JPH06248491A - 多孔材料の製造法 - Google Patents
多孔材料の製造法Info
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- JPH06248491A JPH06248491A JP3533493A JP3533493A JPH06248491A JP H06248491 A JPH06248491 A JP H06248491A JP 3533493 A JP3533493 A JP 3533493A JP 3533493 A JP3533493 A JP 3533493A JP H06248491 A JPH06248491 A JP H06248491A
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- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】電池の集電体などに用いられる多孔材料の製造
法であって、機械的特性に優れる多孔材料を生産性良く
経済的に製造する方法を提供する。 【構成】エステル系軟質ポリウレタンフォームを、塩化
第二鉄水溶液に浸漬したのちピロ−ルの蒸気に接触させ
樹脂部にピロ−ルの化学酸化重合層を形成し、水洗後、
溶媒にアセトニトリルを用い、陽極を化学酸化重合した
ピロ−ル層、陰極をＰｔ電極とし、電圧２ボルトで１０
分間通電してピロ−ルの電解重合層を形成し、得られた
電解重合層の上にニッケルの電気めっきを行い、こうし
て得られた高分子−金属の複合体を、大気中で４５０℃
−１５分加熱し発砲体材料を除去した後、水素−窒素雰
囲気で１０００℃ー１０分処理し、ニッケルの多孔体を
得た。
法であって、機械的特性に優れる多孔材料を生産性良く
経済的に製造する方法を提供する。 【構成】エステル系軟質ポリウレタンフォームを、塩化
第二鉄水溶液に浸漬したのちピロ−ルの蒸気に接触させ
樹脂部にピロ−ルの化学酸化重合層を形成し、水洗後、
溶媒にアセトニトリルを用い、陽極を化学酸化重合した
ピロ−ル層、陰極をＰｔ電極とし、電圧２ボルトで１０
分間通電してピロ−ルの電解重合層を形成し、得られた
電解重合層の上にニッケルの電気めっきを行い、こうし
て得られた高分子−金属の複合体を、大気中で４５０℃
−１５分加熱し発砲体材料を除去した後、水素−窒素雰
囲気で１０００℃ー１０分処理し、ニッケルの多孔体を
得た。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多孔材料の製造法に関
する。さらに詳しくは、機械的特性に優れる多孔材料を
生産性良く経済的に製造する方法に関する。
する。さらに詳しくは、機械的特性に優れる多孔材料を
生産性良く経済的に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、電池の集電体用などの多孔材料
は、めっき法、焼結法などの方法によって作製されてい
る。めっき法では、多孔体からなる基材に無電解めっき
を行ったのち、基材を取り除く方法により多孔材料を作
製している。一方、焼結法では、ニッケルスラリ−を多
孔体からなる基材に含浸させたのち、焼成し基材を除去
して多孔材料を作製している。
は、めっき法、焼結法などの方法によって作製されてい
る。めっき法では、多孔体からなる基材に無電解めっき
を行ったのち、基材を取り除く方法により多孔材料を作
製している。一方、焼結法では、ニッケルスラリ−を多
孔体からなる基材に含浸させたのち、焼成し基材を除去
して多孔材料を作製している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの方法
では、機械的特性に優れ、経済的な多孔材料は得られて
いない。
では、機械的特性に優れ、経済的な多孔材料は得られて
いない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、連続気泡をも
つ高分子多孔体の樹脂部に、（１）化学酸化重合により
導電性高分子層を形成したのち、または、（２）化学酸
化重合により導電性高分子層を形成し、その導電性高分
子層上にさらに電解重合により導電性高分子層を形成し
たのち、さらに電気めっきにより金属層を形成し、こう
して得られた高分子材料と金属からなる複合体を加熱し
高分子材料を除去することを特徴とするものである。
つ高分子多孔体の樹脂部に、（１）化学酸化重合により
導電性高分子層を形成したのち、または、（２）化学酸
化重合により導電性高分子層を形成し、その導電性高分
子層上にさらに電解重合により導電性高分子層を形成し
たのち、さらに電気めっきにより金属層を形成し、こう
して得られた高分子材料と金属からなる複合体を加熱し
高分子材料を除去することを特徴とするものである。
【０００５】本発明における連続気泡をもつ高分子多孔
体としては、一般にはポリウレタンフォームが挙げら
れ、特にポリウレタン軟質フォ−ムが好ましい。ポリウ
レタン軟質フォ−ムの材質は、ポリエ−テル系とポリエ
ステル系に大別されるが、目的とする多孔金属体が得ら
れることができれば特に限定しない。フォ−ムの厚み
は、目的とする多孔金属体の寸法・形状にもよるため特
に限定はしない。気泡の径も目的とする多孔体金属体の
寸法・形状によるが、一般には５ミクロンから５００ミ
クロンの径のフォ−ムが用いられる。
体としては、一般にはポリウレタンフォームが挙げら
れ、特にポリウレタン軟質フォ−ムが好ましい。ポリウ
レタン軟質フォ−ムの材質は、ポリエ−テル系とポリエ
ステル系に大別されるが、目的とする多孔金属体が得ら
れることができれば特に限定しない。フォ−ムの厚み
は、目的とする多孔金属体の寸法・形状にもよるため特
に限定はしない。気泡の径も目的とする多孔体金属体の
寸法・形状によるが、一般には５ミクロンから５００ミ
クロンの径のフォ−ムが用いられる。
【０００６】本発明における化学酸化重合できるモノマ
−としては、ピロ−ル、チオフェン、フランなどの複素
五員環化合物とその誘導体等を挙げることができる。化
学酸化重合法としては、無機酸または金属化合物を酸化
剤として行うことができる。無機酸としては、塩酸、硫
酸、硝酸などが挙げられるがこれらの化合物に限定はし
ない。また、金属化合物としては、金属の塩化物、硫酸
塩、硝酸塩などを挙げることができるがこれらに限定す
るものではない。酸化剤の溶媒としては、酸化剤が溶解
し高分子多孔体を極端に侵さない化合物であれば特に限
定しないが、一般的には水が用いられる。化学酸化重合
の具体的な方法としては、酸化剤を溶解した溶液に連続
気泡をもつ高分子多孔体を接触させ、ついで化学酸化重
合できる化合物を供給し酸化剤と接触させることにより
高分子多孔体の樹脂部に導電性高分子層を得ることがで
きる。導電性高分子層の厚みは、一般的には１ミクロン
から数十ミクロンに形成される。
−としては、ピロ−ル、チオフェン、フランなどの複素
五員環化合物とその誘導体等を挙げることができる。化
学酸化重合法としては、無機酸または金属化合物を酸化
剤として行うことができる。無機酸としては、塩酸、硫
酸、硝酸などが挙げられるがこれらの化合物に限定はし
ない。また、金属化合物としては、金属の塩化物、硫酸
塩、硝酸塩などを挙げることができるがこれらに限定す
るものではない。酸化剤の溶媒としては、酸化剤が溶解
し高分子多孔体を極端に侵さない化合物であれば特に限
定しないが、一般的には水が用いられる。化学酸化重合
の具体的な方法としては、酸化剤を溶解した溶液に連続
気泡をもつ高分子多孔体を接触させ、ついで化学酸化重
合できる化合物を供給し酸化剤と接触させることにより
高分子多孔体の樹脂部に導電性高分子層を得ることがで
きる。導電性高分子層の厚みは、一般的には１ミクロン
から数十ミクロンに形成される。
【０００７】本発明における電解重合できるモノマ−と
しては、ピロ−ル、チオフェン、フランなどの複素五員
環化合物とその誘導体等を挙げることができる。電解重
合法としては、電解重合用モノマ−と、導電性塩を含む
電解質溶液を電解槽に入れ、前記の化学酸化重合による
導電高分子層を陽極とし、さらにＰｔなどを陰極とし
て、両電極間に電圧を印加することにより電解重合を行
い、化学酸化重合した導電性高分子層上に電解重合した
導電性高分子層を形成することができる。導電性塩とし
ては、イオン性の化合物が用いられ、例としてテトラエ
チルアンモニウムｐ−トルエンスルホネ−ト、テトラエ
チルアンモニウムパ−クロレ−トなどを挙げることがで
きるが、これらに限定されるものではない。導電性塩の
濃度は、特に限定しないが一般には０．１から１モル／
ｌの範囲である。溶媒としては、化学酸化重合した導電
性高分子層と高分子多孔体を侵さないものであれば特に
限定しないが、一般にはアセトニトリル、メチルエチル
ケトン、エチレングリコ−ルなどの溶媒が用いられる。
陰極としては、Ｐｔ電極が一般的に用いられる。厚み
は、次の電気めっき工程でめっきが均一に成長できる程
度であれば良く、２から数十ミクロンが好ましい。
しては、ピロ−ル、チオフェン、フランなどの複素五員
環化合物とその誘導体等を挙げることができる。電解重
合法としては、電解重合用モノマ−と、導電性塩を含む
電解質溶液を電解槽に入れ、前記の化学酸化重合による
導電高分子層を陽極とし、さらにＰｔなどを陰極とし
て、両電極間に電圧を印加することにより電解重合を行
い、化学酸化重合した導電性高分子層上に電解重合した
導電性高分子層を形成することができる。導電性塩とし
ては、イオン性の化合物が用いられ、例としてテトラエ
チルアンモニウムｐ−トルエンスルホネ−ト、テトラエ
チルアンモニウムパ−クロレ−トなどを挙げることがで
きるが、これらに限定されるものではない。導電性塩の
濃度は、特に限定しないが一般には０．１から１モル／
ｌの範囲である。溶媒としては、化学酸化重合した導電
性高分子層と高分子多孔体を侵さないものであれば特に
限定しないが、一般にはアセトニトリル、メチルエチル
ケトン、エチレングリコ−ルなどの溶媒が用いられる。
陰極としては、Ｐｔ電極が一般的に用いられる。厚み
は、次の電気めっき工程でめっきが均一に成長できる程
度であれば良く、２から数十ミクロンが好ましい。
【０００８】本発明における電気めっきは、多孔材料の
用途によって異なるが、ニッケル−水素電池のニッケル
電極の場合には、ニッケル電気めっきが行われる。ニッ
ケル電気めっきの場合のめっき浴は、従来から用いられ
ている種々の浴を用いることができる。たとえば、硫酸
ニッケル、塩化ニッケル等のニッケル塩にほう酸を加え
たワット浴を用いることができる。めっきの厚みは、高
分子多孔体の特に内壁部にも十分成長させるまで行うこ
とが重要である。本発明における加熱は、高分子多孔体
材料を除去できれば良く、一般には高分子多孔体材料及
び導電性高分子材料の分解温度以上に加熱して行われ
る。雰囲気としては、大気中での加熱にひきつつき還元
雰囲気下（例えば窒素またはアルゴンに水素を混合した
系か、または水素雰囲気下）で加熱を行うのが好まし
い。
用途によって異なるが、ニッケル−水素電池のニッケル
電極の場合には、ニッケル電気めっきが行われる。ニッ
ケル電気めっきの場合のめっき浴は、従来から用いられ
ている種々の浴を用いることができる。たとえば、硫酸
ニッケル、塩化ニッケル等のニッケル塩にほう酸を加え
たワット浴を用いることができる。めっきの厚みは、高
分子多孔体の特に内壁部にも十分成長させるまで行うこ
とが重要である。本発明における加熱は、高分子多孔体
材料を除去できれば良く、一般には高分子多孔体材料及
び導電性高分子材料の分解温度以上に加熱して行われ
る。雰囲気としては、大気中での加熱にひきつつき還元
雰囲気下（例えば窒素またはアルゴンに水素を混合した
系か、または水素雰囲気下）で加熱を行うのが好まし
い。
【０００９】
実施例１ 連続気泡をもつ高分子多孔体として、気泡径が約１００
ミクロンのエステル系軟質ポリウレタンフォーム（厚
み；２ｍｍ、長さ；１０ｃｍ、幅；５ｃｍ）を用い、こ
の多孔体を、塩化第二鉄１５ｇ／水１０００ｍｌからな
る水溶液に浸漬したのちピロ−ルの蒸気に接触させ樹脂
部にピロ−ルの化学酸化重合層を約１.５ミクロン形成
した。これを水洗後ニッケルの電気めっきに供した。こ
うして得られた化学酸化重合層の上にニッケルの電気め
っきをワット浴を用いて行い、厚み約１０から２０ミク
ロンのニッケルめっきを行った。こうして得られた高分
子−金属の複合体を、大気中で４５０℃−１５分加熱し
発砲体材料を除去した後、水素−窒素雰囲気で１０００
℃ー１０分処理し、ニッケルの多孔体を得た。得られた
多孔体の引張り強度は、約３kgf/cmであった。
ミクロンのエステル系軟質ポリウレタンフォーム（厚
み；２ｍｍ、長さ；１０ｃｍ、幅；５ｃｍ）を用い、こ
の多孔体を、塩化第二鉄１５ｇ／水１０００ｍｌからな
る水溶液に浸漬したのちピロ−ルの蒸気に接触させ樹脂
部にピロ−ルの化学酸化重合層を約１.５ミクロン形成
した。これを水洗後ニッケルの電気めっきに供した。こ
うして得られた化学酸化重合層の上にニッケルの電気め
っきをワット浴を用いて行い、厚み約１０から２０ミク
ロンのニッケルめっきを行った。こうして得られた高分
子−金属の複合体を、大気中で４５０℃−１５分加熱し
発砲体材料を除去した後、水素−窒素雰囲気で１０００
℃ー１０分処理し、ニッケルの多孔体を得た。得られた
多孔体の引張り強度は、約３kgf/cmであった。
【００１０】実施例２ 連続気泡をもつ高分子多孔体として、気泡径が約１００
ミクロンのエステル系軟質ポリウレタンフォーム（厚
み；２ｍｍ、長さ；１０ｃｍ、幅；５ｃｍ）を用い、こ
の多孔体を、塩化第二鉄１５ｇ／水１０００ｍｌからな
る水溶液に浸漬したのちピロ−ルの蒸気に接触させ樹脂
部にピロ−ルの化学酸化重合層を約１ミクロン形成し
た。これを水洗後、ピロ−ルの電解重合反応に供した。
電解重合は、溶媒にアセトニトリルを用い、ピロ−ル１
モル／リットル、テトラアンモニウムｐ−トルエンスル
ホネ−ト０．４モル／リットルを２リットルのビ−カ−
にとり、陽極を化学酸化重合したピロ−ル層、陰極をＰ
ｔ電極とし、電圧２ボルトで１０分間通電して行った。
ピロ−ルの電解重合層の膜厚は、約２ミクロンであっ
た。以上の方法によって得られた電解重合層の上にニッ
ケルの電気めっきをワット浴を用いて行い、厚み約１０
から２０ミクロンのニッケルめっきを形成させた。つぎ
に、こうして得られた高分子−金属の複合体を、大気中
で４５０℃−１５分加熱し発砲体材料を除去した後、水
素−窒素雰囲気で１０００℃ー１０分処理し、ニッケル
の多孔体を得た。この多孔体の引張り強度は、約３kgf/
cmであった。
ミクロンのエステル系軟質ポリウレタンフォーム（厚
み；２ｍｍ、長さ；１０ｃｍ、幅；５ｃｍ）を用い、こ
の多孔体を、塩化第二鉄１５ｇ／水１０００ｍｌからな
る水溶液に浸漬したのちピロ−ルの蒸気に接触させ樹脂
部にピロ−ルの化学酸化重合層を約１ミクロン形成し
た。これを水洗後、ピロ−ルの電解重合反応に供した。
電解重合は、溶媒にアセトニトリルを用い、ピロ−ル１
モル／リットル、テトラアンモニウムｐ−トルエンスル
ホネ−ト０．４モル／リットルを２リットルのビ−カ−
にとり、陽極を化学酸化重合したピロ−ル層、陰極をＰ
ｔ電極とし、電圧２ボルトで１０分間通電して行った。
ピロ−ルの電解重合層の膜厚は、約２ミクロンであっ
た。以上の方法によって得られた電解重合層の上にニッ
ケルの電気めっきをワット浴を用いて行い、厚み約１０
から２０ミクロンのニッケルめっきを形成させた。つぎ
に、こうして得られた高分子−金属の複合体を、大気中
で４５０℃−１５分加熱し発砲体材料を除去した後、水
素−窒素雰囲気で１０００℃ー１０分処理し、ニッケル
の多孔体を得た。この多孔体の引張り強度は、約３kgf/
cmであった。
【００１１】
【発明の効果】本発明は、（１）化学酸化重合により導
電性高分子層を形成する、または、（２）化学酸化重合
により導電性高分子層を形成し、その導電性高分子層上
にさらに電解重合により導電性高分子層を形成する、こ
とにより、十分な導通を確保した状態で電気めっきを行
い多孔材料を得る点に特徴がある。従来行われている無
電解法に比べ、めっきの前処理（水洗処理、シ−ダ−処
理など）が少なくなり製造面で有利である。また、めっ
き成長速度も無電解めっき法に比較し大きく、生産性の
面でも有利である。さらに多孔金属体としての機械的強
度は、従来のめっき法と同程度以上の特性を示すことが
でき、焼結法の約１．５倍の値を示す。このように本発
明によれば、機械的特性に優れる多孔金属体を生産性良
く、経済的に得ることができる。
電性高分子層を形成する、または、（２）化学酸化重合
により導電性高分子層を形成し、その導電性高分子層上
にさらに電解重合により導電性高分子層を形成する、こ
とにより、十分な導通を確保した状態で電気めっきを行
い多孔材料を得る点に特徴がある。従来行われている無
電解法に比べ、めっきの前処理（水洗処理、シ−ダ−処
理など）が少なくなり製造面で有利である。また、めっ
き成長速度も無電解めっき法に比較し大きく、生産性の
面でも有利である。さらに多孔金属体としての機械的強
度は、従来のめっき法と同程度以上の特性を示すことが
でき、焼結法の約１．５倍の値を示す。このように本発
明によれば、機械的特性に優れる多孔金属体を生産性良
く、経済的に得ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】連続気泡をもつ高分子多孔体の樹脂部に、
化学酸化重合により導電性高分子層を形成し、その導電
性高分子層上にさらに電気めっきにより金属層を形成
し、こうして得られた高分子材料と金属からなる複合体
を加熱し高分子材料を除去することを特徴とする多孔材
料の製造法。 - 【請求項２】連続気泡をもつ高分子多孔体の樹脂部に、
化学酸化重合により導電性高分子層を形成し、その導電
性高分子層上にさらに電解重合により導電性高分子層を
形成したのち、さらに電気めっきにより金属層を形成
し、こうして得られた高分子材料と金属からなる複合体
を加熱し高分子材料を除去することを特徴とする多孔材
料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3533493A JPH06248491A (ja) | 1993-02-24 | 1993-02-24 | 多孔材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3533493A JPH06248491A (ja) | 1993-02-24 | 1993-02-24 | 多孔材料の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06248491A true JPH06248491A (ja) | 1994-09-06 |
Family
ID=12438942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3533493A Pending JPH06248491A (ja) | 1993-02-24 | 1993-02-24 | 多孔材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06248491A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5735977A (en) * | 1996-12-12 | 1998-04-07 | Inco Limited | Process for removal of polymer foams from nickel-coated substrates |
| US6290832B1 (en) * | 1995-08-04 | 2001-09-18 | S.C.P.S. Societe De Conseil Et De Prospective Scientifique S.A. | Porous structures having a pre-metallization conductive polymer coating and method of manufacture |
| US12048410B2 (en) | 2015-10-21 | 2024-07-30 | Sharkninja Operating Llc | Surface cleaning head with dual rotating agitators |
-
1993
- 1993-02-24 JP JP3533493A patent/JPH06248491A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6290832B1 (en) * | 1995-08-04 | 2001-09-18 | S.C.P.S. Societe De Conseil Et De Prospective Scientifique S.A. | Porous structures having a pre-metallization conductive polymer coating and method of manufacture |
| US6743501B2 (en) | 1995-08-04 | 2004-06-01 | S.C.P.S. Societe De Conseil Et De Prospective Scientifique S.A. | Porous structures having a pre-metallization conductive polymer coating and method of manufacture |
| US5735977A (en) * | 1996-12-12 | 1998-04-07 | Inco Limited | Process for removal of polymer foams from nickel-coated substrates |
| US12048410B2 (en) | 2015-10-21 | 2024-07-30 | Sharkninja Operating Llc | Surface cleaning head with dual rotating agitators |
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