JPH06184242A - 塩化ビニル系樹脂の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系樹脂の製造方法Info
- Publication number
- JPH06184242A JPH06184242A JP34037792A JP34037792A JPH06184242A JP H06184242 A JPH06184242 A JP H06184242A JP 34037792 A JP34037792 A JP 34037792A JP 34037792 A JP34037792 A JP 34037792A JP H06184242 A JPH06184242 A JP H06184242A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vinyl chloride
- chloride resin
- polymerization
- resin
- pentaerythritol
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- Pending
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- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 溶融加工におけるゲル化性が優れた、易加工
性の塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供する。 【構成】 本発明は、塩化ビニルの単独または塩化ビニ
ルを主体とし、これと共重合し得るエチレン系不飽和単
量体との混合単量体を、ペンタエリスリトールモノ（メ
タ）アクリレートの存在下に重合する塩化ビニル系樹脂
の製造法である。
性の塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供する。 【構成】 本発明は、塩化ビニルの単独または塩化ビニ
ルを主体とし、これと共重合し得るエチレン系不飽和単
量体との混合単量体を、ペンタエリスリトールモノ（メ
タ）アクリレートの存在下に重合する塩化ビニル系樹脂
の製造法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、塩化ビニル系重合体の
製造方法に関する。更に詳しくは成形加工性の優れた塩
化ビニル系樹脂の製造方法に関する。
製造方法に関する。更に詳しくは成形加工性の優れた塩
化ビニル系樹脂の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、生産性の向上、低コスト化お
よび省エネルギー化に伴い高速加工、薄肉加工および低
温加工等の可能な、より加工性の優れた塩化ビニル系樹
脂が望まれている。一般的に塩化ビニル系樹脂の加工性
は、なかでもいわゆる硬質塩化ビニル樹脂では樹脂の溶
融過程（ゲル化特性）と溶融状態の流動性（流動特性）
に主として支配されている。広く加工性を改良するもの
として、例えば特公昭55-17054号公報には、塩化ビニル
系樹脂にペンタエリスリトールまたはジペンタエリスリ
トールの高級脂肪酸エステルを滑剤として混合した硬質
塩化ビニル樹脂組成物が記載されている。また、特公昭
51-20209号公報及び特開昭53-6350 号公報にはペンタエ
リスリトールまたはジペンタエリスリトールと二塩基性
有機酸と高級脂肪酸との反応によって生成した混合エス
テルを滑剤として塩化ビニル系樹脂に混合した組成物が
記載されている。
よび省エネルギー化に伴い高速加工、薄肉加工および低
温加工等の可能な、より加工性の優れた塩化ビニル系樹
脂が望まれている。一般的に塩化ビニル系樹脂の加工性
は、なかでもいわゆる硬質塩化ビニル樹脂では樹脂の溶
融過程（ゲル化特性）と溶融状態の流動性（流動特性）
に主として支配されている。広く加工性を改良するもの
として、例えば特公昭55-17054号公報には、塩化ビニル
系樹脂にペンタエリスリトールまたはジペンタエリスリ
トールの高級脂肪酸エステルを滑剤として混合した硬質
塩化ビニル樹脂組成物が記載されている。また、特公昭
51-20209号公報及び特開昭53-6350 号公報にはペンタエ
リスリトールまたはジペンタエリスリトールと二塩基性
有機酸と高級脂肪酸との反応によって生成した混合エス
テルを滑剤として塩化ビニル系樹脂に混合した組成物が
記載されている。
【０００３】特公昭51-13195号公報には、塩化ビニルを
主体とする単量体を、グリセリンの高級脂肪酸モノエス
テルの存在下に水性懸濁重合し、加工性、熱安定性、帯
電防止性の優れた塩化ビニル系樹脂の製造方法が提案さ
れている。
主体とする単量体を、グリセリンの高級脂肪酸モノエス
テルの存在下に水性懸濁重合し、加工性、熱安定性、帯
電防止性の優れた塩化ビニル系樹脂の製造方法が提案さ
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前述の特公昭51-20209
号公報、特開昭53-6350 号公報および特公昭55-17054号
公報に記載の樹脂組成物では、加工機と樹脂の間に滑性
が付与されるため加工機の駆動動力は低減されるが、樹
脂自体の溶融状態の流動性の改良効果は充分でなくゲル
化の遅延が起こる。従って、高速での薄肉加工性、低温
加工性等の向上には適したものではない。又、特公昭51
-13195号公報に記載の方法で得られる樹脂は、加工性の
改良も目的の一つにはなっているものの未だ、充分に優
れたものではない。
号公報、特開昭53-6350 号公報および特公昭55-17054号
公報に記載の樹脂組成物では、加工機と樹脂の間に滑性
が付与されるため加工機の駆動動力は低減されるが、樹
脂自体の溶融状態の流動性の改良効果は充分でなくゲル
化の遅延が起こる。従って、高速での薄肉加工性、低温
加工性等の向上には適したものではない。又、特公昭51
-13195号公報に記載の方法で得られる樹脂は、加工性の
改良も目的の一つにはなっているものの未だ、充分に優
れたものではない。
【０００５】そこで本発明は、ゲル化特性が優れ、加工
性の良い塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供するもので
ある。
性の良い塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供するもので
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、塩化ビニル単
独または塩化ビニルを主体としこれと共重合し得るエチ
レン系不飽和単量体との混合物を、ペンタエリスリトー
ルモノ（メタ）アクリレートの存在下に重合する塩化ビ
ニル系樹脂の製造法を提供するものである。
独または塩化ビニルを主体としこれと共重合し得るエチ
レン系不飽和単量体との混合物を、ペンタエリスリトー
ルモノ（メタ）アクリレートの存在下に重合する塩化ビ
ニル系樹脂の製造法を提供するものである。
【０００７】本発明における塩化ビニルと共重合し得る
エチレン系不飽和単量体としては、例えばエチレン、プ
ロピレン等のオレフィン、塩化ビニル以外のハロゲン化
ビニル、ハロゲン化ビニリデン、ビニルエーテル、酢酸
ビニル等のビニルエステル、アクリル酸またはメタアク
リル酸のエステル等が挙げられる。
エチレン系不飽和単量体としては、例えばエチレン、プ
ロピレン等のオレフィン、塩化ビニル以外のハロゲン化
ビニル、ハロゲン化ビニリデン、ビニルエーテル、酢酸
ビニル等のビニルエステル、アクリル酸またはメタアク
リル酸のエステル等が挙げられる。
【０００８】本発明のペンタエリスリトールモノ（メ
タ）アクリレートとは、ペンタエリスリトールまたはジ
ペンタエリスリトールの一分子中の水酸基をアクリル酸
又はメタアクリル酸でエステル化したものである。
タ）アクリレートとは、ペンタエリスリトールまたはジ
ペンタエリスリトールの一分子中の水酸基をアクリル酸
又はメタアクリル酸でエステル化したものである。
【０００９】該ペンタエリスリトールモノ（メタ）アク
リレートの量は、該単量体１００重量部に対して０．０
１〜１０重量部、好ましくは０．１〜５重量部が好適で
ある。０．０１重量部未満の場合は、ゲル化特性の改良
効果が充分でない。１０重量部を越えて多いと、硬質塩
化ビニル樹脂とした場合の剛性や、他の機械的物性を低
下させる恐れがある。その上、重合の形態が懸濁重合を
採用する場合には、この量が過多だと、生成樹脂粒子の
形状が不均一や、粗大のものが多く生成し易くなるの
で、総量で１０重量部までが好ましい。
リレートの量は、該単量体１００重量部に対して０．０
１〜１０重量部、好ましくは０．１〜５重量部が好適で
ある。０．０１重量部未満の場合は、ゲル化特性の改良
効果が充分でない。１０重量部を越えて多いと、硬質塩
化ビニル樹脂とした場合の剛性や、他の機械的物性を低
下させる恐れがある。その上、重合の形態が懸濁重合を
採用する場合には、この量が過多だと、生成樹脂粒子の
形状が不均一や、粗大のものが多く生成し易くなるの
で、総量で１０重量部までが好ましい。
【００１０】本発明の重合は、懸濁重合、ミクロ懸濁重
合、乳化重合、バルク重合等いわゆる塩化ビニルあるい
は塩化ビニルを主体とする単量体の周知の重合方法でよ
い。又、用いる触媒の種類、量をはじめ、温度条件、用
いる装置など上記各重合法に適した周知のものでよく殊
更に特定されない。
合、乳化重合、バルク重合等いわゆる塩化ビニルあるい
は塩化ビニルを主体とする単量体の周知の重合方法でよ
い。又、用いる触媒の種類、量をはじめ、温度条件、用
いる装置など上記各重合法に適した周知のものでよく殊
更に特定されない。
【００１１】以上のように製造された塩化ビニル系樹脂
は特に硬質塩化ビニル樹脂として好適に使用されるが、
勿論軟質塩化ビニル樹脂としても使用できる。使用に当
り、通常の塩化ビニル系樹脂と同様に周知の安定剤、着
色剤及び滑剤などを添加できる。
は特に硬質塩化ビニル樹脂として好適に使用されるが、
勿論軟質塩化ビニル樹脂としても使用できる。使用に当
り、通常の塩化ビニル系樹脂と同様に周知の安定剤、着
色剤及び滑剤などを添加できる。
【００１２】
【発明の効果】本発明によって製造された塩化ビニル系
樹脂は、成形加工時のゲル化時間が短い。なかでも、硬
質塩化ビニル樹脂として、その特性を維持したまま、ゲ
ル化時間が短いことから、成形加工時、成形速度が高
く、しかも異型押出成形のごとく成形体の形状が複雑な
ものでも細かい所まで精密なものとすることができる。
樹脂は、成形加工時のゲル化時間が短い。なかでも、硬
質塩化ビニル樹脂として、その特性を維持したまま、ゲ
ル化時間が短いことから、成形加工時、成形速度が高
く、しかも異型押出成形のごとく成形体の形状が複雑な
ものでも細かい所まで精密なものとすることができる。
【００１３】
【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳し
く説明する。実施例、比較例の中の部、％は特に指定の
ない限り、重量基準である。物性の評価は下記の方法で
行った。
く説明する。実施例、比較例の中の部、％は特に指定の
ない限り、重量基準である。物性の評価は下記の方法で
行った。
【００１４】・ゲル化特性：塩化ビニル系樹脂１００部
と鉛系複合安定剤３部とをブレンダーを用い、１０分間
で１３０℃まで昇温しながら混合して、該樹脂をミキサ
ー試験機（東洋精機社製ラボプラストミル、ローラーミ
キサーＲ６０型）により１８０℃×３０rpm で測定し、
最大トルク値を示すまでの時間をゲル化時間とした。 ・重合度：塩化ビニル系樹脂をJIS-K-6721に基いて測定
した。なお、架橋重合体を含有する樹脂は、一旦テトラ
ヒドロフランに溶解し、不溶部を濾過して取り除き、テ
トラヒドロフランに可溶部だけを取り出して測定した。 ・平均粒径：JIS-Z-8801に準じて目開き３３５μｍ、２
５０μｍ、１８０μｍ、１５０μｍ、１０６μｍ、７５
μｍのふるいを用いて粒度分布を求め、平均粒径を算出
した。
と鉛系複合安定剤３部とをブレンダーを用い、１０分間
で１３０℃まで昇温しながら混合して、該樹脂をミキサ
ー試験機（東洋精機社製ラボプラストミル、ローラーミ
キサーＲ６０型）により１８０℃×３０rpm で測定し、
最大トルク値を示すまでの時間をゲル化時間とした。 ・重合度：塩化ビニル系樹脂をJIS-K-6721に基いて測定
した。なお、架橋重合体を含有する樹脂は、一旦テトラ
ヒドロフランに溶解し、不溶部を濾過して取り除き、テ
トラヒドロフランに可溶部だけを取り出して測定した。 ・平均粒径：JIS-Z-8801に準じて目開き３３５μｍ、２
５０μｍ、１８０μｍ、１５０μｍ、１０６μｍ、７５
μｍのふるいを用いて粒度分布を求め、平均粒径を算出
した。
【００１５】実施例１ 攪拌機を備えた内容積１０リットルのステンレススチー
ルライニング製重合機を脱気し、脱イオン水４Kg、塩化
ビニル単量体３Kg、部分ケン化ポリビニルアルコール４
g 、ターシャリブチルパーオキシピバレート１．５g 、
ペンタエリスリトールモノメタクリレート３g を仕込
み、６２℃まで昇温して重合を開始した。重合開始時の
圧力は１０Kg/cm2G であり、重合圧力が９Kg/cm2G に低
下した時点で、未反応単量体を大気圧下に放出して重合
を停止した。得られた塩化ビニル樹脂の平均重合度とゲ
ル化特性及び平均粒径の評価結果を表１に示す。
ルライニング製重合機を脱気し、脱イオン水４Kg、塩化
ビニル単量体３Kg、部分ケン化ポリビニルアルコール４
g 、ターシャリブチルパーオキシピバレート１．５g 、
ペンタエリスリトールモノメタクリレート３g を仕込
み、６２℃まで昇温して重合を開始した。重合開始時の
圧力は１０Kg/cm2G であり、重合圧力が９Kg/cm2G に低
下した時点で、未反応単量体を大気圧下に放出して重合
を停止した。得られた塩化ビニル樹脂の平均重合度とゲ
ル化特性及び平均粒径の評価結果を表１に示す。
【００１６】実施例２ 実施例１のペンタエリスリトールモノメタクリレート３
g に代えて、１５g を用いた以外は実施例１と同様に行
った。評価結果を表１に示す。
g に代えて、１５g を用いた以外は実施例１と同様に行
った。評価結果を表１に示す。
【００１７】実施例３ 実施例１のペンタエリスリトールモノメタクリレート３
g に代えて、３０g を用いた以外は実施例１と同様に行
った。評価結果を表１に示す。
g に代えて、３０g を用いた以外は実施例１と同様に行
った。評価結果を表１に示す。
【００１８】比較例１ 実施例１におけるペンタエリスリトールモノメタクリレ
ートを用いないこと以外は実施例１と同様に重合を行っ
た。評価結果を表１に示す。
ートを用いないこと以外は実施例１と同様に重合を行っ
た。評価結果を表１に示す。
【００１９】比較例２ 実施例２におけるペンタエリスリトールメタクリレート
１５g に代えて、ペンタエリスリトールジメタクリレー
ト１５g を用いた以外は、実施例２と同様に行った。評
価結果を表１に示す。
１５g に代えて、ペンタエリスリトールジメタクリレー
ト１５g を用いた以外は、実施例２と同様に行った。評
価結果を表１に示す。
【００２０】比較例３ 実施例２におけるペンタエリスリトールメタクリレート
１５g に代えて、ペンタエリスリトールトリメタクリレ
ート１５g を用いた以外は、実施例２と同様に行った。
評価結果を表１に示す。
１５g に代えて、ペンタエリスリトールトリメタクリレ
ート１５g を用いた以外は、実施例２と同様に行った。
評価結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】
Claims (1)
- 【請求項１】塩化ビニル単独または塩化ビニルを主体と
し、これと共重合し得るエチレン系不飽和単量体との混
合物を、ペンタエリスリトールモノ（メタ）アクリレー
トの存在下に重合する塩化ビニル系樹脂の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34037792A JPH06184242A (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34037792A JPH06184242A (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06184242A true JPH06184242A (ja) | 1994-07-05 |
Family
ID=18336368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34037792A Pending JPH06184242A (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06184242A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100398736B1 (ko) * | 1998-01-24 | 2003-12-31 | 주식회사 엘지화학 | 가공성이우수한스트레이트염화비닐계수지의제조방법 |
| US6822049B2 (en) | 2002-03-29 | 2004-11-23 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Propylene-based resin composition and film made of the same |
-
1992
- 1992-12-21 JP JP34037792A patent/JPH06184242A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100398736B1 (ko) * | 1998-01-24 | 2003-12-31 | 주식회사 엘지화학 | 가공성이우수한스트레이트염화비닐계수지의제조방법 |
| US6822049B2 (en) | 2002-03-29 | 2004-11-23 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Propylene-based resin composition and film made of the same |
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