JPH06248283A - 表面処理剤およびそれを含む潤滑膜を備えた磁気記録媒体 - Google Patents
表面処理剤およびそれを含む潤滑膜を備えた磁気記録媒体Info
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- JPH06248283A JPH06248283A JP5033520A JP3352093A JPH06248283A JP H06248283 A JPH06248283 A JP H06248283A JP 5033520 A JP5033520 A JP 5033520A JP 3352093 A JP3352093 A JP 3352093A JP H06248283 A JPH06248283 A JP H06248283A
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- film
- integer
- surface treatment
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Abstract
(57)【要約】
【目的】被処理体表面に強固に結合し、耐久性に優れた
潤滑膜を形成する表面処理剤を提供すること。 【構成】下記の一般式（１）で表わされるアジド化合物
を含む表面処理剤。この表面処理剤を被処理体上に塗布
し、光又は熱によって、脱窒素反応を生じさせて被処理
体の表面に強固に結合させる。 【化１６】 但し、Ｒｆは、下記Ｒｆ1、Ｒｆ2およびＲｆ3のうち何
れかである。 Ｒｆ1： −（ＣＨ2)q−（ＣＦ2)p−Ｆ （ｑ＝自然
数、ｐ＝整数） Ｒｆ2： −ＣＨ2ＣＦ（ＣＦ3）−〔ＯＣＦ2ＣＦ(Ｃ
Ｆ3）〕n−Ｆ Ｒｆ3： −ＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n
−Ｆ（ｎは４以上１５００以下の整数）
潤滑膜を形成する表面処理剤を提供すること。 【構成】下記の一般式（１）で表わされるアジド化合物
を含む表面処理剤。この表面処理剤を被処理体上に塗布
し、光又は熱によって、脱窒素反応を生じさせて被処理
体の表面に強固に結合させる。 【化１６】 但し、Ｒｆは、下記Ｒｆ1、Ｒｆ2およびＲｆ3のうち何
れかである。 Ｒｆ1： −（ＣＨ2)q−（ＣＦ2)p−Ｆ （ｑ＝自然
数、ｐ＝整数） Ｒｆ2： −ＣＨ2ＣＦ（ＣＦ3）−〔ＯＣＦ2ＣＦ(Ｃ
Ｆ3）〕n−Ｆ Ｒｆ3： −ＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n
−Ｆ（ｎは４以上１５００以下の整数）
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、被処理体表面の撥水性
及び撥油性を向上させるための表面処理剤に関する。さ
らに、耐久性の優れた潤滑膜を備えた磁気記録媒体に関
する。
及び撥油性を向上させるための表面処理剤に関する。さ
らに、耐久性の優れた潤滑膜を備えた磁気記録媒体に関
する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録媒体、特に磁気ディスクに用い
られる潤滑剤としては、従来から様々なものが検討され
てきており、その中でもフッ素系ポリエ−テル誘導体が
効果的であることが知られている。なお、これに関連す
るものとしては例えば、特開昭６４−５９６１４号、特
開平１−１３１１３２号及び特開平１−２６８６６４号
の各公報が挙げられる。
られる潤滑剤としては、従来から様々なものが検討され
てきており、その中でもフッ素系ポリエ−テル誘導体が
効果的であることが知られている。なお、これに関連す
るものとしては例えば、特開昭６４−５９６１４号、特
開平１−１３１１３２号及び特開平１−２６８６６４号
の各公報が挙げられる。
【０００３】最近、磁気ディスクの磁気記録密度の高度
化に伴い、ディスクを保護する保護膜の硬度が向上し、
かつ、保護膜の厚さが低下してきている。この種の保護
膜としては、種々ある中でも炭素系保護膜が有望とされ
ている。
化に伴い、ディスクを保護する保護膜の硬度が向上し、
かつ、保護膜の厚さが低下してきている。この種の保護
膜としては、種々ある中でも炭素系保護膜が有望とされ
ている。
【０００４】しかし、フッ素系ポリエ−テル誘導体をは
じめとして、従来使用されてきた潤滑剤は、炭素系保護
膜に対して吸着性が悪く、耐久性も低くなる傾向が見ら
れる。
じめとして、従来使用されてきた潤滑剤は、炭素系保護
膜に対して吸着性が悪く、耐久性も低くなる傾向が見ら
れる。
【０００５】この問題を解決するために、磁気ディスク
表面の保護膜を、まずアジド系表面処理剤で処理し、そ
の後に、潤滑剤としてパーフルオロアルキルポリエーテ
ルを塗布する方法が、特開昭６２−６５２２６号、特開
昭６２−１０９２２号公報等に提案されている。しか
し、この方法は、保護膜面を２回処理する必要があるた
め、工程が複雑であり、実用化するのは困難である。
表面の保護膜を、まずアジド系表面処理剤で処理し、そ
の後に、潤滑剤としてパーフルオロアルキルポリエーテ
ルを塗布する方法が、特開昭６２−６５２２６号、特開
昭６２−１０９２２号公報等に提案されている。しか
し、この方法は、保護膜面を２回処理する必要があるた
め、工程が複雑であり、実用化するのは困難である。
【０００６】また、パーフルオロアルキルポリエーテル
を塗布した後にＤeep ＵＶ光を照射する方法も知られて
いる。しかし、この方法では、塗布膜の厚さが薄く、ま
た、Ｄeep ＵＶ光を照射によりパーフルオロアルキルポ
リエーテルの分子量が低下して、耐久性が劣るという問
題がある。なお、これに関連するものとしては例えば、
米国化学会雑誌、ラングミュア、６号（１９９０年）１
５２４〜１５２４頁〔Ｌangmuir,１９９０,６,１５２２
〜１５２４）〕が挙げられる。
を塗布した後にＤeep ＵＶ光を照射する方法も知られて
いる。しかし、この方法では、塗布膜の厚さが薄く、ま
た、Ｄeep ＵＶ光を照射によりパーフルオロアルキルポ
リエーテルの分子量が低下して、耐久性が劣るという問
題がある。なお、これに関連するものとしては例えば、
米国化学会雑誌、ラングミュア、６号（１９９０年）１
５２４〜１５２４頁〔Ｌangmuir,１９９０,６,１５２２
〜１５２４）〕が挙げられる。
【０００７】さらに、特開昭６３−２２５３４７号公報
では、潤滑剤として用いることのできる含フッ素アジド
化合物が提案されている。
では、潤滑剤として用いることのできる含フッ素アジド
化合物が提案されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の第１の目的
は、従来提案されていない化合物を含む処理剤であっ
て、かつ、被処理体への吸着力が高く、かつ、耐久性に
優れた表面処理剤を提供することにある。
は、従来提案されていない化合物を含む処理剤であっ
て、かつ、被処理体への吸着力が高く、かつ、耐久性に
優れた表面処理剤を提供することにある。
【０００９】さらに本発明の第２の目的は、被処理体へ
の吸着力が高く、かつ、耐久性に優れた表面処理膜を容
易に形成することのできる表面処理膜の形成方法を提供
することにある。
の吸着力が高く、かつ、耐久性に優れた表面処理膜を容
易に形成することのできる表面処理膜の形成方法を提供
することにある。
【００１０】また、本発明の第３の目的は、保護膜への
吸着力が高く、耐久性に優れ、かつ、容易に形成するこ
とのできる潤滑膜を備えた磁気記録媒体を提供すること
にある。
吸着力が高く、耐久性に優れ、かつ、容易に形成するこ
とのできる潤滑膜を備えた磁気記録媒体を提供すること
にある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記本発明の主たる目的
は、以下に具体的に説明するように達成される。すなわ
ち、フッ化アルキル基またはフッ化アルキルポリエーテ
ル基を側鎖に持つ光もしくは熱により反応する機能性ア
ジド化合物を表面処理剤として活用することにより達成
される。
は、以下に具体的に説明するように達成される。すなわ
ち、フッ化アルキル基またはフッ化アルキルポリエーテ
ル基を側鎖に持つ光もしくは熱により反応する機能性ア
ジド化合物を表面処理剤として活用することにより達成
される。
【００１２】以下に本発明の具体的な目的達成手段につ
いて説明する。
いて説明する。
【００１３】先ず、上記第１の目的は、下記の一般式
（１）、（２）、（３）、（４）、（５）、（６）、
（７）、（８）、（９）、（１０）、（１１）、（１
２）、（１３）、（１４）、（１５）及び（１６）で表
されるアジド化合物のうち、少なくとも一種の化合物を
含むことを特徴とする表面処理剤により達成される。
（１）、（２）、（３）、（４）、（５）、（６）、
（７）、（８）、（９）、（１０）、（１１）、（１
２）、（１３）、（１４）、（１５）及び（１６）で表
されるアジド化合物のうち、少なくとも一種の化合物を
含むことを特徴とする表面処理剤により達成される。
【００１４】
【化７】
【００１５】ただし、一般式（１）〜（７）において、
Ｒｆは、Ｒｆ1で表されるフッ化炭素系側鎖、Ｒｆ2で表
されるフッ化アルキルポリエ−テル基、および、Ｒｆ3
で表されるフッ化アルキルポリエ−テル基のうち何れか
である。
Ｒｆは、Ｒｆ1で表されるフッ化炭素系側鎖、Ｒｆ2で表
されるフッ化アルキルポリエ−テル基、および、Ｒｆ3
で表されるフッ化アルキルポリエ−テル基のうち何れか
である。
【００１６】Ｒｆ1： −（ＣＨ2)q−（ＣＦ2)p−Ｆ （ｑは整数、ｐは自然数） Ｒｆ2： −ＣＨ2ＣＦ（ＣＦ3）−〔ＯＣＦ2ＣＦ(Ｃ
Ｆ3）〕n−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数） Ｒｆ3： −ＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n
−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数）
Ｆ3）〕n−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数） Ｒｆ3： −ＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n
−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数）
【００１７】
【化８】
【００１８】ただし、一般式（８）において、Ｒｆは、
Ｒｆ2またはＲｆ3で表されるフッ化アルキルポリエ−テ
ル基である。
Ｒｆ2またはＲｆ3で表されるフッ化アルキルポリエ−テ
ル基である。
【００１９】Ｒｆ2： −ＣＨ2ＣＦ（ＣＦ3）−〔ＯＣ
Ｆ2ＣＦ(ＣＦ3）〕n−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数） Ｒｆ3： −ＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n
−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数）
Ｆ2ＣＦ(ＣＦ3）〕n−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数） Ｒｆ3： −ＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n
−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数）
【００２０】
【化９】
【００２１】ただし、一般式（９）〜（１６）におい
て、Ｒｆ4は、下記のフッ化アルキルポリエ−テル基で
ある。
て、Ｒｆ4は、下記のフッ化アルキルポリエ−テル基で
ある。
【００２２】Ｒｆ4： −ＣＨ2ＣＦ2−(ＯＣＦ2ＣＦ2)
ｌ−(ＯＣＦ2)ｍ−ＣＦ2ＣＨ2− （ｌは２以上７５０以下の整数、ｍは２以上７５０以下
の整数） ここで前記反応性アジド化合物の分子量は５００以上２
００，０００以下が望ましく、潤滑剤作用を十分に発揮
するためには２，０００以上１０，０００以下のものが
望ましい。分子量が５００未満になると、塗布作業中に
表面処理剤が飛散し易く潤滑作用も低くなる傾向があ
る。分子量が５００，０００を超えると、アジドの相対
濃度が低下し吸着性が発揮しにくくなる傾向がある。
ｌ−(ＯＣＦ2)ｍ−ＣＦ2ＣＨ2− （ｌは２以上７５０以下の整数、ｍは２以上７５０以下
の整数） ここで前記反応性アジド化合物の分子量は５００以上２
００，０００以下が望ましく、潤滑剤作用を十分に発揮
するためには２，０００以上１０，０００以下のものが
望ましい。分子量が５００未満になると、塗布作業中に
表面処理剤が飛散し易く潤滑作用も低くなる傾向があ
る。分子量が５００，０００を超えると、アジドの相対
濃度が低下し吸着性が発揮しにくくなる傾向がある。
【００２３】上記第２の目的は、第１の目的を達成する
上記表面処理剤を、溶剤に溶解して処理溶液を調合する
第１の工程と、被処理体上に、前記処理溶液を塗布する
ことにより、前記被処理体の表面に表面処理剤の塗膜を
形成する第２の工程と、前記塗膜を加熱、もしくは、エ
ネルギービームを照射して前記塗膜を構成する表面処理
剤に脱窒素反応を生じさせる第３の工程とを有する表面
処理膜の形成方法により達成される。
上記表面処理剤を、溶剤に溶解して処理溶液を調合する
第１の工程と、被処理体上に、前記処理溶液を塗布する
ことにより、前記被処理体の表面に表面処理剤の塗膜を
形成する第２の工程と、前記塗膜を加熱、もしくは、エ
ネルギービームを照射して前記塗膜を構成する表面処理
剤に脱窒素反応を生じさせる第３の工程とを有する表面
処理膜の形成方法により達成される。
【００２４】表面処理溶液中の表面処理剤の濃度は、重
量％で０．００１以上１％以下、好ましくは０．０１以
上０．１％以下であり、塗布膜の必要な厚さに応じて調
整することが望ましい。
量％で０．００１以上１％以下、好ましくは０．０１以
上０．１％以下であり、塗布膜の必要な厚さに応じて調
整することが望ましい。
【００２５】また、上記表面処理剤に脱窒素反応を生じ
せしめる工程としては、例えば窒素等の非酸化性雰囲気
中で行う工程とし、表面処理剤が酸化されない条件下で
反応させることが望ましい。非酸化性ガスとしては、表
面処理剤を酸化させないものであれば良く、例えば窒素
ガス等が実用的で望ましい。被処理体としては、磁気記
録媒体（ディスク、テープを含む）をはじめとして、そ
の他、例えば粘着テープ、リソグラフィに用いる各種マ
スク、プラスチック成形用金型等に適用でき、何れも潤
滑膜を必要とする分野の表面処理に有効である。
せしめる工程としては、例えば窒素等の非酸化性雰囲気
中で行う工程とし、表面処理剤が酸化されない条件下で
反応させることが望ましい。非酸化性ガスとしては、表
面処理剤を酸化させないものであれば良く、例えば窒素
ガス等が実用的で望ましい。被処理体としては、磁気記
録媒体（ディスク、テープを含む）をはじめとして、そ
の他、例えば粘着テープ、リソグラフィに用いる各種マ
スク、プラスチック成形用金型等に適用でき、何れも潤
滑膜を必要とする分野の表面処理に有効である。
【００２６】また、表面処理溶液を被処理体に対して塗
布する方法としては、浸漬法、スピンコ−ト法、ラング
ミュア・ブロジェット（ＬＢ）法、浸漬法、真空蒸着
法、または噴霧法などを用いることができる。また、表
面処理剤を脱窒素反応させる手段としては、紫外線、赤
外線（この場合、加熱処理と同一となる）、その他のエ
ネルギービームを露光することによっても実現できる。
例えば紫外線等の波長は、１８０〜４００ｎｍ程度のも
のが望ましく、高圧水銀ランプが実用的である。また、
ヒータ等の加熱手段も有効である。加熱温度としては、
８０〜２５０℃、好ましくは１００〜２００℃である。
これらの範囲から選ばれた加熱温度で、５〜６０分処理
するのが望ましい。また、表面処理剤の塗布膜厚は、塗
布条件、溶液濃度、その後の処理条件によって調節可能
である。
布する方法としては、浸漬法、スピンコ−ト法、ラング
ミュア・ブロジェット（ＬＢ）法、浸漬法、真空蒸着
法、または噴霧法などを用いることができる。また、表
面処理剤を脱窒素反応させる手段としては、紫外線、赤
外線（この場合、加熱処理と同一となる）、その他のエ
ネルギービームを露光することによっても実現できる。
例えば紫外線等の波長は、１８０〜４００ｎｍ程度のも
のが望ましく、高圧水銀ランプが実用的である。また、
ヒータ等の加熱手段も有効である。加熱温度としては、
８０〜２５０℃、好ましくは１００〜２００℃である。
これらの範囲から選ばれた加熱温度で、５〜６０分処理
するのが望ましい。また、表面処理剤の塗布膜厚は、塗
布条件、溶液濃度、その後の処理条件によって調節可能
である。
【００２７】上記第３の目的は、基板と、磁性膜と、前
記磁性膜を保護する保護膜と、前記保護膜上に配置され
た潤滑膜とを有する磁気記録媒体において、前記潤滑膜
は、上記の一般式（１）、（２）、（３）、（４）、
（５）、（６）（７）、（８）、（９）、（１０）、
（１１）、（１２）、（１３）、（１４）、（１５）及
び（１６）で表されるアジド化合物をそれぞれ脱窒素反
応した化合物のうち、少なくとも一種の化合物を含むこ
とを特徴とする磁気記録媒体により達成される。
記磁性膜を保護する保護膜と、前記保護膜上に配置され
た潤滑膜とを有する磁気記録媒体において、前記潤滑膜
は、上記の一般式（１）、（２）、（３）、（４）、
（５）、（６）（７）、（８）、（９）、（１０）、
（１１）、（１２）、（１３）、（１４）、（１５）及
び（１６）で表されるアジド化合物をそれぞれ脱窒素反
応した化合物のうち、少なくとも一種の化合物を含むこ
とを特徴とする磁気記録媒体により達成される。
【００２８】この保護膜としては周知の金属酸化物、窒
化物、炭素系等何れのものに対しても有効であるが、特
に炭素系保護膜に対して効果的である。
化物、炭素系等何れのものに対しても有効であるが、特
に炭素系保護膜に対して効果的である。
【００２９】
【作用】表面処理剤と被処理体との吸着性を向上させ、
優れた耐久性を持たせるために、本発明では、パーフル
オロアルキル化合物またはパーフルオロアルキルポリエ
ーテル化合物に光反応性の官能基であるアジドを導入し
た。この化合物は、前述したように熱に対しても反応性
を示す。そして反応後は被処理体との結合が強固で吸着
性に富み、耐熱性も３００℃に十分耐え得るという優れ
た性質を有している。したがって、各種摺動面の潤滑膜
として、また、例えば粘着テープの剥離剤、プラスチッ
クス成形時に金型表面に形成する離型膜として用いれ
ば、何れも長寿命の潤滑膜として作用する。
優れた耐久性を持たせるために、本発明では、パーフル
オロアルキル化合物またはパーフルオロアルキルポリエ
ーテル化合物に光反応性の官能基であるアジドを導入し
た。この化合物は、前述したように熱に対しても反応性
を示す。そして反応後は被処理体との結合が強固で吸着
性に富み、耐熱性も３００℃に十分耐え得るという優れ
た性質を有している。したがって、各種摺動面の潤滑膜
として、また、例えば粘着テープの剥離剤、プラスチッ
クス成形時に金型表面に形成する離型膜として用いれ
ば、何れも長寿命の潤滑膜として作用する。
【００３０】以下、炭素系保護膜が表面に形成された磁
気ディスクを被処理体とした場合を例に、本発明の表面
処理剤の作用を説明する。
気ディスクを被処理体とした場合を例に、本発明の表面
処理剤の作用を説明する。
【００３１】この表面処理剤を溶剤に溶解した後に磁気
ディスクに塗布して塗膜を形成し、その後この塗膜に窒
素雰囲気下で、５００Ｗの高圧水銀灯を用いて紫外線を
照射した。これによって磁気ディスクの保護膜と塗膜と
の間に、強固な結合が得られるが、その理由は以下のよ
うに推考する。すなわち、塗膜中のアジド化合物は、脱
窒素して反応性中間体であるナイトレン（カルベンの窒
素同族体、：Ｎ−Ｒ）を発生し（これを脱窒素反応と呼
ぶ）、炭素系保護膜の表面とラジカル的に反応して強固
な結合が形成され、更に表面処理剤間でネットワ−クを
構成するものと考えられる。また、同様に紫外線を照射
する代わりに加熱することによってもある程度の効果が
得られる。
ディスクに塗布して塗膜を形成し、その後この塗膜に窒
素雰囲気下で、５００Ｗの高圧水銀灯を用いて紫外線を
照射した。これによって磁気ディスクの保護膜と塗膜と
の間に、強固な結合が得られるが、その理由は以下のよ
うに推考する。すなわち、塗膜中のアジド化合物は、脱
窒素して反応性中間体であるナイトレン（カルベンの窒
素同族体、：Ｎ−Ｒ）を発生し（これを脱窒素反応と呼
ぶ）、炭素系保護膜の表面とラジカル的に反応して強固
な結合が形成され、更に表面処理剤間でネットワ−クを
構成するものと考えられる。また、同様に紫外線を照射
する代わりに加熱することによってもある程度の効果が
得られる。
【００３２】このように、本発明の表面処理剤は、炭素
系保護膜の表面と強固な結合を形成するので、保護膜表
面への吸着性が高く、表面処理剤の膜が保護膜表面から
剥がれにくく、優れた耐久性を表わす。
系保護膜の表面と強固な結合を形成するので、保護膜表
面への吸着性が高く、表面処理剤の膜が保護膜表面から
剥がれにくく、優れた耐久性を表わす。
【００３３】また、本発明の表面処理剤のパーフルオロ
アルキル基またはパーフルオロアルキルポリエーテル基
は、撥水性および撥油性を示すので、本発明の表面処理
剤は、優れた撥水性および撥油性を備えた表面処理膜を
形成する。
アルキル基またはパーフルオロアルキルポリエーテル基
は、撥水性および撥油性を示すので、本発明の表面処理
剤は、優れた撥水性および撥油性を備えた表面処理膜を
形成する。
【００３４】本発明による表面処理剤は、被処理体の表
面が、周知の金属酸化物、窒化物、炭素系等である場合
に結合するが、とりわけ炭素系に材料から構成されてい
る場合に結合強度が大きい。従って、炭素系の保護膜を
備えた磁気記録媒体に本発明の表面処理剤を用いて潤滑
膜を形成することにより、信頼性、耐久性の向上した磁
気記録媒体を実現することができる。
面が、周知の金属酸化物、窒化物、炭素系等である場合
に結合するが、とりわけ炭素系に材料から構成されてい
る場合に結合強度が大きい。従って、炭素系の保護膜を
備えた磁気記録媒体に本発明の表面処理剤を用いて潤滑
膜を形成することにより、信頼性、耐久性の向上した磁
気記録媒体を実現することができる。
【００３５】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図面を用いて説明
する。
する。
【００３６】まず、本発明の一実施例の表面処理剤（５
９）〜（６６）、（２１）から（２３）、（２５）〜
（２７）、（３０）〜（３５）、（３８）〜（４３）、
（４５）〜（４９）を以下に示す。
９）〜（６６）、（２１）から（２３）、（２５）〜
（２７）、（３０）〜（３５）、（３８）〜（４３）、
（４５）〜（４９）を以下に示す。
【００３７】
【化１０】
【００３８】但し、表面処理剤（５９）〜（６６）にお
いて、 Ｒｆ4： −ＣＨ2ＣＦ2−(ＯＣＦ2ＣＦ2)ｌ−(ＯＣＦ2)
ｍ−ＣＦ2ＣＨ2− （ｌは３以上７以下の整数、ｍは７以上１３以下の整
数）
いて、 Ｒｆ4： −ＣＨ2ＣＦ2−(ＯＣＦ2ＣＦ2)ｌ−(ＯＣＦ2)
ｍ−ＣＦ2ＣＨ2− （ｌは３以上７以下の整数、ｍは７以上１３以下の整
数）
【００３９】
【化１１】
【００４０】
【化１２】
【００４１】
【化１３】
【００４２】但し、表面処理剤（２１）〜（２３）、
（２５）〜（２７）、（３０）〜（３５）、（３８）〜
（４３）、（４５）〜（４９）において、 但し、Ｒｆ1： −（ＣＨ2)q−（ＣＦ2)p−Ｆ （ｑ＝１、ｐ＝６） Ｒｆ2： −ＣＨ2ＣＦ（ＣＦ3）−〔ＯＣＦ2ＣＦ(Ｃ
Ｆ3）〕n−Ｆ （ｎは２０以上３０以下の整数） Ｒｆ3： −ＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n
−Ｆ （ｎは２０以上３０以下の整数） （ａ）つぎに、本実施例の表面処理剤の合成方法を以下
に示す。
（２５）〜（２７）、（３０）〜（３５）、（３８）〜
（４３）、（４５）〜（４９）において、 但し、Ｒｆ1： −（ＣＨ2)q−（ＣＦ2)p−Ｆ （ｑ＝１、ｐ＝６） Ｒｆ2： −ＣＨ2ＣＦ（ＣＦ3）−〔ＯＣＦ2ＣＦ(Ｃ
Ｆ3）〕n−Ｆ （ｎは２０以上３０以下の整数） Ｒｆ3： −ＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n
−Ｆ （ｎは２０以上３０以下の整数） （ａ）つぎに、本実施例の表面処理剤の合成方法を以下
に示す。
【００４３】本実施例の表面処理剤（５９）〜（６６）
の合成方法：下式（５０）で表されるフッ化アルキルポ
リエテールアルコール(ｌ＝３以上７以下の整数、ｍ＝
７〜１３)と、下式（２０）、（２４）に示した酸クロ
リドとをそれぞれ反応させて（５９）、（６３）に示し
た表面処理剤を得た。
の合成方法：下式（５０）で表されるフッ化アルキルポ
リエテールアルコール(ｌ＝３以上７以下の整数、ｍ＝
７〜１３)と、下式（２０）、（２４）に示した酸クロ
リドとをそれぞれ反応させて（５９）、（６３）に示し
た表面処理剤を得た。
【００４４】また、下式（５０）で表わされるフッ化ア
ルキルポリエテールアルコール(ｌ＝３以上７以下の整
数、ｍ＝７〜１３)と（２８）、（２９）で表わされる
化合物とをそれぞれ反応させて（６０）、（６４）に示
した表面処理剤を得た。
ルキルポリエテールアルコール(ｌ＝３以上７以下の整
数、ｍ＝７〜１３)と（２８）、（２９）で表わされる
化合物とをそれぞれ反応させて（６０）、（６４）に示
した表面処理剤を得た。
【００４５】また、下式（５０）で表わされるフッ化ア
ルキルポリエテールアルコール(ｌ＝３以上７以下の整
数、ｍ＝７以上１３以下の整数)と、三臭化燐で対応す
るブロマイドに変換した後塩化アルミニウム存在下（３
６）、（３７）で表わされる化合物とそれぞれ反応させ
て、（６１）、（６５）に示した表面処理剤を得た。さ
らに、そのブロマイドとアジ化ナトリウムの反応から
（６２）に示した表面処理剤を得た。
ルキルポリエテールアルコール(ｌ＝３以上７以下の整
数、ｍ＝７以上１３以下の整数)と、三臭化燐で対応す
るブロマイドに変換した後塩化アルミニウム存在下（３
６）、（３７）で表わされる化合物とそれぞれ反応させ
て、（６１）、（６５）に示した表面処理剤を得た。さ
らに、そのブロマイドとアジ化ナトリウムの反応から
（６２）に示した表面処理剤を得た。
【００４６】また、（５０）のフッ化アルキルポリエテ
ールアルコール(ｌ＝３以上７以下の整数、ｍ＝７以上
１３以下の整数)を対応するスルホン酸クロリドに変換
した後、アジ化ナトリウムと反応させ（６６）に示した
表面処理剤を得た。
ールアルコール(ｌ＝３以上７以下の整数、ｍ＝７以上
１３以下の整数)を対応するスルホン酸クロリドに変換
した後、アジ化ナトリウムと反応させ（６６）に示した
表面処理剤を得た。
【００４７】
【化１４】
【００４８】本実施例の表面処理剤（２１）〜（２７）
の合成方法：下記の式（６７）、（６８）、（６９）で
表わせるフッ化アルキルアルコール（ｐ＝１，ｑ＝６）
または、フッ化アルキルポリエーテルアルコール（何れ
もｎ＝２０以上３０以下の整数）を上式（２０）のパラ
アジド安息香酸クロリドと塩基存在下それぞれ反応させ
て式（２１）、（２２）、（２３）に示した表面処理剤
を良好な収率で得た。
の合成方法：下記の式（６７）、（６８）、（６９）で
表わせるフッ化アルキルアルコール（ｐ＝１，ｑ＝６）
または、フッ化アルキルポリエーテルアルコール（何れ
もｎ＝２０以上３０以下の整数）を上式（２０）のパラ
アジド安息香酸クロリドと塩基存在下それぞれ反応させ
て式（２１）、（２２）、（２３）に示した表面処理剤
を良好な収率で得た。
【００４９】同様に（６７）、（６８）、（６９）を
（２４）の酸クロリドと塩基存在下それぞれ反応させて
式（２５）、（２６）、（２７）に示した表面処理剤を
良好な収率で得た。
（２４）の酸クロリドと塩基存在下それぞれ反応させて
式（２５）、（２６）、（２７）に示した表面処理剤を
良好な収率で得た。
【００５０】
【化１５】
【００５１】本実施例の表面処理剤（３０）〜（３５）
の合成方法：また式（６７）、（６８）、（６９）で表
わせるフッ化アルキルアルコール（ｐ＝６，ｑ＝１）ま
たは、フッ化アルキルポリエーテルアルコール（何れも
ｎ＝２０以上３０以下の整数）を三臭化燐で対応するブ
ロマイドに変換した。それらのブロマイドを上述の化合
物（２８）、または（２９）とそれぞれ反応させて式
（３０）、（３１）、（３２）、（３３）、（３４）、
（３５）に示した表面処理剤を良好な収率で得た。
の合成方法：また式（６７）、（６８）、（６９）で表
わせるフッ化アルキルアルコール（ｐ＝６，ｑ＝１）ま
たは、フッ化アルキルポリエーテルアルコール（何れも
ｎ＝２０以上３０以下の整数）を三臭化燐で対応するブ
ロマイドに変換した。それらのブロマイドを上述の化合
物（２８）、または（２９）とそれぞれ反応させて式
（３０）、（３１）、（３２）、（３３）、（３４）、
（３５）に示した表面処理剤を良好な収率で得た。
【００５２】本実施例の表面処理剤（３８）〜（４３）
の合成方法：同様に式（６７）、（６８）、（６９）で
表わせるフッ化アルキルアルコール（ｐ＝６，ｑ＝１）
または、フッ化アルキルポリエーテルアルコール（何れ
もｎ＝２０以上３０以下の整数）を三臭化燐で対応する
ブロマイドに変換した後、塩化アルミニウム存在下、上
述の化合物（３６）または（３７）とそれぞれ反応させ
て式（３８）、（３９）、（４０）、（４１）、（４
２）、（４３）に示した表面処理剤を良好な収率で得
た。
の合成方法：同様に式（６７）、（６８）、（６９）で
表わせるフッ化アルキルアルコール（ｐ＝６，ｑ＝１）
または、フッ化アルキルポリエーテルアルコール（何れ
もｎ＝２０以上３０以下の整数）を三臭化燐で対応する
ブロマイドに変換した後、塩化アルミニウム存在下、上
述の化合物（３６）または（３７）とそれぞれ反応させ
て式（３８）、（３９）、（４０）、（４１）、（４
２）、（４３）に示した表面処理剤を良好な収率で得
た。
【００５３】本実施例の表面処理剤（４５）〜（４９）
の合成方法：さらに式（６８）、（６９）で表わせるフ
ッ化アルキルアルコール（ｐ＝６，ｑ＝１）または、フ
ッ化アルキルポリエーテルアルコール（何れもｎ＝２０
以上３０以下の整数）を三臭化燐で対応するブロマイド
に変換した後、アジ化ナトリウムと反応させ表面処理剤
（４５）、（４６）を得た。
の合成方法：さらに式（６８）、（６９）で表わせるフ
ッ化アルキルアルコール（ｐ＝６，ｑ＝１）または、フ
ッ化アルキルポリエーテルアルコール（何れもｎ＝２０
以上３０以下の整数）を三臭化燐で対応するブロマイド
に変換した後、アジ化ナトリウムと反応させ表面処理剤
（４５）、（４６）を得た。
【００５４】また（６７）、（６８）、（６９）で表わ
せるフッ化アルキルアルコール（ｐ＝６，ｑ＝１）また
は、フッ化アルキルポリエーテルアルコール（何れもｎ
＝２０以上３０以下の整数）を対応するスルホン酸クロ
リドに変換した後、アジ化ナトリウムと反応させ表面処
理剤（４７）、（４８）、（４９）を得た。
せるフッ化アルキルアルコール（ｐ＝６，ｑ＝１）また
は、フッ化アルキルポリエーテルアルコール（何れもｎ
＝２０以上３０以下の整数）を対応するスルホン酸クロ
リドに変換した後、アジ化ナトリウムと反応させ表面処
理剤（４７）、（４８）、（４９）を得た。
【００５５】（ｂ）本実施例の表面処理剤で形成した潤
滑膜を備える磁気ディスクの形成とその特性評価： 〈被処理体の準備〉 本実施例では、表面処理剤を塗布する被処理体として、
図２に断面構造を示す直径５インチの磁気ディスクを用
いた。この磁気記録媒体は、表面が予め炭素系保護膜に
よって被覆されている。図２にしたがって、磁気ディス
クの構成を説明すると、Ａｌ等の非磁性基板１の上にＮ
ｉ−Ｐなどの下地層２、磁性膜３を順次蒸着法により設
け、さらにその上に非晶質カーボンの保護膜４をスパッ
タ法、あるいはプラズマＣＶＤ法により設けた構造にな
っている。保護膜４の膜厚は、２０ｎｍとした。
滑膜を備える磁気ディスクの形成とその特性評価： 〈被処理体の準備〉 本実施例では、表面処理剤を塗布する被処理体として、
図２に断面構造を示す直径５インチの磁気ディスクを用
いた。この磁気記録媒体は、表面が予め炭素系保護膜に
よって被覆されている。図２にしたがって、磁気ディス
クの構成を説明すると、Ａｌ等の非磁性基板１の上にＮ
ｉ−Ｐなどの下地層２、磁性膜３を順次蒸着法により設
け、さらにその上に非晶質カーボンの保護膜４をスパッ
タ法、あるいはプラズマＣＶＤ法により設けた構造にな
っている。保護膜４の膜厚は、２０ｎｍとした。
【００５６】スパッタ法による炭素系保護膜４の形成
は、磁気ディスクを１０~6Ｔorr以上の真空度にした
後、アルゴンガス（ガス圧：１０ｍＴorr）を導入し、
グラファイトをタ−ゲットにして行なった。また、プラ
ズマＣＶＤ（Ｃhemical Ｖaporing Ｄeposition）法に
よる保護膜４の形成は、原料ガスの電離またはプラズマ
反応によってできたイオンまたはラジカルの基板上にお
ける反応によっておこなった。本実施例で形成した保護
膜４は、高硬度、高透明度、高抵抗、化学的不活性とい
う性質を持っていた。
は、磁気ディスクを１０~6Ｔorr以上の真空度にした
後、アルゴンガス（ガス圧：１０ｍＴorr）を導入し、
グラファイトをタ−ゲットにして行なった。また、プラ
ズマＣＶＤ（Ｃhemical Ｖaporing Ｄeposition）法に
よる保護膜４の形成は、原料ガスの電離またはプラズマ
反応によってできたイオンまたはラジカルの基板上にお
ける反応によっておこなった。本実施例で形成した保護
膜４は、高硬度、高透明度、高抵抗、化学的不活性とい
う性質を持っていた。
【００５７】この被処理体の保護膜４上に、以下に説明
する方法で、潤滑膜５を形成した。
する方法で、潤滑膜５を形成した。
【００５８】〈被処理体への潤滑膜の形成〉 上記の方法で合成した表面処理剤（５９）〜（６６）、
（２１）〜（２３）、（２５）〜（２７）、（３０）〜
（３５）、（３８）〜（４９）、をそれぞれ３ｇ、沸点
１００℃のフッ素系溶剤２７ｇに溶解し１重量％の溶液
を調製し、以後の表面処理剤塗布溶液に供した。なお、
溶剤としてはパーフロロカーボン系のオイルで住友−３
Ｍ社の商品名「フロリナート」を用いた。
（２１）〜（２３）、（２５）〜（２７）、（３０）〜
（３５）、（３８）〜（４９）、をそれぞれ３ｇ、沸点
１００℃のフッ素系溶剤２７ｇに溶解し１重量％の溶液
を調製し、以後の表面処理剤塗布溶液に供した。なお、
溶剤としてはパーフロロカーボン系のオイルで住友−３
Ｍ社の商品名「フロリナート」を用いた。
【００５９】予め上述のＣＶＤ法で作成した膜厚２０ｎ
ｍの非晶質カ−ボン保護膜４で覆われた直径５インチの
図２の磁気ディスクを準備しておき、上記各々の表面処
理剤溶液に１０分間浸し、磁気ディスクを引き上げ速度
０．５ｃｍ／ｍｉｎ．で引き上げ、その後乾燥した。
ｍの非晶質カ−ボン保護膜４で覆われた直径５インチの
図２の磁気ディスクを準備しておき、上記各々の表面処
理剤溶液に１０分間浸し、磁気ディスクを引き上げ速度
０．５ｃｍ／ｍｉｎ．で引き上げ、その後乾燥した。
【００６０】その後窒素雰囲気下、５００Ｗの高圧水銀
灯により２５ｍＷ、波長３６５ｎｍの紫外光を３分間照
射した。これでカ−ボン保護膜４上への潤滑膜５の形成
は完了した。次いでその後の評価試験のためにこのディ
スクを沸点１００℃のフッ素系溶剤に浸し、超音波照射
して洗浄した。
灯により２５ｍＷ、波長３６５ｎｍの紫外光を３分間照
射した。これでカ−ボン保護膜４上への潤滑膜５の形成
は完了した。次いでその後の評価試験のためにこのディ
スクを沸点１００℃のフッ素系溶剤に浸し、超音波照射
して洗浄した。
【００６１】特性評価 潤滑膜５のＣ−Ｆ伸縮信号強度をフーリェ変換型の赤外
線分光高度計（ＦＴ−ＩＲと略）を用いて測定し、超音
波照射による洗浄の前後でＣ−Ｆ伸縮信号強度を比較し
潤滑膜５の保持率を測定した。図１に、本実施例の表面
処理剤で形成した潤滑膜５の赤外線透過スペクトルの典
型的なデータを示す。また、潤滑膜５を形成した磁気デ
ィスクを２０ｍ／ｓｅｃの周速で回転させ、２０ｇの荷
重を点接触でかけて、コンタクト・スタ−ト・ストップ
（ＣＳＳ）試験を行った後の摩擦力を測定した。この結
果を実施例２〜３３として表１に示した。表１には、試
験後の潤滑膜５の保持率が８０％以上のものを○で、８
０％未満のものを×で示した。また、ＣＳＳ試験後の摩
擦力として、静摩擦係数が０．１３未満のものを二重マ
ルで、０．１３〜０．２０のものを一重マルで、０．２
０以上を×で示した。
線分光高度計（ＦＴ−ＩＲと略）を用いて測定し、超音
波照射による洗浄の前後でＣ−Ｆ伸縮信号強度を比較し
潤滑膜５の保持率を測定した。図１に、本実施例の表面
処理剤で形成した潤滑膜５の赤外線透過スペクトルの典
型的なデータを示す。また、潤滑膜５を形成した磁気デ
ィスクを２０ｍ／ｓｅｃの周速で回転させ、２０ｇの荷
重を点接触でかけて、コンタクト・スタ−ト・ストップ
（ＣＳＳ）試験を行った後の摩擦力を測定した。この結
果を実施例２〜３３として表１に示した。表１には、試
験後の潤滑膜５の保持率が８０％以上のものを○で、８
０％未満のものを×で示した。また、ＣＳＳ試験後の摩
擦力として、静摩擦係数が０．１３未満のものを二重マ
ルで、０．１３〜０．２０のものを一重マルで、０．２
０以上を×で示した。
【００６２】
【表１】
【００６３】表１の実施例２から３３に示した磁気ディ
スクは、何れも、ＣＶＤ法で形成した非晶質カーボン保
護膜４と、本実施例の表面処理剤で形成した潤滑膜とを
そなえたものである。そこで、実施例３４〜６５とし
て、スパッタリング法で形成したカ−ボン保護膜と、本
実施例の表面処理剤で形成した潤滑膜とを備えた磁気デ
ィスクの製造方法とその特性を示す。
スクは、何れも、ＣＶＤ法で形成した非晶質カーボン保
護膜４と、本実施例の表面処理剤で形成した潤滑膜とを
そなえたものである。そこで、実施例３４〜６５とし
て、スパッタリング法で形成したカ−ボン保護膜と、本
実施例の表面処理剤で形成した潤滑膜とを備えた磁気デ
ィスクの製造方法とその特性を示す。
【００６４】膜厚２０ｎｍのスパッタカ−ボン保護膜４
で覆われた磁気ディスクに対して先の実施例と同様に表
面処理剤の溶液に１０分間浸し、磁気ディスクを０．５
ｃｍ／ｍｉｎ．で引き上げ、その後乾燥し、窒素雰囲気
下で、５００Ｗ高圧水銀灯により２５ｍＷ、波長３６５
ｎｍの光を照射して所定の潤滑膜５を形成した。
で覆われた磁気ディスクに対して先の実施例と同様に表
面処理剤の溶液に１０分間浸し、磁気ディスクを０．５
ｃｍ／ｍｉｎ．で引き上げ、その後乾燥し、窒素雰囲気
下で、５００Ｗ高圧水銀灯により２５ｍＷ、波長３６５
ｎｍの光を照射して所定の潤滑膜５を形成した。
【００６５】この後、寿命試験のためにこれらのディス
クを沸点１００℃のフッ素系溶剤に浸し超音波照射し洗
浄した。
クを沸点１００℃のフッ素系溶剤に浸し超音波照射し洗
浄した。
【００６６】潤滑膜５の膜厚をＦＴ−ＩＲを用いて測定
し、２０ｇの荷重を点接触でかけて２０ｍ／ｓｅｃの周
速でコンタクト・スタ−ト・ストップ（ＣＳＳ）試験
後、摩擦力を測定した。この結果を実施例３４から６５
として表２に示した。
し、２０ｇの荷重を点接触でかけて２０ｍ／ｓｅｃの周
速でコンタクト・スタ−ト・ストップ（ＣＳＳ）試験
後、摩擦力を測定した。この結果を実施例３４から６５
として表２に示した。
【００６７】
【表２】
【００６８】ＣＶＤ法で作成した膜厚２０ｎｍの非晶質
カ−ボン保護膜４で覆われた直径５インチの磁気ディス
クを、実施例２〜３２と同様の表面処理剤溶液に１０分
間浸し、磁気ディスクを取り出した後、乾燥させた。こ
うして表面処理剤を塗布したディスクに対して、紫外線
露光の代わりに１２０℃で３０分加熱処理して脱窒素反
応を起こさせて潤滑膜５とした。寿命試験のため、この
ディスクを沸点１００℃のフッ素系溶剤に浸し超音波照
射してリンスした。潤滑膜５の膜厚をＦＴ−ＩＲを用い
て測定し、２０ｇの荷重を点接触でかけて２０ｍ／ｓｅ
ｃの周速でコンタクト・スタ−ト・ストップ（ＣＳＳ）
試験後、摩擦力を測定した。この結果を実施例６６から
９７として表３に示した。
カ−ボン保護膜４で覆われた直径５インチの磁気ディス
クを、実施例２〜３２と同様の表面処理剤溶液に１０分
間浸し、磁気ディスクを取り出した後、乾燥させた。こ
うして表面処理剤を塗布したディスクに対して、紫外線
露光の代わりに１２０℃で３０分加熱処理して脱窒素反
応を起こさせて潤滑膜５とした。寿命試験のため、この
ディスクを沸点１００℃のフッ素系溶剤に浸し超音波照
射してリンスした。潤滑膜５の膜厚をＦＴ−ＩＲを用い
て測定し、２０ｇの荷重を点接触でかけて２０ｍ／ｓｅ
ｃの周速でコンタクト・スタ−ト・ストップ（ＣＳＳ）
試験後、摩擦力を測定した。この結果を実施例６６から
９７として表３に示した。
【００６９】
【表３】
【００７０】〈比較例１〉市販の最良品とされている潤
滑剤（Ａ：Ｒｆ1を繰返し構造に持つパ−フルオロポリ
エ−テルカルボン酸のエステル）を、沸点１００℃のフ
ッ素系溶剤に溶解し１重量％の溶液とした。この溶液を
スパッタカ−ボンにより保護された磁気ディスクに塗布
して、乾燥後、上記溶剤に浸し超音波照射した。このサ
ンプルについて潤滑剤膜厚、摩擦力を測定した結果を表
４にまとめた。
滑剤（Ａ：Ｒｆ1を繰返し構造に持つパ−フルオロポリ
エ−テルカルボン酸のエステル）を、沸点１００℃のフ
ッ素系溶剤に溶解し１重量％の溶液とした。この溶液を
スパッタカ−ボンにより保護された磁気ディスクに塗布
して、乾燥後、上記溶剤に浸し超音波照射した。このサ
ンプルについて潤滑剤膜厚、摩擦力を測定した結果を表
４にまとめた。
【００７１】〈比較例２〉上記比較例１に示した市販の
潤滑剤を、Ｂのパ−フルオロポリエ−テルカルボン酸の
エステル（パ−フルオロポリエ−テルの繰返し構造がＲ
ｆ2）に換えて同様の操作をした。この結果を表４にま
とめた。
潤滑剤を、Ｂのパ−フルオロポリエ−テルカルボン酸の
エステル（パ−フルオロポリエ−テルの繰返し構造がＲ
ｆ2）に換えて同様の操作をした。この結果を表４にま
とめた。
【００７２】〈比較例３〉上記比較例１に示した潤滑剤
を、Ｃのパ−フルオロポリエ−テルカルボン酸のエステ
ル（パ−フルオロポリエ−テルの繰返し構造がＲｆ4）
に換えて比較例１と同様の操作をした。この結果を表４
にまとめた。
を、Ｃのパ−フルオロポリエ−テルカルボン酸のエステ
ル（パ−フルオロポリエ−テルの繰返し構造がＲｆ4）
に換えて比較例１と同様の操作をした。この結果を表４
にまとめた。
【００７３】
【表４】
【００７４】表１から３から明らかなように、本発明に
よる表面処理剤は、超音波洗浄後の膜厚保持率が８０％
以上であり、１万回のＣＳＳ試験後も静摩擦係数が小さ
く、吸着性、耐久性に優れたものであった。これに対し
て比較例１〜３の既知の潤滑剤は、表４のように、超音
波洗浄後の潤滑膜の定着率が低く、１万回のＣＳＳ試験
後の静摩擦係数が上昇するなど吸着性、耐久性とも良好
な結果が得られなかった。このように、本実施例の表面
処理材の吸着性、耐久性が優れているのは、本実施例の
表面処理材に光や熱を加えると、脱窒素反応して反応性
中間体であるナイトレンを発生し、炭素系保護膜４とラ
ジカル的に反応して、強固な結合を形成し、さらに、表
面処理剤間でネットワークを構成しているためであると
考えられる。
よる表面処理剤は、超音波洗浄後の膜厚保持率が８０％
以上であり、１万回のＣＳＳ試験後も静摩擦係数が小さ
く、吸着性、耐久性に優れたものであった。これに対し
て比較例１〜３の既知の潤滑剤は、表４のように、超音
波洗浄後の潤滑膜の定着率が低く、１万回のＣＳＳ試験
後の静摩擦係数が上昇するなど吸着性、耐久性とも良好
な結果が得られなかった。このように、本実施例の表面
処理材の吸着性、耐久性が優れているのは、本実施例の
表面処理材に光や熱を加えると、脱窒素反応して反応性
中間体であるナイトレンを発生し、炭素系保護膜４とラ
ジカル的に反応して、強固な結合を形成し、さらに、表
面処理剤間でネットワークを構成しているためであると
考えられる。
【００７５】また、別の実施例として、上記実施例の被
処理体を磁気ディスクの代わりに、フロッピーディスク
とし、この磁性膜上に上記実施例と同様の潤滑膜を形成
した。結果は、上記実施例と同様に良好な潤滑膜を形成
することができた。
処理体を磁気ディスクの代わりに、フロッピーディスク
とし、この磁性膜上に上記実施例と同様の潤滑膜を形成
した。結果は、上記実施例と同様に良好な潤滑膜を形成
することができた。
【００７６】さらに、別の実施例として、上記被処理体
を磁気ディスクの代わりに、両面粘着テープのセパレー
タとし、この表面に上記実施例と同様の潤滑膜を形成し
た。結果は、上記実施例と同様に良好な潤滑膜を形成す
ることができた。なお、このセパレータはテープが巻回
された時、テープの粘着面同志が接着しないように隔離
するセパレータである。
を磁気ディスクの代わりに、両面粘着テープのセパレー
タとし、この表面に上記実施例と同様の潤滑膜を形成し
た。結果は、上記実施例と同様に良好な潤滑膜を形成す
ることができた。なお、このセパレータはテープが巻回
された時、テープの粘着面同志が接着しないように隔離
するセパレータである。
【００７７】別の実施例として、上記被処理体を磁気デ
ィスクの代わりに、プラスチックス成形時に使用する金
型とし、この金型表面に上記実施例と同様の潤滑膜を形
成した。結果は、上記実施例と同様に良好な潤滑膜を形
成することができた。本発明の潤滑膜は、耐熱性と離型
性（表面がぬれ難い）とを有しているため耐久性に優れ
た金型を実現することができた。
ィスクの代わりに、プラスチックス成形時に使用する金
型とし、この金型表面に上記実施例と同様の潤滑膜を形
成した。結果は、上記実施例と同様に良好な潤滑膜を形
成することができた。本発明の潤滑膜は、耐熱性と離型
性（表面がぬれ難い）とを有しているため耐久性に優れ
た金型を実現することができた。
【００７８】以上、詳述したように本実施例によれば、
光及び熱により脱窒素反応してナイトレンを発生し、被
処理体とラジカル的に反応すると推考され、これにより
被処理体と強固に結合する性質を有する。また、フッ化
アルキルポリエーテル基等のパーフルオロアルキル基を
有するので優れた撥水撥油性を示す。本実施例の表面処
理剤は、種々の被処理体の表面に容易な方法で潤滑膜と
して形成することができる。特に、炭素系保護膜が被覆
された磁気ディスク上に形成すれば、炭素系の保護膜表
面とラジカル的に反応して強固に結合した潤滑膜が実現
でき、耐久性と信頼性に優れた高密度記録用の磁気記録
媒体を得ることができる。
光及び熱により脱窒素反応してナイトレンを発生し、被
処理体とラジカル的に反応すると推考され、これにより
被処理体と強固に結合する性質を有する。また、フッ化
アルキルポリエーテル基等のパーフルオロアルキル基を
有するので優れた撥水撥油性を示す。本実施例の表面処
理剤は、種々の被処理体の表面に容易な方法で潤滑膜と
して形成することができる。特に、炭素系保護膜が被覆
された磁気ディスク上に形成すれば、炭素系の保護膜表
面とラジカル的に反応して強固に結合した潤滑膜が実現
でき、耐久性と信頼性に優れた高密度記録用の磁気記録
媒体を得ることができる。
【００７９】さらに本実施例で示した表面処理剤は、反
応性が低く、安定な化合物であり、比較的容易に合成す
ることができる。また、本実施例で示した表面処理剤で
潤滑膜５を形成した場合、構成している化合物が安定で
あるため、高温や多湿に強く、耐環境性が高い。
応性が低く、安定な化合物であり、比較的容易に合成す
ることができる。また、本実施例で示した表面処理剤で
潤滑膜５を形成した場合、構成している化合物が安定で
あるため、高温や多湿に強く、耐環境性が高い。
【００８０】本実施例では、上述の表面処理剤（２１）
から（２３）、（２５）〜（２７）、（３０）〜（３
５）、（３８）〜（４３）、（４５）〜（４９）におい
て、ｑ＝１、ｐ＝６の場合を示したが、本発明は、これ
に限定されるものではない。ｑが、０または２以上の整
数や、ｐが、５以下の自然数または７以上の自然数の表
面処理剤であっても、上述の実施例と同様に優れた吸着
性と耐久性を示す。本発明者等の実験によれば、特に、
ｐが６以上の自然数の場合には、特に優れた吸着性と耐
久性並びに撥水性、撥油性を示す傾向がみられる。これ
は、ｐが６以上の場合に、潤滑膜５の表面でＣＦ3基が
整然と配列するためであると考えられる。上述の表面処
理剤（２１）から（２３）、（２５）〜（２７）、（３
０）〜（３５）、（３８）〜（４３）、（４５）〜（４
９）の潤滑膜５は、既に説明したようにＮ3基が脱窒素
反応して、炭素系保護膜４と結合し、潤滑膜５の表面部
にＣＦ3基が位置する構造となる。この場合、潤滑膜５
の表面が低エネルギーであるほど、優れた撥水性、撥油
性を示すので、ＣＦ3基を整然と配列させる必要があ
る。そのためには、Ｎ3基側の、極性基間または極性基
と疎水基とを結ぶ−ＣＨ2ＣＦ2−間の電気的な反発によ
る分子鎖の配列の乱れが先端（潤滑膜５の表面側）のＣ
Ｆ3基に及ばないよう、分子間相互作用の小さい−ＣＦ2
−で遮蔽する必要がある。この時、−ＣＦ2−の数は６
以上である場合に、効果的に遮蔽され、本実施例におい
て、潤滑膜５の表面側にＣＦ3基が整然と配列され低エ
ネルギーの表面を実現する。
から（２３）、（２５）〜（２７）、（３０）〜（３
５）、（３８）〜（４３）、（４５）〜（４９）におい
て、ｑ＝１、ｐ＝６の場合を示したが、本発明は、これ
に限定されるものではない。ｑが、０または２以上の整
数や、ｐが、５以下の自然数または７以上の自然数の表
面処理剤であっても、上述の実施例と同様に優れた吸着
性と耐久性を示す。本発明者等の実験によれば、特に、
ｐが６以上の自然数の場合には、特に優れた吸着性と耐
久性並びに撥水性、撥油性を示す傾向がみられる。これ
は、ｐが６以上の場合に、潤滑膜５の表面でＣＦ3基が
整然と配列するためであると考えられる。上述の表面処
理剤（２１）から（２３）、（２５）〜（２７）、（３
０）〜（３５）、（３８）〜（４３）、（４５）〜（４
９）の潤滑膜５は、既に説明したようにＮ3基が脱窒素
反応して、炭素系保護膜４と結合し、潤滑膜５の表面部
にＣＦ3基が位置する構造となる。この場合、潤滑膜５
の表面が低エネルギーであるほど、優れた撥水性、撥油
性を示すので、ＣＦ3基を整然と配列させる必要があ
る。そのためには、Ｎ3基側の、極性基間または極性基
と疎水基とを結ぶ−ＣＨ2ＣＦ2−間の電気的な反発によ
る分子鎖の配列の乱れが先端（潤滑膜５の表面側）のＣ
Ｆ3基に及ばないよう、分子間相互作用の小さい−ＣＦ2
−で遮蔽する必要がある。この時、−ＣＦ2−の数は６
以上である場合に、効果的に遮蔽され、本実施例におい
て、潤滑膜５の表面側にＣＦ3基が整然と配列され低エ
ネルギーの表面を実現する。
【００８１】同様に、ｌ，ｍ，ｎの値も本実施例で用い
た値に限定されるものではない。本実施例の表面処理剤
は、本発明者らの実験によれば分子量が、２０００から
１００００程度の場合に、特に優れた吸着性と耐久性並
びに撥水性、撥油性を示す傾向があるので、この分子量
になるように、ｐ，ｑ，ｑ，ｌ，ｍ，ｎの値を定める。
また、上述の被処理体への潤滑膜の形成方法において
は、塗膜を形成した後、光の照射や加熱を行っている
が、塗膜を形成しながら光の照射や加熱を行う方法を用
いることをできる。例えば、表面処理溶液に浸漬した磁
気ディスクを引き上げる際に、紫外線照射下で引き上げ
る。これにより、２つの工程を同時に行うことができる
ので、製造工程の効率化が図れ、生産効率が向上する。
尚、塗膜に照射するのは、紫外線に限定されるものでは
なく、塗膜に含まれる化合物に脱窒素反応を生じさせる
エネルギービームであれば、あらゆる波長の電磁波、イ
オンビーム、電子線、放射線等を照射することができ
る。
た値に限定されるものではない。本実施例の表面処理剤
は、本発明者らの実験によれば分子量が、２０００から
１００００程度の場合に、特に優れた吸着性と耐久性並
びに撥水性、撥油性を示す傾向があるので、この分子量
になるように、ｐ，ｑ，ｑ，ｌ，ｍ，ｎの値を定める。
また、上述の被処理体への潤滑膜の形成方法において
は、塗膜を形成した後、光の照射や加熱を行っている
が、塗膜を形成しながら光の照射や加熱を行う方法を用
いることをできる。例えば、表面処理溶液に浸漬した磁
気ディスクを引き上げる際に、紫外線照射下で引き上げ
る。これにより、２つの工程を同時に行うことができる
ので、製造工程の効率化が図れ、生産効率が向上する。
尚、塗膜に照射するのは、紫外線に限定されるものでは
なく、塗膜に含まれる化合物に脱窒素反応を生じさせる
エネルギービームであれば、あらゆる波長の電磁波、イ
オンビーム、電子線、放射線等を照射することができ
る。
【００８２】
【発明の効果】上述したように、本発明によれば、従来
提案されていない化合物を含む処理剤であって、かつ、
被処理体への吸着力が高く、かつ、耐久性に優れた表面
処理剤を提供することができる。また、この表面処理剤
は、被処理体への吸着力が高く、かつ、耐久性に優れた
表面処理膜を容易に形成することができる。さらに、こ
の表面処理剤を磁気記録媒体の保護膜上に脱窒素反応さ
せて形成した潤滑膜を形成した場合、保護膜への吸着力
が高く、耐久性に優れ、かつ、容易に形成することので
きる潤滑膜を備えた磁気記録媒体を得ることができる。
提案されていない化合物を含む処理剤であって、かつ、
被処理体への吸着力が高く、かつ、耐久性に優れた表面
処理剤を提供することができる。また、この表面処理剤
は、被処理体への吸着力が高く、かつ、耐久性に優れた
表面処理膜を容易に形成することができる。さらに、こ
の表面処理剤を磁気記録媒体の保護膜上に脱窒素反応さ
せて形成した潤滑膜を形成した場合、保護膜への吸着力
が高く、耐久性に優れ、かつ、容易に形成することので
きる潤滑膜を備えた磁気記録媒体を得ることができる。
【図１】本発明の一実施例の表面処理剤で形成した潤滑
膜の典型的な赤外線透過スペクトルを示すグラフ。
膜の典型的な赤外線透過スペクトルを示すグラフ。
【図２】本発明の一実施例の磁気ディスクの断面図。
１…基板、２…下地膜、３…磁性膜、４…保護膜、５…
潤滑膜。
潤滑膜。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ１０Ｎ 40:18 (72)発明者 片岡 文雄 神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地 株 式会社日立製作所生産技術研究所内
Claims (12)
- 【請求項１】下記の一般式（１）、（２）、（３）、
（４）、（５）、（６）及び（７）で表されるアジド化
合物のうち、少なくとも一種の化合物を含むことを特徴
とする表面処理剤。 【化１】 ただし、Ｒｆは、Ｒｆ1で表されるフッ化炭素系側鎖、
Ｒｆ2で表わされるフッ化アルキルポリエ−テル基、お
よび、Ｒｆ3で表されるフッ化アルキルポリエ−テル基
のうち何れかである。 Ｒｆ1： −（ＣＨ2)q−（ＣＦ2)p−Ｆ （ｑは整数、ｐは自然数） Ｒｆ2： −ＣＨ2ＣＦ（ＣＦ3）−〔ＯＣＦ2ＣＦ(Ｃ
Ｆ3）〕n−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数） Ｒｆ3： −ＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n
−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数） - 【請求項２】下記の一般式（８）で表わされるアジド化
合物を含むことを特徴とする表面処理剤。 【化２】 ただし、Ｒｆは、Ｒｆ2またはＲｆ3で表されるフッ化ア
ルキルポリエ−テル基である。 Ｒｆ2： −ＣＨ2ＣＦ（ＣＦ3）−〔ＯＣＦ2ＣＦ(Ｃ
Ｆ3）〕n−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数） Ｒｆ3： −ＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n
−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数） - 【請求項３】下記の一般式（９）、（１０）、（１
１）、（１２）、（１３）、（１４）、（１５）及び
（１６）で表されるアジド化合物のうち、少なくとも一
種の化合物を含むことを特徴とする表面処理剤。 【化３】 ただし、Ｒｆ4は、下記のフッ化アルキルポリエ−テル
基である。 Ｒｆ4： −ＣＨ2ＣＦ2−(ＯＣＦ2ＣＦ2)ｌ−(ＯＣＦ2)
ｍ−ＣＦ2ＣＨ2− （ｌは２以上７５０以下の整数、ｍは２以上７５０以下
の整数） - 【請求項４】請求項１、２または３記載の表面処理剤
を、溶剤に溶解して処理溶液を調合する第１の工程と、 被処理体上に、前記処理溶液を塗布することにより、前
記被処理体の表面に表面処理剤の塗膜を形成する第２の
工程と、 前記塗膜を加熱、もしくは、エネルギービームを照射し
て前記塗膜を構成する表面処理剤に脱窒素反応を生じさ
せる第３の工程とを有する表面処理膜の形成方法。 - 【請求項５】請求項１、２または３記載の表面処理剤
を、溶剤に溶解して処理溶液を調合する第１の工程と、 被処理体上に、前記処理溶液を塗布して塗膜を形成しな
がら、前記塗膜を加熱、もしくは、エネルギービームを
照射して、脱窒素反応が生じた前記表面処理剤から構成
される表面処理膜を形成する第２の工程とを有する表面
処理膜の形成方法。 - 【請求項６】請求項４または５において、前記塗膜の加
熱、もしくは、エネルギービームの照射時に、前記塗膜
を非酸化性雰囲気中に配置することを特徴とする表面処
理膜の形成方法。 - 【請求項７】請求項４または５において、前記エネルギ
ービームとして、紫外光を照射することを特徴とする表
面処理膜の形成方法。 - 【請求項８】請求項４または５において、前記処理溶液
に前記被処理体を浸漬した後、前記被処理体を前記処理
溶液から引き上げることによって、前記被処理体上に前
記被処理溶液を塗布して塗膜を形成することを特徴とす
る表面処置膜の形成方法。 - 【請求項９】基板と、磁性膜と、前記磁性膜を保護する
保護膜と、前記保護膜上に配置された潤滑膜とを有する
磁気記録媒体において、 前記潤滑膜は、下記の一般式（１）、（２）、（３）、
（４）、（５）、（６）及び（７）で表されるアジド化
合物をそれぞれ脱窒素反応した化合物のうち、少なくと
も一種の化合物を含むことを特徴とする磁気記録媒体。 【化４】 ただし、Ｒｆは、Ｒｆ1で表されるフッ化炭素系側鎖、
Ｒｆ2で表されるフッ化アルキルポリエ−テル基、およ
び、Ｒｆ3で表されるフッ化アルキルポリエ−テル基の
うち何れかである。 Ｒｆ1： −（ＣＨ2)q−（ＣＦ2)p−Ｆ （ｑは整数、ｐは自然数） Ｒｆ2： −ＣＨ2ＣＦ（ＣＦ3）−〔ＯＣＦ2ＣＦ(Ｃ
Ｆ3）〕n−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数） Ｒｆ3： −ＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n
−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数） - 【請求項１０】基板と、磁性膜と、前記磁性膜を保護す
る保護膜と、前記保護膜上に配置された潤滑膜とを有す
る磁気記録媒体において、 前記潤滑膜は、下記の一般式（８）で表わされるアジド
化合物を脱窒素反応した化合物を含むことを特徴とする
磁気記録媒体。 【化５】 ただし、Ｒｆは、Ｒｆ2またはＲｆ3で表されるフッ化ア
ルキルポリエ−テル基である。 Ｒｆ2： −ＣＨ2ＣＦ（ＣＦ3）−〔ＯＣＦ2ＣＦ(Ｃ
Ｆ3）〕n−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数） Ｒｆ3： −ＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2−（ＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2）n
−Ｆ （ｎは４以上１５００以下の整数） - 【請求項１１】基板と、磁性膜と、前記磁性膜を保護す
る保護膜と、前記保護膜上に配置された潤滑膜とを有す
る磁気記録媒体において、 前記潤滑膜は、下記の一般式（９）、（１０）、（１
１）、（１２）、（１３）、（１４）、（１５）及び
（１６）で表されるアジド化合物をそれぞれ脱窒素反応
した化合物のうち、少なくとも一種の化合物を含むこと
を特徴とする磁気記録媒体。 【化６】 ただし、Ｒｆ4は、下記のフッ化アルキルポリエ−テル
基である。 Ｒｆ4： −ＣＨ2ＣＦ2−(ＯＣＦ2ＣＦ2)ｌ−(ＯＣＦ2)
ｍ−ＣＦ2ＣＨ2− （ｌは２以上７５０以下の整数、ｍは２以上７５０以下
の整数） - 【請求項１２】請求項９、１０または１１において、前
記保護膜は、炭素を含むことを特徴とする磁気記録媒
体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5033520A JPH06248283A (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | 表面処理剤およびそれを含む潤滑膜を備えた磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5033520A JPH06248283A (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | 表面処理剤およびそれを含む潤滑膜を備えた磁気記録媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06248283A true JPH06248283A (ja) | 1994-09-06 |
Family
ID=12388825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5033520A Pending JPH06248283A (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | 表面処理剤およびそれを含む潤滑膜を備えた磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06248283A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008130597A (ja) * | 2006-11-16 | 2008-06-05 | Nikon Corp | 表面処理方法及び表面処理装置、露光方法及び露光装置、並びにデバイス製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4928421B1 (ja) * | 1969-05-07 | 1974-07-26 | ||
| JPH01101855A (ja) * | 1987-10-14 | 1989-04-19 | Nissin Food Prod Co Ltd | 即席麺類の製造方法 |
-
1993
- 1993-02-23 JP JP5033520A patent/JPH06248283A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4928421B1 (ja) * | 1969-05-07 | 1974-07-26 | ||
| JPH01101855A (ja) * | 1987-10-14 | 1989-04-19 | Nissin Food Prod Co Ltd | 即席麺類の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008130597A (ja) * | 2006-11-16 | 2008-06-05 | Nikon Corp | 表面処理方法及び表面処理装置、露光方法及び露光装置、並びにデバイス製造方法 |
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