 気体分離用多孔質セラミックス成形体製造用αアルミナ粉末 |
| JP2006111508A (ja) * | 2004-10-18 | 2006-04-27 | Fujimi Inc | 酸化アルミニウム粉末の製造法 |
| JP2011057492A (ja) * | 2009-09-09 | 2011-03-24 | Tosoh Corp | 透光性アルミナ用粉末およびその製造方法、並びにそれを用いた透光性アルミナ焼結体の製造方法 |
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