JPH06219835A - 耐酸化性に優れた黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造方法 - Google Patents
耐酸化性に優れた黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH06219835A JPH06219835A JP5029723A JP2972393A JPH06219835A JP H06219835 A JPH06219835 A JP H06219835A JP 5029723 A JP5029723 A JP 5029723A JP 2972393 A JP2972393 A JP 2972393A JP H06219835 A JPH06219835 A JP H06219835A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite
- silicon carbide
- compact
- silicon
- composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims description 53
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims description 45
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 title abstract description 16
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 title abstract description 16
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 48
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 48
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 abstract description 4
- 230000035939 shock Effects 0.000 abstract description 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 description 15
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 6
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 3
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- -1 ferrous metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 238000005268 plasma chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000012264 purified product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】耐酸化性に優れた黒鉛−炭化珪素複合体及びそ
の製造方法を開発すること。 【構成】基材となる黒鉛成形体の表面を先ず炭化珪素に
転化し、次いで溶融珪素を内部に浸透させて反応せしめ
ること。
の製造方法を開発すること。 【構成】基材となる黒鉛成形体の表面を先ず炭化珪素に
転化し、次いで溶融珪素を内部に浸透させて反応せしめ
ること。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐酸化性が優れた黒鉛−
炭化珪素複合体に関し、より詳しくは特に石英ガラス焼
成用炉芯管又はアルミ等非鉄金属溶解用ルツボ、湯温測
定用熱電対保護管、移動用パイプ、ラドル、ストーク等
のアルミ等非鉄金属の鋳造用治具及び半導体製造用治具
として有用な気密性を持ち、耐酸化性に優れ、更に炭化
珪素焼結体に比べて高純度で耐熱衝撃性に優れた黒鉛−
炭化珪素複合体を提供することをその目的とする。
炭化珪素複合体に関し、より詳しくは特に石英ガラス焼
成用炉芯管又はアルミ等非鉄金属溶解用ルツボ、湯温測
定用熱電対保護管、移動用パイプ、ラドル、ストーク等
のアルミ等非鉄金属の鋳造用治具及び半導体製造用治具
として有用な気密性を持ち、耐酸化性に優れ、更に炭化
珪素焼結体に比べて高純度で耐熱衝撃性に優れた黒鉛−
炭化珪素複合体を提供することをその目的とする。
【０００２】
【従来の技術】従来黒鉛−炭化珪素複合体としては次の
ものが知られている。
ものが知られている。
【０００３】そのひとつは、特開平１−２４９６７９号
であり、これは嵩密度１.７０〜１.９０ｇ／ｃｍ3、全
細孔容積１０〜２０ｃｍ3／ｇ、平均ポアー半径１.０〜
２.０μｍの比較的多孔性の小さい黒鉛材を基材とし、
この黒鉛基材の全細孔容積の５〜６０％が炭化珪素で含
浸されるように溶融珪素を浸透し、反応させて製造され
た黒鉛−炭化珪素複合体に関するものである。そしてこ
の複合体は、表面層がほぼ均一な状態で、黒鉛と炭化珪
素とから成っており、内部は黒鉛である。
であり、これは嵩密度１.７０〜１.９０ｇ／ｃｍ3、全
細孔容積１０〜２０ｃｍ3／ｇ、平均ポアー半径１.０〜
２.０μｍの比較的多孔性の小さい黒鉛材を基材とし、
この黒鉛基材の全細孔容積の５〜６０％が炭化珪素で含
浸されるように溶融珪素を浸透し、反応させて製造され
た黒鉛−炭化珪素複合体に関するものである。そしてこ
の複合体は、表面層がほぼ均一な状態で、黒鉛と炭化珪
素とから成っており、内部は黒鉛である。
【０００４】この用途としては、集積回路の製造プロセ
ス中での半導体ウェハーを熱処理するために使用される
耐酸化性、耐食性構造物、エピタキシャル成長用サセプ
ター、拡散炉用部品、プラズマＣＶＤ用部品、ボート等
となっている。
ス中での半導体ウェハーを熱処理するために使用される
耐酸化性、耐食性構造物、エピタキシャル成長用サセプ
ター、拡散炉用部品、プラズマＣＶＤ用部品、ボート等
となっている。
【０００５】また他のもうひとつは特開平１−２４２４
０８号に開示されており、これは嵩密度１.６０ｇ／ｃ
ｍ3以下、気孔率２０％以上、全細孔容積０.２ｃｍ3以
上、平均ポアー半径２.０μｍ以上、ショアー硬度３０
以上の多孔質黒鉛を基材とし、この黒鉛基材に真空加熱
炉内において、０.１〜１３ＫＰａ、１７５０〜２５０
０Ｋの条件にて溶融珪素を浸透し、反応させて得られる
黒鉛−炭化珪素複合体およびその製造方法が開示されて
いる。
０８号に開示されており、これは嵩密度１.６０ｇ／ｃ
ｍ3以下、気孔率２０％以上、全細孔容積０.２ｃｍ3以
上、平均ポアー半径２.０μｍ以上、ショアー硬度３０
以上の多孔質黒鉛を基材とし、この黒鉛基材に真空加熱
炉内において、０.１〜１３ＫＰａ、１７５０〜２５０
０Ｋの条件にて溶融珪素を浸透し、反応させて得られる
黒鉛−炭化珪素複合体およびその製造方法が開示されて
いる。
【０００６】この黒鉛−炭化珪素複合体は、ほぼ全体が
黒鉛と炭化珪素とから成っており、Ｈｇポロシメーター
で測定した気孔率が０以下であり、黒鉛と炭化珪素の割
合が、黒鉛３５〜８５重量％、炭化珪素１５〜６５重量
％である。
黒鉛と炭化珪素とから成っており、Ｈｇポロシメーター
で測定した気孔率が０以下であり、黒鉛と炭化珪素の割
合が、黒鉛３５〜８５重量％、炭化珪素１５〜６５重量
％である。
【０００７】用途としては、電子部品用熱処理用治具、
ガラス封着用治具、機械摺動材料等である旨記載されて
いる。
ガラス封着用治具、機械摺動材料等である旨記載されて
いる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】これ等いずれの黒鉛−
炭化珪素複合体も、耐酸化性が劣るという難点がある。
即ち前者の複合体は、図１に示す通りその内部は黒鉛質
であり、この黒鉛部分が酸化される問題があり、また後
者の複合体の場合には、図２に示す通り黒鉛基材全体中
に炭化珪素が含浸された構造を有しているが、なお黒鉛
部分がやはり酸化性雰囲気に直接接触するので酸化され
てしまう傾向がある。但し図１〜２中（１）は炭化珪素
と黒鉛、（２）は黒鉛、（３）は黒鉛と炭化珪素とが均
一に混在する構造を示す。
炭化珪素複合体も、耐酸化性が劣るという難点がある。
即ち前者の複合体は、図１に示す通りその内部は黒鉛質
であり、この黒鉛部分が酸化される問題があり、また後
者の複合体の場合には、図２に示す通り黒鉛基材全体中
に炭化珪素が含浸された構造を有しているが、なお黒鉛
部分がやはり酸化性雰囲気に直接接触するので酸化され
てしまう傾向がある。但し図１〜２中（１）は炭化珪素
と黒鉛、（２）は黒鉛、（３）は黒鉛と炭化珪素とが均
一に混在する構造を示す。
【０００９】
【問題を解決するための手段】本発明者らは前述した従
来技術が持つ問題点についてこれを解決すべく研究を重
ねた結果、まず基材となる黒鉛成形体表面を炭化珪素に
転化し、次いでこの複合体に溶融珪素を浸透させ反応せ
しめて、内部も黒鉛と炭化珪素とがほぼ均一な構造とな
させしめると、得られる黒鉛−炭化珪素複合体は著しく
その耐酸化性が向上することを見出し本発明を解決する
に至った。
来技術が持つ問題点についてこれを解決すべく研究を重
ねた結果、まず基材となる黒鉛成形体表面を炭化珪素に
転化し、次いでこの複合体に溶融珪素を浸透させ反応せ
しめて、内部も黒鉛と炭化珪素とがほぼ均一な構造とな
させしめると、得られる黒鉛−炭化珪素複合体は著しく
その耐酸化性が向上することを見出し本発明を解決する
に至った。
【００１０】
【発明の構成並びに作用】以下に本発明をその製造工程
にしたがって説明する。
にしたがって説明する。
【００１１】本発明においてはまず第１工程で、基材と
なる黒鉛成形体表面を炭化珪素に転化させる。その方法
としては黒鉛成形体とＳｉＯガスを反応せしめる方法が
ある。その具体的な方法を挙げると次の通りである。
なる黒鉛成形体表面を炭化珪素に転化させる。その方法
としては黒鉛成形体とＳｉＯガスを反応せしめる方法が
ある。その具体的な方法を挙げると次の通りである。
【００１２】（ａ）珪酸と炭素との反応
【００１３】
【化１】
【００１４】（ｂ）珪酸と珪素との反応
【００１５】
【化２】
【００１６】（ｃ）珪酸と炭化珪素との反応
【００１７】
【化３】
【００１８】上記（ａ）〜（ｃ）のいずれの反応におい
ても実質的にＳｉＯガスが発生し、これが黒鉛成形体の
表面と反応して炭化珪素となる。
ても実質的にＳｉＯガスが発生し、これが黒鉛成形体の
表面と反応して炭化珪素となる。
【００１９】また上記（ａ）〜（ｃ）の反応において使
用する珪酸としては、純度の極めて高いもの、望ましく
通常高純度石英粉を使用する。更に珪素、炭化珪素とし
ても純度の高いものが望ましく、特に珪素としては金属
珪素を使用し、塊状、粉末状等その形状に何等制約はな
いが、純度の点からは塊状のものを使用することが望ま
しい。
用する珪酸としては、純度の極めて高いもの、望ましく
通常高純度石英粉を使用する。更に珪素、炭化珪素とし
ても純度の高いものが望ましく、特に珪素としては金属
珪素を使用し、塊状、粉末状等その形状に何等制約はな
いが、純度の点からは塊状のものを使用することが望ま
しい。
【００２０】ＳｉＯガスを発生させるには、上記（ａ）
〜（ｃ）のいずれの場合においても、それら各原料の混
合物を、通常１９００〜２５００Ｋ好ましくは２０００
〜２３００Ｋに加熱する。これにより生成したＳｉＯガ
スが黒鉛成形体と接触し、反応が生じて炭化珪素とな
る。この際の時間は通常５〜２０時間、好ましくは１０
〜１５時間であり、不活性雰囲気中にて行われる。この
際の膜厚は通常１mm程度である。
〜（ｃ）のいずれの場合においても、それら各原料の混
合物を、通常１９００〜２５００Ｋ好ましくは２０００
〜２３００Ｋに加熱する。これにより生成したＳｉＯガ
スが黒鉛成形体と接触し、反応が生じて炭化珪素とな
る。この際の時間は通常５〜２０時間、好ましくは１０
〜１５時間であり、不活性雰囲気中にて行われる。この
際の膜厚は通常１mm程度である。
【００２１】このようにして黒鉛成形体表面を炭化珪素
とすることにより、直接黒鉛部分が酸化されることを防
ぐと共に、次の溶融珪素を浸透させる工程において珪素
と炭化珪素との濡れが非常に良くなり、珪素の基材への
浸透が容易になるという効果を生む。
とすることにより、直接黒鉛部分が酸化されることを防
ぐと共に、次の溶融珪素を浸透させる工程において珪素
と炭化珪素との濡れが非常に良くなり、珪素の基材への
浸透が容易になるという効果を生む。
【００２２】次に本発明の第２の工程において、上記
（ａ）〜（ｃ）の反応により得られた黒鉛−炭化珪素複
合体内部に珪素を浸透させ、黒鉛と反応せしめる。その
方法としては、溶融珪素中に上記表層のみ炭化珪素化さ
れた複合体を浸すことにより珪素を浸透させる方法、あ
るいはＣＶＤ法又は珪素蒸気により上記複合体表面に珪
素被覆を行い、次いで珪素の融点以上の温度で熱処理を
行ってもよい。
（ａ）〜（ｃ）の反応により得られた黒鉛−炭化珪素複
合体内部に珪素を浸透させ、黒鉛と反応せしめる。その
方法としては、溶融珪素中に上記表層のみ炭化珪素化さ
れた複合体を浸すことにより珪素を浸透させる方法、あ
るいはＣＶＤ法又は珪素蒸気により上記複合体表面に珪
素被覆を行い、次いで珪素の融点以上の温度で熱処理を
行ってもよい。
【００２３】ＣＶＤ法としてはＳｉＣｌ4又はＳｉＨＣ
ｌ3のようなハロゲン化シラン又はＳｉＨ4のような水素
化シランを、水素ガスをキャリアガスとして、１３００
〜１６００Ｋで上記複合体表面に蒸着させる。続いて温
度を珪素の融点以上好ましくは１７５０〜２１００Ｋで
熱処理を行うと、珪素が上記複合体の気孔の中へ浸透
し、黒鉛と反応して炭化珪素となる。しかしながらＣＶ
Ｄ法による場合にはコストが高くなるため前者の金属珪
素を用いる方法が経済的には好ましい。
ｌ3のようなハロゲン化シラン又はＳｉＨ4のような水素
化シランを、水素ガスをキャリアガスとして、１３００
〜１６００Ｋで上記複合体表面に蒸着させる。続いて温
度を珪素の融点以上好ましくは１７５０〜２１００Ｋで
熱処理を行うと、珪素が上記複合体の気孔の中へ浸透
し、黒鉛と反応して炭化珪素となる。しかしながらＣＶ
Ｄ法による場合にはコストが高くなるため前者の金属珪
素を用いる方法が経済的には好ましい。
【００２４】金属珪素と上記表層部分が炭化珪素化され
た複合体とを反応せしめるに際しては、通常該複合体１
００重量部に対して金属珪素１００〜５００重量部、好
ましくは２００〜３００重量部の割合で、黒鉛ルツボに
入れ真空減圧下で加熱する。この際の真空度は０.０１
〜１.３ＫＰａ、温度は１７５０〜２５００Ｋが好まし
い。真空度が０.０１ＫＰａよりも低くなりすぎたり、
あるいは温度が２５００Ｋよりも高くなり過ぎた場合に
は、珪素の蒸発量が多くなりすぎて好ましくない。また
真空度が１３ＫＰａよりも高くなりすぎると、珪素が該
複合体中に充分浸透せず、また温度が１７５０Ｋよりも
低くなりすぎた場合には、珪素と該複合体中の黒鉛との
反応速度が遅くなり、複合体内部で未反応の珪素が残留
してしまう恐れがある。更にこの時使用される金属珪素
としては、その形状に何ら制約はないものの、純度の点
からは粉末よりも塊状のものを使用するのが望ましい。
た複合体とを反応せしめるに際しては、通常該複合体１
００重量部に対して金属珪素１００〜５００重量部、好
ましくは２００〜３００重量部の割合で、黒鉛ルツボに
入れ真空減圧下で加熱する。この際の真空度は０.０１
〜１.３ＫＰａ、温度は１７５０〜２５００Ｋが好まし
い。真空度が０.０１ＫＰａよりも低くなりすぎたり、
あるいは温度が２５００Ｋよりも高くなり過ぎた場合に
は、珪素の蒸発量が多くなりすぎて好ましくない。また
真空度が１３ＫＰａよりも高くなりすぎると、珪素が該
複合体中に充分浸透せず、また温度が１７５０Ｋよりも
低くなりすぎた場合には、珪素と該複合体中の黒鉛との
反応速度が遅くなり、複合体内部で未反応の珪素が残留
してしまう恐れがある。更にこの時使用される金属珪素
としては、その形状に何ら制約はないものの、純度の点
からは粉末よりも塊状のものを使用するのが望ましい。
【００２５】本発明においては基材となる黒鉛成形体と
して高純度化品を用いることにより、得られる黒鉛−炭
化珪素複合体として更に高純度な製品が収得できる。高
純度黒鉛成形体の純度としては、不純物（灰分）が１０
ｐｐｍ以下、特に好ましくは２ｐｐｍ以下であることが
望ましい。高純度化の方法としては特に制限されるもの
ではなく、各種の方法が任意に適用される。好ましい方
法としては特願昭６１−２２４３１１号に記載の方法を
例示することができる。
して高純度化品を用いることにより、得られる黒鉛−炭
化珪素複合体として更に高純度な製品が収得できる。高
純度黒鉛成形体の純度としては、不純物（灰分）が１０
ｐｐｍ以下、特に好ましくは２ｐｐｍ以下であることが
望ましい。高純度化の方法としては特に制限されるもの
ではなく、各種の方法が任意に適用される。好ましい方
法としては特願昭６１−２２４３１１号に記載の方法を
例示することができる。
【００２６】かくして得られる本発明の複合体はこれを
模擬的に示せば図３にも示す通り、表面には全面に炭化
珪素から成る層（４）があり、その内部（５）はほぼ均
一な状態で黒鉛と炭化珪素とが混在する相から構成され
ることを特徴としている。また後で述べる実施例１の本
発明の複合体の断面の走査型電子顕微鏡写真（５０倍）
でも、図４に示す通り上記構造は、はっきりと確認出来
る。
模擬的に示せば図３にも示す通り、表面には全面に炭化
珪素から成る層（４）があり、その内部（５）はほぼ均
一な状態で黒鉛と炭化珪素とが混在する相から構成され
ることを特徴としている。また後で述べる実施例１の本
発明の複合体の断面の走査型電子顕微鏡写真（５０倍）
でも、図４に示す通り上記構造は、はっきりと確認出来
る。
【００２７】
【実施例】以下に本発明の実施例および比較例について
説明する。
説明する。
【００２８】
【実施例１】黒鉛ルツボに、石英粉末１０００重量部を
入れ、その上に高純度化された黒鉛成形体（３２×２０
×１２.５、ＩＧ−１１０Ｕ東洋炭素株式会社製、不純
物全灰分量２ｐｐｍ）を入れた。このルツボを不活性雰
囲気中で２３００Ｋに加熱し、５時間の反応を行い、発
生したＳｉＯガスと表面炭素が反応し、表面（厚み１m
m）が炭化珪素に転化された複合体を得た。次いで冷却
後この複合体を取り出し、別の黒鉛ルツボに金属珪素２
００重量部と共に入れ、２０００Ｋ、０.１ＫＰａで５
時間の含浸及び珪化反応を行い、表面が炭化珪素、内部
が黒鉛と炭化珪素とからなる黒鉛−炭化珪素複合体を得
た。このものの断面の走査型電子顕微鏡写真（５０倍）
を図４に示す。
入れ、その上に高純度化された黒鉛成形体（３２×２０
×１２.５、ＩＧ−１１０Ｕ東洋炭素株式会社製、不純
物全灰分量２ｐｐｍ）を入れた。このルツボを不活性雰
囲気中で２３００Ｋに加熱し、５時間の反応を行い、発
生したＳｉＯガスと表面炭素が反応し、表面（厚み１m
m）が炭化珪素に転化された複合体を得た。次いで冷却
後この複合体を取り出し、別の黒鉛ルツボに金属珪素２
００重量部と共に入れ、２０００Ｋ、０.１ＫＰａで５
時間の含浸及び珪化反応を行い、表面が炭化珪素、内部
が黒鉛と炭化珪素とからなる黒鉛−炭化珪素複合体を得
た。このものの断面の走査型電子顕微鏡写真（５０倍）
を図４に示す。
【００２９】
【比較例１】実施例１と同様に黒鉛ルツボに石英粉末１
０００重量部を入れ、その上に高純度化された黒鉛成形
体を入れた。このルツボを不活性雰囲気中で２３００Ｋ
に加熱し５時間の反応を行い、表面（厚み１mm）が炭化
珪素に転化された黒鉛−炭化珪素複合体を得た。
０００重量部を入れ、その上に高純度化された黒鉛成形
体を入れた。このルツボを不活性雰囲気中で２３００Ｋ
に加熱し５時間の反応を行い、表面（厚み１mm）が炭化
珪素に転化された黒鉛−炭化珪素複合体を得た。
【００３０】
【比較例２】黒鉛ルツボに、高純度化された黒鉛成形体
を金属珪素２００重量部と共に入れ、２０００Ｋ、０.
１ＫＰａで５時間の反応を行い、ほぼ全体が黒鉛と炭化
珪素とからなる黒鉛−炭化珪素複合体を得た。
を金属珪素２００重量部と共に入れ、２０００Ｋ、０.
１ＫＰａで５時間の反応を行い、ほぼ全体が黒鉛と炭化
珪素とからなる黒鉛−炭化珪素複合体を得た。
【００３１】＜酸化消耗試験＞上記実施例１および比較
例１、２で得た複合体について、酸化消耗試験を行っ
た。結果を図５に示した。但し図４は９７３Ｋ、空気雰
囲気中という酸化条件での測定結果である。実施例１の
本発明の黒鉛−炭化珪素複合体は、比較例１、２の複合
体に比べて耐酸化性に優れていることは明らかである。
尚比較のため、全く未処理の基材（黒鉛成形体ＩＧ−１
１０Ｕの同条件下での酸化消耗試験結果を併せ記した。
例１、２で得た複合体について、酸化消耗試験を行っ
た。結果を図５に示した。但し図４は９７３Ｋ、空気雰
囲気中という酸化条件での測定結果である。実施例１の
本発明の黒鉛−炭化珪素複合体は、比較例１、２の複合
体に比べて耐酸化性に優れていることは明らかである。
尚比較のため、全く未処理の基材（黒鉛成形体ＩＧ−１
１０Ｕの同条件下での酸化消耗試験結果を併せ記した。
【００３２】
【発明の効果】以上述べた通り、本発明の黒鉛−炭化珪
素複合体は、耐酸化性に極めて優れており、従ってこの
優れた耐酸化性が要求される分野例えば石英ガラス焼成
用炉芯管又はアルミ等非鉄金属鋳造用治具、半導体製造
用治具等として極めて好適な材料であると言える。
素複合体は、耐酸化性に極めて優れており、従ってこの
優れた耐酸化性が要求される分野例えば石英ガラス焼成
用炉芯管又はアルミ等非鉄金属鋳造用治具、半導体製造
用治具等として極めて好適な材料であると言える。
【００３３】
【００３４】
【図１】
【００３５】従来の黒鉛−炭化珪素複合体（特開平１−
２４９６７９号）の断面の模擬的な説明図である。
２４９６７９号）の断面の模擬的な説明図である。
【００３６】
【図２】
【００３７】従来の黒鉛−炭化珪素複合体（特開平１−
２４２９０８号）の断面の模擬的な説明図である。
２４２９０８号）の断面の模擬的な説明図である。
【００３８】
【図３】
【００３９】本発明による黒鉛−炭化珪素複合体の構造
を模擬的に示した説明図である。
を模擬的に示した説明図である。
【００４０】
【図４】実施例１の黒鉛−炭化珪素複合体の断面の走査
型電子顕微鏡写真（５０倍）である。
型電子顕微鏡写真（５０倍）である。
【００４１】
【図５】
【００４２】実施例１および比較例１、２で示した黒鉛
−炭化珪素複合体の酸化消耗試験結果である。
−炭化珪素複合体の酸化消耗試験結果である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年４月７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３１】＜酸化消耗試験＞上記実施例１および比較
例１、２で得た複合体について、酸化消耗試験を行っ
た。結果を図５に示した。図中（１）は基材（ＩＧ−１
１０Ｕ）、（２）は実施例１、（３）は比較例１、
（４）は比較例２である。但し図５は９７３Ｋ、空気雰
囲気中という酸化条件での測定結果である。実施例１の
本発明の黒鉛−炭化珪素複合体は、比較例１、２の複合
体に比べて耐酸化性に優れていることは明らかである。
尚比較のため、全く未処理の基材（黒鉛成形体ＩＧ−１
１０Ｕ）の同条件下での酸化消耗試験結果を併せ記し
た。
例１、２で得た複合体について、酸化消耗試験を行っ
た。結果を図５に示した。図中（１）は基材（ＩＧ−１
１０Ｕ）、（２）は実施例１、（３）は比較例１、
（４）は比較例２である。但し図５は９７３Ｋ、空気雰
囲気中という酸化条件での測定結果である。実施例１の
本発明の黒鉛−炭化珪素複合体は、比較例１、２の複合
体に比べて耐酸化性に優れていることは明らかである。
尚比較のため、全く未処理の基材（黒鉛成形体ＩＧ−１
１０Ｕ）の同条件下での酸化消耗試験結果を併せ記し
た。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
Claims (2)
- 【請求項１】黒鉛と炭化珪素とから成る複合体であっ
て、その表面は炭化珪素の層から成り、その内部は黒鉛
と炭化珪素とが混在して成ることを特徴とする黒鉛−炭
化珪素複合体。 - 【請求項２】基材となる黒鉛成形体の表面を先ず炭化珪
素に転化し、次いで溶融珪素を内部に浸透させて反応せ
しめることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛−炭化珪
素複合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02972393A JP3482480B2 (ja) | 1993-01-25 | 1993-01-25 | 耐酸化性に優れた黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02972393A JP3482480B2 (ja) | 1993-01-25 | 1993-01-25 | 耐酸化性に優れた黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06219835A true JPH06219835A (ja) | 1994-08-09 |
| JP3482480B2 JP3482480B2 (ja) | 2003-12-22 |
Family
ID=12284036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02972393A Expired - Lifetime JP3482480B2 (ja) | 1993-01-25 | 1993-01-25 | 耐酸化性に優れた黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3482480B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5980632A (en) * | 1995-11-14 | 1999-11-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Member for use in production device for semiconductors |
| JP2012501945A (ja) * | 2008-09-05 | 2012-01-26 | コミッサリア タ レネルジー アトミク エ オ エネルジー オルタネイティヴ | 多層構造を持ちかつ液状シリコンと接触させるための材料 |
-
1993
- 1993-01-25 JP JP02972393A patent/JP3482480B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5980632A (en) * | 1995-11-14 | 1999-11-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Member for use in production device for semiconductors |
| JP2012501945A (ja) * | 2008-09-05 | 2012-01-26 | コミッサリア タ レネルジー アトミク エ オ エネルジー オルタネイティヴ | 多層構造を持ちかつ液状シリコンと接触させるための材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3482480B2 (ja) | 2003-12-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6221867B2 (ja) | ||
| JPS6356700B2 (ja) | ||
| JPS6112844B2 (ja) | ||
| US4040848A (en) | Polycrystalline silicon articles containing boron by sintering | |
| RU1782229C (ru) | Способ получени самонесущего керамического тела | |
| JPS5913442B2 (ja) | 高純度の型窒化珪素の製造法 | |
| US5380511A (en) | Process for producing silicon carbide-base complex | |
| JP2721678B2 (ja) | β−炭化珪素成形体及びその製造法 | |
| US5075091A (en) | Process for the preparation of silicon nitride | |
| US11148978B2 (en) | Method for producing silicon-carbide-based composite | |
| JP2630180B2 (ja) | 半導体製造用炭化珪素質部材 | |
| JP3482480B2 (ja) | 耐酸化性に優れた黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造方法 | |
| JPS6332841B2 (ja) | ||
| JPS63166789A (ja) | シリコン単結晶引上装置用黒鉛製ルツボとその製造方法 | |
| JP2620294B2 (ja) | 炭化珪素−黒鉛複合材料及びその製造法 | |
| JPH0583517B2 (ja) | ||
| JPH03177384A (ja) | 耐酸化性材料及びその製造法 | |
| JPH0568433B2 (ja) | ||
| KR950001033B1 (ko) | 저탄소 함량 질화규소의 제조방법 | |
| JPH0692761A (ja) | ＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品およびその製造方法 | |
| JP2000044223A (ja) | 炭化珪素の製造方法 | |
| JPH05124864A (ja) | 高純度炭化珪素体の製造方法 | |
| JPS6145853B2 (ja) | ||
| JPH0627271A (ja) | 核融合装置のプラズマ対向材 | |
| JPH0465002B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071017 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081017 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081017 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091017 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101017 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111017 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121017 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121017 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131017 Year of fee payment: 10 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131017 Year of fee payment: 10 |