JPH02200871A - 合成繊維用防炎加工方法 - Google Patents
合成繊維用防炎加工方法Info
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- JPH02200871A JPH02200871A JP2017789A JP2017789A JPH02200871A JP H02200871 A JPH02200871 A JP H02200871A JP 2017789 A JP2017789 A JP 2017789A JP 2017789 A JP2017789 A JP 2017789A JP H02200871 A JPH02200871 A JP H02200871A
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- hexabromocyclododecane
- fire
- fiber
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- synthetic fiber
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、合成繊維材料用防炎加工方法に関する。更に
詳しくは、ポリエステル、カチオン可染ポリエステル、
ポリアミド等の合成繊維及びフィルム等、もしくはそれ
らの混合素材またはセルロース系他の繊維との複合素材
等に使用する合成繊維材料用防炎加工方法に関するもの
である。
詳しくは、ポリエステル、カチオン可染ポリエステル、
ポリアミド等の合成繊維及びフィルム等、もしくはそれ
らの混合素材またはセルロース系他の繊維との複合素材
等に使用する合成繊維材料用防炎加工方法に関するもの
である。
従来のへキサブロムシクロドデカンを使用した合成繊維
材料用防炎加工方法としては２例えば特公昭５３−８８
４０号公報、特公昭５９−３６０３２号公報にある防炎
加工剤を用いたものが挙げられる。これらの合成繊維材
料用防炎加工方法は、基本的に常温で固体の多臭素有機
化合物１例えばヘキサブロムシクロドデカンを染料およ
び織物工業において通常使用される分散剤あるいは保護
コロイド剤を用い微粒化分散している。
材料用防炎加工方法としては２例えば特公昭５３−８８
４０号公報、特公昭５９−３６０３２号公報にある防炎
加工剤を用いたものが挙げられる。これらの合成繊維材
料用防炎加工方法は、基本的に常温で固体の多臭素有機
化合物１例えばヘキサブロムシクロドデカンを染料およ
び織物工業において通常使用される分散剤あるいは保護
コロイド剤を用い微粒化分散している。
しかしながら、このような従来のへキサブロムシクロド
デカンを使用した水分散型の合成ｍ維材料用防炎加工方
法にあっては、ヘキサブロムシクロドデカンの合成繊維
に対する収着（吸尽）率が低いために、過剰のへキサブ
ロムシクロドデカンを使用し、又高温（Ｉ３０℃以上）
での難燃処理を施す必要があった０例えば前記した２者
のへキサブロムシクロドデカン微粒化分散体を染色同浴
処理した場合、特公昭５３−８８４０号公報は１４０℃
で１時間処理し、４９〜５７％の収着率になっている。 又同様に特公昭５９−３６０３２号公報の場合には、１
３０℃で３０分間処理し、５１．９％の収着率になって
いる。これは、単にヘキサブロムシクロドデカンの微粒
化水分散体を染色同浴処理し、目的とする難燃効果を得
るためには、４０〜５０％のへキサブロムシクロドデカ
ンが無駄に消費され、しかも１３０℃以上での染色処理
が必要であることを示している。 このように、ヘキサブロモシクロドデカンを通例の分散
剤あるいは保護コロイド剤で微粒化分散したものは、難
燃化対象繊維へのへ・キサブロモシクロドデカンの収着
性が悪く、目的とする防炎性能を得るためには、１３０
℃〜１４０℃という高温下しかも過剰量のへキサブロモ
シクロドデカン微粒化分散体を必要とする。このために
、残留へキサブロムシクロドデカンが高温でタール状物
質に変化して缶体汚染をおこす、特に通常のポリエステ
ルやポリアミド等の合成繊維とＣＤポリエステル、アク
リル及びウール等のような熱に弱い繊維素材との複合素
材の場合には、高温処理が好ましくなく、そうなればヘ
キサブロムシクロドデカンの収着量が低下し、それによ
って望ましい防炎効果も得られないという問題点があっ
た。 本発明は過剰のへキサブロモシクロドデカンを使用する
ことなく、難燃化対象繊維への収着性を上げることによ
って難燃性を高め、低温で染色処理を可能にすることに
よって、染色汚染性及び熱にも弱い繊維素材にも適用で
きる合成１ａ維材料用防炎加工方法を提供することを目
的とする。
デカンを使用した水分散型の合成ｍ維材料用防炎加工方
法にあっては、ヘキサブロムシクロドデカンの合成繊維
に対する収着（吸尽）率が低いために、過剰のへキサブ
ロムシクロドデカンを使用し、又高温（Ｉ３０℃以上）
での難燃処理を施す必要があった０例えば前記した２者
のへキサブロムシクロドデカン微粒化分散体を染色同浴
処理した場合、特公昭５３−８８４０号公報は１４０℃
で１時間処理し、４９〜５７％の収着率になっている。 又同様に特公昭５９−３６０３２号公報の場合には、１
３０℃で３０分間処理し、５１．９％の収着率になって
いる。これは、単にヘキサブロムシクロドデカンの微粒
化水分散体を染色同浴処理し、目的とする難燃効果を得
るためには、４０〜５０％のへキサブロムシクロドデカ
ンが無駄に消費され、しかも１３０℃以上での染色処理
が必要であることを示している。 このように、ヘキサブロモシクロドデカンを通例の分散
剤あるいは保護コロイド剤で微粒化分散したものは、難
燃化対象繊維へのへ・キサブロモシクロドデカンの収着
性が悪く、目的とする防炎性能を得るためには、１３０
℃〜１４０℃という高温下しかも過剰量のへキサブロモ
シクロドデカン微粒化分散体を必要とする。このために
、残留へキサブロムシクロドデカンが高温でタール状物
質に変化して缶体汚染をおこす、特に通常のポリエステ
ルやポリアミド等の合成繊維とＣＤポリエステル、アク
リル及びウール等のような熱に弱い繊維素材との複合素
材の場合には、高温処理が好ましくなく、そうなればヘ
キサブロムシクロドデカンの収着量が低下し、それによ
って望ましい防炎効果も得られないという問題点があっ
た。 本発明は過剰のへキサブロモシクロドデカンを使用する
ことなく、難燃化対象繊維への収着性を上げることによ
って難燃性を高め、低温で染色処理を可能にすることに
よって、染色汚染性及び熱にも弱い繊維素材にも適用で
きる合成１ａ維材料用防炎加工方法を提供することを目
的とする。
この発明は、このような従来の課題に着目してなされた
ものである。すなわち。 ヘキサブロムシクロドデカン及び 一般式（Ｉ） ［式中ａ、ｂ、ｃはａ＋ｂ＋ｃ＋＝３でありかつ、Ｏ≦
ａ≦３．０≦ｂ≦３，０≦Ｃ≦３の自然数である。Ａは
−Ｃ＠Ｈ，，Ｂは−Ｃ６Ｈ４−ＣＨ８又は−〇６Ｈ３（
ＣＨＩ）２、Ｃは−Ｃ８Ｈ１７、ＣＨ２ＣＨ２Ｃ交、又
は−ＣＨ−（ＣＨ２ｃＪＬ）２である〕で示される化合
物を同時に使用して防炎処理を行うことを特徴とする合
成繊維材料用防炎加工方法である。 （手段を構成する要件） 本発明に使用するヘキサブロムシクロドデカンは公知の
化合物であり、これ自身公知の方法によって製造される
。又一般式（Ｉ）で表わされる化合物としてはトリフェ
ニルフォスフェート、トリクレジルフォスフェート、ト
リキシレニルフォスフェート、クレジルジフェニルフォ
スフェート、キシレニルジフェニルフォスフェート、オ
クチルジフェニルフォスフェート、トリス（クロロエチ
ル）フォスフェート及びトリス（ジクロロプロピル）フ
ォスフェート等が挙げられる。これらの化合物も公知の
化合物であり、公知の方法によって製造される。 本発明のへキサブロモシクロドデカンと（Ｉ）式で表わ
される化合物であるリン酸エステルの併用割合は、ヘキ
サブロモシクロドデカン１０に対して（Ｉ式の化合物で
あるリン酸エステルを、０．５から３０の重量割合、よ
り好ましくは、ｌからｌＯの重量割合で使用するのが適
当である。 ヘキサブロモシクロドデカンと（Ｉ）式の化合物である
リン酸エステルの防炎処理方法は、ヘキサブロモシクロ
ドデカンと（Ｉ）式の化合物を各々別々に微粒化分散お
よび乳化をしておき、難燃処理をする際に、上記した配
合重量割合にして同時使用しても良く、またへキサブロ
モシクロドデカンと（Ｉ）式の化合物であるリン酸エス
テルを上記した配合割合に調整した後、微粒化と乳化と
を同時に実施して目的とするものを得てもよい。 またへキサブロモシクロドデカンを微粒化分散した後、
あらかじめ通例の界面活性剤を使用し乳化しておいた（
Ｉ）式化合物を、所定の重量割合になるように添加調合
してもかまわない、すなわちヘキサブロムシクロドデカ
ンと（Ｉ）式の化合物が被ｍ維に同時処理されるようで
あれば、それ以前の配合方法はいずれであってもかまわ
ない、又本発明防炎加工方法には、界面活性剤、保護コ
ロイド剤等を使用してもかまわない、更には１本発明の
防炎加工方法では、染色温度が１２０℃以下の時でも同
様の難燃効果を示し低温処理を可能にした。 このような本発明防炎加工方法は、合成繊維材料の素材
、製品に適用される。特にポリエステル、ポリアミド繊
維のわた、織物、編物、フィルム及びフェルトなどの防
炎加工に用いることができる。更にこれらとＣＤポリエ
ステル、アクリル及びウールのような熱に弱い繊維材料
との混紡。 混繊交編織などの複合素材にも有効である。 本発明防炎加工剤を使用する防炎加工方法は、公知の方
法１例えば染色同浴法、サーモゾル法、コーティング法
に適用できる。特に１２０℃以下の染色同浴法でその有
効性が顕著に発揮される。
ものである。すなわち。 ヘキサブロムシクロドデカン及び 一般式（Ｉ） ［式中ａ、ｂ、ｃはａ＋ｂ＋ｃ＋＝３でありかつ、Ｏ≦
ａ≦３．０≦ｂ≦３，０≦Ｃ≦３の自然数である。Ａは
−Ｃ＠Ｈ，，Ｂは−Ｃ６Ｈ４−ＣＨ８又は−〇６Ｈ３（
ＣＨＩ）２、Ｃは−Ｃ８Ｈ１７、ＣＨ２ＣＨ２Ｃ交、又
は−ＣＨ−（ＣＨ２ｃＪＬ）２である〕で示される化合
物を同時に使用して防炎処理を行うことを特徴とする合
成繊維材料用防炎加工方法である。 （手段を構成する要件） 本発明に使用するヘキサブロムシクロドデカンは公知の
化合物であり、これ自身公知の方法によって製造される
。又一般式（Ｉ）で表わされる化合物としてはトリフェ
ニルフォスフェート、トリクレジルフォスフェート、ト
リキシレニルフォスフェート、クレジルジフェニルフォ
スフェート、キシレニルジフェニルフォスフェート、オ
クチルジフェニルフォスフェート、トリス（クロロエチ
ル）フォスフェート及びトリス（ジクロロプロピル）フ
ォスフェート等が挙げられる。これらの化合物も公知の
化合物であり、公知の方法によって製造される。 本発明のへキサブロモシクロドデカンと（Ｉ）式で表わ
される化合物であるリン酸エステルの併用割合は、ヘキ
サブロモシクロドデカン１０に対して（Ｉ式の化合物で
あるリン酸エステルを、０．５から３０の重量割合、よ
り好ましくは、ｌからｌＯの重量割合で使用するのが適
当である。 ヘキサブロモシクロドデカンと（Ｉ）式の化合物である
リン酸エステルの防炎処理方法は、ヘキサブロモシクロ
ドデカンと（Ｉ）式の化合物を各々別々に微粒化分散お
よび乳化をしておき、難燃処理をする際に、上記した配
合重量割合にして同時使用しても良く、またへキサブロ
モシクロドデカンと（Ｉ）式の化合物であるリン酸エス
テルを上記した配合割合に調整した後、微粒化と乳化と
を同時に実施して目的とするものを得てもよい。 またへキサブロモシクロドデカンを微粒化分散した後、
あらかじめ通例の界面活性剤を使用し乳化しておいた（
Ｉ）式化合物を、所定の重量割合になるように添加調合
してもかまわない、すなわちヘキサブロムシクロドデカ
ンと（Ｉ）式の化合物が被ｍ維に同時処理されるようで
あれば、それ以前の配合方法はいずれであってもかまわ
ない、又本発明防炎加工方法には、界面活性剤、保護コ
ロイド剤等を使用してもかまわない、更には１本発明の
防炎加工方法では、染色温度が１２０℃以下の時でも同
様の難燃効果を示し低温処理を可能にした。 このような本発明防炎加工方法は、合成繊維材料の素材
、製品に適用される。特にポリエステル、ポリアミド繊
維のわた、織物、編物、フィルム及びフェルトなどの防
炎加工に用いることができる。更にこれらとＣＤポリエ
ステル、アクリル及びウールのような熱に弱い繊維材料
との混紡。 混繊交編織などの複合素材にも有効である。 本発明防炎加工剤を使用する防炎加工方法は、公知の方
法１例えば染色同浴法、サーモゾル法、コーティング法
に適用できる。特に１２０℃以下の染色同浴法でその有
効性が顕著に発揮される。
ヘキサブロモシクロドデカンを通例の分散剤あるいは保
護コロイド剤を使用し微粒化分散した水分散体は、難燃
化対象繊維へのへキサブロモシクロドデカンの収着性が
悪いために、ヘキサブロモシクロドデカンを過剰に使用
し、更に１３０℃〜１４０℃という高温で処理するため
、経済的でないばかりか、被処理繊維への汚染もひきお
こしていた。 このような弊害をヘキサブロモシクロドデカンの収着性
をあげ、更に低温で染色処理を可能にするという目的で
、種々化合物を検討した結果。 式（Ｉ）の化合物がヘキサブロモシクロドデカンの該当
処理繊維に対する収着を助長するという効果（キャリヤ
ー効果）、ヘキサブロモシクロドデカンの核化造粒を抑
制する効果を有し、又１２０℃以下での染色処理をも可
能にすることをみい出したのである。 又、この式（Ｉ）の化合物自体も周知の如く難燃性化合
物であり、また難燃化対象繊維に収着されることがら相
剰効果を発揮する。すなわち、ヘキサブロモシクロドデ
カンと式（Ｉ）の化合物とを含有する加工剤による本発
明の加工方法を使用する事による優位な点は、第１に少
量の防炎加工剤で、優秀な防炎加工が得られることであ
り、第２に未収着のへキサブロモシクロドデカンの汚染
作用が抑制できることから得られる缶体洗浄費用の低下
、稼動率の向上、汚染布発生低下、汚染布手直し費用の
低下など総染色コストの低減が可能となり、第３には最
近の傾向として繊維素材の複合化が進み、熱に強い通常
のポリエステルやポリアミド等の合成繊維とＣＤポリエ
ステルやアクリル及びウールなどの熱に弱い繊維材料と
の複合繊維が伸長してきてお゛す、後者の複合°比率の
高いものも増えてきている６、これらの場合、後者の強
度保持の点から、いずれも１２０℃以下の低温処理が必
要となるが、このような温度下ではへキサブロムシクロ
ドデカンの収着性は非常に低下することになり、目的と
する防炎性能が得られなかったが、本発明によりこのよ
うな低温下でも防炎性能を発揮させるのに充分な収着性
が得られるようになったことである。
護コロイド剤を使用し微粒化分散した水分散体は、難燃
化対象繊維へのへキサブロモシクロドデカンの収着性が
悪いために、ヘキサブロモシクロドデカンを過剰に使用
し、更に１３０℃〜１４０℃という高温で処理するため
、経済的でないばかりか、被処理繊維への汚染もひきお
こしていた。 このような弊害をヘキサブロモシクロドデカンの収着性
をあげ、更に低温で染色処理を可能にするという目的で
、種々化合物を検討した結果。 式（Ｉ）の化合物がヘキサブロモシクロドデカンの該当
処理繊維に対する収着を助長するという効果（キャリヤ
ー効果）、ヘキサブロモシクロドデカンの核化造粒を抑
制する効果を有し、又１２０℃以下での染色処理をも可
能にすることをみい出したのである。 又、この式（Ｉ）の化合物自体も周知の如く難燃性化合
物であり、また難燃化対象繊維に収着されることがら相
剰効果を発揮する。すなわち、ヘキサブロモシクロドデ
カンと式（Ｉ）の化合物とを含有する加工剤による本発
明の加工方法を使用する事による優位な点は、第１に少
量の防炎加工剤で、優秀な防炎加工が得られることであ
り、第２に未収着のへキサブロモシクロドデカンの汚染
作用が抑制できることから得られる缶体洗浄費用の低下
、稼動率の向上、汚染布発生低下、汚染布手直し費用の
低下など総染色コストの低減が可能となり、第３には最
近の傾向として繊維素材の複合化が進み、熱に強い通常
のポリエステルやポリアミド等の合成繊維とＣＤポリエ
ステルやアクリル及びウールなどの熱に弱い繊維材料と
の複合繊維が伸長してきてお゛す、後者の複合°比率の
高いものも増えてきている６、これらの場合、後者の強
度保持の点から、いずれも１２０℃以下の低温処理が必
要となるが、このような温度下ではへキサブロムシクロ
ドデカンの収着性は非常に低下することになり、目的と
する防炎性能が得られなかったが、本発明によりこのよ
うな低温下でも防炎性能を発揮させるのに充分な収着性
が得られるようになったことである。
以下本発明を実施例によって具体的に説明するが、本発
明はそれらによって何等限定されるものではない。 〈製造例１〉 プレミックス用攪拌機付混合機にカルボキシメチルセル
ロース５％水溶液２０１１と水道水９０Ｋｇを入れ、少
しの間混合攪拌した。このカルボキシメチルセルロース
水溶液の中にヘキサブロモシクロドデカン９０Ｋｇを混
合攪拌しながら徐々に添加し粗分散液を調整した。この
粗分散液を微粒化分散機（３０１容ビスコミル−五十嵐
機械（株）製）に送入しつつ連続的に混合粉砕し微粒化
分散した。このようにして得たヘキサブロモシクロドデ
カン微粒化分散体は、遠心式粒度分布測定機（Ｉ津（株
）製−５Ａ−ＣＰ−ＩＩ型）で粒度を測定した所、平均
粒径１．４５ＩＬであった。 次に混合攪拌器、還流冷却器を取付けた１００見容反応
釜に、トリキシレニルフォスフェート４５Ｋｇ、ノニル
フェノールエチレンオキサイド１０モル付加物３Ｋｇ及
びナフタレンスルホン酸ソーダホルマリン縮合物２２．
２ＫＫＣ有効成分１０Ｋｇ）を仕込み、室温下で混合攪
拌し、三成分が均一になるようにした。その後水道水２
９．８Ｋｇを約１時間かけて添加し、トリキシレニルフ
ォスフェート乳化分散体を得た。 （使用例１〉 製造例１で得られたヘキサブロムシクロドブカフ４５％
含有微粒化分散体とトリキシレニルフォスフエート４５
％含有乳化分散体を配合した処方で本発明を説明する。 染色処理方法は染色同浴処理とし・た９単位面積当り、
２６０ｇ／ｍ２の重量の両面にレギュラーポリエステル
、中央にカチオン可染ポリエステルを配したポリエステ
ル糸織布を第１表記載の如く防炎剤配合処方、浴比、染
浴量で、そして染料はＫａｙａｃｒｙＪＩ Ｂｒ１ｌ
ｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌ ｏｗ ５ＧＬ−ＥＤ （日
本化薬製）２％ｏｖｒｆ及びＫａｙａｌｏｎ Ｐｏ１
ｙｅｓｔｅｒ ＢｌｕｅＴ−５０，３％ｏｗｆ、染色
用分散剤としてはアニオン性界面活性剤０ 、５ ｇ／
ｌ、酢酸で染浴をｐＨ５に調整した。染色機は、６０文
容モデルサーキュラー試験機（日板製作所（株）製Ｍｏ
ｄｅｌＳ Ｃｕｔ−Ｔ−５）を用い、６０℃から毎分３
℃の昇温速度で設定染色処理温度へ昇温し、同温度を１
６０時間保持し染色した。その後速やかに降温し、６０
℃になった所で水道水にて１０分間洗浄した。しかる後
、ハイドロサルファイドナトリウム２ ｇ／ｆＬ及びソ
ーダ灰２ ｇ／Ｊｌの溶液を用い、浴比１／３０．温度
８０〜９０℃で１０分分間光洗浄して、再び水道水にて
１０分間洗浄して加工布を乾燥した。 染料として前記したＹｅ ｌ １ ｏｗ染料を用いたの
は、染色後の加工布および汚染物の付着を判別し易くす
るためである。また使用した防炎加工剤の加工布および
染色缶体への汚染物の付着をみるために、同一染色浴配
合組成のものを用い、染色−廃液一水洗一染色を繰り返
して実施し、加工布および染色缶体に汚染がＩ！察され
た時点で、その染色浴組成での染色検討を中止するとい
う方法を取った。 染色後の収着量は、被処理ポリエステル布の上記染色同
浴処理前及び処理後に恒温恒湿（温度２０℃、湿度６０
％）下、２４時間以上放置し、恒温になった時の両者の
差から求めた。但し、ブランクとして、染料、染色用分
散剤及び酢酸を添加して（難燃剤成分は添加しない）被
処理ポリエステル布を処理し、染料等の他添加成分の収
着量及びポリエステル布脱落量（恒量条件下）を求めた
。防炎剤の収着量は前記２者測定値から計算した。また
、ヘキサブロムシクロドデカン自体の収着量は、染色同
浴後恒温にした乾燥布について収着したＢｒをケイ光Ｘ
線分析法で定量した。 又、難燃性の評価はＪＩＳ−Ｌ−１０９１・Ａ−１法、
着炎３秒法で実施し、洗濯堅牢度はＪＴＳ−Ｌ−０８４
４・Ａ−２法で、摩擦堅牢度はＪＩＳ−Ｌ−０８４９法
で実施した０以上の結果を第１表に示す。 トリキシレニルフォスフェートは、ヘキサブロムシクロ
ドデカンがポリエステル繊維に収着されるのを助長する
（キャリヤー）効果を有している事が判る。また同時に
トリキシレニルフォスフェートを同時処理することによ
り、繰り返し染色回数が増し、染色缶体及び被処理繊維
への汚染が改善され、更に染色処理温度が低くなっても
、余り防炎効果が劣らないことがわかる。このことによ
り、染色同浴処理において通常採用される１３０℃以上
の温度で難燃化処理する必要がなく、ヘキサブロムシク
ロドデカンの構造変化が余り起゛こらない１１０℃以下
の温度で処理しても、目的とする難燃性が得られる事が
わかる。 く製造例２〉 プレミックス用撹拌機付混合機にカルボキシメチルセル
ロース５％水溶液１０．０Ｋｇ、オクチルジフェニルフ
ォスフェート２７．０Ｋｇ、オクチルフェノールエチレ
ンオキサイド６モル付加物３．０Ｋｇ及びナフタレンス
ルホン酸ソーダホルマリン縮合物２２．２Ｋｇ及び水道
水４７．８Ｋｇを仕込み、少しの間混合攪拌した。この
混合溶液中にヘキサブロムシクロドデカン９０．０Ｋｇ
をｎ合攪拌しながら徐々に添加した。この粗分散液を微
粒化分散機に送入しつつ連続的に混合粉砕しヘキサブロ
ムシクロドデカンの微粒化とオクチルジフェニルフォス
フェートの乳化分散ｉ：同時に実施した。このようにし
て得た微粒化乳化分散体の平均粒径は１．５８μであっ
た。 く製造例３〜８〉 製造例２と同様にして、ヘキサブロムシクロドデカンと
各種リン系化合物とを同時に微粒化と乳化分散を実施し
た。その配合組成と得られた微粒化乳化分散体の平均粒
径を第２表、第３表に示す儂 く使用例２〜８〉 製造例２〜８で得られた微粒化・乳化分散体を、使用例
１と全く同様に染色同浴処理し、その性能をみた。その
結果を第２表、第３表に示す。 リン系化合物の種類により、全敗Ｂ量及びＢｒ収着敏（
ヘキサブロムシクロドデカン）は僅かに異なってくるが
、ヘキサブロムシクロドデカンを単独で処理した時より
も、リン系化合物を併用した方が５０〜８０％Ｅｒ収着
量が多くなる。即ち同じレベルの防炎性能を得るための
難燃剤の添加址が少なくて済むと同時に、残存へキサブ
ロムシクロドデカンによる汚染が少なくなることが判る
。又染色処理温度が１１０℃と低くても、同様の難燃効
果が得られることがわかる。 （以下余白）
明はそれらによって何等限定されるものではない。 〈製造例１〉 プレミックス用攪拌機付混合機にカルボキシメチルセル
ロース５％水溶液２０１１と水道水９０Ｋｇを入れ、少
しの間混合攪拌した。このカルボキシメチルセルロース
水溶液の中にヘキサブロモシクロドデカン９０Ｋｇを混
合攪拌しながら徐々に添加し粗分散液を調整した。この
粗分散液を微粒化分散機（３０１容ビスコミル−五十嵐
機械（株）製）に送入しつつ連続的に混合粉砕し微粒化
分散した。このようにして得たヘキサブロモシクロドデ
カン微粒化分散体は、遠心式粒度分布測定機（Ｉ津（株
）製−５Ａ−ＣＰ−ＩＩ型）で粒度を測定した所、平均
粒径１．４５ＩＬであった。 次に混合攪拌器、還流冷却器を取付けた１００見容反応
釜に、トリキシレニルフォスフェート４５Ｋｇ、ノニル
フェノールエチレンオキサイド１０モル付加物３Ｋｇ及
びナフタレンスルホン酸ソーダホルマリン縮合物２２．
２ＫＫＣ有効成分１０Ｋｇ）を仕込み、室温下で混合攪
拌し、三成分が均一になるようにした。その後水道水２
９．８Ｋｇを約１時間かけて添加し、トリキシレニルフ
ォスフェート乳化分散体を得た。 （使用例１〉 製造例１で得られたヘキサブロムシクロドブカフ４５％
含有微粒化分散体とトリキシレニルフォスフエート４５
％含有乳化分散体を配合した処方で本発明を説明する。 染色処理方法は染色同浴処理とし・た９単位面積当り、
２６０ｇ／ｍ２の重量の両面にレギュラーポリエステル
、中央にカチオン可染ポリエステルを配したポリエステ
ル糸織布を第１表記載の如く防炎剤配合処方、浴比、染
浴量で、そして染料はＫａｙａｃｒｙＪＩ Ｂｒ１ｌ
ｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌ ｏｗ ５ＧＬ−ＥＤ （日
本化薬製）２％ｏｖｒｆ及びＫａｙａｌｏｎ Ｐｏ１
ｙｅｓｔｅｒ ＢｌｕｅＴ−５０，３％ｏｗｆ、染色
用分散剤としてはアニオン性界面活性剤０ 、５ ｇ／
ｌ、酢酸で染浴をｐＨ５に調整した。染色機は、６０文
容モデルサーキュラー試験機（日板製作所（株）製Ｍｏ
ｄｅｌＳ Ｃｕｔ−Ｔ−５）を用い、６０℃から毎分３
℃の昇温速度で設定染色処理温度へ昇温し、同温度を１
６０時間保持し染色した。その後速やかに降温し、６０
℃になった所で水道水にて１０分間洗浄した。しかる後
、ハイドロサルファイドナトリウム２ ｇ／ｆＬ及びソ
ーダ灰２ ｇ／Ｊｌの溶液を用い、浴比１／３０．温度
８０〜９０℃で１０分分間光洗浄して、再び水道水にて
１０分間洗浄して加工布を乾燥した。 染料として前記したＹｅ ｌ １ ｏｗ染料を用いたの
は、染色後の加工布および汚染物の付着を判別し易くす
るためである。また使用した防炎加工剤の加工布および
染色缶体への汚染物の付着をみるために、同一染色浴配
合組成のものを用い、染色−廃液一水洗一染色を繰り返
して実施し、加工布および染色缶体に汚染がＩ！察され
た時点で、その染色浴組成での染色検討を中止するとい
う方法を取った。 染色後の収着量は、被処理ポリエステル布の上記染色同
浴処理前及び処理後に恒温恒湿（温度２０℃、湿度６０
％）下、２４時間以上放置し、恒温になった時の両者の
差から求めた。但し、ブランクとして、染料、染色用分
散剤及び酢酸を添加して（難燃剤成分は添加しない）被
処理ポリエステル布を処理し、染料等の他添加成分の収
着量及びポリエステル布脱落量（恒量条件下）を求めた
。防炎剤の収着量は前記２者測定値から計算した。また
、ヘキサブロムシクロドデカン自体の収着量は、染色同
浴後恒温にした乾燥布について収着したＢｒをケイ光Ｘ
線分析法で定量した。 又、難燃性の評価はＪＩＳ−Ｌ−１０９１・Ａ−１法、
着炎３秒法で実施し、洗濯堅牢度はＪＴＳ−Ｌ−０８４
４・Ａ−２法で、摩擦堅牢度はＪＩＳ−Ｌ−０８４９法
で実施した０以上の結果を第１表に示す。 トリキシレニルフォスフェートは、ヘキサブロムシクロ
ドデカンがポリエステル繊維に収着されるのを助長する
（キャリヤー）効果を有している事が判る。また同時に
トリキシレニルフォスフェートを同時処理することによ
り、繰り返し染色回数が増し、染色缶体及び被処理繊維
への汚染が改善され、更に染色処理温度が低くなっても
、余り防炎効果が劣らないことがわかる。このことによ
り、染色同浴処理において通常採用される１３０℃以上
の温度で難燃化処理する必要がなく、ヘキサブロムシク
ロドデカンの構造変化が余り起゛こらない１１０℃以下
の温度で処理しても、目的とする難燃性が得られる事が
わかる。 く製造例２〉 プレミックス用撹拌機付混合機にカルボキシメチルセル
ロース５％水溶液１０．０Ｋｇ、オクチルジフェニルフ
ォスフェート２７．０Ｋｇ、オクチルフェノールエチレ
ンオキサイド６モル付加物３．０Ｋｇ及びナフタレンス
ルホン酸ソーダホルマリン縮合物２２．２Ｋｇ及び水道
水４７．８Ｋｇを仕込み、少しの間混合攪拌した。この
混合溶液中にヘキサブロムシクロドデカン９０．０Ｋｇ
をｎ合攪拌しながら徐々に添加した。この粗分散液を微
粒化分散機に送入しつつ連続的に混合粉砕しヘキサブロ
ムシクロドデカンの微粒化とオクチルジフェニルフォス
フェートの乳化分散ｉ：同時に実施した。このようにし
て得た微粒化乳化分散体の平均粒径は１．５８μであっ
た。 く製造例３〜８〉 製造例２と同様にして、ヘキサブロムシクロドデカンと
各種リン系化合物とを同時に微粒化と乳化分散を実施し
た。その配合組成と得られた微粒化乳化分散体の平均粒
径を第２表、第３表に示す儂 く使用例２〜８〉 製造例２〜８で得られた微粒化・乳化分散体を、使用例
１と全く同様に染色同浴処理し、その性能をみた。その
結果を第２表、第３表に示す。 リン系化合物の種類により、全敗Ｂ量及びＢｒ収着敏（
ヘキサブロムシクロドデカン）は僅かに異なってくるが
、ヘキサブロムシクロドデカンを単独で処理した時より
も、リン系化合物を併用した方が５０〜８０％Ｅｒ収着
量が多くなる。即ち同じレベルの防炎性能を得るための
難燃剤の添加址が少なくて済むと同時に、残存へキサブ
ロムシクロドデカンによる汚染が少なくなることが判る
。又染色処理温度が１１０℃と低くても、同様の難燃効
果が得られることがわかる。 （以下余白）
本発明の防炎加工方法により、繊維の難燃性が向上し、
少量の加工剤で目的とする防炎性能が得られ、また繰り
返し染色回数が増し、稼動率の向上１缶体洗浄費用の低
下、汚染布発生低下等が可能となり、更には、１２０℃
以下という低温での染色処理を可能とした。このことに
よりｍ維の難燃化技術に対し、大ぎ〈寄与し得る。 特許出願人 第一工業製薬株式会社
少量の加工剤で目的とする防炎性能が得られ、また繰り
返し染色回数が増し、稼動率の向上１缶体洗浄費用の低
下、汚染布発生低下等が可能となり、更には、１２０℃
以下という低温での染色処理を可能とした。このことに
よりｍ維の難燃化技術に対し、大ぎ〈寄与し得る。 特許出願人 第一工業製薬株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ヘキサブロムシクロドデカン及び 一般式（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼…（ I ） ［式中ａ、ｂ、ｃはａ＋ｂ＋ｃ＝３であり、かつ、０≦
ａ≦３、０≦ｂ≦３、０≦ｃ≦３の自然数である。Ａは
−Ｃ＿６Ｈ＿５、Ｂは−Ｃ＿６Ｈ＿４−ＣＨ＿３又は−
Ｃ＿６Ｈ＿３−（ＣＨ＿３）＿２、Ｃは−Ｃ＿８Ｈ＿１
＿７、−ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｃｌ、又は−ＣＨ−（ＣＨ＿
２Ｃｌ）＿２である〕で示される化合物を同時に使用し
て防炎処理を行うことを特徴とする合成繊維材料用防炎
加工方法。 ２、染色処理温度を１２０℃以下とすることを特徴とす
る請求項１記載の防炎加工方法。 ３、請求項１又は２記載の防炎加工方法で処理された合
成繊維。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017789A JPH02200871A (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | 合成繊維用防炎加工方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017789A JPH02200871A (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | 合成繊維用防炎加工方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02200871A true JPH02200871A (ja) | 1990-08-09 |
Family
ID=12019897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2017789A Pending JPH02200871A (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | 合成繊維用防炎加工方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02200871A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6257984A (ja) * | 1985-08-29 | 1987-03-13 | 帝人株式会社 | 防炎性合成繊維 |
| JPS62299574A (ja) * | 1986-06-05 | 1987-12-26 | バ−リントン・インダストリ−ズ・インコ−ポレイテツド | ポリエステル／木綿混紡織物に難燃性を付与する方法および難燃性のポリエステル／木綿混紡織物 |
| JPS63120171A (ja) * | 1986-11-04 | 1988-05-24 | 丸菱油化工業株式会社 | 風合の優れたポリエステル繊維製品の防炎加工法 |
| JPS63235574A (ja) * | 1987-03-23 | 1988-09-30 | 帝人株式会社 | 防炎性合成繊維紡績糸及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-01-30 JP JP2017789A patent/JPH02200871A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6257984A (ja) * | 1985-08-29 | 1987-03-13 | 帝人株式会社 | 防炎性合成繊維 |
| JPS62299574A (ja) * | 1986-06-05 | 1987-12-26 | バ−リントン・インダストリ−ズ・インコ−ポレイテツド | ポリエステル／木綿混紡織物に難燃性を付与する方法および難燃性のポリエステル／木綿混紡織物 |
| JPS63120171A (ja) * | 1986-11-04 | 1988-05-24 | 丸菱油化工業株式会社 | 風合の優れたポリエステル繊維製品の防炎加工法 |
| JPS63235574A (ja) * | 1987-03-23 | 1988-09-30 | 帝人株式会社 | 防炎性合成繊維紡績糸及びその製造方法 |
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