JPH0615221A - 単分子累積膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 副相の水面の大きな乱れに伴う該水面上の単
分子膜の構造や配向の欠陥を防止できる単分子累積膜の
製造方法を提供する。 【構成】 副相１上の単分子膜３を一定表面圧に圧縮
し、単分子膜３の膜面を通過して浸漬した固体基板５を
必要回数垂直に上下させながら固体基板５の表面に副相
１上の単分子膜３を移し取って単分子累積膜を製造する
方法において、単分子膜３の膜面を通過して浸漬した固
体基板５を副相１と接触させたままの状態で垂直に連続
して必要回数上下させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は単分子累積膜の製造方法
に関し、より詳しくは、副相上の単分子膜を移し取る固
体基板の操作方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】１９３５年、米国のＬａｎｇｍｕｉｒ，
Ｂｌｏｄｇｅｔｔは、水面上の不溶性の単分子膜を固体
基板の表面に移し取り、この移し取った単分子膜に水面
上の単分子膜を何層にも積層して単分子累積膜を製造す
る単分子累積膜の製造方法を創始した。

【０００３】この製造方法により製造される単分子累積
膜は、Ｌａｎｇｍｕｉｒ−Ｂｌｏｄｇｅｔｔ膜、又はＬ
Ｂ膜と略称して呼ばれ、分子の次元で厚さと配向を制御
し得る有機超薄膜として、近年、新素材や先端技術等の
分野から注目を浴びている。

【０００４】上記単分子累積膜の作成方法としては、通
常のＬＢ法（以下、垂直浸漬法と言う）と水平付着法と
が広く知られている。垂直浸漬法は図３に示す如く、水
面８上の不溶性単分子膜３を一定表面圧に圧縮してお
き、その後、単分子膜３の膜面を通過して浸漬した固体
基板５を連続して必要回数垂直に上下させながら固体基
板５の表面に水面８上の単分子膜３を移し取って単分子
累積膜を積層（累積）製造する方法である。これに対
し、水平付着法は、水平に支えた基板を単分子膜に接触
させ、これを引き上げて移し取る方法である（図示せ
ず）。

【０００５】ところで、上記垂直浸漬法は、固体基板５
の厚みが大きい場合や固体基板５の形状が直方体形、又
は円筒形の場合に大きな問題があり、以下、この問題点
を図４（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に基づき説明する。

【０００６】従来における垂直浸漬法では、水面８上の
単分子膜３を移し取った固体基板５を基板支持棒６２で
水面８から完全に引き上げるが、固体基板５の厚みが大
きい場合や固体基板５の形状が直方体形、又は円筒形の
場合、図４（ａ）に示す如く、水面８から固体基板５の
下端面５ａを少々引き上げても、水の表面張力作用のた
め、水面８が固体基板５の下端面５ａから離れなかっ
た。

【０００７】この状態で、固体基板５をさらに引き上げ
ると、図４（ｂ）に示す如く、水面８と固体基板５の下
端面５ａとの間に、水がさらに吸引された状態となる。
そしてこの吸引状態で、固体基板５の引き上げを続行す
ると、図４（ｃ）に示す如く、吸引された水が自重によ
り固体基板５の下端５ａ面から急激に離れるが、この水
の離隔の際、水面８は大きく波立ち乱れて水面８上の単
分子膜３の構造や配向に欠陥を生じさせるという問題点
があった。

【０００８】この水面８の乱れは、厚さ１ミリ程度のス
ライドガラスが単分子累積膜用基板として使用されてい
た垂直浸漬法では、殆ど問題にならなかったが、プリズ
ムや液晶セル用基板等、光学精度を要求される固体基板
５では、その厚みが数ミリから１センチメートル以上に
なるものが多いので、このような固体基板５上に垂直浸
漬法で単分子膜３を積層する場合、水が下端面５ａに吸
引されやすいため水面８に乱れが生じ、水面８上の単分
子膜３の構造や配向に欠陥を生じさせるという問題点が
あった。そして、このような単分子膜３の構造や配向の
乱れは、液晶配向膜や電子材料として単分子累積膜を利
用する際、大きな障害とならざるを得なかった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】従来の単分子累積膜の
製造方法における垂直浸漬法は以上のように成され、ど
んなに固体基板５の上昇速度を遅くしても、固体基板５
が水面８から所定の高さに引き上げられてから水がその
自重により固体基板５の下端５ａ面から急激に離れるの
で、水の離隔に伴い水面８が大きく波立ち乱れて水面８
上の単分子膜３の構造や配向に重大な欠陥を生じさせる
という大きな問題点があった。

【００１０】換言すれば、水面８の大きな波立ちに伴い
単分子膜３の単分子層が乱れて（２層、３層の部分がで
きる）元に戻らなくなり、この乱れた単分子層を固体基
板５に堆積せざるを得ず、固体基板５上に綺麗で上質な
単分子膜３を作成することができなかった。そして、こ
のような単分子膜３の構造や配向の乱れは、液晶配向膜
や電子材料として単分子累積膜を利用する際、大きな障
害とならざるを得なかった。

【００１１】本発明は上記に鑑みなされたもので、水面
の大きな乱れに伴う水面上の単分子膜の構造や配向の欠
陥を防止できる単分子累積膜の製造方法を提供すること
を目的としている。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明においては上述の
目的を達成するため、副相上の単分子膜を一定表面圧に
圧縮し、単分子膜の膜面を通過して浸漬した固体基板を
複数回上下させながら固体基板の表面に副相上の単分子
膜を移し取って単分子累積膜を製造する方法において、
単分子膜の膜面を通過して浸漬した上記固体基板を副相
と接触させたままの状態で上下させることを特徴として
いる。

【００１３】

【作用】本発明によれば、浸漬された固体基板が副相の
水面と同位、或いは副相の水面よりも少々下方で停止
し、所定の時間が経過した後に再び副相内に浸漬されて
副相上の単分子膜を移し取るので、固体基板が絶えず副
相と接触したままの状態にあり、副相の離隔に伴い副相
の水面が大きく波立ち乱れて該水面上の単分子膜の構造
や配向に欠陥を生じさせるという問題点を解消すること
ができる。

【００１４】

【実施例】以下、図１及び図２に示す一実施例に基づき
本発明を詳述すると、本発明に係る単分子累積膜の製造
方法は、副相１上の不溶性単分子膜３の膜面を通過して
浸漬した上記固体基板５を副相１と接触させたままの状
態で必要回数垂直に上下させ、同一物質からなる単分子
累積膜を積層製造するようにしている。

【００１５】上記副相（不溶性の単分子膜３を支持する
液相）１は図１に示す如く、水や水溶液等からなり、液
槽２の内部に貯えられており、この液槽２の内部上方右
側には、副相１上に形成された単分子膜３を一定表面圧
に圧縮維持する仕切り板４が配設されている。尚、本実
施例では水や水溶液等からなる副相１を使用するものを
示すが、メタノール、エタノール、アセトン、グリセリ
ン、水銀等の非水溶液からなる副相１を使用しても良
い。

【００１６】また、上記固体基板５は、液槽２の上方左
側に位置する固体基板上下機構６に上下動可能に吊持さ
れ、この固体基板上下機構６が予めプログラムされたコ
ントローラ７の制御に基づき動作して固体基板５を液槽
２内の副相１に浸漬する機能を有している。

【００１７】固体基板上下機構６は図１に示す如く、コ
ントローラ７の制御に基づき低速で回転駆動するモータ
６０を備え、このモータ６０の回転軸には、ピニオン６
１が嵌着されており、このピニオン６１には、垂直方向
に指向した基板支持棒６２の上側部のラック６３が歯合
されるとともに、基板支持棒６２の下端のクリップ６４
には、固体基板５が吊持されている。

【００１８】そして、コントローラ７は図２に示す如
く、液槽２の上方における基本位置から液槽２内の副相
１に固体基板５を浸漬させた後、従来例とは異なり、副
相１上の単分子膜３の膜面を通過して浸漬した上記固体
基板５を副相１と接触させたままの状態で必要回数垂直
に上下させるよう予めプログラムされている。そこで、
固体基板５と副相１の相対位置の検出が重要となるが、
この固体基板５と副相１の相対位置は、数値的にコント
ローラ７に入力されたり、図示しない機械的なストッパ
ーにより規制されたり、或いは図示しない光源と光検出
器等によって確認される。

【００１９】従って、単分子累積膜を製造するには、固
体基板上下機構６を作動させれば良い。すると、モータ
６０がコントローラ７の制御に基づき低速で回転駆動し
てピニオン６１を回転させ、このピニオン６１にラック
６３を歯合させた基板支持棒６２が下降して吊持した固
体基板５を基本位置から単分子膜３の膜面を通過させて
液槽２内の副相１に極めて低速で浸漬し、この固体基板
５の表面に副相１上の単分子膜３が移し取られる。固体
基板５が極めて低速で液槽２内の副相１に浸漬されるの
で、副相１上の単分子膜３の乱れは確実に防止される。

【００２０】次いで、膜面を通過して浸漬した固体基板
５を連続して必要回数垂直に上下させながら固体基板５
の表面に副相１上の単分子膜３を移し取って単分子累積
膜を積層（累積）製造するのであるが、従来例とは異な
り上昇する固体基板５は図２に点線で示す如く、副相１
の水面と同位、或いは副相１の水面よりも少々下方で停
止し、所定の時間が経過した後に、再び副相１内に浸漬
され、副相１上の単分子膜３を移し取る。

【００２１】然して、この固体基板５の副相１と接触し
たままの状態で垂直に上下する動作は、単分子累積膜の
積層が終了するまで連続して必要回数継続される。こう
して、単分子累積膜の積層が終了したら、固体基板５は
液槽２から図示しない次工程に搬送される。

【００２２】上記方法によれば、浸漬された固体基板５
が副相１の水面と同位、或いは副相１の水面よりも少々
下方で停止し、所定の時間が経過した後に再び副相１内
に浸漬されて副相１上の単分子膜３を移し取るので、固
体基板５が絶えず副相１と接触したままの状態にあり、
副相１の離隔に伴い副相１の水面が大きく波立ち乱れて
該水面上の単分子膜３の構造や配向に欠陥を生じさせる
という問題点を解消することができる。

【００２３】詳言すれば、副相１の大きな波立ちに伴い
単分子膜３の単分子層が乱れて（２層、３層の部分がで
きる）元に戻らなくなるのを防止できるとともに、乱れ
た単分子層を固体基板５に堆積せざるを得ないという状
態を排除でき、固体基板５上に綺麗で上質な単分子膜３
を容易に作成することが可能となる。

【００２４】従って、光学材料等からなる肉厚の固体基
板５や形状が直方体形、又は円筒形の固体基板５にも、
構造や配向に欠陥のない単分子膜３を極めて容易に積層
することができる。副相１の水面の大きな波立ちに伴う
単分子層の乱れは、どんなに固体基板５の上昇速度を遅
くしても防止し得ないので、本発明は上質の単分子累積
膜を製造する際、極めて有効である。

【００２５】次に、本発明に係る単分子累積膜の製造方
法の実験結果を従来の先行技術と対比しつつ具体的に説
明する。特開平３−１６４６５５号公報に開示されてい
るように、ポリシラン誘導体単分子累積膜は、強誘電性
液晶素子における液晶配向膜として有効に機能する。

【００２６】しかしながら、従来の製造方法では、肉厚
の基板（３５ミリ×３０ミリ×５ミリ）を使用すると、
ポリシラン誘導体単分子累積膜の配向に乱れが生じ、そ
の配向膜を用いた強誘電性液晶素子においては、液晶素
子に著しい乱れが発生するのが偏光顕微鏡写真により確
認された。

【００２７】これに対し、本発明に係る単分子累積膜の
製造方法で製造したポリシラン誘導体単分子累積膜を配
向膜とする強誘電性液晶素子においては、液晶の配向が
大幅に改善されるのが偏光顕微鏡写真により明瞭に確認
できた。

【００２８】尚、上記実施例では同一物質からなる単分
子膜３を積層するものを示したが、複数種の単分子膜を
積層して複合累積膜を製造するものにも適用できる。ま
た、上記実施例では固体基板上下機構６を作動させて固
体基板５を上下させるものを示したが、上記構造の固体
基板上下機構６に何等限定されるものではない。

【００２９】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、浸漬され
た固体基板が副相の水面と同位、或いは副相の水面より
も少々下方で停止し、所定の時間が経過した後に再び副
相内に浸漬されて副相上の単分子膜を移し取るので、固
体基板が絶えず副相と接触したままの状態にあり、副相
の離隔に伴い副相の水面が大きく波立ち乱れて該水面上
の単分子膜の構造や配向に重大な欠陥を生じさせるとい
う問題を確実に解消することができるという顕著な効果
がある。

【００３０】詳言すれば、副相の大きな波立ちに伴い単
分子層が乱れて元に戻らなくなるのを確実に防止できる
とともに、乱れた単分子層を固体基板に堆積せざるを得
ないという状態を容易に排除でき、固体基板上に綺麗で
しかも上質な単分子膜を極めて容易に作成することが可
能になるという顕著な効果がある。

【００３１】従って、光学材料等からなる肉厚の固体基
板や形状が直方体形、又は円筒形の固体基板にも、構造
や配向に欠陥のない単分子膜を極めて容易に積層するこ
とができるという顕著な効果がある。副相の水面の大き
な波立ちに伴う単分子層の乱れは、どんなに固体基板の
上昇速度を遅くしても防止し得ないので、本発明は上質
の単分子累積膜を製造する際、極めて有効な効果を発揮
する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る単分子累積膜の製造方法の一実施
例を示す全体説明図である。

【図２】本発明に係る単分子累積膜の製造方法の一実施
例を示す要部説明図である。

【図３】従来の単分子累積膜の製造方法における垂直浸
漬法を示す要部説明図である。

【図４】従来の単分子累積膜の製造方法における垂直浸
漬法の欠点を示す要部説明図である。

【符号の説明】

１…副相、２…液槽、３…単分子膜、４…仕切り板、５
…固体基板、６…固体基板上下機構、７…コントロー
ラ。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊藤 利昭 静岡県浜松市市野町1126番地の１ 浜松ホ トニクス株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 副相上の単分子膜を一定表面圧に圧縮
   し、単分子膜の膜面を通過して浸漬した固体基板を複数
   回上下させながら固体基板の表面に副相上の単分子膜を
   移し取って単分子累積膜を製造する単分子累積膜の製造
   方法において、単分子膜の膜面を通過して浸漬した上記
   固体基板を副相と接触させたままの状態で上下させるこ
   とを特徴とする単分子累積膜の製造方法。