JPH0624827A - Ｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏ焼結体の製造方法Info
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- JPH0624827A JPH0624827A JP4200252A JP20025292A JPH0624827A JP H0624827 A JPH0624827 A JP H0624827A JP 4200252 A JP4200252 A JP 4200252A JP 20025292 A JP20025292 A JP 20025292A JP H0624827 A JPH0624827 A JP H0624827A
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- JP
- Japan
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- powder
- average particle
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- indium oxide
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高価なホットプレスを用いず、組織の粗大化
が避けられ、収縮も小さい１５５０℃以下の温度で焼結
でき、相対密度が８５％以上で適当な成膜速度が得ら
れ、異常放電回数の少ないＩＴＯ焼結体を安価に得る方
法を提供する。 【構成】 インジウム酸化物又はインジウム酸化物と錫
酸化物とを所望の割合に含有する平均粒径１μｍ以下の
非熱処理粉末に、インジウム酸化物と錫酸化物とを所望
の割合に含有する平均粒径１μｍ以下の粉末を８００〜
１６００℃で熱処理して得た熱処理粉末を、５〜５０重
量％混合し、成形して焼結することを特徴とするＩＴＯ
焼結体の製造方法。
が避けられ、収縮も小さい１５５０℃以下の温度で焼結
でき、相対密度が８５％以上で適当な成膜速度が得ら
れ、異常放電回数の少ないＩＴＯ焼結体を安価に得る方
法を提供する。 【構成】 インジウム酸化物又はインジウム酸化物と錫
酸化物とを所望の割合に含有する平均粒径１μｍ以下の
非熱処理粉末に、インジウム酸化物と錫酸化物とを所望
の割合に含有する平均粒径１μｍ以下の粉末を８００〜
１６００℃で熱処理して得た熱処理粉末を、５〜５０重
量％混合し、成形して焼結することを特徴とするＩＴＯ
焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電膜をスパッタ
リングにより形成する際、ターゲットとして使用するＩ
ＴＯ焼結体の製造方法に関する。
リングにより形成する際、ターゲットとして使用するＩ
ＴＯ焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】相対密度が７０〜７５％のＩＴＯ焼結体
をターゲットとし、これを４００℃程度に加熱した基板
上に適当な条件でスパッタリングすることにより、透明
性が良く、比抵抗値が小さい透明導電膜が得られる。こ
のようなＩＴＯ焼結体は、実質的にインジウム酸化物及
び錫酸化物からなる粉末を所望の組成に配合し、成形し
た後、酸素雰囲気あるいは大気中で１３００℃以上の温
度で焼結することにより得られる。
をターゲットとし、これを４００℃程度に加熱した基板
上に適当な条件でスパッタリングすることにより、透明
性が良く、比抵抗値が小さい透明導電膜が得られる。こ
のようなＩＴＯ焼結体は、実質的にインジウム酸化物及
び錫酸化物からなる粉末を所望の組成に配合し、成形し
た後、酸素雰囲気あるいは大気中で１３００℃以上の温
度で焼結することにより得られる。
【０００３】しかし、このような製造方法で製造された
ＩＴＯ焼結体は、相対密度が低いので、それ自体の電気
抵抗値が大きく、このためスパッタリング時の生産性が
低く、スパッタリング中に供給電力を高めると、異常放
電現象が多発し、スパッタリングが不安定となり、ＩＴ
Ｏ膜質が低下するという問題がある。
ＩＴＯ焼結体は、相対密度が低いので、それ自体の電気
抵抗値が大きく、このためスパッタリング時の生産性が
低く、スパッタリング中に供給電力を高めると、異常放
電現象が多発し、スパッタリングが不安定となり、ＩＴ
Ｏ膜質が低下するという問題がある。
【０００４】この問題を解決するため、焼結温度を高め
ることによって相対密度が８５％以上の高密度ＩＴＯが
生産されている。焼結温度を高めると、焼結体中の錫量
が安定せず、焼結時の収縮が大きくなるため、焼結体の
反りや割れも起こり易くなり、製品の歩留りが低下す
る。又、高温度で焼結を行うと、焼結体の組織が粗大化
し、そのことが不安定なスパッタリングを生じたり、膜
質の低下の原因となる。一方、ホットプレスを用いて加
圧下で焼結を行ない高密度のＩＴＯ焼結体を得ることも
行われているが、この方法によると高価な設備を必要と
するため、製品の価格が高くなる問題がある。
ることによって相対密度が８５％以上の高密度ＩＴＯが
生産されている。焼結温度を高めると、焼結体中の錫量
が安定せず、焼結時の収縮が大きくなるため、焼結体の
反りや割れも起こり易くなり、製品の歩留りが低下す
る。又、高温度で焼結を行うと、焼結体の組織が粗大化
し、そのことが不安定なスパッタリングを生じたり、膜
質の低下の原因となる。一方、ホットプレスを用いて加
圧下で焼結を行ない高密度のＩＴＯ焼結体を得ることも
行われているが、この方法によると高価な設備を必要と
するため、製品の価格が高くなる問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は高価なホット
プレスを用いず、組織の粗大化が避けられ、収縮も小さ
い１５５０℃以下の温度で焼結でき、相対密度が８５％
以上で適当な成膜速度が得られ、異常放電回数の少ない
ＩＴＯ焼結体を安価に得る方法を提供することにある。
プレスを用いず、組織の粗大化が避けられ、収縮も小さ
い１５５０℃以下の温度で焼結でき、相対密度が８５％
以上で適当な成膜速度が得られ、異常放電回数の少ない
ＩＴＯ焼結体を安価に得る方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、インジウム酸
化物粉末又はインジウム酸化物と錫酸化物とを所望の割
合に含有する平均粒径１μｍ以下の非熱処理粉末に、イ
ンジウム酸化物と錫酸化物とを所望の割合に含有する平
均粒径１μｍ以下の粉末を８００〜１６００℃で熱処理
して得た熱処理粉末を、５〜５０重量％混合し、成形し
て焼結することを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方法に
ある。又、この時、熱処理粉末中の錫含有量を非熱処理
粉末の錫含有量より大きくすることにある。
化物粉末又はインジウム酸化物と錫酸化物とを所望の割
合に含有する平均粒径１μｍ以下の非熱処理粉末に、イ
ンジウム酸化物と錫酸化物とを所望の割合に含有する平
均粒径１μｍ以下の粉末を８００〜１６００℃で熱処理
して得た熱処理粉末を、５〜５０重量％混合し、成形し
て焼結することを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方法に
ある。又、この時、熱処理粉末中の錫含有量を非熱処理
粉末の錫含有量より大きくすることにある。
【０００７】インジウム酸化物と錫酸化物とを所望の割
合に含有する粉末としては、酸化インジウム粉末と酸化
錫粉末との混合粉末、酸化インジウム−酸化錫複合粉
末、酸化インジウム−酸化錫複合粉末と酸化錫粉末との
混合粉末、酸化インジウム−酸化錫複合粉末と酸化イン
ジウム粉末との混合粉末を使用することができる。この
原料粉末としては平均粒径１μｍ以下の粉末を用いるこ
とが必要である。
合に含有する粉末としては、酸化インジウム粉末と酸化
錫粉末との混合粉末、酸化インジウム−酸化錫複合粉
末、酸化インジウム−酸化錫複合粉末と酸化錫粉末との
混合粉末、酸化インジウム−酸化錫複合粉末と酸化イン
ジウム粉末との混合粉末を使用することができる。この
原料粉末としては平均粒径１μｍ以下の粉末を用いるこ
とが必要である。
【０００８】熱処理粉末は例えば１０００℃で３時間熱
処理した粉末と、１３００℃で２時間熱処理した粉末と
を混合して用いてもよい。非熱処理粉末と熱処理粉末と
の原料粉末はパラフィンワックスやポリビニルアルコー
ルなどのバインダーを１〜４重量％添加してボールミル
などで１２時間以上混合粉砕し造粒粉砕とし、１トン／
ｃｍ2以上の成形圧力を加えて成形し、成形した成形体
を炉内に入れ、酸素ガス気流中で１４００〜１５５０℃
で焼結する。
処理した粉末と、１３００℃で２時間熱処理した粉末と
を混合して用いてもよい。非熱処理粉末と熱処理粉末と
の原料粉末はパラフィンワックスやポリビニルアルコー
ルなどのバインダーを１〜４重量％添加してボールミル
などで１２時間以上混合粉砕し造粒粉砕とし、１トン／
ｃｍ2以上の成形圧力を加えて成形し、成形した成形体
を炉内に入れ、酸素ガス気流中で１４００〜１５５０℃
で焼結する。
【０００９】
【作用】本発明において熱処理粉末を、非熱処理粉末に
混合して用いる理由は、成形体の密度を大きくするため
である。非熱処理粉末を８００〜１６００℃に加熱する
と、一次粒子が成長し、且つこの粒子が数十から百数十
個凝集した状態となり、成形性の向上に寄与するからで
ある。又、同時に非熱処理粉末を配合するのは、焼結時
に適当な収縮性を与えて焼結体の密度を向上させるため
である。又、非熱処理粉末及び、熱処理前の粉末として
平均粒径が１μｍ以下の粉末を用いるのは、平均粒径が
１μｍを超えると、酸化インジウム、酸化錫の粗大粒子
が存在し、原料粉末中の組成の均一性を阻害し、原料粉
末の成形性、焼結性を悪化させ相対密度が８５％以上の
焼結体が得難くなるからである。
混合して用いる理由は、成形体の密度を大きくするため
である。非熱処理粉末を８００〜１６００℃に加熱する
と、一次粒子が成長し、且つこの粒子が数十から百数十
個凝集した状態となり、成形性の向上に寄与するからで
ある。又、同時に非熱処理粉末を配合するのは、焼結時
に適当な収縮性を与えて焼結体の密度を向上させるため
である。又、非熱処理粉末及び、熱処理前の粉末として
平均粒径が１μｍ以下の粉末を用いるのは、平均粒径が
１μｍを超えると、酸化インジウム、酸化錫の粗大粒子
が存在し、原料粉末中の組成の均一性を阻害し、原料粉
末の成形性、焼結性を悪化させ相対密度が８５％以上の
焼結体が得難くなるからである。
【００１０】熱処理粉末を得るための加熱温度が８００
℃未満では前記の効果が生ぜず、１６００℃を超えると
焼結粒子が多くなり、焼結体の組織の均一性がえられな
くなるからである。加熱処理時間は１〜１０時間程度の
範囲で加熱処理後の粒子の状態があまり大きく成長しな
いように処理すればよい。この熱処理粉末の非熱処理粉
末への配合量が５重量％未満では、成形体の密度向上に
寄与せず、５０重量％を超えても成形体の密度はもはや
向上せず、焼結時の収縮が小さくなり、焼結体の密度が
向上しないので、熱処理粉末の非熱処理粉末への配合量
を５〜５０重量％とする。このように熱処理粉末を非熱
処理粉末に混合することにより、混合しない場合より、
成形体の密度を６５％以上に出来、焼結時の収縮率を１
０％以下にし、相対密度８５％以上の焼結体を得ること
ができる。
℃未満では前記の効果が生ぜず、１６００℃を超えると
焼結粒子が多くなり、焼結体の組織の均一性がえられな
くなるからである。加熱処理時間は１〜１０時間程度の
範囲で加熱処理後の粒子の状態があまり大きく成長しな
いように処理すればよい。この熱処理粉末の非熱処理粉
末への配合量が５重量％未満では、成形体の密度向上に
寄与せず、５０重量％を超えても成形体の密度はもはや
向上せず、焼結時の収縮が小さくなり、焼結体の密度が
向上しないので、熱処理粉末の非熱処理粉末への配合量
を５〜５０重量％とする。このように熱処理粉末を非熱
処理粉末に混合することにより、混合しない場合より、
成形体の密度を６５％以上に出来、焼結時の収縮率を１
０％以下にし、相対密度８５％以上の焼結体を得ること
ができる。
【００１１】焼結温度を１４００〜１５５０℃とするの
は、１４００℃未満では焼結体の相対密度が低くなり、
１５５０℃を超えると焼結体中の錫の含有量の変動が大
きくなるからである。非熱処理粉末中の錫含有量より熱
処理粉末中の錫含有量の多い熱処理粉末を、非熱処理粉
末と所望の錫含有量の焼結体が得られるように配合する
と、非熱処理粉末中の焼結体の緻密化への寄与の小さい
酸化錫の量を少なくできるので、焼結体の密度を一層向
上できる。
は、１４００℃未満では焼結体の相対密度が低くなり、
１５５０℃を超えると焼結体中の錫の含有量の変動が大
きくなるからである。非熱処理粉末中の錫含有量より熱
処理粉末中の錫含有量の多い熱処理粉末を、非熱処理粉
末と所望の錫含有量の焼結体が得られるように配合する
と、非熱処理粉末中の焼結体の緻密化への寄与の小さい
酸化錫の量を少なくできるので、焼結体の密度を一層向
上できる。
【００１２】
実施例１ 平均粒径０.２μｍの酸化インジウム粉末に、平均粒径
１μｍの酸化錫粉末を１０重量％となるように配合し、
湿式ボールミルを用いて１８時間混合し乾燥造粒の後、
大気中で１２００℃で３時間熱処理した。熱処理した粉
末を３００μｍの篩を通して整粒した。平均粒径０.２
μｍの酸化インジウム粉末に、平均粒径１μｍの酸化錫
粉末を１０重量％となるように配合した非熱処理粉末
と、この熱処理粉末とを重量比で８：２の割合に配合
し、これに成形用バインダーとしてポリビニルアルコー
ル１重量％添加し、湿式ボールミル中で２４時間混合粉
砕した。これを乾燥及び造粒を行い、１トン／ｃｍ2の
圧力で成形した。
１μｍの酸化錫粉末を１０重量％となるように配合し、
湿式ボールミルを用いて１８時間混合し乾燥造粒の後、
大気中で１２００℃で３時間熱処理した。熱処理した粉
末を３００μｍの篩を通して整粒した。平均粒径０.２
μｍの酸化インジウム粉末に、平均粒径１μｍの酸化錫
粉末を１０重量％となるように配合した非熱処理粉末
と、この熱処理粉末とを重量比で８：２の割合に配合
し、これに成形用バインダーとしてポリビニルアルコー
ル１重量％添加し、湿式ボールミル中で２４時間混合粉
砕した。これを乾燥及び造粒を行い、１トン／ｃｍ2の
圧力で成形した。
【００１３】成形体を炉内に入れ、酸化ガス気流中で室
温から４００℃まで３０℃／時間の割合いで昇温して脱
バインダーし、４００℃から１５００℃まで６０℃／時
間の割合いで昇温した。そして１５００℃に１０時間保
持して焼結した。得られた焼結体の寸法は直径７８ｍ
ｍ、、厚さ６ｍｍである。得られた焼結体をスパッタリ
ング用ターゲット材とし、ＤＣマグネトロンスパッタ法
によって、投入電力２Ｗ／ｃｍ2、圧力０.４Ｐａ、酸素
分圧２容量％、基板温度２００℃の条件でスパッタリン
グを行った。３分間での成膜の膜厚を測定して生産性を
求め、その後１時間連続スパッタリングを行い、その間
に発生した異常放電の回数を測定した。
温から４００℃まで３０℃／時間の割合いで昇温して脱
バインダーし、４００℃から１５００℃まで６０℃／時
間の割合いで昇温した。そして１５００℃に１０時間保
持して焼結した。得られた焼結体の寸法は直径７８ｍ
ｍ、、厚さ６ｍｍである。得られた焼結体をスパッタリ
ング用ターゲット材とし、ＤＣマグネトロンスパッタ法
によって、投入電力２Ｗ／ｃｍ2、圧力０.４Ｐａ、酸素
分圧２容量％、基板温度２００℃の条件でスパッタリン
グを行った。３分間での成膜の膜厚を測定して生産性を
求め、その後１時間連続スパッタリングを行い、その間
に発生した異常放電の回数を測定した。
【００１４】実施例２ 実施例１と同様の原料粉末を１２００℃で３時間大気中
で熱処理した粉末１０重量％と、１４００℃で３時間大
気中で熱処理した粉末１５重量％と、残り熱処理しない
粉末とを混合した以外は実施例１と同様に処理し実施例
１同様に試験した。
で熱処理した粉末１０重量％と、１４００℃で３時間大
気中で熱処理した粉末１５重量％と、残り熱処理しない
粉末とを混合した以外は実施例１と同様に処理し実施例
１同様に試験した。
【００１５】実施例３ 平均粒径０.２μｍの酸化インジウム粉末に、平均粒径
１μｍの酸化錫粉末を２０重量％となるように配合し、
実施例１と同様に熱処理した粉末３３重量％と、平均粒
径０.２μｍの酸化インジウム粉末に、平均粒径１μｍ
の酸化錫粉末を５重量％となるように配合した非熱処理
粉末６７重量％とを混合した以外は、実施例１と同様に
処理し、実施例１と同様に試験した。
１μｍの酸化錫粉末を２０重量％となるように配合し、
実施例１と同様に熱処理した粉末３３重量％と、平均粒
径０.２μｍの酸化インジウム粉末に、平均粒径１μｍ
の酸化錫粉末を５重量％となるように配合した非熱処理
粉末６７重量％とを混合した以外は、実施例１と同様に
処理し、実施例１と同様に試験した。
【００１６】実施例４ 平均粒径０.２μｍの酸化インジウム粉末に、平均粒径
１μｍの酸化錫粉末を５０重量％となるように配合し、
実施例１と同様に熱処理した粉末２０重量％と、平均粒
径０.２μｍの酸化インジウム粉末のみからなる非熱処
理粉末８０重量％とを混合した以外は、実施例１と同様
に処理し、実施例１と同様に試験した。
１μｍの酸化錫粉末を５０重量％となるように配合し、
実施例１と同様に熱処理した粉末２０重量％と、平均粒
径０.２μｍの酸化インジウム粉末のみからなる非熱処
理粉末８０重量％とを混合した以外は、実施例１と同様
に処理し、実施例１と同様に試験した。
【００１７】比較例１ 平均粒径０.２μｍの酸化インジウム粉末に、平均粒径
１μｍの酸化錫粉末を１０重量％となるように配合した
非熱処理粉末のみを用いた以外は、実施例１と同様に処
理し、実施例１と同様に試験した。
１μｍの酸化錫粉末を１０重量％となるように配合した
非熱処理粉末のみを用いた以外は、実施例１と同様に処
理し、実施例１と同様に試験した。
【００１８】比較例２ 平均粒径０.２μｍの酸化インジウム粉末に、平均粒径
１μｍの酸化錫粉末を１０重量％となるように配合し、
実施例１と同様に熱処理した粉末７５重量％と、平均粒
径０.２μｍの酸化インジウム粉末に、平均粒径１μｍ
の酸化錫粉末を１０重量％となるように配合した非熱処
理粉末２５重量％とを混合した以外は、実施例１と同様
に処理し、実施例１と同様に試験した。以上の結果を表
１に示す。
１μｍの酸化錫粉末を１０重量％となるように配合し、
実施例１と同様に熱処理した粉末７５重量％と、平均粒
径０.２μｍの酸化インジウム粉末に、平均粒径１μｍ
の酸化錫粉末を１０重量％となるように配合した非熱処
理粉末２５重量％とを混合した以外は、実施例１と同様
に処理し、実施例１と同様に試験した。以上の結果を表
１に示す。
【００１９】
【表１】 熱処理粉末 非熱処理粉末 成形体 焼結体 膜厚 異常放 酸化錫 加熱 混合比 酸化錫 混合比 密度 密度 電 含有量 温度 含有量 (重量％)(℃)(重量％)(重量％)(重量％) (％) (％) (Å) (回／時) 実施例 １ 10 1200 20 10 80 66 85 3000 9 ２ 10 1200 10 10 75 67 86 3000 13 10 1400 15 ３ 20 1200 33 5 67 67 89 3400 7 ４ 50 1200 20 0 80 66 91 3500 5 比較例 １ 0 10 100 57 80 2800 21 ２ 10 1200 75 10 25 69 74 2500 86
【００２０】尚、成形体の焼結による線収縮率（％）は
次の通りであった。
次の通りであった。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、１５５０℃以下で焼結
でき、相対密度８５％以上で適当な成膜速度を有し、異
常放電回数の少ないＩＴＯ焼結体を安価に提供できる。
でき、相対密度８５％以上で適当な成膜速度を有し、異
常放電回数の少ないＩＴＯ焼結体を安価に提供できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 嘉瀬 博光 神奈川県平塚市ふじみ野２−21−11 (72)発明者 石川 俊治 神奈川県伊勢原市板戸912−４ (72)発明者 戸張 健二 神奈川県秦野市名古木1202−30
Claims (2)
- 【請求項１】 インジウム酸化物又はインジウム酸化物
と錫酸化物とを所望の割合に含有する平均粒径１μｍ以
下の非熱処理粉末に、インジウム酸化物と錫酸化物とを
所望の割合に含有する平均粒径１μｍ以下の粉末を８０
０〜１６００℃で熱処理して得た熱処理粉末を、５〜５
０重量％混合し、成形して焼結することを特徴とするＩ
ＴＯ焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 熱処理粉末の錫含有量が、非熱処理粉末
の錫含有量より大きい請求項１に記載のＩＴＯ焼結体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4200252A JP2523251B2 (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4200252A JP2523251B2 (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0624827A true JPH0624827A (ja) | 1994-02-01 |
| JP2523251B2 JP2523251B2 (ja) | 1996-08-07 |
Family
ID=16421296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4200252A Expired - Fee Related JP2523251B2 (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2523251B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003050322A1 (fr) * | 2001-12-10 | 2003-06-19 | Nikko Materials Company, Limited | Cible de pulverisation ito presentant un nombre reduit de nodules |
| JP2010037197A (ja) * | 2009-09-25 | 2010-02-18 | Murata Mfg Co Ltd | ガラスセラミック基板の製造方法 |
-
1992
- 1992-07-03 JP JP4200252A patent/JP2523251B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003050322A1 (fr) * | 2001-12-10 | 2003-06-19 | Nikko Materials Company, Limited | Cible de pulverisation ito presentant un nombre reduit de nodules |
| JP2010037197A (ja) * | 2009-09-25 | 2010-02-18 | Murata Mfg Co Ltd | ガラスセラミック基板の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2523251B2 (ja) | 1996-08-07 |
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