JPH06201622A - 示差走査熱量計 - Google Patents

示差走査熱量計

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JPH06201622A
JPH06201622A JP36103992A JP36103992A JPH06201622A JP H06201622 A JPH06201622 A JP H06201622A JP 36103992 A JP36103992 A JP 36103992A JP 36103992 A JP36103992 A JP 36103992A JP H06201622 A JPH06201622 A JP H06201622A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
temperature
heating furnace
sample
differential scanning
stage
Prior art date
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Pending
Application number
JP36103992A
Other languages
English (en)
Inventor
Koji Nishino
孝二 西野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Publication of JPH06201622A publication Critical patent/JPH06201622A/ja
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 熱流速型示差走査熱量計や示差熱分析計と同
様の単純な構造の検出器〜加熱炉系に熱補償を行い且つ
高温域でも対応することの出来る示差走査熱量計を提供
すること。 【構成】 加熱炉温度検出部3と加熱部制御手段6によ
り温度制御される加熱炉1と、該加熱炉1を載置固定し
たステ−ジ7を駆動するステ−ジ駆動機構8と、前記加
熱炉内に配置する温度検出部2と、前記加熱炉1の温度
と試料と基準物質の温度検出部2での温度差を検出、増
幅し前記加熱部制御手段6及びステ−ジ駆動機構8の制
御手段9に伝達する温度検出・増幅手段5と、温度検出
部2の試料温度と前記ステ−ジ駆動機構の駆動量を記録
する記録手段10と、より成る示差走査熱量計。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、試料と基準物質とを
同一条件で加熱しその試料の熱的変化に伴う特性や物質
の状態変化を温度の関数として測定する熱分析装置の一
種である示差走査熱量計に関する。
【0002】
【従来の技術】示差走査熱量計では分析試料と熱的に不
活性な参照物質(基準物質)とを同時に同一環境下で加
熱しその温度差を継続的に検出するが、このような示差
走査熱量計には熱補償型と熱流束型の二つの測定原理を
異にする装置がある。前者は試料の吸・発熱量を試料直
下に内蔵したマイクロヒ−タで補償してその電力を記録
するのに対し、後者は試料と基準物質との温度差を記録
し間接的に吸・発熱量を求めるものである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】一般的に示差走査熱量
計のうち熱補償型のものは応答性に優れるが構造、制御
が複雑で高感度化が難しく、また高温(800°C以
上)には対応し難い。特に構造面ではマイクロヒ−タに
極薄の金属板を加工したものを用いることが多く高温用
に白金を使用すると寿命面で問題がある。またマイクロ
ヒ−タと試料容器またはその収納部との間の電気的絶縁
材料としてマイカ等を使用するが、この絶縁用マイカ等
は高温用ではセラミックス板等に代替せねばならないの
で熱応答性の面でマイナスとなる。
【0004】この発明は上記する課題に鑑みてなされた
ものであり、その目的とする所は熱流速型示差走査熱量
計や示差熱分析計と同様の単純な構造の検出器〜加熱炉
系に熱補償を行い且つ高温域でも対応することの出来る
示差走査熱量計を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】即ち、この発明は上記す
る課題を解決するために、示差走査熱量計が、筒部周囲
に加熱部を配置すると共に加熱炉温度検出部と加熱部制
御手段により温度制御される加熱炉と、該加熱炉をステ
−ジに載置固定すると共に該ステ−ジを水平方向に移動
させるステ−ジ駆動機構と、試料を載置し熱電対を接続
した台と基準物質を載置し熱電対を接続した台とより成
り前記加熱炉内に配置する温度検出部と、前記加熱炉の
温度を検出し増幅して前記加熱部制御手段に増幅信号を
伝達すると共に試料温度と基準物質温度との温度差を検
出、増幅しこの増幅信号を前記ステ−ジ駆動機構を制御
する制御手段に伝達する温度検出・増幅手段と、温度検
出部の試料温度と前記ステ−ジ駆動機構の駆動量を記録
する記録手段と、より成ることを特徴とする。
【0006】
【作用】示差走査熱量計を上記手段とした場合の作用に
ついて添付図(図1乃至図3)の符号を用いて説明す
る。 加熱炉1を加熱し該加熱炉1内の温度を熱電対3で測
定し、この測定温度Tfを温度検出・増幅回路5を介し
てヒ−タ制御回路6にフィ−ドバックする。試料と基
準物質との温度差ΔTは温度検出・増幅回路5を介して
モ−タ制御回路9にフィ−ドバックする。試料に発熱
変化が生じ、試料温度が上昇しようとするとステッピン
グモ−タ8を駆動し試料を載置した試料容器21及びこ
の台23と加熱炉1の内壁1wとを熱抵抗が増すように
遠ざける(このとき同時に基準物質を載置した試料容器
22及びこの台24と加熱炉1の内壁1wとは近づいて
熱抵抗は減少する)。こうして試料への熱の供給量を
(基準物質に比し)抑制する(図2(B))。逆に、
試料が吸熱変化するときには試料と加熱炉1の内壁1w
とを近づけて試料への熱の供給量を増加させる(図2
(C))。加熱炉1の移動量である駆動軸81の回転
角度θは熱補償信号として記録される。
【0007】
【実施例】以下、この発明の具体的実施例について図面
を参照して説明する。図1はこの発明の示差走査熱量計
の全体の要部斜視図、図2は図1のA−A矢視断面図で
ある。これらの図において、1は円筒形の加熱炉であっ
て円筒部周囲を加熱部であるヒ−タ線11で巻回すると
共に加熱炉温度制御用熱電対3を取付けてある。該加熱
炉1の温度Tf はこの加熱炉温度検出部である熱電対3
で測定し温度検出・増幅回路5を介してヒ−タ制御回路
6にフィ−ドバックして制御する。4は熱電対3の冷接
点である。
【0008】前記加熱炉1の下部には取付台12が固定
してあり、更に該取付台12は加熱炉ステ−ジ7に取付
け固定されている。8は加熱炉ステ−ジ7を駆動するス
テッピングモ−タであって中央部に取付けた駆動軸81
にねじ部81aを螺刻すると共に、該ねじ部81aを前
記加熱炉ステ−ジ7に螺合させてある。この駆動機構は
他の手段例えばリニアモ−タ、歯車機構やベルト機構等
に変えても良い。
【0009】次に、2は温度検出器であって前記加熱炉
1内の内部中央に設置される。該温度検出器2は図2
(A)に示すように、試料を入れる容器21と該試料容
器21を載置する台23とより成る試料温度検出部2a
と、基準物質を入れる容器22と該基準物質容器22を
載置する台24とより成る基準物質温度検出部2bと、
更に試料容器21用の台23及び基準物質容器22用の
台24に熱電対25、26を接続して構成される(熱電
対の接続状態は図3参照)。そして該検出器2の熱電対
は縦に長い碍子製管27を通して前記加熱炉ステ−ジ7
に穿設した穴を通して熱電対冷接点28に接続し固定し
てある。尚、前記ステッピングモ−タ8と熱電対冷接点
28はフレ−ム13に取付け固定してある。
【0010】前記加熱炉1の検出温度Tf は温度検出・
増幅回路5により検出、増幅され前記ヒ−タ制御回路6
にフィ−ドバックされ加熱炉1の内部温度を制御する。
更に、前記温度検出部2の試料温度検出部2aの温度T
s と、試料温度検出部2aの温度と基準物質温度検出部
2bとの温度差ΔTは前記温度検出・増幅回路5介して
モ−タ制御回路9にフィ−ドバックされ、ΔTが0とな
るように前記ステッピングモ−タ8を駆動する。該ステ
ッピングモ−タ8は駆動軸81を回転駆動することによ
り加熱炉1内で前記温度検出部2を水平方向に移動させ
る。この場合、試料温度検出部2aの温度Ts とステッ
ピングモ−タ8の駆動軸81の回転角度θ(駆動量)は
記録部10で記録される。この記録部10は通常のレコ
−ダであっても、パソコン等のメモリであっても良い。
またフィ−ドバック制御は電気回路を用いても良いし、
パソコン等によりプログラム制御しても良い。
【0011】この示差走査熱量計の実施例は以上のよう
であるが、次に試料と基準物質との温度差を測定する場
合の作用について添付図(図2(B)及び図2(C))
と各構成要素の符号を用いて説明する。 加熱炉1内に、試料温度検出部2aと基準物質温度検
出部2bとを設置して加熱する。該加熱炉1内の温度を
熱電対3で測定し、この測定温度Tf を温度検出・増幅
回路5を介してヒ−タ制御回路6にフィ−ドバックす
る。 また、試料と基準物質との温度差ΔTは温度検出・増
幅回路5を介してモ−タ制御回路9にフィ−ドバックす
る。 試料に発熱変化が生じ、試料温度が(基準物質温度に
比し)上昇しようとするとステッピングモ−タ8を駆動
し試料を載置した試料容器21及びこの台23と加熱炉
1の内壁1wとを熱抵抗が増すように遠ざける(このと
き同時に基準物質を載置した試料容器22及びこの台2
4と加熱炉1の内壁1wとは近づいて熱抵抗は減少す
る)。こうして試料への熱の供給量を(基準物質に比
し)抑制する(図2(B))。 逆に、試料が吸熱変化するときには試料と加熱炉1の
内壁1wとを近づけて試料への熱の供給量を増加させる
(図2(C))。 加熱炉1の移動量である駆動軸81の回転角度θは熱
補償信号として記録される。 図4は以上の熱的変化(試料温度検出部2aの温度Ts
または時間tを横軸に、ステッピングモ−タ8の駆動軸
81の回転角度θを縦軸)を示差走査熱量計曲線(DS
C曲線)の例である。
【0012】尚、上記実施例において試料と基準物質と
の温度差ΔTと、ステッピングモ−タ8の駆動軸81の
回転角度θとのフィ−ドバック回路を遮断(即ち、加熱
炉1の位置を固定)すれば通常の示差熱分析装置(DT
A)として使用することが出来る。この場合回転角度θ
の代わりにΔTを記録する。
【0013】
【発明の効果】この発明の示差走査熱量計は以上詳述し
たような構成としたので、従来の熱補償型の示差走査熱
量計に比べて単純な構造の熱補償型示差走査熱量計と同
様の示差走査熱量計とすることが出来る。またこの示差
走査熱量計は特に加熱炉の構造が従来の示差熱分析装置
(DTA装置)と同様の構造であるため高温域での熱的
安定性に優れている。更に、この示差走査熱量計ではマ
イクロヒ−タは用いないで済むので装置の高温化が容易
となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の示差走査熱量計の全体の要部斜視図
である。
【図2】図1のA−A矢視断面図であって、図2(A)
は温度検出部の試料を載置した容器と加熱炉の壁及び基
準物質を載置した容器とをそれぞれ加熱炉の壁から等距
離の位置においた状態を示し、図2(B)は温度検出部
の試料を載置した容器と加熱炉の壁とを熱抵抗が増すよ
うに遠ざけた状態を示し、図2(C)は試料を載置した
容器と加熱炉の壁とが近づいた状態を示す。
【図3】試料容器用の台及び基準物質容器用の台にそれ
ぞれ熱電対を接続した温度検出部の構成を示図である。
【図4】試料温度検出部の試料温度Ts または時間tを
横軸に、ステッピングモ−タの駆動軸の回転角度θを縦
軸とした示差走査熱量計(DSC)曲線の例図である。
【符号の説明】
1 加熱炉 11 ヒ−タ線 1
2 取付台 13 フレ−ム 2 温度検出器 2a 試料温度検出部 2
b基準物質温度検出部 21 試料容器 22 基準物質容器 2
3 試料容器台 24 基準物質容器台 25、26 熱電対
28 冷接点 3 熱電対 4 冷接点 5
温度検出・増幅回路 6 ヒ−タ制御回路 7 加熱炉ステ−ジ 8 ステッピングモ−タ 81 駆動軸 9 モ−タ制御回路 10 記録部

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 筒部周囲に加熱部を配置すると共に加熱
    炉温度検出部と加熱部制御手段により温度制御される加
    熱炉と、該加熱炉をステ−ジに載置固定すると共に該ス
    テ−ジを水平方向に移動させるステ−ジ駆動機構と、試
    料を載置し熱電対を接続した台と基準物質を載置し熱電
    対を接続した台とより成り前記加熱炉内に配置する温度
    検出部と、前記加熱炉の温度を検出し増幅して前記加熱
    部制御手段に増幅信号を伝達すると共に試料温度と基準
    物質温度との温度差を検出、増幅しこの増幅信号を前記
    ステ−ジ駆動機構を制御する制御手段に伝達する温度検
    出・増幅手段と、温度検出部の試料温度と前記ステ−ジ
    駆動機構の駆動量を記録する記録手段と、より成る示差
    走査熱量計。
JP36103992A 1992-12-29 1992-12-29 示差走査熱量計 Pending JPH06201622A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100911090B1 (ko) * 2008-01-28 2009-08-06 재단법인서울대학교산학협력재단 정확도가 향상된 마이크로칼로리미터 소자

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