JPH0624830A - Ｔｌ系酸化物超伝導体の製造方法 - Google Patents
Ｔｌ系酸化物超伝導体の製造方法Info
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- JPH0624830A JPH0624830A JP3351340A JP35134091A JPH0624830A JP H0624830 A JPH0624830 A JP H0624830A JP 3351340 A JP3351340 A JP 3351340A JP 35134091 A JP35134091 A JP 35134091A JP H0624830 A JPH0624830 A JP H0624830A
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- Japan
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- oxide superconductor
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- starting material
- sample
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】出発原料組成において、Ｔｌ，Ｂａ，Ｃａ及び
Ｃｕを原子数比で実質的に（２−α）：２：（２＋
β）：３の割合（ただし、０．１＜α＜０．６、０．１
＜β＜０．５）とし、８９０〜９１０℃の酸素含有雰囲
気中で５〜１０分間焼成した後、１０℃／分以上の速度
で冷却する。 【効果】Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy で表される結晶
構造を有する超伝導体を単相として合成することができ
る。
Ｃｕを原子数比で実質的に（２−α）：２：（２＋
β）：３の割合（ただし、０．１＜α＜０．６、０．１
＜β＜０．５）とし、８９０〜９１０℃の酸素含有雰囲
気中で５〜１０分間焼成した後、１０℃／分以上の速度
で冷却する。 【効果】Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy で表される結晶
構造を有する超伝導体を単相として合成することができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、タリウム（Ｔｌ）系
の酸化物超伝導体の製造方法体に関する。
の酸化物超伝導体の製造方法体に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物超伝導体が高い
超伝導転移温度（臨界温度：Ｔｃ）を有する材料として
注目されている。中でも、Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏ
y （ｙは原子価の要求を満足する数）で表される結晶構
造をもつ２２２３系のものが１００Ｋ以上のＴｃを有し
ていることが知られている。
Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物超伝導体が高い
超伝導転移温度（臨界温度：Ｔｃ）を有する材料として
注目されている。中でも、Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏ
y （ｙは原子価の要求を満足する数）で表される結晶構
造をもつ２２２３系のものが１００Ｋ以上のＴｃを有し
ていることが知られている。
【０００３】従来、このようなＴｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ
3 Ｏy で表される酸化物超伝導体を合成する場合には、
金属元素の比率が目的組成と同様になるように出発原料
を混合して焼成している。
3 Ｏy で表される酸化物超伝導体を合成する場合には、
金属元素の比率が目的組成と同様になるように出発原料
を混合して焼成している。
【０００４】しかしながら、出発原料を目的とするＴｌ
2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy の組成比で調合し、焼成した
場合、多量のＢａＣｕＯ2 などが生成し、目的とするＴ
ｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy 構造の超伝導体を単相とし
て合成する方法は未だ報告されていない。
2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy の組成比で調合し、焼成した
場合、多量のＢａＣｕＯ2 などが生成し、目的とするＴ
ｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy 構造の超伝導体を単相とし
て合成する方法は未だ報告されていない。
【０００５】この発明は、このような実情に鑑みてなさ
れたものであって、一般式Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏ
y で表される結晶構造の超伝導体を単相として合成する
ことができるＴｌ系酸化物超伝導体の製造方法を提供す
ることを目的とする。
れたものであって、一般式Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏ
y で表される結晶構造の超伝導体を単相として合成する
ことができるＴｌ系酸化物超伝導体の製造方法を提供す
ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び作用】この発明に係る
Ｔｌ系酸化物超伝導体の製造方法は、出発原料組成にお
いて、一般式Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy （ただし、
ｙは原子価の要求を満たす数）で表される組成の化学量
論値よりもＴｌの混合比を少なくし、他方、Ｃａの混合
比を多くし、８９０〜９１０℃の酸素含有雰囲気中で５
〜１０分間焼成した後、１０℃／分以上の速度で冷却す
ることを特徴とする。好ましくは、出発原料組成におい
て、Ｔｌ，Ｂａ，Ｃａ及びＣｕを原子数比で実質的に
（２−α）：２：（２＋β）：３の割合（ただし、０．
１＜α＜０．６、０．１＜β＜０．５）とする。
Ｔｌ系酸化物超伝導体の製造方法は、出発原料組成にお
いて、一般式Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy （ただし、
ｙは原子価の要求を満たす数）で表される組成の化学量
論値よりもＴｌの混合比を少なくし、他方、Ｃａの混合
比を多くし、８９０〜９１０℃の酸素含有雰囲気中で５
〜１０分間焼成した後、１０℃／分以上の速度で冷却す
ることを特徴とする。好ましくは、出発原料組成におい
て、Ｔｌ，Ｂａ，Ｃａ及びＣｕを原子数比で実質的に
（２−α）：２：（２＋β）：３の割合（ただし、０．
１＜α＜０．６、０．１＜β＜０．５）とする。
【０００７】このようにして、Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ
3 Ｏy の結晶構造を有する単相試料を合成することがで
きる。
3 Ｏy の結晶構造を有する単相試料を合成することがで
きる。
【０００８】本願発明者らは、Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ
3 Ｏy の結晶構造を有する超伝導体を合成するために種
々検討を重ねた結果、出発原料のＴｌ量を上記安定相よ
りも少なくし、Ｃａを多くして、さらに焼成条件および
冷却速度を制御することにより、ＢａＣｕＯ2 などの生
成を抑制することができ、しかもＴｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2Ｃ
ｕ3 Ｏy の結晶構造を維持できることを見出した。この
発明はこのような知見に基づいてなされたものである。
3 Ｏy の結晶構造を有する超伝導体を合成するために種
々検討を重ねた結果、出発原料のＴｌ量を上記安定相よ
りも少なくし、Ｃａを多くして、さらに焼成条件および
冷却速度を制御することにより、ＢａＣｕＯ2 などの生
成を抑制することができ、しかもＴｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2Ｃ
ｕ3 Ｏy の結晶構造を維持できることを見出した。この
発明はこのような知見に基づいてなされたものである。
【０００９】この発明により製造された酸化物超伝導体
は、Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏyの結晶構造を維持
し、しかも単相であるから、高いＴｃを得ることができ
る。
は、Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏyの結晶構造を維持
し、しかも単相であるから、高いＴｃを得ることができ
る。
【００１０】以下、この発明について詳細に説明する。
【００１１】上述したように、本発明は基本的に、出発
原料組成において、一般式Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏ
y （ただし、ｙは原子価の要求を満たす数）で表される
組成の化学量論値よりもＴｌの混合比を少なくし、他
方、Ｃａの混合比を多くし、８９０〜９１０℃の酸素含
有雰囲気中で５〜１０分間焼成した後、１０℃／分以上
の速度で冷却する。具体的には、出発原料においてＴ
ｌ，Ｂａ，Ｃａ及びＣｕを原子数比で実質的に（２−
α）：２：（２＋β）：３の割合（ただし、０．１＜α
＜０．６、０．１＜β＜０．５）とする。この範囲にお
いて、焼成後Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy の結晶構造
を維持した単相試料を得ることができる。なお、このα
及びβは夫々０．３＜α＜０．５、０．２＜β＜０．４
であることが一層好ましい。
原料組成において、一般式Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏ
y （ただし、ｙは原子価の要求を満たす数）で表される
組成の化学量論値よりもＴｌの混合比を少なくし、他
方、Ｃａの混合比を多くし、８９０〜９１０℃の酸素含
有雰囲気中で５〜１０分間焼成した後、１０℃／分以上
の速度で冷却する。具体的には、出発原料においてＴ
ｌ，Ｂａ，Ｃａ及びＣｕを原子数比で実質的に（２−
α）：２：（２＋β）：３の割合（ただし、０．１＜α
＜０．６、０．１＜β＜０．５）とする。この範囲にお
いて、焼成後Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy の結晶構造
を維持した単相試料を得ることができる。なお、このα
及びβは夫々０．３＜α＜０．５、０．２＜β＜０．４
であることが一層好ましい。
【００１２】このような出発原料を８９０乃至９１０℃
の酸素含有雰囲気中で５〜１０分間焼成し、１０℃／分
以上の速度で冷却することにより、上述の所望の結晶構
造を有する材料を確実に得ることができる。
の酸素含有雰囲気中で５〜１０分間焼成し、１０℃／分
以上の速度で冷却することにより、上述の所望の結晶構
造を有する材料を確実に得ることができる。
【００１３】この際の冷却速度が１０℃／分よりも遅い
と、その分、試料が高温にさらされる時間が長くなるの
で、余分な反応が生じ、２２２３系よりも安定な相であ
る２２１２系のＴｌ2 Ｂａ2 Ｃａ1 Ｃｕ2 Ｏy やＢａＣ
ｕＯ2 などの不純物が生成されてしまい、単相試料を得
ることが実質的に困難となる。
と、その分、試料が高温にさらされる時間が長くなるの
で、余分な反応が生じ、２２２３系よりも安定な相であ
る２２１２系のＴｌ2 Ｂａ2 Ｃａ1 Ｃｕ2 Ｏy やＢａＣ
ｕＯ2 などの不純物が生成されてしまい、単相試料を得
ることが実質的に困難となる。
【００１４】焼成後の冷却は通常炉冷であるから、冷却
速度の上限は３０℃程度である。もちろん、炉冷により
所定温度まで降下させた後急冷してもよい。このように
急冷することにより結晶中への余分な酸素の取り込みを
抑制することができる。
速度の上限は３０℃程度である。もちろん、炉冷により
所定温度まで降下させた後急冷してもよい。このように
急冷することにより結晶中への余分な酸素の取り込みを
抑制することができる。
【００１５】
【実施例】以下、この発明の実施例について説明する。
【００１６】先ず、ＢａＣＯ3 とＣｕＯの微粉末を混合
して焼成し、ＢａＣｕＯ2 を合成した。次いで、合成さ
れたＢａＣｕＯ2 を粉末化し、この粉末とＴｌ2 Ｏ3 ，
ＣａＯ，及びＣｕＯの微粉末とを混合してＴｌ，Ｂａ，
Ｃａ，及びＣｕを原子数比が１．７：２：２．３：３の
割合で含有する混合粉末原料を作製した。この場合に、
Ｔｌは有毒であるから、これらの作業をグロ−ブボック
ス内で行った。
して焼成し、ＢａＣｕＯ2 を合成した。次いで、合成さ
れたＢａＣｕＯ2 を粉末化し、この粉末とＴｌ2 Ｏ3 ，
ＣａＯ，及びＣｕＯの微粉末とを混合してＴｌ，Ｂａ，
Ｃａ，及びＣｕを原子数比が１．７：２：２．３：３の
割合で含有する混合粉末原料を作製した。この場合に、
Ｔｌは有毒であるから、これらの作業をグロ−ブボック
ス内で行った。
【００１７】次に、このような混合粉末原料を約２００
kg／cm2 の圧力で成形し、直径１０mm、厚さ１〜１．５
mmのペレット状の試料を作製した。
kg／cm2 の圧力で成形し、直径１０mm、厚さ１〜１．５
mmのペレット状の試料を作製した。
【００１８】その後、Ｔｌの高反応性に鑑み、試料をＴ
ｌと反応しにくい金箔でゆるく包み、またＴｌの有毒性
のため、石英管内で更に二重のトラップを付けて流量１
２０ｍｌ／分の酸素気流中９００℃で７分間焼成し、次
いで１５℃／分の速度で冷却して試料を作製した。
ｌと反応しにくい金箔でゆるく包み、またＴｌの有毒性
のため、石英管内で更に二重のトラップを付けて流量１
２０ｍｌ／分の酸素気流中９００℃で７分間焼成し、次
いで１５℃／分の速度で冷却して試料を作製した。
【００１９】図１はこの試料のＣｕのＫα線による粉末
Ｘ線回折パタ−ンを示す図である。図中回折ピ−クの上
に表示している数字は、正方晶系のミラ−面指数を表す
ものである。この図に示すようにほぼ正方晶単相の指数
付けができ、単相の試料が得られたことが確認された。
また、４端子法により測定した抵抗率の温度変化から、
合成された試料がＴｃ＝１２０Ｋの超伝導体であること
が確認された。
Ｘ線回折パタ−ンを示す図である。図中回折ピ−クの上
に表示している数字は、正方晶系のミラ−面指数を表す
ものである。この図に示すようにほぼ正方晶単相の指数
付けができ、単相の試料が得られたことが確認された。
また、４端子法により測定した抵抗率の温度変化から、
合成された試料がＴｃ＝１２０Ｋの超伝導体であること
が確認された。
【００２０】なお、出発原料のＴｌの混合比を２．０以
上にした場合、及び焼成後の冷却速度を５℃／分にした
場合には、Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy （２２２３
系）の結晶構造は得られるが、それとともにＢａＣｕＯ
2 等の不純物や、２２１２系が生成され、２２２３系の
みの単相超伝導体は得られなかった。
上にした場合、及び焼成後の冷却速度を５℃／分にした
場合には、Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy （２２２３
系）の結晶構造は得られるが、それとともにＢａＣｕＯ
2 等の不純物や、２２１２系が生成され、２２２３系の
みの単相超伝導体は得られなかった。
【００２１】すなわち、出発原料の組成をＴｌ2 Ｂａ2
Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy の化学量論値よりもＴｌが若干少な
く、Ｃａが若干多い組成にし、かつ焼成後の冷却速度を
５℃／分よりも大きくすると、試料内に不純物を含まな
いほぼ単相の形でＴｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy と同様
の正方晶の結晶が得られることが確認された。
Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy の化学量論値よりもＴｌが若干少な
く、Ｃａが若干多い組成にし、かつ焼成後の冷却速度を
５℃／分よりも大きくすると、試料内に不純物を含まな
いほぼ単相の形でＴｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy と同様
の正方晶の結晶が得られることが確認された。
【００２２】また、この試料の原子比をエネルギ−分散
Ｘ線スペクトル（ＥＤＸ）分析により調べた。その結果
を図２に示す。この図に示すように、Ｔｌの原子比が出
発原料から若干低下し、Ｃｕの原子比が若干上昇してい
るが、出発組成とほぼ一致していることがわかる。
Ｘ線スペクトル（ＥＤＸ）分析により調べた。その結果
を図２に示す。この図に示すように、Ｔｌの原子比が出
発原料から若干低下し、Ｃｕの原子比が若干上昇してい
るが、出発組成とほぼ一致していることがわかる。
【００２３】なお、ＥＤＸ分析デ−タからすると、この
系の単相試料は、出発原料組成においてＴｌ，Ｂａ，Ｃ
ａ及びＣｕを原子数比で実質的に（２−α）：２：（２
＋β）：（３＋γ）の割合（ただし、０．１＜α＜０．
６、０．１＜β＜０．５、０≦γ＜０．４）の範囲で製
造可能であることが推測される。
系の単相試料は、出発原料組成においてＴｌ，Ｂａ，Ｃ
ａ及びＣｕを原子数比で実質的に（２−α）：２：（２
＋β）：（３＋γ）の割合（ただし、０．１＜α＜０．
６、０．１＜β＜０．５、０≦γ＜０．４）の範囲で製
造可能であることが推測される。
【００２４】
【発明の効果】この発明によれば、Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃａ2
Ｃｕ3 Ｏy で表される結晶構造を有する酸化物超伝導体
を単相として合成することができる。
Ｃｕ3 Ｏy で表される結晶構造を有する酸化物超伝導体
を単相として合成することができる。
【００２５】この発明に係る方法により製造された酸化
物超伝導体は、臨界温度が高く、ジョセフソン接合を有
するジョセフソン素子及びＳＱＵＩＤ（超伝導量子干渉
計）、超伝導発電機に適用することが期待され、またエ
ネルギ損失の少ない超伝導電力貯蔵、さらにはエネルギ
損失の少ない送電ケ−ブル等の多方面の超伝導機器の実
用化に寄与することが期待される。
物超伝導体は、臨界温度が高く、ジョセフソン接合を有
するジョセフソン素子及びＳＱＵＩＤ（超伝導量子干渉
計）、超伝導発電機に適用することが期待され、またエ
ネルギ損失の少ない超伝導電力貯蔵、さらにはエネルギ
損失の少ない送電ケ−ブル等の多方面の超伝導機器の実
用化に寄与することが期待される。
【図１】この発明の実施例に係る方法によって製造した
試料の粉末Ｘ線回折パタ−ンを示す図。
試料の粉末Ｘ線回折パタ−ンを示す図。
【図２】エネルギ分散型Ｘ線スペクトルによって得られ
た実施例の試料の元素組成を示す図。
た実施例の試料の元素組成を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５ Ｄ 8936−5Ｇ (72)発明者 菊地 昌枝 宮城県仙台市太白区三神峯二丁目11番５号 (72)発明者 庄野 安彦 宮城県仙台市青葉区吉成三丁目12番12号
Claims (3)
- 【請求項１】 出発原料組成において、Ｔｌ2 Ｂａ2 Ｃ
ａ2 Ｃｕ3 Ｏy （ただし、ｙは原子価の要求を満たす
数）で表される組成の化学量論値よりもＴｌの混合比を
少なくし、他方、Ｃａの混合比を多くし、８９０〜９１
０℃の酸素含有雰囲気中で５〜１０分間焼成した後、１
０℃／分以上の速度で冷却することを特徴とするＴｌ系
酸化物超伝導体の製造方法。 - 【請求項２】 出発原料組成において、Ｔｌ，Ｂａ，Ｃ
ａ及びＣｕを原子数比で実質的に（２−α）：２：（２
＋β）：３の割合（ただし、０．１＜α＜０．６、０．
１＜β＜０．５）とすることを特徴とする請求項１に記
載のＴｌ系酸化物超伝導体の製造方法。 - 【請求項３】 α及びβが夫々０．３＜α＜０．５、
０．２＜β＜０．４であることを特徴とする請求項２に
記載のＴｌ系酸化物超伝導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3351340A JPH0624830A (ja) | 1991-12-13 | 1991-12-13 | Ｔｌ系酸化物超伝導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3351340A JPH0624830A (ja) | 1991-12-13 | 1991-12-13 | Ｔｌ系酸化物超伝導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0624830A true JPH0624830A (ja) | 1994-02-01 |
Family
ID=18416642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3351340A Pending JPH0624830A (ja) | 1991-12-13 | 1991-12-13 | Ｔｌ系酸化物超伝導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0624830A (ja) |
-
1991
- 1991-12-13 JP JP3351340A patent/JPH0624830A/ja active Pending
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