JPH06145687A - 潤滑剤及びその潤滑剤を保有する磁気記録媒体 - Google Patents
潤滑剤及びその潤滑剤を保有する磁気記録媒体Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 末端にOH基又はCOOH基を有するパーフ
ルオロポリエーテルと長鎖アルキルのカルボン酸又はア
ルコールとのエステル化合物に対して、長鎖アルキルア
ミンを0.01〜100(モル比)添加した潤滑剤であ
る。長鎖アルキルは、部分フッ素化したものであった
り、パーフルオロアルキルであっても良い。また、パー
フルオロポリエーテルのエステル化合物に対して、アル
キルアミンだけでなくリン酸エルテル,亜リン酸エステ
ル,長鎖カルボン酸エステルから選ばれた少なくとも1
種以上が添加されたものであっても良い。さらに、これ
らの潤滑剤を塗布して磁気記録媒体とする。 【効果】 フロンを使用せずに潤滑効果に優れた潤滑剤
が得られる。また、これを用いた磁気記録媒体は、走行
耐久性に優れたものとなる。
ルオロポリエーテルと長鎖アルキルのカルボン酸又はア
ルコールとのエステル化合物に対して、長鎖アルキルア
ミンを0.01〜100(モル比)添加した潤滑剤であ
る。長鎖アルキルは、部分フッ素化したものであった
り、パーフルオロアルキルであっても良い。また、パー
フルオロポリエーテルのエステル化合物に対して、アル
キルアミンだけでなくリン酸エルテル,亜リン酸エステ
ル,長鎖カルボン酸エステルから選ばれた少なくとも1
種以上が添加されたものであっても良い。さらに、これ
らの潤滑剤を塗布して磁気記録媒体とする。 【効果】 フロンを使用せずに潤滑効果に優れた潤滑剤
が得られる。また、これを用いた磁気記録媒体は、走行
耐久性に優れたものとなる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、パーフルオロポリエー
テル類を用いた潤滑剤、並びにその潤滑剤を保有する磁
気記録媒体に関するものである。
テル類を用いた潤滑剤、並びにその潤滑剤を保有する磁
気記録媒体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】例えば、強磁性金属材料を蒸着等の手法
により非磁性支持体上に被着し、これを磁性層としたい
わゆる金属薄膜型の磁気記録媒体では、磁性層表面の平
滑性が極めて良好であるため、磁気ヘッドやガイドロー
ラー等の摺動部材に対する実質的な接触面積が大きく、
従って摩擦係数が大きくなり凝着現象(いわゆる張り付
き)が起き易く走行性や耐久性に欠ける等問題点が多
い。
により非磁性支持体上に被着し、これを磁性層としたい
わゆる金属薄膜型の磁気記録媒体では、磁性層表面の平
滑性が極めて良好であるため、磁気ヘッドやガイドロー
ラー等の摺動部材に対する実質的な接触面積が大きく、
従って摩擦係数が大きくなり凝着現象(いわゆる張り付
き)が起き易く走行性や耐久性に欠ける等問題点が多
い。
【0003】そこで、これら問題点を改善するために各
種の潤滑剤を使用することが検討されており、従来より
高級脂肪酸やそのエステル等を上記磁気記録媒体の磁性
層にトップコートすることにより摩擦係数を抑えようと
する試みがされている。ところで、磁気記録媒体に使用
される潤滑剤には、その性質上非常に厳しい特性が要求
され、従来用いられている潤滑剤では対応することが難
しいのが現状である。
種の潤滑剤を使用することが検討されており、従来より
高級脂肪酸やそのエステル等を上記磁気記録媒体の磁性
層にトップコートすることにより摩擦係数を抑えようと
する試みがされている。ところで、磁気記録媒体に使用
される潤滑剤には、その性質上非常に厳しい特性が要求
され、従来用いられている潤滑剤では対応することが難
しいのが現状である。
【0004】即ち、磁気記録媒体に使用される潤滑剤に
は、(1)寒冷地での使用に際して所定の潤滑効果が確
保されるように低温特性に優れること、(2)磁気ヘッ
ドとのスペーシングが問題となるので極めて薄く塗布で
きることと、その場合にも十分な潤滑特性が発揮される
こと、(3)長時間、あるいは長時間の使用に耐え、潤
滑効果が持続すること、等が要求される。
は、(1)寒冷地での使用に際して所定の潤滑効果が確
保されるように低温特性に優れること、(2)磁気ヘッ
ドとのスペーシングが問題となるので極めて薄く塗布で
きることと、その場合にも十分な潤滑特性が発揮される
こと、(3)長時間、あるいは長時間の使用に耐え、潤
滑効果が持続すること、等が要求される。
【0005】ところが、従来より使用されていた高級脂
肪酸やそのエステル等は、0℃以下のような低温条件上
では凍結して固化して潤滑剤としての機能が損なわれた
り、長時間の耐久性に欠ける傾向にある。
肪酸やそのエステル等は、0℃以下のような低温条件上
では凍結して固化して潤滑剤としての機能が損なわれた
り、長時間の耐久性に欠ける傾向にある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】以上のように、磁気録
媒体の分野においては、使用される潤滑剤の能力不足に
起因して、走行性耐久性等の実用特性に不満を残してい
る。そこで本発明は、各種使用条件下において優れた潤
滑性が保たれるとともに、長時間にわたり潤滑効果が持
続される潤滑剤を提供することを目的とし、さらに、こ
の潤滑剤を保有させた走行性、耐摩耗性、耐久性等に優
れた磁気記録媒体を提供することを目的とする。
媒体の分野においては、使用される潤滑剤の能力不足に
起因して、走行性耐久性等の実用特性に不満を残してい
る。そこで本発明は、各種使用条件下において優れた潤
滑性が保たれるとともに、長時間にわたり潤滑効果が持
続される潤滑剤を提供することを目的とし、さらに、こ
の潤滑剤を保有させた走行性、耐摩耗性、耐久性等に優
れた磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明等は、上述の目的
を達成せんものと鋭意研究を重ねた結果、パーフルオロ
ポリエーテルのエステル化合物に長鎖アルキルアミン等
を添加した潤滑剤がこの目的に適合することを見いだし
本発明を完成するに至ったものである。
を達成せんものと鋭意研究を重ねた結果、パーフルオロ
ポリエーテルのエステル化合物に長鎖アルキルアミン等
を添加した潤滑剤がこの目的に適合することを見いだし
本発明を完成するに至ったものである。
【0008】即ち、先ず本発明第1〜4の潤滑剤は、以
下に示すパーフルオロポリエーテルのエステル化合物に
対して、長鎖アルキルアミン(化15なる一般式で示さ
れる。)がそれぞれに添加されたものである。ここで用
いられるエステル化合物は、 1.末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルと
長鎖カルボン酸とからなるもの(化11なる一般で示さ
れる。)、 2.末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルと
部分フッ素化した長鎖カルボン酸とからなるもの(化1
2なる一般で示される。)、 3.末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエ
ーテルと部分フッ素化した長鎖アルコールとからなるも
の(化13なる一般で示される。)、 4.末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルと
パーフルオロカルボン酸とからなるもの(化14なる一
般で示される。)、 である。
下に示すパーフルオロポリエーテルのエステル化合物に
対して、長鎖アルキルアミン(化15なる一般式で示さ
れる。)がそれぞれに添加されたものである。ここで用
いられるエステル化合物は、 1.末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルと
長鎖カルボン酸とからなるもの(化11なる一般で示さ
れる。)、 2.末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルと
部分フッ素化した長鎖カルボン酸とからなるもの(化1
2なる一般で示される。)、 3.末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエ
ーテルと部分フッ素化した長鎖アルコールとからなるも
の(化13なる一般で示される。)、 4.末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルと
パーフルオロカルボン酸とからなるもの(化14なる一
般で示される。)、 である。
【0009】
【化11】
【0010】
【化12】
【0011】
【化13】
【0012】
【化14】
【0013】
【化15】
【0014】また、本発明第5,6の潤滑剤は、以下に
示されるパーフルオロポリエーテルのエステル化合物に
対して、上記長鎖アルキルアミン(化15)が添加さ
れ、さらに、リン酸エステル,亜リン酸エステル,長鎖
カルボン酸エステルから選ばれた少なくとも1種以上が
添加されてなるものである。ここで用いられるパーフル
オロポリエーテルのエステル化合物は、上記化11なる
一般で示されるものと、末端にカルボキシル基を有する
パーフルオロポリエーテルと長鎖アルコールとからなる
もの(化16なる一般で示される。)である。
示されるパーフルオロポリエーテルのエステル化合物に
対して、上記長鎖アルキルアミン(化15)が添加さ
れ、さらに、リン酸エステル,亜リン酸エステル,長鎖
カルボン酸エステルから選ばれた少なくとも1種以上が
添加されてなるものである。ここで用いられるパーフル
オロポリエーテルのエステル化合物は、上記化11なる
一般で示されるものと、末端にカルボキシル基を有する
パーフルオロポリエーテルと長鎖アルコールとからなる
もの(化16なる一般で示される。)である。
【0015】
【化16】
【0016】本発明の潤滑剤の主成分であるパーフルオ
ロポリエーテルのエステル化合物(化11,12,1
3,14,16)としての各アルキル基(R1 ,R2 ,
R3 ,R4 等)は、分子量、分岐構造、不飽和結合、異
性体構造、脂環構造の違いによらず選択することができ
る。但し、溶解性を考慮した場合、炭素数が6以上のも
のが好ましい。具体的には、後述する実施例にその構造
を示す。
ロポリエーテルのエステル化合物(化11,12,1
3,14,16)としての各アルキル基(R1 ,R2 ,
R3 ,R4 等)は、分子量、分岐構造、不飽和結合、異
性体構造、脂環構造の違いによらず選択することができ
る。但し、溶解性を考慮した場合、炭素数が6以上のも
のが好ましい。具体的には、後述する実施例にその構造
を示す。
【0017】また添加する長鎖アルキルアミンとしての
アルキル基(化15中、Rで表される。)も同様に、分
子量、炭素数、分岐構造、不飽和、及び芳香環の有無、
異性体あるいは脂環構造によらず選択することができ
る。好ましくは炭素数が10以上の直鎖状炭化水素が摩
擦係数の点から好ましい。
アルキル基(化15中、Rで表される。)も同様に、分
子量、炭素数、分岐構造、不飽和、及び芳香環の有無、
異性体あるいは脂環構造によらず選択することができ
る。好ましくは炭素数が10以上の直鎖状炭化水素が摩
擦係数の点から好ましい。
【0018】さらに、末端に水酸基を持つパーフルオロ
ポリエーテルの構造は、多官能のものとして化17、単
官能のものとして化18,19が挙げられ、末端にカル
ボキシル基を持つパーフルオロポリエーテルの構造は、
多官能のものとして化20、単官能のものとして化2
1,22が挙げられる。
ポリエーテルの構造は、多官能のものとして化17、単
官能のものとして化18,19が挙げられ、末端にカル
ボキシル基を持つパーフルオロポリエーテルの構造は、
多官能のものとして化20、単官能のものとして化2
1,22が挙げられる。
【0019】
【化17】
【0020】
【化18】
【0021】
【化19】
【0022】
【化20】
【0023】
【化21】
【0024】
【化22】
【0025】ここで、上記パーフルオロポリエーテルの
化学構造式中の l、m、n、は1以上の整数を示す。
但し、パーフルオロポリエーテルの化学構造は、何等こ
れらに限られるものではない。また、その分子量として
は特に限定はしないが600から5000程度が好まし
い。分子量が大きすぎると、末端基の効果が小さくなる
うえ、溶解するために必要なフロンの量が多くなってし
まい、逆に、分子量が小さいとパーフルオロポリエーテ
ル基の効果が薄れてしまうからである。
化学構造式中の l、m、n、は1以上の整数を示す。
但し、パーフルオロポリエーテルの化学構造は、何等こ
れらに限られるものではない。また、その分子量として
は特に限定はしないが600から5000程度が好まし
い。分子量が大きすぎると、末端基の効果が小さくなる
うえ、溶解するために必要なフロンの量が多くなってし
まい、逆に、分子量が小さいとパーフルオロポリエーテ
ル基の効果が薄れてしまうからである。
【0026】そして、本発明の潤滑剤は、上述した各パ
ーフルオロポリエーテルのエステル化合物に対して、長
鎖アルキルアミンがモル比で0.01〜100の範囲で
添加されたものである。
ーフルオロポリエーテルのエステル化合物に対して、長
鎖アルキルアミンがモル比で0.01〜100の範囲で
添加されたものである。
【0027】さらに、本発明の磁気記録媒体は、非磁性
支持体上に少なくとも磁性層を有する磁気記録媒体にお
いて、前記磁性層の表面に上述した本発明の潤滑剤のう
ち少なくとも1種を保有することを特徴とするものであ
る。すなわち、本発明は蒸着テープのような薄膜磁気記
録媒体表面に上述した潤滑剤を塗布することにより高温
高湿あるいは低温低湿等の、過酷な条件下で使用した場
合にでも良好な耐久性が得られ、しかもその特性が劣化
しない磁気記録媒体である。
支持体上に少なくとも磁性層を有する磁気記録媒体にお
いて、前記磁性層の表面に上述した本発明の潤滑剤のう
ち少なくとも1種を保有することを特徴とするものであ
る。すなわち、本発明は蒸着テープのような薄膜磁気記
録媒体表面に上述した潤滑剤を塗布することにより高温
高湿あるいは低温低湿等の、過酷な条件下で使用した場
合にでも良好な耐久性が得られ、しかもその特性が劣化
しない磁気記録媒体である。
【0028】ここで、本発明が適用される磁気記録媒体
としては、非磁性支持体表面に蒸着等の手法により磁性
塗膜が磁性層として形成される、いわゆる金属薄膜型の
磁気記録媒体が挙げられる。また、この金属薄膜型の磁
気記録媒体において非磁性支持体と磁性層との間に下地
層を介した構成のものにも適用することができる。
としては、非磁性支持体表面に蒸着等の手法により磁性
塗膜が磁性層として形成される、いわゆる金属薄膜型の
磁気記録媒体が挙げられる。また、この金属薄膜型の磁
気記録媒体において非磁性支持体と磁性層との間に下地
層を介した構成のものにも適用することができる。
【0029】この場合には、適用可能な金属薄膜型の磁
気記録媒体の非磁性支持体、金属磁性薄膜は何等限定さ
れるものではなく、従来より知られるものが何れも使用
できる。金属磁性薄膜は、メッキやスパッタリング、真
空蒸着等のPVDの手法により連続膜として形成される
もので、Fe、Co、Ni等の金属やCo−Ni系合
金、Co−Pt系合金、Co−Pt−Ni系合金、Fe
−Co系合金、Fe−Ni系合金、Fe−Co−Ni系
合金、Fe−Ni−B系合金、Fe−Co−B系合金、
Fe−Co−Ni−B系合金等からなる面内磁化記録金
属磁性膜やCo−Cr系合金薄膜が例示される。
気記録媒体の非磁性支持体、金属磁性薄膜は何等限定さ
れるものではなく、従来より知られるものが何れも使用
できる。金属磁性薄膜は、メッキやスパッタリング、真
空蒸着等のPVDの手法により連続膜として形成される
もので、Fe、Co、Ni等の金属やCo−Ni系合
金、Co−Pt系合金、Co−Pt−Ni系合金、Fe
−Co系合金、Fe−Ni系合金、Fe−Co−Ni系
合金、Fe−Ni−B系合金、Fe−Co−B系合金、
Fe−Co−Ni−B系合金等からなる面内磁化記録金
属磁性膜やCo−Cr系合金薄膜が例示される。
【0030】特に、面内磁化記録金属磁性薄膜の場合、
予め非磁性支持体上にBi、Sb、Pb、 Sn、G
a、In、Ge、Si、Ti等の低融点非磁性材料の下
地層を形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着
あるいはスパッタし、金属磁性薄膜中にこれら低融点非
磁性材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を
確保するとともに、抗磁性を向上するようにしても良
い。
予め非磁性支持体上にBi、Sb、Pb、 Sn、G
a、In、Ge、Si、Ti等の低融点非磁性材料の下
地層を形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着
あるいはスパッタし、金属磁性薄膜中にこれら低融点非
磁性材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を
確保するとともに、抗磁性を向上するようにしても良
い。
【0031】また、前述のごときハードディスクとする
場合には、金属磁性薄膜表面に、カーボン膜、ダイヤモ
ンド状あるいはアモルファス状カーボン膜、酸化クロム
膜、SiO2 膜等の硬質保護膜を形成するようにしても
よい。
場合には、金属磁性薄膜表面に、カーボン膜、ダイヤモ
ンド状あるいはアモルファス状カーボン膜、酸化クロム
膜、SiO2 膜等の硬質保護膜を形成するようにしても
よい。
【0032】非磁性支持体としては、従来公知の材料が
何れも使用でき特に限定されない。例えば、Al合金板
やガラス板等の剛性を有する基板を使用した場合には、
基板表面にアルマイト処理等の酸化皮膜やNi−P皮膜
等を形成してその表面を硬くするようにしてもよい。
何れも使用でき特に限定されない。例えば、Al合金板
やガラス板等の剛性を有する基板を使用した場合には、
基板表面にアルマイト処理等の酸化皮膜やNi−P皮膜
等を形成してその表面を硬くするようにしてもよい。
【0033】かかる、金属薄膜型の磁気記録媒体に前記
潤滑剤を保有せしめる方法としては、金属磁性薄膜表面
や前記保護膜表面に潤滑剤層をトップコートする方法が
挙げられる。この場合、潤滑剤の塗布量としては、0.
5〜100mg/m2 であることが望ましく、1〜20
mg/m2 であることがより好ましい。
潤滑剤を保有せしめる方法としては、金属磁性薄膜表面
や前記保護膜表面に潤滑剤層をトップコートする方法が
挙げられる。この場合、潤滑剤の塗布量としては、0.
5〜100mg/m2 であることが望ましく、1〜20
mg/m2 であることがより好ましい。
【0034】そして、本発明の潤滑剤は、単独で磁気記
録媒体の潤滑剤として用いてもよいが、従来公知の潤滑
剤と組み合わせて用いてもよい。さらに、より厳しい条
件に対処し潤滑効果を持続させるために重量比30:7
0〜70:30程度の配合比で極圧剤を併用してもよ
い。極圧剤は、境界潤滑領域において部分的に金属接触
を生じたときにこれに伴う摩擦熱によって金属面と反応
し、反応生成物皮膜を形成することにより摩擦、摩耗防
止作用を行うものであって、リン系極圧剤、硫黄系極圧
剤、ハロゲン系極圧剤、有機金属系極圧剤、複合系極圧
剤等のいずれも使用できる。
録媒体の潤滑剤として用いてもよいが、従来公知の潤滑
剤と組み合わせて用いてもよい。さらに、より厳しい条
件に対処し潤滑効果を持続させるために重量比30:7
0〜70:30程度の配合比で極圧剤を併用してもよ
い。極圧剤は、境界潤滑領域において部分的に金属接触
を生じたときにこれに伴う摩擦熱によって金属面と反応
し、反応生成物皮膜を形成することにより摩擦、摩耗防
止作用を行うものであって、リン系極圧剤、硫黄系極圧
剤、ハロゲン系極圧剤、有機金属系極圧剤、複合系極圧
剤等のいずれも使用できる。
【0035】また、上述の潤滑剤、極圧剤の他、必要に
応じて、防錆剤を併用してもよい。防錆剤としては、通
常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用されるもの
であればいずれも使用でき、例えばフェノール類、ナフ
トール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸
素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合
物等である。
応じて、防錆剤を併用してもよい。防錆剤としては、通
常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用されるもの
であればいずれも使用でき、例えばフェノール類、ナフ
トール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸
素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合
物等である。
【0036】ところで、上述の金属薄膜型の磁気録媒体
において、磁性層である金属磁性薄膜の他に、バックコ
ート層や下塗層等が必要に応じて形成されていてもよ
い。例えば、バックコート層は磁性塗膜と同様の樹脂結
合剤に導電性を付与するためのカーボン系微粉末や表面
粗度をコントールするための無機顔料を添加し塗布形成
されるものである。
において、磁性層である金属磁性薄膜の他に、バックコ
ート層や下塗層等が必要に応じて形成されていてもよ
い。例えば、バックコート層は磁性塗膜と同様の樹脂結
合剤に導電性を付与するためのカーボン系微粉末や表面
粗度をコントールするための無機顔料を添加し塗布形成
されるものである。
【0037】本発明においては、このバックコート層に
前述の潤滑剤を内添、あるいはトップコートにより含有
せしめてもよい。あるいは、磁性塗膜、金属磁性薄膜と
バックコート層にいずれも本発明の潤滑剤として内添、
トップコートする等、種々の組み合わせも可能である。
前述の潤滑剤を内添、あるいはトップコートにより含有
せしめてもよい。あるいは、磁性塗膜、金属磁性薄膜と
バックコート層にいずれも本発明の潤滑剤として内添、
トップコートする等、種々の組み合わせも可能である。
【0038】
【作用】本発明の潤滑剤は、良好な潤滑作用を発揮して
摩擦係数を低減する。また、この潤滑作用は低温下等の
厳しい条件下においても損なわれることはない。また、
パーフルオロポリエーテルをエステル化合物とすること
により、フロン以外の溶剤にも可溶となるため、上記エ
ステル化合物を主成分とする本発明の潤滑剤においては
フロン系溶媒の使用量を減少或いはなくすことができ
る。
摩擦係数を低減する。また、この潤滑作用は低温下等の
厳しい条件下においても損なわれることはない。また、
パーフルオロポリエーテルをエステル化合物とすること
により、フロン以外の溶剤にも可溶となるため、上記エ
ステル化合物を主成分とする本発明の潤滑剤においては
フロン系溶媒の使用量を減少或いはなくすことができ
る。
【0039】本発明の磁気記録媒体は、上述のような潤
滑効果の高い潤滑剤が塗布されたものであるため、磁気
ヘッドやガイドローラ等の摺動部材に対する摩擦が抑え
られ、走行性や耐久性に優れたものとなる。
滑効果の高い潤滑剤が塗布されたものであるため、磁気
ヘッドやガイドローラ等の摺動部材に対する摩擦が抑え
られ、走行性や耐久性に優れたものとなる。
【0040】
【実施例】以下、本発明の具体的な実施例について説明
するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない
ことはいうまでもない。本実施例においては、上述した
本願第1〜5の潤滑剤とそれを保有する磁気記録媒体の
特性について順に説明する。
するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない
ことはいうまでもない。本実施例においては、上述した
本願第1〜5の潤滑剤とそれを保有する磁気記録媒体の
特性について順に説明する。
【0041】<実験A>先ず、本願第1の潤滑剤であ
る、末端に水酸基を持つパーフルオロポリエーテルと長
鎖カルボン酸とのエステル化合物に長鎖アルキルアミン
を添加した潤滑剤について説明する。
る、末端に水酸基を持つパーフルオロポリエーテルと長
鎖カルボン酸とのエステル化合物に長鎖アルキルアミン
を添加した潤滑剤について説明する。
【0042】上記エステル化合物は、末端に水酸基を持
つパーフルオロポリエーテルと三級アミンの混合溶液中
に長鎖カルボン酸クロリドを滴化して添加することによ
って合成した。滴化終了後加熱還流して反応を完結させ
た。室温まで冷却し、生成したアミン塩を蒸留水で洗浄
した後、シリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し
た。
つパーフルオロポリエーテルと三級アミンの混合溶液中
に長鎖カルボン酸クロリドを滴化して添加することによ
って合成した。滴化終了後加熱還流して反応を完結させ
た。室温まで冷却し、生成したアミン塩を蒸留水で洗浄
した後、シリカゲルカラムクロマトグラフィーで精製し
た。
【0043】このようにして合成したエステル化合物に
長鎖アルキルアミンを添加し、潤滑剤A1〜A14 とした。
長鎖アルキルアミンは、パーフルオロポリエーテルに対
して2倍モル、即ち、カルボニル基に対して等モル添加
した。但し、単官能のパーフルオロポリエーテルに対し
てはアミン等モルを加えた。各潤滑剤について、化11
及び化15中の官能基Rf1、R1 、Rの組成と分子量を
表1にまとめる。
長鎖アルキルアミンを添加し、潤滑剤A1〜A14 とした。
長鎖アルキルアミンは、パーフルオロポリエーテルに対
して2倍モル、即ち、カルボニル基に対して等モル添加
した。但し、単官能のパーフルオロポリエーテルに対し
てはアミン等モルを加えた。各潤滑剤について、化11
及び化15中の官能基Rf1、R1 、Rの組成と分子量を
表1にまとめる。
【0044】
【表1】
【0045】そして、上述の潤滑剤を磁性層表面に塗布
して磁気記録媒体を作成した。以下に、金属薄膜型磁気
記録媒体(蒸着テープ)に適用した実施例について説明
する。14μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルム
に斜方蒸着法によりCoを被着させ、膜厚200nmの
強磁性金属薄膜を形成した。次に、この金属磁性薄膜表
面に、表1中に示された潤滑剤A1をn−ヘキサンに溶解
したものを塗布量が5mg/m2 となるように塗布し、
8ミリ幅に裁断してサンプルテープを作製した。これを
実施例A1のサンプルテープとした。
して磁気記録媒体を作成した。以下に、金属薄膜型磁気
記録媒体(蒸着テープ)に適用した実施例について説明
する。14μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルム
に斜方蒸着法によりCoを被着させ、膜厚200nmの
強磁性金属薄膜を形成した。次に、この金属磁性薄膜表
面に、表1中に示された潤滑剤A1をn−ヘキサンに溶解
したものを塗布量が5mg/m2 となるように塗布し、
8ミリ幅に裁断してサンプルテープを作製した。これを
実施例A1のサンプルテープとした。
【0046】さらに、使用した潤滑剤A1を潤滑剤A2〜A1
4 に変えた以外は実施例A1と同様にして実施例A2〜
A14のサンプルテープを作製した。上述のようにして
作製された各サンプルテープについて、温度25℃湿度
60%のとき、温度−5℃のとき、温度40℃湿度80
%のときの摩擦係数、スチル耐久性、シャトル耐久性に
ついて測定を行った。スチル耐久性はポーズ状態での出
力の−3dBまでの減衰時間を評価し、シャトル耐久性
は、1回につき2分間のシャトル走行を行い、出力が3
dB低下するまでのシャトル回数で評価した。
4 に変えた以外は実施例A1と同様にして実施例A2〜
A14のサンプルテープを作製した。上述のようにして
作製された各サンプルテープについて、温度25℃湿度
60%のとき、温度−5℃のとき、温度40℃湿度80
%のときの摩擦係数、スチル耐久性、シャトル耐久性に
ついて測定を行った。スチル耐久性はポーズ状態での出
力の−3dBまでの減衰時間を評価し、シャトル耐久性
は、1回につき2分間のシャトル走行を行い、出力が3
dB低下するまでのシャトル回数で評価した。
【0047】この結果を表2,3に示す。
【0048】
【表2】
【0049】
【表3】
【0050】なお、比較として、全く潤滑剤を使用せず
に作製したサンプルテープ(比較例A1)、末端に水酸
基を持つパーフルオロポリエーテル単独(化17,1
8,19に示される。)を潤滑剤として使用したサンプ
ルテープ(順に、比較例A2,A3,A4とする。)に
ついても測定した。その耐久性測定結果を表4に示す。
に作製したサンプルテープ(比較例A1)、末端に水酸
基を持つパーフルオロポリエーテル単独(化17,1
8,19に示される。)を潤滑剤として使用したサンプ
ルテープ(順に、比較例A2,A3,A4とする。)に
ついても測定した。その耐久性測定結果を表4に示す。
【0051】
【表4】
【0052】また、末端に水酸基を持つパーフルオロポ
リエーテルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物に長鎖
アルキルアミンを添加した潤滑剤を塗布した本実施例の
サンプルテープにおいて、アミンの添加量とその摩擦係
数の関係を調べた。潤滑剤A1において、エステル化合
物に対するアミンの量をモル比で0.01から100ま
で変化させて添加したものを調製し、これを使用したサ
ンプルテープに対して摩擦係数の測定を行った。表5,
6にアミンのモル比と3種の条件における摩擦係数を示
した。
リエーテルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物に長鎖
アルキルアミンを添加した潤滑剤を塗布した本実施例の
サンプルテープにおいて、アミンの添加量とその摩擦係
数の関係を調べた。潤滑剤A1において、エステル化合
物に対するアミンの量をモル比で0.01から100ま
で変化させて添加したものを調製し、これを使用したサ
ンプルテープに対して摩擦係数の測定を行った。表5,
6にアミンのモル比と3種の条件における摩擦係数を示
した。
【0053】
【表5】
【0054】
【表6】
【0055】同様にして、潤滑剤A8において、エステ
ル化合物に対するアミンの量をモル比で0.01から1
00まで変化させて添加したものを調製し、これを使用
したサンプルテープに対して摩擦係数の測定を行った。
表7,8にアミンのモル比と3種の条件における摩擦係
数を示した。
ル化合物に対するアミンの量をモル比で0.01から1
00まで変化させて添加したものを調製し、これを使用
したサンプルテープに対して摩擦係数の測定を行った。
表7,8にアミンのモル比と3種の条件における摩擦係
数を示した。
【0056】
【表7】
【0057】
【表8】
【0058】以上の結果より、潤滑剤として末端に水酸
基を持つパーフルオロポリエーテルを単独で用いた場合
よりも、末端に水酸基を持つパーフルオロポリエーテル
と長鎖カルボン酸とのエステル化合物に長鎖アルキルア
ミンをモル比で0.01〜100の範囲で添加して使用
することにより、摩擦係数、スチル耐久性、シャトル耐
久性等は、各種条件でも劣化することなく非常に良好な
結果が得られることがわかった。
基を持つパーフルオロポリエーテルを単独で用いた場合
よりも、末端に水酸基を持つパーフルオロポリエーテル
と長鎖カルボン酸とのエステル化合物に長鎖アルキルア
ミンをモル比で0.01〜100の範囲で添加して使用
することにより、摩擦係数、スチル耐久性、シャトル耐
久性等は、各種条件でも劣化することなく非常に良好な
結果が得られることがわかった。
【0059】ここで、両末端に水酸基を持つパーフルオ
ロポリエーテルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物
(潤滑剤A1に用いられたもの)の溶解性について検討し
た。上記エステル化合物は、フレオン以外にトルエン,
ヘキサンに溶解した。長鎖アルキルアミンもトルエン,
ヘキサンに溶解するので、潤滑剤A1はトルエン或いはヘ
キサンに溶解させることができる。
ロポリエーテルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物
(潤滑剤A1に用いられたもの)の溶解性について検討し
た。上記エステル化合物は、フレオン以外にトルエン,
ヘキサンに溶解した。長鎖アルキルアミンもトルエン,
ヘキサンに溶解するので、潤滑剤A1はトルエン或いはヘ
キサンに溶解させることができる。
【0060】よって、末端に水酸基を持つパーフルオロ
ポリエーテルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物に対
して長鎖アルキルアミンを添加したものは、フロンを使
用しなくとも優れた潤滑効果を有する潤滑剤とすること
ができる。
ポリエーテルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物に対
して長鎖アルキルアミンを添加したものは、フロンを使
用しなくとも優れた潤滑効果を有する潤滑剤とすること
ができる。
【0061】なお、合成したエステル化合物の同定は赤
外吸収スペクトルにより行った。3600cm-1の水酸基
の伸縮振動が消失し、2920cm-1及び2850cm-1に
CHの伸縮振動が、また1760cm-1のCOの伸縮振動
が1800cm-1に移動し、1300cm-1から1060cm
-1にCFの伸縮振動がみられることから構造が同定され
る。
外吸収スペクトルにより行った。3600cm-1の水酸基
の伸縮振動が消失し、2920cm-1及び2850cm-1に
CHの伸縮振動が、また1760cm-1のCOの伸縮振動
が1800cm-1に移動し、1300cm-1から1060cm
-1にCFの伸縮振動がみられることから構造が同定され
る。
【0062】<実験B>次に、本願第2の潤滑剤であ
る、末端に水酸基を持つパーフルオロポリエーテルと部
分フッ素化した長鎖カルボン酸とのエステル化合物に長
鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤について説明する。
る、末端に水酸基を持つパーフルオロポリエーテルと部
分フッ素化した長鎖カルボン酸とのエステル化合物に長
鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤について説明する。
【0063】上記エステル化合物の合成は、末端に水酸
基を持つパーフルオロポリエーテルと三級アミンの混合
溶液中に部分フッ素化した長鎖カルボン酸クロリドを滴
化して添加することによって行った。滴化終了後加熱還
流して反応を完結させた。室温まで冷却し、生成したア
ミン塩を蒸留水で洗浄した後、シリカゲルカラムクロマ
トグラフィーで精製した。
基を持つパーフルオロポリエーテルと三級アミンの混合
溶液中に部分フッ素化した長鎖カルボン酸クロリドを滴
化して添加することによって行った。滴化終了後加熱還
流して反応を完結させた。室温まで冷却し、生成したア
ミン塩を蒸留水で洗浄した後、シリカゲルカラムクロマ
トグラフィーで精製した。
【0064】なお、部分フッ素化した長鎖カルボン酸ク
ロリドは、例えば、Brace 等の方法(Journal of Organ
ic Chemistry,Vol.27,pp4491)によって合成した部分フ
ッ素化した長鎖カルボン酸をチオニルクロリド等の塩化
剤によって酸クロリドとすることで得ることができる。
ロリドは、例えば、Brace 等の方法(Journal of Organ
ic Chemistry,Vol.27,pp4491)によって合成した部分フ
ッ素化した長鎖カルボン酸をチオニルクロリド等の塩化
剤によって酸クロリドとすることで得ることができる。
【0065】上述のようにして合成したエステル化合物
に長鎖アルキルアミンを添加して潤滑剤B1〜B14 を調製
した。長鎖アルキルアミンは2官能のパーフルオロポリ
エーテルに対して2倍モル、単官能のパーフルオロポリ
エーテルに対して等モル(つまり、カルボニル基に対し
て等モル)を添加した。この潤滑剤について、化12及
び化15中の官能基Rf2、R2 、Rの組成と分子量を表
9にまとめた。
に長鎖アルキルアミンを添加して潤滑剤B1〜B14 を調製
した。長鎖アルキルアミンは2官能のパーフルオロポリ
エーテルに対して2倍モル、単官能のパーフルオロポリ
エーテルに対して等モル(つまり、カルボニル基に対し
て等モル)を添加した。この潤滑剤について、化12及
び化15中の官能基Rf2、R2 、Rの組成と分子量を表
9にまとめた。
【0066】
【表9】
【0067】そして、上述の潤滑剤B1〜B14 を使用し
て、実験Aと同様の方法により実施例B1〜B14のサ
ンプルテープを作製した。さらに、作製された各サンプ
ルテープについて、実験Aと同様にして摩擦係数、スチ
ル耐久性、シャトル耐久性の測定を行った。この結果は
表10,11に示す。
て、実験Aと同様の方法により実施例B1〜B14のサ
ンプルテープを作製した。さらに、作製された各サンプ
ルテープについて、実験Aと同様にして摩擦係数、スチ
ル耐久性、シャトル耐久性の測定を行った。この結果は
表10,11に示す。
【0068】
【表10】
【0069】
【表11】
【0070】なお、比較として、全く潤滑剤を使用せず
に作製したサンプルテープ(比較例B1)、末端に水酸
基を持つパーフルオロポリエーテル単独の潤滑剤(化1
7,18,19に示される。)を使用したサンプルテー
プ(順に、比較例B2,B3,B4)についても測定し
た。その耐久性測定結果を表12に示す。
に作製したサンプルテープ(比較例B1)、末端に水酸
基を持つパーフルオロポリエーテル単独の潤滑剤(化1
7,18,19に示される。)を使用したサンプルテー
プ(順に、比較例B2,B3,B4)についても測定し
た。その耐久性測定結果を表12に示す。
【0071】
【表12】
【0072】また、末端に水酸基を持つパーフルオロポ
リエーテルと部分フッ素化した長鎖カルボン酸とのエス
テル化合物に長鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤を塗
布した本実施例のサンプルテープにおいて、アミンの添
加量とその摩擦係数の関係を調べた。潤滑剤B1におい
て、エステル化合物に対するアミンの量をモル比で0.
01から100まで変化させて添加したものを調製し、
これを使用したサンプルテープに対して摩擦係数の測定
を行った。表13,14にアミンのモル比と3種の条件
における摩擦係数を示した。
リエーテルと部分フッ素化した長鎖カルボン酸とのエス
テル化合物に長鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤を塗
布した本実施例のサンプルテープにおいて、アミンの添
加量とその摩擦係数の関係を調べた。潤滑剤B1におい
て、エステル化合物に対するアミンの量をモル比で0.
01から100まで変化させて添加したものを調製し、
これを使用したサンプルテープに対して摩擦係数の測定
を行った。表13,14にアミンのモル比と3種の条件
における摩擦係数を示した。
【0073】
【表13】
【0074】
【表14】
【0075】同様にして、潤滑剤B11 において、エステ
ル化合物に対するアミンの量をモル比で0.01から1
00まで変化させて添加したものを調製し、これを使用
したサンプルテープに対して摩擦係数の測定を行った。
表15,16にアミンのモル比と3種の条件における摩
擦係数を示した。
ル化合物に対するアミンの量をモル比で0.01から1
00まで変化させて添加したものを調製し、これを使用
したサンプルテープに対して摩擦係数の測定を行った。
表15,16にアミンのモル比と3種の条件における摩
擦係数を示した。
【0076】
【表15】
【0077】
【表16】
【0078】以上の結果より、潤滑剤として末端に水酸
基を持つパーフルオロポリエーテルを単独で用いた場合
よりも、末端に水酸基を持つパーフルオロポリエーテル
と部分フッ素化した長鎖カルボン酸とのエステル化合物
に長鎖アルキルアミンをモル比で0.01〜100の範
囲で添加して使用することにより、摩擦係数、スチル耐
久性、シャトル耐久性等は、各種条件でも劣化すること
なく非常に良好な結果が得られることがわかった。
基を持つパーフルオロポリエーテルを単独で用いた場合
よりも、末端に水酸基を持つパーフルオロポリエーテル
と部分フッ素化した長鎖カルボン酸とのエステル化合物
に長鎖アルキルアミンをモル比で0.01〜100の範
囲で添加して使用することにより、摩擦係数、スチル耐
久性、シャトル耐久性等は、各種条件でも劣化すること
なく非常に良好な結果が得られることがわかった。
【0079】ここで、両末端に水酸基を持つパーフルオ
ロポリエーテルと部分フッ素化した長鎖カルボン酸との
エステル化合物(潤滑剤B1に用いられたもの)の溶解性
について検討した。上記エステル化合物は、フレオン以
外にトルエン,ヘキサンに溶解した。長鎖アルキルアミ
ンもトルエン,ヘキサンに溶解するので、潤滑剤B1はト
ルエン或いはヘキサンに溶解させることができる。
ロポリエーテルと部分フッ素化した長鎖カルボン酸との
エステル化合物(潤滑剤B1に用いられたもの)の溶解性
について検討した。上記エステル化合物は、フレオン以
外にトルエン,ヘキサンに溶解した。長鎖アルキルアミ
ンもトルエン,ヘキサンに溶解するので、潤滑剤B1はト
ルエン或いはヘキサンに溶解させることができる。
【0080】よって、末端に水酸基を持つパーフルオロ
ポリエーテルと部分フッ素化した長鎖カルボン酸とのエ
ステル化合物に対して長鎖アルキルアミンを添加したも
のは、フロンを使用しなくとも優れた潤滑効果を有する
潤滑剤とすることができる。
ポリエーテルと部分フッ素化した長鎖カルボン酸とのエ
ステル化合物に対して長鎖アルキルアミンを添加したも
のは、フロンを使用しなくとも優れた潤滑効果を有する
潤滑剤とすることができる。
【0081】<実験C>次に、本願第4の潤滑剤であ
る、末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエー
テルと部分フッ素化した長鎖アルコールとのエステル化
合物に長鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤について説
明する。
る、末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエー
テルと部分フッ素化した長鎖アルコールとのエステル化
合物に長鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤について説
明する。
【0082】上記エステル化合物の合成は、末端にカル
ボキシル基を持つパーフルオロポリエーテルと部分フッ
素化した長鎖アルコールとをp−トルエンスルホン酸或
いは濃硫酸を触媒にして無水トルエン中で加熱還流し、
生成する水を除去することによって行った。室温まで冷
却した後、トルエンを除去し、シリカゲルカラムクロマ
トグラフィーで精製した。
ボキシル基を持つパーフルオロポリエーテルと部分フッ
素化した長鎖アルコールとをp−トルエンスルホン酸或
いは濃硫酸を触媒にして無水トルエン中で加熱還流し、
生成する水を除去することによって行った。室温まで冷
却した後、トルエンを除去し、シリカゲルカラムクロマ
トグラフィーで精製した。
【0083】なお、部分フッ素化した長鎖アルコール
は、例えば、Brace 等の方法(Journal of Organic Che
mistry,Vol.27,pp4491)によって合成した部分フッ素化
した長鎖カルボン酸をチオニルクロリド等の塩化剤によ
って酸クロリドとした後、還元して得られる。
は、例えば、Brace 等の方法(Journal of Organic Che
mistry,Vol.27,pp4491)によって合成した部分フッ素化
した長鎖カルボン酸をチオニルクロリド等の塩化剤によ
って酸クロリドとした後、還元して得られる。
【0084】上述のように合成したエステル化合物に長
鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤である潤滑剤C1〜C1
4 について、化8、化10中の官能基Rf3、R3 、Rの
組成と分子量を表17にまとめた。
鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤である潤滑剤C1〜C1
4 について、化8、化10中の官能基Rf3、R3 、Rの
組成と分子量を表17にまとめた。
【0085】
【表17】
【0086】そして、上述の潤滑剤C1〜C14 を使用し
て、実験Aと同様の方法により実施例C1〜C14のサ
ンプルテープを作製した。さらに、作製された各サンプ
ルテープについて、実験Aと同様にして摩擦係数、スチ
ル耐久性、シャトル耐久性の測定を行った。この結果は
表18,19に示す。
て、実験Aと同様の方法により実施例C1〜C14のサ
ンプルテープを作製した。さらに、作製された各サンプ
ルテープについて、実験Aと同様にして摩擦係数、スチ
ル耐久性、シャトル耐久性の測定を行った。この結果は
表18,19に示す。
【0087】
【表18】
【0088】
【表19】
【0089】なお、比較として、全く潤滑剤を使用せず
に作製したサンプルテープ(比較例C1)、末端にカル
ボキシル基を持つパーフルオロポリエーテル(化20,
21,22)単独を潤滑剤として使用したサンプルテー
プ(順に、比較例C2,C3,C4)についても測定し
た。その耐久性測定結果を表20に示す。
に作製したサンプルテープ(比較例C1)、末端にカル
ボキシル基を持つパーフルオロポリエーテル(化20,
21,22)単独を潤滑剤として使用したサンプルテー
プ(順に、比較例C2,C3,C4)についても測定し
た。その耐久性測定結果を表20に示す。
【0090】
【表20】
【0091】また、末端にカルボキシル基を持つパーフ
ルオロポリエーテルと部分フッ素化した長鎖アルコール
とのエステル化合物に長鎖アルキルアミンを添加した潤
滑剤を塗布した本実施例のサンプルテープにおいて、ア
ミンの添加量とその摩擦係数の関係を調べた。潤滑剤C1
において、エステル化合物に対するアミンの量をモル比
で0.01から100まで変化させて添加したものを調
製し、これを使用したサンプルテープに対して摩擦係数
の測定を行った。表21,22にアミンのモル比と3種
の条件における摩擦係数を示した。
ルオロポリエーテルと部分フッ素化した長鎖アルコール
とのエステル化合物に長鎖アルキルアミンを添加した潤
滑剤を塗布した本実施例のサンプルテープにおいて、ア
ミンの添加量とその摩擦係数の関係を調べた。潤滑剤C1
において、エステル化合物に対するアミンの量をモル比
で0.01から100まで変化させて添加したものを調
製し、これを使用したサンプルテープに対して摩擦係数
の測定を行った。表21,22にアミンのモル比と3種
の条件における摩擦係数を示した。
【0092】
【表21】
【0093】
【表22】
【0094】同様にして、潤滑剤C11 において、エステ
ル化合物に対するアミンの量をモル比で0.01から1
00まで変化させて添加したものを調製し、これを使用
したサンプルテープに対して摩擦係数の測定を行った。
表23,24にアミンのモル比と3種の条件における摩
擦係数を示した。
ル化合物に対するアミンの量をモル比で0.01から1
00まで変化させて添加したものを調製し、これを使用
したサンプルテープに対して摩擦係数の測定を行った。
表23,24にアミンのモル比と3種の条件における摩
擦係数を示した。
【0095】
【表23】
【0096】
【表24】
【0097】以上の結果より、潤滑剤として末端にカル
ボキシル基を持つパーフルオロポリエーテルを単独で用
いた場合よりも、末端にカルボキシル基を持つパーフル
オロポリエーテルと部分フッ素化した長鎖アルコールと
のエステル化合物に長鎖アルキルアミンをモル比で0.
01〜100の範囲で添加して使用することにより、摩
擦係数、スチル耐久性、シャトル耐久性等は、各種条件
でも劣化することなく非常に良好な結果が得られること
がわかった。
ボキシル基を持つパーフルオロポリエーテルを単独で用
いた場合よりも、末端にカルボキシル基を持つパーフル
オロポリエーテルと部分フッ素化した長鎖アルコールと
のエステル化合物に長鎖アルキルアミンをモル比で0.
01〜100の範囲で添加して使用することにより、摩
擦係数、スチル耐久性、シャトル耐久性等は、各種条件
でも劣化することなく非常に良好な結果が得られること
がわかった。
【0098】ここで、両末端にカルボキシル基を持つパ
ーフルオロポリエーテルと部分フッ素化した長鎖アルコ
ールとのエステル化合物(潤滑剤C1に用いられたもの)
の溶解性について検討した。上記エステル化合物は、フ
レオン以外にトルエン,ヘキサンに溶解した。長鎖アル
キルアミンもトルエン,ヘキサンに溶解するので、潤滑
剤C1はトルエン或いはヘキサンに溶解させることができ
る。
ーフルオロポリエーテルと部分フッ素化した長鎖アルコ
ールとのエステル化合物(潤滑剤C1に用いられたもの)
の溶解性について検討した。上記エステル化合物は、フ
レオン以外にトルエン,ヘキサンに溶解した。長鎖アル
キルアミンもトルエン,ヘキサンに溶解するので、潤滑
剤C1はトルエン或いはヘキサンに溶解させることができ
る。
【0099】よって、末端にカルボキシル基を持つパー
フルオロポリエーテルと部分フッ素化した長鎖アルコー
ルとのエステル化合物に対して長鎖アルキルアミンを添
加したものは、フロンを使用しなくとも優れた潤滑効果
を有する潤滑剤とすることができる。
フルオロポリエーテルと部分フッ素化した長鎖アルコー
ルとのエステル化合物に対して長鎖アルキルアミンを添
加したものは、フロンを使用しなくとも優れた潤滑効果
を有する潤滑剤とすることができる。
【0100】<実験D>次に、本願第4の潤滑剤であ
る、末端に水酸基を持つパーフルオロポリエーテルとパ
ーフルオロカルボン酸とのエステル化合物に対して、長
鎖アルキルアミンが添加された潤滑剤について説明す
る。
る、末端に水酸基を持つパーフルオロポリエーテルとパ
ーフルオロカルボン酸とのエステル化合物に対して、長
鎖アルキルアミンが添加された潤滑剤について説明す
る。
【0101】上記エステル化合物は、末端に水酸基を持
つパーフルオロポリエーテルと三級アミンの混合溶液中
にパーフルオロカルボン酸クロリドを滴化して添加する
ことによって合成した。滴化終了後加熱還流して反応を
完結させた。室温まで冷却し、生成したアミン塩を蒸留
水で洗浄した後、シリカゲルカラムクロマトグラフィー
で精製した。
つパーフルオロポリエーテルと三級アミンの混合溶液中
にパーフルオロカルボン酸クロリドを滴化して添加する
ことによって合成した。滴化終了後加熱還流して反応を
完結させた。室温まで冷却し、生成したアミン塩を蒸留
水で洗浄した後、シリカゲルカラムクロマトグラフィー
で精製した。
【0102】パーフルオロカルボン酸クロリドに付いて
は、パーフルオロカルボン酸を例えばジメチルフォルム
アミドを触媒にして塩化剤、例えばチオニルクロリド用
いることによって容易に酸クロリドとすることが可能で
ある。
は、パーフルオロカルボン酸を例えばジメチルフォルム
アミドを触媒にして塩化剤、例えばチオニルクロリド用
いることによって容易に酸クロリドとすることが可能で
ある。
【0103】上述のようにして合成したエステル化合物
に長鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤である潤滑剤D1
〜D14 について、化14、化15中の官能基Rf4、
Rf5、Rの組成と分子量を表25にまとめた。
に長鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤である潤滑剤D1
〜D14 について、化14、化15中の官能基Rf4、
Rf5、Rの組成と分子量を表25にまとめた。
【0104】
【表25】
【0105】そして、上述の潤滑剤D1〜D14 を使用し
て、実験Aと同様の方法により実施例D1〜D14のサ
ンプルテープを作製した。さらに、作製された各サンプ
ルテープについて、実験Aと同様にして摩擦係数、スチ
ル耐久性、シャトル耐久性の測定を行った。この結果は
表26,27に示す。
て、実験Aと同様の方法により実施例D1〜D14のサ
ンプルテープを作製した。さらに、作製された各サンプ
ルテープについて、実験Aと同様にして摩擦係数、スチ
ル耐久性、シャトル耐久性の測定を行った。この結果は
表26,27に示す。
【0106】
【表26】
【0107】
【表27】
【0108】なお、比較として、全く潤滑剤を使用せず
に作製したサンプルテープ(比較例D1)、末端に水酸
基を持つパーフルオロポリエーテル(化17,18,1
9)を単独で潤滑剤として使用したサンプルテープ(順
に、比較例D2,D3,D4とする。)についても測定
した。その耐久性測定結果を表28に示す。
に作製したサンプルテープ(比較例D1)、末端に水酸
基を持つパーフルオロポリエーテル(化17,18,1
9)を単独で潤滑剤として使用したサンプルテープ(順
に、比較例D2,D3,D4とする。)についても測定
した。その耐久性測定結果を表28に示す。
【0109】
【表28】
【0110】また、パーフルオロポリエーテルのエステ
ル化合物に長鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤を塗布
した本実施例のサンプルテープにおいて、アミンの添加
量とその摩擦係数の関係を調べた。潤滑剤D1において、
エステル化合物に対するアミンの量をモル比で0.01
から100まで変化させて添加したものを調製し、これ
を使用したサンプルテープに対して摩擦係数の測定を行
った。
ル化合物に長鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤を塗布
した本実施例のサンプルテープにおいて、アミンの添加
量とその摩擦係数の関係を調べた。潤滑剤D1において、
エステル化合物に対するアミンの量をモル比で0.01
から100まで変化させて添加したものを調製し、これ
を使用したサンプルテープに対して摩擦係数の測定を行
った。
【0111】表29,30にアミンのモル比と3種の条
件における摩擦係数を示す。
件における摩擦係数を示す。
【0112】
【表29】
【0113】
【表30】
【0114】また、潤滑剤D11 において、エステル化合
物に対するアミンの量をモル比で0.01から100ま
で変化させて添加したものを調製し、これを使用したサ
ンプルテープに対して摩擦係数の測定を行った。表3
1,32にアミンのモル比と3種の条件における摩擦係
数を示す。
物に対するアミンの量をモル比で0.01から100ま
で変化させて添加したものを調製し、これを使用したサ
ンプルテープに対して摩擦係数の測定を行った。表3
1,32にアミンのモル比と3種の条件における摩擦係
数を示す。
【0115】
【表31】
【0116】
【表32】
【0117】以上の結果より、潤滑剤として末端に水酸
基を持つパーフルオロポリエーテルを単独で用いた場合
よりも、末端に水酸基を持つパーフルオロポリエーテル
とパーフルオロカルボン酸とのエステル化合物に対して
長鎖アルキルアミンをモル比で0.01〜100の範囲
で添加して使用することにより、摩擦係数、スチル耐久
性、シャトル耐久性等は、各種条件でも劣化することな
く非常に良好な結果が得られるようになることがわかっ
た。
基を持つパーフルオロポリエーテルを単独で用いた場合
よりも、末端に水酸基を持つパーフルオロポリエーテル
とパーフルオロカルボン酸とのエステル化合物に対して
長鎖アルキルアミンをモル比で0.01〜100の範囲
で添加して使用することにより、摩擦係数、スチル耐久
性、シャトル耐久性等は、各種条件でも劣化することな
く非常に良好な結果が得られるようになることがわかっ
た。
【0118】ここで、末端に水酸基を持つパーフルオロ
ポリエーテルとパーフルオロカルボン酸とのエステル化
合物(潤滑剤D1に用いられたもの)の溶解性について検
討した。上記エステル化合物は、フレオン以外にトルエ
ン,ヘキサンに溶解した。長鎖アルキルアミンもトルエ
ン,ヘキサンに溶解するので、潤滑剤D1はトルエン或い
はヘキサンに溶解させることができる。
ポリエーテルとパーフルオロカルボン酸とのエステル化
合物(潤滑剤D1に用いられたもの)の溶解性について検
討した。上記エステル化合物は、フレオン以外にトルエ
ン,ヘキサンに溶解した。長鎖アルキルアミンもトルエ
ン,ヘキサンに溶解するので、潤滑剤D1はトルエン或い
はヘキサンに溶解させることができる。
【0119】よって、末端に水酸基を持つパーフルオロ
ポリエーテルとパーフルオロカルボン酸とのエステル化
合物に対して長鎖アルキルアミンを添加したものは、フ
ロンを使用しなくとも優れた潤滑効果を有する潤滑剤と
することができる。
ポリエーテルとパーフルオロカルボン酸とのエステル化
合物に対して長鎖アルキルアミンを添加したものは、フ
ロンを使用しなくとも優れた潤滑効果を有する潤滑剤と
することができる。
【0120】<実験E>次に、本願第5の潤滑剤であ
る、末端に水酸基を持つパーフルオロポリエーテルと長
鎖カルボン酸とのエステル化合物に対して、長鎖アルキ
ルアミンが添加され、且つ、リン酸エステル、亜リン酸
エステル、長鎖カルボン酸エステルから選ばれた少なく
とも1種が添加された潤滑剤、及び、本願第6の潤滑剤
である末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエ
ーテルと長鎖アルコールとのエステル化合物に対して、
長鎖アルキルアミンが添加され、且つ、リン酸エステ
ル、亜リン酸エステル、長鎖カルボン酸エステルから選
ばれた少なくとも1種が添加された潤滑剤について説明
する。
る、末端に水酸基を持つパーフルオロポリエーテルと長
鎖カルボン酸とのエステル化合物に対して、長鎖アルキ
ルアミンが添加され、且つ、リン酸エステル、亜リン酸
エステル、長鎖カルボン酸エステルから選ばれた少なく
とも1種が添加された潤滑剤、及び、本願第6の潤滑剤
である末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエ
ーテルと長鎖アルコールとのエステル化合物に対して、
長鎖アルキルアミンが添加され、且つ、リン酸エステ
ル、亜リン酸エステル、長鎖カルボン酸エステルから選
ばれた少なくとも1種が添加された潤滑剤について説明
する。
【0121】上記末端に水酸基を持つパーフルオロポリ
エーテルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物(化11
なる一般式で示される。)の合成に関しては、末端に水
酸基を持つパーフルオロポリエーテルと三級アミンの混
合溶液中に長鎖カルボン酸クロリドを滴化して添加する
ことによって行った。滴化終了後加熱還流して反応を完
結させた。室温まで冷却し、生成したアミン塩を蒸留水
で洗浄した後、シリカゲルカラムクロマトグラフィーで
精製した。
エーテルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物(化11
なる一般式で示される。)の合成に関しては、末端に水
酸基を持つパーフルオロポリエーテルと三級アミンの混
合溶液中に長鎖カルボン酸クロリドを滴化して添加する
ことによって行った。滴化終了後加熱還流して反応を完
結させた。室温まで冷却し、生成したアミン塩を蒸留水
で洗浄した後、シリカゲルカラムクロマトグラフィーで
精製した。
【0122】また、上記末端にカルボキシル基を持つパ
ーフルオロポリエーテルと長鎖アルコールとのエステル
化合物(化16なる一般式で示される。)の合成に関し
ては、末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエ
ーテルと長鎖アルコールクロリドとを無水トルエン中で
脱水させながら加熱還流することによって行った。反応
終了後、トルエンを除去し、シリカゲルカラムクロマト
グラフィーで精製した。
ーフルオロポリエーテルと長鎖アルコールとのエステル
化合物(化16なる一般式で示される。)の合成に関し
ては、末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエ
ーテルと長鎖アルコールクロリドとを無水トルエン中で
脱水させながら加熱還流することによって行った。反応
終了後、トルエンを除去し、シリカゲルカラムクロマト
グラフィーで精製した。
【0123】上記化11なる一般式で示されるエステル
化合物として、具体的には化23で示されるものを用
い、潤滑剤E1〜E14 は、分子量2000で2官能の化2
3中(a)で示されるもの、又は、分子量2000で単
官能の化23中(b)で示されるものを用いた他、長鎖
アルキルアミンにおけるアルキル基R、燐系極圧剤、長
鎖カルボン酸エステルとして表33に示すものを用いて
調製された潤滑剤である。
化合物として、具体的には化23で示されるものを用
い、潤滑剤E1〜E14 は、分子量2000で2官能の化2
3中(a)で示されるもの、又は、分子量2000で単
官能の化23中(b)で示されるものを用いた他、長鎖
アルキルアミンにおけるアルキル基R、燐系極圧剤、長
鎖カルボン酸エステルとして表33に示すものを用いて
調製された潤滑剤である。
【0124】
【化23】
【0125】
【表33】
【0126】また、上記化16なる一般式で示されるエ
ステル化合物として、具体的には化24で示されるもの
を用い、潤滑剤E15 〜E28 は、分子量2000で2官能
の化24中(c)で示されるもの、又は、分子量200
0で単官能の化24中(d)で示されるものを用いた
他、長鎖アルキルアミンにおけるアルキル基R、燐系極
圧剤、長鎖カルボン酸エステルとして表34に示すもの
を用いて調製された潤滑剤である。
ステル化合物として、具体的には化24で示されるもの
を用い、潤滑剤E15 〜E28 は、分子量2000で2官能
の化24中(c)で示されるもの、又は、分子量200
0で単官能の化24中(d)で示されるものを用いた
他、長鎖アルキルアミンにおけるアルキル基R、燐系極
圧剤、長鎖カルボン酸エステルとして表34に示すもの
を用いて調製された潤滑剤である。
【0127】
【化24】
【0128】
【表34】
【0129】そして、上述の潤滑剤E1〜E28 を使用し
て、実験Aと同様の方法によりサンプルテープを作製
し、各サンプルテープについて、実験Aと同様にして摩
擦係数、スチル耐久性、シャトル耐久性の測定を行っ
た。なお、潤滑剤E1〜E14 を用いて作製した実施例E1
〜14の結果については表35,36に、潤滑剤E15 〜
E28 を用いて作製した実施例E15〜28の結果につい
ては表37,38に示す。
て、実験Aと同様の方法によりサンプルテープを作製
し、各サンプルテープについて、実験Aと同様にして摩
擦係数、スチル耐久性、シャトル耐久性の測定を行っ
た。なお、潤滑剤E1〜E14 を用いて作製した実施例E1
〜14の結果については表35,36に、潤滑剤E15 〜
E28 を用いて作製した実施例E15〜28の結果につい
ては表37,38に示す。
【0130】
【表35】
【0131】
【表36】
【0132】
【表37】
【0133】
【表38】
【0134】なお、比較として、全く潤滑剤を使用せず
に作製したサンプルテープ(比較例E1)、末端に水酸
基を持つパーフルオロポリエーテル(化17,18)を
単独で潤滑剤として使用したサンプルテープ(順に、比
較例E2, E3とする。)、末端にカルボキシル基を持
つパーフルオロポリエーテル(化20,21)を単独で
潤滑剤として使用したサンプルテープ(順に、比較例E
4,E5とする。)についても耐久性を測定した。その
耐久性測定結果を表39に示す。
に作製したサンプルテープ(比較例E1)、末端に水酸
基を持つパーフルオロポリエーテル(化17,18)を
単独で潤滑剤として使用したサンプルテープ(順に、比
較例E2, E3とする。)、末端にカルボキシル基を持
つパーフルオロポリエーテル(化20,21)を単独で
潤滑剤として使用したサンプルテープ(順に、比較例E
4,E5とする。)についても耐久性を測定した。その
耐久性測定結果を表39に示す。
【0135】
【表39】
【0136】また、パーフルオロポリエーテルのエステ
ル化合物に長鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤を塗布
した本実施例のサンプルテープにおいて、アミンの添加
量とその摩擦係数の関係を調べた。潤滑剤E1において、
エステル化合物に対するステアリルアミンの量をモル比
で0.01から100まで変化させて添加したものを調
製し、これを使用したサンプルテープに対して摩擦係数
の測定を行った。
ル化合物に長鎖アルキルアミンを添加した潤滑剤を塗布
した本実施例のサンプルテープにおいて、アミンの添加
量とその摩擦係数の関係を調べた。潤滑剤E1において、
エステル化合物に対するステアリルアミンの量をモル比
で0.01から100まで変化させて添加したものを調
製し、これを使用したサンプルテープに対して摩擦係数
の測定を行った。
【0137】なお、リン酸エステルとしては (C12H25
O)3Pを、長鎖カルボン酸エステルとしては C17H35
COOC4 H9 を使用した。表40,41にアミンのモ
ル比と3種の条件における摩擦係数を示す。
O)3Pを、長鎖カルボン酸エステルとしては C17H35
COOC4 H9 を使用した。表40,41にアミンのモ
ル比と3種の条件における摩擦係数を示す。
【0138】
【表40】
【0139】
【表41】
【0140】上記潤滑剤において、アミンの量がモル比
で0、即ちアミンが添加されなかった物に関して、スチ
ル耐久性とシャトル耐久性を測定したところ、 25℃.60%RH : スチル耐久性57分,シャト
ル耐久性63分 40℃.80%RH : スチル耐久性23分,シャト
ル耐久性31分 −5℃ : スチル耐久性32分,シャト
ル耐久性33分 と低い値となった。
で0、即ちアミンが添加されなかった物に関して、スチ
ル耐久性とシャトル耐久性を測定したところ、 25℃.60%RH : スチル耐久性57分,シャト
ル耐久性63分 40℃.80%RH : スチル耐久性23分,シャト
ル耐久性31分 −5℃ : スチル耐久性32分,シャト
ル耐久性33分 と低い値となった。
【0141】以上の結果より、潤滑剤として末端に水酸
基を持つパーフルオロポリエーテルや末端にカルボキシ
ル基を持つパーフルオロポリエーテルを単独で用いた場
合よりも、どちらもエステル化合物として、長鎖アルキ
ルアミンをモル比で0.01〜100の範囲で添加し、
さらにリン酸エステル,亜リン酸エステル,長鎖カルボ
ン酸エステル等を添加して使用することにより、摩擦係
数、スチル耐久性、シャトル耐久性等は、各種条件でも
劣化することなく非常に良好な結果が得られるようにな
ることがわかった。
基を持つパーフルオロポリエーテルや末端にカルボキシ
ル基を持つパーフルオロポリエーテルを単独で用いた場
合よりも、どちらもエステル化合物として、長鎖アルキ
ルアミンをモル比で0.01〜100の範囲で添加し、
さらにリン酸エステル,亜リン酸エステル,長鎖カルボ
ン酸エステル等を添加して使用することにより、摩擦係
数、スチル耐久性、シャトル耐久性等は、各種条件でも
劣化することなく非常に良好な結果が得られるようにな
ることがわかった。
【0142】ここで、末端に水酸基を持つパーフルオロ
ポリエーテルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物と、
末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテル
と長鎖アルコールとのエステル化合物の溶解性について
検討した。上記エステル化合物は、フレオン以外にトル
エン,ヘキサンに溶解した。長鎖アルキルアミン,リン
酸エステル,亜リン酸エステル,長鎖カルボン酸エステ
ル等もトルエン,ヘキサンに溶解するので、上記成分の
潤滑剤はトルエン或いはヘキサンに溶解させることがで
きる。
ポリエーテルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物と、
末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテル
と長鎖アルコールとのエステル化合物の溶解性について
検討した。上記エステル化合物は、フレオン以外にトル
エン,ヘキサンに溶解した。長鎖アルキルアミン,リン
酸エステル,亜リン酸エステル,長鎖カルボン酸エステ
ル等もトルエン,ヘキサンに溶解するので、上記成分の
潤滑剤はトルエン或いはヘキサンに溶解させることがで
きる。
【0143】よって、末端に水酸基を持つパーフルオロ
ポリエーテルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物或い
は末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテ
ルと長鎖アルコールとのエステル化合物に対して長鎖ア
ルキルアミン,リン酸エステル,亜リン酸エステル,長
鎖カルボン酸エステル等を添加したものは、フロンを使
用しなくとも優れた潤滑効果を有する潤滑剤とすること
ができる。
ポリエーテルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物或い
は末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテ
ルと長鎖アルコールとのエステル化合物に対して長鎖ア
ルキルアミン,リン酸エステル,亜リン酸エステル,長
鎖カルボン酸エステル等を添加したものは、フロンを使
用しなくとも優れた潤滑効果を有する潤滑剤とすること
ができる。
【0144】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明であるパーフルオロポリエーテルと長鎖アルキルとの
エステル化合物対して長鎖アルキルアミンをモル比で
0.01〜100の範囲で添加した潤滑剤は、非常に潤
滑効果に優れ、いかなる条件下においても長時間に渡り
その効果を持続できるものである。
明であるパーフルオロポリエーテルと長鎖アルキルとの
エステル化合物対して長鎖アルキルアミンをモル比で
0.01〜100の範囲で添加した潤滑剤は、非常に潤
滑効果に優れ、いかなる条件下においても長時間に渡り
その効果を持続できるものである。
【0145】また、パーフルオロポリエーテルをエステ
ル化することにより溶解性が向上するので、希釈剤とし
てフロンを使用する必要がない。
ル化することにより溶解性が向上するので、希釈剤とし
てフロンを使用する必要がない。
【0146】さらに、上記潤滑剤を保持した本発明の磁
気記録媒体は、上述の潤滑効果により、如何なる使用条
件下でも長期にわたり、この磁気記録媒体表面において
潤滑性を発揮する。したがって、耐摩耗性、耐久性、特
に走行性に優れた磁気記録媒体を提供することができ
る。
気記録媒体は、上述の潤滑効果により、如何なる使用条
件下でも長期にわたり、この磁気記録媒体表面において
潤滑性を発揮する。したがって、耐摩耗性、耐久性、特
に走行性に優れた磁気記録媒体を提供することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C10M 105:60 137:04 137:02 129:40) C10N 30:06 40:18
Claims (8)
- 【請求項1】 末端に水酸基を有するパーフルオロポリ
エーテルと長鎖カルボン酸とのエステル化合物(化1な
る一般式で示される。)に対して長鎖アルキルアミン
(化2なる一般式で示される。)が添加されてなる潤滑
剤。 【化1】 【化2】 - 【請求項2】 末端に水酸基を有するパーフルオロポリ
エーテルと部分フッ素化した長鎖カルボン酸とのエステ
ル化合物(化3なる一般式で示される。)に対して長鎖
アルキルアミン(化4なる一般式で示される。)が添加
されてなる潤滑剤。 【化3】 【化4】 - 【請求項3】 末端にカルボキシル基を有するパーフル
オロポリエーテルと部分フッ素化した長鎖アルコールと
のエステル化合物(化5なる一般式で示される。)に対
して長鎖アルキルアミン(化6なる一般式で示され
る。)が添加されてなる潤滑剤。 【化5】 【化6】 - 【請求項4】 末端に水酸基を有するパーフルオロポリ
エーテルとパーフルオロカルボン酸とのエステル化合物
(化7なる一般式で示される。)に対して長鎖アルキル
アミン(化8なる一般式で示される。)が添加されてな
る潤滑剤。 【化7】 【化8】 - 【請求項5】 リン酸エステル,亜リン酸エステル,長
鎖カルボン酸エステルから選ばれた少なくとも1種以上
がさらに添加されていることを特徴とする請求項1記載
の潤滑剤。 - 【請求項6】 末端にカルボキシル基を有するパーフル
オロポリエーテルと長鎖アルコールとのエステル化合物
(化9なる一般式で示される。)に対して長鎖アルキル
アミン(化10なる一般式で示される。)が添加され、
且つ、リン酸エステル,亜リン酸エステル,長鎖カルボ
ン酸エステルから選ばれた少なくとも1種以上が添加さ
れてなる潤滑剤。 【化9】 【化10】 - 【請求項7】 長鎖アルキルアミンの添加量がエステル
化合物に対してモル比で0.01〜100の範囲である
ことを特徴とする請求項1,2,3,4,5又は6記載
の潤滑剤。 - 【請求項8】 非磁性支持体上に少なくとも磁性層を有
する磁気記録媒体において、前記磁性層の表面に請求項
1,2,3,4,5,6記載の潤滑剤のうち少なくとも
1種を保有することを特徴とする磁気記録媒体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4321478A JPH06145687A (ja) | 1992-11-06 | 1992-11-06 | 潤滑剤及びその潤滑剤を保有する磁気記録媒体 |
| US08/147,549 US5431833A (en) | 1992-11-06 | 1993-11-05 | Lubricant and magnetic recording medium therewith |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4321478A JPH06145687A (ja) | 1992-11-06 | 1992-11-06 | 潤滑剤及びその潤滑剤を保有する磁気記録媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06145687A true JPH06145687A (ja) | 1994-05-27 |
Family
ID=18133014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4321478A Pending JPH06145687A (ja) | 1992-11-06 | 1992-11-06 | 潤滑剤及びその潤滑剤を保有する磁気記録媒体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5431833A (ja) |
| JP (1) | JPH06145687A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2722604A1 (fr) * | 1994-07-18 | 1996-01-19 | Sony Corp | Lubrifiant et support d'enregistrement magnetique le contenant |
| US6054211A (en) * | 1997-02-21 | 2000-04-25 | Nec Corporation | Lubricant and magnetic recording medium using the same |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0877541A (ja) * | 1994-09-05 | 1996-03-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPH08106628A (ja) * | 1994-10-07 | 1996-04-23 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| US6080486A (en) * | 1998-04-06 | 2000-06-27 | Seagate Technology, Inc. | Fluoropolyether topcoat lubricants |
| US6348266B1 (en) | 1998-09-22 | 2002-02-19 | Seagate Technology Llc | Amphiphillic lubricants for magnetic media |
| US6890891B1 (en) | 2002-06-12 | 2005-05-10 | Seagate Technology Llc | In-situ thermal and infrared curing of polymerizable lubricant thin films |
| JP4013881B2 (ja) * | 2002-10-18 | 2007-11-28 | ソニーケミカル&インフォメーションデバイス株式会社 | パーフルオロポリエーテルエステル化合物、潤滑剤及び磁気記録媒体 |
| US8889230B2 (en) | 2006-08-31 | 2014-11-18 | 3M Innovative Properties Company | Side chain fluorochemicals with crystallizable spacer groups |
| US7893186B2 (en) * | 2006-12-29 | 2011-02-22 | 3M Innovative Properties Company | Process for preparing long-chain polymethylene halide telomers |
| US8318242B2 (en) * | 2008-05-05 | 2012-11-27 | International Business Machines Corporation | Systems and methods for protecting a sensitive device from corrosion |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3646112A (en) * | 1970-01-26 | 1972-02-29 | Du Pont | Perfluoropolyether esters |
| US4232072A (en) * | 1976-09-10 | 1980-11-04 | Ball Corporation | Protective compositions for recording |
| US4096079A (en) * | 1976-09-10 | 1978-06-20 | Ball Brothers Research Corporation | Protective lubricating compositions for recordings |
| US4188434A (en) * | 1978-05-15 | 1980-02-12 | Storage Technology Corporation | Lubricant for a magnetic member |
| JPS63258992A (ja) * | 1987-04-16 | 1988-10-26 | Hitachi Metals Ltd | 薄膜潤滑用合成潤滑剤及び磁気記録媒体 |
| JPH06102723B2 (ja) * | 1988-04-19 | 1994-12-14 | ダイキン工業株式会社 | 含フッ素ポリエーテル及び含フッ素潤滑剤 |
-
1992
- 1992-11-06 JP JP4321478A patent/JPH06145687A/ja active Pending
-
1993
- 1993-11-05 US US08/147,549 patent/US5431833A/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| FR2722604A1 (fr) * | 1994-07-18 | 1996-01-19 | Sony Corp | Lubrifiant et support d'enregistrement magnetique le contenant |
| US6054211A (en) * | 1997-02-21 | 2000-04-25 | Nec Corporation | Lubricant and magnetic recording medium using the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5431833A (en) | 1995-07-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020806 |