JPH0624825A - セラミックグリーンテープ用キャストコンパウンド - Google Patents
セラミックグリーンテープ用キャストコンパウンドInfo
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- JPH0624825A JPH0624825A JP5127144A JP12714493A JPH0624825A JP H0624825 A JPH0624825 A JP H0624825A JP 5127144 A JP5127144 A JP 5127144A JP 12714493 A JP12714493 A JP 12714493A JP H0624825 A JPH0624825 A JP H0624825A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高温超伝導体の先駆物質からセラミックグリ
ーンテープを製造するための鋳造コンパウンドと、その
加工方法とを提供すること。 【構成】 高温超伝導性先駆物質から製造されるセラミ
ックグリーンテープのための鋳造コンパウンドを述べ
る。テープ鋳造プロセスのセラミック出発物質としての
鋳造コンパウンドは、改良共沈法によって製造された、
元素Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ及びＯを含有する先駆物質
粉末を含む。この粉末は＜５μｍの平均粒度を有し、＞
２５ｍ2／ｇの比面積を有する。さらに、鋳造コンパウ
ンドの製造方法をも述べる。
ーンテープを製造するための鋳造コンパウンドと、その
加工方法とを提供すること。 【構成】 高温超伝導性先駆物質から製造されるセラミ
ックグリーンテープのための鋳造コンパウンドを述べ
る。テープ鋳造プロセスのセラミック出発物質としての
鋳造コンパウンドは、改良共沈法によって製造された、
元素Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ及びＯを含有する先駆物質
粉末を含む。この粉末は＜５μｍの平均粒度を有し、＞
２５ｍ2／ｇの比面積を有する。さらに、鋳造コンパウ
ンドの製造方法をも述べる。
Description
【０００１】
【発明の利用分野】本発明は高温超伝導性（ＨＴＳＣ）
先駆物質と、超伝導性物質を得るためのその転化とに関
する。
先駆物質と、超伝導性物質を得るためのその転化とに関
する。
【０００２】
【従来の技術】７７Ｋより高い超伝導状態への遷移温度
が観察される、いわゆる高温超伝導体は、原則として、
関連した２種類の工業的材料に分類されることができ
る。Ｙ／Ｂａ／Ｃｕ／Ｏ超伝導体の場合には、これは９
２Ｋの遷移温度を有するＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ7-xであり、Ｂ
ｉ（Ｐｂ）／Ｓｒ／Ｃａ／Ｃｕ／Ｏ超伝導体の場合に
は、一般の関心はＢｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+x（Ｔｃ＝９
２Ｋ）と、Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ3Ｏ10+x（Ｔｃ＝１１０
Ｋ）とに集中している。最後に挙げた２種類の材料で
は、ある一定の条件下で、酸化物−セラミック粒子の弱
い結合がキャンセルされることがあり得た。このように
して、パウダーインーチューブ（ｐｏｗｄｅｒ−ｉｎ−
ｔｕｂｅ）方法は、困難な造形と焼きなまし工程後に、
高い臨界電流密度を有する銀ストリップ導体の製造を可
能にしていた（Ｍ．Ｕｅｙａｍａ等，Ｊｐｎ．Ｊｒｎ
ｌ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．３０巻（１９９１），１３８
４−１３８６頁を参照のこと）。ＨＴＳＣ銀ストリップ
導体の使用は電気工学における最も有望なアプローチで
あり、特定の目的は磁石、変圧器又はモーターの製造で
あるＢｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+xの場合の造形の他の可能
性は一致溶融の特徴から生ずる。しかし、溶融プロセス
を介した造形（Ｊ．Ｂｏｃｋ等，ヨーロッパ特許第０，
３６２，４９２Ａ２号を参照のこと）は、小型でかつ複
雑な造形品を得ることが非常に困難であるため、現在せ
いぜい電気工学用途に限定されているに過ぎない。
が観察される、いわゆる高温超伝導体は、原則として、
関連した２種類の工業的材料に分類されることができ
る。Ｙ／Ｂａ／Ｃｕ／Ｏ超伝導体の場合には、これは９
２Ｋの遷移温度を有するＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ7-xであり、Ｂ
ｉ（Ｐｂ）／Ｓｒ／Ｃａ／Ｃｕ／Ｏ超伝導体の場合に
は、一般の関心はＢｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+x（Ｔｃ＝９
２Ｋ）と、Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ3Ｏ10+x（Ｔｃ＝１１０
Ｋ）とに集中している。最後に挙げた２種類の材料で
は、ある一定の条件下で、酸化物−セラミック粒子の弱
い結合がキャンセルされることがあり得た。このように
して、パウダーインーチューブ（ｐｏｗｄｅｒ−ｉｎ−
ｔｕｂｅ）方法は、困難な造形と焼きなまし工程後に、
高い臨界電流密度を有する銀ストリップ導体の製造を可
能にしていた（Ｍ．Ｕｅｙａｍａ等，Ｊｐｎ．Ｊｒｎ
ｌ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．３０巻（１９９１），１３８
４−１３８６頁を参照のこと）。ＨＴＳＣ銀ストリップ
導体の使用は電気工学における最も有望なアプローチで
あり、特定の目的は磁石、変圧器又はモーターの製造で
あるＢｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+xの場合の造形の他の可能
性は一致溶融の特徴から生ずる。しかし、溶融プロセス
を介した造形（Ｊ．Ｂｏｃｋ等，ヨーロッパ特許第０，
３６２，４９２Ａ２号を参照のこと）は、小型でかつ複
雑な造形品を得ることが非常に困難であるため、現在せ
いぜい電気工学用途に限定されているに過ぎない。
【０００３】本来、通常の酸化物−セラミック加工にお
いて知られた、いわゆるテープキャストの使用によっ
て、いっそう多方面の造形が可能になる。この方法は液
相中のセラミック物質の分散液を通常の連続移動ベルト
上に塗布することを含む。この方法に用いられるセラミ
ック物質は二酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、窒
化アルミニウム、炭化ケイ素又は、本発明の場合のよう
に、高温超伝導体である。該液相は、さらに分散助剤、
結合剤及び柔軟剤を含む溶剤又は溶剤混合物である。さ
らに、該スリップをベルト上ではなく、鋳型中に流延す
ることも可能である。成形品を切断し、打ち抜きし、こ
のようにして予成形し、次に焼きなまし処理して、最初
に有機成分を放散させ、次に物質−特異的な転化もしく
は焼結工程後に完成した要素を得る。
いて知られた、いわゆるテープキャストの使用によっ
て、いっそう多方面の造形が可能になる。この方法は液
相中のセラミック物質の分散液を通常の連続移動ベルト
上に塗布することを含む。この方法に用いられるセラミ
ック物質は二酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、窒
化アルミニウム、炭化ケイ素又は、本発明の場合のよう
に、高温超伝導体である。該液相は、さらに分散助剤、
結合剤及び柔軟剤を含む溶剤又は溶剤混合物である。さ
らに、該スリップをベルト上ではなく、鋳型中に流延す
ることも可能である。成形品を切断し、打ち抜きし、こ
のようにして予成形し、次に焼きなまし処理して、最初
に有機成分を放散させ、次に物質−特異的な転化もしく
は焼結工程後に完成した要素を得る。
【０００４】テープキャストと典型的な有機助剤はＫｅ
ｒａｍ．Ｚｅｉｔｓｃｈｒ．３８Ｎｏ．２（１９８
６），７９−８２頁に述べられている。組成物Ｂｉ2Ｓ
ｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+xの高温超伝導体へのこの原理の適用
は、特にＪ．Ｓｈｉｏｍｏｙａｍａ等によってＪｐｎ．
Ｊｒｎｌ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．３１巻（１９９２），
１６３−１６５頁に述べられている。しかし、この公知
方法によると、高温超伝導性を有する完成粉末は溶剤と
してのトリクロロエチレンと一緒に加工され、この溶剤
は操作中にしばしば危険をもたらす。
ｒａｍ．Ｚｅｉｔｓｃｈｒ．３８Ｎｏ．２（１９８
６），７９−８２頁に述べられている。組成物Ｂｉ2Ｓ
ｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+xの高温超伝導体へのこの原理の適用
は、特にＪ．Ｓｈｉｏｍｏｙａｍａ等によってＪｐｎ．
Ｊｒｎｌ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．３１巻（１９９２），
１６３−１６５頁に述べられている。しかし、この公知
方法によると、高温超伝導性を有する完成粉末は溶剤と
してのトリクロロエチレンと一緒に加工され、この溶剤
は操作中にしばしば危険をもたらす。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】それ故、本発明はでき
るならハロゲンを含まない溶剤を用いるスリップを介し
て造形を可能にする、種々な性質の高温超伝導体粉末の
製造方法を開発すると言う目的に基づく。
るならハロゲンを含まない溶剤を用いるスリップを介し
て造形を可能にする、種々な性質の高温超伝導体粉末の
製造方法を開発すると言う目的に基づく。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この目的は、テープキャ
ストプロセスのセラミック出発物質として、改良共沈法
（ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｃｏｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏ
ｎ）によって製造され、＜５μｍの平均粒度を有し、グ
リーン状態において＞２５ｍ2／ｇの比面積を有する、
元素Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ及びＯを含有する先駆物質
粉末を含むことにその特徴が認められる、序文に述べた
キャストコンパウンドによって達成される。
ストプロセスのセラミック出発物質として、改良共沈法
（ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｃｏｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏ
ｎ）によって製造され、＜５μｍの平均粒度を有し、グ
リーン状態において＞２５ｍ2／ｇの比面積を有する、
元素Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ及びＯを含有する先駆物質
粉末を含むことにその特徴が認められる、序文に述べた
キャストコンパウンドによって達成される。
【０００７】改良共沈方法は公知であり、例えばドイツ
特許第Ａ４１２２８９３号に述べられている。＜５μｍ
の平均粒度はできるかぎり微細に分散して沈殿する共沈
物によって達成される。一般に、滴下ロートによって添
加を行うことで充分であるが、超音波−噴霧添加方法が
より有利である。反応種が共に焼結されるのを防止する
ために、加熱速度は３Ｋ／分を越えてはならず、か焼温
度は７５０℃以下であるべきである。本発明によって製
造される先駆物質粉末は意外にも非常に反応性であり、
焼結工程又は不完全溶融を介して迅速に転化して、高温
超伝導性生成物を生ずることができる。
特許第Ａ４１２２８９３号に述べられている。＜５μｍ
の平均粒度はできるかぎり微細に分散して沈殿する共沈
物によって達成される。一般に、滴下ロートによって添
加を行うことで充分であるが、超音波−噴霧添加方法が
より有利である。反応種が共に焼結されるのを防止する
ために、加熱速度は３Ｋ／分を越えてはならず、か焼温
度は７５０℃以下であるべきである。本発明によって製
造される先駆物質粉末は意外にも非常に反応性であり、
焼結工程又は不完全溶融を介して迅速に転化して、高温
超伝導性生成物を生ずることができる。
【０００８】しかし、約３０ｍ2／ｇまでの本発明によ
る先駆物質の高い比面積は、通常の方法に比べて、混合
物の種々な有機助剤を必要とする。セラミックマトリッ
クスのための本発明による好ましい溶剤はトルエン（２
０−４０重量％）とエタノール（対応して６０−８０重
量％）との混合物であり、実際に混合物トルエン／エタ
ノール３２／６８が特に良好な結果を生ずる。
る先駆物質の高い比面積は、通常の方法に比べて、混合
物の種々な有機助剤を必要とする。セラミックマトリッ
クスのための本発明による好ましい溶剤はトルエン（２
０−４０重量％）とエタノール（対応して６０−８０重
量％）との混合物であり、実際に混合物トルエン／エタ
ノール３２／６８が特に良好な結果を生ずる。
【０００９】好ましい適当な分散剤は第３アミンであ
る。トルエン／エタノールと組合せた場合の最も良い結
果は炭素数１０〜２０の長鎖第３アミンによって得られ
る。Ｇｅｎａｍｉｎ ＣＯ２０（Ｈｏｅｃｈｓｔ）ＣＨ
3（ＣＨ2）12Ｎ（（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）xＨ）2（ｘ＝２〜６
の範囲内の変数）が特に、超伝導体セラミックを充分に
分散させる。
る。トルエン／エタノールと組合せた場合の最も良い結
果は炭素数１０〜２０の長鎖第３アミンによって得られ
る。Ｇｅｎａｍｉｎ ＣＯ２０（Ｈｏｅｃｈｓｔ）ＣＨ
3（ＣＨ2）12Ｎ（（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）xＨ）2（ｘ＝２〜６
の範囲内の変数）が特に、超伝導体セラミックを充分に
分散させる。
【００１０】結合剤は一般に少なくとも炭素数１７の長
鎖化合物であり、グリーン（ｇｒｅｅｎ）テープ内のマ
トリックスの接触を増強させる。最高の活性を有する化
合物はＨ3Ｏ+イオン０．６重量％を含む、Ｒｏｈｍ＆Ｈ
ａａｓからのＡｃｒｙｌｏｉｄ、（ＣＨ2ＣＯＯＣ2Ｈ5
ＣＯＯＣＨ2）n（ｎ＝２〜８の範囲内の変数）である。
柔軟剤を用いることによって、銀製のキャスト基体（ｓ
ｕｂｓｔｒａｔｅ）上のグリーンテープの性質がさらに
改良される。実験によると、これはテープの均質性に好
ましい影響を与える。入手可能な柔軟剤の中では、Ｐａ
ｌａｔｉｎｏｌＣ（ＢＡＳＦ），組成Ｃ6Ｈ4（ＣＯＯ
（ＣＨ2）ＣＨ3）2のフタル酸アルキルエステルであ
る。
鎖化合物であり、グリーン（ｇｒｅｅｎ）テープ内のマ
トリックスの接触を増強させる。最高の活性を有する化
合物はＨ3Ｏ+イオン０．６重量％を含む、Ｒｏｈｍ＆Ｈ
ａａｓからのＡｃｒｙｌｏｉｄ、（ＣＨ2ＣＯＯＣ2Ｈ5
ＣＯＯＣＨ2）n（ｎ＝２〜８の範囲内の変数）である。
柔軟剤を用いることによって、銀製のキャスト基体（ｓ
ｕｂｓｔｒａｔｅ）上のグリーンテープの性質がさらに
改良される。実験によると、これはテープの均質性に好
ましい影響を与える。入手可能な柔軟剤の中では、Ｐａ
ｌａｔｉｎｏｌＣ（ＢＡＳＦ），組成Ｃ6Ｈ4（ＣＯＯ
（ＣＨ2）ＣＨ3）2のフタル酸アルキルエステルであ
る。
【００１１】しかし、有機添加物の種類のみが重要であ
るのではなく、組成物の％組成も重要である。これはス
リップの性質とこのスリップから製造されるグリーンテ
ープの性質とに実際に決定的な影響を与える。
るのではなく、組成物の％組成も重要である。これはス
リップの性質とこのスリップから製造されるグリーンテ
ープの性質とに実際に決定的な影響を与える。
【００１２】加工前のスリップの、本発明による好まし
い、％組成を下記表１に記載する： 表１ 重量％ 最適重量％ セラミックマトリックス ５０−６０ ５６ 溶剤 ３０−４５ ３８ 分散剤 ０．２− ４ １ 結合剤 １− ６ ３ 柔軟剤 ０．２− ５ ２ スリップの配合は共沈後に得られる蓚酸塩粉末の組成に
よって上記限界内で決定される。表１に記載の最適値は
例えば、空気中、４００℃において１０時間分解させ、
次にＯ2雰囲気下で２０時間焼結させた、組成Ｂｉ1.8Ｐ
ｂ0.4Ｓｒ2Ｃａ2.2Ｃｕ3Ｏxを有する共沈した蓚酸塩粉
末に該当する。
い、％組成を下記表１に記載する： 表１ 重量％ 最適重量％ セラミックマトリックス ５０−６０ ５６ 溶剤 ３０−４５ ３８ 分散剤 ０．２− ４ １ 結合剤 １− ６ ３ 柔軟剤 ０．２− ５ ２ スリップの配合は共沈後に得られる蓚酸塩粉末の組成に
よって上記限界内で決定される。表１に記載の最適値は
例えば、空気中、４００℃において１０時間分解させ、
次にＯ2雰囲気下で２０時間焼結させた、組成Ｂｉ1.8Ｐ
ｂ0.4Ｓｒ2Ｃａ2.2Ｃｕ3Ｏxを有する共沈した蓚酸塩粉
末に該当する。
【００１３】スリップを製造するために、分解して先駆
物質を生ずる蓚酸塩を次に溶剤混合物中に導入し、タン
ブラー中又はローラーブロック上で分散剤と共に数時間
均質化する。短時間の超音波処理後に、結合剤と柔軟剤
とを加える。再度の均質化処理（タンブラー又はローラ
ーブロック）後に、スリップを真空中で脱気させてか
ら、加工する。スリップの粘度は約３００Ｍｐａｓであ
るが、１００〜６００Ｍｐａｓの比較的大きい範囲内の
値でもよい。
物質を生ずる蓚酸塩を次に溶剤混合物中に導入し、タン
ブラー中又はローラーブロック上で分散剤と共に数時間
均質化する。短時間の超音波処理後に、結合剤と柔軟剤
とを加える。再度の均質化処理（タンブラー又はローラ
ーブロック）後に、スリップを真空中で脱気させてか
ら、加工する。スリップの粘度は約３００Ｍｐａｓであ
るが、１００〜６００Ｍｐａｓの比較的大きい範囲内の
値でもよい。
【００１４】テープキャスト方法では、再現可能な値を
得るために、自動的に前進するエンドレスベルト上にホ
ルダー中のキャストシューを用いて、キャストを実施す
る。次の工程では、６０〜１２０℃の範囲内の温度にお
いてできるかぎり制御したやり方で溶剤を蒸発させ、そ
の後に残留する有機成分を２００〜５００℃において焼
成することによって除去する。次に、好ましい超伝導性
相、例えばＢｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+x又はＢｉ2Ｓｒ2Ｃ
ａ2Ｃｕ3Ｏ10+xへの転化をフィルム形状で又は、対応コ
ンパウンドに関して文献から公知の製造条件による鋳物
として実施する。結果はソリッドーステート化学によっ
て通常のやり方で製造される物質に匹敵する超伝導性を
有する実質的に相−純粋な要素である。図１はこのプロ
セスの概略的コースを示す。
得るために、自動的に前進するエンドレスベルト上にホ
ルダー中のキャストシューを用いて、キャストを実施す
る。次の工程では、６０〜１２０℃の範囲内の温度にお
いてできるかぎり制御したやり方で溶剤を蒸発させ、そ
の後に残留する有機成分を２００〜５００℃において焼
成することによって除去する。次に、好ましい超伝導性
相、例えばＢｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+x又はＢｉ2Ｓｒ2Ｃ
ａ2Ｃｕ3Ｏ10+xへの転化をフィルム形状で又は、対応コ
ンパウンドに関して文献から公知の製造条件による鋳物
として実施する。結果はソリッドーステート化学によっ
て通常のやり方で製造される物質に匹敵する超伝導性を
有する実質的に相−純粋な要素である。図１はこのプロ
セスの概略的コースを示す。
【００１５】
【実施例】本発明を下記実施例に関してさらに詳細に説
明するが、本発明はここに示す具体的な実施態様に限定
されるものではない。
明するが、本発明はここに示す具体的な実施態様に限定
されるものではない。
【００１６】実施例１ 蓚酸塩沈殿によって製造される組成Ｂｉ1.8Ｐｂ0.4Ｓｒ
2Ｃａ2.2Ｃｕ3Ｏxの粉末をトルエン／エタノール（３２
／６８）溶剤混合物を用いて加工して、キャストコンパ
ウンドを得る。該粉末は共沈物から４５０℃の温度にお
いて１０時間にわたって予備焼成したものであり、１．
６μｍのｄ50値と３０ｍ2／ｇの比面積とを有する。ス
リップの組成は先駆物質粉末５４重量％、溶剤混合物４
０重量％、分散剤（Ｇｅｎａｍｉｎ ＣＯ２０）１．５
重量％、結合剤（Ａｃｒｙｌｏｉｄ）３．５重量％及び
柔軟剤（Ｐａｌａｔｉｎｏｌ Ｃ）１重量％に相当す
る。このキャストコンパウンドは回転粘度計によって測
定して５００Ｍｐａｓの粘度を有する。このキャストコ
ンパウンドを０．２ｍｍキャストシューとキャスト速度
２４ｃｍ／時とを用いて、１００μｍの厚さを有する銀
基体上に流延し、室温において溶剤を蒸発させた後に、
亀裂とふくれとを含まない、１０３〜１０８μｍの均一
な厚さを有するグリーンテープを得る。残留有機添加剤
を５００℃において１０時間燃焼させ、グリーンテープ
をＡｒ：Ｏ2（１０：１）のガス混合物中、８４５℃に
おいて転化させて、Ｂｉ−３−層相を得る。
2Ｃａ2.2Ｃｕ3Ｏxの粉末をトルエン／エタノール（３２
／６８）溶剤混合物を用いて加工して、キャストコンパ
ウンドを得る。該粉末は共沈物から４５０℃の温度にお
いて１０時間にわたって予備焼成したものであり、１．
６μｍのｄ50値と３０ｍ2／ｇの比面積とを有する。ス
リップの組成は先駆物質粉末５４重量％、溶剤混合物４
０重量％、分散剤（Ｇｅｎａｍｉｎ ＣＯ２０）１．５
重量％、結合剤（Ａｃｒｙｌｏｉｄ）３．５重量％及び
柔軟剤（Ｐａｌａｔｉｎｏｌ Ｃ）１重量％に相当す
る。このキャストコンパウンドは回転粘度計によって測
定して５００Ｍｐａｓの粘度を有する。このキャストコ
ンパウンドを０．２ｍｍキャストシューとキャスト速度
２４ｃｍ／時とを用いて、１００μｍの厚さを有する銀
基体上に流延し、室温において溶剤を蒸発させた後に、
亀裂とふくれとを含まない、１０３〜１０８μｍの均一
な厚さを有するグリーンテープを得る。残留有機添加剤
を５００℃において１０時間燃焼させ、グリーンテープ
をＡｒ：Ｏ2（１０：１）のガス混合物中、８４５℃に
おいて転化させて、Ｂｉ−３−層相を得る。
【００１７】実施例２ 蓚酸塩沈殿によって製造される，組成Ｂｉ2.18Ｓｒ2Ｃ
ａＣｕ2Ｏ8+xを有する粉末を処理して、トルエン／エタ
ノール（３０／７０）溶剤混合物を含み、粘度３００Ｍ
ｐａｓを有するスリップを得る。グリーン状態のこの粉
末は、４５０℃における１０時間の予備焼成後に、２８
ｍ2／ｇの比面積と１．９μｍのｄ50値とを有した。こ
のスリップの化学物質組成は実施例１に類似し、定量的
割合は表１の最適値に一致する。０．１ｍｍキャストシ
ューとキャスト速度２４ｃｍ／時とを用いた、１００μ
ｍの厚さを有する銀基体上での流延は、実施例１におけ
るように溶剤を蒸発させた後に、亀裂とふくれとを含ま
ない、５４〜５７μｍの均一な厚さを有するグリーンテ
ープを生ずる。１０時間／５００℃で有機物質を燃焼さ
せた後に、テープを８７０℃に２０時間加熱して、オー
ブンから取り出す。Ｘ線結晶学によると、サンプルは９
０％を越える程度にＢｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8 +x構造を有
する組織化（ｔｅｘｔｕｒｅｄ）物質から成り、８２Ｋ
の遷移温度を有する。
ａＣｕ2Ｏ8+xを有する粉末を処理して、トルエン／エタ
ノール（３０／７０）溶剤混合物を含み、粘度３００Ｍ
ｐａｓを有するスリップを得る。グリーン状態のこの粉
末は、４５０℃における１０時間の予備焼成後に、２８
ｍ2／ｇの比面積と１．９μｍのｄ50値とを有した。こ
のスリップの化学物質組成は実施例１に類似し、定量的
割合は表１の最適値に一致する。０．１ｍｍキャストシ
ューとキャスト速度２４ｃｍ／時とを用いた、１００μ
ｍの厚さを有する銀基体上での流延は、実施例１におけ
るように溶剤を蒸発させた後に、亀裂とふくれとを含ま
ない、５４〜５７μｍの均一な厚さを有するグリーンテ
ープを生ずる。１０時間／５００℃で有機物質を燃焼さ
せた後に、テープを８７０℃に２０時間加熱して、オー
ブンから取り出す。Ｘ線結晶学によると、サンプルは９
０％を越える程度にＢｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8 +x構造を有
する組織化（ｔｅｘｔｕｒｅｄ）物質から成り、８２Ｋ
の遷移温度を有する。
【図１】本発明による製造プロセスの概略コース。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５ Ｄ 8936−5Ｇ (72)発明者 カルステン・ブデスハイム ドイツ連邦共和国デー−6230 フランクフ ルト／マイン，ランゴバルデンヴェーク 11 (72)発明者 ベルンハルト・ヘッティヒ ドイツ連邦共和国デー−6239 エップスタ イン／タウヌス，イム・ヒルテンガルテン ８
Claims (10)
- 【請求項１】 高温超伝導性先駆物質から製造されるセ
ラミックグリーンテープ用キャストコンパウンドにおい
て、テープキャストプロセスのセラミック出発物質とし
て改良共沈法によって製造され、＜５μｍの平均粒度を
有し、グリーン状態において＞２５ｍ2／ｇの比面積を
有する、元素Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕ及びＯを含有する
先駆物質粉末を含むキャストコンパウンド。 - 【請求項２】 先駆物質粉末の組成が超伝導性相Ｂｉ2
Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+x、Ｂｉ4Ｓｒ4Ｃａ1Ｃｕ3Ｏ14+xも
しくはＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ2Ｃｕ3Ｏ10+x、すなわち実質的に
相−純粋なサンプルを製造するバッチに一致し、Ｂｉの
一部が任意にＰｂによって置換される請求項１記載のキ
ャストコンパウンド。 - 【請求項３】 セラミックマトリックスのための溶剤と
してトルエン２０〜４０重量％とエタノール６０〜８０
重量％との混合物を含む請求項１又は２に記載のキャス
トコンパウンド。 - 【請求項４】 分散剤として炭素数１０〜２１のアルキ
ル基を有する第３アルコキシアルキルアミンを含む請求
項１〜３のいずれかに記載のキャストコンパウンド。 - 【請求項５】 結合剤として少なくとも炭素数１７の長
鎖有機エステルを含む請求項１〜４のいずれかに記載の
キャストコンパウンド。 - 【請求項６】 それぞれキャストコンパウンドの総重量
を基準にして、セラミック材料５０〜６０重量％、溶剤
３０〜４５重量％、分散剤０．２〜４重量％、及び結合
剤１〜６重量％の量を含む請求項１〜５のいずれかに記
載のキャストコンパウンド。 - 【請求項７】 分解して先駆物質を生ずる蓚酸塩を溶剤
混合物中に導入し、少なくとも２時間にわたって均質化
し、次に結合剤と任意に柔軟剤とを混合し、再び均質化
し、最後に真空中で脱気する、請求項１〜６記載のキャ
ストコンパウンドの製造方法。 - 【請求項８】 キャストコンパウンドの粘度が１００〜
６００Ｍｐａｓの範囲内に設定される請求項７記載の方
法。 - 【請求項９】 ホルダー中のキャストシューを用いてキ
ャストコンパウンドを自動的に前進するエンドレスベル
ト上に流延し、２０〜１２０℃の範囲内の温度において
溶媒を放散させる、請求項７又は８の記載に従って製造
されたキャストコンパウンドからキャスト要素を製造す
る方法。 - 【請求項１０】 残留する有機成分を２００〜５００℃
の温度において燃焼させ、有機成分の燃焼後に得られる
先駆物質成形体を７５０〜９００℃において完成した高
温超伝導性要素に転化させる、請求項９記載のキャスト
要素から高温超伝導性要素を製造する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4217638:7 | 1992-05-28 | ||
| DE4217638 | 1992-05-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0624825A true JPH0624825A (ja) | 1994-02-01 |
Family
ID=6459895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5127144A Pending JPH0624825A (ja) | 1992-05-28 | 1993-05-28 | セラミックグリーンテープ用キャストコンパウンド |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0571885A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0624825A (ja) |
| KR (1) | KR940005516A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7775728B2 (en) | 2006-03-31 | 2010-08-17 | Nidec Copal Corporation | Focal plane shutter for cameras |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4320753A1 (de) * | 1993-06-23 | 1995-01-05 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung rohrförmiger Formteile aus Hoch-T¶c¶-Supraleiter-Material |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE58901777D1 (de) * | 1988-10-19 | 1992-08-06 | Asea Brown Boveri | Verfahren zur herstellung eines keramischen hochtemperatur-supraleiters in draht- oder bandform. |
| DE4016861A1 (de) * | 1990-02-03 | 1991-08-08 | Hoechst Ag | Giessmasse zur herstellung keramischer gruenfolien und ihre verwendung |
| DE4003542A1 (de) * | 1990-02-06 | 1991-08-08 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus supraleitendem oxidkeramischem material |
-
1993
- 1993-05-18 EP EP93108110A patent/EP0571885A1/de not_active Withdrawn
- 1993-05-27 KR KR1019930009277A patent/KR940005516A/ko not_active Withdrawn
- 1993-05-28 JP JP5127144A patent/JPH0624825A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7775728B2 (en) | 2006-03-31 | 2010-08-17 | Nidec Copal Corporation | Focal plane shutter for cameras |
| US8277133B2 (en) | 2006-03-31 | 2012-10-02 | Nidec Copal Corporation | Focal plane shutter for cameras |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR940005516A (ko) | 1994-03-21 |
| EP0571885A1 (de) | 1993-12-01 |
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