JPH06177536A - 金属表面処理剤 - Google Patents
金属表面処理剤Info
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- JPH06177536A JPH06177536A JP32930592A JP32930592A JPH06177536A JP H06177536 A JPH06177536 A JP H06177536A JP 32930592 A JP32930592 A JP 32930592A JP 32930592 A JP32930592 A JP 32930592A JP H06177536 A JPH06177536 A JP H06177536A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属表面と樹脂基板との接着性を著しく向上
させることができる金属表面処理剤、とくに銅箔用表面
処理剤を提供すること。 【構成】 下記一般式（１）で表わされる３−グリシド
キシプロピルシラン化合物（Ａ）及び下記一般式（２）
で表わされるビストリアルコキシシリル化合物（Ｂ）を
有効成分とする金属表面処理剤。 【化１】 （ただし、一般式（１）において、Ｒ1，Ｒ2は炭素数が
１〜３のアルキル基、ｎは１〜３） （Ｒ3Ｏ）3ＳｉＲ4Ｓｉ（ＯＲ3）3 （２） （ただし、一般式（２）においてＲ3Ｏは炭素数１〜４
の低級アルコキシ基、Ｒ4は炭素数１〜８のアルキレン
基を示す）
させることができる金属表面処理剤、とくに銅箔用表面
処理剤を提供すること。 【構成】 下記一般式（１）で表わされる３−グリシド
キシプロピルシラン化合物（Ａ）及び下記一般式（２）
で表わされるビストリアルコキシシリル化合物（Ｂ）を
有効成分とする金属表面処理剤。 【化１】 （ただし、一般式（１）において、Ｒ1，Ｒ2は炭素数が
１〜３のアルキル基、ｎは１〜３） （Ｒ3Ｏ）3ＳｉＲ4Ｓｉ（ＯＲ3）3 （２） （ただし、一般式（２）においてＲ3Ｏは炭素数１〜４
の低級アルコキシ基、Ｒ4は炭素数１〜８のアルキレン
基を示す）
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属表面の防錆あるいは
接着性の改善等を行うための金属表面処理剤に関する。
接着性の改善等を行うための金属表面処理剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】プリント回路用の銅張積層板は銅箔を紙
−フェノール樹脂含浸基材やガラス−エポキシ樹脂含浸
基材等に加熱、加圧して積層して形成され、これをエッ
チングして回路網を形成し、これに半導体装置等の素子
を搭載することにより電子機器用のボードが作られる。
これらの過程では、基材との接着、加熱、酸やアルカリ
液への浸漬、レジストインクの塗布、ハンダ付け等が行
われるため、銅箔には各種の性能が要求される。たとえ
ば、通常Ｍ面（粗化面、以下同様）と呼称されている基
材と接着される側には主として基材との接着性、耐薬品
性等が要求され、又Ｍ面の反対側の通常Ｓ面（光沢面、
以下同様）と呼称されている側には主として耐熱性、耐
湿性等が要求されている。又これらの両面には保管時に
銅箔の酸化変色のないことも要求されている。これらの
要求を満たすために、銅箔のＭ面には黄銅層形成処理
（特公昭５１−３５７１１号公報、同５４−６７０１号
公報）、Ｍ、Ｓ双方の面にはクロメート処理、亜鉛また
は酸化亜鉛とクロム酸化物とからなる亜鉛−クロム基混
合物被覆処理等（特公昭５８−７０７７号公報）が行わ
れている。ところで、最近銅箔のＳ面の耐熱性に関して
は、高耐熱樹脂等の出現により、従来の２００℃×３０
分からより高温の例えば２２０℃又は２４０℃×３０分
の高温条件下でも酸化変色が起こらないこと等が要求さ
れるようになってきている。加えて、近年プリント配線
板の微細化への要請がますます増大化しているが、これ
に伴うエッチング精度の向上に対応するためＭ面にはさ
らに低い表面粗さ（ロープロファイル）も求められてい
る。しかし、Ｍ面の表面粗さは一方では基材との接着に
あたって、アンカー効果をもたらしているので、Ｍ面に
対するこのロープロファイルの要求と接着力の向上とは
二律背反の関係にあり、ロープロファイル化によるアン
カー効果の低減分は別の手段による接着力の向上で補償
することが必要である。
−フェノール樹脂含浸基材やガラス−エポキシ樹脂含浸
基材等に加熱、加圧して積層して形成され、これをエッ
チングして回路網を形成し、これに半導体装置等の素子
を搭載することにより電子機器用のボードが作られる。
これらの過程では、基材との接着、加熱、酸やアルカリ
液への浸漬、レジストインクの塗布、ハンダ付け等が行
われるため、銅箔には各種の性能が要求される。たとえ
ば、通常Ｍ面（粗化面、以下同様）と呼称されている基
材と接着される側には主として基材との接着性、耐薬品
性等が要求され、又Ｍ面の反対側の通常Ｓ面（光沢面、
以下同様）と呼称されている側には主として耐熱性、耐
湿性等が要求されている。又これらの両面には保管時に
銅箔の酸化変色のないことも要求されている。これらの
要求を満たすために、銅箔のＭ面には黄銅層形成処理
（特公昭５１−３５７１１号公報、同５４−６７０１号
公報）、Ｍ、Ｓ双方の面にはクロメート処理、亜鉛また
は酸化亜鉛とクロム酸化物とからなる亜鉛−クロム基混
合物被覆処理等（特公昭５８−７０７７号公報）が行わ
れている。ところで、最近銅箔のＳ面の耐熱性に関して
は、高耐熱樹脂等の出現により、従来の２００℃×３０
分からより高温の例えば２２０℃又は２４０℃×３０分
の高温条件下でも酸化変色が起こらないこと等が要求さ
れるようになってきている。加えて、近年プリント配線
板の微細化への要請がますます増大化しているが、これ
に伴うエッチング精度の向上に対応するためＭ面にはさ
らに低い表面粗さ（ロープロファイル）も求められてい
る。しかし、Ｍ面の表面粗さは一方では基材との接着に
あたって、アンカー効果をもたらしているので、Ｍ面に
対するこのロープロファイルの要求と接着力の向上とは
二律背反の関係にあり、ロープロファイル化によるアン
カー効果の低減分は別の手段による接着力の向上で補償
することが必要である。
【０００３】また接着力の増強手段としてあるいは前記
したロープロファイル化に伴う接着力の増強手段として
Ｍ面にシランカップリング剤を塗布する方法も提案され
ている（特公平２−１９９９４号公報、特開昭６３−１
８３１７８号公報、特開平２−２６０９７号公報）。
したロープロファイル化に伴う接着力の増強手段として
Ｍ面にシランカップリング剤を塗布する方法も提案され
ている（特公平２−１９９９４号公報、特開昭６３−１
８３１７８号公報、特開平２−２６０９７号公報）。
【０００４】この種のシランカップリング剤としては、
ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（２−メトキ
シエトキシ）シラン、３−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エ
チルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−
３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（ア
ミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フ
ェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−
メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−クロロプ
ロピルトリメトキシシラン等が知られている［「高分子
添加剤の最新技術」１２０〜１３４頁、シーエムシー、
１９８８年１月６日発行］。
ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（２−メトキ
シエトキシ）シラン、３−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エ
チルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−
３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（ア
ミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フ
ェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−
メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−クロロプ
ロピルトリメトキシシラン等が知られている［「高分子
添加剤の最新技術」１２０〜１３４頁、シーエムシー、
１９８８年１月６日発行］。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記し
たように最近プリント回路が緻密化しているので、使用
されるプリント回路用銅箔に要求される特性はますます
厳しくなっている。本発明は、こうした要請に対応でき
る、すなわち、とくに金属表面と樹脂基板との接着性を
著しく向上させることができる特定のシラン化合物を用
いた金属表面処理剤、特に銅箔用表面処理剤を提供する
ことを目的とするものである。
たように最近プリント回路が緻密化しているので、使用
されるプリント回路用銅箔に要求される特性はますます
厳しくなっている。本発明は、こうした要請に対応でき
る、すなわち、とくに金属表面と樹脂基板との接着性を
著しく向上させることができる特定のシラン化合物を用
いた金属表面処理剤、特に銅箔用表面処理剤を提供する
ことを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、鋭意研究を
進めた結果、特定のエポキシシランと特定のビストリア
ルコキシシラン化合物との組合せが金属表面と樹脂基板
との接着性を著しく向上させることを見出した。
進めた結果、特定のエポキシシランと特定のビストリア
ルコキシシラン化合物との組合せが金属表面と樹脂基板
との接着性を著しく向上させることを見出した。
【０００７】本発明は、かかる知見に基づきなされたも
のであり、その要旨は、下記一般式（１）で表わされる
３−グリシドキシプロピルシラン化合物（Ａ）及び下記
一般式（２）で表わされるビストリアルコキシシリル化
合物（Ｂ）を有効成分とする金属表面処理剤
のであり、その要旨は、下記一般式（１）で表わされる
３−グリシドキシプロピルシラン化合物（Ａ）及び下記
一般式（２）で表わされるビストリアルコキシシリル化
合物（Ｂ）を有効成分とする金属表面処理剤
【０００８】
【化２】
【０００９】（ただし、一般式（１）において、Ｒ1，
Ｒ2は炭素数が１〜３のアルキル基、ｎは１〜３） （Ｒ3Ｏ）3ＳｉＲ4Ｓｉ（ＯＲ3）3 （２） （ただし、一般式（２）においてＲ3Ｏは炭素数１〜４
の低級アルコキシ基、Ｒ4は炭素数１〜８のアルキレン
基を示す）にある。
Ｒ2は炭素数が１〜３のアルキル基、ｎは１〜３） （Ｒ3Ｏ）3ＳｉＲ4Ｓｉ（ＯＲ3）3 （２） （ただし、一般式（２）においてＲ3Ｏは炭素数１〜４
の低級アルコキシ基、Ｒ4は炭素数１〜８のアルキレン
基を示す）にある。
【００１０】本発明の金属処理剤の（Ａ）成分である一
般式（１）で表わされる３−グリシドキシプロピルシラ
ンとしては、
般式（１）で表わされる３−グリシドキシプロピルシラ
ンとしては、
【００１１】
【化３】
【００１２】などがとくに好ましい。
【００１３】本発明の金属処理剤の（Ｂ）成分であるビ
ストリアルコキシシリル化合物の好ましいものを例示す
ると以下のものを挙げることができる。
ストリアルコキシシリル化合物の好ましいものを例示す
ると以下のものを挙げることができる。
【００１４】（ＣＨ3Ｏ）3Ｓｉ（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣＨ
3）3、（ＣＨ3Ｏ）3Ｓｉ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、
（ＣＨ3Ｏ）3Ｓｉ（ＣＨ2）4Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、（ＣＨ
3Ｏ）3Ｓｉ（ＣＨ2）6Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、本発明に使用
するビストリアルコキシシリル化合物は、いずれも公知
の方法により合成することができる。例えば、ビストリ
アルコキシシリルアルキレン化合物はリチウムの存在下
でクロロアルキルトリアルコキシシラン、テトラアルコ
キシシランを反応させることにより合成することができ
る（特開昭６４−６０３６）。あるいは市販品［例えば
チッ素（株）、東芝シリコーン（株）製等］を利用する
こともできる。
3）3、（ＣＨ3Ｏ）3Ｓｉ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、
（ＣＨ3Ｏ）3Ｓｉ（ＣＨ2）4Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、（ＣＨ
3Ｏ）3Ｓｉ（ＣＨ2）6Ｓｉ（ＯＣＨ3）3、本発明に使用
するビストリアルコキシシリル化合物は、いずれも公知
の方法により合成することができる。例えば、ビストリ
アルコキシシリルアルキレン化合物はリチウムの存在下
でクロロアルキルトリアルコキシシラン、テトラアルコ
キシシランを反応させることにより合成することができ
る（特開昭６４−６０３６）。あるいは市販品［例えば
チッ素（株）、東芝シリコーン（株）製等］を利用する
こともできる。
【００１５】本発明の金属処理剤において（Ａ）成分と
（Ｂ）成分の混合割合は、（Ａ）：（Ｂ）＝９９：１〜
１〜９９の範囲で使用することができ、好ましくは５
０：５０〜１０：９０である。
（Ｂ）成分の混合割合は、（Ａ）：（Ｂ）＝９９：１〜
１〜９９の範囲で使用することができ、好ましくは５
０：５０〜１０：９０である。
【００１６】本発明の金属表面処理剤が対象とする金属
には特に制限はない。たとえば銅、亜鉛及びこれらの合
金等の表面処理剤として有用である。しかし、銅の表面
処理剤として用いることが好適であり、特にはプリント
回路用銅張積層板等に用いられる銅箔の表面処理剤とし
て用いると本発明の効果を十分に発揮することができ
る。この銅箔には銅箔の表面を粗面化処理したもの、銅
箔に黄銅層形成処理したもの、クロメート処理したも
の、亜鉛−クロム基混合物被覆処理したもの等も包含さ
れる。
には特に制限はない。たとえば銅、亜鉛及びこれらの合
金等の表面処理剤として有用である。しかし、銅の表面
処理剤として用いることが好適であり、特にはプリント
回路用銅張積層板等に用いられる銅箔の表面処理剤とし
て用いると本発明の効果を十分に発揮することができ
る。この銅箔には銅箔の表面を粗面化処理したもの、銅
箔に黄銅層形成処理したもの、クロメート処理したも
の、亜鉛−クロム基混合物被覆処理したもの等も包含さ
れる。
【００１７】本発明の表面処理剤は、そのまま直接金属
表面に塗布してもよいが、水、メタノール、エタノール
等のアルコール類、更には、アセトン、酢酸エチル、ト
ルエン等の溶剤で０．００１〜１０重量％、好ましくは
０．０１〜６重量％になるように希釈し、この液に金属
を浸漬させる方法で塗布することが簡便で好ましい。
尚、エポキシシラン化合物及びビストリアルコキシシラ
ン化合物の混合物は、各単独で用いてもよいが、各複数
の化合物を混合して用いてもよく、また他の防錆剤、或
いは、カップリング剤等と混合して用いてもよい。
表面に塗布してもよいが、水、メタノール、エタノール
等のアルコール類、更には、アセトン、酢酸エチル、ト
ルエン等の溶剤で０．００１〜１０重量％、好ましくは
０．０１〜６重量％になるように希釈し、この液に金属
を浸漬させる方法で塗布することが簡便で好ましい。
尚、エポキシシラン化合物及びビストリアルコキシシラ
ン化合物の混合物は、各単独で用いてもよいが、各複数
の化合物を混合して用いてもよく、また他の防錆剤、或
いは、カップリング剤等と混合して用いてもよい。
【００１８】
【実施例】実施例１ 処理剤有効成分として３−グリシドキシプロピルトリメ
トキシシラン及び１，２−ビストリメトキシシリルエタ
ン［（ＭｅＯ）3ＳｉＣＨ2ＣＨ2Ｓｉ（ＯＭｅ）3］を用
いて、以下のようにしてサンプルを調製した。次いでそ
れらについて接着性の評価を行った。
トキシシラン及び１，２−ビストリメトキシシリルエタ
ン［（ＭｅＯ）3ＳｉＣＨ2ＣＨ2Ｓｉ（ＯＭｅ）3］を用
いて、以下のようにしてサンプルを調製した。次いでそ
れらについて接着性の評価を行った。
【００１９】接着性評価サンプル １ｏｚＪＴＣ箔（Ｓ面に亜鉛又は酸化亜鉛とクロム酸化
物との亜鉛−クロム基混合物層を有し、Ｍ面に黄銅層を
介して前記亜鉛−クロム基混合物層を有する箔；２５×
２５ｃｍ）のＭ面上に酢酸でｐＨ５に調整した３−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン及び１，２−ビス
トリメトキシシリルエタン各種組成の水溶液（０．４％
濃度）を少量滴下し、ＳＵＳ製ロールをころがし処理剤
を塗布した。塗布後、１００℃で５分間乾燥器で乾燥し
た。
物との亜鉛−クロム基混合物層を有し、Ｍ面に黄銅層を
介して前記亜鉛−クロム基混合物層を有する箔；２５×
２５ｃｍ）のＭ面上に酢酸でｐＨ５に調整した３−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン及び１，２−ビス
トリメトキシシリルエタン各種組成の水溶液（０．４％
濃度）を少量滴下し、ＳＵＳ製ロールをころがし処理剤
を塗布した。塗布後、１００℃で５分間乾燥器で乾燥し
た。
【００２０】接着性試験 前記接着性評価用サンプルを、エポキシ樹脂が含浸され
たプリプレグと加熱プレスし、銅張積層体を作成した。
この銅張積層体の銅箔側をエッチングして０．２ｍｍ幅
回路×１０本を形成し、沸騰水に２時間浸漬後ピール強
度を測定し、その強度と煮沸処理前のピール強度との差
を求め、それを後者で除して得られた％を劣化率とし
た。その結果を図１に示す。
たプリプレグと加熱プレスし、銅張積層体を作成した。
この銅張積層体の銅箔側をエッチングして０．２ｍｍ幅
回路×１０本を形成し、沸騰水に２時間浸漬後ピール強
度を測定し、その強度と煮沸処理前のピール強度との差
を求め、それを後者で除して得られた％を劣化率とし
た。その結果を図１に示す。
【００２１】その結果、本発明の処理剤で処理されたサ
ンプルは煮沸後のピール強度の劣化率は未処理の場合の
劣化率５５．０％、またビストリメトキシシリル化合物
成分を含まない公知の代表的シラン剤であるエポキシシ
ラン剤（３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン）で処理した場合の劣化率３０．０％よりも著しく小
さくなっており、煮沸後の接着強度、すなわち高温・高
湿下での接着強度が優れている。
ンプルは煮沸後のピール強度の劣化率は未処理の場合の
劣化率５５．０％、またビストリメトキシシリル化合物
成分を含まない公知の代表的シラン剤であるエポキシシ
ラン剤（３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン）で処理した場合の劣化率３０．０％よりも著しく小
さくなっており、煮沸後の接着強度、すなわち高温・高
湿下での接着強度が優れている。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の処理剤に
よりとくに高温・高湿下での金属表面と樹脂との接着性
を著しく向上することができる。
よりとくに高温・高湿下での金属表面と樹脂との接着性
を著しく向上することができる。
【図１】本発明の金属表面処理剤の煮沸後のピール強度
（劣化率）を示す図。
（劣化率）を示す図。
Claims (1)
- 【請求項１】 下記一般式（１）で表わされる３−グリ
シドキシプロピルシラン化合物（Ａ）及び下記一般式
（２）で表わされるビストリアルコキシシリル化合物
（Ｂ）を有効成分とする金属表面処理剤。 【化１】 （ただし、一般式（１）において、Ｒ1，Ｒ2は炭素数が
１〜３のアルキル基、ｎは１〜３） （Ｒ3Ｏ）3ＳｉＲ4Ｓｉ（ＯＲ3）3 （２） （ただし、一般式（２）においてＲ3Ｏは炭素数１〜４
の低級アルコキシ基、Ｒ4は炭素数１〜８のアルキレン
基を示す）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32930592A JPH06177536A (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 金属表面処理剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32930592A JPH06177536A (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 金属表面処理剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06177536A true JPH06177536A (ja) | 1994-06-24 |
Family
ID=18219979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32930592A Pending JPH06177536A (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 金属表面処理剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06177536A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0756443A1 (en) * | 1995-07-24 | 1997-01-29 | Gould Electronics Inc. | Multi-layer structures containing an adhesion promoting layer |
| US6299721B1 (en) | 1998-12-14 | 2001-10-09 | Gould Electronics Incl | Coatings for improved resin dust resistance |
| JP2006316300A (ja) * | 2005-05-11 | 2006-11-24 | Hitachi Chem Co Ltd | 銅の表面処理方法及び銅表面 |
| JP2012178456A (ja) * | 2011-02-25 | 2012-09-13 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | 太陽電池集電電極形成用導電性組成物および太陽電池セル |
-
1992
- 1992-12-09 JP JP32930592A patent/JPH06177536A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0756443A1 (en) * | 1995-07-24 | 1997-01-29 | Gould Electronics Inc. | Multi-layer structures containing an adhesion promoting layer |
| US6299721B1 (en) | 1998-12-14 | 2001-10-09 | Gould Electronics Incl | Coatings for improved resin dust resistance |
| US6589381B2 (en) | 1998-12-14 | 2003-07-08 | Gould Electronics, Inc. | Coatings for improved resin dust resistance |
| US6805964B2 (en) | 1998-12-14 | 2004-10-19 | Nikko Materials Usa, Inc. | Protective coatings for improved tarnish resistance in metal foils |
| JP2006316300A (ja) * | 2005-05-11 | 2006-11-24 | Hitachi Chem Co Ltd | 銅の表面処理方法及び銅表面 |
| JP2012178456A (ja) * | 2011-02-25 | 2012-09-13 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | 太陽電池集電電極形成用導電性組成物および太陽電池セル |
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