JPH06228745A - インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法

Info

Publication number
JPH06228745A
JPH06228745A JP1561893A JP1561893A JPH06228745A JP H06228745 A JPH06228745 A JP H06228745A JP 1561893 A JP1561893 A JP 1561893A JP 1561893 A JP1561893 A JP 1561893A JP H06228745 A JPH06228745 A JP H06228745A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
target
crystal grain
sputtering
indium
tin oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP1561893A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiromi Kikuchi
広実 菊池
Masahiko Sakakibara
正彦 榊原
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Proterial Ltd
Original Assignee
Hitachi Metals Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Metals Ltd filed Critical Hitachi Metals Ltd
Priority to JP1561893A priority Critical patent/JPH06228745A/ja
Publication of JPH06228745A publication Critical patent/JPH06228745A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 スッパタリング期間中の突起発生を抑制し、
安定して高い導電性を有するITO膜が得られるターゲ
ット及びその製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 実質的にインジウム・スズ及び酸素からなる
焼結体であって、平均結晶粒径が30μm以上、相対密
度が80%以上であるインジウム・スズ酸化物膜用スパ
ッタリングターゲット。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶表示素子、薄膜エ
レクトロルミネッセンス表示素子等に使用され、透明電
極となるインジウム・スズ酸化物膜をスパッタリングに
よって形成するのに用いられるターゲットに関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】酸化インジウムIn23の中へ酸化スズ
SnO2をドープした膜であるインジウム・スズ酸化物
膜(以下ITO膜と称する)は高い透光性と高い導電性
を備えており、液晶表示素子、エレクトロルミネッセン
スなどの表示装置、あるいは航空機などの窓ガラスの氷
結防止用ヒータなどへの導電経路として広く使用されて
いる。このようなITO膜は通常スパッタリング法、電
子ビーム蒸着、CVD法等により形成されるものであ
る。この中で焼結体をターゲットとしてアルゴンイオン
を用いてスパッタリングすることによりITO膜を形成
するスパッタリング法は、他の方法よりも装置の構成が
単純であり、今後主流になっていくものと考えられる。
しかしインジウム酸化物とスズ酸化物の焼結体のよう
に、複合焼結体をターゲットとして用いた場合は、スパ
ッタリング中の酸素の解離、インジウム酸化物とスズ酸
化物のスパッタリング速度の違いなどの原因により、タ
ーゲット組成からずれた組成を持った膜となり、抵抗率
の増加、透過率の低下を起こしたり、また長時間スパッ
タをすると、成膜速度が低下するため、膜厚の不安定な
膜となるという問題点があった。ITO膜の必須の特徴
である導電性は、形成される膜中の酸素量に極めて敏感
に影響される。そこで、スパッタ中の酸素量の変動を抑
制するため、あらかじめ焼結体でなるターゲットから、
酸素を減少させておく方法が、特開平3−44465号
公報に開示されている。また同様に、導電性の高い膜を
得るものとして、ターゲットの平均結晶粒径を7μm以
上とすることが特開平3−126655号公報に開示さ
れている。さらに、低温基板上へ高透明で低抵抗な膜を
形成するものとして、ターゲットの平均結晶粒径を5μ
m以上30μm以下とすることが、特開平4−2937
69号公報に開示されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述の特開平
3−44465号に記載される方法では、スパッタリン
グ進行中の酸素量の変動は抑えることができるが、過剰
な酸素欠陥が生じ、透過率が低下するという問題点があ
った。また、特開平3−126625号では7μm以上
の平均結晶粒径とすることによって導電性の高い膜が得
られるが、大きい結晶粒径のターゲットはもろく、密度
の高いものが得られないという問題があった。さらに、
特開平4−293769号では、平均結晶粒径を5μm
以上30μm以下にすることで、低基板温度で成膜して
も高透明で低抵抗な膜が得られるが、この範囲の平均結
晶粒径では、密度の高いものが得られないという問題が
あった。 さらに、本発明者がスパッタリング進行中の
ターゲットのスパッタリング面の組織と得られる薄膜の
特性の関係を検討したところ、スパッタリングによるエ
ロージョンが進行するとスパッタリング面に黒色の突起
が発生しこれに伴って形成する膜の抵抗が増大していく
という結果になることがわかった。また、ITO膜の抵
抗値の増大はターゲット密度が低い場合にも発生する。
これはターゲット密度が低いとターゲット自体の熱伝導
率が低くなるため、十分に冷却できない部分が生じる。
このような部分的に高温な部分には、スズの蒸発に伴う
酸素の欠乏や、酸素自体の解離が起こる。このような酸
素欠乏も、膜の組成ずれを起こす原因となり、膜の導電
性を劣化させる。本発明の目的は、スパッタリング期間
中の突起発生を抑制し、安定して高い導電性を有するI
TO膜が得られるターゲット及びその製造方法を提供す
ることである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者等はターゲット
表面の突起にはスズ原子がマトリックスよりも濃縮され
ていること、さらに突起が発生したままでスパッタリン
グをつづけるとスパッタリングが進行するにつれてIT
O膜の抵抗値が増大することを突きとめ、薄膜中の導電
性が低下する原因となる突起発生を防止するためには、
ターゲットの結晶粒径を平均で30μm以上に成長させ
てやれば良いことを見出し、本発明に到達した。すなわ
ち、本発明は、実質的にインジウム・スズ及び酸素から
なる焼結体であって、平均結晶粒径が30μm以上、相
対密度が80%以上であることを特徴とするインジウム
・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットである。
本発明において、結晶粒径を30μm以上としたのは結
晶粒径を成長させていくことによってターゲット密度が
高くなるとともにターゲット中のIn、Snが均一に拡
散してスパッタリングした時に抵抗値の変動を抑えるこ
とが可能となったからである。また、本発明において、
相対密度を80%以上としたのは、80%未満である
と、低密度に起因してスパッタリング進行中の薄膜抵抗
の増加が避けられず、結晶粒径を大きくしたことによる
薄膜抵抗の安定化の効果が明瞭に現れないためである。
本発明のターゲットは平均粒径0.1μm以下の酸化イ
ンジウム−酸化スズ複合粉末を成形し、焼結するにあた
り、酸素分圧1気圧以上の雰囲気中で加熱保持して平均
結晶粒径30μm以上まで結晶成長させることにより得
ることができる。 本発明において、平均粒径0.1μ
m以下とするのは、相対密度が80%以上の焼結体を得
るのが困難だからである。平均粒径0.1μm以下の酸
化インジウム−酸化スズ複合粉末は、例えばインジウム
−スズ合金を加熱溶解したものを1300℃程度に加熱
されたチャンバ−内に噴霧することにより製造すること
ができる。本発明において、この酸化インジウム−酸化
スズ複合粉末のスズ量は単一組織を得るため2〜5重量
%であるのが望ましい。本発明において、酸化インジウ
ム−酸化スズ複合粉末とは共沈粉や固溶体粉をいい、均
一性に優れるので原料粉末として望ましい。しかし、こ
の複合粉末を主成分とし、平均粒径0.1μm以下の酸
化インジウム及び平均粒径0.1μm以下の酸化スズの
1種または2種を混合した混合粉末を用いることもでき
る。また本発明において、焼結雰囲気を酸素分圧1気圧
以上とするのは高密度化のために必要だからである。平
均結晶粒径を30μm以上まで結晶成長させるためには
1400〜1600℃で4〜6時間焼結すればよい。
【0005】
【作用】本発明の最大の特徴は、ターゲット組織中の結
晶粒を酸素分圧1気圧以上の雰囲気中の加熱処理によ
り、大きく成長させたことにある。これにより、密度も
高く形成された膜の導電性も高いターゲットとなる。
【0006】
【実施例】インジウム・スズ合金を加熱溶融後、130
0℃に加熱されたチャンバ−内へ噴霧して酸化粉末を作
る乾式法による酸化インジウム−酸化スズ固溶体粉を分
級し、表1に示す平均粒子径のものを得た。さらに酸化
インジウム、酸化スズは夫々インジウム、スズを同様の
乾式法で表1に示す平均粒子径のものを得た。これらの
粉末を混合する場合は、所定の比率となるようにボール
ミルによって24時間混合した。得られた粉末はスズを
10重量%含有する組成となっている。その粉末にポリ
ビニルアルコール(PVA)1%を添加し、スプレード
ライヤーで造粒した。得られた造料粉を冷間プレスで3
000Kg/cm2 で成形し、成形体を酸素分圧10気
圧、1500℃で6時間保持し焼結を行った。得られた
焼結体は研削により直径100mm、厚さ6mmのター
ゲットに加工した。表1に示すように、原料の酸化イン
ジウム−酸化スズ複合粉末の平均粒径が0.5μm以上
となるNo.5では、焼結体密度が、80%未満とな
り、原料の酸化インジウム−酸化スズ複合粉末の平均粒
径が0.2μm以上となるNo.4では、焼結体の結晶
粒径が4μmとなった。
【0007】
【表1】
【0008】これらのターゲットを用いて、次の条件で
スパッタリングを行った。 スパッタ電力 1.0w/cm2 スパッタガス組成 99%アルゴン+1%酸素混
合ガス スパッタガス圧 1Pa 基板温度 25℃ 未使用状態のターゲットで12分間成膜した膜の抵抗値
を(a)とし、15時間連続スパッタした後、同じく1
2分間成膜した膜の抵抗値を(b)として、抵抗値の変
化率を求め表2に示す。抵抗値は四探針法で求めた。ま
た表2に示した突起面積率は15時間連続スパッタ後、
SEM(×50)で観察し、視野の面積に対する黒色の
突起の面積の割合を表したものである。
【0009】
【表2】
【0010】表2に示すように、本発明のターゲットの
試料No.1ないしNo.3は、突起面積率が15%以
下であり、15時間スパッタリング後の抵抗値が、初期
値に対して、2%以下しか変化せず、極めて安定して低
抵抗のITO膜が得られた。これに対して、比較例のタ
ーゲットである試料No.4、No.5では、突起面積
率が30%以上であり、No.4では初期値の抵抗が高
く、No.5では、初期値に対して10%も抵抗が変化
しており、長時間スパッタには、耐えられないものであ
った。以上のことより、本発明のタ−ゲットは突起の発
生が少ないためスパッタリングを続けても安定して低抵
抗のITO膜を得ることができたことがわかる。
【0011】
【発明の効果】本発明の80%以上の密度を有し、焼結
体の結晶粒径が30μm以上のターゲットによればスパ
ッタリング面に突起の発生が少ないため、安定して低い
抵抗値のITO膜が得られる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 実質的にインジウム・スズ及び酸素から
    なる焼結体であって、平均結晶粒径が30μm以上、相
    対密度が80%以上であることを特徴とするインジウム
    ・スズ酸化物膜用スパッタリングターゲット。
  2. 【請求項2】 平均粒径0.1μm以下の酸化インジウ
    ム−酸化スズ複合粉末を成形し、焼結するにあたり、酸
    素分圧1気圧以上の雰囲気中で加熱保持して平均結晶粒
    径30μm以上まで結晶成長させることを特徴とするイ
    ンジウム・スズ酸化物膜用スパッタリングターゲットの
    製造方法。
JP1561893A 1993-02-02 1993-02-02 インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 Pending JPH06228745A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1561893A JPH06228745A (ja) 1993-02-02 1993-02-02 インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1561893A JPH06228745A (ja) 1993-02-02 1993-02-02 インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH06228745A true JPH06228745A (ja) 1994-08-16

Family

ID=11893702

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP1561893A Pending JPH06228745A (ja) 1993-02-02 1993-02-02 インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH06228745A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011052160A1 (ja) * 2009-10-28 2011-05-05 株式会社アルバック Ito焼結体の製造方法及びitoスパッタリングターゲットの製造方法
US9279178B2 (en) 2007-04-27 2016-03-08 Honeywell International Inc. Manufacturing design and processing methods and apparatus for sputtering targets

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9279178B2 (en) 2007-04-27 2016-03-08 Honeywell International Inc. Manufacturing design and processing methods and apparatus for sputtering targets
WO2011052160A1 (ja) * 2009-10-28 2011-05-05 株式会社アルバック Ito焼結体の製造方法及びitoスパッタリングターゲットの製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH06158308A (ja) インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法
TWI476159B (zh) Composite oxide sintered body, amorphous composite oxide film manufacturing method, amorphous composite oxide film, crystal composite oxide film manufacturing method and crystalline composite oxide film
JP6125689B1 (ja) 酸化インジウム−酸化亜鉛系(izo)スパッタリングターゲット
EP1734150B1 (en) Oxide sintered body, oxide transparent conductive film and manufacturing method thereof
JP4926977B2 (ja) 酸化ガリウム−酸化亜鉛系焼結体スパッタリングターゲット
WO2013042423A1 (ja) Zn-Si-O系酸化物焼結体とその製造方法および透明導電膜
JPWO2009001693A1 (ja) アモルファス複合酸化膜、結晶質複合酸化膜、アモルファス複合酸化膜の製造方法、結晶質複合酸化膜の製造方法および複合酸化物焼結体
KR100957733B1 (ko) 산화갈륨-산화아연계 스퍼터링 타겟, 투명 도전막의 형성방법 및 투명 도전막
CN102906050B (zh) 氧化锌烧结体料片及其制造方法
JPH02181304A (ja) 酸化亜鉛系透明導電膜およびその製膜方法
JP2002275623A (ja) 透明導電性薄膜形成用焼結体ターゲット、その製造方法、及びそれより得られる透明導電性薄膜
JP3780932B2 (ja) 透明導電性薄膜作製用焼結体ターゲットおよびその製造方法
WO2014156234A1 (ja) Itoスパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2011074479A (ja) 透明導電性酸化亜鉛系薄膜製造用のイオンプレーティング用ターゲット、および透明導電性酸化亜鉛系薄膜
WO2017158928A1 (ja) 酸化物焼結体
JP3591602B2 (ja) インジウム・スズ酸化物膜用ターゲット
JPH11256321A (ja) ZnO系焼結体
JPH06228745A (ja) インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法
JP2002275624A (ja) 透明導電性薄膜形成用焼結体ターゲット、その製造方法、及びそれより得られる透明導電性薄膜
JP2003239063A (ja) 透明導電性薄膜とその製造方法及びその製造に用いるスパッタリングターゲット
JPH06247765A (ja) Ito焼結体、itoターゲットおよびito膜
JP2904358B2 (ja) Ito焼結体の製造方法
JP2602390B2 (ja) 高密度ito焼結体及びその製造方法
JP6343695B2 (ja) 酸化インジウム−酸化亜鉛系(izo)スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2000001772A (ja) 低抵抗膜用itoターゲット