JPH06184461A - 光沢顔料およびその製造法 - Google Patents
光沢顔料およびその製造法Info
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- JPH06184461A JPH06184461A JP33737992A JP33737992A JPH06184461A JP H06184461 A JPH06184461 A JP H06184461A JP 33737992 A JP33737992 A JP 33737992A JP 33737992 A JP33737992 A JP 33737992A JP H06184461 A JPH06184461 A JP H06184461A
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Classifications
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- C09C2200/1004—Interference pigments characterized by the core material the core comprising at least one inorganic oxide, e.g. Al2O3, TiO2 or SiO2
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 板状結晶の厚さが厚く、板状比（径／厚さ）
が小さい為に塗膜や樹脂中での配向性が悪く、また、塗
料や樹脂中に分散する際に板状結晶が壊れ易い為、分散
工程での色調の変化が大きく、塗膜や樹脂の色調を制御
しがたいとの板状結晶の欠点、およびその色調が赤色で
ある為、他の顔料を添加しても調整可能な色調に制限が
あるというＡｌ固溶鱗片状酸化鉄の欠点を有しない新規
な光沢顔料の提供。 【構成】 鱗片状酸化鉄表面を、イルメナイト構造を有
するチタン鉄鉱系化合物で被覆したことを特徴とする光
沢顔料であって、好ましくはチタン鉄鉱系化合物がチタ
ン鉄鉱、ゲーキーライトおよびパイロファナイトからな
る群から選択される単相または混相の物質であり、鱗片
状酸化鉄がＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄である光沢顔料。
が小さい為に塗膜や樹脂中での配向性が悪く、また、塗
料や樹脂中に分散する際に板状結晶が壊れ易い為、分散
工程での色調の変化が大きく、塗膜や樹脂の色調を制御
しがたいとの板状結晶の欠点、およびその色調が赤色で
ある為、他の顔料を添加しても調整可能な色調に制限が
あるというＡｌ固溶鱗片状酸化鉄の欠点を有しない新規
な光沢顔料の提供。 【構成】 鱗片状酸化鉄表面を、イルメナイト構造を有
するチタン鉄鉱系化合物で被覆したことを特徴とする光
沢顔料であって、好ましくはチタン鉄鉱系化合物がチタ
ン鉄鉱、ゲーキーライトおよびパイロファナイトからな
る群から選択される単相または混相の物質であり、鱗片
状酸化鉄がＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄である光沢顔料。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光沢を有する顔料並び
にその製法に関し、更に詳細には塗料、合成樹脂、化粧
品、インキ、合成皮革および壁紙等幅広い分野で有用な
光沢を有する顔料並びにその製造法に関するものであ
る。
にその製法に関し、更に詳細には塗料、合成樹脂、化粧
品、インキ、合成皮革および壁紙等幅広い分野で有用な
光沢を有する顔料並びにその製造法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来酸化鉄系の光沢を有する顔料として
雲母状ないし板状の酸化鉄（Micaceous Iron Oxide、以
下「ＭＩＯ」と略す）やＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄が知
られている。ＭＩＯは黒紫色を呈し、強い金属光沢を示
すとされている（特公昭４３−１２４３５号公報参照）
が、板状結晶の厚さが厚く、板状比（径／厚さ）が小さ
い為に塗膜や樹脂中での配向性が悪く、光沢顔料として
その有効な特性を利用し難い。また、塗料や樹脂中に分
散する際に板状結晶が壊れ易い為、分散工程での色調の
変化が大きく、塗膜や樹脂の色調を制御しがたいとの問
題点を有している。また、Ａｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄
は、ＡｌxＦe2-xＯ3の組成を有し、強い光沢を有するヘ
マタイト型構造の板状酸化鉄であり、ＭＩＯよりも強い
光沢および隠蔽力を有するとされている（特公昭６０−
８９７７号公報参照）。この酸化鉄は板状比が大きい為
塗膜や樹脂中での配向性が良好であり、また、塗料中に
分散する際に板状結晶が壊れ難い為、分散工程での色調
の変化が小さく、塗膜や樹脂の色調を制御し易い等の特
徴を有してはいるものの、その色調が赤色である為他の
顔料を添加しても調整可能な色調に制限がある。特公昭
６１−２１９７６号公報は、Ａｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄
の上記欠点を改善した顔料としてＡｌ固溶鱗片状赤色酸
化鉄粒子表面を二酸化チタン水和物または二酸化チタン
で被覆した光沢顔料を開示している。しかし該顔料は、
Ａｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄粒子表面の二酸化チタン水和
物層または二酸化チタン層の厚さを制御することにより
その色調を種々変化させることはできるものの、光沢顔
料として重要な特性である光沢は基体顔料のＡｌ固溶鱗
片状赤色酸化鉄のそれと比較すると弱いとの欠点を有し
ている。
雲母状ないし板状の酸化鉄（Micaceous Iron Oxide、以
下「ＭＩＯ」と略す）やＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄が知
られている。ＭＩＯは黒紫色を呈し、強い金属光沢を示
すとされている（特公昭４３−１２４３５号公報参照）
が、板状結晶の厚さが厚く、板状比（径／厚さ）が小さ
い為に塗膜や樹脂中での配向性が悪く、光沢顔料として
その有効な特性を利用し難い。また、塗料や樹脂中に分
散する際に板状結晶が壊れ易い為、分散工程での色調の
変化が大きく、塗膜や樹脂の色調を制御しがたいとの問
題点を有している。また、Ａｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄
は、ＡｌxＦe2-xＯ3の組成を有し、強い光沢を有するヘ
マタイト型構造の板状酸化鉄であり、ＭＩＯよりも強い
光沢および隠蔽力を有するとされている（特公昭６０−
８９７７号公報参照）。この酸化鉄は板状比が大きい為
塗膜や樹脂中での配向性が良好であり、また、塗料中に
分散する際に板状結晶が壊れ難い為、分散工程での色調
の変化が小さく、塗膜や樹脂の色調を制御し易い等の特
徴を有してはいるものの、その色調が赤色である為他の
顔料を添加しても調整可能な色調に制限がある。特公昭
６１−２１９７６号公報は、Ａｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄
の上記欠点を改善した顔料としてＡｌ固溶鱗片状赤色酸
化鉄粒子表面を二酸化チタン水和物または二酸化チタン
で被覆した光沢顔料を開示している。しかし該顔料は、
Ａｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄粒子表面の二酸化チタン水和
物層または二酸化チタン層の厚さを制御することにより
その色調を種々変化させることはできるものの、光沢顔
料として重要な特性である光沢は基体顔料のＡｌ固溶鱗
片状赤色酸化鉄のそれと比較すると弱いとの欠点を有し
ている。
【０００３】特開昭６３−３１７５５９号公報はＡｌ固
溶鱗片状赤色酸化鉄表面を還元することにより該顔料表
層部にスピネル相を生成させることで顔料の色調を銅色
から黒色まで多種多様に調整することが可能であること
を開示している。しかしながら、この方法で得られる顔
料は光沢がＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄に比べ弱く、更に
機械的強度が小さい等の問題点を有している。
溶鱗片状赤色酸化鉄表面を還元することにより該顔料表
層部にスピネル相を生成させることで顔料の色調を銅色
から黒色まで多種多様に調整することが可能であること
を開示している。しかしながら、この方法で得られる顔
料は光沢がＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄に比べ弱く、更に
機械的強度が小さい等の問題点を有している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このように従来の板状
あるいは鱗片状の酸化鉄顔料は、塗膜中や樹脂中での配
向性が悪く、塗膜や樹脂の色調を制御しがたい等の問題
点を有していたり、あるいは、その色調が赤色である
為、他の顔料を添加しても調整可能な色調に制限がある
等の問題点を有していた。また、Ａｌ固溶鱗片状赤色酸
化鉄粒子表面を二酸化チタン水和物または二酸化チタン
で被覆したり、あるいはＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄粒子
表面にスピネル相を生成させることで該光沢顔料の色調
を多種多様に調整することができても、この処理により
得られる顔料の光沢は基体のＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄
よりも弱くなり、Ａｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄が光沢顔料
として有する特性を生かしたものではなかった。
あるいは鱗片状の酸化鉄顔料は、塗膜中や樹脂中での配
向性が悪く、塗膜や樹脂の色調を制御しがたい等の問題
点を有していたり、あるいは、その色調が赤色である
為、他の顔料を添加しても調整可能な色調に制限がある
等の問題点を有していた。また、Ａｌ固溶鱗片状赤色酸
化鉄粒子表面を二酸化チタン水和物または二酸化チタン
で被覆したり、あるいはＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄粒子
表面にスピネル相を生成させることで該光沢顔料の色調
を多種多様に調整することができても、この処理により
得られる顔料の光沢は基体のＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄
よりも弱くなり、Ａｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄が光沢顔料
として有する特性を生かしたものではなかった。
【０００５】そこで、本発明は従来の板状あるいは鱗片
状の酸化鉄顔料の欠点を有さない光沢顔料およびその製
法を提供することを目的とする。
状の酸化鉄顔料の欠点を有さない光沢顔料およびその製
法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決する手段】本発明者らは従来の光沢顔料の
持つ欠点を持たない新しい光沢顔料を開発する為鋭意研
究を重ねた結果、鱗片状酸化鉄粒子表面をチタン鉄鉱系
化合物で被覆した板状顔料が、従来の顔料にない特徴を
有していることを発見し本発明を完成したものである。
持つ欠点を持たない新しい光沢顔料を開発する為鋭意研
究を重ねた結果、鱗片状酸化鉄粒子表面をチタン鉄鉱系
化合物で被覆した板状顔料が、従来の顔料にない特徴を
有していることを発見し本発明を完成したものである。
【０００７】すなわち、本発明は、鱗片状酸化鉄表面を
イルメナイト構造を有するチタン鉄鉱系化合物で被覆し
たことを特徴とする光沢顔料を提供する。本発明におい
て、鱗片状酸化鉄粒子表面を被覆しているチタン鉄鉱系
化合物は、好ましくはチタン鉄鉱（ＦeＴiＯ3）、ゲー
キーライト（ＭgＴiＯ3）およびパイロファナイト（Ｍn
ＴiＯ3）であり、これらの鉱物を端成分とする２成分お
よび３成分系の固溶体も同様に使用できる。また、鱗片
状酸化鉄としては、好ましくはＡｌ固溶鱗片状赤色酸化
鉄が使用される。超薄切片法で求めた結晶の厚さは、好
ましくは１μｍ以下であり、さらに好ましくは０．１か
ら０．７μｍの厚さである。また、その粒子径は好まし
くは１から５０μｍである。
イルメナイト構造を有するチタン鉄鉱系化合物で被覆し
たことを特徴とする光沢顔料を提供する。本発明におい
て、鱗片状酸化鉄粒子表面を被覆しているチタン鉄鉱系
化合物は、好ましくはチタン鉄鉱（ＦeＴiＯ3）、ゲー
キーライト（ＭgＴiＯ3）およびパイロファナイト（Ｍn
ＴiＯ3）であり、これらの鉱物を端成分とする２成分お
よび３成分系の固溶体も同様に使用できる。また、鱗片
状酸化鉄としては、好ましくはＡｌ固溶鱗片状赤色酸化
鉄が使用される。超薄切片法で求めた結晶の厚さは、好
ましくは１μｍ以下であり、さらに好ましくは０．１か
ら０．７μｍの厚さである。また、その粒子径は好まし
くは１から５０μｍである。
【０００８】本発明によるチタン鉄鉱系化合物被覆鱗片
状酸化鉄顔料は、以下のような特徴を有する。
状酸化鉄顔料は、以下のような特徴を有する。
【０００９】ａ）鉄−アルミニウム系酸化物表面を酸化
チタンと酸化鉄、酸化マンガンおよび酸化マグネシウム
の少なくとも１種とからなるチタン鉄鉱系化合物で被覆
したものなので無毒性である。
チタンと酸化鉄、酸化マンガンおよび酸化マグネシウム
の少なくとも１種とからなるチタン鉄鉱系化合物で被覆
したものなので無毒性である。
【００１０】ｂ）合成品を基体顔料として使用している
ので、製品の品質が安定している。
ので、製品の品質が安定している。
【００１１】ｃ）チタン鉄鉱系化合物が褐色ないし黒色
を呈しているので、その被覆量により該顔料の色調を幅
広く変化させることができ、たとえばＡｌ固溶鱗片状赤
色酸化鉄の場合は赤色から黒色まで変化させることがで
きる。
を呈しているので、その被覆量により該顔料の色調を幅
広く変化させることができ、たとえばＡｌ固溶鱗片状赤
色酸化鉄の場合は赤色から黒色まで変化させることがで
きる。
【００１２】ｄ）Ａｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄よりも大き
い隠蔽力を有している。
い隠蔽力を有している。
【００１３】ｅ）Ａｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄に匹敵する
強い光沢を有している。
強い光沢を有している。
【００１４】ｆ）塗料や樹脂中に分散する際に板状結晶
が壊れ難い為、分散工程での色調の変化が小さく、塗膜
や樹脂の色調を制御し易い。
が壊れ難い為、分散工程での色調の変化が小さく、塗膜
や樹脂の色調を制御し易い。
【００１５】本発明の顔料の基体として好ましく使用さ
れるＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄は、例えば特公昭６０−
８９７７号公報で開示されている光沢顔料であり、代表
的には以下のような条件で製造される。
れるＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄は、例えば特公昭６０−
８９７７号公報で開示されている光沢顔料であり、代表
的には以下のような条件で製造される。
【００１６】オキシ水酸化鉄あるいは第二鉄のコロイド
状沈澱をアルミン酸塩水溶液中で水熱処理することによ
り製造しうるが、具体的には例えばα−オキシ水酸化鉄
（α−ＦeＯＯＨ）をアルミン酸ナトリウム水溶液中に
分散させた後、オートクレーブを使用して２５０℃以上
の温度で水熱処理すると、α−オキシ水酸化鉄は２α−
ＦeＯＯＨ→α−Ｆe2Ｏ3＋Ｈ2Ｏのように分解し、ＭＩ
Ｏ（α−Ｆe2Ｏ3）が晶出してくるが、この時に溶液中
のアルミニウムイオンを結晶格子中に取り込み、Ａｌ固
溶鱗片状赤色酸化鉄（α−ＡｌｘＦe2-xＯ3）が生成す
る。
状沈澱をアルミン酸塩水溶液中で水熱処理することによ
り製造しうるが、具体的には例えばα−オキシ水酸化鉄
（α−ＦeＯＯＨ）をアルミン酸ナトリウム水溶液中に
分散させた後、オートクレーブを使用して２５０℃以上
の温度で水熱処理すると、α−オキシ水酸化鉄は２α−
ＦeＯＯＨ→α−Ｆe2Ｏ3＋Ｈ2Ｏのように分解し、ＭＩ
Ｏ（α−Ｆe2Ｏ3）が晶出してくるが、この時に溶液中
のアルミニウムイオンを結晶格子中に取り込み、Ａｌ固
溶鱗片状赤色酸化鉄（α−ＡｌｘＦe2-xＯ3）が生成す
る。
【００１７】上記方法において水熱処理母液として使用
するアルミン酸水溶液は、通常、水またはアルカリ水溶
液にアルミン酸塩を溶解することにより調整されるが、
その他のアルミニウム化合物からも調整しうる。具体的
には、（１）塩化アルミニウム、硫酸アルミニウムおよ
び硝酸アルミニウム等の如き、その水溶液が酸性を示す
ようなアルミニウム化合物を水に溶解した後、水溶液の
ｐＨが１０以上になるまでアルカリを添加して使用す
る。即ちアルミニウムはｐＨ１０以上の水溶液中におい
てはアルミン酸イオンとして存在するとされている
（Ｇ．シャルロー著、曾根興三、田中元治：定性分析化
学 、共立出版株式会社、１９７４）ので、上記操作に
よりアルミン酸溶液が調整されたことになる。（２）金
属アルミニウムおよびアルミナ等の場合には強酸あるい
は強アルカリ中に溶解して使用する。即ち強酸中に溶解
した場合には前記（１）と同様な操作を施した後、また
強アルカリに溶解した場合にはそのままで、適宜濃度を
調整して使用する。
するアルミン酸水溶液は、通常、水またはアルカリ水溶
液にアルミン酸塩を溶解することにより調整されるが、
その他のアルミニウム化合物からも調整しうる。具体的
には、（１）塩化アルミニウム、硫酸アルミニウムおよ
び硝酸アルミニウム等の如き、その水溶液が酸性を示す
ようなアルミニウム化合物を水に溶解した後、水溶液の
ｐＨが１０以上になるまでアルカリを添加して使用す
る。即ちアルミニウムはｐＨ１０以上の水溶液中におい
てはアルミン酸イオンとして存在するとされている
（Ｇ．シャルロー著、曾根興三、田中元治：定性分析化
学 、共立出版株式会社、１９７４）ので、上記操作に
よりアルミン酸溶液が調整されたことになる。（２）金
属アルミニウムおよびアルミナ等の場合には強酸あるい
は強アルカリ中に溶解して使用する。即ち強酸中に溶解
した場合には前記（１）と同様な操作を施した後、また
強アルカリに溶解した場合にはそのままで、適宜濃度を
調整して使用する。
【００１８】尚、アルミン酸塩水溶液中のＡｌ2Ｏ3濃度
は１０〜３５０ｇ／リットル、好ましくは２０〜２００
ｇ／リットルの範囲である。即ち１０ｇ／リットルより
低い濃度の場合、光沢の強い生成物を得ることが困難で
あり、また３５０ｇ／リットルを越える場合には溶液の
貯蔵安定性が悪く、実用的でない。
は１０〜３５０ｇ／リットル、好ましくは２０〜２００
ｇ／リットルの範囲である。即ち１０ｇ／リットルより
低い濃度の場合、光沢の強い生成物を得ることが困難で
あり、また３５０ｇ／リットルを越える場合には溶液の
貯蔵安定性が悪く、実用的でない。
【００１９】またアルミン酸塩溶液水溶液中におけるＡ
ｌ2Ｏ3濃度とアルカリ濃度との相対的割合も重要であ
る。 即ちＡｌ2Ｏ3濃度に対してアルカリ濃度が高すぎ
るとＭＩＯ結晶中へのアルミニウムの固溶率が低下する
為結晶の厚さが厚くなり、生成物の性状がＭＩＯに近づ
くので好ましくなく、またＡｌ2Ｏ3濃度に対してアルカ
リ濃度が低すぎると溶液の貯蔵安定性が悪くなり実用的
でない。アルミン酸塩としてアルミン酸ナトリウムを使
用した場合のＡｌ2Ｏ3濃度（ｇ／リットル）に対するＮ
aＯＨ濃度（ｇ／リットル）の比は、Ａｌ2Ｏ3を１とす
るとＮaＯＨは０.８〜１.８付近が適当である。
ｌ2Ｏ3濃度とアルカリ濃度との相対的割合も重要であ
る。 即ちＡｌ2Ｏ3濃度に対してアルカリ濃度が高すぎ
るとＭＩＯ結晶中へのアルミニウムの固溶率が低下する
為結晶の厚さが厚くなり、生成物の性状がＭＩＯに近づ
くので好ましくなく、またＡｌ2Ｏ3濃度に対してアルカ
リ濃度が低すぎると溶液の貯蔵安定性が悪くなり実用的
でない。アルミン酸塩としてアルミン酸ナトリウムを使
用した場合のＡｌ2Ｏ3濃度（ｇ／リットル）に対するＮ
aＯＨ濃度（ｇ／リットル）の比は、Ａｌ2Ｏ3を１とす
るとＮaＯＨは０.８〜１.８付近が適当である。
【００２０】更に鉄原料としてオキシ水酸化鉄を使用し
た場合の水熱処理時のスラリー濃度はオキシ水酸化鉄の
種類および粒子の大きさ等になり一様ではなく、場合に
よっては５００ｇ／リットルという高濃度でも処理は可
能であるが、多くの場合２００ｇ／リットル以下の範囲
にあり、特に粒度分布の揃った大きい生成物を得ようと
すると１５０ｇ／リットル以下の範囲が好適である。
た場合の水熱処理時のスラリー濃度はオキシ水酸化鉄の
種類および粒子の大きさ等になり一様ではなく、場合に
よっては５００ｇ／リットルという高濃度でも処理は可
能であるが、多くの場合２００ｇ／リットル以下の範囲
にあり、特に粒度分布の揃った大きい生成物を得ようと
すると１５０ｇ／リットル以下の範囲が好適である。
【００２１】生成物の粒子系および厚さに影響を及ぼす
その他の要因として水熱処理時の昇温速度及び撹拌の状
態等があり、この内特に昇温速度は生成物の厚さに大き
く関与している。即ち、厚さの薄い生成物を得ようとす
ると昇温速度を早くすることが必要であり、黄赤色を有
する０.１５μｍ以下の厚さを有するＡｌ固溶鱗片状赤
色酸化鉄を得ようとすると、２５０℃以上の温度領域で
の昇温速度は５０℃／Ｈr以上であることが好ましい。
その他の要因として水熱処理時の昇温速度及び撹拌の状
態等があり、この内特に昇温速度は生成物の厚さに大き
く関与している。即ち、厚さの薄い生成物を得ようとす
ると昇温速度を早くすることが必要であり、黄赤色を有
する０.１５μｍ以下の厚さを有するＡｌ固溶鱗片状赤
色酸化鉄を得ようとすると、２５０℃以上の温度領域で
の昇温速度は５０℃／Ｈr以上であることが好ましい。
【００２２】基体顔料として使用されるＡｌ固溶鱗片状
赤色酸化鉄の純度は９５％以上であれば良く、例えば、
Ｍn、Ｔi、Ｚn、Ｓi、Ｃo、Ｃr、Ｎi、Ｍg、Ｃa、Ｓi等
が不純物としてＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄に含まれてい
ても特に問題ではない。
赤色酸化鉄の純度は９５％以上であれば良く、例えば、
Ｍn、Ｔi、Ｚn、Ｓi、Ｃo、Ｃr、Ｎi、Ｍg、Ｃa、Ｓi等
が不純物としてＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄に含まれてい
ても特に問題ではない。
【００２３】また、基体顔料は、Ａｌ固溶鱗片状赤色酸
化鉄に限定されるものではなく、たとえば特公昭４３ー
１２４３５号公報、特開昭５５ー１０４９２３号公報、
および特開昭６３ー１１２６６３号公報などの他の製法
で作製した１μｍ以下の鱗片状酸化鉄を使用することが
できる。その鱗片状酸化鉄粒子表面へのチタン鉄鉱系化
合物の被覆処理は、次の様な方法で行うことができる。
化鉄に限定されるものではなく、たとえば特公昭４３ー
１２４３５号公報、特開昭５５ー１０４９２３号公報、
および特開昭６３ー１１２６６３号公報などの他の製法
で作製した１μｍ以下の鱗片状酸化鉄を使用することが
できる。その鱗片状酸化鉄粒子表面へのチタン鉄鉱系化
合物の被覆処理は、次の様な方法で行うことができる。
【００２４】即ち、チタン鉄鉱による被覆処理は、鱗片
状酸化鉄の水性スラリーに水溶性のチタニウム塩を添加
し、これを加水分解して該鱗片状の光沢顔料粒子表面上
に二酸化チタン水和物を沈着せしめた後、濾過、洗浄
後、不活性ガス雰囲気下で焼成する方法でなされる。水
溶性のチタニウム塩とともに水溶性の鉄塩を添加して、
これらを加水分解して該鱗片状の光沢顔料粒子表面上に
二酸化チタン水和物と酸化鉄水和物を沈着せしめた後、
濾過、洗浄後、不活性ガス雰囲気下で焼成する方法でも
チタン鉄鉱による被覆処理は可能ではあるが、水溶性の
チタニウム塩とともに水溶性の鉄塩を特に添加しなくて
も該被覆処理は可能である。即ち、不活性ガス雰囲気下
で焼成することにより、基体鱗片状酸化鉄の第二鉄が第
一鉄に還元され、この第一鉄が該粒子表面に存在する酸
化チタンと反応してチタン鉄鉱が生成する。
状酸化鉄の水性スラリーに水溶性のチタニウム塩を添加
し、これを加水分解して該鱗片状の光沢顔料粒子表面上
に二酸化チタン水和物を沈着せしめた後、濾過、洗浄
後、不活性ガス雰囲気下で焼成する方法でなされる。水
溶性のチタニウム塩とともに水溶性の鉄塩を添加して、
これらを加水分解して該鱗片状の光沢顔料粒子表面上に
二酸化チタン水和物と酸化鉄水和物を沈着せしめた後、
濾過、洗浄後、不活性ガス雰囲気下で焼成する方法でも
チタン鉄鉱による被覆処理は可能ではあるが、水溶性の
チタニウム塩とともに水溶性の鉄塩を特に添加しなくて
も該被覆処理は可能である。即ち、不活性ガス雰囲気下
で焼成することにより、基体鱗片状酸化鉄の第二鉄が第
一鉄に還元され、この第一鉄が該粒子表面に存在する酸
化チタンと反応してチタン鉄鉱が生成する。
【００２５】ゲーキーライトによる被覆処理は、鱗片状
酸化鉄の水性スラリーに水溶性のチタニウム塩を添加
し、これを加水分解して該鱗片状の光沢顔料粒子表面上
に二酸化チタン水和物を沈着せしめた後、該スラリーに
水溶性マグネシウム塩を添加後該スラリーの液温を沸点
まで昇温し、この後濾過、洗浄、焼成する方法でなされ
る。
酸化鉄の水性スラリーに水溶性のチタニウム塩を添加
し、これを加水分解して該鱗片状の光沢顔料粒子表面上
に二酸化チタン水和物を沈着せしめた後、該スラリーに
水溶性マグネシウム塩を添加後該スラリーの液温を沸点
まで昇温し、この後濾過、洗浄、焼成する方法でなされ
る。
【００２６】パイロファナイトによる被覆処理は、鱗片
状酸化鉄の水性スラリーに水溶性のチタニウム塩および
水溶性マンガン塩を添加し、これを加水分解して該鱗片
状の光沢顔料粒子表面上に二酸化チタン水和物および酸
化マンガン水和物を沈着せしめた後、濾過、洗浄後、不
活性ガス雰囲気下で焼成する方法によりなされる。
状酸化鉄の水性スラリーに水溶性のチタニウム塩および
水溶性マンガン塩を添加し、これを加水分解して該鱗片
状の光沢顔料粒子表面上に二酸化チタン水和物および酸
化マンガン水和物を沈着せしめた後、濾過、洗浄後、不
活性ガス雰囲気下で焼成する方法によりなされる。
【００２７】ゲーキーライトおよびチタン鉄鉱系固溶体
による被覆処理は、鱗片状酸化鉄の水性スラリーに水溶
性のチタニウム塩および水溶性鉄塩を添加し、これを加
水分解して該鱗片状の光沢顔料粒子表面上に二酸化チタ
ン水和物および酸化鉄水和物を沈着せしめた後、該スラ
リーに水溶性マグネシウム塩を添加後スラリーの液温を
沸点まで昇温し、次いで、濾過、洗浄した後、不活性ガ
ス雰囲気下で焼成する方法でなされる。
による被覆処理は、鱗片状酸化鉄の水性スラリーに水溶
性のチタニウム塩および水溶性鉄塩を添加し、これを加
水分解して該鱗片状の光沢顔料粒子表面上に二酸化チタ
ン水和物および酸化鉄水和物を沈着せしめた後、該スラ
リーに水溶性マグネシウム塩を添加後スラリーの液温を
沸点まで昇温し、次いで、濾過、洗浄した後、不活性ガ
ス雰囲気下で焼成する方法でなされる。
【００２８】パイロファナイトおよびチタン鉄鉱系固溶
体による被覆処理は、鱗片状酸化鉄の水性スラリーに水
溶性のチタニウム塩、水溶性鉄塩および水溶性マンガン
塩を添加し、これを加水分解して該鱗片状の光沢顔料粒
子表面上に二酸化チタン水和物、酸化鉄水和物および酸
化マンガン水和物を沈着せしめた後、濾過洗浄後、不活
性ガス雰囲気下で焼成する方法によりなされる。
体による被覆処理は、鱗片状酸化鉄の水性スラリーに水
溶性のチタニウム塩、水溶性鉄塩および水溶性マンガン
塩を添加し、これを加水分解して該鱗片状の光沢顔料粒
子表面上に二酸化チタン水和物、酸化鉄水和物および酸
化マンガン水和物を沈着せしめた後、濾過洗浄後、不活
性ガス雰囲気下で焼成する方法によりなされる。
【００２９】水溶性のチタニウム塩としては硫酸チタニ
ル、硫酸チタン、四塩化チタン等が使用でき、水溶性の
鉄塩としては硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第一鉄、塩
化第二鉄、硝酸第一鉄、硝酸第二鉄等が使用できる。ま
た、水溶性のマグネシウム塩としては水酸化マグネシウ
ムが好適に使用され、水溶性のマンガン塩としては硫酸
第一マンガン、硫酸第二マンガン、塩化第一マンガン、
塩化第二マンガン、硝酸第一マンガン、硝酸第二マンガ
ン等が使用される。
ル、硫酸チタン、四塩化チタン等が使用でき、水溶性の
鉄塩としては硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第一鉄、塩
化第二鉄、硝酸第一鉄、硝酸第二鉄等が使用できる。ま
た、水溶性のマグネシウム塩としては水酸化マグネシウ
ムが好適に使用され、水溶性のマンガン塩としては硫酸
第一マンガン、硫酸第二マンガン、塩化第一マンガン、
塩化第二マンガン、硝酸第一マンガン、硝酸第二マンガ
ン等が使用される。
【００３０】焼成温度は５００〜１２００℃の範囲が好
ましい。即ち、焼成温度が５００℃よりも低いと反応速
度が遅いため長時間の加熱を必要とする為実用的ではな
く、また、焼成温度が１２００℃を越える粒子が焼結し
て分散性が悪くなるため好ましくない。
ましい。即ち、焼成温度が５００℃よりも低いと反応速
度が遅いため長時間の加熱を必要とする為実用的ではな
く、また、焼成温度が１２００℃を越える粒子が焼結し
て分散性が悪くなるため好ましくない。
【００３１】チタン鉄鉱やパイロファナイトを含むチタ
ン鉄鉱系化合物で被覆処理する際にはＦe2+やＭn2+が焼
成時に安定に存在する領域すなわち、不活性ガス雰囲気
下で焼成する必要がある。
ン鉄鉱系化合物で被覆処理する際にはＦe2+やＭn2+が焼
成時に安定に存在する領域すなわち、不活性ガス雰囲気
下で焼成する必要がある。
【００３２】尚、チタン鉄鉱系化合物の構成成分として
ＮiやＣoが含有されていても何ら差し支えないし、焼成
条件によりＴi4+の一部がＴi3+に変化したり、あるいは
基体Ａｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄の一部がスピネル相に変
化しても該光沢顔料粒子表面にチタン鉄鉱系化合物が生
成していれば、光沢の強い顔料が得られるので特に問題
ではない。
ＮiやＣoが含有されていても何ら差し支えないし、焼成
条件によりＴi4+の一部がＴi3+に変化したり、あるいは
基体Ａｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄の一部がスピネル相に変
化しても該光沢顔料粒子表面にチタン鉄鉱系化合物が生
成していれば、光沢の強い顔料が得られるので特に問題
ではない。
【００３３】また、不活性ガスの代わりに還元性ガスを
用いても処理は可能であるが、この方法で同一色調の顔
料を再現性よく得ようとすると処理条件を厳密に調整す
る必要がある。
用いても処理は可能であるが、この方法で同一色調の顔
料を再現性よく得ようとすると処理条件を厳密に調整す
る必要がある。
【００３４】以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明する。以下の実施例は単に例示の為に記すもので
あり、発明の範囲がこれらによって制限されるものでは
ない。
に説明する。以下の実施例は単に例示の為に記すもので
あり、発明の範囲がこれらによって制限されるものでは
ない。
【００３５】
実施例 １．市販黄色酸化鉄（α−ＦeＯＯＨ：タロッ
クスＬＬ−ＸＬＯ）１１０ｇをＡｌ2Ｏ3として５０ｇ／
リットル、ＮaＯＨとして６５ｇ／リットルのアルミン
酸ナトリウム水溶液１０００ミリリットル中に分散させ
た後、ニッケルで内張したオートクレーブに仕込み、３
５０ｒｐｍで撹拌しながら３００℃まで１時間で昇温さ
せた後、２０分間保持した。
クスＬＬ−ＸＬＯ）１１０ｇをＡｌ2Ｏ3として５０ｇ／
リットル、ＮaＯＨとして６５ｇ／リットルのアルミン
酸ナトリウム水溶液１０００ミリリットル中に分散させ
た後、ニッケルで内張したオートクレーブに仕込み、３
５０ｒｐｍで撹拌しながら３００℃まで１時間で昇温さ
せた後、２０分間保持した。
【００３６】放冷後該オートクレーブより内容物を取り
出し、濾液の電気伝導度が１００μＳ／ｃｍ以下になる
まで水洗した後、乾燥した。
出し、濾液の電気伝導度が１００μＳ／ｃｍ以下になる
まで水洗した後、乾燥した。
【００３７】この生成物の色調は赤色で光沢が強く、ま
たその板状方向の大きさは３〜２５μｍであり、超薄切
片法により求めた結晶の厚さは０.２μｍ程度であっ
た。
たその板状方向の大きさは３〜２５μｍであり、超薄切
片法により求めた結晶の厚さは０.２μｍ程度であっ
た。
【００３８】上記酸化鉄５０ｇをＴiＯ2として２.５
ｇ、Ｈ2ＳＯ4として１２ｇを含む硫酸チタニル水溶液１
０００ミリリットル中に分散させた後、３００ｒｐｍで
撹拌しながら沸点まで昇温させた後、該温度に２時間保
持した。該スラリーに温水１０００ミリリットルを添加
し、更に１時間沸点に保持した。放冷後濾液の電気伝導
度が１００μＳ／ｃｍ以下になるまで水洗した後、乾燥
した。窒素ガス雰囲気中で９５０℃で１時間の加熱処理
を施したところ、黒色の色調を有する光沢の強い顔料が
得られた。Ｘ線粉末回折によりチタン鉄鉱とヘマタイト
構造を有するＡｌ固溶赤色酸化鉄が同定された。
ｇ、Ｈ2ＳＯ4として１２ｇを含む硫酸チタニル水溶液１
０００ミリリットル中に分散させた後、３００ｒｐｍで
撹拌しながら沸点まで昇温させた後、該温度に２時間保
持した。該スラリーに温水１０００ミリリットルを添加
し、更に１時間沸点に保持した。放冷後濾液の電気伝導
度が１００μＳ／ｃｍ以下になるまで水洗した後、乾燥
した。窒素ガス雰囲気中で９５０℃で１時間の加熱処理
を施したところ、黒色の色調を有する光沢の強い顔料が
得られた。Ｘ線粉末回折によりチタン鉄鉱とヘマタイト
構造を有するＡｌ固溶赤色酸化鉄が同定された。
【００３９】実施例 ２．実施例１と同様な条件で合成
したＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄８５ｇをＴiＯ2として
４.０ｇおよびＭnＯとして３.９ｇを含む硫酸酸性溶液
中に分散させた後、４０ｇ／リットルの水酸化ナトリウ
ム水溶液を滴下して該スラリーのｐＨを９.０に調整し
た。濾液の電気伝導度が１００μＳ／ｃｍ以下になるま
で水洗した後、乾燥した。窒素ガス雰囲気中で６００℃
で０.５時間の加熱処理を施したところ、赤褐色の色調
を有する光沢の強い顔料が得られた。Ｘ線粉末回折によ
りパイロファナイトとヘマタイト構造を有するＡｌ固溶
赤色酸化鉄が同定された。
したＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄８５ｇをＴiＯ2として
４.０ｇおよびＭnＯとして３.９ｇを含む硫酸酸性溶液
中に分散させた後、４０ｇ／リットルの水酸化ナトリウ
ム水溶液を滴下して該スラリーのｐＨを９.０に調整し
た。濾液の電気伝導度が１００μＳ／ｃｍ以下になるま
で水洗した後、乾燥した。窒素ガス雰囲気中で６００℃
で０.５時間の加熱処理を施したところ、赤褐色の色調
を有する光沢の強い顔料が得られた。Ｘ線粉末回折によ
りパイロファナイトとヘマタイト構造を有するＡｌ固溶
赤色酸化鉄が同定された。
【００４０】実施例 ３．実施例１と同様な条件で合成
したＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄２５ｇをＴiＯ2として
１.４ｇ、Ｈ2ＳＯ4として１３ｇを含む硫酸チタニル水
溶液１０００ミリリットル中に分散させた後、３００ｒ
ｐｍで撹拌しながら沸点まで昇温させた後、該温度に２
時間保持した。該スラリーに温水１０００ミリリットル
を添加し、更に１時間沸点に保持した。放冷後濾液の電
気伝導度が１００μＳ／ｃｍ以下になるまで水洗した。
ＭgＯとして１.３ｇを含む水酸化マグネシウム水溶液中
に分散させた後、３００ｒｐｍで撹拌しながら該スラリ
ーの液温を沸点まで昇温させた後、該温度に２時間保持
した。濾液の電気伝導度が１００μＳ／ｃｍ以下になる
まで水洗した後、乾燥した。空気中で７００℃で１時間
の加熱処理を施したところ、茶褐色の色調を有する光沢
の強い顔料が得られた。Ｘ線粉末回折によりゲーキーラ
イトとヘマタイト構造を有するＡｌ固溶赤色酸化鉄が同
定された。
したＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄２５ｇをＴiＯ2として
１.４ｇ、Ｈ2ＳＯ4として１３ｇを含む硫酸チタニル水
溶液１０００ミリリットル中に分散させた後、３００ｒ
ｐｍで撹拌しながら沸点まで昇温させた後、該温度に２
時間保持した。該スラリーに温水１０００ミリリットル
を添加し、更に１時間沸点に保持した。放冷後濾液の電
気伝導度が１００μＳ／ｃｍ以下になるまで水洗した。
ＭgＯとして１.３ｇを含む水酸化マグネシウム水溶液中
に分散させた後、３００ｒｐｍで撹拌しながら該スラリ
ーの液温を沸点まで昇温させた後、該温度に２時間保持
した。濾液の電気伝導度が１００μＳ／ｃｍ以下になる
まで水洗した後、乾燥した。空気中で７００℃で１時間
の加熱処理を施したところ、茶褐色の色調を有する光沢
の強い顔料が得られた。Ｘ線粉末回折によりゲーキーラ
イトとヘマタイト構造を有するＡｌ固溶赤色酸化鉄が同
定された。
【００４１】実施例 ４．実施例１と同様な条件で合成
したＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄４０ｇをＴiＯ2として
２.０ｇ、ＭnＯとして０.９ｇおよびＦeＯとして０.９
ｇを含む硫酸酸性溶液中に分散させた後、４０ｇ／リッ
トルの水酸化ナトリウム水溶液を滴下して該スラリーの
ｐＨを７.５に調整した。濾液の電気伝導度が１００μ
Ｓ／ｃｍ以下になるまで水洗した後、乾燥した。窒素ガ
ス雰囲気中で９００℃で１時間の加熱処理を施したとこ
ろ、黒褐色の色調を有する光沢の強い顔料が得られた。
Ｘ線粉末回折によりイルメナイト構造を有するチタン鉄
鉱系化合物とヘマタイト構造を有するＡｌ固溶赤色酸化
鉄が同定された。
したＡｌ固溶鱗片状赤色酸化鉄４０ｇをＴiＯ2として
２.０ｇ、ＭnＯとして０.９ｇおよびＦeＯとして０.９
ｇを含む硫酸酸性溶液中に分散させた後、４０ｇ／リッ
トルの水酸化ナトリウム水溶液を滴下して該スラリーの
ｐＨを７.５に調整した。濾液の電気伝導度が１００μ
Ｓ／ｃｍ以下になるまで水洗した後、乾燥した。窒素ガ
ス雰囲気中で９００℃で１時間の加熱処理を施したとこ
ろ、黒褐色の色調を有する光沢の強い顔料が得られた。
Ｘ線粉末回折によりイルメナイト構造を有するチタン鉄
鉱系化合物とヘマタイト構造を有するＡｌ固溶赤色酸化
鉄が同定された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡崎 輝義 山口県宇部市大字小串1978番地の25 チタ ン工業株式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 鱗片状酸化鉄表面を、イルメナイト構造
を有するチタン鉄鉱系化合物で被覆したことを特徴とす
る光沢顔料。 - 【請求項２】 チタン鉄鉱系化合物が、チタン鉄鉱、ゲ
ーキーライトおよびパイロファナイト、並びに前記成分
を端成分とする２成分および３成分の固溶体からなる群
より選ばれることを特徴とする請求項１記載の光沢顔
料。 - 【請求項３】 鱗片状酸化鉄がＡｌ固溶鱗片状赤色酸化
鉄であることを特徴とする請求項１記載の光沢顔料。 - 【請求項４】 鱗片状酸化鉄の水性スラリーに水溶性の
チタニウム塩を添加し、これを加水分解して該鱗片状の
光沢顔料粒子表面上に二酸化チタン水和物を沈着せしめ
た後、濾過、洗浄後、不活性ガス雰囲気下で焼成するこ
とを特徴とする請求項１記載の光沢顔料の製造法。 - 【請求項５】 鱗片状酸化鉄の水性スラリーに水溶性の
チタニウム塩を添加し、これを加水分解して該鱗片状の
光沢顔料粒子表面上に二酸化チタン水和物を沈着せしめ
た後、該顔料をマグネシウム塩水溶液中に分散後、該ス
ラリーの液温を沸点まで昇温し、次いで濾過、洗浄、焼
成することを特徴とする請求項１記載の光沢顔料の製造
法。 - 【請求項６】 鱗片状酸化鉄の水性スラリーに水溶性の
チタニウム塩および水溶性マンガン塩を添加し、これを
加水分解して該鱗片状の光沢顔料粒子表面上に二酸化チ
タン水和物および酸化マンガン水和物を沈着せしめた
後、濾過、洗浄後、不活性ガス雰囲気下で焼成すること
を特徴とする請求項１記載の光沢顔料の製造法。 - 【請求項７】 鱗片状酸化鉄の水性スラリーに水溶性の
チタニウム塩および水溶性マンガン塩を添加し、これを
加水分解して該鱗片状の光沢顔料粒子表面上に二酸化チ
タン水和物および酸化マンガン水和物を沈着せしめた
後、該顔料をマグネシウム塩水溶液中に分散後、該スラ
リーの液温を沸点まで昇温し、次いで濾過、洗浄後、不
活性ガス雰囲気下で焼成することを特徴とする請求項１
記載の光沢顔料の製造法。 - 【請求項８】 鱗片状赤色酸化鉄として、超薄切片法で
求めた結晶の厚さが１μｍ以下であるＡｌ固溶鱗片状赤
色酸化鉄を用いることを特徴とする請求項４から７のい
ずれか１項記載の光沢顔料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33737992A JPH06184461A (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | 光沢顔料およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33737992A JPH06184461A (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | 光沢顔料およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06184461A true JPH06184461A (ja) | 1994-07-05 |
Family
ID=18308075
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33737992A Pending JPH06184461A (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | 光沢顔料およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06184461A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0681009A3 (de) * | 1994-05-02 | 1996-08-21 | Basf Ag | Verwendung von ilmenithaltigen Interferenzpigmenten zur Herstellung von fälschungssicheren Wertschriften und Verpackungen. |
| JP2006526041A (ja) * | 2003-05-08 | 2006-11-16 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 高い隠蔽力を有する干渉顔料 |
-
1992
- 1992-12-17 JP JP33737992A patent/JPH06184461A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0681009A3 (de) * | 1994-05-02 | 1996-08-21 | Basf Ag | Verwendung von ilmenithaltigen Interferenzpigmenten zur Herstellung von fälschungssicheren Wertschriften und Verpackungen. |
| JP2006526041A (ja) * | 2003-05-08 | 2006-11-16 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 高い隠蔽力を有する干渉顔料 |
| US7611574B2 (en) * | 2003-05-08 | 2009-11-03 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Interference pigment with a high covering power |
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