JPH06238500A - 大気開放型プレス機で熱間プレス加工した磁石 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 大気開放型プレス機を用いて希土類元素含有
合金粉末の熱間プレスおよび／または熱間加工を実施す
る方法を提供する。 【構成】 希土類元素含有粉末が、雰囲気温度で、ダイ
ス壁のみに固形潤滑剤を使用して、圧縮体３４に熱間プ
レスされる。この圧縮体３４は所望により引き続いて大
気開放型プレス機１００内で、アルゴン１３０を充満さ
せた加熱ダイス１１４を用いて熱間プレスされる。

Description

【発明の詳細な説明】

【産業上の利用分野】本発明は、特許請求の範囲の請求
項１の前提部分に記載されている希土類元素を含有する
粉末合金を熱間プレスし、そして必要に応じて更に熱間
加工する実施技術に関する。

【０００２】

【従来の技術】正方晶系相のＲＥ₂ＴＭ₁₄Ｂを形成する
ように構成された希土類元素含有合金は、米国特許４，
８０２，９３１号および４，８５１，０５８号明細書に
開示されているように、注意深く調節された工程下に溶
融紡糸(melt-spun) されて有用な永久磁石材料を製造し
ていた。急冷のままか、または過急冷後焼鈍処理した状
態にあるこのような溶融紡糸した材料は、本質的にそし
て主に正方晶系結晶である典型的なＮｄ₂Ｆe₁₄Ｂ相から
なる。該正方晶系結晶を含有する粒子は、非常に小さく
そして平均粒径で典型的には数百ナノメートル未満であ
り、そして該組成物の永久磁石特性に寄与する一または
二以上の第二次粒界相で包囲されている。この微粒状材
料は磁気的にイソトロピックであり、そして溶融紡糸し
たリボン状の破片は適当な粉末に粉砕され、適当なバイ
ンダーと組合わされ、そして米国特許４，９０２，３６
１号明細書に開示されているような有用な結合永久磁石
に成形することができる。

【０００３】より高エネルギーの永久磁石製品が望まし
い場合には、該溶融紡糸した粉末材料を熱間プレスして
充分に緻密化した永久磁石体を形成できることが知られ
ている。必要に応じて、充分に緻密化した該成形体を、
更に熱間加工変形できることが知られている。このよう
な実施態様は、例えば米国特許４，７９２，３６７号明
細書および４，８４４，７５４号明細書に開示されてい
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】溶融紡糸した微粒状の
希土類元素含有材料は、リボン状粒子の形状または該リ
ボン状破片を微粉砕して製造した粉末状である。該材料
を熱間プレスまたは熱間加工するためには、該材料を適
当な熱加工温度に、典型的には ７００°Ｃから８００
°Ｃの温度範囲に加熱することが必要である。上記の米
国特許明細書に開示されているように、該粉末材料の燃
焼を防止するために乾燥した実質的に無酸素の雰囲気を
提供する真空または適当な不活性ガス中にて、該粉末を
加熱することが重要である。このような酸化し易い希土
類元素含有材料を加工する際には、該希土類元素および
他の成分が酸化されずそして、該材料の永久磁石特性が
劣化しない適当な保護雰囲気を提供することが必要であ
った。

【０００５】粉末冶金的操作において、適当に延性のあ
る粉末粒子同士を雰囲気条件でプレスして圧縮体を製造
することが知られている。これによって、室温の大気中
で、部分的に緻密化された多孔性成形体を製造できる。
（また、この方法によって、粒経の大きい希土類元素−
遷移金属−ホウ素、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ、材料を焼結法によ
って製造することも可能である。）しかし、このような
Ｎｄ₂Ｆe₁₄Ｂ圧縮体を熱間加工に先立って加熱する場
合、永久磁石特性の劣化を防止するために該材料が酸化
するのを防ぐ必要がある。プレス機の作動部分を非酸化
性雰囲中に封入することは可能であるが、正確な粉末材
料の供給、粉末の加熱、圧縮および熱間加工処理を完全
にこのような特殊な雰囲気の室内で実施しなければなら
ないとしたら、高速製造用に装置を適応させることはコ
ストがかかり、かつ非実用的であることは明らかであ
る。このようなプレス機は、その建造および操業に非常
にコストがかかりかつ操業および保守が面倒であろう。

【０００６】従って、永久磁石の迅速かつ能率的な製造
が達成できるように、該希土類元素含有粉末合金材料の
熱間プレスの実施工程を開発し、そして任意工程として
該材料を更に熱間加工変形する実施工程を開発すること
が必要である。本発明の主目的は、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系の
粉末合金材料の酸化または燃焼を好適に防ぐように比較
的安価な大気開放型のプレス機を用いて、該粉末材料を
熱間プレスしそして付加的に熱間加工処理する方法を提
供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明によるＲＥ₂ＴＭ
₁₄Ｂ前駆体組成物の希土類元素含有粉末合金を固結する
方法は、特許請求の範囲の請求項１の特徴部分の記載を
特徴とするものである。 本発明の好ましい態様によれ
ば、本発明の上記の目的およびその他の目的は下記のよ
うにして達成される。

【０００８】本発明の実施に用いられる出発材料は、正
方晶系相のＲＥ₂ＴＭ₁₄Ｂおよび小量の希土類元素の含
有量の高い粒界相（grain boundary phase) から本質的
になる磁性体を最終的に形成するように構成された、溶
融紡糸したリボン状粒子または粉末組成物である。一般
的にはＲＥとは希土類元素を意味するが、この材料の希
土類元素成分は少なくとも60％のネオジムおよび／また
はプラセオジムからなることが好ましい。遷移金属元素
（ＴＭ）は、鉄、または鉄とコバルトおよび／または小
量の他金属の混合物であることが好ましい。この急速ー
凝固した出発材料は、非常に微細な粒径（例えば５０ｎ
ｍ未満) または殆ど非晶質であることが好ましい。

【０００９】熱間プレス工程および付加的な熱間処理工
程によって、該材料を緻密化および加工処理し、そして
同時に平均粒径は大きくなるが最大寸法が約５００nm未
満である程度に粒径を成長させるであろう。この製品は
有用な永久磁石特性を有する。

【００１０】本発明の実施は、適当な断面形状のダイス
空間を定めるダイス壁を備えたダイスを有する形式の大
気開放型プレス機中で好適に行なわれる。このようなプ
レス機において、成形材料または成形体は、該ダイス空
間に入れられ、そして典型的には上方パンチおよび下方
パンチである相対する機械部材によって圧縮すなわち加
工される。相対する該プレス部材は上方および下方のパ
ンチであり、そして該ダイスはその長さ方向に一様な断
面をもつものであることが多い。該ダイスは段付き部ま
たは棚部をもち、そしてこのため該パンチはこれに適合
するように形成される。該パンチは芯型をもつ場合もあ
る。該パンチは平らなアンビル表面で置き換えられる場
合もある。このようなすべてのプレス設備を用いて、本
発明を実施し得る。

【００１１】一様なダイス空間を有する従来の二パンチ
式プレス機の操作において、加工する材料を受け入れる
ダイス空間を開くように、はじめに上方パンチは該空間
の外部に上昇してありそしてはじめに下方パンチは下方
位置にある。次いで上方パンチを下降させて該空間を閉
じ、そして次に二個のパンチを機械的にまたは水圧で作
動させ、該パンチ間で加工材料をプレスしそして圧縮す
る。該パンチは加工される材料を収容するようにダイス
壁に密接して適合しているが、摩擦および摩耗を低減す
るようにダイス壁から僅かに離れている。該材料を圧縮
した後に、該圧縮加工物をダイスの上縁に移動させるよ
うにまたは該加工物を取出せるように、上方パンチをダ
イス空間の外に持上げそして下方パンチを上昇させる。
この工程は連続的に反復される。本発明によれば、熱間
プレスされ、充分に緻密な永久磁石体が二段階プレスで
製造される。

【００１２】所望の加工片の寸法にもとずく量の上記の
組成物の粉末材料は、雰囲気温度でかつ大気中でまず生
の圧縮体に圧縮成形される。このプレス加工は冷間プレ
ス加工といわれる。この冷間プレス圧縮体は、立方ｃｍ
あたり約５グラムの密度、好ましくは立方ｃｍあたり、
５.３〜５.５グラムの密度を有するのが適当である。こ
のような圧縮体は、酸化に曝される粒子表面積を低減し
かつ成形体全体への熱移動を改善するために成形され
る。

【００１３】この冷間プレス作業において、テフロン
（Teflon、商標名) 等の固形のダイス用潤滑剤の膜がプ
レス機のダイス壁上に形成される。希土類元素含有粉末
材料は非常に反応性でありそして該粉末の化学的変化が
その磁気特性を劣化させるので、該粉末材料に潤滑剤ま
たは結合剤を混入しない。

【００１４】テフロン等の潤滑剤は、その粉末の分散を
助長する高度に揮発性の不燃性液状ベヒクルの液状サス
ペンションの形態にて適用するのが好ましい。この観点
から、適当なフッ化水素を含む液体を使用するのが好ま
しい。この液状テフロン含有混合物は、パンチ中の適当
な小孔を通じて、例えば形成した圧縮体をダイスから放
出させそして次の溶融紡糸粉末の装入物を受入れるよう
に下方パンチを最下部位置に移動した後の下方パンチを
通じて、ダイス壁に適用するのが好ましい。該上方パン
チは、下方パンチに対して該粉末を冷間プレスして、生
の多孔性圧縮体を形成するように操作される。乾燥した
ダイス壁の潤滑剤膜は、圧縮体と一体化して圧縮および
ダイスからの取出しを容易にする。成形される圧縮体の
寸法およびその形状の複雑さに応じて、この工程は通常
約１〜６秒毎に反復できる。

【００１５】生の圧縮体を形成した後に、該圧縮体はも
う１つの大気開放型プレス機中にて熱間加工処理される
段階となる。もう１つのプレスは、熱間プレス作業を容
易にするために工具および加工片を加熱するのに適合し
かつ耐熱性工具材料を必要とするので、そのようなプレ
ス機が使用される。該熱間プレス機の操作において、パ
ンチの移動は、乾燥アルゴン等の乾燥不活性ガスをダイ
ス空間へ導入する操作と同調される。上方パンチをダイ
ス空間の上に上昇させ、そしてすでに熱間プレスされた
加工片を放出するために最上部位置に下方パンチを上昇
させ始めると同時に、乾燥アルゴンガスの該ダイス空間
への流入を開始する。この作業の好ましい機械設備は、
後に詳しく記述する。該下方パンチが冷間プレス加工片
を受入れる位置に下降する間、アルゴンの流入を継続し
て拡大した空間を満たしそして空気を排除する。

【００１６】該ダイス自体は、加工片を加熱しそして熱
間加工作業を実施するのに適当な温度、例えば８７０℃
に維持するのが好ましい。該加工片は、相対的に大きい
加熱されたダイス空間中に落下し、そして加熱された下
方パンチ上に着座する。該上方パンチを下降させ、そし
て次に上下のパンチを加重して該加工片に圧縮力を付与
する。固結した加工片は、充分に緻密な磁石体に迅速に
プレスされる温度（７００℃〜８００℃）に、殆ど直ち
に加熱される。プレス処理後に、該ダイス空間から上方
パンチを上昇させ、そして下方パンチを上昇させて金型
空間から熱間プレスした磁石体を取出す。この充分に緻
密な磁石体は、通常の雰囲気中で冷却される。次いで該
工程を、加工片の寸法に応じて２５秒から９０秒程度毎
に繰り返す。

【００１７】冷却された該熱間加工片は、そのままで実
質的にイソトロピックな永久磁石として有用である。該
熱間加工処理によって、永久磁石特性に適当な粒径が生
成される。アニソトロピックな永久磁石が必要な場合
は、この熱間プレス体を更に熱間加工処理して、小さな
２−１４−１（すなわちＲＥ₂ＴＭ₁₄Ｂ）粒子が平坦化
しそして相互に配列した加工体に変形することができ
る。例えば、大気開放型熱間プレス機およびその操作方
法を採用し、大きめの加熱ダイスすなわち公知のダイス
据込み法（die-upsetting)を用いて、この操作を実施す
ることができる。冷却された該ダイス据込み体は、プレ
ス処理の方向に平行な好ましい磁化方向を有し、そして
極めて強力な永久磁石である。上記の熱間プレス作業お
よびこのダイス据込み作業によって、更に仕上げ作業を
殆ど必要としない永久磁石体が得られる。

【００１８】本発明の他の目的および利点は、添付図面
を参照した以下の詳しい記述から明白となるであろう。
図１〜図４は、冷間成形用の大気開放型プレス機の部分
断面模式図であり、下方パンチを通してスプレーするこ
とによるダイス空間の潤滑化を含む一連の冷間圧縮成形
工程を図示するものである。図５〜図８は、大気開放型
熱間プレス機の部分断面模式図であり、加熱ダイス空間
に乾燥不活性ガスを流入させる好ましい実施態様を含む
冷間圧縮体の熱間プレスに関する一連の工程を図示する
ものである。

【００１９】上記に要約したように、本発明の方法は、
充分に緻密化した磁石体の製造用の二つの圧縮工程を含
み、そしてより強力な永久磁石特性を有する更に充分に
アニソトロピックな磁石を製造するために充分に緻密化
した加工片を更に熱間加工または熱間変形する必要があ
る場合の第三の製造工程を含む。該方法のはじめの二工
程は、圧縮工程またはプレス工程であり、そしてこの目
的用の従来のプレス機で実施できる。実際に本発明の利
点の一つは、両者の圧縮工程が大気開放型プレス機にて
実施できることである。

【００２０】本発明方法を記述するに当り、プレス機の
小部分だけ、すなわちダイスおよび上下のパンチを図示
している図面を参照する。なぜなら本発明の方法の特徴
が含まれているのはこの領域であるからである。本発明
の好ましい態様に従って、正円柱の形状であるセンサー
用磁石製造を図示する。しかし、他の形状の磁石が、ダ
イスの断面およびパンチの形状を変化させて製造できる
ことが理解される。例えば１パンチ式のアンビル型プレ
ス機、芯型を必要とするリング形のプレス加工、ロータ
ーまたはシャント等への磁石の組合せプレス加工、およ
び棚部付きダイスおよび段付きダイス等のダイス形状の
使用のような、他のプレス工具の構成も採用できること
が理解される。

【００２１】従って図１〜図４は、雰囲気条件にて作動
可能な大気開放型の冷間プレス機１０の小部分だけを図
示する。冷間プレス機１０は円筒状のダイス空間１４を
持つダイスブロック１２を有する。下方パンチアセンブ
リー１６は、ダイス空間１４中を往復動可能に操作でき
る。また上方パンチ１８も、該ダイス空間中を往復動可
能に操作できる。上方パンチ１８は、上方パンチキャリ
アー２０によって滑り可能に保持されそして案内され
る。上方パンチ１８は、円い平らなパンチ面２２を有す
る。図１および図２に示すように、冷間プレス機のダイ
スからの圧縮製品の除去および新たな粒状出発材料の添
加を容易にするように、上方パンチ１８は最上部の位置
に上昇されている。

【００２２】下方パンチ１６は、断面が円形でありそし
てダイス空間１４の壁に密接するのに適合した平坦面２
６を持つヘッド２４を含む。該下方パンチ１６は小直径
のシャンク部分２８を含む。また下方パンチ１６は、ダ
イスプロック１２の下方にある大きな基部３０を含む。
図１に示すように、下方パンチはその最上部位置に上昇
され、そして該面２６はダイスブロック１２の上表面３
２と同一平面上にある。この位置において、下方パンチ
１６はＲＥ−ＴＭ−Ｂ粒子の成形冷間圧縮体３９を上昇
させる。この冷間圧縮界３４はレーキまたは他の機械的
手段によって横に移動され（図示を省略する）該プレス
操作の圧縮サイクルが終了する。

【００２３】このような冷間圧縮体は、代表的に上記の
形態のＲＥ−ＴＭ−Ｂ粒子の僅かに多孔性の生の圧縮体
である。本発明の方法によれば、該圧縮体は、立方ｃｍ
あたり５グラムを越える密度を有し、そして熱間プレス
処理および必要に応じて該圧縮体を更に熱間加工して特
に良好な永久磁石特性を有する充分に緻密化した磁石体
を製造するのに非常に有用である。

【００２４】該冷間圧縮体の排出に引続き、次に該プレ
ス機の操作において下方パンチ１６はその最低位置に下
降される（図２参照）。該下方パンチが本発明の実施に
重要な部分を果たすのは、この下降工程中である。下方
パンチ１６中に、パンチ１６の基部３０から該パンチの
シャンク２８の長さにわたってヘッド２４中に延長して
いる中心軸方向の管路３６が形成されている。該軸方向
管路３６は、基部３０からシャンク２８を経由してヘッ
ド２４に達しそして該基部の出口を栓部材３８にて閉塞
する穴をドリルして、形成される。プラグ栓部材３８
は、機械的に作動されるプレス機が該基部の底部上で操
作され、該下方パンチ１６を上昇および下降できるよう
に、該基部部材３０の底部と同一平面上にあることが好
ましい。軸方向管路３６と交差する横方向の管路４０
が、該基部部材３０中に設けられている。下記に記述す
る目的に使用される部材４２および供給管４４を受入れ
るように、該管路４０はネジ切りされている。軸方向管
路３６に関して横方向の小径の別の管路４６が、該パン
チのヘッド２４中にドリル加工されている。該小管路４
６は、該パンチのヘッド２４を直径方向に横切る方向に
延長しており、該パンチの上面２６に平行であるが該軸
方向管路３６の上端にて該上面よりも僅かに下にある機
械加工した環状リング４８中に出口を有する。このよう
にして下方パンチ１６は、管４４から交差管路４０に入
りそして軸方向管路３６を経由して該パンチのヘッド２
４中の出口小管路４６に達する、内部の連続管路を含有
する。この管路の目的は、ダイス空間１４の壁面に適当
な潤滑剤を提供することである。

【００２５】本発明の実施においては、潤滑剤系の選定
が重要である。該潤滑剤は、本発明のこの工程におい
て、生の圧縮体に固結されるべき急速凝固粒子と混合さ
れない。該組成物の希土類元素成分は、特に圧縮体の貯
蔵中および／または熱間プレス中に反応性であり、そし
て残存する潤滑剤材料によって劣化しやすい。上記の下
方パンチ中の管路系を通って、潤滑剤がダイス壁に適用
される。固形の潤滑剤の使用が好ましい。該固形潤滑剤
はテフロン粒子を含むことが好ましい。該テフロン粒子
は、液状のキャリヤーベヒクルを用いて適用される。約
９０容量％の該液状ベヒクルおよび１０容量％のテフロ
ン粒子の混合物が適当である。該混合物は攪拌されそし
て下方パンチの管および管路系を通して搬送される場
合、該液体はテフロン粒子を懸濁できる材料である。ま
た該ベヒクルは、不燃性でありダイス壁から容易に揮発
する材料であることが必要である。

【００２６】本発明にて使用する適当なベヒクルは、脂
肪族炭化水素、好ましくは分子中の炭素原子が２〜８個
の炭化水素の充分にフッ素化された誘導体である。フッ
化ヘキサンまたはフッ化オクタンが適当である。これら
の分子は、鎖状分子またはシクロ化合物のいずれの形態
でもよい。ペルフッ素ヘキサンを使用するのが好まし
い。このような材料は、潤滑剤粉末を懸濁することがで
き、そして希土類元素含有圧縮体と非反応性である。

【００２７】従って、約９０容量％の液状フルオロカー
ボンおよび１０容量％のテフロンの混合物が、図示され
ていない別途の容器中で混合調製される。該混合物は攪
拌されてそして次に該容器から管４４および管路４０，
３６および４６を通ってダイス１２のダイス空間１４の
壁に供給される。該容器または配送系（図示を省略）
は、必要に応じて加圧下に該液状混合物を供給するのに
適応される。

【００２８】図１および図２において、潤滑剤混合物
は、図１に示すように下方パンチがその最上部にあると
きに加圧される。該下方パンチが図２に示す位置に達す
るまでダイス空間中を下降されるに従って、該液状混合
物に圧力が適用され、そして図２に示すようにダイス空
間１４の壁に該液状混合物の被膜５０が適用される。潤
滑剤混合物の液状ベヒクルは若干残存するが非常に迅速
に揮発する。該ペルフッ素化合物の使用を必要とする本
発明の他の重要な特徴は、該化合物が冷間圧縮体の表面
に残存しても、貯蔵中または熱間プレス中に該圧縮体の
永久磁石特性に悪影響を与えないことである。

【００２９】このようにして下方パンチ１６がその下降
した位置にあり、そして上方パンチ１８がその上方位置
にあり、そして潤滑剤膜がダイス空間の壁に適用される
と（図２参照）、該ダイス空間１４は粉末状の迅速固形
化性の鉄−ネオジム−ホウ素系材料を受入れる状態にあ
る。該材料は低密度の粒状(loose particulate)の形態
で、下方のダイス中に供給される。該材料は、ホッパー
（図示せず）からダイス中へ落下されるが、容積変化等
の適当な手段によって計量される。図３に示すように、
該粉末材料５２はダイス中に存在し、そして下方パンチ
の上方の空間を満たしている。

【００３０】該粒状材料５２がダイス中に供給され次
第、上方パンチ１８を下降させてダイス空間１４を閉じ
る。次いで上方および下方パンチを加重して、該粉末を
生の圧縮体３４に固結する。この例では約３８６．１１
ＭＰａ（２５トン／平方インチ）の圧縮圧力を採用す
る。本発明の実施の重要点である粒子材料が生の圧縮体
３４に固結された時点における、上方および下方のパン
チの位置を図４に示す。

【００３１】該圧縮工程が達成され次第、上方パンチ１
８は図１に示すようにその上方位置に上昇され、下方パ
ンチは上昇されてダイスから圧縮体３４を放出し、そし
て該工程が反復される。この冷間圧縮工程は、代表的に
１サイクルあたり約１〜６秒を要しそして雰囲気条件に
て実施される。該圧縮体はその外表面に微量のテフロン
粉末および微量の液状ベヒクルを有し得るが、該液状ベ
ヒクル組成物は、鉄−ネオジム系材料の永久磁石特性に
悪影響を与えるものではない。

【００３２】これによって、本発明の方法の第一工程が
完了する。ダイス壁だけに潤滑剤を使用すること、およ
び、好ましくはテフロンである固形潤滑剤を適用するた
めの液状ベヒクルを選定することが、実用的な時間およ
び材料を用いて経時的に特性が劣化しない生の圧縮体を
形成するのに非常に重要であることが注目される。

【００３３】該鉄−ネオジム系粒状材料の生の圧縮体
は、引続く熱間プレス工程用の予備成形物として用いら
れる。該予備成形物に、熱間プレス操作に先立って離型
用潤滑剤を塗膜する。この実施用の適当な離型用潤滑剤
は、チッ化ホウ素粉末のイソプロピルアルコール坦体中
のサスペンションである。該材料は適当な方法によって
圧縮体にスプレーされ、そして該圧縮体を乾燥してイソ
ピロピルアルコールを揮発させそして該予備成形物の外
表面上に微細なチッ化ホウ素粒子の被膜を残存させる。

【００３４】潤滑剤は、従来のスプレー塗装設備のよう
な、あらゆる適当な塗布設備により適用し得るが、予備
成形物の約半分を収容する大きさのシリンダー状空間を
複数個有するトレーに予備成形物を置くのが有効である
ことが見出された。予備成形物をいくつか置いたトレー
にスプレーして、それらのそれぞれの半分上に被覆する
ことができ、該トレーを逆にして、該予備成形物の被覆
された部分を収容する、同様の別のトレーに移し、そし
て各予備成形物の他の半分に潤滑剤材料をスプレーす
る。

【００３５】冷間圧縮予備成形物は、永久磁石材料とし
て有用な充分に固結した鉄−ネオジム−ホウ素系組成物
の密度の約７０％の密度を有する。冷間圧縮工程により
低密度の粉末の多孔質の多くが除去されたが、予備成形
物は未だ多孔性であり、そして燃焼しなくとも空気中で
高温に加熱すると酸化され易い。しかしながら、本発明
の予備成形物を用いる利点の一つは、該材料が、かなり
急速に熱間プレス温度にまで加熱するのに充分なほど緻
密であることである。本発明の方法の熱間プレス工程の
実施は、予備成形体が熱間加工温度にあるときに該成形
体を酸化から保護しながら、迅速な圧縮サイクルで熱間
プレス処理を遂行する方法を示すであろう。

【００３６】大気開放型熱間プレス機が、本発明の方法
の熱間プレス工程の実施に使用される。本発明の方法の
冷間圧縮および熱間プレス工程の両方を連続して行うの
に一個のプレス機を使用できると予想されるが、別々の
プレス機を使用するのが好ましい。何故なら、一つのプ
レス機はダイスおよびパンチ内の被加工片の加熱に適応
させることが必要であるからである。しかしながら、両
方のプレス機とも大気開放型プレス機であり得る。

【００３７】図５〜図８を参照すると、本発明の方法で
の熱間プレス処理の実施操作が記載されている。熱間プ
レス機１００全体は図示されていないが、下方パンチ１
０４および上方パンチ１０６を有するダイス領域１０２
および上方パンチキャリアー１０８が示される。上方パ
ンチ１０６は、案内部材１１０を経て、抵抗ヒーター１
１２のような適当な加熱手段により加熱される。ダイス
１１４は抵抗ヒーター１１６またはその他の適当な加熱
器により加熱され、そして下方パンチ１０４はダイス１
１４を介して加熱される。このように、ダイス並びに上
方および下方パンチを全て加熱して、プレス機のこの領
域の温度を適当な熱間プレス温度に上昇させることが可
能である。

【００３８】図５は、熱間プレス処理サイクルの終了時
での熱間プレス機１００部材の部材位置を示す。充分に
固結された永久磁石部材１１８が下方パンチ１０４の作
用により、ダイス１１４から丁度押し出され、下方パン
チ１０４の平坦面１２２からロボットの腕またはレーキ
（図示されていない）により押されて、ダイス積重ねカ
バー１２０上に載置されている。熱間プレス機１００の
この操作状態部分の下半分を参照すると、ダイス積重ね
１２０は、ダイス空間にアルゴンまたはその他の適当な
乾燥不活性ガスを送るのに適合したマニホールド部材１
２４上に支持されている。マニホールド部材１２４の下
は加熱されたダイス１１４である。ダイス１１４は、生
の圧縮体３４を受入れる寸法の、円形の真直な円筒状ダ
イス空間１２６（図７）を規定する。これらのプレス部
材は、反応性の希土類元素含有圧縮体（例えば圧縮体３
４）を加熱しそして熱間プレス処理するために、熱間プ
レス処理温度、適切には約８７０℃で操作されるので、
それらは適当な温度−および反応−抵抗性の材料で形成
されなければならない。ダイス１１４はニッケルアルミ
ニドで形成するのが好ましい。上方パンチ１０６および
下方パンチ１０４の部材はインコネル７１８またはその
他の適当な高温材料で形成するのが適切である。

【００３９】図５において、下方パンチ１０４が最上部
位置にある。マニホールド部材１２４は、乾燥アルゴン
（図６および図７にガス雲１３０として図示されてい
る）をダイス空間１２６に運ぶための管路１２８および
マンホールド１２４の空間部分１３４にある、下方パン
チ１０４を受入れる寸法の環状リング１３２を含む。ダ
イス積重ねカバー１２０はまた、上方パンチ１０６およ
び下方パンチ１０４を交互に受入れるための丸いシリン
ダー状開口部１３６を有する。該開口部はパンチよりも
僅かに大きい寸法であるので、下方パンチ１０４の周り
のアルゴンガスの流れを許容しそして便宜をはかり、ダ
イス積重ね部材１２０から外に出して、ダイス空間全体
から酸素を追い出す（図６および図７参照）。

【００４０】図５には、同様に最上部の引込み位置にあ
る上方パンチ１０６も示されている。パンチ１０６は適
当なプレス機支持部材１３８および案内部材１１０で支
持される。アルゴンガスをマニホールド部材１２４に連
続して送るのが好ましい。従って少量のアルゴン流が、
下方パンチ１０４が図５に示されるように最上部位置に
ある場合でも、下方パンチ１０４の周りに流されてい
る。次に下方パンチ１０４はアルゴン供給管路１２８の
丁度下の位置に下降される。アルゴンは、下方パンチ１
０４の下降工程で導入され得る酸素をダイス空間から追
い出しながら流れ続ける。冷間圧縮予備成形体３４は、
図６に示されるように、適当な自動化アーム（図示され
ていない）によりマニホールド空間１３４内に落下され
る。アルゴンは図６および図７に図式的に描かれたガス
雲１３０で示されるように、流れ続ける。

【００４１】次に下方パンチ１０４が更に下降し、圧縮
体３４は、下方パンチ１０４上に載ってニッケルアルミ
ニドダイス１１４の空間１２６内に下降する。アルゴン
はマニホールド空間１３４およびダイス空間１２６内に
流入し続けて、それらの両方から酸素および水分を追い
出す。図８に示すように、次に上方パンチ１０６が、下
方パンチ１０４および圧縮体３４と共にプレスする位置
に下降する。熱の殆どが圧縮体３４に移されてその温度
を約７００℃以上に上昇させるのは、熱いパンチと加熱
されたダイスの間でプレスされるこの位置である。パン
チ上の機械負荷が増大し、そしてパンチは圧縮体上に約
９２．６７Ｍｐａ（６トン／平方インチ）の圧力を及ぼ
し、該圧縮体は熱いダイス空間中で固結して、合金組成
に依存するか、約7.４ないし7.６ｇ／立方センチメート
ルの密度の充分に緻密化された圧縮体１１８となる。図
８に描かれたような圧縮工程が終了するとすぐに、上方
パンチは上昇され、下方パンチが続いて上昇されて、図
５に描かれたように、圧縮体をダイス積重ねカバー１２
０の最上位置に持ち上げ、そして充分に緻密化された圧
縮体１１８はダイス領域１０２から押し出される。

【００４２】迅速熱間プレス操作に実質的に寄与するも
のと思われるこの工程には、いくつかの特徴がある。ダ
イスをアルゴンで浄化し、ダイス空間に冷間成形前駆体
を装填し、加熱したダイスおよびパンチからの熱移行に
より該前駆体を加熱し、該前駆体を充分に緻密化された
圧縮体にプレス処理し、そして熱間プレス体をダイスか
ら突き出す全工程は、部材の大きさ（重量）にもよる
が、全部で約２５ないし９０秒の時間で行われる。

【００４３】この操作の迅速性は、パンチを包囲してお
りそしてダイスから酸素の排除を継続するマニホールド
から該ダイスを繰り返しパージすること、および加熱ダ
イス中で迅速に加熱される程度に緻密（しかし完全に緻
密ではなく酸化され易い）である冷間圧縮予備成形体を
使用することの両者によって、容易に達成される。該予
備成形体をダイスに導入する前に予備成形体を加熱しな
いことが好ましい。すなわち該予備成形体をダイス外で
加熱すると、酸化を防止するためにダイス外での予備成
形体の特別の保護手段が必要となるからである。

【００４４】上記のようにして製造された熱間プレス処
理永久磁石体は、使用前に追加的な機械加工を殆ど必要
としない。すなわち、若干のバリ除去は必要であり得る
が、極めて僅かの研磨または他の機械加工を要する程度
である。磁化さた該永久磁石体は、組成によるが約１１
９３１８ＡＴ／ｍ（１５メガガウスエルステット）の最
大エネルギー積を示す。該磁石体は充分に緻密化されて
いる。該磁石体はその磁気特性が実質的にイソトロピッ
クであるが、若干の磁気的アニソトロピイ特性を示す。
該磁石体は多くの永久磁石の用途にそのままで有用であ
る。熱間プレス操作として図５および図８に図示された
円筒状小磁石１１８は、例えばアンチロックブレーキ系
等の磁気抵抗式スピードセンサーに使用される。

【００４５】多くの用途において、充分に緻密化された
磁性体を更に熱間加工処理することが望ましい。該磁性
体を熱間加工変形することによって、２−１４−１系粒
子を配列させ、そして実質的にアニソトロピックな磁性
体を提供する該金属材料中の流れを形成する。このよう
な磁石体は、組成および熱間加工の程度に応じて、２３
８６３５から３５７９５２．５ＡＴ／ｍ（３０〜４５メ
ガガウスエルステッド）のオーダーの最大エネルギー積
を示す。

【００４６】図５から図８に図示された工程によって製
造した熱間プレス加工体を追加的に熱間加工処理する適
当な方法は、ダイス据込み操作である。この熱間ダイス
据込み操作において、充分に緻密化した磁性体をそれよ
りも大きい加熱ダイス中に配置する。その結果、パンチ
でプレス処理すると、該磁性体は横方向に流れそして高
さ方向に圧縮されて、該パンチ間および該ダイスによっ
て限定されるダイス空間の形状となる。適当な形状のパ
ンチおよび適当な形状に熱間プレスされた磁石体および
適当な形状のダイス空間を採用して、充分に緻密化した
磁石体のかなりの変形が達成され、そして該磁石体中に
該２−１４−１系粒子の殆ど完全な配列が得られる。得
られた上記の製品は、非常に強力な永久磁石である。

【００４７】本発明によれば、第二工程の充分に緻密化
された磁石体は、ダイス据込み法、鍛造法、熱間ロール
法等の任意の形式の熱間加工法を適用し得る。一般的に
該磁石体自体の変形処理は本発明によって可能であるの
で、グラファイト粉末等の鍛造または熱間加工処理用の
潤滑剤を用いて、該磁石体を潤滑処理するのが有用であ
る。

【００４８】該熱間据込操作または他の熱間加工操作用
の被加工物材料自体は充分に緻密化された磁石体である
ので、熱間加工装置中へ導入する前に該磁石体を大気中
である程度予備加熱するのも適当である。また、熱間プ
レス操作に関して図示したような大気開放型の加熱ダイ
ス空間に、該磁石体を非加熱の状態にて導入することも
可能である。

【００４９】

【発明の効果】以上の説明を要約すると、本発明は少な
くとも二つの工程、必要に応じて三つの工程からなる。
本発明の方法の第一工程は、冷間圧縮工程であり、迅速
に固形化される粒状材料を、固形潤滑剤を被膜したダイ
ス空間中で冷間圧縮体に固結する。このような固形潤滑
剤は、芯型を採用する場合は芯型部分に適用することも
可能である。該固形潤滑剤は、該冷間圧縮体を汚染せず
そして圧縮化およびダイスからの取出しを容易にするよ
うに選定される。

【００５０】本発明の方法の第二工程において、該冷間
圧縮体を乾燥不活性ガスにてパージ処理した加熱ダイス
空間中へ導入し、そして適当な熱加工温度にて充分に緻
密化した磁石体に迅速に圧縮加工する。得られた磁石体
は、永久磁石として有用であり、そして多くの用途に充
分有用な製品がこの二工程によって得られる。該磁石体
中に２−１４−１系粒子の配列を達成するのが望ましい
場合は、充分に緻密化した該磁石体を更に熱間加工処理
して、アニソトロピックな永久磁石が形成できる。

【００５１】特定の実施態様に関して本発明を記述した
が、本発明の開示に従って、他の実施態様が当事者によ
って容易に適応可能であることが理解されるべきであ
る。従って本発明は、特許請求の範囲によってのみ限定
されることが理解されるであろう。

【図面の簡単な説明】

【図１】下方パンチが最上部位置に上昇した状態の冷間
成形用の大気開放型プレス機１０の一部分の部分断面模
式図である。

【図２】下方パンチが最下部位置に下降された状態の上
記プレス機１０の一部分の部分断面模式図である。

【図３】粉末材料を充填した状態の上記プレス機１０の
一部分の部分断面模式図である。

【図４】粉末粒子が固結された時点の上方および下方の
パンチ位置を示す上記のプレス機１０の一部分の部分断
面模式図である。

【図５】熱間プレス処理サイクル終了時での熱間プレス
機１００の部材の位置を示す、大気開放型熱間プレス機
１００の一部分の部分断面模式図である。

【図６】冷間圧縮予備成形体３４をマニホールド空間１
３４に入れた状態の上記熱間プレス機１００の一部分の
部分断面模式図である。

【図７】圧縮体３４を載せて下方パンチ１０４を下降さ
せた状態の上記熱間プレス機１００の一部分の部分断面
模式図である。

【図８】熱い上方パンチ１０６を下降させてプレス位置
にした状態の上記熱間プレス機１００の一部分の部分断
面模式図である。

【符号の説明】

１０：大気開放型冷間プレス機 １２：ダイス １４：ダイス空間 １６：下方パンチ １８：上方パンチ ３０：基部 ３４：冷間圧縮体（予備成形体） ５２：粉末材料 １００：大気開放型熱間プレス機 １０２：ダイス領域 １０４：下方パンチ １０６：上方パンチ １１４：ダイス １１８：緻密化圧縮体（永久磁石部材） １２６：ダイス空間 １３０：ガス雲（アルゴン）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョセフ・ジェームス・ワーデン アメリカ合衆国 インディアナ州 46013、 アンダーソン、ダグラスウェイ、5885エ ス. (72)発明者 ドナルド・スコット・カーク アメリカ合衆国 インディアナ州 46038、 フィッシャーズ、ブライデン ドライブ 7821 (72)発明者 ラリー・ジョー・エッシェルマン アメリカ合衆国 インディアナ州 46064、 ペンドルトン、ボックス103 アールアー ルナンバー２

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 所定の断面形状を限定するダイス壁およ
   び対向するプレス用部材（１６,１８;１０４,１０６）
   によって材料を受入れるダイス空間（１４;１２６）を
   限定するダイス部材（１２;１１４）を含む形式の少な
   くも一台の大気開放型プレス機（１０;１００）中で二
   つのプレス工程が利用され、そして該プレス用部材の少
   なくも一個は該ダイス空間（１４;１２６）中を往復動
   する構造であることを特徴とするＲＥ₂ＴＭ₁₄Ｂ前駆体
   組成物の希土類元素粉末合金を充分に緻密化した永久磁
   石体に固結する方法であって：実質的に雰囲気温度にあ
   るダイス（１２）のダイス空間を限定する壁部に固体の
   潤滑剤膜（５０）を適用する工程；該潤滑剤処理したダ
   イス空間（１４）中に潤滑剤および結合剤を含まない所
   定量の希土類元素含有金属合金粉末（５２）を充填する
   工程；雰囲気温度にあるプレス用部材（１６,１８）の
   作用によってダイス空間（１４）中の該粉末（５２）を
   固結して一般的な自己保形強度を有する生の圧縮体（３
   ４）を形成する工程；加熱したダイスプレス（１００）
   のダイス空間（１２６）に乾燥不活性ガス（１３０）を
   流入させて該空間（１２６）から空気を排除し、該ダイ
   ス（１１４）は該圧縮体（３４）を熱間プレス処理する
   高温度に保持され、そして該ダイス空間（１２６）は生
   の該圧縮体（３４）を受入れるように形成されており；
   ダイス空間（１２６）へ不活性ガスの流入を継続しなが
   ら該ガスを含む加熱したダイス空間（１２６）中に生の
   該圧縮体（３４）を配置する工程；圧縮体が熱間加工温
   度に加熱されるに従って該プレス用部材（１０４,１０
   ６）の作用によって生の該圧縮体（３４）を実質的に充
   分に緻密化された圧縮体（１１８）にプレス加工し、そ
   して該ダイス空間（１２６）から、加熱された充分に緻
   密な該圧縮体（１１８）を雰囲気大気中に取出す工程；
   からなる方法。
2. 【請求項２】 プレス工程で雰囲気温度で成形した一般
   的な自己保形強度を有する生の該圧縮体（３４）が立方
   ｃｍあたり約５グラムまたはそれ以上の密度を有するこ
   とを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】 一つの可動性プレス用部材（１６）中の
   導管（３６,４０）を通して揮発性不燃性のベヒクル中
   に分散した固形の潤滑剤粒子をスプレーして、該固形潤
   滑剤を雰囲気温度のプレス機（１０）のダイス壁に適用
   することを特徴とする請求項１または２記載の方法。
4. 【請求項４】 対向する該プレス用部材が、ダイス空間
   （１４;１２６）中を往復動してその中の材料を圧縮す
   るのに適応した上方および下方の対向するパンチ（１
   ６,１８;１０４,１０６）であり；そして潤滑剤および
   結合剤を含まない所定量の希土類元素含有金属合金粉末
   （５２）を、該下方パンチ（１６）上の潤滑剤処理した
   ダイス空間（１４）中に充填することを特徴とする請求
   項１または２記載の方法。
5. 【請求項５】 熱間プレス加工品（１１８）を放出する
   位置に下方パンチ（１０４）を上昇させ、そして次いで
   ダイス空間（１２６）中へ乾燥不活性ガス（１３０）を
   導入しそしてその間に加工品を受入れる位置に該下パン
   チ（１０４）を下降させて、拡大したダイス空間（１２
   ６）中に該乾燥不活性ガス（１３０）の充填を継続し
   て、熱間プレス加工操作を実施することを特徴とする請
   求項４記載の方法。
6. 【請求項６】 充分に緻密化された圧縮体（１１８）が
   引き続いて断面積が該熱間プレス体（１１８）よりも大
   きい加熱したダイス空間中に導入され、そして該圧縮体
   をダイス据込み温度に加熱し、そしてダイス据込み法に
   よって変形して充分に緻密化したアニソトロピック磁石
   体を形成することを特徴とする請求項４記載の方法。 【０００１】