JPH061681B2 - 光軸調整方法及び光軸調整用試料 - Google Patents
光軸調整方法及び光軸調整用試料Info
- Publication number
- JPH061681B2 JPH061681B2 JP59044686A JP4468684A JPH061681B2 JP H061681 B2 JPH061681 B2 JP H061681B2 JP 59044686 A JP59044686 A JP 59044686A JP 4468684 A JP4468684 A JP 4468684A JP H061681 B2 JPH061681 B2 JP H061681B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- optical axis
- sample
- axis adjusting
- detection system
- adjusting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/252—Tubes for spot-analysing by electron or ion beams; Microanalysers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はＥＰＭＡ（Electron Probe Micro-analyzer；
電子マイクロアナライザ）やＰＩＸＥ(Particle Induce
d X-ray Emission)のように荷電粒子を照射して発生し
た特性Ｘ線を検出する分析機器において、照射系と検出
系の光軸を調整する光軸調整方法と、その方法に使用す
るための光軸調整用試料に関するものである。
電子マイクロアナライザ）やＰＩＸＥ(Particle Induce
d X-ray Emission)のように荷電粒子を照射して発生し
た特性Ｘ線を検出する分析機器において、照射系と検出
系の光軸を調整する光軸調整方法と、その方法に使用す
るための光軸調整用試料に関するものである。
（従来技術） 例えばＥＰＭＡでは、照射系（電子光学系）と検出系
（Ｘ線分光系）のほかに光学顕微鏡を備え、その照射系
と検出系の光軸調整は光学顕微鏡を用いて第１図に示さ
れるように行なわれている。
（Ｘ線分光系）のほかに光学顕微鏡を備え、その照射系
と検出系の光軸調整は光学顕微鏡を用いて第１図に示さ
れるように行なわれている。
（１）同図（Ａ）のように、試料１として蛍光体を試料
ステージ上に設置し、光学顕微鏡によりその試料１のＺ
位置を決める。なお、２は対物レンズ、３はミラー、４
はハーフミラー、５は接眼レンズ、６は光源である。
ステージ上に設置し、光学顕微鏡によりその試料１のＺ
位置を決める。なお、２は対物レンズ、３はミラー、４
はハーフミラー、５は接眼レンズ、６は光源である。
（２）次に同図（Ｂ）のように、細い電子ビーム７を試
料１に照射し、光っている点８が光学顕微鏡の視野９の
センタ（十字線交点）にくるように照射系又は光学顕微
鏡の軸を調整する）。
料１に照射し、光っている点８が光学顕微鏡の視野９の
センタ（十字線交点）にくるように照射系又は光学顕微
鏡の軸を調整する）。
（３）最後に同図（Ｃ）のように、試料１から発生する
特性Ｘ線１０を用いてＸ線検出器１１の検出強度が最大
になるようにＸ線分光系の光軸を調整する。１２はＸ線
分光系のＸ線分光結晶である。
特性Ｘ線１０を用いてＸ線検出器１１の検出強度が最大
になるようにＸ線分光系の光軸を調整する。１２はＸ線
分光系のＸ線分光結晶である。
この過程は、試料１を他の適当な物質に交換して行なっ
てもよい。その場合、照射系と光学顕微鏡の軸を完全に
固定して、新らしい試料を光学顕微鏡のピント位置にセ
ットしなければならない。
てもよい。その場合、照射系と光学顕微鏡の軸を完全に
固定して、新らしい試料を光学顕微鏡のピント位置にセ
ットしなければならない。
（４）以後、光学顕微鏡とＸ線分光系の相対位置がずれ
ないように保守しながら、試料の分析位置を光学顕微鏡
の焦点位置に合せ、Ｘ線分析を行なっていく。
ないように保守しながら、試料の分析位置を光学顕微鏡
の焦点位置に合せ、Ｘ線分析を行なっていく。
このように、従来の装置では照射系と検出系の光軸調整
には光学顕微鏡が必須であり、しかもその光学顕微鏡の
焦点深度は検出系の焦点深度より浅いこと、及びその光
学顕微鏡の光軸の定点あるいは基準点として固定できる
ことが必要である。これは分析点の近くに照射系と光学
顕微鏡と検出系をセットするという構造上の複雑さとコ
スト高を招く結果になっている。
には光学顕微鏡が必須であり、しかもその光学顕微鏡の
焦点深度は検出系の焦点深度より浅いこと、及びその光
学顕微鏡の光軸の定点あるいは基準点として固定できる
ことが必要である。これは分析点の近くに照射系と光学
顕微鏡と検出系をセットするという構造上の複雑さとコ
スト高を招く結果になっている。
（目的） 本発明は光学顕微鏡を使用しないで照射系と検出系の光
軸を調整する方法と、その方法で使用する光軸調整用の
試料を提供することを目的とするものである。
軸を調整する方法と、その方法で使用する光軸調整用の
試料を提供することを目的とするものである。
（構成） 本発明の光軸調整方法は、試料ステージをＺ軸方向に移
動させ、そのＺ軸方向の複数の位置で光軸調整用試料の
螢光体領域からの特性Ｘ線の波長付近で検出系の波長走
査を行なって、その特性Ｘ線の検出強度が最大になる分
光器位置を決定する検出系の光軸調整過程を含んでい
る。また、その方法で使用される本発明の光軸調整用試
料は、検出系の焦点深度過程の大きさの蛍光体領域をも
っている。
動させ、そのＺ軸方向の複数の位置で光軸調整用試料の
螢光体領域からの特性Ｘ線の波長付近で検出系の波長走
査を行なって、その特性Ｘ線の検出強度が最大になる分
光器位置を決定する検出系の光軸調整過程を含んでい
る。また、その方法で使用される本発明の光軸調整用試
料は、検出系の焦点深度過程の大きさの蛍光体領域をも
っている。
（実施例） 第２図は光軸調整用試料の一実施例を表わし、ベース１
５上に蛍光体１６が付着されている。この蛍光体１６の
大きさは検出系の焦点深度程度であり、焦点深度は光軸
調整精度に依存するが、例えば２００μｍ以下である。
蛍光体１６としては発光強度が強く、検出しやすい波長
の特性Ｘ線を出すものが好ましく、例えばＣｄＳ，Ｚｎ
Ｓ，ＭｇＯ，ＺｎＯ，ＺｒＯ２などである。
５上に蛍光体１６が付着されている。この蛍光体１６の
大きさは検出系の焦点深度程度であり、焦点深度は光軸
調整精度に依存するが、例えば２００μｍ以下である。
蛍光体１６としては発光強度が強く、検出しやすい波長
の特性Ｘ線を出すものが好ましく、例えばＣｄＳ，Ｚｎ
Ｓ，ＭｇＯ，ＺｎＯ，ＺｒＯ２などである。
ベース１５は蛍光体１６の特性Ｘ線と混同する特性Ｘ線
を放射しないものであればよい。
を放射しないものであればよい。
第３図は光軸調整用試料の他の実施例を表わし、蛍光体
１７上にマスク１８を付着させたもので、そのマスク１
８には直径が検出系の焦点深度程度、例えば２００μｍ
以下、の穴１９が開けられている。マスク１８の厚さ
は、例えば０．５〜２００μｍが好ましい。あまり厚く
なると穴１９から放射された蛍光体の特性Ｘ線が検出系
で検出できなくなり、逆にあまり薄くなると穴１９以外
の遮蔽されている領域からも蛍光体１７の特性Ｘ線が放
射され、正確な光軸合せができなくなる。
１７上にマスク１８を付着させたもので、そのマスク１
８には直径が検出系の焦点深度程度、例えば２００μｍ
以下、の穴１９が開けられている。マスク１８の厚さ
は、例えば０．５〜２００μｍが好ましい。あまり厚く
なると穴１９から放射された蛍光体の特性Ｘ線が検出系
で検出できなくなり、逆にあまり薄くなると穴１９以外
の遮蔽されている領域からも蛍光体１７の特性Ｘ線が放
射され、正確な光軸合せができなくなる。
この実施例では蛍光体１７は大きくてもよい。蛍光体１
７の材料としては第２図の場合と同様に、ＣｄＳ，Ｚｎ
Ｓ，ＭｇＯ，ＺｎＯ，ＺｒＯ２などが好ましく、マスク
１８も蛍光体１７の特性Ｘ線と混同する特性Ｘ線を出さ
ないものであればよい。
７の材料としては第２図の場合と同様に、ＣｄＳ，Ｚｎ
Ｓ，ＭｇＯ，ＺｎＯ，ＺｒＯ２などが好ましく、マスク
１８も蛍光体１７の特性Ｘ線と混同する特性Ｘ線を出さ
ないものであればよい。
次に、第２図又は第３図の光軸調整用試料を用い、光学
顕微鏡を使用しないで照射系と検出系の光軸を調整する
方法を第４図及び第５図により説明する。
顕微鏡を使用しないで照射系と検出系の光軸を調整する
方法を第４図及び第５図により説明する。
第４図はＥＰＭＡの試料ステージ２０上に、上記の光軸
調整用試料２１をセットした状態を表わしている。電子
銃２２、収束レンズ２３、走査コイル２４及び対物レン
ズ２５により照射系を構成しており、Ｘ線分光結晶２６
とＸ線検出器２７により検出系としてのＸ線分光系を構
成している。電子銃２２から放射された電子ビーム２８
は収束レンズ２３と対物レンズ２５により光軸調整用試
料２１上を照射する。そして、その光軸調整用試料２１
から放射された特性Ｘ線２９はＸ線分光結晶２６で分光
されてＸ線検出器２７で検出される。
調整用試料２１をセットした状態を表わしている。電子
銃２２、収束レンズ２３、走査コイル２４及び対物レン
ズ２５により照射系を構成しており、Ｘ線分光結晶２６
とＸ線検出器２７により検出系としてのＸ線分光系を構
成している。電子銃２２から放射された電子ビーム２８
は収束レンズ２３と対物レンズ２５により光軸調整用試
料２１上を照射する。そして、その光軸調整用試料２１
から放射された特性Ｘ線２９はＸ線分光結晶２６で分光
されてＸ線検出器２７で検出される。
まず、このような装置において光軸調整用試料２１の照
射点が肉眼又はミラー、ルーペ、望遠鏡などで見ること
ができる場合についての光軸調整方法を説明する。この
ような、試料観察手段は光学顕微鏡に比べると非常に簡
単な構造であり、多くの場合実現は容易である。
射点が肉眼又はミラー、ルーペ、望遠鏡などで見ること
ができる場合についての光軸調整方法を説明する。この
ような、試料観察手段は光学顕微鏡に比べると非常に簡
単な構造であり、多くの場合実現は容易である。
（１）可能な限り照射系のパワーを大きくして電子ビー
ム２８で光軸調整用試料２１を照射し、試料ステージ２
０をＸ方向及びＹ方向に移動させて、光る場所、すなわ
ち、光軸調整用試料２１の蛍光体領域を探す。暗室内で
は、数ＫｅＶ、数ｎＡといったパワーの電子ビーム照射
でも光っているのを肉眼で認識することができる。この
場合、電子ビーム２８を絞ることができる装置なら絞っ
ておく方がよい。もし絞ることができない装置の場合に
は、光軸調整用試料２１の蛍光体領域がほぼ電子ビーム
２８の中央にくるように試料ステージ２０をＸ，Ｙ軸方
向に移動させればよい。
ム２８で光軸調整用試料２１を照射し、試料ステージ２
０をＸ方向及びＹ方向に移動させて、光る場所、すなわ
ち、光軸調整用試料２１の蛍光体領域を探す。暗室内で
は、数ＫｅＶ、数ｎＡといったパワーの電子ビーム照射
でも光っているのを肉眼で認識することができる。この
場合、電子ビーム２８を絞ることができる装置なら絞っ
ておく方がよい。もし絞ることができない装置の場合に
は、光軸調整用試料２１の蛍光体領域がほぼ電子ビーム
２８の中央にくるように試料ステージ２０をＸ，Ｙ軸方
向に移動させればよい。
（２）次に、光軸調整用試料２１の蛍光体領域からの特
性Ｘ線の波長付近をＸ線分光系で波長走査してピークを
探す。このとき、まだＺ軸調整もＸ線分光系の実波長較
正もできないので強度は弱いかも知れないが、Ｘ軸、Ｙ
軸は調整されているので弱いながらもピークをつかまえ
ることができる。
性Ｘ線の波長付近をＸ線分光系で波長走査してピークを
探す。このとき、まだＺ軸調整もＸ線分光系の実波長較
正もできないので強度は弱いかも知れないが、Ｘ軸、Ｙ
軸は調整されているので弱いながらもピークをつかまえ
ることができる。
（３）試料ステージ２０のＺ位置を少し変えてはＸ線分
光系の波長走査を行ない、これを第５図のようにＺ１，
Ｚ２，……Ｚｎと繰り返してピーク強度が最大となるＺ
位置（この図ではＺ４）を求めれば、そのＺ位置が最適
位置である。
光系の波長走査を行ない、これを第５図のようにＺ１，
Ｚ２，……Ｚｎと繰り返してピーク強度が最大となるＺ
位置（この図ではＺ４）を求めれば、そのＺ位置が最適
位置である。
（４）Ｘ線分光結晶２６の位置を変化させて、信号強度
が最大になるようにＸ線分光結晶２６の位置決めを行な
う。（３）→（４）→（３）→（４）→……と繰り返し
てＸ線分光結晶２６の位置決め、すなわち波長較正を行
なう。
が最大になるようにＸ線分光結晶２６の位置決めを行な
う。（３）→（４）→（３）→（４）→……と繰り返し
てＸ線分光結晶２６の位置決め、すなわち波長較正を行
なう。
次に、試料を全く観察できない装置の場合の光軸調整方
法につい説明する。
法につい説明する。
（１）電子ビーム２８の径を十分大きくして光軸調整用
試料２１を照射する。
試料２１を照射する。
（２）光軸調整用試料２１のベース材又はマスク材から
の特性Ｘ線強度がほぼ最大になるように、第５図に示さ
れているＺ軸調整とＸ線分光系の波長較正を行なう。
の特性Ｘ線強度がほぼ最大になるように、第５図に示さ
れているＺ軸調整とＸ線分光系の波長較正を行なう。
（３）Ｘ線分光系の波長を光軸調整用試料２１の蛍光体
物質の特性Ｘ線の波長に合せ、電子ビーム２８の径を絞
る。
物質の特性Ｘ線の波長に合せ、電子ビーム２８の径を絞
る。
（４）試料ステージ２０をＸ軸及びＹ軸方向に移動させ
て、その蛍光体の特性Ｘ線強度が最大になる位置を探
す。
て、その蛍光体の特性Ｘ線強度が最大になる位置を探
す。
（５）最後に、Ｚ軸微調整（追加調整）とＸ線分光系波
長の微較正（追加較正）を行なう。
長の微較正（追加較正）を行なう。
本発明の光軸調整用試料を用いる他の光軸調整方法とし
て、蛍光体領域の大きさの異なる光軸調整用試料を２種
類用意し、まず蛍光体領域の大きい方の光軸調整用試料
を用いて光軸調整を行ない、次に蛍光体領域の小さい方
の光軸調整用試料を用いて光軸調整を行なうようにすれ
ば、作業が楽で正確になる。この場合の光軸調整用試料
の蛍光体領域の寸法はＸ線分光系の焦点深度によっても
異なるが、湾曲集光形Ｘ線分光器では直径１mm程度のも
のと５０μｍ程度のものを用意すればよい。
て、蛍光体領域の大きさの異なる光軸調整用試料を２種
類用意し、まず蛍光体領域の大きい方の光軸調整用試料
を用いて光軸調整を行ない、次に蛍光体領域の小さい方
の光軸調整用試料を用いて光軸調整を行なうようにすれ
ば、作業が楽で正確になる。この場合の光軸調整用試料
の蛍光体領域の寸法はＸ線分光系の焦点深度によっても
異なるが、湾曲集光形Ｘ線分光器では直径１mm程度のも
のと５０μｍ程度のものを用意すればよい。
実試料の測定を行なうときは、調整用試料を用いてすで
にＸ線検出系の光軸調整、すなわち波長較正が行なわれ
ているので、測定しようとする試料の特性Ｘ線波長に合
せて分光器の波長を設定する。そして試料のＺ軸方向を
変化させながら、信号強度が最大になる位置に実試料の
Ｚ軸位置を調整する。
にＸ線検出系の光軸調整、すなわち波長較正が行なわれ
ているので、測定しようとする試料の特性Ｘ線波長に合
せて分光器の波長を設定する。そして試料のＺ軸方向を
変化させながら、信号強度が最大になる位置に実試料の
Ｚ軸位置を調整する。
（効果） 本発明の光軸調整方法を利用すれば、装置の構造上光学
顕微鏡を取り付けることができない場合でも照射系と検
出系の正確な光軸調整が可能になる。また、光学顕微鏡
が不要になることから、その分だけ装置全体の自由度が
向上し、照射系と検出系の性能を向上させることができ
るし、低コスト化にもつながる。
顕微鏡を取り付けることができない場合でも照射系と検
出系の正確な光軸調整が可能になる。また、光学顕微鏡
が不要になることから、その分だけ装置全体の自由度が
向上し、照射系と検出系の性能を向上させることができ
るし、低コスト化にもつながる。
第１図（Ａ）ないし同図（Ｃ）は従来の光軸調整方法を
示す概略図、第２図は本発明の光軸調整用試料の一実施
例を示す側面図、第３図は他の実施例を示す断面図、第
４図はＥＰＭＡを示す概略図、第５図は本発明の光軸調
整方法を説明する図である。 １５……ベース、 １６，１７……蛍光体物質、１８…
…マスク、 １９……マスクの穴。
示す概略図、第２図は本発明の光軸調整用試料の一実施
例を示す側面図、第３図は他の実施例を示す断面図、第
４図はＥＰＭＡを示す概略図、第５図は本発明の光軸調
整方法を説明する図である。 １５……ベース、 １６，１７……蛍光体物質、１８…
…マスク、 １９……マスクの穴。
Claims (11)
- 【請求項１】試料ステージをＺ軸方向に移動させ、その
Ｚ軸方向の複数の位置で光軸調整用試料の螢光体領域か
らの特性Ｘ線の波長付近で検出系の波長走査を行なっ
て、その特性Ｘ線の検出強度が最大になる分光器位置を
決定する検出系の光軸調整過程を含むことを特徴とする
光軸調整方法。 - 【請求項２】光軸調整用試料に荷電粒子を照射してその
光軸調整用試料の螢光体領域の光る位置を捜すことによ
り、まずＸ，Ｙ軸調整を行ない、しかる後前記検出系の
光軸調整過程を行なう特許請求の範囲第１項に記載の光
軸調整方法。 - 【請求項３】荷電粒子の照射ビーム径を大きくして光軸
調整用試料を照射して前記検出系の光軸調整過程を行な
い、しかる後検出系の波長をその光軸調整用試料の螢光
体物質の特性Ｘ線に合わせ、照射ビームを絞ってＸ，Ｙ
軸を移動させて検出強度が最大になるようにＸ，Ｙ軸を
調整し、再び検出系の光軸調整を行なう特許請求の範囲
第１項に記載の光軸調整方法。 - 【請求項４】荷電粒子を照射して発生した特性Ｘ線を検
出する分析機器の照射系と検出系の光軸を調整するため
に使用される試料であって、前記検出系の焦点深度程度
の大きさの螢光体領域を有することを特徴とする光軸調
整用試料。 - 【請求項５】螢光体物質がその螢光体物質とは異なる物
質のベース上に付着されて形成されている特許請求の範
囲第４項に記載の光軸調整用試料。 - 【請求項６】前記螢光体物質の大きさが２００μｍ以下
である特許請求の範囲第５項に記載の光軸調整用試料。 - 【請求項７】前記螢光体物質がＣｄＳ，ＺｎＳ，Ｍｇ
Ｏ，ＺｎＯ又はＺｒＯ2である特許請求の範囲第５項に
記載の光軸調整用試料。 - 【請求項８】螢光体物質の上に、その螢光体物質とは異
なる物質にてなり穴を有するマスクが付着されて形成さ
れている特許請求の範囲第４項に記載の光軸調整用試
料。 - 【請求項９】前記マスクの穴の大きさが２００μｍ以下
である特許請求の範囲第８項に記載の光軸調整用試料。 - 【請求項１０】前記マスクの厚さが０．５〜２００μｍ
である特許請求の範囲第８項に記載の光軸調整用試料。 - 【請求項１１】前記螢光体物質がＣｄＳ，ＺｎＳ，Ｍｇ
Ｏ，ＺｎＯ又はＺｒＯ2である特許請求の範囲第８項に
記載の光軸調整用試料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59044686A JPH061681B2 (ja) | 1984-03-07 | 1984-03-07 | 光軸調整方法及び光軸調整用試料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59044686A JPH061681B2 (ja) | 1984-03-07 | 1984-03-07 | 光軸調整方法及び光軸調整用試料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60189146A JPS60189146A (ja) | 1985-09-26 |
| JPH061681B2 true JPH061681B2 (ja) | 1994-01-05 |
Family
ID=12698307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59044686A Expired - Lifetime JPH061681B2 (ja) | 1984-03-07 | 1984-03-07 | 光軸調整方法及び光軸調整用試料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH061681B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104508460B (zh) * | 2012-06-05 | 2017-09-12 | B-纳米股份有限公司 | 使用电子显微镜对存在于非真空环境的材料进行分析的系统及方法 |
-
1984
- 1984-03-07 JP JP59044686A patent/JPH061681B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60189146A (ja) | 1985-09-26 |
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