JPH06220601A - 磁気−サーメット誘電体複合粒子をプラズマスプレーすることにより被覆層を形成する方法 - Google Patents
磁気−サーメット誘電体複合粒子をプラズマスプレーすることにより被覆層を形成する方法Info
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Abstract
粒子を分散させた複合体粒子を基材表面にプラズマスプ
レーすることにより耐高熱性被覆を形成することを目的
とする。 【構成】被覆されるべき表面は溶媒洗浄、グリットブラ
ストなどの研磨により前処理される。また、この表面と
複合体被覆との中間の熱膨脹係数を有する薄い導電性遷
移層をその表面に予め被覆してもよい。セラミックマト
リックス中に非常に小さな磁性金属粒子を分散させた複
合体粒子を用意する。この複合体粒子により小さい純粋
なマトリックス粒子、または低融点の粒子を少量混合
し、接着性を向上させてもよい。この複合体粒子は基材
表面に複合体粒子表面のみが溶融するような温度でプラ
ズマスプレーされ、過度の導電性コーティングを形成す
ることなく、より高い磁性材料の充填を可能にする。 【効果】得られた被覆層は耐久性、耐熱性がありマイク
ロ波を吸収する。
Description
り被覆層を形成することに係わり、特に複合粒子をプラ
ズマスプレーすることにより磁気−サーメット誘電体被
覆層を形成することに関する。
液体キャリア中に金属粒子とセラミック粒子の混合物を
溶かしたものを基板上にコーティングし、液体を蒸発さ
せ、大気中でセラミックの焼結温度にて1時間以上加熱
することにより形成されていた。これにより、金属粒子
相互が離間し、または絶縁性酸化層の介在により十分に
分離された絶縁層が形成され、導電性が十分に低い被覆
層が得られる。
しているが、多くの欠点または問題点がある。例えば、
コーティングされるべき部品の大きさは焼結炉の大きさ
によって限定される。また、焼成温度は、用いられるセ
ラミックまたはガラスフリットにもよるが、しばしば8
00℃を超える温度で比較的長時間を要し、大気中にお
けるこのような焼成温度により損傷を受けるポリマー材
料、炭素−炭素複合体のような基板は使用できない。ま
た、焼成温度から冷却する場合、被覆層と基板とが熱膨
張係数(CTE)が可なり異なる場合は、被覆層に割
れ、剥離が生じることになる。この損傷を受けた部分の
修理は部品全体が焼成条件にさらされるので、困難であ
る。
種々の大きさの基板に被覆を行うことができれば、磁気
−サーメット誘電体被覆層の有用性は現在のマイクロ波
吸収のための使用範囲を越えて広げることができる。例
えばマイクロ波オーブンに用いられる調理器具、焼き皿
にマイクロ波コーティングを施せば、食品の表面近傍で
の誘電加熱を行うことができるという利益を受けること
ができる。このようなコーティングは非鉄金属合金の熱
処理のような工業的プロセスのための誘電加熱にも適用
することができる。さらに締りばめ、溶接、半田での適
用、コンピュータメモリーディスクドライブのための非
鉄金属合金プレートへの磁気コーティングの製造にも適
用することができる。また、その耐熱性のため、航空機
エンジン排気部品などのためのマイクロ波吸収体として
も適用することができる。
うる磁気−サーメット誘電体被覆層の形成方法の改良に
ついて、現在も強い要望がある。本発明は、従来の上記
欠点を回避し得る磁気−誘電体被覆層の形成方法を提供
することを目的とするものである。
−誘電体被覆層の形成方法は、コーティングされるべき
基板表面を清浄化する工程と、磁性金属粒子とセラミッ
ク粒子の適当な混合物を用意する工程と、この混合物を
適当な条件下で上記基板表面にプラズマスプレーし、こ
れにより上記基板表面に磁気−セラミック誘電体層を形
成する工程とを含むことを特徴とする。
にプラズマスプレーし、熱膨張係数の高い基板と熱膨張
係数の低い誘電体層との間に緩やかな移行が与えられる
ようにすることが好ましい。この中間遷移層は厚みが5
ないし7ミルであって、外側誘電体層を形成するために
用いられるのと同じく、ほぼ50容量%づつの金属粒子
とセラミックマトリックス物質の混合物からなる。しか
し、外側誘電体層の場合と異なり、プラズマスプレー条
件はこの混合粒子が十分に溶解して上記遷移層を形成す
るように選択される。これにより、基板上への溶融スプ
レー滴の衝突により形成された金属の跳ね返りの積み重
ねと絡み合った導電性遷移層が形成される。このような
遷移層は炭素−炭素基板のような熱膨張係数の低い非金
属基板については通常、必要でない。
最終被覆製品が厳しい熱サイクルにさらされる場合、セ
ラミックマトリックス物質のみからなる遷移層を形成す
ることにより外側誘電体層の結合性を改良することが可
能となる。
板表面に脱脂剤のような溶媒を適用し、ついで研磨する
ことが好ましい。炭素−炭素基板および多くの非鉄金属
基板の場合は、単に溶媒で洗浄し、ついで乾燥すれば十
分である。また、表面が研磨され、または極めて平滑な
場合は中間グレードのサンドペーパーで軽く研磨すれば
十分である。
子を分散させた導電性セラミックマトリックスからな
る。これらの粒子は適当なプラズマスプレー方法および
装置により、好ましくは粒子の表面のみが溶けるような
温度条件で適用される。
具体的に説明する。図1は、本発明の方法の好ましい例
を工程順に示すブロック図である。最初に、ブロック1
0に示すように複合粒子が製造、用意される。好ましい
例としては、この粒子は粒径約60ないし75μmのセ
ラミックまたはガラス粒子からなり、細かい磁性金属粒
子がその中に分散しているものである。好ましくはこの
金属粒子は平均粒径が約1ないし5μmであり、粒子全
体の50ないし75容量%を占めるように構成される。
い。例えばセラミック物質のゲルに金属粒子を分散さ
せ、固化させ、焼結させて所望の粒子を得るゾル−ゲル
法を用いることができる。他の方法としては、セラミッ
クの薄い層をガラス様に形成し、細かい磁性金属粒子を
その表面全体に亘って広げ、セラミックを軟化点まで加
熱し、ついで金属粒子をセラミック中に分散させ、つい
で冷却して固相状態とする。セラミックおよび金属粒子
の層をさらに付加、軟化して、より厚い層を形成仕手も
よい。この複合体は冷却し、破壊し、ついで粉砕、篩別
して所望の粒径の複合粒子とする。
はない。典型的セラミックの例としては、二酸化珪素、
二酸化バリウム、酸化アルミニウム、酸化硼素、酸化カ
ルシウム、酸化ストロンチュウム、カリウム、またはこ
れらの混合物の酸化物である。これらの内、珪素、バリ
ウム、硼素の酸化物を適当な割合で含む混合物を用い、
これにより従来の超合金基板がさらされる最大温度に近
い約1000℃の加工温度で軟化するガラス状物質を形
成する。金属粒子は鉄、鉄−アルミニウム、鉄−珪素、
コバルト、またはこれらの混合物などから選ばれるよう
な、いかなる磁性金属から作られたものであってもよ
い。
が清浄化される。汚染物質のない表面を形成し得るいか
なる清浄化方法も採用しうる。好ましくは基板表面を溶
媒で洗浄し、ついで研磨する。金属基板の場合は、脱脂
蒸気を適用し、ついで20ないし80メッシュのアルミ
ナで表面をグリットブラストし、最後に残渣を残さない
溶媒、例えばアセトンで洗浄することが好ましく、これ
により被覆層または遷移コーティングを適用するのに最
適な表面を得ることができる。
滑な金属基板の場合、あるいは平滑で光沢のある炭素−
炭素および有機樹脂マトリックス基板の場合、基板の均
一で細かい研磨がブロック14で示すように好ましい。
ほとんどの金属基板の場合、20ないし80メッシュの
アルミナを用いたグリットブラストで十分である。アセ
トンのような残渣を残さない溶媒で最終的に濯ぐことに
より、表面から全ての粉体、その他の汚染物を除去する
ことができる。通常、遷移層を必要としない非鉄金属基
板の場合、例えば有機樹脂マトリックス複合体、炭素−
炭素複合体の場合、溶媒で洗浄し、ついで乾燥させるだ
けで十分である。また、表面が研磨され、または極めて
平滑な場合は中間グレードのサンドペーパーで軽く研磨
すれば十分である。
ラズマスプレーにより基板上に適用される。本発明の磁
気−サーメット誘電性被覆層を形成するのに用いられる
プラズマスプレー装置については、従来の適当なものを
使用することができ、特に制限はない。この被覆層の形
成は好ましくは粒子の外側表面のみが溶融するような温
度条件で行う。この場合、過度の溶融は各複合体粒子中
または被覆層中に金属粒子の凝集を生じさせ、異常に高
い導電性を有するコーティングを生じさせる。個々の金
属粒子とセラミックとの組合わせについて最良の温度条
件を選びプラズマスプレーを行うことができる。最適温
度より低い温度でのプラズマスプレーは多孔質で結合性
の弱いコーティングを生じさせる。最良の温度、衝突速
度を選ぶことにより所望の誘電特性の平滑なコーティン
グを得ることができる。過度に高い温度でのプラズマス
プレーは誘電特性の劣るコーティングを生じさせる。最
良の結果を得るため、プラズマスプレー条件および誘電
体層の厚みを調整し、周波数5ないし16GHzの範囲
内で最大マイクロ波吸収を示すコーティングを生じさせ
る。
適用するための好ましいシステムの側面を示している。
被処理物20を外囲器24内のターンテーブル22上に
置く。ロボットアーム26がプラズマガン28を支持し
ている。このロボットアーム26およびターンテーブル
22は通常のソフトウエアによりコントローラ30にて
制御され、プラズマガン28が所定のパターンでコーテ
ィングされるべき表面上に移動される。プラズマガン2
8およびパワーフィーダー32は電源34、高周波ユニ
ット36およびコントロールコンソール38の制御下で
操作される。このコントロールコンソール38はインタ
ーフェイスユニット40を介してロボットコントローラ
30に接続されている。プラズマガン28からのオーバ
ースプレーはスプレーフード42にて捕捉され、ダスト
コレクター44に集められる。
例について下記実施例を参照して説明する。 (実施例1)導電体マトリックス中に細かい金属粒子を
分散させた複合体粒子を最初に製造する。二酸化珪素4
5重量%、酸化バリウム46重量%、酸化硼素9重量%
からなる混合物をプラズマスプレーにより、基盤表面に
0.5ミルの厚みに堆積させる。鉄90重量%、アルミ
ニウム10重量%を含む合金粒子で平均粒径3μmのも
のを、このガラス様のセラミック表面に広げた。このセ
ラミックを約1000℃まで急速に加熱し、セラミック
表面が軟化するまでこの温度にて保持し、可なりの酸化
が起こる前に金属粒子を保護セラミック中に沈めさせ
た。このプラズマスプレー、金属粒子の適用、および加
熱工程はさらに5回繰り返し、最終的に約3ミルの厚み
に形成させた。得られた金属−セラミック複合体をこの
基板表面から除去し、粉砕し、篩別して約60μmの平
均粒径の複合体粒子を得た。
1−トリクロロエタンで約5分間脱脂した。ついで、一
方の表面を20ないし80μmのアルミナ粒子混合物で
約20分グリットブラストし、均一に研磨された表面を
形成させた。この表面をアセトンで洗浄し、きれいなゴ
ミのない表面を得た。
(50/50容量%)混合物(粒径10ないし45μ
m)を2000℃以上の温度でプラズマスプレーするこ
とにより厚み約6ミルの強い導電層を形成することによ
り遷移層を形成させた。なお、このプラズマスプレーに
おいて粒子はほぼ完全に溶融した。
mal Inc.社製のSG−100スプレーガンを用
いて基板表面にプラズマスプレーした。このプラズマス
プレーの間、この複合体粒子は約1000℃の表面温度
にまで加熱され、これにより粒子の外側部分のみが軟化
した。したがって、複合体粒子内に分散された個々の金
属粒子の位置が乱れることがなかった。その結果、接着
性の均一な低導電性複合体被覆が45ミルの厚みで形成
された。これを軽く表面サンド掛けして、約250AA
の表面仕上げが得られた。この被覆されたシートを87
5℃に長時間加熱したり、約500℃と−55℃の間で
繰り返し熱サイクルを与えたが機械的損傷は認められな
かった。
セラミック複合体粒子を得た。直径約20μmの純粋な
マトリックスセラミック粒子をこの複合体粒子に対し約
30容量%混合した。
ートを400グリットサンドペーパーで軽くサンド掛け
し、アセトンで洗浄して清浄な無埃表面を得た。この表
面全体を約900℃の温度で上記粒子を用いてプラズマ
スプレーし、厚み約45ミルの層を形成した。この被覆
されたプレートを空気中で約1100℃の温度に短時間
さらし、表面層を十分に溶解させた。その結果、均一平
滑で実質的に気密性の接着性被覆が得られた。これは1
100℃で10時間さらしたのちも炭素−炭素材料の酸
化はほとんど起こらず数%の重量変化が生じたに過ぎな
かった。
料、条件、パラメータについて記載したが、本発明は当
然、これらに限定されるものでなく、これらを変化させ
ても同様の結果を得ることができることは当業者にとっ
て自明であり、このような変形例も当然本発明の範囲に
含まれる。
面図。
器、26…ロボットアーム、28…プラズマガン、30
…コントローラ、32…パワーフィーダー、34…電
源、36…高周波ユニット、38…コントロールコンソ
ール、40…インターフェイスユニット、42…スプレ
ーフード、44…ダストコレクター
Claims (16)
- 【請求項1】 コーティングされるべき基板表面を清浄
化する工程と、 粒径60ないし75μmの複合微粒子であって、この複
合微粒子が平均粒径1ないし5μmの複数の磁性金属粒
子を互いに離間しつつ50ないし75容量%を構成する
ようにして含む電気絶縁性セラミックマトリックスから
なるものを用意する工程と、 該複合微粒子をその表面部分のみが溶解する温度条件下
で上記基板表面にプラズマスプレーし、これにより上記
基板表面に磁気−セラミック誘電体層を形成する工程
と、 を含むことを特徴とする基板表面に磁気−サーメット誘
電性被覆層を形成する方法。 - 【請求項2】 上記基板表面に磁気−セラミック誘電体
層を形成する前に、予め、該複合微粒子と実質的に同じ
組成の粒子を、粒子全体がほぼ溶解する温度条件下で上
記基板表面にプラズマスプレーし、これにより上記基板
表面に厚み5ないし7ミルの遷移層を形成し、これによ
り該基板と磁気−セラミック誘電体層との中間の熱膨張
係数を有する導電層を形成することを特徴とする請求項
1記載の方法。 - 【請求項3】 該遷移層を形成するのに用いられる粒子
の粒径を10ないし45μmとすることを特徴とする請
求項2記載の方法。 - 【請求項4】 該基板表面が金属からなり、該清浄化工
程が、該基板表面に脱脂剤を適用し、ついで粒径20な
いし80μmのアルミナ粒子を該基板表面に当てること
により該基板表面を研磨したのち、残渣を残さない溶媒
で該基板表面を洗浄することからなることを特徴とする
請求項1記載の方法。 - 【請求項5】 該金属粒子が鉄、鉄−アルミニウム、鉄
−珪素、コバルト、またはこれらの混合物から選ばれる
金属からなることを特徴とする請求項2記載の方法。 - 【請求項6】 該セラミックマトリックスが、珪素、バ
リウム、アルミニウム、硼素、カルシウム、ストロンチ
ュウム、カリウム、またはこれらの混合物の酸化物から
選ばれるものであることを特徴とする請求項1記載の方
法。 - 【請求項7】 該セラミックマトリックスが、酸化珪素
45重量%、酸化バリウム46重量%、酸化硼素9重量
%からなることを特徴とする請求項2記載の方法。 - 【請求項8】 該プラズマスプレーにより周波数5ない
し16GHzの範囲内で最大マイクロ波吸収を示す被覆
層を形成することを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項9】 該プラズマスプレーにより膜厚35ない
し55ミルの被覆層を形成することを特徴とする請求項
1記載の方法。 - 【請求項10】 コーティングされるべき基板表面を清
浄化する工程と、 粒径10ないし45μmの第1の複合微粒子であって、
この第1の複合微粒子が平均粒径1ないし5μmの複数
の第1の磁性金属粒子を互いに離間しつつ50ないし7
5容量%を構成するようにして含む第1の電気絶縁性セ
ラミックマトリックスからなるものを用意する工程と、 該第1の複合微粒子をほぼ完全に溶解する温度条件下で
上記基板表面にプラズマスプレーし、これにより上記基
板表面に導電性遷移層を形成する工程と、 粒径60ないし75μmの第2の複合微粒子であって、
この第2の複合微粒子が平均粒径1ないし5μmの複数
の第2の磁性金属粒子を互いに離間しつつ50ないし7
5容量%を構成するようにして含む第2の電気絶縁性セ
ラミックマトリックスからなるものを用意する工程と、 該第2の複合微粒子をその表面部分のみが溶解する温度
条件下で上記基板表面にプラズマスプレーし、これによ
り上記基板表面に磁気−セラミック誘電体層を形成する
工程と、 を含むことを特徴とする基板表面に磁気−サーメット誘
電性被覆層を形成する方法。 - 【請求項11】 直径以外については、該第1の複合微
粒子と第2の複合微粒子の組成および物理的特性が実質
的に同一であることを特徴とする請求項10記載の方
法。 - 【請求項12】 該第1の複合微粒子と第2の複合微粒
子が鉄、鉄−アルミニウム、鉄−珪素、コバルト、また
はこれらの混合物から選ばれる金属からなることを特徴
とする請求項10記載の方法。 - 【請求項13】 該第1および第2のセラミックマトリ
ックスが、珪素、バリウム、アルミニウム、硼素、カル
シウム、ストロンチュウム、カリウム、またはこれらの
混合物の酸化物から選ばれるものであることを特徴とす
る請求項10記載の方法。 - 【請求項14】 該第1および第2のセラミックマトリ
ックスが、酸化珪素45重量%、酸化バリウム46重量
%、酸化硼素9重量%からなることを特徴とする請求項
10記載の方法。 - 【請求項15】 第2回目のプラズマスプレーにより周
波数5ないし16GHzの範囲内で最大マイクロ波吸収
を示す誘電性被覆層を形成することを特徴とする請求項
10記載の方法。 - 【請求項16】 第1回目のプラズマスプレーにより厚
み5ないし7ミルの遷移層を形成し、第2回目のプラズ
マスプレーにより膜厚35ないし55ミルの誘電性被覆
層を形成することを特徴とする請求項10記載の方法。
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