JPH0624771A

JPH0624771A - 高純度不透明石英ガラスおよびその製造方法

Info

Publication number: JPH0624771A
Application number: JP19470092A
Authority: JP
Inventors: Koichi Orii; 晃一折居
Original assignee: Nitto Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1992-06-30
Filing date: 1992-06-30
Publication date: 1994-02-01

Abstract

(57)【要約】【構成】アルカリ（土類）金属, ＦｅおよびＡｌの各元
素の含有率がそれぞれ１ppm 以下であって、最短径が２
００μｍ以上であるシリカ粒子を粉砕・整粒して得た、
拡散反射法による赤外吸収の吸光度値が特定の範囲内で
ある、非晶質シリカ粒子を火焔溶融してガラス化する。【効果】特別な添加物を用いることなく、アルカリ金
属, アルカリ土類金属, FeおよびAlの各元素の含有率が
それぞれ１ppm 以下であり、かつ、厚さ１０ｍｍに切断
・研摩されたときの波長２００〜５０００ｎｍの領域に
おける光の透過率が１％以下である、不純物が極めて少
ない高純度で、かつ不透明度の高い石英ガラスを製造す
ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高純度不透明石英ガラ
スおよびその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】不透明石英ガラスは、その不透明性を利
用した熱線遮断材料として、たとえば拡散管などのフラ
ンジ材として用いられている。一般に、不透明石英ガラ
スは、珪酸質原料粉末を加熱溶融しガラス化して製造さ
れる。その加熱溶融の方式として、アルゴン−酸素プラ
ズマ炎，酸水素炎などの火炎中で溶融させるベルヌーイ
法、あるいは容器に充填したシリカを高真空下で加熱溶
融する真空熔融法などがある。不透明石英ガラスの原料
としては、従来より、天然の珪石または低品位の水晶が
用いられている。これらの原料中には、多数の微細な気
泡が包含されており、原料が溶融されたとき気泡はその
まま残留し、不透明石英ガラスが得られる。また、不透
明石英ガラスの製造法として、珪石、珪砂、α−クオー
ツ、クリストバライトなど珪酸質原料粉末に、発泡剤と
して炭素、窒化ケイ素などの微粉末を添加して加熱溶融
する方法が提案されている（たとえば、特開平４−６５
３２８号公報など）。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】近年、半導体分野にお
いてＬＳＩの高集積化が進むに伴い、使用する原材料に
対する高純度化の要求が厳しくなり、従来は低純度品が
使用されていた分野においても、高純度品が求められ始
めた。代表的な分野が前記のフランジ材であり、不透明
で、かつ、高純度の石英材、すなわち、高純度不透明石
英ガラスの供給が望まれている。しかし、従来から用い
られている不透明石英ガラス製造用の天然原料は、微細
な気泡と共に多量の不純物を含有している。これらの不
純物を除去することは極めて困難であって、精製による
高純度化は不可能であると言われている。一方、比較的
に高純度の水晶は、結晶中に存在する気泡−特に、微細
気泡の量が少ないので、溶融しても不透明度が高まら
ず、得られた石英ガラスは半透明なものになるに過ぎな
い。このようなことから、天然原料を用いて製造された
高純度不透明石英ガラスはこれまで知られていない。

【０００４】また、珪酸質原料粉末に、発泡剤として炭
素、窒化ケイ素などの微粉末を添加し加熱溶融する方法
では、固体粒子の混合や固相反応・分解反応などが関与
し、溶融体中に微細気泡を均一に分散させるよう制御す
ることが困難である。更に、火炎溶融法では、火炎中で
の微粒子の滞留時間が極めて短いので反応を完結させる
ことが困難であり、添加された発泡剤が溶融体中に異物
として残留することがある。また、珪酸質原料と発泡剤
とが反応して溶融体が着色する現象が起こるという問題
点がある。

【０００５】本発明の目的は、不純物の含有率が極めて
低い、高純度で、かつ、不透明度が高い、高純度不透明
石英ガラスおよびその製造方法を提供することにある。
本明細書でいう「不透明石英ガラス」とは、厚さ１０ｍ
ｍに切断・研摩して得た試料について、分光光度計で測
定したとき波長２００〜５０００ｎｍの領域における光
の透過率が１％以下である石英ガラスをいう。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、高純度不
透明石英ガラスを製造する方法について鋭意研究した結
果、アルカリ（土類）金属, ＦｅおよびＡｌの各元素の
含有率が低く、多数の微細気泡を包含し、気化性成分と
してシラノール基を特定の範囲の濃度で均一に含有した
高純度の非晶質シリカを火焔溶融用原料とすることによ
って、特別の添加物を用いることなく、火焔中で加熱溶
融し、高純度で、かつ、不透明度が高い石英ガラスを得
ることができることを見出し、本発明を完成した。

【０００７】第一の発明は、「アルカリ金属, アルカリ
土類金属, ＦｅおよびＡｌの各元素の含有率がそれぞれ
１ppm 以下であり、かつ、厚さ１０ｍｍに切断・研摩さ
れたときの波長２００〜５０００ｎｍの領域における光
透過率が１％以下である、高純度不透明石英ガラス。」
を要旨とする。

【０００８】第二の発明は「シリカ粒子を火焔溶融して
不透明石英ガラスを製造する方法において、前記シリカ
粒子として、アルカリ金属, アルカリ土類金属, Ｆｅお
よびＡｌの各元素の含有率がそれぞれ１ppm 以下であっ
て、最短径が２００μｍ以上である粒子を主体とするシ
リカ粒子を粉砕・整粒して得た、拡散反射法による赤外
吸収の下記の各位置における吸光度値ρがそれぞれ下記
の範囲内である、非晶質シリカ粒子を用いることを特徴
とする高純度不透明石英ガラスの製造方法。赤外吸収位置,(cm^-1) 吸光度値ρ ３４００ 0.2 ≧ρ₃₄₀₀≧0.01 ３７４０ 0.3 ≧ρ₃₇₄₀≧0.01 」を要旨とす
る。

【０００９】好ましい態様としては、シリカ粒子が、湿
式法で調製され、焼成処理されたものであり、また、粉
砕・整粒前の段階における粒度として最短径が２００μ
ｍ以上である粒子９０重量％以上からなるものであるこ
とがよい。

【００１０】以下、本発明について詳述する。本発明の
高純度不透明石英ガラスは、不純物の含有率が極めて低
く、アルカリ金属, アルカリ土類金属, ＦｅおよびＡｌ
の各元素の含有率がそれぞれ１ppm 以下である。そし
て、本発明の高純度不透明石英ガラスは、不透明度が高
く、厚さ１０ｍｍに切断・研摩し分光光度計で測定した
とき、波長２００〜５０００ｎｍの領域における光の透
過率が１％以下である。

【００１１】本発明の方法は、シリカ粒子を火焔溶融処
理して不透明石英ガラスを製造するにあたり、火焔溶融
処理用原料シリカとして、非晶質であり、アルカリ金
属, アルカリ土類金属, FeおよびAlの各元素の含有率が
それぞれ１ppm 以下であって、かつ、最短径が２００μ
ｍ以上である粒子を主体とするシリカ粒子を粉砕・整粒
して得た、拡散反射法による赤外吸収の吸光度値が本発
明で規定する特定の範囲内である、シリカ粒子を調製し
て用いる。前記要件を満たすシリカ粒子を火焔溶融処理
してガラス化し、高純度不透明石英ガラスを得る。

【００１２】本発明の方法で火焔溶融処理用原料シリカ
として用いられるシリカ粒子は、含有される不純物がで
きるだけ少ない方がよく、Na, Ｋなどのアルカリ金属元
素、Mg, Caなどのアルカリ土類金属元素、FeおよびAlの
各元素の含有率が、それぞれ１ppm 以下であることを要
する。また多孔質であることが好ましい。

【００１３】このような非晶質シリカ粒子は、本発明者
等が提案した特開昭62- 3011号、特開昭62- 3012号、特
開昭62- 283809号または特開昭62- 283809号各公報記載
の方法により、アルカリ金属珪酸塩水溶液を水混和性有
機媒体または酸溶液中に細孔から押し出して得られた微
細な繊維状凝固物を、酸含有液で処理して不純物を抽出
除去することによって得ることができる。アルカリ金属
珪酸塩としては、珪酸のナトリウム塩, カリウム塩, リ
チウム塩などを用いることができる。また、四塩化珪素
ないしは珪酸アルコキシドを原料として得られた非晶質
シリカ粒子を用いることもできる。

【００１４】実施の態様としては、粘度が２〜500 ポイ
ズ、好ましくは２〜200 ポイズの範囲であるアルカリ金
属珪酸塩水溶液を、孔径 0.3〜１mm、好ましくは 0.5〜
0.8mmの範囲であるノズルから、水混和性有機媒体また
は濃度４規定以下の酸溶液からなる凝固浴中に押し出し
て繊維状ないし柱状あるいは粒状に凝固させ、得られた
ゲルを酸含有液で処理する。また、酸含有液で処理した
後、必要により、水洗してもよい。また、このようにし
て得られたシリカを加熱処理してもよい。

【００１５】使用するノズルは、凝固浴中でゲル化した
アルカリ金属珪酸塩がノズル面に付着するトラブルの発
生を防ぐために、金−白金合金など貴金属合金類製また
は四弗化エチレン系樹脂製、またはノズル面を貴金属合
金類または四弗化エチレン系樹脂で被覆したものである
ことが好ましい。

【００１６】凝固浴に用いられる水混和性有機媒体とし
ては、たとえば、メタノール, エタノール, n-プロパノ
ール等のアルコール類、酢酸メチル, 酢酸エチル等のエ
ステル類、アセトン, メチルエチルケトン等のケトン
類、ジメチルアセトアミド, ジメチルホルムアミドなど
のアミド類、ジメチルスルフォキシド等を挙げることが
できる。

【００１７】また、凝固浴に用いられる酸としては、硫
酸, 硝酸, 塩酸などの無機酸であって、硫酸, 硝酸を用
いるのが好ましく、酸溶液としては、実用上、これらの
酸の水溶液が好ましい。酸濃度は、0.1 〜４規定、好ま
しくは 0.5〜３規定、更に好ましくは１〜２規定の範囲
である。凝固浴温度は、10〜60℃の範囲に保持するのが
よい。

【００１８】アルカリ金属珪酸塩水溶液と水混和性有機
媒体または酸とを反応させて得られたシリカの精製に
は、硫酸, 硝酸, 塩酸などの鉱酸、過酸化水素などの過
酸化物およびキレート剤などから選ばれた物質を含む水
溶液による洗浄など公知の方法を用いることができる。

【００１９】このようにして、不純物含有率の低い、多
孔質の高純度非晶質シリカを得ることができる。すなわ
ち、不純物としての Al,Ｐ, Ｂ、また、Na, Ｋなどのア
ルカリ金属元素、Mg, Caなどのアルカリ土類金属元素、
Ti,Cr,Fe,Cu,Moなどの遷移金属元素の各含有率がそれぞ
れ１ppm 以下であり、かつ、 BET法で測定された比表面
積が 100ｍ²／ｇ以上である非晶質シリカを得ることが
できる。

【００２０】石英ガラスの不透明化は、ガラス中に多数
の微細な気泡が包含され、入射光がガラス質と気泡との
界面で散乱されることによる。本発明の方法において
は、ガラス中に多数の微細な気泡を包含させるために、
気化性成分としてのシラノール基を特定の範囲の濃度で
均一に含有する高純度の非晶質シリカ粒子を火焔溶融用
原料として用いて、特別の添加物を用いることなく、高
純度で、かつ、不透明度が高い石英ガラスを得る。

【００２１】シリカに含まれるシラノール基は種々の形
態で存在しており、それぞれの赤外吸収スペクトルは次
の如く帰属されている。赤外吸収位置,(cm^-1) シラノール基の形態３４００表面吸着水由来シラノール基３６８０内部シラノール基３７４０孤立シラノール基これらの内、気泡発生の原因となるものは、表面吸着水
由来のシラノール基と孤立シラノール基とであり、両者
は水分の吸着とも関係する。本発明の方法においては、
シラノール基が均一に含有されたシリカを火焔溶融させ
るので、多数の微細な気泡が均一に分布する不透明度が
高い石英ガラスを得ることができる。

【００２２】本発明の方法における、火焔溶融処理用原
料シリカのシラノール基濃度の指標として拡散反射法に
よる赤外吸収の吸光度値を用いたとき、下記の各赤外吸
収位置における吸光度値ρがそれぞれ下記の範囲内であ
ることが、不透明石英ガラスを得るのに必要であること
を知見した。なお、吸光度値ρは、それぞれのピーク位
置の吸光度値とベースライン上の吸光度値との差から求
められる。赤外吸収位置,(cm^-1) 吸光度値ρ ３４００ 0.2 ≧ρ₃₄₀₀≧0.01 ３７４０ 0.3 ≧ρ₃₇₄₀≧0.01

【００２３】赤外吸収の吸光度値が本発明で規定する前
記の特定の範囲内である、本発明の方法に適した火焔溶
融処理用原料シリカ粒子を調製するには、シリカ粒子が
湿式法で調製されたものであるときは、火焔溶融処理に
先立って、焼成処理を施すことが好ましい。

【００２４】焼成処理の条件として焼成処理温度は、10
00〜1500℃、好ましくは1050〜1300℃、更に好ましくは
1100〜1250℃の範囲がよい。焼成処理温度が1000℃未満
であるときは、得られた焼成シリカ粒子に残留する水分
やシラノールなどの気化性の成分が多過ぎて赤外吸収の
吸光度値が本発明で規定する範囲をはずれる。このよう
なシリカ粒子を火焔溶融処理して得られるインゴットは
中空状となり、本発明の目的に適さない。一方、焼成処
理温度が1500℃を超えると、水分やシラノールなどが揮
散して気泡を発生させる成分が不足し、やはり赤外吸収
の吸光度値が本発明で規定する範囲をはずれる。このよ
うなシリカ粒子を火焔溶融処理して得られた石英ガラス
は透明ないし半透明のものとなり、本発明が目的とする
不透明石英ガラスを得ることは困難である。

【００２５】焼成処理の時間は、１分〜10時間、好まし
くは30分〜６時間、更に好ましくは１〜５時間の範囲で
ある。

【００２６】焼成処理を行う雰囲気は特に制限されず、
アルゴン, ヘリウムなどの不活性ガス雰囲気、空気, 酸
素などの酸化性雰囲気、また、シリカ中の不純物を効果
的に除去できる塩素含有雰囲気などを用いることができ
る。

【００２７】焼成処理を行う際に用いる装置としては、
原料シリカを所定の温度に維持することができるもので
あればよく、管状炉, 箱型炉, トンネル炉などを使用す
ることができる。また、加熱源は任意であり、電熱また
は燃焼ガスは経済的な熱源である。その他、プラズマ加
熱、イメージ炉を用いることもできる。

【００２８】焼成処理を施されたシリカ粒子は、火焔溶
融処理に適するよう必要により、粉砕・分級整粒などの
粒度調整処理を施す。なお、シリカ粒子に対する焼成処
理と粒度調整処理の順序は、任意であるが、焼成処理を
施した後に粒度調整処理を行うことが好ましい。

【００２９】火焔溶融処理用原料とするシリカ粒子の粒
度調整を行う場合には、通常の粉砕装置−たとえば、ポ
ットミル, チューブミル, コニカルボールミルまたはコ
ンパートメントミルなどの転動ボールミル、振動ボール
ミル、また塔式粉砕機, 撹拌槽型ミルなどの媒体撹拌ミ
ルまたはロールミルなどを用いることができ、好ましく
は、転動ボールミル, 振動ボールミルが用いられる。

【００３０】砕料と接触する粉砕装置要部または必要に
応じて用いるボール, ロッドなどの粉砕媒体の材質は、
石英ガラス, 溶融石英, 水晶, 瑪瑙または珪石などの珪
酸質材料の中から、それぞれ適宜選択すればよい。

【００３１】なお、必要に応じて用いるボールなどの剛
体からなる粉砕媒体の大きさは、直径が 0.5〜50mmの範
囲、好ましくは10〜40mmの範囲である。

【００３２】本発明の方法で用いられる火焔溶融処理用
原料シリカは、最短径が 200μｍ以上である非晶質シリ
カ粒子を、火焔溶融処理に先立ち、必要に応じて焼成処
理や粒度調整処理を施して調製されたものであることが
好ましい。換言すると、本発明の方法で用いられる火焔
溶融処理用原料シリカを調製するための非晶質シリカ粒
子は、火焔溶融処理前に必要に応じて行われる焼成処理
や粒度調整処理を施す前の段階における粒度として、最
短径が 200μｍ以上であることが好ましい。

【００３３】シリカ粒子が湿式法で調製されたものであ
るとき、最短径が 200μｍ未満であるシリカ粒子を焼成
した後、火焔溶融してガラス化させると、得られた石英
ガラスは透明ないし半透明のものとなることが多く、本
発明が目的とする不透明石英ガラスを得ることは極めて
困難である。これに対して、最短径が 200μｍ以上であ
るシリカ粒子を、そのまま、または粒度調整したもの
を、焼成処理を施して火焔溶融すると、意外にも、本発
明が目的とする不透明石英ガラスを得ることができた。

【００３４】この機構は明らかではないが、シリカ粒子
の生成過程に関係するものかも知れない。一般に、粒径
が大きい粒子は一次粒子が凝集して生成する。大粒径の
シリカ粒子が生成する場合、緩やかな凝集構造をとり、
粒子内に気孔が多数形成される。これらの気孔は、粒子
が焼成処理を施されても残存し、粒子が更に火焔溶融処
理を施されたときに溶融体中に多数の気泡として残留す
るものと推定され、これらの気泡が溶融体の不透明度を
高めるものと考えられる。

【００３５】このようなことから、本発明の方法で用い
られる火焔溶融処理用原料シリカを調製するための非晶
質シリカ粒子は、最短径が 200μｍ以上である粒子を主
体とするものであることが必要である。なお、最短径が
200μｍ以上である粒子のみである必要はなく、最短径
が 200μｍ未満である粒子についても１０重量％程度の
存在は許容される。

【００３６】本発明で規定する要件を備えた、不純物の
含有率が低く、気化性成分としてシラノール基を特定の
範囲の濃度で均一に含有し、多数の微細気泡を包含した
高純度の非晶質シリカを、特別の添加物を用いることな
く、通常行われる条件で火焔中で加熱溶融することによ
って、高純度で、かつ不透明度が高い、本発明の高純度
不透明石英ガラスを得る。更に、使用する原料シリカの
種類・粒度・粉砕処理条件・焼成処理条件を選択するこ
とによって、原料中に包含される気泡の大きさと量なら
びに気化性成分の含有率を制御することができるので、
任意の不透明度を有する高純度不透明石英ガラスを得る
ことができる。

【００３７】

【実施例】以下、実施例および比較例により本発明の方
法を具体的に説明する。なお、本発明は、以下の実施例
に限定されるものではない。実施例１ 1-1) 非晶質乾燥シリカの調製 JIS ３号水ガラスを加熱濃縮して、20℃における粘度を
300 cpsとした。この水ガラス約８リットルをポンプで
加圧し、濾過器 (目開き70μｍ) を経てノズル(孔径 0.
5mm, 孔数50個) を通して、50℃に保持された８重量％
硫酸水溶液 300リットルを入れた凝固浴中へ毎秒 0.4ｍ
の速度で押し出した。繊維状で得られたシリカを、10倍
量の新たに調製した８重量％硫酸水溶液中に浸漬して温
度約95℃で約１時間攪拌して不純物の抽出を行い、つい
でシリカの10倍量の純水を用いて２回洗浄した。上記の
抽出・洗浄操作を５回繰り返した後、遠心分離機で脱水
して得られた湿シリカを熱風乾燥機により温度 150℃で
８時間乾燥し、含水率 (焼成シリカ基準の重量減少率)
が７重量％である非晶質乾燥シリカ 3.7kgを得た。この
非晶質乾燥シリカの粒子の最短径は、 250μｍであっ
た。

【００３８】1-2) 火焔溶融処理用原料シリカ粒子の調
製前記非晶質乾燥シリカを石英製坩堝に入れ、電気炉を用
いて温度1250℃で２時間加熱して焼成処理を行った後、
石英製ボールミルを用いて粉砕し、分級整粒して平均粒
径 200μｍの火焔溶融処理用原料シリカ粒子を得た。こ
のようにして得られた火焔溶融処理用原料シリカ粒子
は、真比重が2.20であって、不純物含有率は、Na : 0.3
ppm, Ｋ : 0.1 ppm以下, Mg : 0.1 ppm以下,Ca : 0.1
ppm, Al : 0.4 ppm, Fe : 0.2 ppmであった。

【００３９】火焔溶融処理用原料シリカについて、フー
リエ変換赤外分光分析装置FTIR（パーキンエルマー1710
型）を用いて、拡散反射法による赤外吸収測定を行っ
た。赤外吸収位置3400cm^-1および3740cm^-1の位置におけ
るそれぞれの吸光度値と、ベースライン上の吸光度値と
の差から求めた各吸光度値ρをシラノール基濃度の指標
とした。各吸光度値ρは、ρ₃₄₀₀＝0.120,ρ₃₇₄₀＝0.05
5 であった。

【００４０】1-3) 石英ガラス化前記の火焔溶融処理用原料シリカ粒子を、常法により火
焔溶融処理して、石英ガラスのインゴットを得た。得ら
れたインゴットは、不純物含有率が、Na : 0.3 ppm, Ｋ
: 0.1 ppm以下,Mg : 0.1 ppm以下, Ca : 0.1 ppm, Al
: 0.4 ppm, Fe : 0.2 ppmである、高純度石英ガラスで
あった。また、前記のインゴット中には多数の微細気泡
が包含され、目視では不透明であった。前記インゴット
を厚さ10mmに切断・研摩して得た石英ガラス板の試料に
ついて、分光光度計を用いて光の透過率を測定したとこ
ろ、波長 200〜5000ｎｍの領域における光の透過率は１
％以下であった。

【００４１】実施例２および比較例１〜４実施例１の方法に準じて得た、最短径が 250μｍである
非晶質乾燥シリカを、石英製ボールミルを用いて粉砕
し、分級整粒して平均粒径 270μｍの非晶質整粒シリカ
粒子を得た。この非晶質整粒シリカ粒子について表-1に
示す各種の条件で焼成処理を行い、赤外吸光度値の異な
るシリカ粒子を得た。 (実施例２および比較例１〜２).
また、比較のために、孔径 0.2mmのノズルを用いたほか
は実施例１の方法に準じて得た、最短径が 140μｍであ
る非晶質乾燥シリカについて、表-1に示す順序と条件で
整粒処理と焼成処理とを行い、赤外吸光度値については
本発明で規定する範囲内であるシリカ粒子を得た。 (比
較例３〜４).これら各種のシリカ粒子を火焔溶融処理用
原料シリカ粒子として、常法により火焔溶融処理してガ
ラス化し、石英ガラスのインゴットを得た。整粒・焼成
処理前の各非晶質乾燥シリカの最短径、調製された各火
焔溶融処理用原料シリカ粒子の特性値と、得られた石英
ガラスインゴットの状況を、実施例１と併せて、表-1に
示した。各火焔溶融処理用原料シリカ粒子並びに得られ
た石英ガラスインゴットの不純物含有率は、いずれも、
Na : 0.3 ppm, Ｋ : 0.1 ppm以下, Mg : 0.1 ppm以下,C
a : 0.1 ppm, Al : 0.4 ppm, Fe : 0.2 ppmであった。

【００４２】

【表１】

【００４３】表-1に示すように、本発明で規定する要件
を満たすシリカ粒子を火焔溶融処理したとき、本発明が
目的とする、不純物が極めて少ない高純度で、かつ不透
明度の高い石英ガラスを得ることができる。 (実施例１
〜２).これに対して、整粒・焼成処理前のシリカ粒子の
最短径あるいは赤外吸光度値が、本発明で規定する要件
を満たしていないシリカ粒子を火焔溶融処理したとき
は、本発明が目的とする、不透明度の高い石英ガラスを
得ることができない。(比較例１〜４).

【００４４】

【発明の効果】火焔溶融処理用原料シリカ粒子として、
本発明で規定する要件を満たすシリカ粒子を用いること
によって、特別な添加物を用いることなく、アルカリ金
属, アルカリ土類金属, FeおよびAlの各元素の含有率が
それぞれ１ppm 以下であり、かつ、厚さ１０ｍｍに切断
・研摩されたときの波長２００〜５０００ｎｍの領域に
おける光の透過率が１％以下である、不純物が極めて少
ない高純度で、かつ不透明度の高い石英ガラスを効率よ
く製造することができる。本発明の方法で得られる不透
明石英ガラスは、従来の方法で得られるものに比較して
不純物含有率が極めて低く、かつ、不透明度を制御でき
るので、半導体治具、特に拡散管のフランジ材などとし
て好適に用いることができる。更に、本発明の方法は従
来法による場合に比較して経済的であり、製造コストを
低減することができるという利点を併せ持っている。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】アルカリ金属, アルカリ土類金属, Ｆｅお
よびＡｌの各元素の含有率がそれぞれ１ppm 以下であ
り、かつ、厚さ１０ｍｍに切断・研摩されたときの波長
２００〜５０００ｎｍの領域における光透過率が１％以
下である、高純度不透明石英ガラス。
【請求項２】シリカ粒子を火焔溶融して不透明石英ガラ
スを製造する方法において、前記シリカ粒子として、ア
ルカリ金属, アルカリ土類金属, ＦｅおよびＡｌの各元
素の含有率がそれぞれ１ppm 以下であって、最短径が２
００μｍ以上である粒子を主体とするシリカ粒子を粉砕
・整粒して得た、拡散反射法による赤外吸収の下記の各
位置における吸光度値ρがそれぞれ下記の範囲内であ
る、非晶質シリカ粒子を用いることを特徴とする高純度
不透明石英ガラスの製造方法。赤外吸収位置,(cm^-1) 吸光度値ρ ３４００ 0.2 ≧ρ₃₄₀₀≧0.01 ３７４０ 0.3 ≧ρ₃₇₄₀≧0.01
【請求項３】シリカ粒子が、湿式法で調製され、焼成処
理されたものである請求項２記載の高純度不透明石英ガ
ラスの製造方法。
【請求項４】シリカ粒子が、粉砕・整粒前の段階におけ
る粒度として最短径が２００μｍ以上である粒子９０重
量％以上からなるものである請求項２または請求項３記
載の高純度不透明石英ガラスの製造方法。