JPH06194328A - 排ガス中の酸素含量を測定するための電気化学的プローブおよびその製造法 - Google Patents
排ガス中の酸素含量を測定するための電気化学的プローブおよびその製造法Info
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- JPH06194328A JPH06194328A JP24253993A JP24253993A JPH06194328A JP H06194328 A JPH06194328 A JP H06194328A JP 24253993 A JP24253993 A JP 24253993A JP 24253993 A JP24253993 A JP 24253993A JP H06194328 A JPH06194328 A JP H06194328A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 センサー層に対する十分な保護作用とともに
同時にセンサー層内に位置した電極を含めてセンサー層
の付着力の改善を可能にする電気化学的プローブ。 【構成】 基板と、排ガスに晒された感受性部と、少な
くとも感受性部を覆う保護層とを備えた、排ガス中の酸
素含量を測定するための電気化学的プローブの場合に、
保護層が感受性部上および基板上に貼り合わせ可能であ
りかつ焼結可能であるガラス含有フィルムであり、この
フィルムが感受性部へのガス流入のための通路、孔等を
有している。
同時にセンサー層内に位置した電極を含めてセンサー層
の付着力の改善を可能にする電気化学的プローブ。 【構成】 基板と、排ガスに晒された感受性部と、少な
くとも感受性部を覆う保護層とを備えた、排ガス中の酸
素含量を測定するための電気化学的プローブの場合に、
保護層が感受性部上および基板上に貼り合わせ可能であ
りかつ焼結可能であるガラス含有フィルムであり、この
フィルムが感受性部へのガス流入のための通路、孔等を
有している。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、請求項１記載の概念に
よる電気化学的プローブから出発する。
よる電気化学的プローブから出発する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、電気化学的プローブ、例えば抵
抗測定センサーまたは固体電解質プローブの場合に感受
性部を多孔質セラミック保護層で被覆することは、公知
である。
抗測定センサーまたは固体電解質プローブの場合に感受
性部を多孔質セラミック保護層で被覆することは、公知
である。
【０００３】ドイツ連邦共和国特許第２８５２６４７号
明細書の記載から、固体電解質プローブのための保護層
として酸化アルミニウムまたはマグネシウム尖晶石を使
用することは公知であり、この場合には、この保護層以
外に安定された酸化ジルコニウム、純粋な酸化ジルコニ
ウム、珪酸ジルコニウムおよび二酸化チタンからなるも
のが単独でかまたは互いの混合物で記載されている。１
つの公知方法の場合、多孔質の保護層は、焼結前に電極
層上に施こされ、引続き層系と一緒に焼結される（共焼
結（co-fired））。
明細書の記載から、固体電解質プローブのための保護層
として酸化アルミニウムまたはマグネシウム尖晶石を使
用することは公知であり、この場合には、この保護層以
外に安定された酸化ジルコニウム、純粋な酸化ジルコニ
ウム、珪酸ジルコニウムおよび二酸化チタンからなるも
のが単独でかまたは互いの混合物で記載されている。１
つの公知方法の場合、多孔質の保護層は、焼結前に電極
層上に施こされ、引続き層系と一緒に焼結される（共焼
結（co-fired））。
【０００４】半導電性金属酸化物層中の温度依存性また
はガス濃度依存性抵抗体の原理により作業する電気化学
的プローブは、セラミック基板を有し、この基板上に
は、電極が施こされ、この基板は、電極の上に置かれ
た、半導電性金属酸化物からなるセンサー層を支持し、
このセンサー層には、酸素透過性セラミック保護層が備
えられている（ドイツ特許出願公開第２９０８９１６号
公報）。この場合、保護層は、それぞれプラズマ溶射に
よってもたらされる酸化アルミニウムまたはマグネシウ
ム尖晶石からなる。ドイツ特許出願公開第３９４１８３
７号公報の場合には、層の強度を改善するために保護層
に珪酸塩フラックスを添加することが既に提案された。
こうして添加剤を添加された保護層は、先に焼結された
層系上に焼結される。公知の保護層の場合には、専らセ
ンサー層の保護作用が達成される。
はガス濃度依存性抵抗体の原理により作業する電気化学
的プローブは、セラミック基板を有し、この基板上に
は、電極が施こされ、この基板は、電極の上に置かれ
た、半導電性金属酸化物からなるセンサー層を支持し、
このセンサー層には、酸素透過性セラミック保護層が備
えられている（ドイツ特許出願公開第２９０８９１６号
公報）。この場合、保護層は、それぞれプラズマ溶射に
よってもたらされる酸化アルミニウムまたはマグネシウ
ム尖晶石からなる。ドイツ特許出願公開第３９４１８３
７号公報の場合には、層の強度を改善するために保護層
に珪酸塩フラックスを添加することが既に提案された。
こうして添加剤を添加された保護層は、先に焼結された
層系上に焼結される。公知の保護層の場合には、専らセ
ンサー層の保護作用が達成される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、前記したよう
な課題が課された。
な課題が課された。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この課題の解決のため
に、請求項１の特徴部に記載された電気化学的プローブ
は、センサー層に対する十分な保護作用とともに同時に
センサー層内に位置した電極を含めてセンサー層の付着
力の改善を可能にするという利点を有する。センサー層
の良好な付着力は、センサー層が保護層により堅固に基
板上に維持されることによって達成される。
に、請求項１の特徴部に記載された電気化学的プローブ
は、センサー層に対する十分な保護作用とともに同時に
センサー層内に位置した電極を含めてセンサー層の付着
力の改善を可能にするという利点を有する。センサー層
の良好な付着力は、センサー層が保護層により堅固に基
板上に維持されることによって達成される。
【０００７】請求項８記載の特徴を有する本発明による
方法は、ガラス含有フィルムを簡単に、ひいては安価に
感受性部上にもたらすことができることを示す。更に、
この方法によって保護層が焼結の際ならびにプローブの
遅延の運転の際にセンサー層と反応せず、したがって十
分に安定性であるという利点が達成される。
方法は、ガラス含有フィルムを簡単に、ひいては安価に
感受性部上にもたらすことができることを示す。更に、
この方法によって保護層が焼結の際ならびにプローブの
遅延の運転の際にセンサー層と反応せず、したがって十
分に安定性であるという利点が達成される。
【０００８】請求項２から９までのいずれか１項に記載
の手段によって、請求項１記載のプローブの好ましい他
の形成および改善が可能になる。特に好ましいのは、セ
ンサー層中の切欠きによって基板に対する保護層の接触
面が拡大されることである。
の手段によって、請求項１記載のプローブの好ましい他
の形成および改善が可能になる。特に好ましいのは、セ
ンサー層中の切欠きによって基板に対する保護層の接触
面が拡大されることである。
【０００９】
【実施例】本発明を排ガス中の酸素含量を測定するため
の抵抗測定センサーの例につき記載する。第１の実施例
の図１および図２に記載された抵抗測定センサーは、基
板１０と、基板１０上に施こされた、導体路１５を有す
る互いに平行に延びる電極１２と、分割された感受性部
１４と、保護層１３とを有する。感受性部１４は、それ
ぞれ半導電性金属酸化物、例えば二酸化チタンからなる
センサー層１１によって形成されている。従って、２つ
の感受性部１４は、後に施こすべき被覆層１３に基板１
０上の相応して拡大された付着面を提供するために選択
された。しかし、感受性部１４をなおさらに分割し、な
らびに全面的なセンサー層１１を備えさせることがまさ
に考えられている。
の抵抗測定センサーの例につき記載する。第１の実施例
の図１および図２に記載された抵抗測定センサーは、基
板１０と、基板１０上に施こされた、導体路１５を有す
る互いに平行に延びる電極１２と、分割された感受性部
１４と、保護層１３とを有する。感受性部１４は、それ
ぞれ半導電性金属酸化物、例えば二酸化チタンからなる
センサー層１１によって形成されている。従って、２つ
の感受性部１４は、後に施こすべき被覆層１３に基板１
０上の相応して拡大された付着面を提供するために選択
された。しかし、感受性部１４をなおさらに分割し、な
らびに全面的なセンサー層１１を備えさせることがまさ
に考えられている。
【００１０】基板１０は、９０％を上廻るＡｌ2Ｏ3を有
する酸化アルミニウムからなり、この場合基板は、前焼
結された状態で使用することもできるし、直ちに使用で
きるように焼結された状態で使用することもできる。２
個の電極１２は、例えば白金６０容量％およびＡｌ2Ｏ3
４０容量％からなる白金−印刷ペーストにより基板１０
上に印刷される。更に、電極１２および導体路１５を備
えた基板は、特に１５００〜１６００℃の温度で焼結さ
れる。
する酸化アルミニウムからなり、この場合基板は、前焼
結された状態で使用することもできるし、直ちに使用で
きるように焼結された状態で使用することもできる。２
個の電極１２は、例えば白金６０容量％およびＡｌ2Ｏ3
４０容量％からなる白金−印刷ペーストにより基板１０
上に印刷される。更に、電極１２および導体路１５を備
えた基板は、特に１５００〜１６００℃の温度で焼結さ
れる。
【００１１】直ぐ次の工程で、２つの感受性部１４から
形成されたセンサー層１１は、電極１２上に置かれる。
センサー層１１は、それぞれの酸素濃度に依存する抵抗
体を有する二酸化チタンからなる。センサー層１１の印
刷に使用される酸化チタン粉末は、例えば９９．９％が
約１μｍの平均粒径を有するルチル型からなる。このセ
ンサー層は、望ましい性質に応じて多数の層で順次に印
刷される。その後に、センサー層は、例えば１２００℃
で焼結される。
形成されたセンサー層１１は、電極１２上に置かれる。
センサー層１１は、それぞれの酸素濃度に依存する抵抗
体を有する二酸化チタンからなる。センサー層１１の印
刷に使用される酸化チタン粉末は、例えば９９．９％が
約１μｍの平均粒径を有するルチル型からなる。このセ
ンサー層は、望ましい性質に応じて多数の層で順次に印
刷される。その後に、センサー層は、例えば１２００℃
で焼結される。
【００１２】更に、もう１つの工程の場合には、酸素透
過性保護層１３が層系上に施こされる。そのために、例
えば高められたガラス相を有する酸化アルミニウムから
なる焼結可能なフィルムが使用される。高められたガラ
ス相の形成のために、酸化アルミニウムには、例えばＳ
ｉＯ2、ＰｂＯ、ＣａＯもしくはＢ2Ｏ3またはこれらの
物質の混合物のようなガラス相形成性添加剤が添加され
る。この場合、添加剤は、焼結されたフィルムが基板と
類似の熱膨張係数を有するように選択される。
過性保護層１３が層系上に施こされる。そのために、例
えば高められたガラス相を有する酸化アルミニウムから
なる焼結可能なフィルムが使用される。高められたガラ
ス相の形成のために、酸化アルミニウムには、例えばＳ
ｉＯ2、ＰｂＯ、ＣａＯもしくはＢ2Ｏ3またはこれらの
物質の混合物のようなガラス相形成性添加剤が添加され
る。この場合、添加剤は、焼結されたフィルムが基板と
類似の熱膨張係数を有するように選択される。
【００１３】ガラス含有フィルムは、相応する大きさに
裁断される。この場合、ガラス含有フィルム１３の大き
さは、ガラス含有フィルムが感受性部１４を上に張設し
かつ十分な支台を基板上に生じるように定めなければな
らない。引続き、ガラス含有フィルム中には、通路１８
が導入される。
裁断される。この場合、ガラス含有フィルム１３の大き
さは、ガラス含有フィルムが感受性部１４を上に張設し
かつ十分な支台を基板上に生じるように定めなければな
らない。引続き、ガラス含有フィルム中には、通路１８
が導入される。
【００１４】通路１８は、感受性部１４上にその下にあ
るセンサー層１１のために空気流入通路の列が形成され
るように配置されている。通路１８の直径は、例えば
０．０５〜０．１ｍｍであり、かつ打抜き、穿孔および
レーザー処理によって導入することができる。
るセンサー層１１のために空気流入通路の列が形成され
るように配置されている。通路１８の直径は、例えば
０．０５〜０．１ｍｍであり、かつ打抜き、穿孔および
レーザー処理によって導入することができる。
【００１５】更に、通路を備えたガラス含有フィルム
は、感受性部１４の２つの部分の上に置かれ、かつ５０
〜１００℃、特に８０℃の温度で１５００〜２００Ｎ／
ｃｍ2、特に２０００Ｎ／ｃｍ2の圧力下に貼り合わされ
る。引続き、層系は、貼り合わされたガラス含有フィル
ムと一緒に例えば１０００℃で焼結される。その後に、
完成抵抗測定センサーが設けられ、これは、枠内に、通
路１８を備えた保護層１３が測定すべきガスと接触する
ように装入される。
は、感受性部１４の２つの部分の上に置かれ、かつ５０
〜１００℃、特に８０℃の温度で１５００〜２００Ｎ／
ｃｍ2、特に２０００Ｎ／ｃｍ2の圧力下に貼り合わされ
る。引続き、層系は、貼り合わされたガラス含有フィル
ムと一緒に例えば１０００℃で焼結される。その後に、
完成抵抗測定センサーが設けられ、これは、枠内に、通
路１８を備えた保護層１３が測定すべきガスと接触する
ように装入される。
【００１６】更に、抵抗測定センサーは、常法でヒータ
ーを用いて実施される。このようなヒーターの記載は不
用である。それというのも、このことは十分に公知であ
るからである。
ーを用いて実施される。このようなヒーターの記載は不
用である。それというのも、このことは十分に公知であ
るからである。
【００１７】図３および図４に記載された第２の実施態
様は、切欠き１６およびスリット１７を用いて実施され
るセンサー層１１を有する。切欠き１６は、電極１２の
間に置かれた円形の穿孔である。スリット１７は、それ
ぞれ切欠き１６の高さでセンサー層１１の対向する縁部
内に導入されている。それによって、保護層１３のスパ
ンは、センサー層１１に亘って減少されている。その結
果、保護層１３の圧力は、センサー層１１上で強化さ
れ、それによってセンサー層１１は、より良好に基板１
０上に維持される。
様は、切欠き１６およびスリット１７を用いて実施され
るセンサー層１１を有する。切欠き１６は、電極１２の
間に置かれた円形の穿孔である。スリット１７は、それ
ぞれ切欠き１６の高さでセンサー層１１の対向する縁部
内に導入されている。それによって、保護層１３のスパ
ンは、センサー層１１に亘って減少されている。その結
果、保護層１３の圧力は、センサー層１１上で強化さ
れ、それによってセンサー層１１は、より良好に基板１
０上に維持される。
【００１８】図３の場合には、通路１８は示さなかっ
た。図４から、通路１８は、感受性部１４と結合してい
る個所でのみガラス状フィルム中に導入されている。
た。図４から、通路１８は、感受性部１４と結合してい
る個所でのみガラス状フィルム中に導入されている。
【００１９】基板１０、センサー層１１および電極１２
からなる層系が図３および図４により、例えば第１の実
施例の記載のように製造された後に、準備されたガラス
状フィルムは、感受性部１４上に置かれる。この場合、
ガラス状フィルムの準備は、第１の実施例の記載と同様
に行なわれる。ガラス状フィルムの貼り合わせは、同様
に第１の実施例の条件下に行なわれる。最後に、ガラス
状フィルムの貼り合わせの後にセンサーは最終的に焼結
され、この焼結は、第１の実施例の場合と同様に例えば
１０００℃で行なわれる。
からなる層系が図３および図４により、例えば第１の実
施例の記載のように製造された後に、準備されたガラス
状フィルムは、感受性部１４上に置かれる。この場合、
ガラス状フィルムの準備は、第１の実施例の記載と同様
に行なわれる。ガラス状フィルムの貼り合わせは、同様
に第１の実施例の条件下に行なわれる。最後に、ガラス
状フィルムの貼り合わせの後にセンサーは最終的に焼結
され、この焼結は、第１の実施例の場合と同様に例えば
１０００℃で行なわれる。
【００２０】保護層としてのガラス状フィルムの使用
は、抵抗測定センサーでの使用とともに排ガス中の酸素
含量を測定するための固体電解質センサーに対しても可
能である。固体電解質センサーの場合には、抵抗測定セ
ンサーとは異なり、ガラス状フィルムは、Ｃｏ焼結法で
層系と一緒に焼結することができる。
は、抵抗測定センサーでの使用とともに排ガス中の酸素
含量を測定するための固体電解質センサーに対しても可
能である。固体電解質センサーの場合には、抵抗測定セ
ンサーとは異なり、ガラス状フィルムは、Ｃｏ焼結法で
層系と一緒に焼結することができる。
【図１】図１は抵抗測定センサーの例につき本発明によ
る電気化学的プローブの第１の実施例を示す略示平面図
である。
る電気化学的プローブの第１の実施例を示す略示平面図
である。
【図２】図２は図１に記載された抵抗測定センサーの線
ＩＩ−ＩＩに相応する横断面図である。
ＩＩ−ＩＩに相応する横断面図である。
【図３】図３は同様に抵抗測定センサーの例につき電気
化学的センサーの第２の実施例を示す略示平面図であ
る。
化学的センサーの第２の実施例を示す略示平面図であ
る。
【図４】図４は図３に記載された抵抗測定センサーの線
ＩＶ−ＩＶに相応する横断面図である。
ＩＶ−ＩＶに相応する横断面図である。
１０ 基板、１１ センサー層、１２ 電極、１３ 保
護層、１４ 感受性部、１５ 導体路、１６ 切欠き、
１７ スリット、１８ 通路
護層、１４ 感受性部、１５ 導体路、１６ 切欠き、
１７ スリット、１８ 通路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲルハルト ヘッツェル ドイツ連邦共和国 シュツットガルト タ ウベンハイムシュトラーセ 108
Claims (15)
- 【請求項１】 基板と、排ガスに晒された感受性部と、
少なくとも感受性部を覆う保護層とを備えた、排ガス中
の酸素含量を測定するための電気化学的プローブにおい
て、保護層（１３）が感受性部（１４）上および基板
（１０）上に貼り合わせ可能でありかつ焼結可能である
ガラス含有フィルムであり、このフィルムが感受性部
（１４）へのガス流入のための通路（１８）、孔等を有
していることを特徴とする、排ガス中の酸素含量を測定
するための電気化学的プローブ。 - 【請求項２】 ガラス含有フィルムがガラス相形成添加
剤を有する酸化アルミニウムセラミックフィルムであ
る、請求項１記載のプローブ。 - 【請求項３】 ガラス含有フィルムが少なくとも焼結の
際に形成される多孔質構造を有する、請求項１または２
に記載のプローブ。 - 【請求項４】 感受性部（１４）が少なくとも１つのセ
ンサー層（１１）によって形成されており、ガラス含有
フィルムがセンサー層（１１）を被包することができ
る、請求項１、２または３に記載のプローブ。 - 【請求項５】 多数の感受性部（１４）が設けられてお
り、ガラス含有フィルムが基板（１０）上の感受性部
（１４）の間の中間空間内で貼り合わされている、請求
項１から４までのいずれか１項に記載のプローブ。 - 【請求項６】 センサー層（１１）が基板（１０）に対
してガラス含有フィルムの接触面を拡大することができ
る切欠きを有する、請求項４記載のプローブ。 - 【請求項７】 切欠き（１６）が電極（１２）の間に配
置されている、請求項６記載のプローブ。 - 【請求項８】 縁部でセンサー層（１１）が基板（１
０）にまで達するスリット（１７）を備えている、請求
項６記載のプローブ。 - 【請求項９】 スリット（１７）が切欠き（１６）の高
さに配置されている、請求項８記載のプローブ。 - 【請求項１０】 保護層で覆われている、排ガスに晒さ
れる感受性部を備えた、排ガス中の酸素含量を測定する
ための電気化学的プローブを製造する方法において、ガ
ラス含有フィルムが保護層として基板および感受性部の
上に貼り合わされ、引続き焼結されることを特徴とす
る、排ガス中の酸素含量を測定するための電気化学的プ
ローブの製造法。 - 【請求項１１】 ガラス含有フィルムを感受性部の焼結
後に貼り合わせる、請求項１０記載の方法。 - 【請求項１２】 貼り合わせを５０〜１００℃、特に８
０℃の温度および１５００Ｎ／ｃｍ2〜２５００Ｎ／ｃ
ｍ2、特に２０００Ｎ／ｃｍ2の圧力で行なう、請求項１
０または１１に記載の方法。 - 【請求項１３】 ガラス含有フィルムに、焼結の際にガ
ラス含有フィルム中に多孔質構造を形成する孔形成剤を
添加する、請求項１０、１１または１２に記載の方法。 - 【請求項１４】 ガラス含有フィルムの貼り合わせ前に
通路等をガラス含有フィルム中にもたらす、請求項１０
ま１１たは１２に記載の方法。 - 【請求項１５】 ガラス含有フィルムの焼結温度を感受
性部の先行する焼結温度よりも低いように調節する、請
求項１０から１４までのいずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19924233178 DE4233178A1 (de) | 1992-10-02 | 1992-10-02 | Elektrochemische Sonde und Verfahren zu deren Herstellung |
| DE4233178.1 | 1992-10-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06194328A true JPH06194328A (ja) | 1994-07-15 |
| JP3195139B2 JP3195139B2 (ja) | 2001-08-06 |
Family
ID=6469498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24253993A Expired - Fee Related JP3195139B2 (ja) | 1992-10-02 | 1993-09-29 | 排ガス中の酸素含量を測定するための電気化学的プローブおよびその製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3195139B2 (ja) |
| DE (1) | DE4233178A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19928165A1 (de) * | 1999-06-19 | 2000-12-21 | Bosch Gmbh Robert | Planares Sensorelement für einen Gassensor |
| US6540890B1 (en) * | 2000-11-01 | 2003-04-01 | Roche Diagnostics Corporation | Biosensor |
| DE102005058194A1 (de) * | 2005-12-06 | 2007-06-21 | Testo Ag | Schutzeinrichtung für einen Sensor zur Messung von Parametern eines Fluids |
-
1992
- 1992-10-02 DE DE19924233178 patent/DE4233178A1/de not_active Withdrawn
-
1993
- 1993-09-29 JP JP24253993A patent/JP3195139B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4233178A1 (de) | 1994-04-07 |
| JP3195139B2 (ja) | 2001-08-06 |
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