JPH06228455A - フッ化セリウムアルカリ化合物を含有する被覆ＴｉＯ２顔料 - Google Patents
フッ化セリウムアルカリ化合物を含有する被覆ＴｉＯ２顔料Info
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- JPH06228455A JPH06228455A JP4351354A JP35135492A JPH06228455A JP H06228455 A JPH06228455 A JP H06228455A JP 4351354 A JP4351354 A JP 4351354A JP 35135492 A JP35135492 A JP 35135492A JP H06228455 A JPH06228455 A JP H06228455A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 変色耐性に優れたＴｉＯ2 顔料の提供。
【構成】 アルミナまたはアルミナ・シリカ被覆ＴｉＯ
2 顔料にフッ化セリウムアルカリ化合物を含有させる。
2 顔料にフッ化セリウムアルカリ化合物を含有させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、被覆されたＴｉＯ2 粒
子よりなる顔料に関する。さらに詳しくは、アルミナも
しくはアルミナ・シリカで被覆されたＴｉＯ2 粒子の顔
料であって、そのＴｉＯ2 粒子と結合したフッ化セリウ
ムアルカリを含有する顔料に関する。
子よりなる顔料に関する。さらに詳しくは、アルミナも
しくはアルミナ・シリカで被覆されたＴｉＯ2 粒子の顔
料であって、そのＴｉＯ2 粒子と結合したフッ化セリウ
ムアルカリを含有する顔料に関する。
【０００２】
【従来技術と発明の課題】紙基材積層板は建設工業にお
いてカウンター(対材、添控え）の上部(counter tops)な
どをつくるのに広く用いられる製品である。この積層板
は、通常ＴｉＯ2顔料をしみ込ませて、ポリマーのマト
リックス中にうめ込まれた紙からなっている。このよう
な積層板は紫外線にさらすと変色するという都合の悪い
性質を有し、またこのような照射にさらされて使用され
ることは多いので、そのために積層板の価値は減ずるこ
とになる。
いてカウンター(対材、添控え）の上部(counter tops)な
どをつくるのに広く用いられる製品である。この積層板
は、通常ＴｉＯ2顔料をしみ込ませて、ポリマーのマト
リックス中にうめ込まれた紙からなっている。このよう
な積層板は紫外線にさらすと変色するという都合の悪い
性質を有し、またこのような照射にさらされて使用され
ることは多いので、そのために積層板の価値は減ずるこ
とになる。
【０００３】
【発明の構成】本発明の顔料はアルミナもしくはアルミ
ナ・シリカで、通常のように被覆されたルチルＴｉＯ2
粒子からなっている。この被覆は通常、顔料に対し１〜
８重量％、好ましくは３〜５重量％を構成する。この粒
子にはフッ化セリウムアルカリ化合物がＴｉＯ2 に対し
０．０５〜５重量％の濃度で結合している。「この粒子
と結合してい
る」（“Associated with the particle”）とは、フッ
化セリウムアルカリ化合物の幾分かがＴｉＯ2 粒子表面
上に吸着されており、かつ幾分かは被覆それ自体に含有
されていることを意味する。
ナ・シリカで、通常のように被覆されたルチルＴｉＯ2
粒子からなっている。この被覆は通常、顔料に対し１〜
８重量％、好ましくは３〜５重量％を構成する。この粒
子にはフッ化セリウムアルカリ化合物がＴｉＯ2 に対し
０．０５〜５重量％の濃度で結合している。「この粒子
と結合してい
る」（“Associated with the particle”）とは、フッ
化セリウムアルカリ化合物の幾分かがＴｉＯ2 粒子表面
上に吸着されており、かつ幾分かは被覆それ自体に含有
されていることを意味する。
【０００４】本発明の顔料は、紫外線にさらした場合の
変色に対し、高い抵抗性を有するので、この顔料を紙基
材積層板製造に使用すれば通常のＴｉＯ2 顔料を使用し
たものよりは、かなり良好な耐光性を有する製品とな
る。
変色に対し、高い抵抗性を有するので、この顔料を紙基
材積層板製造に使用すれば通常のＴｉＯ2 顔料を使用し
たものよりは、かなり良好な耐光性を有する製品とな
る。
【０００５】この顔料中のフッ化セリウムアルカリ化合
物含有量は次のようにして決定できる。 （ａ）蒸留し、二回脱イオンした水２００ｍｌに分析す
る顔料２００ｇを入れてスラリーにする。 （ｂ）水酸化ナトリウム５０％水溶液で、前記スラリー
のｐＨを１０．０に調整する。 （ｃ）このスラリーを２４時間、密閉容器中で撹拌す
る。 （ｄ）このスラリーを濾過し、その濾液をイオンクロマ
トグラフィーで分析し、顔料に対する重量％で表わされ
た含有量を求める。
物含有量は次のようにして決定できる。 （ａ）蒸留し、二回脱イオンした水２００ｍｌに分析す
る顔料２００ｇを入れてスラリーにする。 （ｂ）水酸化ナトリウム５０％水溶液で、前記スラリー
のｐＨを１０．０に調整する。 （ｃ）このスラリーを２４時間、密閉容器中で撹拌す
る。 （ｄ）このスラリーを濾過し、その濾液をイオンクロマ
トグラフィーで分析し、顔料に対する重量％で表わされ
た含有量を求める。
【０００６】本発明により、顔料粒子と結合することが
できるフッ化セリウムアルカリ化合物は、Ｋ7 Ｃｅ6 Ｆ3
1 、Ｎａ7 Ｃｅ6 Ｆ31 、Ｌｉ7 Ｃｅ6 Ｆ31 及び（ＮＨ4)7 Ｃｅ
6 Ｆ31である。この中で（ＮＨ4)7 Ｃｅ6 Ｆ31 は好ましい
化合物である。本発明顔料をつくるのに用いるＴｉＯ2
は、通常の塩化物法(塩素法）または硫酸法のいずれに
よってつくられるルチルTiO2 顔料である。
できるフッ化セリウムアルカリ化合物は、Ｋ7 Ｃｅ6 Ｆ3
1 、Ｎａ7 Ｃｅ6 Ｆ31 、Ｌｉ7 Ｃｅ6 Ｆ31 及び（ＮＨ4)7 Ｃｅ
6 Ｆ31である。この中で（ＮＨ4)7 Ｃｅ6 Ｆ31 は好ましい
化合物である。本発明顔料をつくるのに用いるＴｉＯ2
は、通常の塩化物法(塩素法）または硫酸法のいずれに
よってつくられるルチルTiO2 顔料である。
【０００７】ＴｉＯ2 粒子と結合するフッ化セリウムア
ルカリ化合物を有する本発明顔料は、最初にＴｉＯ2 の
水性スラリーをつくり次にその中においてフッ化セリウ
ムアルカリ化合物を生じさせることによりつくることが
できる。この方法は、例えば次の反応式によって行われ
る。 ３１ＮａＦ＋６Ｃｅ（ＳＯ4)2 →Ｎａ7 Ｃｅ6 Ｆ31 ＋１２
Ｎａ2 ＳＯ4 使用されるセリウム塩を例示すれば、硝酸第二セリウム
アンモニウム、硝酸第二セリウム及び硫酸第二セリウム
である。この中で硫酸第二セリウムは好ましいものであ
る。この顔料中に望ましいフッ化セリウムアルカリ化合
物濃度を与えるために要求される、適切なセリウム塩と
フッ化物の量が、反応式から化学量論的に指示される割
合でこのスラリーに添加される。次にこのスラリーは前
述のようにして処理される。
ルカリ化合物を有する本発明顔料は、最初にＴｉＯ2 の
水性スラリーをつくり次にその中においてフッ化セリウ
ムアルカリ化合物を生じさせることによりつくることが
できる。この方法は、例えば次の反応式によって行われ
る。 ３１ＮａＦ＋６Ｃｅ（ＳＯ4)2 →Ｎａ7 Ｃｅ6 Ｆ31 ＋１２
Ｎａ2 ＳＯ4 使用されるセリウム塩を例示すれば、硝酸第二セリウム
アンモニウム、硝酸第二セリウム及び硫酸第二セリウム
である。この中で硫酸第二セリウムは好ましいものであ
る。この顔料中に望ましいフッ化セリウムアルカリ化合
物濃度を与えるために要求される、適切なセリウム塩と
フッ化物の量が、反応式から化学量論的に指示される割
合でこのスラリーに添加される。次にこのスラリーは前
述のようにして処理される。
【０００８】生成された本発明顔料は、通常の方法のど
れを用いても紙基材積層板をつくるのに使用することが
できる。その典型的な方法は、この顔料を紙パルプと混
合し、次に通常の方法でそれで紙をつくり、この紙に樹
脂、例えば、通常のメラミン・ホルムアルデヒド樹脂ま
たは尿素・ホルムアルデヒド樹脂を滲み込ませ、次にこ
の混合物を熱で硬化させるのである。これらの工程は米
国特許第４，２３９，５４８号にもっと詳しく述べられ
ており、それはこのような工程を示すために本明細書に
組入れられる。被覆組成物は、本発明顔料をフィルム形
成成分及び液状担体と混合することにより、通常の方法
によってつくることができる。
れを用いても紙基材積層板をつくるのに使用することが
できる。その典型的な方法は、この顔料を紙パルプと混
合し、次に通常の方法でそれで紙をつくり、この紙に樹
脂、例えば、通常のメラミン・ホルムアルデヒド樹脂ま
たは尿素・ホルムアルデヒド樹脂を滲み込ませ、次にこ
の混合物を熱で硬化させるのである。これらの工程は米
国特許第４，２３９，５４８号にもっと詳しく述べられ
ており、それはこのような工程を示すために本明細書に
組入れられる。被覆組成物は、本発明顔料をフィルム形
成成分及び液状担体と混合することにより、通常の方法
によってつくることができる。
【０００９】
【発明の具体的開示】次の実施例において、「部」はす
べて「重量部」である。 実施例１ ルチルＴｉＯ2 ３０００部を蒸留水７５００部中に分散
させ、ｐＨ３．８５のスラリーをつくった。次にこのス
ラリーを加熱して５０℃に保ち、これにフッ化ナトリウ
ム３０部を撹拌しながら加えた。この時点でこのスラリ
ーのｐＨは９．１であった。次に水１０００部中硫酸第
二セリウム８５．５部を有する水溶液１４０部を、この
スラリーに５０℃において撹拌しながら５分かけて加え
た。この時点でスラリーのｐＨは２．７であった。次に
アルミン酸ナトリウム水溶液（水１０００部当りＡｌ2
Ｏ3 ３５０部を含有する）３４３部を、このスラリー
に、５０℃において撹拌しながら３０分かけて加えた。
この添加の間中、濃硫酸を加えることによりスラリーの
ｐＨを７．５に保った。アルミン酸ナトリウムの添加が
完了してから、このスラリーを５０℃で３０分間撹拌し
た。次にＴｉＯ2 を濾別し、水で洗浄し、乾燥しそして
微粉化した。生成顔料は、それに結合したＮａ7 Ｃｅ6 Ｆ
31 を有していた。
べて「重量部」である。 実施例１ ルチルＴｉＯ2 ３０００部を蒸留水７５００部中に分散
させ、ｐＨ３．８５のスラリーをつくった。次にこのス
ラリーを加熱して５０℃に保ち、これにフッ化ナトリウ
ム３０部を撹拌しながら加えた。この時点でこのスラリ
ーのｐＨは９．１であった。次に水１０００部中硫酸第
二セリウム８５．５部を有する水溶液１４０部を、この
スラリーに５０℃において撹拌しながら５分かけて加え
た。この時点でスラリーのｐＨは２．７であった。次に
アルミン酸ナトリウム水溶液（水１０００部当りＡｌ2
Ｏ3 ３５０部を含有する）３４３部を、このスラリー
に、５０℃において撹拌しながら３０分かけて加えた。
この添加の間中、濃硫酸を加えることによりスラリーの
ｐＨを７．５に保った。アルミン酸ナトリウムの添加が
完了してから、このスラリーを５０℃で３０分間撹拌し
た。次にＴｉＯ2 を濾別し、水で洗浄し、乾燥しそして
微粉化した。生成顔料は、それに結合したＮａ7 Ｃｅ6 Ｆ
31 を有していた。
【００１０】実施例２ ルチルＴｉＯ2 ３０００部を蒸留水７５００部中に分散
させ、ｐＨ３．８のスラリーをつくった。次にこのスラ
リーを加熱して５０℃に保ち、これに水１０００部中硫
酸第二セリウム８５．５部を有する水溶液１７５部を、
５分かけて加えた。この時点でのスラリーのｐＨは１．
６５であった。次にフッ化アンモニウム３０部を、その
スラリーに、５０℃において撹拌しながら加えた。次に
このスラリーを撹拌しながら１０分間、５０℃に保っ
た。次にアルミン酸ナトリウム水溶液（水１０００部当
りＡｌ2 Ｏ3 ３５０部を含有する）３４３部を、このスラ
リーに、５０℃において撹拌しながら３０分かけて加え
た。この添加の間中、濃硫酸をくわえることによりスラ
リーのｐＨを約７．５に保った。アルミン酸ナトリウム
の添加が完了してから、このスラリーを５０℃で３０分
間撹拌した。次にＴｉＯ2 を濾別し、水で洗浄し、乾燥
しそして微粉化した。生成顔料は、それに結合した（Ｎ
Ｈ4)7 Ｃｅ6 Ｆ31 を有していた。
させ、ｐＨ３．８のスラリーをつくった。次にこのスラ
リーを加熱して５０℃に保ち、これに水１０００部中硫
酸第二セリウム８５．５部を有する水溶液１７５部を、
５分かけて加えた。この時点でのスラリーのｐＨは１．
６５であった。次にフッ化アンモニウム３０部を、その
スラリーに、５０℃において撹拌しながら加えた。次に
このスラリーを撹拌しながら１０分間、５０℃に保っ
た。次にアルミン酸ナトリウム水溶液（水１０００部当
りＡｌ2 Ｏ3 ３５０部を含有する）３４３部を、このスラ
リーに、５０℃において撹拌しながら３０分かけて加え
た。この添加の間中、濃硫酸をくわえることによりスラ
リーのｐＨを約７．５に保った。アルミン酸ナトリウム
の添加が完了してから、このスラリーを５０℃で３０分
間撹拌した。次にＴｉＯ2 を濾別し、水で洗浄し、乾燥
しそして微粉化した。生成顔料は、それに結合した（Ｎ
Ｈ4)7 Ｃｅ6 Ｆ31 を有していた。
【００１１】次に本願の効果を示す。 ａ）実験法 本願発明の顔料及びフッ化セリウムアルカリ化合物を含
まない同じ顔料を製造して変色試験を行った。試験媒質
は Nujol液（高純度流動パラフィン）１００ｇ、ブチル
化ヒドロキシトルエン２ｇ、Tinvin 770（酸化防止剤）
２ｇ、ワセリン１０ｇから作成した。１．２ｇの試験媒
質を０．６４ｇのＴｉＯ2 粒子と混合し、この混合物を
顕微鏡スライド上にドクターブレードを用いて塗布し薄
膜状の試料を作成した。得られた薄膜を温度制御室に入
れ、紫外線を一定時間照射し変色試験を行った。 ｂ）フッ化セリウムアルカリ化合物の有無が変色に及ぼ
す影響 紫外線照射時間を２４時間とし、Ｌａｂ−Ｓｃａｎ分光
器で色成分Ｌ* 、ａ* 、ｂ* を測定して変色の度合いを評
価した。
まない同じ顔料を製造して変色試験を行った。試験媒質
は Nujol液（高純度流動パラフィン）１００ｇ、ブチル
化ヒドロキシトルエン２ｇ、Tinvin 770（酸化防止剤）
２ｇ、ワセリン１０ｇから作成した。１．２ｇの試験媒
質を０．６４ｇのＴｉＯ2 粒子と混合し、この混合物を
顕微鏡スライド上にドクターブレードを用いて塗布し薄
膜状の試料を作成した。得られた薄膜を温度制御室に入
れ、紫外線を一定時間照射し変色試験を行った。 ｂ）フッ化セリウムアルカリ化合物の有無が変色に及ぼ
す影響 紫外線照射時間を２４時間とし、Ｌａｂ−Ｓｃａｎ分光
器で色成分Ｌ* 、ａ* 、ｂ* を測定して変色の度合いを評
価した。
【００１２】紫外線照射時間を３時間としΔＥをハンタ
ー色差計を使用して計算した。ここで 比較顔料* * 実施例１のＮａ7 Ｃｅ6 Ｆ31 を含まない ３％アルミナ被覆のＴｉＯ2 顔料 ８.２
ー色差計を使用して計算した。ここで 比較顔料* * 実施例１のＮａ7 Ｃｅ6 Ｆ31 を含まない ３％アルミナ被覆のＴｉＯ2 顔料 ８.２
【００１３】以上の実験からフッ素化合物を含む場合
は、これらを含まない場合に比較して紫外線変色に対し
著しく高い抵抗性を示すことがわかる。
は、これらを含まない場合に比較して紫外線変色に対し
著しく高い抵抗性を示すことがわかる。
Claims (1)
- 【請求項１】 アルミナまたはアルミナ・シリカからな
る被覆を有するルチルＴｉＯ2 粒子の顔料であって、そ
の粒子に結合したＴｉＯ2 の０．０５〜５重量％のＮａ7
Ｃｅ6 Ｆ31 、Ｋ7 Ｃｅ6 Ｆ31 、Ｌｉ7 Ｃｅ6 Ｆ31 もしくは
（ＮＨ4)7 Ｃｅ6 Ｆ31 を有する顔料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/481,926 US4460655A (en) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | TiO2 Pigment bearing a coating with fluoride ions and laminate and coating based thereon |
| US481926 | 1983-04-04 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06228455A true JPH06228455A (ja) | 1994-08-16 |
| JPH072913B2 JPH072913B2 (ja) | 1995-01-18 |
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|---|---|---|---|
| JP59065295A Expired - Lifetime JPH0611874B2 (ja) | 1983-04-04 | 1984-04-03 | フッ化物イオンを含有する被覆ＴｉＯ▼下２▲顔料 |
| JP4351354A Expired - Lifetime JPH072913B2 (ja) | 1983-04-04 | 1992-12-07 | フッ化セリウムアルカリ化合物を含有する被覆ＴｉＯ２顔料 |
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|---|---|---|---|
| JP59065295A Expired - Lifetime JPH0611874B2 (ja) | 1983-04-04 | 1984-04-03 | フッ化物イオンを含有する被覆ＴｉＯ▼下２▲顔料 |
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| JP (2) | JPH0611874B2 (ja) |
| AU (1) | AU564779B2 (ja) |
| BR (1) | BR8401542A (ja) |
| CA (1) | CA1218806A (ja) |
| DE (2) | DE3466886D1 (ja) |
| ES (1) | ES8603546A1 (ja) |
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| ZA (1) | ZA842493B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113120954A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-07-16 | 河北麦森钛白粉有限公司 | 一种具有缓释效果的纳米二氧化钛制备方法 |
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| US4461810A (en) * | 1983-04-04 | 1984-07-24 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | TiO2 Pigment bearing a coating with cerium cations and sulfate-, phosphate- or silicate anions and laminate and coating containing same |
| US4888220A (en) * | 1987-09-28 | 1989-12-19 | The Mead Corporation | Decorative laminates having 3-dimensional effect |
| GB9007602D0 (en) * | 1990-04-04 | 1990-05-30 | Tioxide Group Plc | Pigments |
| US5252378A (en) * | 1992-05-13 | 1993-10-12 | The Mead Corporation | Method of producing decorative sheets having localized patterns of color, decorative sheets produced by such method, and laminates employing such decorative sheets |
| US5820937A (en) * | 1992-06-15 | 1998-10-13 | The Mead Corporation | Process for making high abrasion overlays |
| US5851652A (en) * | 1992-10-09 | 1998-12-22 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Lightfast T102 pigment |
| US5260353A (en) * | 1992-10-16 | 1993-11-09 | Kerr-Mcgee Chemical Corporation | Hydrophobicity through metal ion activation |
| US5562990A (en) * | 1994-02-28 | 1996-10-08 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Organosilicon treatment of TiO2 pigment bearing a coating with fluoride ions |
| US5730796A (en) * | 1995-06-01 | 1998-03-24 | Kerr-Mcgee Chemical Corporation | Durable pigmentary titanium dioxide and methods of producing the same |
| FR2755443B1 (fr) * | 1996-11-05 | 1999-01-15 | Centre Nat Etd Spatiales | Pigments revetus d'un agent absorbant le rayonnement ultraviolet, procede pour leur preparation et peintures les contenant |
| US6245140B1 (en) | 1996-12-19 | 2001-06-12 | Showa Denko K.K. | Surface-fluorinated metal oxide particulates, process for manufacturing the same, and use of the same |
| DE60103879T2 (de) | 2000-04-13 | 2005-06-23 | E.I. Du Pont De Nemours And Co., Wilmington | Verfahren zum beschichten eines drahtleiters |
| US6887920B2 (en) | 2000-11-02 | 2005-05-03 | Kuraray Co., Ltd. | Fillings and composite dental materials containing the fillings |
| US20050239921A1 (en) * | 2004-04-27 | 2005-10-27 | Birmingham John N | Preparation of organic additive-treated, pyrogenic silica-encapsulated titanium dioxide particles |
| US7276231B2 (en) * | 2005-05-23 | 2007-10-02 | E I Du Pont De Nemours And Company | Lower-energy process for preparing passivated inorganic nanoparticles |
| WO2011059938A1 (en) | 2009-11-10 | 2011-05-19 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for in-situ formation of chlorides of silicon and aluminum in the preparation of titanium dioxide |
| US8734755B2 (en) | 2010-02-22 | 2014-05-27 | E I Du Pont De Nemours And Company | Process for in-situ formation of chlorides of silicon, aluminum and titanium in the preparation of titanium dioxide |
| WO2012039729A1 (en) * | 2010-09-21 | 2012-03-29 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Paper laminates comprising tungsten treated titanium dioxide having improved photostability |
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| WO2016073402A1 (en) | 2014-11-06 | 2016-05-12 | The Chemours Company Tt, Llc | Preparation of lacing resistant, titanium dioxide particles for use in photodurable thin film production |
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| KR20190094155A (ko) | 2016-12-13 | 2019-08-12 | 더 케무어스 컴퍼니 에프씨, 엘엘씨 | 강성 단층 용기 |
| CA3055766A1 (en) | 2017-03-31 | 2018-10-04 | The Chemours Company Fc, Llc | Light protection package including monolayer container and monolayer closure |
| SG11202011468PA (en) | 2018-06-13 | 2020-12-30 | Chemours Co Fc Llc | Light protection closure |
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| GB1073338A (en) * | 1965-07-21 | 1967-06-21 | British Titan Products | Mixed coating process |
| GB1367099A (en) * | 1971-04-07 | 1974-09-18 | British Titan Ltd | Pigments |
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-
1983
- 1983-04-04 US US06/481,926 patent/US4460655A/en not_active Expired - Lifetime
-
1984
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- 1984-04-03 JP JP59065295A patent/JPH0611874B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1984-04-03 CA CA000451148A patent/CA1218806A/en not_active Expired
- 1984-04-03 ZA ZA842493A patent/ZA842493B/xx unknown
- 1984-04-03 BR BR8401542A patent/BR8401542A/pt not_active IP Right Cessation
- 1984-04-03 ES ES531233A patent/ES8603546A1/es not_active Expired
- 1984-04-03 MX MX200895A patent/MX159683A/es unknown
- 1984-04-04 DE DE8484302309T patent/DE3466886D1/de not_active Expired
- 1984-04-04 EP EP84302309A patent/EP0129959B1/en not_active Expired
- 1984-04-04 EP EP86112131A patent/EP0221280B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-04-04 FI FI841346A patent/FI80898C/fi not_active IP Right Cessation
- 1984-04-04 DE DE8686112131T patent/DE3482591D1/de not_active Expired - Lifetime
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1992
- 1992-12-07 JP JP4351354A patent/JPH072913B2/ja not_active Expired - Lifetime
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