JPH0971469A - 高強度窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高い熱伝導率とともに高い抗折強度を有する
窒化アルミニウム焼結体を提供することである。 【解決手段】 複合酸化物であるＹＡＬとＹＡＧを含有
し、Ｘ線強度比で表わされた存在比率でＹＡＬ／ＹＡＧ
が３０／７０以上、９５／５以下の範囲内であり、ＹＡ
ＬはＹ₂ Ｏ₃ ・Ａｌ₂ Ｏ₃ であり、ＹＡＧは３Ｙ₂ Ｏ₃
・５Ａｌ₂ Ｏ₃ である窒化アルミニウム焼結体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、窒化アルミニウ
ム焼結体に関し、特に高い熱伝導性とともに高い強度を
有する窒化アルミニウム焼結体に関するものである。

【０００２】

【従来の技術および発明が解決しようとする課題】窒化
アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体は、高い熱伝導率を有す
るので、従来からＩＣ（半導体集積回路装置）用基板と
して用いられてきたアルミナ（Ａｌ₂ Ｏ₃）に代わるも
のとして注目されている材料である。

【０００３】しかしながら、近年のＩＣの著しい高密度
化、あるいは高出力化等によって、窒化アルミニウム焼
結体のみからなる基板だけではＩＣから発生する熱を十
分に外部へ放出することができないようになってきてい
る。

【０００４】そこで、放熱性能を向上させるために、窒
化アルミニウムからなる基板にアルミニウム、銅等で形
成された放熱板（放熱フィン）を接着して基板やＩＣチ
ップの温度上昇を抑制する方法が採用されている。

【０００５】しかしながら、このような構成にすると、
放熱板を構成する金属と基板を構成する窒化アルミニウ
ム（セラミックス）との間の熱膨張係数の差により、放
熱板と基板との間に熱応力が生ずる。これにより、基板
を構成するセラミックスが放熱板を構成する金属に比べ
て強度が低い場合、基板はやがて破壊に至る。

【０００６】この熱応力に耐えるための強度の尺度とし
て実用的には抗折強度が測定されている。従来の窒化ア
ルミニウム焼結体の抗折強度は３０ｋｇｆ／ｍｍ² 前後
とされている。しかしながら、上記のような使用に耐え
るためには、不十分であり、約３３ｋｇｆ／ｍｍ² 以上
の強度が窒化アルミニウム焼結体に要求される。

【０００７】窒化アルミニウム焼結体の強度を改善する
ために、たとえば特開平２−８０３７２号公報、特開平
３−２６５５６９号公報、特開平４−４２８６１号公
報、特開平４−５０１７１号公報、特開平５−２３８８
３０号公報等に種々の提案がなされている。しかしなが
ら、これらの提案によれば、得られる窒化アルミニウム
焼結体の強度が不十分であったり、または製造上の困難
を伴うという問題点があった。

【０００８】なお、窒化アルミニウム焼結体の抗折強度
を改善する上で留意すべき点として、窒化アルミニウム
焼結体の本来の特性である高い熱伝導性を維持しておく
必要がある。具体的には、窒化アルミニウム焼結体の熱
伝導率が少なくとも１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが
必要である。

【０００９】そこで、この発明の目的は、高い熱伝導率
を維持するとともに高い抗折強度を有する窒化アルミニ
ウム焼結体を提供することである。

【００１０】特に、この発明の目的は、窒化アルミニウ
ム焼結体の抗折強度を改善することであり、窒化アルミ
ニウム焼結体を電子部品（ＩＣ用基板等）として使用す
る際に生ずる、熱応力による部品の損傷・破壊を防止す
ることである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】この発明に従った窒化ア
ルミニウム焼結体は、複合酸化物であるＡとＢを含有
し、Ｘ線強度比で表わされた存在比率でＡ／Ｂが３０／
７０以上、９５／５以下の範囲内であり、かつＡは、化
学式Ｘ₂ Ｏ₃ ・Ａｌ₂ Ｏ₃ で示される、希土類元素Ｘの
酸化物とＡｌ₂ Ｏ₃ の複合酸化物であり、Ｂは、化学式
３Ｘ₂ Ｏ₃ ・５Ａｌ₂ Ｏ₃ で示される、希土類元素Ｘの
酸化物とＡｌ₂ Ｏ₃ の複合酸化物である。

【００１２】好ましくは、上記のＸは、イットリウム
（Ｙ）である。Ｘがイットリウム（Ｙ）の場合、ＡはＹ
₂ Ｏ₃ ・Ａｌ₂ Ｏ₃ （ＹＡＬと称する）であり、Ｂは３
Ｙ₂ Ｏ ₃ ・５Ａｌ₂ Ｏ₃ （ＹＡＧと称する）である。

【００１３】本発明は、窒化アルミニウム焼結体中の複
合酸化物の組成を制御することにより、高い熱伝導率を
維持するとともに、抗折強度を大幅に向上させた窒化ア
ルミニウム焼結体を得ようとするものである。

【００１４】このような複合酸化物のほとんどは、窒化
アルミニウム結晶組織の粒界相部分に存在する。窒化ア
ルミニウム焼結体の破壊は主としてこの粒界相部分で起
こる。そのため、複合酸化物が破壊現象に大きな影響を
与える。

【００１５】そこで、本願発明者らは、鋭意研究した結
果、上記のＹＡＬ／ＹＡＧの存在比率がＸ線強度比で３
０／７０以上、９５／５以下の範囲内にあるとき、窒化
アルミニウム焼結体の抗折強度が大幅に向上することを
見いだした。また、この範囲内では、窒化アルミニウム
焼結体の熱伝導率も１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上と高い値を維
持しており、実用上問題とはならないことを見いだし
た。

【００１６】なお、イットリウム（Ｙ）以外の他の希土
類元素を含む複合酸化物についても、上記のＡ／Ｂの存
在比率がＸ線強度比で３０／７０以上、９５／５以下の
範囲内にあれば、同様に高い熱伝導率を維持するととも
に、窒化アルミニウム焼結体の抗折強度を大幅に向上さ
せることができる。

【００１７】したがって、この発明によれば、上記の複
合酸化物の存在比率を所定の範囲内に制御することによ
り、窒化アルミニウム焼結体の抗折強度として約３３ｋ
ｇｆ／ｍｍ² 以上を達成することができ、従来よりも高
い抗折強度が得られる。また、高い抗折強度が得られる
ような複合酸化物の存在比率の範囲内で、窒化アルミニ
ウム焼結体の熱伝導率を１６０Ｗ／ｍＫ以上に維持する
ことができる。

【００１８】

【実施例】表１に示されるように酸素含有量を調整した
１３種類の窒化アルミニウム原料粉末を準備した。

【００１９】

【表１】

【００２０】各種の窒化アルミニウム原料粉末を用い
て、以下の表２に示される２つの調合組成ＩとＩＩに従
って混合粉末を作製した。

【００２１】

【表２】

【００２２】なお、表２の中で、アクリルバインダはポ
リアルキルメタアクリレート、滑剤はステアリン酸、有
機溶剤はＩＰＡ（イソプロピルアルコール）とトルエン
を１対４の体積パーセント比で混合したものを用いた。

【００２３】上記の混合工程は、５００ｍｌのポリ容器
に、表２に示された各組成物を９９．９％アルミナ製の
ボール（直径が１０ｍｍ）２００ｇとともに装入して、
６０ｒ．ｐ．ｍ．の回転数で２時間回転させることによ
り行なわれた。

【００２４】このようにして得られた各種の混合粉末を
温度８０℃で１８０分間乾燥させた。

【００２５】乾燥後、混合粉末を６０メッシュの篩に通
して整粒した。その後、乾式１軸プレスを用いて５００
ｋｇ／ｃｍ² の圧力で各種の混合粉末を４．５ｍｍ×
３．４ｍｍ×４０ｍｍの大きさの棒状体に成型した。こ
のようにして得られた成型体を１０００ｋｇ／ｃｍ² の
圧力で冷間静水圧成形した。

【００２６】このようにして得られた成形体に温度４５
０℃の乾燥空気中で１８０分間、脱脂処理を施した。

【００２７】その後、成形体を１８５０℃の窒素雰囲気
中で１８０分間、焼成した。以上のようにして作製され
た各種の窒化アルミニウム焼結体の試料を用いて抗折強
度とＸ線回折強度と熱伝導率の測定を行なった。

【００２８】抗折強度は、東京試験機株式会社製の引張
・圧縮強度試験器（SENSTAR ESC-05TD）を用いて、測定
した。試料の寸法は、ＪＩＳ Ｒ１６０１に規定される
寸法（３ｍｍ×４ｍｍ×３６ｍｍ）を採用した。試験方
法としては支点間距離を３０ｍｍとし、クロスヘッドス
ピードを０．５ｍｍ／ｍｉｎ．として３点曲げ試験を行
なった。

【００２９】Ｘ線回折強度は、株式会社リガク製の粉末
Ｘ線回折装置（ＲＡＤ−Ｂシステム）を用いて測定し
た。試料としては、上記のようにして得られた焼結体を
陶磁器製およびメノウ製の乳鉢で粉砕したものを用い
た。回折条件は、対陰極としてＣｕ（Ｋα）を用いて、
４０ＫＶ×３０ｍＡの負荷で回折角度（２θ）を２０〜
４５°とした。Ｘ線強度比の計算は、回折角度範囲に含
まれるＹＡＭ（２Ｙ₂ Ｏ₃・Ａｌ₂ Ｏ₃ ）、ＹＡＬ（Ｙ
₂ Ｏ₃ ・Ａｌ₂ Ｏ₃ ）、ＹＡＧ（３Ｙ₂ Ｏ₃ ・５Ａｌ₂
Ｏ₃ ）のすべての回折線の観測強度と、標準回折強度と
から、最小自乗法により回折強度比を求めた。これは、
上記のＸ線回折装置に付属された解析プログラムに従っ
た。

【００３０】熱伝導率は、株式会社リガク製のレーザー
フラッシュ熱特性測定装置（ＬＦ／ＴＣＭ−ＦＡ８５１
０Ｂ）を用いて測定した。測定対象としての試料の大き
さは、直径が１０ｍｍ、厚みが２．０ｍｍであった。

【００３１】以上のようにして測定された各試料のＸ線
強度比によるＹＡＧとＹＡＬの存在比率（％）と抗折強
度（ｋｇｆ／ｍｍ² ）と熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）は表３
と表４に示される。表３は、表２で示された調合組成Ｉ
に従った混合粉末を用いた場合の試料についての結果を
示しており、表４は、表２で示された調合組成ＩＩに従
った混合粉末を用いた試料についての結果を示してい
る。

【００３２】

【表３】

【００３３】

【表４】

【００３４】また、図１は、表３に基づいてＹＡＬ相の
Ｘ線強度比（存在比率）と、抗折強度および熱伝導率と
の関係を示す。

【００３５】図２は、表４に基づいてＹＡＬ相のＸ線強
度比（存在比率）と、抗折強度および熱伝導率との関係
を示す。なお、各図において黒の四角印は抗折強度を示
し、白の四角印は熱伝導率を示す。

【００３６】図１と図２から明らかなように、ＹＡＬ相
のＸ線強度比（ＹＡＧとＹＡＬの和を１００％とした場
合のＹＡＬ相の存在比率）が３０〜９５％のとき約３３
ｋｇｆ／ｍｍ² 以上の抗折強度を得ることができる。ま
た、上記の範囲のＹＡＬ相のＸ線強度比においては、窒
化アルミニウム焼結体の熱伝導率は１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以
上を維持していることがわかる。

【００３７】通常、窒化アルミニウムの原料粉末に焼結
助剤として希土類酸化物、たとえばＹ₂ Ｏ₃ を１〜１０
重量％の範囲内で配合して混合粉末を準備する。その混
合粉末を乾燥した後、加圧成形し、得られた成形体を焼
成して窒化アルミニウム焼結体を得る。

【００３８】このような通常の窒化アルミニウム焼結体
の製造工程において、窒化アルミニウムの原料粉末に含
まれる酸素量、希土類酸化物の添加量、焼結条件等を調
整することにより、焼結体中の複合酸化物の存在比率Ａ
／Ｂ、たとえばＹＡＬ／ＹＡＧを３０／７０〜９５／５
の範囲内に制御することにより、高い熱伝導率を有し、
かつ高い抗折強度を有する焼結体を得ることができる。
このように、本発明の窒化アルミニウム焼結体は、容易
に製造することができる。

【００３９】なお、上記の実施例は複合酸化物を構成す
る希土類元素としてイットリウム（Ｙ）の場合について
示したが、開示された実施例はすべての点で例示であっ
て制限的なものではないと考慮されるべきである。本発
明の範囲は、上記の実施例ではなく、特許請求の範囲に
よって示されるものであり、特許請求の範囲と均等の範
囲内におけるすべての修正や変更も含む。

【図面の簡単な説明】

【図１】ある調合組成に従った混合粉末を用いて得られ
た窒化アルミニウム焼結体において、ＹＡＬ相のＸ線強
度比と、抗折強度および熱伝導率との関係を示す図であ
る。

【図２】別の調合組成に従った混合粉末を用いて得られ
た窒化アルミニウム焼結体において、ＹＡＬ相のＸ線強
度比と、抗折強度および熱伝導率との関係を示す図であ
る。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 複合酸化物であるＡとＢを含有し、Ｘ線
   強度比で表わされた存在比率でＡ／Ｂが３０／７０以
   上、９５／５以下の範囲内であり、かつＡは、化学式Ｘ
   ₂ Ｏ₃ ・Ａｌ₂ Ｏ₃ で示される、希土類元素Ｘの酸化物
   とＡｌ₂ Ｏ₃ の複合酸化物であり、Ｂは、化学式３Ｘ₂
   Ｏ₃ ・５Ａｌ₂ Ｏ₃ で示される、希土類元素Ｘの酸化物
   とＡｌ₂ Ｏ₃ の複合酸化物である、高強度窒化アルミニ
   ウム焼結体。
2. 【請求項２】 前記Ｘは、イットリウム（Ｙ）である、
   請求項１に記載の高強度窒化アルミニウム焼結体。