JPH0617460B2 - 半導体装置封止用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
半導体装置封止用エポキシ樹脂組成物Info
- Publication number
- JPH0617460B2 JPH0617460B2 JP62081882A JP8188287A JPH0617460B2 JP H0617460 B2 JPH0617460 B2 JP H0617460B2 JP 62081882 A JP62081882 A JP 62081882A JP 8188287 A JP8188287 A JP 8188287A JP H0617460 B2 JPH0617460 B2 JP H0617460B2
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- JP
- Japan
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- epoxy resin
- resin composition
- semiconductor device
- group
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- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、リードシール性が良好で、耐湿性に優れ、し
かも接着性、耐アルミニウム腐食性に優れた硬化物を与
える半導体装置封止用エポキシ樹脂組成物に関する。
かも接着性、耐アルミニウム腐食性に優れた硬化物を与
える半導体装置封止用エポキシ樹脂組成物に関する。
従来の技術及び発明が解決しようとする問題点 硬化性エポキシ樹脂及び硬化剤、特にフェノールノボラ
ック樹脂並びにこれに各種添加剤を配合したエポキシ樹
脂組成物は、一般に他の熱硬化性樹脂に比べて成形性、
接着性、電気特性、機械的特性、耐湿性等に優れている
ため、半導体装置封止用材料として広く使用されてい
る。
ック樹脂並びにこれに各種添加剤を配合したエポキシ樹
脂組成物は、一般に他の熱硬化性樹脂に比べて成形性、
接着性、電気特性、機械的特性、耐湿性等に優れている
ため、半導体装置封止用材料として広く使用されてい
る。
しかしながら、従来のエポキシ樹脂組成物は、ガラス、
金属、セラミックなどを封止材料として使用したいわゆ
るハーメチック封止に比較しては湿気に対する信頼性の
面で劣るという問題がある。特に、最近では半導体部品
を回路基板に実装する際に、250〜300℃の半田浴
に浸漬し、その後120〜150℃、100%RHのプ
レッシャークッカーテストを行うなどの苛酷な条件が採
用されるので、従来の封止用樹脂ではこのような条件に
は対処できないという問題がある。
金属、セラミックなどを封止材料として使用したいわゆ
るハーメチック封止に比較しては湿気に対する信頼性の
面で劣るという問題がある。特に、最近では半導体部品
を回路基板に実装する際に、250〜300℃の半田浴
に浸漬し、その後120〜150℃、100%RHのプ
レッシャークッカーテストを行うなどの苛酷な条件が採
用されるので、従来の封止用樹脂ではこのような条件に
は対処できないという問題がある。
更に、通常半導体装置封止用エポキシ樹脂組成物には半
導体素子をトランスファー成形機にて封止する際、金型
からの離型を良くするため種々の離型剤が添加される。
しかしながら、これらの離型剤は半導体素子やリードフ
レームと封止樹脂との界面の接着力を低下させ、この界
面より水が侵入し、このため半導体装置の信頼性を著し
く低下させるという問題を有している。
導体素子をトランスファー成形機にて封止する際、金型
からの離型を良くするため種々の離型剤が添加される。
しかしながら、これらの離型剤は半導体素子やリードフ
レームと封止樹脂との界面の接着力を低下させ、この界
面より水が侵入し、このため半導体装置の信頼性を著し
く低下させるという問題を有している。
従って、現在では耐湿性に優れると共に、接着力の強い
エポキシ樹脂組成物の開発が望まれている。
エポキシ樹脂組成物の開発が望まれている。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、耐湿性に優れ
ると共に、接着力も強く、半導体素子又はリードフレー
ムと封止樹脂との界面への水の侵入がなく、高温高湿雰
囲気下で使用されても信頼性の高い半導体装置を与える
半導体装置封止用エポキシ樹脂組成物を提供することを
目的とする。
ると共に、接着力も強く、半導体素子又はリードフレー
ムと封止樹脂との界面への水の侵入がなく、高温高湿雰
囲気下で使用されても信頼性の高い半導体装置を与える
半導体装置封止用エポキシ樹脂組成物を提供することを
目的とする。
問題点を解決するための手段及び作用 本発明者らは、上記目的を達成するため、特に半導体装
置封止用エポキシ樹脂組成物用として優れた性能を有す
る離型剤につき鋭意検討を進めた結果、エポキシ樹脂と
硬化剤と無機質充填剤とからなるエポキシ樹脂組成物
に、 (A)炭素数10以上の高級脂肪酸、アルコール、これ
らのエステル(油脂)又はこれらの誘導体と (B)下記一般式(1) (但し、式中R1は水素原子又は置換もしくは非置換の
一価炭化水素基、R2は水素原子、−CH3基、 −C3H7基又は を表し、a=1〜3、b=1〜3、a+b=1〜4であ
る) で示される有機けい素化合物(オルガノシラン化合物)
とを重量比で(A)/(B)=1〜15の割合で反応さ
せて得られた反応生成物をエポキシ樹脂と硬化剤との合
計量100重量部に対して好ましくは0.1〜5重量部
添加することにより、耐湿性が従来のエポキシ樹脂組成
物による硬化物よりも優れていると共に接着力も優れた
硬化物が得られ、上記反応生成物が優れた離型剤となる
ことを見い出した。また特に、このエポキシ樹脂組成物
で封止した半導体装置は、封止した樹脂と半導体素子又
はリードフレームとの接着性が強固であるため、優れた
リードシール性を有し、更に高温多湿条件下でも高い信
頼性をもって使用し得ることを知見した。
置封止用エポキシ樹脂組成物用として優れた性能を有す
る離型剤につき鋭意検討を進めた結果、エポキシ樹脂と
硬化剤と無機質充填剤とからなるエポキシ樹脂組成物
に、 (A)炭素数10以上の高級脂肪酸、アルコール、これ
らのエステル(油脂)又はこれらの誘導体と (B)下記一般式(1) (但し、式中R1は水素原子又は置換もしくは非置換の
一価炭化水素基、R2は水素原子、−CH3基、 −C3H7基又は を表し、a=1〜3、b=1〜3、a+b=1〜4であ
る) で示される有機けい素化合物(オルガノシラン化合物)
とを重量比で(A)/(B)=1〜15の割合で反応さ
せて得られた反応生成物をエポキシ樹脂と硬化剤との合
計量100重量部に対して好ましくは0.1〜5重量部
添加することにより、耐湿性が従来のエポキシ樹脂組成
物による硬化物よりも優れていると共に接着力も優れた
硬化物が得られ、上記反応生成物が優れた離型剤となる
ことを見い出した。また特に、このエポキシ樹脂組成物
で封止した半導体装置は、封止した樹脂と半導体素子又
はリードフレームとの接着性が強固であるため、優れた
リードシール性を有し、更に高温多湿条件下でも高い信
頼性をもって使用し得ることを知見した。
即ち、本発明において使用する反応生成物である有機け
い素化合物で変性された脂肪酸、アルコール、それらの
エステル又はそれらの誘導体は離型剤として作用する
が、従来の離型剤と異なって熱及び湿気硬化型機能を有
するものである。樹脂封止半導体装置は通常トランスフ
ァー成形で型取りを行った後、封止樹脂の硬化を完全に
進めるためにアフターキュア工程が行われるが、一般に
トランスファー成形の条件は150〜190℃、1〜5
分であり、またアフターキュア工程の条件は160〜1
90℃、3〜6時間である。一方、本発明にて使用され
る反応生成物(離型剤)は160〜190℃、10〜6
0分で熱硬化するか、あるいは半硬化であっても空気中
の湿気によって徐々に完全に硬化するものである。従っ
て、本発明の反応生成物(離型剤)はトランスファー成
形時には熱硬化せず、離型剤として優れた作用を有して
いるが、アフターキュアー工程において熱硬化するの
で、半導体素子あるいはリードフレーム封止樹脂の界面
に遊離の離型剤としては存在せず、接着力を低下させる
ことはない。それ故、本発明のエポキシ樹脂組成物で封
止された半導体装置は半導体素子あるいはリードフレー
ムと封止樹脂との界面への水の進入が少なく、高温高湿
下で信頼性に優れるものであり、上記反応生成物が半導
体装置封止用エポキシ樹脂組成物の離型剤として非常に
顕著な特性を有していることを知見し、本発明をなすに
至ったものである。
い素化合物で変性された脂肪酸、アルコール、それらの
エステル又はそれらの誘導体は離型剤として作用する
が、従来の離型剤と異なって熱及び湿気硬化型機能を有
するものである。樹脂封止半導体装置は通常トランスフ
ァー成形で型取りを行った後、封止樹脂の硬化を完全に
進めるためにアフターキュア工程が行われるが、一般に
トランスファー成形の条件は150〜190℃、1〜5
分であり、またアフターキュア工程の条件は160〜1
90℃、3〜6時間である。一方、本発明にて使用され
る反応生成物(離型剤)は160〜190℃、10〜6
0分で熱硬化するか、あるいは半硬化であっても空気中
の湿気によって徐々に完全に硬化するものである。従っ
て、本発明の反応生成物(離型剤)はトランスファー成
形時には熱硬化せず、離型剤として優れた作用を有して
いるが、アフターキュアー工程において熱硬化するの
で、半導体素子あるいはリードフレーム封止樹脂の界面
に遊離の離型剤としては存在せず、接着力を低下させる
ことはない。それ故、本発明のエポキシ樹脂組成物で封
止された半導体装置は半導体素子あるいはリードフレー
ムと封止樹脂との界面への水の進入が少なく、高温高湿
下で信頼性に優れるものであり、上記反応生成物が半導
体装置封止用エポキシ樹脂組成物の離型剤として非常に
顕著な特性を有していることを知見し、本発明をなすに
至ったものである。
従って、本発明はエポキシ樹脂と硬化剤と無機質充填剤
とを含有するエポキシ樹脂組成物において、 (A)炭素数10以上の高級脂肪酸、アルコール、これ
らのエステル及びこれらの誘導体から選ばれる1種又は
2種以上と、 (B)下記一般式(1) (但し、式中R1は水素原子又は置換もしくは非置換の
一価炭化水素基、R2は水素原子、−CH3基、 −C3H7基又は を表し、a=1〜3、b=1〜3、a+b=1〜4であ
る) で示される有機けい素化合物(オルガノシラン化合物)
とを重量比で(A)/(B)=1〜15の割合で反応さ
せて得られた反応生成物を配合したことを特徴とする半
導体装置封止用エポキシ樹脂組成物を提供するものであ
る。
とを含有するエポキシ樹脂組成物において、 (A)炭素数10以上の高級脂肪酸、アルコール、これ
らのエステル及びこれらの誘導体から選ばれる1種又は
2種以上と、 (B)下記一般式(1) (但し、式中R1は水素原子又は置換もしくは非置換の
一価炭化水素基、R2は水素原子、−CH3基、 −C3H7基又は を表し、a=1〜3、b=1〜3、a+b=1〜4であ
る) で示される有機けい素化合物(オルガノシラン化合物)
とを重量比で(A)/(B)=1〜15の割合で反応さ
せて得られた反応生成物を配合したことを特徴とする半
導体装置封止用エポキシ樹脂組成物を提供するものであ
る。
以下、本発明を更に詳しく説明する。
本発明のエポキシ樹脂組成物はエポキシ樹脂と硬化剤と
を含有する。この場合、エポキシ樹脂は1分子中に2個
以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂であって、具体
的には例えばクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フ
ェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールA
型エポキシ樹脂、o−アリルフェノールノボラック型エ
ポキシ樹脂、上記エポキシ樹脂類のブロム化物、オルガ
ノポリシロキサンで変性されたエポキシ樹脂及びトリグ
リシジルイソシアネートの如き含複素環エポキシ樹脂な
どが挙げられ、これらの1種又は2種以上が適宜選択し
て使用される。
を含有する。この場合、エポキシ樹脂は1分子中に2個
以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂であって、具体
的には例えばクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フ
ェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールA
型エポキシ樹脂、o−アリルフェノールノボラック型エ
ポキシ樹脂、上記エポキシ樹脂類のブロム化物、オルガ
ノポリシロキサンで変性されたエポキシ樹脂及びトリグ
リシジルイソシアネートの如き含複素環エポキシ樹脂な
どが挙げられ、これらの1種又は2種以上が適宜選択し
て使用される。
なお、これらのエポキシ樹脂は加水分解性塩素イオンの
含有量ができるだけ少ないことが好ましく、望ましくは
0.1重量%以下の含有量のものが好ましい。
含有量ができるだけ少ないことが好ましく、望ましくは
0.1重量%以下の含有量のものが好ましい。
また、上記のエポキシ樹脂の硬化剤としてはフェノール
樹脂が好適であり、フェノール樹脂としては、フェノー
ルノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、tert−
ブチルフェノールノボラック樹脂、ノニルフェノールノ
ボラック樹脂、レゾール型フェノール樹脂、ビスフェノ
ールA型ノボラック樹脂及びオルガノポリシロキサン変
性フェノールノボラック樹脂などが挙げられ、これらの
1種又は2種以上が適宜選定して使用される。
樹脂が好適であり、フェノール樹脂としては、フェノー
ルノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、tert−
ブチルフェノールノボラック樹脂、ノニルフェノールノ
ボラック樹脂、レゾール型フェノール樹脂、ビスフェノ
ールA型ノボラック樹脂及びオルガノポリシロキサン変
性フェノールノボラック樹脂などが挙げられ、これらの
1種又は2種以上が適宜選定して使用される。
なお、これらのフェノール樹脂を使用してエポキシ樹脂
を硬化させる場合、エポキシ樹脂のエポキシ基1個に対
し、フェノール性水酸基を0.8〜3個、好ましくは1
〜2個与えるようにフェノール樹脂をエポキシ樹脂に加
えることが好ましく、フェノール性水酸基が0.8個よ
り少ないとエポキシ樹脂組成物の硬化物の電気特性や機
械特性が低下する場合があり、またフェノール性水酸基
が3より多いとエポキシ樹脂組成物の粘度が低すぎて、
エポキシ樹脂組成物を成形する時にボイド等が発生し易
くなり、また離型性も悪くなる等の不都合が生ずる場合
がある。
を硬化させる場合、エポキシ樹脂のエポキシ基1個に対
し、フェノール性水酸基を0.8〜3個、好ましくは1
〜2個与えるようにフェノール樹脂をエポキシ樹脂に加
えることが好ましく、フェノール性水酸基が0.8個よ
り少ないとエポキシ樹脂組成物の硬化物の電気特性や機
械特性が低下する場合があり、またフェノール性水酸基
が3より多いとエポキシ樹脂組成物の粘度が低すぎて、
エポキシ樹脂組成物を成形する時にボイド等が発生し易
くなり、また離型性も悪くなる等の不都合が生ずる場合
がある。
更に、本発明においては上記したフェノール樹脂系硬化
剤とエポキシ樹脂との反応を促進させる目的で硬化促進
剤を使用することが好ましい。硬化促進剤としては、一
般にエポキシ化合物の硬化に用いられている種々のもの
を使用することができ、これにはイミダゾール、2−メ
チルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2,4−
ジメチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダ
ゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシ
ルイミダゾール、1−ビニル−2−メチルイミダゾー
ル、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダ
ゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4
−メチルイミダゾールなどのイミダゾール類、トリエチ
ルアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラ
ミン、ジエチルアミノプロピルアミン、N−アミノエチ
ルピペラジン、ビス(4−アミノ−3−メチルシクロヘ
キシル)メタン、メタキシリレンアミン、メンタンジア
ミン、3,9−ビス(3−アミノプロピル)−2,4,
8,10−テトラオキサスピロ(5.5)ウンデカン、
1,8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7
などのアミン系化合物、あるいはトリエチルアミンとB
F3とからなる錯化合物、トリフェニルフォスフィン等
のオルガノフォスフィン化合物、アミン系化合物と無水
トリメリット酸等の酸無水物とのアダクト物などが例示
される。
剤とエポキシ樹脂との反応を促進させる目的で硬化促進
剤を使用することが好ましい。硬化促進剤としては、一
般にエポキシ化合物の硬化に用いられている種々のもの
を使用することができ、これにはイミダゾール、2−メ
チルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2,4−
ジメチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダ
ゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシ
ルイミダゾール、1−ビニル−2−メチルイミダゾー
ル、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダ
ゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4
−メチルイミダゾールなどのイミダゾール類、トリエチ
ルアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラ
ミン、ジエチルアミノプロピルアミン、N−アミノエチ
ルピペラジン、ビス(4−アミノ−3−メチルシクロヘ
キシル)メタン、メタキシリレンアミン、メンタンジア
ミン、3,9−ビス(3−アミノプロピル)−2,4,
8,10−テトラオキサスピロ(5.5)ウンデカン、
1,8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7
などのアミン系化合物、あるいはトリエチルアミンとB
F3とからなる錯化合物、トリフェニルフォスフィン等
のオルガノフォスフィン化合物、アミン系化合物と無水
トリメリット酸等の酸無水物とのアダクト物などが例示
される。
硬化促進剤の使用量は特に制限されないが、通常の使用
量でよい。
量でよい。
これらの硬化促進剤はその使用にあたっては必ずしも1
種類のみの使用に限定されるものではなく、それら硬化
促進剤が有する硬化促進性能などに応じて2種類以上を
併用してもよい。
種類のみの使用に限定されるものではなく、それら硬化
促進剤が有する硬化促進性能などに応じて2種類以上を
併用してもよい。
更に、本発明のエポキシ樹脂組成物は無機質充填剤を配
合するものであって、無機質充填剤としては、通常この
種のエポキシ樹脂組成物に使用されているものを用いる
ことができ、例えばシリカ、アルミナ、タルク、マイ
カ、クレー、カオリン、ガラス繊維、ガラスビーズ、ア
スベスト、バライタ、亜鉛華、三酸化アンチモン、炭酸
カルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化カルシウム、
酸化チタン、炭化ケイ素、酸化鉄等が挙げられる。これ
等の無機質充填剤の中では、特にシリカ粉末、三酸化ア
ンチモン、高純度アルミナ、ガラス繊維等が望ましく、
また粉状充填剤は平均粒子径0.01〜30μmのもの
が好ましい。上述した無機質充填剤はその1種を単独で
使用でき、また2種以上を併用するようにしてもよい
が、その配合量は上記成分エポキシ樹脂と硬化剤との合
計量100重量部に対し200〜400重量部、特に2
00〜300重量部の範囲で使用することが好ましい。
使用量が多すぎると分散が困難となるばかりか、耐湿
性、接着性等の物性において不利になる場合がある。
合するものであって、無機質充填剤としては、通常この
種のエポキシ樹脂組成物に使用されているものを用いる
ことができ、例えばシリカ、アルミナ、タルク、マイ
カ、クレー、カオリン、ガラス繊維、ガラスビーズ、ア
スベスト、バライタ、亜鉛華、三酸化アンチモン、炭酸
カルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化カルシウム、
酸化チタン、炭化ケイ素、酸化鉄等が挙げられる。これ
等の無機質充填剤の中では、特にシリカ粉末、三酸化ア
ンチモン、高純度アルミナ、ガラス繊維等が望ましく、
また粉状充填剤は平均粒子径0.01〜30μmのもの
が好ましい。上述した無機質充填剤はその1種を単独で
使用でき、また2種以上を併用するようにしてもよい
が、その配合量は上記成分エポキシ樹脂と硬化剤との合
計量100重量部に対し200〜400重量部、特に2
00〜300重量部の範囲で使用することが好ましい。
使用量が多すぎると分散が困難となるばかりか、耐湿
性、接着性等の物性において不利になる場合がある。
本発明のエポキシ樹脂組成物においては、更に (A)炭素数10以上の高級脂肪酸、アルコール、これ
らのエステル及びこれらの誘導体から選ばれる1種又は
2種以上と、 (B)下記一般式(1) (但し、式中R1は水素原子又は置換もしくは非置換の
一価炭化水素基、R2は水素原子、−CH3基、 −C3H7基又は を表し、a=1〜3、b=1〜3、a+b=1〜4であ
る) で示される有機けい素化合物(オルガノシラン化合物)
とを重量比で(A)/(B)=1〜15の割合で反応さ
せて得られた反応生成物を配合するもので、この反応生
成物は滑剤又は離型剤である(A)成分を(B)成分で
あるシランで変性したものであって、分子中にSiに結
合したアルコキシ基等のOR基を有しており、この反応
生成物がエポキシ樹脂組成物に配合されて半導体装置封
止用樹脂として使用された場合、半導体装置のリードフ
レーム封止樹脂との界面において徐々に硬化して不溶化
すると共に、強力な接着力を発揮し、耐湿性を向上させ
るものである。
らのエステル及びこれらの誘導体から選ばれる1種又は
2種以上と、 (B)下記一般式(1) (但し、式中R1は水素原子又は置換もしくは非置換の
一価炭化水素基、R2は水素原子、−CH3基、 −C3H7基又は を表し、a=1〜3、b=1〜3、a+b=1〜4であ
る) で示される有機けい素化合物(オルガノシラン化合物)
とを重量比で(A)/(B)=1〜15の割合で反応さ
せて得られた反応生成物を配合するもので、この反応生
成物は滑剤又は離型剤である(A)成分を(B)成分で
あるシランで変性したものであって、分子中にSiに結
合したアルコキシ基等のOR基を有しており、この反応
生成物がエポキシ樹脂組成物に配合されて半導体装置封
止用樹脂として使用された場合、半導体装置のリードフ
レーム封止樹脂との界面において徐々に硬化して不溶化
すると共に、強力な接着力を発揮し、耐湿性を向上させ
るものである。
ここで、(A)成分の滑剤又は離型剤のうち、高級脂肪
酸としては、ヘキストワッカー社製の高級脂肪酸 (但し、Rは炭素数28〜32のアルキル基を示す)を
好適に使用し得、ワックスS(酸価135〜155)、
ワックスLP(酸価115〜130)、ワックスSW
(酸価115〜130)等を用いることができるほか、
CH3(CH2)14COOH(パルチミン酸)、CH
3(CH2)16COOH(ステアリン酸)、CH
3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH(オレ
イン酸)、CH3(CH2)20COOH(ベヘニン
酸)等を使用することができる。
酸としては、ヘキストワッカー社製の高級脂肪酸 (但し、Rは炭素数28〜32のアルキル基を示す)を
好適に使用し得、ワックスS(酸価135〜155)、
ワックスLP(酸価115〜130)、ワックスSW
(酸価115〜130)等を用いることができるほか、
CH3(CH2)14COOH(パルチミン酸)、CH
3(CH2)16COOH(ステアリン酸)、CH
3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH(オレ
イン酸)、CH3(CH2)20COOH(ベヘニン
酸)等を使用することができる。
また、高級アルコールとしては、ラウリルアルコール、
ミリスチルアルコール、等を挙げることができる。
ミリスチルアルコール、等を挙げることができる。
更に、エステルとしては、前記パルチミン酸、ステアリ
ン酸、オレイン酸、ベヘニン酸等の高級脂肪酸と低級ア
ルコールとのエステル、グリセリンとのエステル等が挙
げられ、これら脂肪酸、アルコール、エステルの誘導体
としては酸アミド、酸クロライド、グリセライド(油
脂)等が挙げられる。
ン酸、オレイン酸、ベヘニン酸等の高級脂肪酸と低級ア
ルコールとのエステル、グリセリンとのエステル等が挙
げられ、これら脂肪酸、アルコール、エステルの誘導体
としては酸アミド、酸クロライド、グリセライド(油
脂)等が挙げられる。
一方、(B)成分の有機けい素化合物としては、具体的
にはハイドロジエントリアルコキシシラン、メチルハイ
ドジエンジアルコキシシラン、γ−アミノプロピルトリ
エトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシ
シラン、γ−アミノプロピルトリプロペノキシシラン、
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グ
リシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリ
シドキシプロピルトリプロペノキシシラン、γ−クロロ
プロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピル
トリメトキシシラン、ジ−γ−グリシドキシプロピルジ
メトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミ
ノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチ
ル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、β
−(3,4)エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキ
シシラン、β−(3,4)エポキシシクロヘキシルエチ
ルメチルジメトキシシラン等が例示される。
にはハイドロジエントリアルコキシシラン、メチルハイ
ドジエンジアルコキシシラン、γ−アミノプロピルトリ
エトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシ
シラン、γ−アミノプロピルトリプロペノキシシラン、
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グ
リシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリ
シドキシプロピルトリプロペノキシシラン、γ−クロロ
プロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピル
トリメトキシシラン、ジ−γ−グリシドキシプロピルジ
メトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミ
ノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチ
ル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、β
−(3,4)エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキ
シシラン、β−(3,4)エポキシシクロヘキシルエチ
ルメチルジメトキシシラン等が例示される。
この場合、(A)成分と(B)成分との配合比率は重量
比で(A)/(B)=1〜15であることが必要であ
り、特には1〜7が好適である。(A)/(B)の比率
が1より小さいと混合物中に含まれる(A)成分、例え
ば高級脂肪酸等の量が少なく、(A)成分と(B)成分
との反応生成物は十分にその性能を発揮することができ
ず、エポキシ樹脂組成物が硬化した際、硬化物の金型よ
りの離型性が悪くなり、また(A)/(B)の比率が1
5より大きいと、混合物中に含まれる有機けい素化合物
のシラン量が少ないため、エポキシ樹脂組成物の熱硬化
時間が著しく遅くなり、いずれも本発明のエポキシ樹脂
組成物は十分に目的を達成することができなくなる。
比で(A)/(B)=1〜15であることが必要であ
り、特には1〜7が好適である。(A)/(B)の比率
が1より小さいと混合物中に含まれる(A)成分、例え
ば高級脂肪酸等の量が少なく、(A)成分と(B)成分
との反応生成物は十分にその性能を発揮することができ
ず、エポキシ樹脂組成物が硬化した際、硬化物の金型よ
りの離型性が悪くなり、また(A)/(B)の比率が1
5より大きいと、混合物中に含まれる有機けい素化合物
のシラン量が少ないため、エポキシ樹脂組成物の熱硬化
時間が著しく遅くなり、いずれも本発明のエポキシ樹脂
組成物は十分に目的を達成することができなくなる。
この反応生成物の製造方法としては、(A)成分の高級
脂肪酸等の滑剤又は離型剤の種類に応じ種々の方法を採
用することができ、例えば下記のような方法が挙げられ
る。
脂肪酸等の滑剤又は離型剤の種類に応じ種々の方法を採
用することができ、例えば下記のような方法が挙げられ
る。
即ち、(A)成分の滑剤又は離型剤が分子中に不飽和結
合を有する化合物の場合には、(B)成分の(1)式で表
される有機けい素化合物の中でHSi≡基の如き官能基
を有するものを使用することにより、白金触媒の存在下
に上記(A)成分の不飽和結合を有する化合物と反応
し、該化合物の不飽和部位にHSi≡基が付加して反応
生成物が製造される。また、有機けい素化合物がHS
(CH2)1〜3Si≡基を有する場合にも不飽和結合
部への付加反応がスムーズに進行し、極めて容易に反応
生成物が製造される。
合を有する化合物の場合には、(B)成分の(1)式で表
される有機けい素化合物の中でHSi≡基の如き官能基
を有するものを使用することにより、白金触媒の存在下
に上記(A)成分の不飽和結合を有する化合物と反応
し、該化合物の不飽和部位にHSi≡基が付加して反応
生成物が製造される。また、有機けい素化合物がHS
(CH2)1〜3Si≡基を有する場合にも不飽和結合
部への付加反応がスムーズに進行し、極めて容易に反応
生成物が製造される。
更に、(A)成分の滑剤又は離型剤がカルボキシル基を
有する高級脂肪酸の場合には、(B)成分の有機けい素
化合物として上記のHSi≡基だけでなく、R2OSi
≡基、HO(CH2)1〜3Si≡基、H2N(C
H2)1〜3Si≡基等を有するものを選択すれば、脱
水素反応、エステル化反応、その他の反応によって目的
とする反応生成物が得られる。また、(B)成分の有機
けい素化合物がエポキシ基、アミノ基、メルカプト基等
を有する場合にもカルボキシル基に作用して反応生成物
を得ることができる。
有する高級脂肪酸の場合には、(B)成分の有機けい素
化合物として上記のHSi≡基だけでなく、R2OSi
≡基、HO(CH2)1〜3Si≡基、H2N(C
H2)1〜3Si≡基等を有するものを選択すれば、脱
水素反応、エステル化反応、その他の反応によって目的
とする反応生成物が得られる。また、(B)成分の有機
けい素化合物がエポキシ基、アミノ基、メルカプト基等
を有する場合にもカルボキシル基に作用して反応生成物
を得ることができる。
なお、上記の反応生成物の量は、エポキシ樹脂と硬化剤
との合計量100重量部に対し0.1〜5重量部が好ま
しく、特に0.2〜3重量部の範囲が好適である。0.
1重量部より少ないと離型性が悪くなる場合があり、5
重量部より多いと成形品表面への“滲み出し”等の現象
を生じる場合がある。
との合計量100重量部に対し0.1〜5重量部が好ま
しく、特に0.2〜3重量部の範囲が好適である。0.
1重量部より少ないと離型性が悪くなる場合があり、5
重量部より多いと成形品表面への“滲み出し”等の現象
を生じる場合がある。
なお、本発明においては、上記反応生成物に加えて従来
より公知の離型剤を併用するようにしても差支えない。
より公知の離型剤を併用するようにしても差支えない。
本発明の組成物には、更に必要により各種の添加剤を添
加することができる。例えば、有機ゴム系やシリコーン
系の可撓性付与剤、カーボンブラック、コバルトブル
ー、ベンガラ等の顔料、酸化アンチモン、ハロゲン化合
物等の難燃化剤、表面処理剤(γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン等)、エポキシシラン、ビニルシ
ラン、ほう素化合物、アルキルチタネート等のカップリ
ング剤、老化防止剤、その他の添加剤の1種又は2種以
上を配合することができる。
加することができる。例えば、有機ゴム系やシリコーン
系の可撓性付与剤、カーボンブラック、コバルトブル
ー、ベンガラ等の顔料、酸化アンチモン、ハロゲン化合
物等の難燃化剤、表面処理剤(γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン等)、エポキシシラン、ビニルシ
ラン、ほう素化合物、アルキルチタネート等のカップリ
ング剤、老化防止剤、その他の添加剤の1種又は2種以
上を配合することができる。
なお、本発明のエポキシ樹脂組成物は、その製造に際
し、上述した成分の所定量を均一に撹拌、混合し、予め
70〜95℃に加熱してあるニーダー、ロール、エクス
トルーダーなどで混練、冷却し、粉砕するなどの方法で
得ることができる。ここで、成分の配合順序に特に制限
はない。
し、上述した成分の所定量を均一に撹拌、混合し、予め
70〜95℃に加熱してあるニーダー、ロール、エクス
トルーダーなどで混練、冷却し、粉砕するなどの方法で
得ることができる。ここで、成分の配合順序に特に制限
はない。
上述したように、本発明のエポキシ樹脂組成物はIC、
LSI、トランジスタ、サイリスタ、ダイオード等の半
導体装置の封止用に使用するものであり、プリント回路
板の製造などにも有効に使用できる。
LSI、トランジスタ、サイリスタ、ダイオード等の半
導体装置の封止用に使用するものであり、プリント回路
板の製造などにも有効に使用できる。
ここで、半導体装置の封止を行う場合は、従来より採用
されている成形法、例えばトランスファ成形、インジェ
クション成形、法型法などを採用して行うことができ
る。この場合、エポキシ樹脂組成物の成形温度は150
〜180℃、ポストキュアーは150〜180℃で2〜
16時間行うことが好ましい。
されている成形法、例えばトランスファ成形、インジェ
クション成形、法型法などを採用して行うことができ
る。この場合、エポキシ樹脂組成物の成形温度は150
〜180℃、ポストキュアーは150〜180℃で2〜
16時間行うことが好ましい。
発明の効果 以上説明したように本発明の半導体装置封止用エポキシ
樹脂組成物は特定の反応生成物を含有させたことによ
り、耐湿性が著しく向上し、かつ接着力の優れた硬化物
を与え、高温、高湿でも高い信頼性を有するものであ
る。
樹脂組成物は特定の反応生成物を含有させたことによ
り、耐湿性が著しく向上し、かつ接着力の優れた硬化物
を与え、高温、高湿でも高い信頼性を有するものであ
る。
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明す
るが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
るが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
なお、実施例と比較例を示すのに先立ち、実施例及び比
較例中にて使用した高級脂肪酸と有機けい素化合物から
合成された反応生成物の合成例を示す。
較例中にて使用した高級脂肪酸と有機けい素化合物から
合成された反応生成物の合成例を示す。
〔合成例1〜9〕 ステアリン酸(CH3(CH2)16COOH)と第1
表に示す有機けい素化合物を第1表に示す割合で混合
し、120〜140℃で2時間撹拌混合を続けた後、冷
却して固形物を得た(反応生成物A〜I)。これらの反
応生成物について180℃のゲル化時間を測定した。そ
の結果を第1表に示す。
表に示す有機けい素化合物を第1表に示す割合で混合
し、120〜140℃で2時間撹拌混合を続けた後、冷
却して固形物を得た(反応生成物A〜I)。これらの反
応生成物について180℃のゲル化時間を測定した。そ
の結果を第1表に示す。
〔合成例10〜12〕 第2表に示した種類と量の脂肪酸を有機けい素化合物と
第2表に示す割合で混合し、130〜150℃で4時間
撹拌混合を続けた後、冷却して固形物を得た(反応生成
物J〜M)。これらの反応生成物について180℃のゲ
ル化時間を測定した。その結果を第2表に示す。
第2表に示す割合で混合し、130〜150℃で4時間
撹拌混合を続けた後、冷却して固形物を得た(反応生成
物J〜M)。これらの反応生成物について180℃のゲ
ル化時間を測定した。その結果を第2表に示す。
次に、実施例と比較例を示すが、エポキシ樹脂組成物に
ついて行なった諸試験方法は下記の通りである。
ついて行なった諸試験方法は下記の通りである。
(イ)離型性 エポキシ樹脂組成物をトランスファー成形機で成形する
際の成形品の金型からの離れ易さによって離型性の良
好、不良を判定した。
際の成形品の金型からの離れ易さによって離型性の良
好、不良を判定した。
(ロ)接着性I,II 6×11×0.25mmのテストピース(図中1で示す)
2枚の先端を互に2mm離間させて対向させ、図面に示す
ような形状に180℃、2分で樹脂封止を行ない、18
0℃、4時間アフターキュアーを行なって成形品を得
た。この成形品を用いて下記の接着性を調べた。
2枚の先端を互に2mm離間させて対向させ、図面に示す
ような形状に180℃、2分で樹脂封止を行ない、18
0℃、4時間アフターキュアーを行なって成形品を得
た。この成形品を用いて下記の接着性を調べた。
接着性I 上記の成形品のテストピースを図面の矢印の方向に引張
り、接着力(kg)を測定した。
り、接着力(kg)を測定した。
接着性II 上記の成形品をプレッシャークッカー(121℃、2.
1atm)に100時間放置した後、接着性Iの場合と同
様にして引張り接着力(kg)を測定した。
1atm)に100時間放置した後、接着性Iの場合と同
様にして引張り接着力(kg)を測定した。
(ハ)Al配線腐蝕テストI,II Al配線(膜厚1μ、線幅5μ)を施したSiチップを
14PIN DIPにマウントしたテストフレームを1
80℃、2分で成形封止し、180℃で4時間アフター
キュアを行なった。
14PIN DIPにマウントしたテストフレームを1
80℃、2分で成形封止し、180℃で4時間アフター
キュアを行なった。
テストI 上記の成形品をプレッシャークッカー(121℃、2.
1atm)に放置し、2000時間後の断線率(%)を測
定した。
1atm)に放置し、2000時間後の断線率(%)を測
定した。
テストII 上記の成形品を半田浴(260℃)に10秒間浸漬し、
更にプレッシャークッカー(121℃、2.2atm)に
500時間放置した後の断線率(%)を測定した。
更にプレッシャークッカー(121℃、2.2atm)に
500時間放置した後の断線率(%)を測定した。
〔実施例1〜9,比較例1〜7〕 第3表に示す種類及び配合量の各成分を70〜90℃に
加熱した8インチロールで均一になるまで約10分間混
練し、シート状に成形して冷却した後、粉砕して16種
類のエポキシ樹脂組成物を得た。
加熱した8インチロールで均一になるまで約10分間混
練し、シート状に成形して冷却した後、粉砕して16種
類のエポキシ樹脂組成物を得た。
次に、得られた16種類のエポキシ樹脂組成物につき、
上記(イ)〜(ハ)の諸試験を行なった。
上記(イ)〜(ハ)の諸試験を行なった。
結果を第3表に併記する。
〔実施例10〜12,比較例6〕 第4表に示す種類及び配合量の各成分を使用し、実施例
1〜9と同様にして4種類のエポキシ樹脂組成物を得
た。
1〜9と同様にして4種類のエポキシ樹脂組成物を得
た。
得られた4種類のエポキシ樹脂組成物につき、実施例1
〜9の場合と同様にして(イ)〜(ハ)の諸試験を行な
った。
〜9の場合と同様にして(イ)〜(ハ)の諸試験を行な
った。
結果を第4表に併記する。
第3表及び第4表の結果より、本発明のエポキシ樹脂組
成物で封止された成形物は離型性が良好で高温処理して
も接着力が低下せず、しかもAl配線腐蝕テストでも断
線がなく、優れた成形物が本発明のエポキシ樹脂組成物
から得られることが認められる。
成物で封止された成形物は離型性が良好で高温処理して
も接着力が低下せず、しかもAl配線腐蝕テストでも断
線がなく、優れた成形物が本発明のエポキシ樹脂組成物
から得られることが認められる。
第1図は接着力測定用に形成された成形品を示し、
(A)は平面図、(B)は断面図である。 1……テストピース、2……封止用樹脂。
(A)は平面図、(B)は断面図である。 1……テストピース、2……封止用樹脂。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 23/31 (72)発明者 塩原 利夫 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社シリコーン電子材料技術研 究所内 (56)参考文献 特開 昭60−69129(JP,A)
Claims (4)
- 【請求項1】エポキシ樹脂と硬化剤と無機質充填剤とを
含有するエポキシ樹脂組成物において、 (A)炭素数10以上の高級脂肪酸、アルコール、これら
のエステル及びこれらの誘導体から選ばれる1種又は2
種以上と、 (B)下記一般式(1) (但し、式中R1は水素原子又は置換もしくは非置換の
一価炭化水素基、R2は水素原子、−CH3基、 −C3H7又は を表し、a=1〜3、b=1〜3、a+b=1〜4であ
る) で示される有機けい素化合物とを重量比で(A)/
(B)=1〜15の割合で反応させて得られた反応生成物
を配合したことを特徴とする半導体装置封止用エポキシ
樹脂組成物。 - 【請求項2】硬化剤としてフェノール樹脂を使用した特
許請求の範囲第1項に記載の半導体装置封止用エポキシ
樹脂組成物。 - 【請求項3】反応生成物の配合量がエポキシ樹脂と硬化
剤との合計量100重量部当り0.1〜5重量部である特許請
求の範囲第1項又は第2項に記載の半導体装置封止用エ
ポキシ樹脂組成物。 - 【請求項4】無機質充填剤の配合量がエポキシ樹脂と硬
化剤との合計量100重量部当り200〜400重量部である特
許請求の範囲第1項乃至第3項のいずれか1項に記載の
半導体装置封止用エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62081882A JPH0617460B2 (ja) | 1987-04-02 | 1987-04-02 | 半導体装置封止用エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62081882A JPH0617460B2 (ja) | 1987-04-02 | 1987-04-02 | 半導体装置封止用エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63248821A JPS63248821A (ja) | 1988-10-17 |
| JPH0617460B2 true JPH0617460B2 (ja) | 1994-03-09 |
Family
ID=13758823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62081882A Expired - Lifetime JPH0617460B2 (ja) | 1987-04-02 | 1987-04-02 | 半導体装置封止用エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0617460B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3216314B2 (ja) * | 1993-03-31 | 2001-10-09 | ソニー株式会社 | 半導体装置およびその製造方法、並びに半導体装置の製造装置 |
| ATE239737T1 (de) * | 1997-08-21 | 2003-05-15 | Crompton Corp | Blockierte merkaptosilane als kupplungsmittel für gefüllte kautschukzusammensetzung |
| EP1298163B1 (de) * | 2001-09-26 | 2005-07-06 | Degussa AG | Geblockte Mercaptosilane, Verfahren zu deren Herstellung und die enthaltenden Kautschukmischungen |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6069129A (ja) * | 1983-09-27 | 1985-04-19 | Toshiba Corp | エポキシ樹脂組成物 |
-
1987
- 1987-04-02 JP JP62081882A patent/JPH0617460B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63248821A (ja) | 1988-10-17 |
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