JPH06219843A - 表面清浄性に優れたＡｌＮ焼結体およびその製造方法 - Google Patents
表面清浄性に優れたＡｌＮ焼結体およびその製造方法Info
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- JPH06219843A JPH06219843A JP50A JP841993A JPH06219843A JP H06219843 A JPH06219843 A JP H06219843A JP 50 A JP50 A JP 50A JP 841993 A JP841993 A JP 841993A JP H06219843 A JPH06219843 A JP H06219843A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】(1) AlＮ粉末にイットリウム化合物を助剤とし
て添加し、焼結して得たAlＮ焼結体であって、ラッピン
グ処理をしないままの焼結体表面における助剤反応相
（イットリウム・アルミネート相）とAlＮ相との存在比
が、Ｘ線回析強度比Ｉ (助剤反応相) ／Ｉ（AlＮ）で
0.1以下である表面清浄性に優れたAlＮ焼結体。 (2) 焼結助剤として添加するイットリウム化合物のモル
数と、AlＮ原料の粒子表面に存在するAl酸化物のモル数
が、それぞれをY2O3およびAl2O3 に換算して 0.1 ≦ Y2O3 ／( Y2O3 ＋ Al2O3 )≦ 0.3 の式を満たすものである (1)のAlＮ焼結体の製造方法。 【効果】 表面ラッピングをせずにAlＮ基板として使用
可能である。
て添加し、焼結して得たAlＮ焼結体であって、ラッピン
グ処理をしないままの焼結体表面における助剤反応相
（イットリウム・アルミネート相）とAlＮ相との存在比
が、Ｘ線回析強度比Ｉ (助剤反応相) ／Ｉ（AlＮ）で
0.1以下である表面清浄性に優れたAlＮ焼結体。 (2) 焼結助剤として添加するイットリウム化合物のモル
数と、AlＮ原料の粒子表面に存在するAl酸化物のモル数
が、それぞれをY2O3およびAl2O3 に換算して 0.1 ≦ Y2O3 ／( Y2O3 ＋ Al2O3 )≦ 0.3 の式を満たすものである (1)のAlＮ焼結体の製造方法。 【効果】 表面ラッピングをせずにAlＮ基板として使用
可能である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ＩＣパッケージ等に
用いられる表面清浄性に優れたAlＮ（窒化アルミニウ
ム）基板に関する。
用いられる表面清浄性に優れたAlＮ（窒化アルミニウ
ム）基板に関する。
【０００２】
【従来の技術】AlＮは電気絶縁性とともに金属材料に匹
敵する高い熱伝導率を持つので、ＩＣパッケージ用の基
板材料として研究開発が進められている。
敵する高い熱伝導率を持つので、ＩＣパッケージ用の基
板材料として研究開発が進められている。
【０００３】このAlＮ基板は、一般に次のようにして製
造されている。まずAlＮ粉末にY2O3などの焼結助剤粉末
を１〜10重量％混合し、さらにバインダーを添加してス
ラリー化した後、ドクターブレード法を用いてグリーン
シートに成型、脱脂して、窒素雰囲気または還元雰囲気
中にて常圧で焼結する。
造されている。まずAlＮ粉末にY2O3などの焼結助剤粉末
を１〜10重量％混合し、さらにバインダーを添加してス
ラリー化した後、ドクターブレード法を用いてグリーン
シートに成型、脱脂して、窒素雰囲気または還元雰囲気
中にて常圧で焼結する。
【０００４】焼結後、その焼結体には焼結助剤とアルミ
ニウム酸化物との反応相（以下、助剤反応相という）が
生成する。この助剤反応相が焼結体の表面に生成する
と、基板の平滑性を低下させるだけでなく、目的とする
AlＮの表面における純度を低下させるので、その後に施
されるメタライズ工程やメッキ工程の妨げとなる。
ニウム酸化物との反応相（以下、助剤反応相という）が
生成する。この助剤反応相が焼結体の表面に生成する
と、基板の平滑性を低下させるだけでなく、目的とする
AlＮの表面における純度を低下させるので、その後に施
されるメタライズ工程やメッキ工程の妨げとなる。
【０００５】したがって、従来、平滑で清浄な表面とす
るために焼結後にラッピング処理を施し、これら表面の
助剤反応相を除去してから使用していた。このラッピン
グによる切削量は３〜５μｍ程度であるが、工程が煩雑
であったり、時間がかかるので、製品コストの増加をま
ねいている。
るために焼結後にラッピング処理を施し、これら表面の
助剤反応相を除去してから使用していた。このラッピン
グによる切削量は３〜５μｍ程度であるが、工程が煩雑
であったり、時間がかかるので、製品コストの増加をま
ねいている。
【０００６】このように、AlＮ焼結体表面に存在する助
剤反応相を除去するためのラッピング処理工程により、
AlＮ基板製造のコストは増大し、特に低コストでの製造
が求められているプレスタイプのパッケージ基板ではラ
ッピング処理をせずに基板として使用できるAlＮ焼結体
の開発が望まれていた。
剤反応相を除去するためのラッピング処理工程により、
AlＮ基板製造のコストは増大し、特に低コストでの製造
が求められているプレスタイプのパッケージ基板ではラ
ッピング処理をせずに基板として使用できるAlＮ焼結体
の開発が望まれていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、表面清浄性
に優れ、ラッピングを行わずに使用できるAlＮ基板およ
びその製造方法を提供することを目的とする。
に優れ、ラッピングを行わずに使用できるAlＮ基板およ
びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の問題
点を解決するために、添加する助剤の量と焼結体表面に
生成する助剤反応相との関係について研究を進めた結
果、従来のAlＮ焼結体の表面から３〜５μｍの厚みに分
布して析出している化合物相の層は、イットリウム・ア
ルミネート相を主体とする層であることを見出した。つ
まり、従来のAlＮ焼結体表面の清浄性を乱す化学種は例
えばAl5Y3O12である。これらの表面に生成したイットリ
ウム・アルミネート相は、窒化アルミニウムが焼結収縮
する際にその一部が焼結体内部から表面へ移動し、析出
するものと考えられる。
点を解決するために、添加する助剤の量と焼結体表面に
生成する助剤反応相との関係について研究を進めた結
果、従来のAlＮ焼結体の表面から３〜５μｍの厚みに分
布して析出している化合物相の層は、イットリウム・ア
ルミネート相を主体とする層であることを見出した。つ
まり、従来のAlＮ焼結体表面の清浄性を乱す化学種は例
えばAl5Y3O12である。これらの表面に生成したイットリ
ウム・アルミネート相は、窒化アルミニウムが焼結収縮
する際にその一部が焼結体内部から表面へ移動し、析出
するものと考えられる。
【０００９】本発明者らは、さらに、この焼結体をラッ
ピング処理をせずに基板として用いるには、表面にどの
程度の助剤反応相が存在可能であるか、また焼結過程に
おいて助剤反応相の生成をその範囲内に抑制するために
はイットリウム化合物の添加をどの程度に抑えれば良い
のかについて検討した結果、本発明を完成するにいたっ
た。
ピング処理をせずに基板として用いるには、表面にどの
程度の助剤反応相が存在可能であるか、また焼結過程に
おいて助剤反応相の生成をその範囲内に抑制するために
はイットリウム化合物の添加をどの程度に抑えれば良い
のかについて検討した結果、本発明を完成するにいたっ
た。
【００１０】すなわち、本発明は次の (1)および(2) を
要旨とする。
要旨とする。
【００１１】(1) AlＮ粉末にイットリウム化合物を助剤
として添加し、焼結して得たAlＮ焼結体であって、ラッ
ピング処理をしないままの焼結体表面における助剤反応
相（イットリウム・アルミネート相）とAlＮ相との存在
比が、Ｘ線回析強度比 Ｉ (助剤反応相) ／Ｉ（AlＮ） で 0.1以下である表面清浄性に優れたAlＮ焼結体。
として添加し、焼結して得たAlＮ焼結体であって、ラッ
ピング処理をしないままの焼結体表面における助剤反応
相（イットリウム・アルミネート相）とAlＮ相との存在
比が、Ｘ線回析強度比 Ｉ (助剤反応相) ／Ｉ（AlＮ） で 0.1以下である表面清浄性に優れたAlＮ焼結体。
【００１２】(2) 焼結助剤として添加するイットリウム
化合物のモル数と、AlＮ原料の粒子表面に存在するAl酸
化物のモル数が、それぞれをY2O3およびAl2O3 に換算し
て 0.1 ≦ Y2O3 ／( Y2O3 ＋ Al2O3 )≦ 0.3 の式を満たすものである (1)のAlＮ焼結体の製造方法。
化合物のモル数と、AlＮ原料の粒子表面に存在するAl酸
化物のモル数が、それぞれをY2O3およびAl2O3 に換算し
て 0.1 ≦ Y2O3 ／( Y2O3 ＋ Al2O3 )≦ 0.3 の式を満たすものである (1)のAlＮ焼結体の製造方法。
【００１３】
【作用】本発明において焼結助剤に用いるイットリウム
化合物には、Y2O3、YCl3、YF3などがあげられる。
化合物には、Y2O3、YCl3、YF3などがあげられる。
【００１４】以下、イットリウム化合物としてY2O3を使
用した場合を例に挙げて説明する。
用した場合を例に挙げて説明する。
【００１５】通常、AlＮ粉末にY2O3を助剤として添加、
焼結して得たAlＮ焼結体には、Y2O3−Al2O3 系の酸化物
相が組織内に生成し、その一部は焼結体表層部に移動し
て析出する。この表層部に移動する結晶相はAl5Y3O12お
よび AlYO3であり、基板表面から３〜５μｍの厚みで分
布する。
焼結して得たAlＮ焼結体には、Y2O3−Al2O3 系の酸化物
相が組織内に生成し、その一部は焼結体表層部に移動し
て析出する。この表層部に移動する結晶相はAl5Y3O12お
よび AlYO3であり、基板表面から３〜５μｍの厚みで分
布する。
【００１６】ここで、本発明者は次のような試験を行っ
た。即ち、後述する実施例で使用したのと同じAlＮ粉末
に、平均粒径１μｍのY2O3を１〜10wt％添加して、プレ
ス成型後1800℃で５時間焼成して、焼結体の表面に存在
するAlＮと Al5Y3O12 の存在比が異なる基板を作製し、
その上に金ペーストをスクリーン印刷し、大気中 800℃
で焼成することによりメタライズ層を形成した。
た。即ち、後述する実施例で使用したのと同じAlＮ粉末
に、平均粒径１μｍのY2O3を１〜10wt％添加して、プレ
ス成型後1800℃で５時間焼成して、焼結体の表面に存在
するAlＮと Al5Y3O12 の存在比が異なる基板を作製し、
その上に金ペーストをスクリーン印刷し、大気中 800℃
で焼成することによりメタライズ層を形成した。
【００１７】図１は、ラッピング処理後の基板のＸ線回
析強度比｛Ｉ(Al5Y3O12)＋Ｉ(AlYO3) ｝／Ｉ (AlＮ) と
基板表面への金属配線メタライズ性との関係を示す図で
ある。Ｘ線回析強度比は、結晶量を定量的に示すもので
あり、メタライズ不良とはメタライズペーストのにじみ
や変色が発生している状態を意味する。
析強度比｛Ｉ(Al5Y3O12)＋Ｉ(AlYO3) ｝／Ｉ (AlＮ) と
基板表面への金属配線メタライズ性との関係を示す図で
ある。Ｘ線回析強度比は、結晶量を定量的に示すもので
あり、メタライズ不良とはメタライズペーストのにじみ
や変色が発生している状態を意味する。
【００１８】この図から分かるように、｛Ｉ(Al5Y3O12)
＋Ｉ(AlYO3) ｝／Ｉ (AlＮ) が 0.1以下では不良発生率
は低いが、 0.1を超えると不良発生率は急激に増加す
る。 0.1より大きい場合には、表面に生成したAl5Y3O12
相およびAlYO3 相が基板の清浄性を大きく妨げるので、
基板として使用するにはラッピング処理が必要となるの
である。
＋Ｉ(AlYO3) ｝／Ｉ (AlＮ) が 0.1以下では不良発生率
は低いが、 0.1を超えると不良発生率は急激に増加す
る。 0.1より大きい場合には、表面に生成したAl5Y3O12
相およびAlYO3 相が基板の清浄性を大きく妨げるので、
基板として使用するにはラッピング処理が必要となるの
である。
【００１９】このような、表面部のＸ線回析強度比｛Ｉ
(Al5Y3O12)＋Ｉ(AlYO3) ｝／Ｉ (AlＮ) が 0.1以下であ
るようなAlＮ焼結体は、後の実施例に記載したように、
焼結助剤として添加するイットリウム化合物のモル数
と、AlＮ原料の粒子表面に存在するAl酸化物のモル数の
関係をY2O3およびAl2O3 に換算して次のようにして添加
した場合に得られる。 Y2O3 ／( Y2O3 ＋ Al2O3 )≦ 0.3 このとき、 Y2O3 ／( Y2O3 ＋ Al2O3 )が 0.1未満で
あると、AlＮの焼結助剤としてのY2O3の量が不十分とな
り、焼結体に必要な熱伝導率が得られない。したがっ
て、焼結助剤として添加するイットリウム化合物のモル
数と、AlＮ原料の粒子表面に存在するAl酸化物のモル数
は、それぞれをY2O3およびAl2O3 に換算して、 0.1 ≦ Y2O3 ／( Y2O3 ＋ Al2O3 )≦ 0.3 の式を満たす必要がある。
(Al5Y3O12)＋Ｉ(AlYO3) ｝／Ｉ (AlＮ) が 0.1以下であ
るようなAlＮ焼結体は、後の実施例に記載したように、
焼結助剤として添加するイットリウム化合物のモル数
と、AlＮ原料の粒子表面に存在するAl酸化物のモル数の
関係をY2O3およびAl2O3 に換算して次のようにして添加
した場合に得られる。 Y2O3 ／( Y2O3 ＋ Al2O3 )≦ 0.3 このとき、 Y2O3 ／( Y2O3 ＋ Al2O3 )が 0.1未満で
あると、AlＮの焼結助剤としてのY2O3の量が不十分とな
り、焼結体に必要な熱伝導率が得られない。したがっ
て、焼結助剤として添加するイットリウム化合物のモル
数と、AlＮ原料の粒子表面に存在するAl酸化物のモル数
は、それぞれをY2O3およびAl2O3 に換算して、 0.1 ≦ Y2O3 ／( Y2O3 ＋ Al2O3 )≦ 0.3 の式を満たす必要がある。
【００２０】
【実施例１】平均粒径が 0.5μｍで、Al酸化物の含有量
がAl2O3 に換算して３wt％のAlＮ粉末に、平均粒径が１
μｍのY2O3を焼結助剤として１〜10wt％添加した。これ
をボールミルに入れて十分混合、粉砕した後、バインダ
ーとしてＰＶＢ樹脂を適量添加し、ドクターブレード法
によりシート成形をした。これを窒素雰囲気下、1800℃
で５時間焼成し、得られた試料片の表面をＸ線回析、電
子顕微鏡を用いて観察した。結果を図２に示す。図２の
グラフ上欄のスケールはモル比である。
がAl2O3 に換算して３wt％のAlＮ粉末に、平均粒径が１
μｍのY2O3を焼結助剤として１〜10wt％添加した。これ
をボールミルに入れて十分混合、粉砕した後、バインダ
ーとしてＰＶＢ樹脂を適量添加し、ドクターブレード法
によりシート成形をした。これを窒素雰囲気下、1800℃
で５時間焼成し、得られた試料片の表面をＸ線回析、電
子顕微鏡を用いて観察した。結果を図２に示す。図２の
グラフ上欄のスケールはモル比である。
【００２１】図２から、Y2O3添加量３wt％以下ではAl5Y
3O12の相がほとんど生成していないことがわかる。この
ときのY2O3のモル数と、AlＮ原料の粒子表面に存在する
Al酸化物のモル数は、
Y2O3 ／( Y2O3 ＋ Al2O3 )≦ 0.3 である。添加量が３wt％(30mol％) より多くなるとAl5Y
3O12相の生成が急激に増大し、さらに５wt％(40mol％)
以上では AlYO3相の生成も著しくなる。添加量が６wt％
(45mol％) 以上となるとAl5Y3O12相の生成は抑えられ、
AlYO3相の生成が支配的となるが、 AlYO3の生成量が多
く基板強度や熱伝導率が劣化するのでＩＣ用の基板材料
には適さない。
3O12の相がほとんど生成していないことがわかる。この
ときのY2O3のモル数と、AlＮ原料の粒子表面に存在する
Al酸化物のモル数は、
Y2O3 ／( Y2O3 ＋ Al2O3 )≦ 0.3 である。添加量が３wt％(30mol％) より多くなるとAl5Y
3O12相の生成が急激に増大し、さらに５wt％(40mol％)
以上では AlYO3相の生成も著しくなる。添加量が６wt％
(45mol％) 以上となるとAl5Y3O12相の生成は抑えられ、
AlYO3相の生成が支配的となるが、 AlYO3の生成量が多
く基板強度や熱伝導率が劣化するのでＩＣ用の基板材料
には適さない。
【００２２】
【実施例２】実施例１と同様にして、 Y2O3 ／( Y2O3
＋ Al2O3 )が 0.3および 0.4のAlＮ焼結体を製造し
た。これらの表面部のＸ線回析強度比Ｉ(Al5Y3O12)／Ｉ
（AlＮ）およびＩ(AlYO3) ／Ｉ (AlＮ) を表１に示す。
＋ Al2O3 )が 0.3および 0.4のAlＮ焼結体を製造し
た。これらの表面部のＸ線回析強度比Ｉ(Al5Y3O12)／Ｉ
（AlＮ）およびＩ(AlYO3) ／Ｉ (AlＮ) を表１に示す。
【００２３】また、これらの表面に金のペーストをスク
リーン印刷し、大気中において 800℃で焼成してメタラ
イズ層を形成した。このメタライズ層の状態を表１に併
記する。表１から分かるように、 Y2O3 ／( Y2O3 ＋
Al2O3 )が 0.3以下の場合にはメタライズ金属の変色
やにじみが発生しないことが分かる。
リーン印刷し、大気中において 800℃で焼成してメタラ
イズ層を形成した。このメタライズ層の状態を表１に併
記する。表１から分かるように、 Y2O3 ／( Y2O3 ＋
Al2O3 )が 0.3以下の場合にはメタライズ金属の変色
やにじみが発生しないことが分かる。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】焼結助剤の量を制御した本発明のAlＮ基
板は、助剤反応相であるAl5Y3O12およびAlYO3 の生成が
抑止されて、清浄な表面を有する。したがって、表面ラ
ッピングをせずにAlＮ基板として使用可能であり、コス
トの軽減につながる。
板は、助剤反応相であるAl5Y3O12およびAlYO3 の生成が
抑止されて、清浄な表面を有する。したがって、表面ラ
ッピングをせずにAlＮ基板として使用可能であり、コス
トの軽減につながる。
【図１】｛Ｉ(Al5Y3O12)＋Ｉ(AlYO3) ｝／Ｉ (AlＮ) と
基板メタライズ不良率の関係を示す。
基板メタライズ不良率の関係を示す。
【図２】Y2O3添加量とAlＮ基板表面の焼結助剤酸化物量
の関係を示す。
の関係を示す。
Claims (2)
- 【請求項１】AlＮ粉末にイットリウム化合物を助剤とし
て添加し、焼結して得たAlＮ焼結体であって、ラッピン
グ処理をしないままの焼結体表面における助剤反応相
（イットリウム・アルミネート相）とAlＮ相との存在比
が、Ｘ線回析強度比 Ｉ (助剤反応相) ／Ｉ（AlＮ） で 0.1以下であることを特徴とする表面清浄性に優れた
AlＮ焼結体。 - 【請求項２】焼結助剤として添加するイットリウム化合
物のモル数と、AlＮ原料の粒子表面に存在するAl酸化物
のモル数が、それぞれをY2O3およびAl2O3 に換算して 0.1≦ Y2O3 ／( Y2O3 ＋ Al2O3 )≦ 0.3 の式を満たすことを特徴とする請求項１に記載のAlＮ焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50A JPH06219843A (ja) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | 表面清浄性に優れたＡｌＮ焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50A JPH06219843A (ja) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | 表面清浄性に優れたＡｌＮ焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06219843A true JPH06219843A (ja) | 1994-08-09 |
Family
ID=11692611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50A Pending JPH06219843A (ja) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | 表面清浄性に優れたＡｌＮ焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06219843A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0971469A (ja) * | 1995-09-01 | 1997-03-18 | Toyo Alum Kk | 高強度窒化アルミニウム焼結体 |
-
1993
- 1993-01-21 JP JP50A patent/JPH06219843A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0971469A (ja) * | 1995-09-01 | 1997-03-18 | Toyo Alum Kk | 高強度窒化アルミニウム焼結体 |
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