JPH0617489B2

JPH0617489B2 - 高密度焼結体の製造方法ならびに装置

Info

Publication number: JPH0617489B2
Application number: JP60109580A
Authority: JP
Inventors: 神田　　剛; 隆男藤川; 恵生小船; 一男北川
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1985-05-21
Filing date: 1985-05-21
Publication date: 1994-03-09
Anticipated expiration: 2009-03-09
Also published as: JPS61266503A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は高密度の炭素材料を工業的製造等において適用
される熱間静水プレス（以下、ＨＩＰと略記する）手段
の安全な運転方法ならびに安全装置に係るものである。

（従来の技術）炭素材料（ダイヤモンドを除く）は無定形炭素と黒鉛に
二分されるが、各々成形体，繊維など種々の形態のもの
があり、その優れた耐熱成，化学薬品に対する安全成、
特異な電気的性質のため、近年その利用分野はロケット
ノズルなど宇宙材料から心臓の人工弁まで多岐にわたっ
ており、益々その適用分野は広がる傾向にある。

とくに近年、従来の黒鉛等と異なり高密度または高弾性
の炭素繊維が開発されるに及び構造部材としての用途の
増大は急激である。

しかしながら、これらの機能的な構造材料として使用さ
れる部材は一般に高密度のものが要求され、とりわけ高
密度で、等方的で、かつ大形のものの開発が急がれてい
る。例えば、高密度化することにより材料の強度や、耐
食成が飛躍的に改善され、高温下で使用される化学機器
や生体用材料等の用途への利用が拡大が期待される。ま
た、この数年、需要が増大している放電加工用電極では
切り出し方向により電気特性が異なると電極としての性
能を影響するため等方的であることが求められている。

ところで、従来、これらの炭素材料はコークスなどフィ
ラー材と、タール・ピッチなどのバインダーとを捏合，
成形した後、加熱してバインダーを炭化させるという工
程で製造されるため、バインダーの分解ガスが抜けた気
孔を不可避的に含んでいた。そこで、この気孔の量を減
少させ、高密度化するため、タール・ピッチを含浸し、
これを炭化する操作を繰り返し行うことが行われてい
る。

しかしながら、このような工程では焼成時のバインダー
分解を低速で行わないと製品に割れを生じ、かつ炭素の
収率が低いため繰返し数が多くなり、結果として製品の
完成に数ケ月を要するなどの問題が派生している。

また、等方性を得るためには、微粒のコークスを冷間清
水圧成形法（ラバープレス法）で成形するという手段が
採られているが、バインダーの量を２０％以上混合しな
いと成形性が悪く、このため最初の焼成後の気孔率を低
減することが困難となっていた。

このような状況において、上記の各問題を解消する方法
として、分解生成するガス成分のうち、水素のみを透過
するパラジウムなどの缶体に成形体を収納し、缶体外部
からほぼ等方的に圧縮しつつ炭化を行う方法（米国特許
第3,249,964号明細書参照）や、ＨＩＰ法を利用した特
開昭５１−８５０３号の方法あるいはその発明の有する
欠点を改善した特願昭５９−４６０７６号記載の製造方
法ならびに装置が提案されている。

上記ＨＩＰ法は、焼結性材料をカプセルと呼ばれる気密
の容器内に封入して高圧容器内に挿入し、高圧容器内に
内臓した電熱体により焼結性材料を加熱しつつ高圧容器
内の圧力媒体、例えば、圧媒ガスの等方的な圧縮力によ
る加圧する、所謂、ＨＩＰを施すに際し、前記カプセル
内と連通し、高圧容器外へその端部が延長する調整管路
を設け、該調整管路を通じてカプセル内のガスの種類及
び／または圧力を調整しつつ焼結性材料を加熱加圧する
方法であり、カプセル内の圧力を調整しつつ加熱加圧処
理できるため極めて有用である。

（発明が解決しようとする問題点）ところが、本発明者等は、上記の方法を実際に適用する
過程で、カプセル内に封入したタール・ピッタなどの有
機材料を含む焼結材料が昇温過程で分解して生成する水
素ガスや炭化水素などとの共存系となり、この際カプセ
ルに何等かの異常がない場合にはカプセルの内外圧を調
整することによって高密度の炭素材料を得ることができ
るが、カプセルに例えば溶接欠陥やピンホールが存在し
た場合、あるいは圧縮過程でクラックが発生した場合な
ど、上記分解ガスがカプセル外に流出し、カプセル外の
圧媒ガス、例えば通常はアルゴンガスの中の水素濃度が
正規の状態に比して著しく増大し、高圧容器に水素脆化
あるいは水素侵食に基づく破壊を惹き起こす危険性が生
じ、高圧ガス装置としては安全上、極めて重大な問題と
なること、また、漏出した炭化水素は更に分解して、分
解カーボンが電熱装置部に付着し絶縁破壊を生じたり、
電熱装置その他の構造材料の破損を招くことなどを経験
した。

このような状況下で上記の危険性や問題点を回避し、実
用上、完璧な安全性を保証されたＨＩＰ法ならびに装置
の開発は大きな技術的課題となった。

すなわち、本発明は上述の技術的課題を解決するために
鋭意研究の末、完成されたもので、その目的とするとこ
ろは、カプセル内において水素ガス，炭化水素など活性
なガスとの共存系にある焼結性材料、特に炭素材料をＨ
ＩＰ処理に付して高密度焼結材を得るに際し、ＨＩＰ装
置またはその構造材料の損壊の危険性を完全に排除し、
安全な作業を保証するにある。

他の目的は、非常制御機構すなわち安全装置を作動せし
めるに当たって装置の損傷を防止するにある。

（問題点を解決するための手段）上記目的を達成するための本発明方法の特徴とするとこ
ろは、焼結性材料を水素ガス，炭化水素など活性なガス
との共存系においてカプセル内に収納し、高圧容器内で
熱間静水圧プレス処理を施すに際し、カプセルの内圧(P
₁)と外圧(P₂)との差(P₂−P₁)の値を設定値と比較して得
られた出力信号により(P₁)および(P₂)の値の少なくとも
一つを制御する手段を機能せしめて前記差圧を適正レベ
ルに維持する方法において、前記差圧値が予め定められ
た最小限界値に達成したとき非常出力信号により高圧容
器内の電熱装置への熱の供給を遮断するとともにカプセ
ル内のガスを独立した調整管路を経て外気へ放出するこ
とにある。

また、上記本発明方法の実施に供される装置は第１〜３
図に概要を示しているが、高圧円筒(1)と上下の蓋(2)
(3)とによって画成される高圧容器とその内部に断熱層
(6)を介して配設された電熱体(4)(4´)で画成される炉
室(7)とよりなり、該電熱体(4)(4´)に電力を供給する
手段と高圧容器内に圧媒ガスを供給する手段とを具えた
高温高圧装置であって、前記炉室(7)内に配置され且つ
圧媒ガスに対して気密なカプセルにその内部と連通し高
圧容器外へその端部が延長するカプセル内ガス調整管路
を接続するとともに、炉室内圧媒ガス圧(P₂)およびカプ
セル内ガス圧(P₁)をそれぞれ検出する検知部(19)(20)
と、検出された圧力値の差(P₂−P₁)を設定値と比較して
出力信号に変換するプロセッサ(28)と、該信号により前
記電力の供給量，圧媒ガスの供給量及びカプセル内ガス
排出量の少なくとも一つを制御し前記差圧値を適正レベ
ルに維持する制御機構とを具えた熱管静水圧プレス装置
を基本構成とし、前記圧力値の差を予め定められた最小
限界値に到達したときの非常出力信号により電熱体への
電力供給を遮断するとともに、前記調整管路を開放する
非常制御機構を付設せしめた高密度焼結体の製造装置で
ある。

以下、本発明製造方法の具体的な態様を本発明装置の実
施例と共に添付図面に基づいて詳述する。

第１図は本発明方法を実施するに適切な高温高圧装置す
なわちＨＩＰ装置の本体部分及びその内部に配置した被
処理体の断面を示す。

図において、高圧容器は高圧円筒(1)およびその上下端
部を塞ぐ上蓋(2)と下蓋(3)とによって区画構成され、各
々の嵌合部はシール(10)(10´)によって気密に保持され
ており、蓋部に作用するガス圧力はプレス枠体（図示せ
ず）によって支持される。そして高圧容器内部には焼結
性材料よりなる被処理体(13)を加熱昇温するための電気
加熱抵抗線よりなる電熱体(4)(4´)およびこれら電熱体
からの熱により高圧円筒(1)や上蓋(2)，下蓋(3)への熱
の散逸を抑制する断熱層(6)が組み込まれている。

被処理体(13)は金属材料からなるカプセル(12)の中に収
納される。カプセル(12)にはカプセル内ガス調整用管(1
4)が取り付けられており、この管(14)は継手(15)を介し
て下蓋(3)に設けられたカプセル内ガス調整孔(11)に連
通する如く着脱自在かつ炉室(7)内の圧媒ガスとはシー
ルリング(16)により気密を保つように接続され、独立し
た調整管路が形成されている。

被処理体(13)はたとえば石油コークス，アンスラセンコ
ークス，炭素繊維などの炭素系フィラー材と、コールタ
ール・ピッチやフェノールなどの有機材料バインダーと
の混合物からなる焼結性材料の成形体である。一方、カ
プセル(12)の材料としては軟鋼，ステンレス鋼などの鋼
材の外、白金，パラジウムなど勿論、使用可能である。

又、調整管路(14)は前記カプセル(12)と同一材質又は継
手(15)との結合と容易さ等から鋼材が通常、使用され製
作される。そして、この管(14)の内部には処理時に圧媒
ガスの圧力による圧潰で閉塞すうことがなうよう難焼結
性のセラミック粉末(14)が充填される。

カプセル内ガス調整用管(14)と調整孔(11)との接合部に
はセラミッス粉末が低温部になり液分と固結するのを防
止するため金網フィルターが設けられる。

本発明における炭素タール・ピッチなどの有機材料との
混合成形体はＨＩＰ処理過程で昇温すると分解して水
素，炭化水素の各ガス成分を発生する。このような物質
は通常のカプセルに封入する方法で処理すれば上記ガス
成分によりカプセル内部の圧力が上昇してカプセル外側
の不活性雰囲気ガスの圧力で十分に圧縮できなかった
り、カプセルが破裂してしまうため高密度下できないば
かりか前述の危険を招くことがある。

そこで、カプセル内外の圧力をＨＩＰ処理中に制御する
ことが求められ、これによって上記の如き成形体は高密
度製品化が可能となる。

かかる圧力の制御はカプセル内外の圧力差を検知し、設
定値と比較し、その結果を調整管路作動系又は温度，圧
力調整系を指令することにより行うことができ、かかる
カプセル内圧力及び圧媒ガス圧力を制御するための配管
系統図を第２図に示す。

高圧容器(1)に対する圧媒ガス、例えばアルゴンガスの
供給のため、アルゴンガス集合装置(17)よりコンプレッ
サ(18)を通じ圧媒ガス導入孔(8)に連結される配管が設
けられ、供給圧(P₂)の検知部すなわち圧力計(19)がコン
プレッサの出力側に取り付けられる。この圧媒ガス供給
系には塞止弁を適宣に配して圧媒ガス回収配管を連結し
て併設し、それぞれ独立した回路を形成することができ
る。また高圧容器は内部を真空引きするた上蓋の真空引
き用穴(9)へ通ずる真空ポンプ(25)をも具える。

一方、カプセルからの調整管路は、カプセル内ガス調整
孔(11)に接続された配管により塞止弁(22)を介して外気
と流通可能となっており、また、塞止弁(23)を経て真空
ポンプ(21)と連結される。さらに調整孔と前記圧媒ガス
供給系とは逆止弁(27)および塞止弁(24)を直列に経由し
て連結されており、その管路にカプセル内圧力(P₁)の検
知部である圧力計(20)を具える。

圧力計(19)，(20)でそれぞれ検知された圧力(P₂)および
(P₁)は電気信号によって、差圧検出機能及び設定値との
比較機能ならびその結果を出力信号に変換する機能を備
えたプロセッサ例えば電子的プロセッシング回路(28)へ
入力され、プロセッサよりの出力信号は、電熱体への電
力供給制御機構，塞止弁(22)の作動機構，コプレッサ(1
8)の動力系へ選択的に送られる。

この場合、プロセッサとしては圧力検知部即ち圧力計(1
9)，(20)それぞれからの電気的信号を受ける電気式差圧
検出器のみならず、直接カプセル内外圧の差圧(P₂−P₁)
を検出する機械式差圧検出器をも使用することができ、
それらの検知信号を電子的回路または流体機構により出
力信号に加工する公知の機構が適宜に用いられる。

（作用）次に、上記装置により成形体の高密度化を行う手順なら
びに作用について説明するが、焼結性炭素材料の成形体
は種々の方法により製造が可能である。例えば、石油コ
ークス粉末に２０〜３０重量部のコールタール・ピッチ
を混合し１００℃前後で捏合し金型にて成形する。

又、炭素繊維を使用し、かつ異方性を余り持たせない場
合には適量のタールピッチ等のバインダーを混合した
後、冷間又は温間で静水圧成形することにより目的が達
成される。又、樹脂成形体を加熱し、一部を炭化したも
のを成形体に用いることも可能である。

そして、かかる成形体がカプセルに収納される。

カプセルに収納された焼結性材料（成形体）はその後、
第１図に示した如く炉室(7)内の台座上に気密に載置固
定される。なお電熱体保持円筒(5)に保持された電熱体
(4)(4)や断熱層(6)などが耐酸化性に乏しいモリブデン
グラファイトからなる場合にはカプセル固定時に炉室
(7)内に混入した空気を排出するため真空引き用穴(9)を
通じ高圧容器内を真空排気する。その後、必要に応じ圧
媒ガス導入孔(8)から圧媒ガスを数〜数１０kgｆ／cm²導
入，排出して高圧容器内のガスを置換洗浄する。

次いで、圧媒ガスを充填し、徐々に昇温を開始する。こ
のとき昇温の初期、即ち１００℃強に至るまでの期間
は、カプセル内を真空引きすることによりカプセルの内
表面や焼結性材料に吸着された水分を除去することが好
ましい。更に、引き続き加熱し、昇温するとバインダー
の重合及び炭化が始まるが高密度化の製品を得るために
は重合開始後、カプセル外側からの圧媒ガスの圧力によ
り圧縮することと、バインダー成分中の炭素生成成分、
例えば炭化水素が最終的に炭素と水素にまで分解し、こ
の炭素が成形体の空隙中にできるだけ多く残留するこ
と、即ち、炭素の収率を向上させるような操作を行うこ
とが好ましい。後者の観点からはカプセル内に数１０kg
ｆ／cm²のArガスを充填した状態で昇温することにより
良い結果が得られる。

このカプセル内の圧力(P₁)は昇温時のArガスの膨張を伴
う圧力上昇及びバインダーが分解して発生するガス成分
の圧力により変動するので、前記の被処理体、即ち焼結
性材料成形体の圧縮のための圧縮ガスの圧力(P₂)はこの
カプセル内圧力より高く保持する必要がある。特に４５
０℃前後からはバインダーの分解により生成するガス
（主としてCH₄）の圧力が急激に上昇し、カプセル内の
圧力(P₁)が圧媒ガス圧(P₂)より高くなってカプセルを破
損することがないように注意が必要である。

第２図に示したカプセル内圧力及び雰囲気を制御するた
めの配管系統図において、先ず初期におけるカプセル内
部の真空排気は塞止弁(22)及び塞止弁(24)を閉じた状態
で塞止弁(23)を開き、真空ポンプ(21)を運転して行う。

カプセル内に数１０kgｆ／cm²のArを導入する操作は、
塞止弁(22)，塞止弁(23)を閉じ、塞止弁(24)を開き、炉
室へのアルゴンガスの流入と同時に流入させるのが好ま
しい。こののち、塞止弁(24)は閉じられ、所定の昇温昇
圧操作が行われる。

カプセル内圧力(P₁)と炉室内圧媒ガスの圧力(P₂)との関
係の制御、即ち、圧媒ガスによる被処理体の圧縮力の制
御は、圧縮ガスの圧力系統に設けられた圧力計(19)と、
カプセル内圧力系統に設けられた圧力計(20)の指示値を
プロセッサで比較しつつ行うことにより実現が可能であ
る。

昇温過程で両者の差(P₁−P₁)が所期の設定値より小さく
なりつつある時には、コンプレッサ(18)を駆動して圧媒
ガスの圧力(P₂)を増加させるか、塞止弁(22)を開いてカ
プセル内のガス圧力(P₁)を低下させることにより圧力差
(P₂−P₁)の適正レベルにおける維持が可能である。

処理工程の中期以降において、炭素の収率を向上するに
は、昇温速度を制御する方が効果的であるが、これは、
カプセル内圧力系統にある圧力計(20)の指示値の変化を
見ながら電熱体(4)(4´)への投入電力を制御することに
より、容易に実現される。

又、上記投入電力制御を自動的に行うには加熱電力制御
装置を利用し、これに圧力計(20)からの圧力信号を圧力
電気信号線によりプロセッサを経て同装置内に取り込む
ようにすると共に、所期の圧力設定値とこの圧力信号値
とを比較し設定値より小さい場合には投入電力を増加さ
せ、逆の場合には減少させる制御装置を組み込めば充
分、その目的を達成することができる。

昇温過程でカプセル内圧力(P₁)と炉室内圧媒ガスの圧力
(P₂)との差(P₂−P₁)が極端に小さくなった場合、例え
ば、２０_ｋｇｆ／cm²より小さくなった場合は、カプセ
ルの破裂を防止するという点からも、又、カプセルの気
密性が何等かの理由で破壊された可能性に対処するとい
う点からも緊急に装置の運転を停止することが必要であ
る。従って、差圧(P₂−P₁)に対する適宜な最小限界値、
例えば２０kgｆ／cm²を設定しておき、圧力計(19)と圧
力計(20)とからの電気的信号を受けた差圧検出器(28)な
どの差圧検出機能及び比較機能を具えたプロセッサから
の出力信号によって電熱体への電力投入を遮断するとと
もに塞止弁(22)を開き、カプセル内の分解ガスを調整管
路を経由して外気に放出すると共に、カプセルに異常が
あったときは、炉室内圧媒ガス、例えばアルゴンガスを
カプセル内部を通じ大気へ放出する径路を形成してカプ
セル内の分解ガスが炉室内に流出するの抑止する。

なお、上記ガス放出を余り急速に行うと、高圧容器内部
に構造物が破損したり、あるいは高温ガスの通過に基づ
く配管系の破損が生じたりするので、調整管路に流速を
制限するための絞り弁(26)を設けるとことが好適であ
る。

さらに、必要い応じて放出配管系、即ち、調整管路の水
冷却を行うなどの冷却手段を設けたり、あるいは第３図
に示す如く調整管路に塞止弁(29)を介して高圧室の低温
部と連通する配管系(30)を設け、塞止弁(22)が開放され
ると同時に塞止弁(29)をも開放するように構成すること
が、装置保護の観点からは好ましい。

なお、以上述べた非常制御機構すなわち安全装置は、第
２図に示す如くカプセル内と高圧容器内とを連通する配
管系が存在する場合には、塞止弁(24)が閉のときにのみ
機能させるべきであるので、塞止弁(24)の閉の信号とカ
プセル内外の差圧限界信号とをもって塞止弁(22)の開放
措置がとられるように構成することがよい。

これに加えるに、高圧容器内の断熱層(6)を倒立コップ
型の気密性ケーシング、即ち、ハロゲン乃至ヘリウムデ
ィテクタではリーク部が検出されない程度の気密性を有
するケーシングで構成することは、圧媒ガスとして通
常、よく用いられるアルゴンガスよりも軽い水素ガス
を、仮にカプセルより流出してもケーシング内上部に滞
留させ、直ぐには圧力容器壁に到達させないという点
で、特に水素ガスに対する付加的安全装置として好適で
ある。

さらに圧媒ガス中の水素濃度を処理過程において適宜サ
ンプリング分析し、水素濃度が規定値以上となった場
合、加熱装置への電力投入を断つという措置が講ずるこ
とは、より一層安全な装置となすという点で好ましいこ
とである。

なお、以上は焼結性材料として炭素材料を処理するＨＩ
Ｐ装置の安全装置として説明を行ったが水素ガスをカプ
セル内に投入しつつ、カプセル内の焼結性材料を水素ガ
スとの共存系で圧縮処理する、他の処理目的をもった方
法並びに装置等にも本発明を適用し得ることは言うまで
もない。

（実施例）平均粒径２０μｍの石油コークス７０重量部にコールタ
ールピッチ３０重量部を加え、１４０℃にて捏合した
後、室温まで冷却し粉砕した。得られた粉末をゴム袋に
入れ、ラバープレス装置により３０００kgｆ／cm²の圧
力にて成形した。旋削により得られた円柱状のサンプル
（直径５０mm×高さ５０mm，重量１２６．９ｇ）を、軟
鋼カプセルに収納した。このカプセルを第１図に示した
ような状態で高温高圧装置に装着した。装置の炉室内を
真空引き、アルゴンガス置換した後、１２０kgｆ／cm²
のアルゴンガスを炉室内に充填し、温度及び炉室内圧力
を変化させて成形体を圧縮炭化させた。

この時、カプセル内の圧力は、制御回路により主として
大気圧へ解放するための塞止弁を自動操作し、０〜２０
０kgｆ／cm²の範囲を越えないよう、かつ、圧媒ガスの
炉内圧力との差が１００kgｆ／cm²をレベルを越えない
ように調節した。

降温，降圧後、軟鋼カプセルを取り除き焼成体を取り出
した。得られた焼結体の寸法及び重量は直径４４mm，高
さ４５mm，重量１０７．４ｇであった。嵩密度は、1.56
ｇ／cm²で、クラックの発生も軽微であった。

次いで、同一条件で成形した焼結性材料を同様に高温高
圧装置に装着し、電熱体への投入電力を増加し、急激な
温度上昇を行うとともに、圧媒ガスの圧力上昇速度を故
意に低下させて運転を行った。

カプセルの内外圧の差の標準値を１００kgｆ／cm²と
し、また最小限界値を５０kgｆ／cm²と設定したとこ
ろ、温度４５０℃付近で成形体の急激な分解によりガス
発生のため、ガス放出量と均衡が崩れ、自動制御限界を
越えて圧力差が５０kgｆ／cm²に到達し、非常制御機構
が働いたが。それにより電熱体への通電が停止すうとと
おもに調節管路が全開したため非常自体を回避すること
ができた。

その後、炉内圧媒ガスのサンプリングと分析とにより水
素ガスの混入が検出されなかったため、温度，圧力の上
昇プログラムを正常に戻して、前記同様の焼結体を取得
した。

（発明の効果）本発明は以上のように炭素とタールピッチなどの有機材
料からなる焼結性成形体を焼成するにあたり、カプセル
内ガス調整管路を有する金属からなるカプセルを使用
し、該カプセル内に前記成形体を収納し、カプセル外側
圧力で圧縮しつつ昇温し、同時にカプセル内外の圧力差
を検出して、その値を適正レベルに維持しつつ焼結する
に際し、発生ガスによる内圧の上昇，カプセルの異常変
形等によるカプセルの隔離性能の喪失に起因する上記圧
力差の異常を逸早く検出して、ガスの発生を抑制すると
ともにカプセル内ガスを独立した調整管路によって外気
に排出する安全措置を講じたから、水素，炭化水素等の
分解ガスが圧媒ガスに混入し、高圧容器の器壁に水素脆
化あるいは水素侵食に基づく破壊を招くなどの由々しい
自体を完全に回避することができる。

また、炭化水素の分解によるカーボンが加熱装置部に付
着して惹き起こされる絶縁破壊や、その他の構造材料の
損傷をも未然に防止することができる。

このように本発明によれば、高強度，高密度かつ等方的
な炭素成形体を完璧な安全性をもってＨＩＰ成形により
取得することができるから、産業界多方面の需要によく
応えるとともに、本発明は高圧機器の取扱いに際して、
格別厳重な注意と配慮とを払うべき安全性を保証し、災
害，事故，損失等を未然に防止し得るという効果顕著に
して頗る有用な発明である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施する装置の一例を示す断面概
要図、第２図はカプセル内圧力および圧媒ガス圧力制御
配管系統図、第３図は制御機構の他の例を示す本発明装
置の配管系統図である。（１）……高圧円筒，（２）……上蓋，（３）……下蓋，(4)(4′)……電熱体，（６）……断熱層，（７）……炉室，（８）……圧媒ガス導入孔，（９）……真空引き孔， (11)……カプセル内ガス調整孔， (12)……カプセル， (13)……成形体（被処理体）， (14)……カプセル内ガス調整用管路， (14)……難焼結性セラミック粉末， (15)……継手， (17)……アルゴンガス集合装置， (18)……コンプレッサ， (19)(20)……圧力計（検知部）， (21)(25)……真空ポンプ， (22)(23)(24)(29)……塞止弁， (26)……絞り弁，(27)……逆止弁， (28)……プロセッサ，

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】焼結性材料を水素ガス，炭化水素など活性
なガスとの共存系においてカプセル内に収納し、高圧容
器内で熱間静水圧プレス処理を施すに際し、カプセルの
内圧(P₁)と外圧(P₂)との差圧(P₂−P₁)の値を設定値と比
較して得られた出力信号により(P₁)および(P₂)の値の少
なくとも一つを制御する手段を機能せしめて前記差圧を
適正レベルに維持する方法において、前記差圧値が予め
定められた最小限界値に到達したとき、非常出力信号に
より高圧容器内の電熱装置への熱の供給を遮断するとと
もにカプセル内のガスを独立した調整管路を経て外気へ
放出することを特徴とする高密度焼結体の製造方法。
【請求項２】ガスの放出が制限された流速で行われる特
許請求の範囲第１項記載の高密度焼結体の製造方法。
【請求項３】ガスの放出が調整管路においてガスを冷却
しつつ行われる特許請求の範囲第１項または第２項記載
の高密度焼結体の製造方法。
【請求項４】ガスの放出が、カプセル内のガスを高圧容
器内の低温部のガスと前記調整管路内で合流せしめて行
われる前記特許請求の範囲各項の何れかに記載の高密度
焼結体の製造方法。
【請求項５】非常出力信号がカプセル内部と高圧容器内
部とを連通する管路の閉鎖を確認した上で作用する前記
特許請求の範囲各項の何れかに記載の高密度焼結体の製
造方法。
【請求項６】高圧円筒と上下の蓋とによって画成される
高圧容器とその内部に断熱層を介して配設された電熱体
で画成される炉室とよりなり、該電熱体に電力を供給す
る手段と高圧容器内に圧媒ガスを供給する手段とを具え
た高温高圧装置であって、前記炉室内に配置され且つ圧
媒ガスに対して気密なカプセルにその内部と連通し高圧
容器外へその端部が延長するカプセル内ガス調整管路を
接続するとともに、炉室内圧媒ガス圧(P₂)及びカプセル
内ガス圧(P₁)をそれぞれ検出する検知部と、検出された
圧力値の差(P₂−P₁)を設定値と比較して出力信号に変換
するプロセッサと、該信号により前記電力の供給量，圧
媒ガスの供給量およびカプセル内ガス排出量の少なくと
も一つを制御し前記差圧値を適正レベルに維持する制御
機構とを具えた熱間静水圧プレス装置において、前記圧
力値の差が予め定められた最小限界値に到達したときの
非常出力信号により電熱体への電力供給を遮断するとと
もに前記調整管路を開放する非常制御機構を付設してな
ることを特徴とする高密度焼結体の製造装置。
【請求項７】前記調整管路が絞り弁を具えてなる特許請
求の範囲第６項記載の高密度焼結体の製造装置。
【請求項８】前記調整管路がそれを冷却する冷却手段を
具えてなる特許請求の範囲第６項または第７項記載の高
密度焼結体の製造装置。
【請求項９】前記調整管路が塞止弁を介して高圧容器内
低温部と連通しており、前記非常出力信号により該塞止
弁を開くようになした前記特許請求の範囲第６項乃至第
８項の何れかに記載の高密度焼結体の製造装置。
【請求項１０】前記調整管路が塞止弁及び逆止弁を介し
て高圧容器への圧媒ガス供給配管と連結されており、前
記非常制御機構は該塞止弁の閉止を確認した上で作用す
るものである前記特許請求の範囲第６項乃至第９項の何
れかに記載の高密度焼結体の製造装置。
【請求項１１】断熱層が倒立コップ型の気密性ケーシン
グよりなる前記特許請求の範囲第６項乃至第10項の何れ
かに記載の高密度焼結体の製造装置。