JPH0623043B2 - 水性酸化バナジウムの製法 - Google Patents
水性酸化バナジウムの製法Info
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- JPH0623043B2 JPH0623043B2 JP17073885A JP17073885A JPH0623043B2 JP H0623043 B2 JPH0623043 B2 JP H0623043B2 JP 17073885 A JP17073885 A JP 17073885A JP 17073885 A JP17073885 A JP 17073885A JP H0623043 B2 JPH0623043 B2 JP H0623043B2
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- vanadium oxide
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- distilled water
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Description
【発明の詳細な説明】 〔利用される技術分野〕 この発明はV2O5から水性帯電防止組成物、触媒エレクト
ロクロミツクな表示素子の組成物などを製造する方法に
関する。
ロクロミツクな表示素子の組成物などを製造する方法に
関する。
従来V2O5単独又はV2O5を８０％以上含有し、他にM0O3及
びNa5P3O10を含むものをV2O5の融点を１００℃上廻る温
度まで加熱し、これを水中に注加して無定形V2O5からな
る水性帯電防止組成物を得る方法が特公昭５７−２９５
０２号特許公報によつて知られている。
びNa5P3O10を含むものをV2O5の融点を１００℃上廻る温
度まで加熱し、これを水中に注加して無定形V2O5からな
る水性帯電防止組成物を得る方法が特公昭５７−２９５
０２号特許公報によつて知られている。
ところがこの公知の方法では同公報注に記載されている
ように２５ｇ／に希釈し、これを支持体１m2当り２０
mgの割合でポリエチレンフタレートよりなる支持体に塗
布した場合、表面抵抗（ＧΩ）が最も小さい値はV2O5を
１１００℃で溶融させた酸化物を用いた場合であつて
も、V2O5が１０ｇ／のとき表面抵抗は０．１ＧΩに過
ぎない。
ように２５ｇ／に希釈し、これを支持体１m2当り２０
mgの割合でポリエチレンフタレートよりなる支持体に塗
布した場合、表面抵抗（ＧΩ）が最も小さい値はV2O5を
１１００℃で溶融させた酸化物を用いた場合であつて
も、V2O5が１０ｇ／のとき表面抵抗は０．１ＧΩに過
ぎない。
つまり、帯電防止効果を奏する主たる要素は水性酸化物
中に含まれるＶ4+によるものと考えられるが前記公知の
特公昭５７−２９５０２号公報記載のものを出願人会社
において追試したところＶ4+は１．３％に過ぎず、他は
導電性に殆んど関係のないＶ5+であつた。
中に含まれるＶ4+によるものと考えられるが前記公知の
特公昭５７−２９５０２号公報記載のものを出願人会社
において追試したところＶ4+は１．３％に過ぎず、他は
導電性に殆んど関係のないＶ5+であつた。
また前記公知の方法においては最も効果的な溶融温度が
高く、取扱いがむつかしく、エネルギーも多く必要とな
る。
高く、取扱いがむつかしく、エネルギーも多く必要とな
る。
この発明は、従来法においては表面抵抗の高いものしか
得られなかつた欠点を改善することであり溶融温度を低
く、かつ表面抵抗値の低いものを得ることを目的とす
る。
得られなかつた欠点を改善することであり溶融温度を低
く、かつ表面抵抗値の低いものを得ることを目的とす
る。
この発明は、Ｖ2Ｏ5にＶ6Ｏ13、ＶＯ2、Ｖ2Ｏ3などＶ2
Ｏ5よりも酸素の少ないバナジウム低級酸化物を一種以
上重量比で２０％を越える範囲で添加して、Ｖ2Ｏ5の融
点以上１２００℃以下の温度に加熱してこれらを溶融
し、この溶融物を蒸溜水、アセトン１０％乃至３３％加
の蒸溜水のうちの一種に素早く流し込み急冷することを
特徴とする水性酸化バナジウムの製法とする。
Ｏ5よりも酸素の少ないバナジウム低級酸化物を一種以
上重量比で２０％を越える範囲で添加して、Ｖ2Ｏ5の融
点以上１２００℃以下の温度に加熱してこれらを溶融
し、この溶融物を蒸溜水、アセトン１０％乃至３３％加
の蒸溜水のうちの一種に素早く流し込み急冷することを
特徴とする水性酸化バナジウムの製法とする。
今この発明の方法を具体的に説明する。
先ず磁器製のるつぼに雰囲気ガスとして、空気、窒素ガ
ス又は不活性ガス下においてこれをV2O5の融点以上に加
熱し、これ溶融する。
ス又は不活性ガス下においてこれをV2O5の融点以上に加
熱し、これ溶融する。
次にこのV2O5よりも低級なバナジウム酸化物例えばV
O2、V2O3、V6O13などのうちの一種又は２種以上を先のV
2O5の重量の２０％を越える重量例えば２５％〜４５％
になるように添加し、これらも共に溶融する。
O2、V2O3、V6O13などのうちの一種又は２種以上を先のV
2O5の重量の２０％を越える重量例えば２５％〜４５％
になるように添加し、これらも共に溶融する。
而して、これらが充分に溶融して均質に混合された状態
となったところで蒸留水中に流し込み、急冷却してＶ4+
を含む水性酸化バナジウムを製造する。
となったところで蒸留水中に流し込み、急冷却してＶ4+
を含む水性酸化バナジウムを製造する。
前記蒸溜水は溶融物に対し、充分な量であることが望ま
しく、冷却後の水温が１００℃よりも充分に低いことが
好ましい。蒸溜水にアセトンを１／１０乃至１／３（１
０％乃至３３％）含有させた水を用いる方法もこの発明
の範囲に属する。
しく、冷却後の水温が１００℃よりも充分に低いことが
好ましい。蒸溜水にアセトンを１／１０乃至１／３（１
０％乃至３３％）含有させた水を用いる方法もこの発明
の範囲に属する。
このようなこの発明の方法において製造された物をＶ濃
度１％に薄めて、１００μｍの厚さにセラミツク板の上
に塗布乾燥させたところ、前記のバナジウム低級酸化物
の種類にもよるが２１乃至７４kΩ／cm2の表面抵抗値は
従来法のV2O5を８０％以上含有するものを原料として使
用したものより１オーダ少ない値となり、帯電防止剤と
して優れた効果が発揮でき、また化学反応の触媒として
もその効果が充分に期待できる。
度１％に薄めて、１００μｍの厚さにセラミツク板の上
に塗布乾燥させたところ、前記のバナジウム低級酸化物
の種類にもよるが２１乃至７４kΩ／cm2の表面抵抗値は
従来法のV2O5を８０％以上含有するものを原料として使
用したものより１オーダ少ない値となり、帯電防止剤と
して優れた効果が発揮でき、また化学反応の触媒として
もその効果が充分に期待できる。
また製造されたものゝうちＶ4+は約５．６乃至２７％の
高比率で含まれており、従来法におけるＶ4+の含有率は
せいぜい１．３％であつた。よつて帯電防止剤として抜
群の効果が奏せられる。
高比率で含まれており、従来法におけるＶ4+の含有率は
せいぜい１．３％であつた。よつて帯電防止剤として抜
群の効果が奏せられる。
またこの発明の方法は溶融バナジウムの温度は６９０乃
至１２００℃好ましくは８００℃前後（７５０〜１１０
０℃）でよく、V2O5が蒸気となつて蒸発する量も少な
く、原料が有効利用される。
至１２００℃好ましくは８００℃前後（７５０〜１１０
０℃）でよく、V2O5が蒸気となつて蒸発する量も少な
く、原料が有効利用される。
この方法により製造された水性酸化バナジウムはその濃
度によつて、下記のような外見を呈する。
度によつて、下記のような外見を呈する。
実験例１ V2O5４０ｇを磁器製つるぼに入れ、電気炉内で３０分間
８００℃に保ち、V2O5が完全に溶融した後、V6O13 １５
ｇを添加し、これらが溶融して完全な混合状態となつた
ところで、ほゞ８００℃を維持させた状態で素早く１
の蒸溜水中に流し込み、水性酸化バナジウム中のＶ4+を
次の試験方法により測定したところＶ4+を５．６％含有
していた。
８００℃に保ち、V2O5が完全に溶融した後、V6O13 １５
ｇを添加し、これらが溶融して完全な混合状態となつた
ところで、ほゞ８００℃を維持させた状態で素早く１
の蒸溜水中に流し込み、水性酸化バナジウム中のＶ4+を
次の試験方法により測定したところＶ4+を５．６％含有
していた。
Ｖ4+の含有量測定法の一例を次に示す。
水性酸化バナジウムを一定量分取し、（１＋１）H2SO4
２０mlを加え、ゆるやかに加温分解する。それを１／10
ＮＫＭｎＯ４溶液で滴定し、Ｖ4+の量を求める。この
後、この溶液を１／10Ｎ硫酸第一鉄アンモニウム溶液で
滴定し、Ｖの全量を求める。このＶ4+をＶの全量で割り
Ｖ4+の含有率(％)を求める。
２０mlを加え、ゆるやかに加温分解する。それを１／10
ＮＫＭｎＯ４溶液で滴定し、Ｖ4+の量を求める。この
後、この溶液を１／10Ｎ硫酸第一鉄アンモニウム溶液で
滴定し、Ｖの全量を求める。このＶ4+をＶの全量で割り
Ｖ4+の含有率(％)を求める。
以上のように構成したこの実験例の方法により製造され
たものを、Ｖ濃度１％に希釈し、１００μｍの厚さでセ
ラミツク板上に塗布し乾燥させたところ表面抵抗７４k
Ω／cm2を示した。
たものを、Ｖ濃度１％に希釈し、１００μｍの厚さでセ
ラミツク板上に塗布し乾燥させたところ表面抵抗７４k
Ω／cm2を示した。
実験例２乃至５ 同様の実験を後から添加するバナジウム低級酸化物の種
類と量及び加熱温度を変え、製造されたものは表２に示
す通りである。なお、実施例中２は窒素ガス中で溶融し
たもので、残りは空気中で行った。対照実験とし、V2O5
のみのものを８００℃にて加熱し、蒸留水１中に注入
したものを示した これらの実験結果は表２に示した通りである。
類と量及び加熱温度を変え、製造されたものは表２に示
す通りである。なお、実施例中２は窒素ガス中で溶融し
たもので、残りは空気中で行った。対照実験とし、V2O5
のみのものを８００℃にて加熱し、蒸留水１中に注入
したものを示した これらの実験結果は表２に示した通りである。
以上の結果からも明らかなように、公知の方法により製
造されたものより、Ｖ4+の含有率が約４〜２０倍の高含
有率であり、表面抵抗２１〜７１kΩ/cm2と対照実験と
比較しても明らかなように、その値は１／8.5〜１／３
０と極めて少なく、顕著な効果を奏する。
造されたものより、Ｖ4+の含有率が約４〜２０倍の高含
有率であり、表面抵抗２１〜７１kΩ/cm2と対照実験と
比較しても明らかなように、その値は１／8.5〜１／３
０と極めて少なく、顕著な効果を奏する。
上記の各実験において、表面抵抗の測定法としては、各
実験によりセラミツク板上に形成された被膜面に幅１０
mmの銅板を対、１cmの間隔をおいて圧着し、その間の抵
抗をそれぞれ測定した。
実験によりセラミツク板上に形成された被膜面に幅１０
mmの銅板を対、１cmの間隔をおいて圧着し、その間の抵
抗をそれぞれ測定した。
Claims (1)
- 【請求項１】Ｖ2Ｏ5にＶ6Ｏ13、ＶＯ2、Ｖ2Ｏ3などＶ2
Ｏ5よりも酸素の少ないバナジウム低級酸化物を一種以
上重量比で２０％を越える範囲で添加して、Ｖ2Ｏ5の融
点以上１２００℃以下の温度に加熱してこれらを溶融
し、この溶融物を蒸溜水、アセトン１０％乃至３３％加
の蒸溜水のうちの一種に素早く流し込み急冷することを
特徴とする水性酸化バナジウムの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17073885A JPH0623043B2 (ja) | 1985-08-02 | 1985-08-02 | 水性酸化バナジウムの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17073885A JPH0623043B2 (ja) | 1985-08-02 | 1985-08-02 | 水性酸化バナジウムの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6230619A JPS6230619A (ja) | 1987-02-09 |
| JPH0623043B2 true JPH0623043B2 (ja) | 1994-03-30 |
Family
ID=15910467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17073885A Expired - Lifetime JPH0623043B2 (ja) | 1985-08-02 | 1985-08-02 | 水性酸化バナジウムの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0623043B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2876079B2 (ja) * | 1989-07-21 | 1999-03-31 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
| JPH07112934B2 (ja) * | 1990-09-26 | 1995-12-06 | 株式会社日立製作所 | 磁気ヘツド並びにその接合ガラス及び磁気記録再生装置 |
| FR2681852B1 (fr) * | 1991-09-27 | 1993-12-17 | Kodak Pathe | Procede de preparation en continu de gels de pentoxyde de vanadium et appareil de mise en óoeuvre du procede. |
| US5637368A (en) * | 1992-06-04 | 1997-06-10 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Adhesive tape having antistatic properties |
| CN112546748B (zh) * | 2020-11-18 | 2023-04-07 | 西安热工研究院有限公司 | 一种基于水淬法的低温脱硝滤料的制备方法 |
-
1985
- 1985-08-02 JP JP17073885A patent/JPH0623043B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6230619A (ja) | 1987-02-09 |
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