JPH0621421B2

JPH0621421B2 - 風合の優れたポリエステル繊維製品の防炎加工法

Info

Publication number: JPH0621421B2
Application number: JP61260752A
Authority: JP
Inventors: 吉克小川; 浩木本; 雅雄梶; 保一菅; 豊久武中
Original assignee: MARUBISHI OIL CHEMICAL
Current assignee: MARUBISHI OIL CHEMICAL
Priority date: 1986-11-04
Filing date: 1986-11-04
Publication date: 1994-03-23
Anticipated expiration: 2009-03-23
Also published as: JPS63120171A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、風合の優れたポリエステル繊維製品の防炎加
工法に関する。

近年、衣料、寝装品、インテリア内装材、自動車内装
材、航空機内装材などで多くの繊維が用いられている。
一般にポリエステル、ナイロン、アクリル、レーヨン、
アセテート、綿、麻などの繊維は、自己消火性がなく、
火災に対してあまりにも無防備であるため、ホテル火
災、トンネル火災などにおいて、多数の人命を失う原因
となつてきた。そのため各繊維に対する防炎化が要望さ
れている。ポリエステル繊維は用途が多分野にわたり、
近年その使用量の増加には著しい傾向がみられることか
ら、よりその防炎化が重要となつている。

ポリエステル繊維の防炎加工法としては、内部添加方式
と後加工による表面付着方式あるいはサーモゾル又は吸
尽方式が知られているが、各加工法において長短があ
る。例えば内部添加方式の場合には耐久性という面にお
いては優れているが、製品の用途に限定があることか
ら、大量生産にむすびつかず費用がかかり、かつ後処理
剤として用いられる柔軟剤、撥水剤、帯電防止剤などの
繊維用樹脂の影響である防炎性にバラツキができる欠点
がある。後加工による表面付着方式は、用途に応じた防
炎加工ができ、かつ作業性も簡単で経済的にも有利であ
るが、表面付着であるため、繊維の風合例えばべたつき
感、粗剛感、吸湿感などを損なわずに加工することが困
難であり、かつ耐久性が出しにくい欠点がある。サーモ
ゾル又は吸尽方式は、表面付着方式と同様に用途に応じ
た防炎加工ができ、内部添加方式に比べ特別な装置を用
いずに従来の加工工程で充分行うことができ、かつ表面
付着方式に比べ繊維内部に防炎剤が入り込むため、繊維
の風合を損なう欠点も少なく、耐久性も出しやすいこと
から、ポリエステル繊維の防炎加工法では、近年最も注
目される加工法である。しかし特開昭５４−１８９９６
号、特公昭５９−３６０３２号及び特開昭５９−１８９
１３８号公報に記載されているように、サーモゾル又は
吸尽方式は用いられる防炎剤に各種の制限があり、かつ
作業性及び加工品の物性に改良すべき問題点がある。例
えばヘキサブロモシクロドデカンの水分散液を用いる場
合、ヘキサブロモシクロドデカンの平均粒子径が１μｍ
未満であることが必要であり、分散剤を使用することが
できないなどの制限があり、また作業性においては、処
理液の沈降やターリングにより繊維に均一に付着しない
ため、染めムラ、防炎性のバラツキ等が発生し、物性に
おいては風合の硬さ、耐光性、耐熱性及び摩擦堅牢度の
低下あるいは併用する繊維助剤例えば柔軟剤、撥水剤、
帯電防止剤などによる防炎性の低下などの多くの問題点
がある。しかしこれらの問題点を完全に解消した防炎加
工法は未だ知られていない。本発明者らは、前記の問題
点を解消するため研究を進めた結果、特定の化合物の組
み合せがポリエステル繊維に対し、各用途の要求に応じ
た良好な防炎性かつ諸物性付与に役立つことを見出し、
本発明に到達した。

本発明は、ヘキサブロモシクロドデカンの水分散液と、
一般式（式中Ｒはハロゲン化されていてもよい炭素数２〜３の
アルキル基、Ｒ^１は炭素数２〜３のアルキレン基、基−
ＯＲ^２−、−ＯＲ^２Ｏ−又は−ＯＲ^２ＯＲ^２Ｏ−を示
し、ここにＲ^２は炭素数２〜３のアルキレン基を意味
し、Ｒ^１及びＲ^２のアルキレン基はハロゲン化されてい
てもよく、Ｘは直線結合又は酸素原子を示し、Ｘが直接
結合の場合にはｎは０〜２０の整数、Ｘが酸素原子の場
合にはｎは１〜２０の整数を示す）で表わされる燐化合
物の水分散液を、ヘキサブロモシクロドデカン１００重
量部に対して燐化合物として１〜５０重量部になるよう
に混合した加工液を、ポリエステル繊維製品に対して固
形分として０．３〜１０％付着させることを特徴とす
る、風合の優れたポリエステル繊維製品の吸尽法又はサ
ーモゾル法による防災加工法である。

本発明に用いられるヘキサブロモシクロドデカンとは、
１，２，５，６，９，１０−ヘキサブロモシクロドデカ
ンを意味し、葡均粒子径２０μｍ以下のものが好まし
い。

本発明に用いられる式Ｉの燐化合物としては例えば燐酸
エステルオリゴマー、ハロゲン化燐酸エステルオリゴマ
ー、ホスホン酸エステル、ホスホン酸エステルオリゴマ
ー、ハロゲン化ホスホン酸エステル、ハロゲン化ホスホ
ン酸エステルオリゴマーなどがあげられる。

式Ｉの燐化合物の例を下記に示す。式中のｎは前記の意
味を有する。

本発明を実施するに際しては、ヘキサブロモシクロドデ
カン及び式Ｉの燐化合物の水分散液を別個に調製する。

ヘキサブロモシクロドデカンの水分散液を調製するに
は、ヘキサブロモシクロドデカン１０〜６０重量部好ま
しくは３０〜５０重量部を、界面活性剤０．１〜１０重
量部及び保護コロイド剤０．１〜５重量部を用いて水に
分散して全量１００重量部とすることが好ましい。界面
活性剤としてはノニオン系界面活性剤例えば炭化水素置
換されたフエノールのエチレンオキサイド付加物、アニ
オン系界面活性剤例えば疎水性有機化合物のスルホン酸
塩などが用いられる。保護コロイド剤としては例えばポ
リビニルアルコール、アルギン酸ソーダ、ヒドロキシメ
チルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリア
クリル酸ソーダ、殿粉などが用いられる。

式Ｉの燐化合物の水分散液を調製するには、燐化合物１
０〜６０重量部好ましくは３０〜５０重量部を、界面活
性剤１〜２０重量部を用いて水に分散して全量１００重
量部とすることが好ましい。界面活性剤としては前記の
化合物が用いられる。

次いでヘキサブロモシクロドデカンの水分散液と式Ｉの
燐化合物の水分散液を混合して加工液を調製する。加工
液中のヘキサブロモシクロドデカンと式Ｉの燐化合物の
割合は重量で１００：１〜５０である。燐化合物の割合
がこれより低いと加工液の安定性が低下し、防炎効果に
バラツキが生じ、加工品の風合が硬くなる。また燐化合
物の割合がこれより高いと加工品にヌメリ感が出る。加
工液中のヘキサブロモシクロドデカンの濃度は０．１〜
２．０重量％が好ましい。

次いでこの加工液を用いてポリエステル繊維を加工処理
し、繊維製品に対して加工液の固形分を０．３〜１０％
付着させる。固形分の付着量が０．３％より少ないと防
炎効果が充分でない。また付着量が１０％より多くても
防炎効果に格別の向上がみられず、むしろ風合を損なう
おそれがある。

この加工液は水分散型であるため、取り扱いが容易であ
り、例えば浸漬加工時には処理液の濃度管理が繊維製品
の液吸着量あるいは機械の絞り圧に合せて簡単にでき、
また必要に応じて染料、柔軟剤、撥水剤、帯電防止剤な
どの繊維加工助剤あるいは防炎助剤例えばアンチモン系
化合物とも併用でき、幅広い作業性に優れた加工ができ
る。

本発明方法によれば、年均粒子径の比較的大きなヘキサ
ブロモシクロドデカンを用いることができ、また水分散
剤として普通の界面活性剤及び保護コロイド剤を用いる
ことができる。本発明に用いられる加工液は染中同浴加
工での染料との相溶性、沈降及びターリングに対する安
定性に優れている。このため本発明方法によれば、染め
ムラ、防炎剤の付着ムラがなく、風合が柔軟で耐光性、
耐熱性に優れ、安定した防炎性を有する加工品が得られ
る。また加工液に柔軟剤、撥水剤、帯電防止剤などの繊
維用樹脂を添加しても、防炎性、風合等が低下すること
もない。例えばインテリア内装材のポリエステルカーテ
ン布を加工処理すると、染めムラがなく、ドレープ性を
有し、風合良好で耐久性に優れた加工品が得られる。ま
た衣料、寝装品などに用いられるポリエステル繊維につ
いては、風合、光沢、染色の華やかさ、肌ざわりなどを
損なうことなく防炎加工することができる。さらに自動
車内装材に用いられるポリエステル繊維についても、そ
の表面の品位を損なうことなく防炎加工することができ
る。

実施例１平均粒子径５μｍの１，２，５，６，９，１０−ヘキサ
ブロモシクロドデカン（以下ＨＢＣＤと呼ぶ）の水分散
液（ＨＢＣＤとして４０％含有）及び式Ｉの燐化合物の
水分散液（燐化合物として４０％含有）を用い、第１表
の加工液１及び２を調製した。なお燐化合物としては塩
化ホスホネート化合物（化合物８、ｎ≒５）を用いた。

ポリエステルドレープカーテン布（目付３００ｇ／
ｍ^２）を高温高圧染色機を用いて加工処理した。処理条
件は浴比１：１５、２℃／分昇温後、１３０℃で４０分
間とした。処理後、非イオン系界面活性剤、苛性ソーダ
及びハイドロサルフアイトを各１ｇ／含有する溶液で
８０℃、１０分間還元洗浄し、水洗したのち乾燥した。
加工液の付着量は固形分として、繊維重量に対して３．
０％であつた。得られた加工品の防炎性及び物性試験を
下記の方法で行つた。その結果を第２表に示す。なお加
工液１では沈降がみられたが、加工液２は安定であつ
た。

試験方法：防炎性試験は消防法カーテン試験の４５度ミクロバーナ
ー法による１分加熱及び３秒加熱試験並びに４５度コイ
ル法により行つた。耐光性はフエードメーターを用い、
６３℃で４０時間紫外線に試料を暴露して調べた。摩擦
堅牢度は学振型装置を用い、荷重２００ｇ、１００回／
分の条件で乾摩擦及び湿摩擦を行つて調べた。吸湿率は
試布を温度２０℃、相対湿度９０％の条件下に４８時間
放置したのち測定した。発錆性は塩酸洗浄したのち充分
に水洗し、乾燥したライオン虫ピン１２本を試布につき
刺し、飽和食塩水デシケータ中で２０℃、４８時間放置
後の発錆本数を調べた。染めムラは肉眼観察により、風
合は手の感触により判定した。なお表中のＩｎは初期
品、ＨＬは水洗い洗たく５回後品、ＤＣはドライクリー
ニング５回後品を示す。

実施例２平均粒子径１５μｍのＨＢＣＤの水分散液（ＨＢＣＤと
して４０％含有）及び塩素化ホスホネート化合物（化合
物５）の水分散液（化合物１５として４０％含有）を用
い、第３表の加工液を調製した。ポリエステルレースカ
ーテン布（目付１００ｇ／ｍ^２）を浴比１：１０の割合
で加工液に浸漬し、実施例１と同様にして加工処理し
た。加工液の付着量は固形分として、繊維重量に対して
３．５％であつた。加工品の防炎性及び物性試験を実施
例１と同様にして行つた。その結果を第４表に示す。な
お加工液１では沈降がみられたが、加工液２及び３は安
定であつた。

実施例３平均粒子径３μｍのＨＢＣＤの水分散液（ＨＢＣＤとし
て４０％含有）１０重量部、弗素系撥水剤（旭硝子社製
アサヒガードＡＧ−７３０）１重量部、トリメチロール
メラミン樹脂（住友化学工業社製スミテックスレジンＭ
−３）０．５重量部及び水８８．５重量部を混合して加
工液１（比較例）を調製した。また前記のＨＢＣＤの水
分散液８重量部及び塩化ホスホネート化合物（化合物
８、ｎ≒３）の水分散液（化合物８として４０％含有）
２重量部を用い、その他は加工液１と同様にして加工液
２を調製した。

ポリエステル編物カーシート布（目付２５０ｇ／ｍ^２）
を加工液１及び２を用い、サーモゾル方式により、１ｄ
ｉｐ−１ｎｉｐにてｗｅｔｐｉｃｋｕｐ７０％の条
件で加工処理した。次いで１９０℃で２分間熱処理し、
無水炭酸ソーダ５ｇ／溶液で８０℃、５分間洗浄し、
水洗したのち乾燥した。加工液の付着量は固形分とし
て、繊維重量に対して２．０％であつた。加工品の防炎
性はＦＭＶＳＳ−３０２法により、耐光性はフェードメ
ーターにより８３℃、２００時間の条件で、また他の物
性は実施例１と同様にして試験した。その結果を第５表
に示す。なお加工液１では沈降がみられたが、加効液２
は安定であつた。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者武中豊久大阪府岸和田市天神山町２−17−19 (56)参考文献特開昭60−259674（ＪＰ，Ａ) 特開昭59−15572（ＪＰ，Ａ) 特開昭60−21973（ＪＰ，Ａ) 特開昭61−119776（ＪＰ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ヘキサブロモシクロドデカンの水分散液
と、一般式（式中Ｒはハロゲン化されていてもよい炭素数２〜３の
アルキル基、Ｒ^１は炭素数２〜３のアルキレン基、基−
ＯＲ^２−、−ＯＲ^２Ｏ−又は−ＯＲ^２ＯＲ^２Ｏ−を示
し、ここにＲ^２は炭素数２〜３のアルキレン基を意味
し、Ｒ^１及びＲ^２のアルキレン基はハロゲン化されてい
てもよく、Ｘは直接結合又は酸素原子を示し、Ｘが直接
結合の場合にはｎは０〜２０の整数、Ｘが酸素原子の場
合にはｎは１〜２０の整数を示す）で表わされる燐化合
物の水分散液を、ヘキサブロモシクロドデカン１００重
量部に対して燐化合物として１〜５０重量部になるよう
に混合した加工液を、ポリエステル繊維製品に対して固
形分として０．３〜１０％付着させることを特徴とす
る、風合の優れたポリエステル繊維製品の吸尽法又はサ
ーモゾル法による防炎加工法。