JPH0622916Y2 - 表面解析装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 (ア)技術分野 この考案は、試料に照射される陽子ビーム電流を簡単に
測定する事ができ、しかも入射陽子ビームのプロフイル
を調整することができるようにした表面解析装置に関す
る。

表面解析装置は、超高真空中に於て、加速された陽子ビ
ームを試料に当て、一定角方向に散乱された陽子の運動
エネルギー分布を測定する事によつて、試料表面の元素
の存在量を求めるようにした装置である。

陽子は試料に当たると非弾性散乱される。これは、静止
している原子に衝突し、この原子に運動エネルギーの一
部を奪われるからである。相手の原子が軽いほど、陽子
のエネルギー損失は大きい。

それゆえ、陽子のエネルギー損失のスペクトルを測定す
る事によつて、試料表面に存在する各種原子の量を知る
事ができる。

陽子のエネルギー損失スペクトルを分析するものである
から、この方法をProton Energy Loss Spectroscopy(PE
LS)という。

(イ)PELSの原理 質量Ｍの原子が静止しているとする。質量ｍの陽子が加
速されて、速度Ｕをもつとする。陽子の運動エネルギー
E₀は、 E₀＝1/2mU² (1) である。これが、静止していた原子に衝突し、散乱角Θ
の方向に散乱されたとする。

散乱後の運動エネルギーをE₁とする。これは当然、E₀よ
り小さい。これらの比を減衰定数Ｋという。これは、 Γ＝Ｍ／ｍ (3) によつて与えられる。定義は E₁＝KE₀ (4) である。エネルギー損失ΔＥは、E₀とE₁の差である。

ΔＥ＝E₀−E₁ (5) ＝（１−Ｋ）E₀ (6) 散乱角Θをどのように選ぶこともできる。最初、本考案
者等は、微小散乱角Θ０のものによつてPELS測定を行
なつた。

しかし、Θ＝180゜の方も有望である。エネルギー損失が
大きく分解能が高い。試料表面に陽子が直角に入射する
から、表面の凹凸の影響を受けないなどの利点がある。

この場合、E₁、E₀、ΔＥの関係を決めるＫの値は によつて与えられる。Γは原子質量Ｍを陽子質量で割つ
たものであるから、質量数にほぼ等しい。そこでこれを
単に質量数という。

E₀は既知であり一定である。そこでE₁又はΔＥを測定す
れば、相手側の原子質量が分る。原子質量が分れば元素
を特定できる。ΔＥについて陽子の数をカウントし積算
すれば、ΔＥに関する陽子数スペクトルを得る。これ
は、試料表面の元素の存在量に対応する。

PELSは試料の表面の１層又は２層といつた極めて表層の
部分の原子分布などを求めることができる。

実際には、陽子ビームをイオン源で作り、これを加速し
て試料に当てる。散乱陽子は減速して、エネルギースペ
クトルを位置検出器によつて求める。

(ウ)従来技術 本考案はPELS装置の中でも、超高真空チヤンバの中に於
て、アクセプタンススリツトの構造の改良に関する。

第６図、第７図により従来例を説明する。

超高真空チヤンバ８の中に、試料１０がホルダ１２、マ
ニピユレータ１３によつて、昇降回転自在に保持されて
いる。

試料１０の前方には、アクセプタンススリツト９とシヤ
ツタ１４が設けられる。より前方のオリフイス１１から
陽子ビームΨが、超高真空チヤンバ８の中に導入され
る。

２つの開閉変位可能な機構がある。

シヤツタ１４は昇降する事ができる。シヤツタ１４を開
くと第６図のように、陽子ビームΨは、試料１０に当た
る。

シヤツタ１４を閉じると、陽子ビームΨが遮られて、試
料１０に当たらない。

シヤツタ１４はフイードスルー１９によつて、外部から
昇降操作する事ができる。

シヤツタ１４の機能は、試料へ向う陽子ビームを開閉す
る、というだけの場合もある。

より一歩進んで、シヤツタ１４にフアラデーカツプ２０
を取付け、シヤツタを閉じている時に、フアラデーカツ
プ２０に入る陽子ビームを計数し、ビームフラツクスを
計測する、という機構のものもある。

陽子ビームのフラツクスが試料直前に於てどれほどの強
度であるのかをモニタするのは重要な事である。

もちろん、イオン源で陽子イオンを生じた時に、電流の
値から、陽子フラツクスを求める事ができる。しかし、
発生した陽子が全て試料に当たるとは限らない。そこ
で、試料直前の陽子フラツクスを測定する事にはそれな
りの意味がある。

試料に入射する陽子ビームフラツクスを測定する方法と
して、シヤツタとは別の運動機構を持つチヤンネルトロ
ンを用いる方法もある。試料をビームからずらしてお
き、試料の定位置にチヤンネルトロンを移動させる。陽
子ビームを発生させ、チヤンネルトロンに入射させる。

チヤンネルトロンで単位時間内に入射する陽子数を計え
る。

これは、超高真空チヤンバの中の構造を複雑にするので
望ましくない。フイードスルーもひとつ増えるので、超
高真空を維持するのが難しくなる。

したがつて、第７図に示すように、シヤツタにビームを
開閉する機能の他に、陽子ビームフラツクスを測定する
機能を与えたものは、それなりの長所がある。

アクセプタンススリツト９は、板面に、ひとつあるいは
複数の開口１５を有したものである。これは、試料によ
つて散乱された陽子ビームを通すものである。

この装置は、散乱角がΘ＝180゜のもののみを取出すので
あるが、実際には、有限幅があつて、180゜−ε≦Θ≦18
0゜のものを取り出す事とする。

εは一定角であるが、ひとつの値に固定する事もある
し、２つの値をとる事もある。たとえばεは0.5゜又は1.
0゜とする事がある。εは試料上の点から、アクセプタン
ススリツトの開口を臨む時の半頂角であるから、頂角は
２εである。

開口１５の直径はεによつて決まる。

試料面からアクセプタンススリツトまでの距離をζとす
ると、開口１５の直径σは σ＝２ζtanε (8) である。

陽子ビームフラツクスを計測する場合は、第７図に示す
ようにシヤツタ１４を下して、陽子ビームを陽子によつ
てさえぎる。シヤツタ１４のフアラデーカツプ２０によ
り陽子ビームの強度を検出する。

試料に陽子ビームを当てて表面解析する場合は、シヤツ
タ１４を上げて、アクセプタンススリツト９のいずれか
の開口１５を陽子ビームの経路に位置させる。

第８図にアクセプタンススリツト９の運動を示す。

開口１５はいくつか穿たれており、択一的に陽子ビーム
経路をさえぎる事になる。

入射陽子ビームは、十分に細いから、全て開口を通る事
ができる。しかし、散乱ビームは拡がつているので、そ
のうち、ごく一部分の、180゜−ε≦Θ≦180゜で制限され
る散乱角のものしかアクセプタンススリツトの開口を通
る事ができない。

開口を大きいものにすると、散乱陽子のうち、位置検出
器に入るものが多くなり、イールドが増す。

開口を小さくすると、陽子のエネルギー幅（散乱角Θに
よるから）が狭くなり、エネルギー分解能が高くなる。

開口のサイズは、目的によつて適当なものを選択する。
開口の選択は、アクセプタンススリツト９の真空フイー
ドスルー１８の回転によつて行なう事ができる。

(エ)考案が解決しようとする問題点 超高真空チヤンバの中に、可動機構を多くもちこむのは
望ましくない。真空度を高める上で重大な支障となる事
がある。

超高真空チヤンバを10^-11〜10^-10Torrの超高真空に引く
ため、約200℃でベーキングをして、チヤンバ壁や内部
機構の表面からガスを放出させなければならない。

このように高熱状態にすると、可動部に熱歪みが生じや
すい。歪み、変形によつてシール部が損傷を受けて、ガ
スが漏れるという事がある。

こういうわけで、フイードスルーによつて外部から操作
される内部機構の数はできるだけ少ない方がよい。

ビームシヤツタのためにひとつのポートを使つてしまう
のは有効でない。シヤツタのような単純動作をするもの
のかわりに、他の分析機器を取付けた方がより有効であ
る。

(オ)構成 アクセプタンススリツト、シヤツタは従来、ビーム経路
上に設けられ外部から操作できる独立の機構であつた。

シヤツタは陽子ビームを試料に当てないようにするのが
目的である。アクセプタンススリツトは、試料で散乱さ
れた陽子ビームのうち位置検出器へ向うものを制限する
のが目的で用いられる。

シヤツタとアクセプタンススリツトの役割が全く違う。
それだけでなく、排他的に使われる。これが重要であ
る。シヤツタとアクセプタンススリツトが同時的に機能
を果すという事がない。

そこで、本考案では、シヤツタをアクセプタンススリツ
トに合体させる事にする。

第３図に本考案で用いるアクセプタンススリツト９を例
示する。

アクセプタンススリツト９は、円弧板２５と、円弧板２
５を支持する連結棒２６と、回転軸２７、フイードスル
ー１８などよりなつている。円弧板２５には、いくつか
の動作点ａ、ｂ、ｃ、…が設けられる。

ここで動作点というのは、フイードスルー１８を操作す
る事により、超高真空チヤンバ８内に於て、陽子ビーム
の経路上に位置する事ができる点という意味である。

動作点ａには、陽子ビームの全フラツクスを測定する測
定器たとえばフアラデーカツプ２０が裏面に取付けられ
ている。

他の動作点ｂ、ｃ、…は、直径の異なる単なる開口１５
となつている。たとえばｂは2゜の開口、ｃは1゜の開口と
なつている。ここで2゜又は1゜というのは、試料面の陽子
入射点から見た開口の頂角である。前述の式、180゜−ε
≦Θ≦180゜に於て、２εがこの頂角に当る。

この他に、ひとつあるいは２つの開口を追加してもよ
い。開口の数は任意である。

つまり、アクセプタンススリツト９の円弧板２５には、
測定器をとりつけるひとつの動作点と、頂角の異なる開
口を穿つた適数の動作点とが設けられる。前者が従来装
置のシヤツタの機能を代行し、後者がアクセプタンスス
リツトの機能を担うのである。

第１図によつて、表面解析装置の全体を説明する。

イオン源１は、水素ガスを電離し、陽子ビームを作る装
置である。これは、引出し電圧Vexで陽子ビームを引出
す。陽子の運動エネルギーEeは一様であつて、 Ee＝qVex (9) である。

マグネツト２は、真空容器の中を進む陽子をフアラデー
力によつて換向し、質量分析するものである。軌道半径
Reが であり、軌道の中に、スリツト２２、２３などがあるの
で、陽子以外の荷電粒子は完全に軌道から排除される。
Ｂは磁束密度である。

この陽子ビームは、加減速管３を通つて加速される。加
速電圧をVaccとすると、加速後の陽子エネルギーE₀は E₀＝qVex＋qVacc (11) である。これがＱレンズ４を通り、オリフイス１１を通
過して、超高真空チヤンバ８に入る。

陽子の走行する空間は、真空排気装置３１〜３４によつ
て高真空に保たれている。陽子がガス分子などに衝突し
てはならないからである。

第１図はアクセプタンススリツト９が、陽子ビーム経路
中に開口１５を対応させている状態を示す。つまり、表
面解析を行なつている状態である。

開口の拡き角は例えば1゜、又は2゜というように予め決ま
つている。陽子は、全フラツクスが、開口を通つて試料
１０に入射する。

試料表面の原子によつて陽子が散乱される。多様な方向
に散乱される。散乱によつて走行方向が変わる。エネル
ギー損失ΔＥを伴う。

このうち、極めて僅かな、180゜−ε≦Θ≦180゜の散乱角
のもののみがアクセプタンススリツト９の開口１５を反
対向きに通り抜けてゆく。この散乱陽子は、オリフイス
１１を通り、Ｑレンズ４で絞られる。

Ｑレンズ４を通つた後、加減速管３に至る。この直前で
のエネルギーE₁は、 E₁＝E₀−ΔＥ (12) ＝KE₀ (13) である。

加減速管で減速される。減速電圧は、加速電圧に等しい
ので、減速後のエネルギーEaは Ea＝E₁−qVacc ＝qVex−ΔＥ (14) となる。

この陽子が、マグネツト２の磁場下に入る。ここで半円
軌道を描く。半円軌道の直径Ｌは、Eaの函数であつて、 である。半円軌道を描いた後、位置検出器５に入る。こ
れは、一次元的に多くのマイクロチヤンネルを有する検
出器である。マイクロチヤンネルは高い増幅率を持つて
おり、ひとつの陽子の入射により、ＰＣ〜100ＰＣ程度
の検出電流を生じる事ができる。

エネルギーEaと、どのマイクロチヤンネルに入るかとい
う事は一対一の対応がある。

マイクロチヤンネルごとの入射陽子数を積算し、これを
エネルギーEaによつて書き直すと、入射陽子のエネルギ
ースペクトルを得る。

位置検出器の端から、マイクロチヤンネルまでの距離を
ｘとする。ｘの点にあり、幅dxのマイクロチヤンネル群
に入つた入射陽子数の積算値をf(x)とする。エネルギー
Eaに対するイールドY(Ea)とf(x)の間には Y(Ea)dEa＝f(x)dx (16) Ｌ＝L₀＋ｘ (17) の関係がある。L₀は、散乱陽子ビームがマグネツト磁場
下に入つた点から、位置検出器の端までのマグネツト辺
にそつた長さである。

(15)〜(17)により、Eaに関するイールドY(Ea)を得る。
(14)によつて、EaをΔＥによつて書きかえれば、ΔＥに
対するスペクトラムＹ（ΔＥ）を得る事ができる。

このような表面解析装置の構成と機能は従来どおりであ
る。位置検出器を用いて、陽子エネルギー分布を位置の
分布として求めるものをアナライザーという。ここに示
したものの他に電界によつてビームを曲げるアナライザ
ーもある。両者を組合せたアナライザーもある。

本考案は、アクセプタンススリツト９に特徴がある。開
口１５の他に測定器を設けたというのが第一の特徴であ
る。

この他に、この例では、もうひとつの工夫がなされてい
る。散乱陽子を通す開口１５のまわりに、試料１０と開
口１５の間の空間をほぼ包囲するように、二次電子収集
筒２８を設けたという事である。

二次電子収集筒２８の近傍について、第５図に拡大断面
を示す。

絶縁物２９を介して、二次電子収集筒２８は、アクセプ
タンススリツト９の円弧板２５に固着されている。円弧
板２５は金属製で接地されている。試料１０と、二次電
子収集筒２８とは電気的に接続されており、電流計A₀に
よつてイオン電流が測定される。

電気的結線は模式的に示している。実際には、試料１０
は、ホルダ１２、マニピユレータ１３を介して電流計A₀
につながつている。

二次電子収集筒２８及び円弧板２５は独立のリード線な
どにより、フイードスルー１８を通して外部に取出され
る。そして、それぞれ、A₀及びグランドに接続する。

二次電子収集筒２８は、従来の表面解析装置のアクセプ
タンススリツトにはなかつたものである。

これの機能を説明する。

陽子イオンが試料に当たる。多くの陽子は低角散乱（Θ
０）して、試料の中へ入りこむ。Θが90゜以下のもの
は試料にトラツプされる。

試料に入つた陽子は、正の電荷を失い中性水素になる。
この時、この電荷が試料からグランドへ流れる。試料と
グランドの間に電流計を設ければ、 イオンビーム入射の強さをモニタできるわけである。

これは、試料へ入射するビームであるので、かなり大き
いnAの程度であつて、直接に検出することができる。

もちろんΘ＞90゜の陽子は、弾きかえされるので、この
陽子は中性化せず、試料に電荷を与えない。入射ビーム
のうち、Θ＞90゜の陽子は上記の電流計にかからない。

しかし、Θ＞90゜の陽子の数はΘ≦90゜の陽子に比べてず
つと小さいし、両者の間には正比例関係がある。このた
め、Θ＞90゜の陽子の電荷を計測できないという事は、
あまり問題ではない。

むしろ、イオンビーム入射をモニタする際に問題となる
のは、二次電子の放出である。

高いエネルギー(100keV)の陽子を試料に当てるのである
から、原子の外殻電子を散乱させてしまう。これらの電
子は、大部分が、短時間に原子模道に戻る。しかし、一
部は軌道を外れて、試料面から外部へとびだす。

二次電子放出量をIeとし、陽子の入射量をIpとする。試
料とグランドをつなぐ電流計に流れる電流は、これらの
和 Ie＋Ip (18) となつてしまう。測定したいのはIpである。Ieはノイズ
である。Ieをカツトしなければ、正確なIpが分らない。

従来のものにはこのような欠点があつた。Ie/Ipが小さ
ければあまり問題でない。しかし、物質により、この比
が大きいこともある。

そこで、本考案に於ては、二次電子を収集するために二
次電子収集筒２８を設けている。後方の穴３０の後に試
料１０がある。二次電子は前方へ出るが、加速電界が存
在しないので、殆ど全部が二次電子収集筒２８に当りこ
れによつて吸収される。この電子は、電流計A₀を通し
て、グランドへ流れる。電荷が負であるので、これによ
る電流は−Ieである。

試料からA₀へ流れる電流は(18)に示すとおりであるか
ら、A₀は A₀＝(Ie＋Ip)−Ie (19) ＝Ip (20) となつて、Ieが打消される。こうして、入射陽子による
イオン電流Ipのみを測定できる。

次に、試料に陽子ビームを照射しない場合を、第２図、
第４図によつて説明する。

アクセプタンススリツトの円弧板２５に広いビーム通し
穴３６が穿たれている。この後方にフアラデーカツプを
置くのであるが、ここではさらに工夫がなされている。

入射陽子ビームの量を計るだけであれば、単にカツプを
置いて、陽子ビームを捕集し、イオン電流を計ればよ
い。

第４図に示すように、ビーム通し穴３６の後方に、絶縁
物３７を介して、円環３８が設けられる。円環３８の中
央には奥通し穴４０が穿たれる。奥通し穴４０の直径
は、ビーム通し穴３６の直径より小さい。

奥通し穴４０の後方にフアラデーカツプ２０が設けられ
る。

接地板３９が、円環３８とフアラデーカツプ２０の間に
設けられる。

平行陽子ビームがフアラデーカツプに入射する。フアラ
デーカツプの入射イオン電流は、電流計A₁によつて検出
する。

平行陽子ビームに拡がりがあれば、円環３８に入射する
ものもある。これは、電流計A₂によつて検出できる。

もしも、陽子ビームが、定まつた分布型をもつていると
すれば、A₁、A₂の検出値により、陽子ビームの拡がり、
強度を計算する事ができる。

そこで、A₂/A₁の値を一定にするようにすれば、ビーム
の拡がりを一定にする事ができる。

ビームの拡がり、分布型は、イオン源やＱレンズの調整
によつて変化させる事ができる。

ビーム拡がりを一定にするという事は、試料表面に原子
分布のばらつきがある場合、あるいは表面にパターンが
ある場合に於て、位置分解能を上げるために重要なこと
である。

(カ)作用 アクセプタンススリツト９の操作によつて、従来、シヤ
ツタ操作、アクセプタンススリツト操作と２つの操作を
必要としたものが、一動作によつてなされる。

陽子ビーム経路に、測定器ａを位置させると、ビームが
さえぎられて試料に入らない。つまりシヤツタとなる。
それだけでなく、入射陽子ビームを測定する事ができ
る。

陽子ビーム経路に、開口１５（ｂ、ｃ、…）を位置させ
ると、試料に陽子ビームが当たる。散乱ビームのうち、
どのような範囲(180゜−ε）までの散乱ビームを検出す
るかということは、開口１５の大きさで決まる。目的に
応じて、開口の大きさを適当に設定する。

(キ)効果 (1)散乱ビームの拡がり角（アクセプタンスアングル）
を決めるアクセプタンススリツト機構に、ビーム計測用
のフアラデーカツプをとりつけている。

ひとつの真空フイードスルーの回転によつて、拡がり角
の設定、ビーム電流の計測を行なう事ができる。

(2)シヤツタ用のフイードスルーが不要になるので、他
の測定機をとりつけることができる。

(3)ビーム計測時は、フイードスルーを回転し、測定器
ａが陽子ビーム経路上にくるようにする。

電流計A₁にはビーム電流の大部分が流れ、残りが電流計
A₂に流れる。

A₂/A₁が小さいある一定値となるようにビームを調節す
る。こうすれば、所定のビームサイズを、試料面上で得
ることができる。

(4)表面解析を行なう場合は、アクセプタンススリツト
を操作して、開口ｂ、ｃ、…が陽子ビーム経路に来るよ
うにする。開口の裏側に二次電子収集筒を設けて、二次
電子による電流を打消すようにしたので、正味の陽子イ
オン電流を測定することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の表面解析装置の試料に陽子ビームを当
てている状態を示す全体構成図。 第２図は陽子ビーム量を計測している状態の超高真空チ
ヤンバのみの断面図。 第３図は本考案に於て用いるアクセプタンススリツトの
正面図。 第４図はビーム量計測装置部分の断面図。 第５図は試料計測を行なつている状態のアクセプタンス
スリツト断面図。 第６図は従来例の表面解析装置に於て試料計測時の超高
真空チヤンバ断面図。 第７図は従来例の表面解析装置に於てビーム計測を行な
つている時の超高真空チヤンバ断面図。 第８図は従来例のアクセプタンススリツト正面図。 １……イオン源 ２……マグネツト ３……加減速管 ４……Ｑレンズ ５……位置検出器 ８……超高真空チヤンバ ９……アクセプタンススリツト 10……試料 11……オリフイス 12……ホルダ 13……マニピユレータ 14……シヤツタ 15……開口 18……フイードスルー 19……フイードスルー 20……フアラデーカツプ 22,23……スリツト 25……円弧板 26……連結棒 27……回転軸 28……二次電子収集筒 29……絶縁物 30……穴 31〜34……真空排気装置 36……ビーム通し穴 37……絶縁物 38……円環 39……接地板 40……奥通し穴

Claims (2)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】真空中に於て陽子ビームを発生するイオン
   源１と、真空中に於て陽子ビーム軌道を曲げるマグネツ
   ト２と、真空中に於てマグネツト２を通つた陽子を加速
   して試料に当て試料で散乱された陽子のうち、Θ180゜
   の散乱角で散乱された陽子を減速する加減速管３と、真
   空中に於て陽子ビームを絞るＱレンズ４と、超高真空中
   に於て試料１０を保持する超高真空チヤンバ８と、試料
   １０の直前に設けられ入射陽子ビームを通し試料で散乱
   された陽子ビームのうち散乱角Θが180゜−ε≦Θ≦180゜
   のもののみを通す適数の開口１５を有するアクセプタン
   ススリツト９と、散乱され減速された陽子ビームの運動
   エネルギー分布を測定するアナライザーとよりなる表面
   解析装置において、アクセプタンススリツト９は回転で
   きる円弧板２５に散乱ビームを通す適当な拡り角２εを
   持つた開口１５と、ビーム計測のための計測器が設けら
   れており開口１５の背面には絶縁物２９を介して二次電
   子収集筒２８が設けられ試料１０のイオン電流と二次電
   子収集筒２８の二次電子電流とを相加して電流計A₀で計
   測できるようにした事を特徴とする表面解析装置。
2. 【請求項２】ビーム計測のための計測器は、アクセプタ
   ンススリツトのビーム通し穴３６より小さい奥通し穴４
   ０を穿つた円環３８と、円環３８とアクセプタンススリ
   ツト９の円弧板２５とを連結する絶縁物３７と、円環３
   ８の背後に設けられたフアラデーカツプ２０と、フアラ
   デーカツプの電流を測定する電流計A₁と、円環３８の電
   流を測定する電流計A₂とよりなる事を特徴とする実用新
   案登録請求の範囲第(1)項記載の表面解析装置。