JPH06151237A - セラミック電子部品の製造方法 - Google Patents
セラミック電子部品の製造方法Info
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- JPH06151237A JPH06151237A JP4296248A JP29624892A JPH06151237A JP H06151237 A JPH06151237 A JP H06151237A JP 4296248 A JP4296248 A JP 4296248A JP 29624892 A JP29624892 A JP 29624892A JP H06151237 A JPH06151237 A JP H06151237A
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- ceramic
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＰｄあるいはＰｄ合金セラミックが一体焼結
されることにより得られるセラミック電子部品におい
て、製造時の処理量あるいは処理方法により発生する内
部構造欠陥および絶縁抵抗をはじめとした電気的諸特性
の変動を抑制し再現性の高い焼成法を提供することを目
的とする。 【構成】 ＰｄあるいはＰｄを主要電属とする合金電極
とセラミックの一体焼結で、Ｐｄが大気雰囲気中では酸
化する温度域ではＰｄが酸化しない雰囲気中で焼成し、
その後大気へ置換し、熱電対７等で残存Ｃ分が完全に燃
焼したことを検出した後に昇温し、セラミックを焼結さ
せることにより、内部構造欠陥の発生を抑制し、電気的
な諸特性が均一で優れたセラミック電子部品を再現性よ
く製造することが可能となる。
されることにより得られるセラミック電子部品におい
て、製造時の処理量あるいは処理方法により発生する内
部構造欠陥および絶縁抵抗をはじめとした電気的諸特性
の変動を抑制し再現性の高い焼成法を提供することを目
的とする。 【構成】 ＰｄあるいはＰｄを主要電属とする合金電極
とセラミックの一体焼結で、Ｐｄが大気雰囲気中では酸
化する温度域ではＰｄが酸化しない雰囲気中で焼成し、
その後大気へ置換し、熱電対７等で残存Ｃ分が完全に燃
焼したことを検出した後に昇温し、セラミックを焼結さ
せることにより、内部構造欠陥の発生を抑制し、電気的
な諸特性が均一で優れたセラミック電子部品を再現性よ
く製造することが可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は主として積層セラミック
コンデンサなどのセラミック電子部品の、電極とセラミ
ックの一体焼結体の製造方法に関する。
コンデンサなどのセラミック電子部品の、電極とセラミ
ックの一体焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＰｄあるいはＰｄを主要金属とす
る合金を電極とする一体焼結タイプのセラミック電子部
品は大気中で焼成されていた。前記大気中で焼成した場
合、Ｐｄは８２０℃までの温度で酸化が進行して酸化物
になるが、８２０℃以上の温度になると分解し、Ｐｄ金
属に変わるため、８２０℃以上の温度で焼成されるセラ
ミックと同時焼成を行ってもＰｄ金属あるいはＰｄ合金
電極として形成される。このことから、たとえば、積層
セラミックコンデンサの場合、内部電極にＰｄが多く用
いられているが、この場合、セラミックシートと電極ペ
ーストを交互に積み重ねたグリーンチップを作り、脱バ
インダーを行った後に大気中で焼成を行い、内部にＰｄ
電極を形成する方法がとられていた。
る合金を電極とする一体焼結タイプのセラミック電子部
品は大気中で焼成されていた。前記大気中で焼成した場
合、Ｐｄは８２０℃までの温度で酸化が進行して酸化物
になるが、８２０℃以上の温度になると分解し、Ｐｄ金
属に変わるため、８２０℃以上の温度で焼成されるセラ
ミックと同時焼成を行ってもＰｄ金属あるいはＰｄ合金
電極として形成される。このことから、たとえば、積層
セラミックコンデンサの場合、内部電極にＰｄが多く用
いられているが、この場合、セラミックシートと電極ペ
ーストを交互に積み重ねたグリーンチップを作り、脱バ
インダーを行った後に大気中で焼成を行い、内部にＰｄ
電極を形成する方法がとられていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところでＰｄあるいは
Ｐｄを主要金属とする合金電極を有するセラミック電子
部品の１つである積層セラミックコンデンサのグリーン
チップを焼成する場合、内部電極のＰｄは焼成過程の中
で酸化されて体積が膨張し、内部電極部分の体積が増加
する。そのため、焼成後に内部構造欠陥を発生すること
が多く、Ｐｄの酸化される温度域では不活性雰囲気中あ
るいは真空中で焼成し、ＰｄＯの分解温度以上の温度域
では大気中で焼成するという方法もとられてきたが、不
活性雰囲気中の焼成では処理量あるいは処理方法によっ
て脱バインダが十分に行われず、チップ中に残存Ｃ分が
高温域（セラミックの焼結温度域）まで残存し、内部構
造欠陥および絶縁抵抗をはじめとした電気的諸特性の変
動を引き起こし易くなるという問題点を有していた。
Ｐｄを主要金属とする合金電極を有するセラミック電子
部品の１つである積層セラミックコンデンサのグリーン
チップを焼成する場合、内部電極のＰｄは焼成過程の中
で酸化されて体積が膨張し、内部電極部分の体積が増加
する。そのため、焼成後に内部構造欠陥を発生すること
が多く、Ｐｄの酸化される温度域では不活性雰囲気中あ
るいは真空中で焼成し、ＰｄＯの分解温度以上の温度域
では大気中で焼成するという方法もとられてきたが、不
活性雰囲気中の焼成では処理量あるいは処理方法によっ
て脱バインダが十分に行われず、チップ中に残存Ｃ分が
高温域（セラミックの焼結温度域）まで残存し、内部構
造欠陥および絶縁抵抗をはじめとした電気的諸特性の変
動を引き起こし易くなるという問題点を有していた。
【０００４】本発明は、上述の問題点を解決し、積層セ
ラミックコンデンサ等のセラミック電子部品の内部構造
欠陥および電気的な特性の変動を抑制し得るセラミック
電子部品の製造方法を提供することを目的とする。
ラミックコンデンサ等のセラミック電子部品の内部構造
欠陥および電気的な特性の変動を抑制し得るセラミック
電子部品の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の製造方法は、上
記目的を達成するために、セラミックと電極の一体焼結
の際にＰｄが酸化する温度域はＰｄが酸化しない雰囲気
中で焼成し、その後大気へ置換し、残存Ｃ分が完全に除
去されたことを確認した後に昇温し、セラミックを焼結
させることを特徴とするものである。
記目的を達成するために、セラミックと電極の一体焼結
の際にＰｄが酸化する温度域はＰｄが酸化しない雰囲気
中で焼成し、その後大気へ置換し、残存Ｃ分が完全に除
去されたことを確認した後に昇温し、セラミックを焼結
させることを特徴とするものである。
【０００６】
【作用】電極とセラミックの一体成形品は、焼成前には
各種有機バインダを成分として含んでいるが、不活性雰
囲気中の焼成では高温域まで成形体内に残留Ｃ分が残存
する。実験的には次のようにして確認することができ
る。通常のグリーンチップを熱重量分析および示差熱分
析装置（ＴＧ−ＤＴＡ）で、Ｐｄが酸化される温度域で
は窒素中、ＰｄＯがＰｄへと還元する温度域（９００
℃）以上では大気中で測定を行うと、（図１）のＤＴＡ
曲線に示すように窒素雰囲気から大気雰囲気へと変換す
る際に残留Ｃ分の燃焼による発熱ピークが観察されるこ
とを本発明者は実験的に確認した。このようにして観察
される残留Ｃ分が完全に除去されずにセラミックの焼結
温度域まで残存すると、製品の絶縁性など電気的特性変
動の原因となる。したがって、大気中でＰｄが酸化され
る温度域では不活性ガス中あるいは真空中などＰｄの酸
化が起こらない雰囲気で焼成し、ＰｄＯがＰｄへと還元
する温度以上の温度域では大気中で焼成する場合に、熱
処理を行うサヤの内部にたとえば熱電対あるいは熱処理
を行う炉の内部に各種ガスセンサを設定し、これによ
り、不活性雰囲気より大気中へと雰囲気を変換する温度
域で、残留Ｃ分の除去管理が各センサにより徹底できる
ため、処理量に関係なく完全にしかも均一に残留Ｃ分の
存在しない状態を確認した後に焼成でき、絶縁性など電
気的な諸特性が均一な優れたセラミック電子部品を再現
性よく製造することができる。
各種有機バインダを成分として含んでいるが、不活性雰
囲気中の焼成では高温域まで成形体内に残留Ｃ分が残存
する。実験的には次のようにして確認することができ
る。通常のグリーンチップを熱重量分析および示差熱分
析装置（ＴＧ−ＤＴＡ）で、Ｐｄが酸化される温度域で
は窒素中、ＰｄＯがＰｄへと還元する温度域（９００
℃）以上では大気中で測定を行うと、（図１）のＤＴＡ
曲線に示すように窒素雰囲気から大気雰囲気へと変換す
る際に残留Ｃ分の燃焼による発熱ピークが観察されるこ
とを本発明者は実験的に確認した。このようにして観察
される残留Ｃ分が完全に除去されずにセラミックの焼結
温度域まで残存すると、製品の絶縁性など電気的特性変
動の原因となる。したがって、大気中でＰｄが酸化され
る温度域では不活性ガス中あるいは真空中などＰｄの酸
化が起こらない雰囲気で焼成し、ＰｄＯがＰｄへと還元
する温度以上の温度域では大気中で焼成する場合に、熱
処理を行うサヤの内部にたとえば熱電対あるいは熱処理
を行う炉の内部に各種ガスセンサを設定し、これによ
り、不活性雰囲気より大気中へと雰囲気を変換する温度
域で、残留Ｃ分の除去管理が各センサにより徹底できる
ため、処理量に関係なく完全にしかも均一に残留Ｃ分の
存在しない状態を確認した後に焼成でき、絶縁性など電
気的な諸特性が均一な優れたセラミック電子部品を再現
性よく製造することができる。
【０００７】
【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に述べ
る。 （実施例１）チタン酸バリウムを主成分とする誘電体粉
末と有機バインダーよりなる３０μｍ厚みのグリーンシ
ートを作製し、金属成分として平均粒径０．４μｍのＰ
ｄ粉を用いた電極ペーストを３μｍ厚みに印刷し、有効
層３０層からなるグリーンチップを作製した。このグリ
ーンチップを窒素中１００℃／ｈｒで昇温し、４００℃
で脱バインダを行った後、次の２種類の方法で１３２０
℃まで焼成を行い、絶縁抵抗値の測定を行った。
る。 （実施例１）チタン酸バリウムを主成分とする誘電体粉
末と有機バインダーよりなる３０μｍ厚みのグリーンシ
ートを作製し、金属成分として平均粒径０．４μｍのＰ
ｄ粉を用いた電極ペーストを３μｍ厚みに印刷し、有効
層３０層からなるグリーンチップを作製した。このグリ
ーンチップを窒素中１００℃／ｈｒで昇温し、４００℃
で脱バインダを行った後、次の２種類の方法で１３２０
℃まで焼成を行い、絶縁抵抗値の測定を行った。
【０００８】（１）９００℃まで窒素中焼成。９００℃
で大気に切り替え、そのまま９００℃から１３２０℃ま
で大気中焼成。 （２）９００℃まで窒素中焼成。９００℃で保持しなが
ら減圧した後に大気へ置換、（図２）に示すように焼成
炉３内の焼成サヤ４に設定した熱電対７により残留Ｃ分
の燃焼による発熱が確認されなくなるまでこの操作を繰
り返した後、９００℃から１３２０℃まで大気中焼成。
で大気に切り替え、そのまま９００℃から１３２０℃ま
で大気中焼成。 （２）９００℃まで窒素中焼成。９００℃で保持しなが
ら減圧した後に大気へ置換、（図２）に示すように焼成
炉３内の焼成サヤ４に設定した熱電対７により残留Ｃ分
の燃焼による発熱が確認されなくなるまでこの操作を繰
り返した後、９００℃から１３２０℃まで大気中焼成。
【０００９】なお、図２中の５はガス弁、６はＣＯ，Ｃ
Ｏ2 等のセンサーである。これらの実験では、いずれの
場合も昇温速度は２００℃／ｈｒとした。この結果、
（１）の焼成法では絶縁抵抗の測定値の平均値が８×１
０9 Ω（５００個の平均）となったのに対し、本実施例
の方法である（２）の焼成法では１×１０11Ω（５００
個の平均）とセラミック誘電体層の絶縁性が向上した。
Ｏ2 等のセンサーである。これらの実験では、いずれの
場合も昇温速度は２００℃／ｈｒとした。この結果、
（１）の焼成法では絶縁抵抗の測定値の平均値が８×１
０9 Ω（５００個の平均）となったのに対し、本実施例
の方法である（２）の焼成法では１×１０11Ω（５００
個の平均）とセラミック誘電体層の絶縁性が向上した。
【００１０】（実施例２）実施例１と同様のグリーンチ
ップを、実施例１と同様の脱バインダーを行った後、次
の２種類の方法で１３２０℃まで焼成を行い、絶縁抵抗
値の測定を行った。
ップを、実施例１と同様の脱バインダーを行った後、次
の２種類の方法で１３２０℃まで焼成を行い、絶縁抵抗
値の測定を行った。
【００１１】（１）９００℃まで窒素中焼成。９００℃
で大気に切り替え、そのまま９００℃から１３２０℃ま
で大気中焼成。 （２）９００℃まで窒素中焼成。９００℃で保持しなが
ら大気に置換、雰囲気ガス中のＣＯおよびＣＯ2を検知
するＣＯ，ＣＯ2 センサによりＣＯ，ＣＯ2 濃度が検出
限界以下になった後、９００℃から１３２０℃まで大気
中焼成。
で大気に切り替え、そのまま９００℃から１３２０℃ま
で大気中焼成。 （２）９００℃まで窒素中焼成。９００℃で保持しなが
ら大気に置換、雰囲気ガス中のＣＯおよびＣＯ2を検知
するＣＯ，ＣＯ2 センサによりＣＯ，ＣＯ2 濃度が検出
限界以下になった後、９００℃から１３２０℃まで大気
中焼成。
【００１２】これらの実験では、いずれも昇温速度は２
００℃−ｈｒとした。この結果、（１）の焼成法は実施
例１と同じく８×１０9 Ω（５００個の平均）となった
のに対し、本実施例の方法である（２）の焼成法では９
×１０10Ω（５００個の平均）となり実施例１と同じ効
果が確認された。
００℃−ｈｒとした。この結果、（１）の焼成法は実施
例１と同じく８×１０9 Ω（５００個の平均）となった
のに対し、本実施例の方法である（２）の焼成法では９
×１０10Ω（５００個の平均）となり実施例１と同じ効
果が確認された。
【００１３】すなわち不活性雰囲気より大気中へと雰囲
気を変換する温度域で、完全にしかも均一に残留Ｃ分を
除去するための炉内管理が各センサにより徹底できるた
め、電気的な諸特性を均一にすることができ、このよう
な結果が得られることになる。
気を変換する温度域で、完全にしかも均一に残留Ｃ分を
除去するための炉内管理が各センサにより徹底できるた
め、電気的な諸特性を均一にすることができ、このよう
な結果が得られることになる。
【００１４】上述の実施例において、Ｐｄ電極のかわり
に、Ｐｄを主要金属とする合金電極を用いても同様の結
果が得られることはいうまでもない。
に、Ｐｄを主要金属とする合金電極を用いても同様の結
果が得られることはいうまでもない。
【００１５】
【発明の効果】以上の実施例の説明より明らかなように
本発明による製造方法は、ＰｄあるいはＰｄを主要金属
とする合金電極とセラミックの一体焼結で、Ｐｄが大気
雰囲気中では酸化する温度域をＰｄが酸化しない雰囲気
中で焼成し、その後大気中焼成する場合に、不活性雰囲
気から大気中へと雰囲気を変換する温度域で処理量に関
係なく、完全にしかも均一に残存Ｃ分を除去するための
管理が各センサにより徹底できるため、内部構造欠陥が
なく、電気的な諸特性が均一な優れたセラミック電子部
品を再現性よく製造することを可能にするものである。
本発明による製造方法は、ＰｄあるいはＰｄを主要金属
とする合金電極とセラミックの一体焼結で、Ｐｄが大気
雰囲気中では酸化する温度域をＰｄが酸化しない雰囲気
中で焼成し、その後大気中焼成する場合に、不活性雰囲
気から大気中へと雰囲気を変換する温度域で処理量に関
係なく、完全にしかも均一に残存Ｃ分を除去するための
管理が各センサにより徹底できるため、内部構造欠陥が
なく、電気的な諸特性が均一な優れたセラミック電子部
品を再現性よく製造することを可能にするものである。
【図１】積層セラミックコンデンサのグリーンチップの
熱重量分析（ＴＧ）−示差熱分析（ＤＴＡ）測定結果を
示す図
熱重量分析（ＴＧ）−示差熱分析（ＤＴＡ）測定結果を
示す図
【図２】焼成炉および焼成用サヤを示す断面図
１ ＤＴＡ曲線 ２ ＴＧ曲線 ３ 焼成炉 ４ 焼成サヤ ５ ガス弁 ６ ＣＯ，ＣＯ2 センサー ７ 熱電対
フロントページの続き (72)発明者 井口 隆 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 沖中 庸一 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 ＰｄあるいはＰｄを主要金属とする合金
の電極とセラミックを一体焼結を行う方法であって、Ｐ
ｄが大気雰囲気で酸化される温度域はＰｄが酸化しない
雰囲気中で焼成し、その後大気へ置換し、残存Ｃが完全
に燃焼した後に昇温し、セラミックを焼結させるセラミ
ック電子部品の製造方法。 - 【請求項２】 セラミック電子部品が積層セラミックコ
ンデンサである請求項１記載のセラミック電子部品の製
造方法。 - 【請求項３】 Ｐｄが酸化しない雰囲気が不活性ガスあ
るいは真空である請求項１記載のセラミック電子部品の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04296248A JP3098118B2 (ja) | 1992-11-06 | 1992-11-06 | セラミック電子部品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04296248A JP3098118B2 (ja) | 1992-11-06 | 1992-11-06 | セラミック電子部品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06151237A true JPH06151237A (ja) | 1994-05-31 |
| JP3098118B2 JP3098118B2 (ja) | 2000-10-16 |
Family
ID=17831113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04296248A Expired - Fee Related JP3098118B2 (ja) | 1992-11-06 | 1992-11-06 | セラミック電子部品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3098118B2 (ja) |
-
1992
- 1992-11-06 JP JP04296248A patent/JP3098118B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3098118B2 (ja) | 2000-10-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070811 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |